JP7255758B2 - 油脂の晶析方法 - Google Patents
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- C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
Description
前記した油脂はそのままチョコレート用やクリーム、マーガリン用などの製菓用に使用することも可能であるが、チョコレート用として高いスナップ性、耐熱保型性、冷感のある口溶け性を有する高品質のココアバター代用脂とするべく、SUSをその結晶画分に濃縮することが広く行われてきた。
(1) SUS型トリグリセリド(S:炭素数16~18の飽和脂肪酸、U:炭素数18の一価不飽和脂肪酸)を含む原料油脂を溶解した後に冷却し、融点以上~(融点+10℃)以下の温度で保持する晶析準備工程を有し、得られた油脂を冷却し結晶を析出させる晶析工程を有する、油脂の晶析方法、
(2) 晶析準備工程を0.5時間以上30時間以下で行なう、(1)の油脂の晶析方法、
(3) 晶析準備工程を容器内で攪拌させて行い、晶析工程を容器内で静置させて行なう、(1)または(2)の油脂の晶析方法、
(4) 原料油脂として、シア脂を使用する、(1)または(2)の油脂の晶析方法、
(5) 原料油脂として、シア脂を使用する、(3)の油脂の晶析方法、
(6) (1)または(2)の油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーの結晶型がβ型である、油脂の晶析方法、
(7) (3)の油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーの結晶型がβ型である、油脂の晶析方法、
(8) (4)の油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーの結晶型がβ型である、油脂の晶析方法、
(9) (5)の油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーの結晶型がβ型である、油脂の晶析方法、
(10) (1)または(2)の油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーから、StOSt(St:ステアリン酸、O:オレイン酸)含有量40質量%~70質量%の結晶部を得る、油脂の分別方法、
(11) (3)の油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーから、StOSt(St:ステアリン酸、O:オレイン酸)含有量40質量%~70質量%の結晶部を得る、油脂の分別方法、
(12) (4)または(5)の油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーから、StOSt(St:ステアリン酸、O:オレイン酸)含有量40質量%~70質量%の結晶部を得る、油脂の分別方法、
(13) (6)~(9)のいずれかの油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーから、StOSt(St:ステアリン酸、O:オレイン酸)含有量40質量%~70質量%の結晶部を得る、油脂の分別方法、である。
好ましい態様として、StOSt含有油脂の乾式分別では、結晶量の増加とともに結晶スラリーの増粘や固化が発生する傾向が強く、結晶画分とロ液画分の分離が困難になる場合があるが、本発明により、StOStを含有する油脂の効率的な分別が可能となる。
SUS型トリグリセリドを含む油脂として、StOSt含有油脂(St:ステアリン酸、O:オレイン酸)と、POP含有油脂(P:パルミチン酸、O:オレイン酸)を例示することができる。
StOSt含有油脂を例示すると、シア脂、サル脂、アランブラキア脂、またはトリグリセリドの2位がオレイン酸に富む油脂の1,3位に選択的にステアリン酸を導入して得たエステル交換反応油、POP含有油脂を例示すると、パーム油、パーム分別油を含むパーム系油脂が、原料油脂として本発明の晶析方法に供することができる。
SUSとしてStOStを主成分として含む原料油脂がより好ましい。本発明では、脱色脱臭の有無を問わず原料油脂として使用することができる。
使用するシア脂の生産方法は、特に限定することなく使用することができる。脱色脱臭を施さない脱ガム処理したシア脂を原料油脂として使用することがより好ましい。
晶析工程の保持温度は、(融点-20℃)以上~融点以下が好ましい、より好ましくは、(融点-15℃)以上~融点以下、さらに好ましくは、(融点-10℃)以上~融点以下で保持することが好ましい。
晶析工程は、5時間以上30時間以下で行うことが好ましい、より好ましくは、10時間以上25時間以下である。
晶析準備工程に利用できる製造装置を例示すると、撹拌装置及び冷却装置が設置された晶析機が挙げられる。特に、撹拌翼は壁面への結晶付着を気にする必要もなく、かきとり式に限らない。また、冷却方法は公知の方法を使用することができ、冷却は容器内で冷却しても良いし、容器外で、熱交換器にて冷却した油脂を使用しても良い。容器内で冷却する場合、ジャケット型、コイル型に限定はない。
晶析工程に利用できる製造装置を例示すると、風冷式トレイ晶析機が挙げられる。また、実験例では示していないが、水冷式静置晶析機(特許US7258846)を使用しても良い。
・本発明の晶析方法により得られた結晶スラリーを圧搾ロ過器にポンプ輸送する。
・圧搾ロ過し結晶画分とロ液画分に分離することで、SUS型のトリグリセリドを含む結晶部が分取される。なお、圧搾ロ過とは、結晶スラリーに圧力をかけながらロ過して固液分離する方法で、圧搾されたケーキ側が結晶画分、ロ液側がロ液画分である。
なお、ロ液残液率の算出法として、下記の式を利用すると簡便に算出出来、算出された残液率で工程管理しても分別精度管理に何ら支障がない。
残液率%=結晶画分のSUU含有量/ロ液画分のSUU含有量×100
(S:炭素数16~22の飽和脂肪酸、U:炭素数18の不飽和脂肪酸)
・結晶型は、下記の条件で回析した。
X線回折装置RIGAKU Mini FlexII(株式会社リガク社製、最大定格出力450W、定格電圧30kV、定格電流15mA)を用い、スキャンモード2θ/θ連動、開始角2.5°、終了角30.0°、測定速度4°/分の条件で試料油脂のX線回折像を測定した。得られたX線回折像を解析して、晶析後の油脂の、βプライム型結晶、β型結晶の存在を確認した。
ヨウ素価:58.0
過酸化物価:3.12
酸価:8.58
不ケン化物等:3.33質量%
融点(DSC法):26℃
原料油脂を60℃に加熱し完全に溶解して、冷媒ジャケット付きの直径200mm、高さ300mmの晶析槽に入れ、33℃の冷媒を冷媒ジャケットに循環しながら攪拌冷却した。攪拌羽根は幅100mm、高さ100mmのパドル型を用い、油温が60℃から31℃(融点+5℃)に低下するまでの攪拌速度を30rpmで冷却し、その後1時間保持した。晶析準備工程後の油脂の固体脂含有量は、0.1%以下であった。晶析準備工程後の油脂を縦220mm、横130mmのステンレス製トレイに高さ30mmまで充填し、21℃のインキュベーターに入れ、16時間冷却保持(晶析工程)した。この時の油温は22℃であった。
晶析工程後に得られた結晶スラリーを、X線回折により測定した結晶型はβ型であった。
その後、結晶スラリーを、室温30℃で圧搾を行った。圧搾は2.0Kg/cm2/minで15分で30Kg/cm2まで昇圧し、さらに同圧で15分間保持して圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量51.0質量%、ヨウ素価44.0の結晶画分を分別収率48.0%で得た。
濾液画分は、StOSt含有量12.1質量%であった。
原料油脂を60℃に加熱し完全に溶解して、冷媒ジャケット付きの直径200mm、高さ300mmの晶析槽に入れ、33℃の冷媒を冷媒ジャケットに循環しながら攪拌冷却した。攪拌羽根は幅100mm、高さ100mmのパドル型を用い、油温が60℃から31℃(融点+5℃)に低下するまでの攪拌速度を30rpmで冷却し、その後1時間保持した。晶析準備工程後の油脂の固体脂含有量は、0.1%以下であった。晶析準備工程後の油脂を縦530mm、横330mmのステンレス製トレイに高さ30mmまで充填し、21℃のインキュベーターに入れ、16時間冷却保持(晶析工程)した。この時の油温は22℃であった。
晶析工程後に得られた結晶スラリーを、X線回折により測定した結晶型はβ型であった。
その後、結晶スラリーを、室温30℃で圧搾を行った。圧搾は2.0Kg/cm2/minで15分で30Kg/cm2まで昇圧し、さらに同圧で15分間保持して圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量51.0質量%、ヨウ素価44.0の結晶画分を分別収率47.0%で得た。
原料油脂を60℃に加熱し完全に溶解して、冷媒ジャケット付きの直径200mm、高さ300mmの晶析槽に入れ、33℃の冷媒を冷媒ジャケットに循環しながら攪拌冷却した。攪拌羽根は幅100mm、高さ100mmのパドル型を用い、油温が60℃から31℃(融点+5℃)に低下するまでの攪拌速度を30rpmで冷却し、その後1時間保持した。晶析準備工程後の油脂の固体脂含有量は、0.1%以下であった。晶析準備工程後の油脂を縦220mm、横130mmのステンレス製トレイに高さ30mmまで充填し、21℃のインキュベーターに入れ、17時間冷却保持(晶析工程)した。この時の油温は21℃であった。晶析工程後に得られた結晶スラリーを、X線回折により測定した結晶型はβ型であった。
その後、結晶スラリーを、室温30℃で圧搾を行った。圧搾は2.0Kg/cm2/minで15分で30Kg/cm2まで昇圧し、さらに同圧で15分間保持して圧搾ロ過した。圧搾した結晶画分として、StOSt含有量48.0質量%、ヨウ素価47.0の結晶画分を分別収率45.0%で得た。
濾液画分は、StOSt含有量17.6質量%であった。
原料油脂を60℃に加熱し完全に溶解して、冷媒ジャケット付きの直径200mm、高さ300mmの晶析槽に入れ、60℃の温水を冷媒ジャケットに循環しながら攪拌した。攪拌羽根は幅100mm、高さ100mmのパドル型を用い均一に撹拌後、油温が60℃の油脂を縦220mm、横130mmのステンレス製トレイに高さ30mmまで充填し、21℃のインキュベーターに入れ、18時間冷却保持した。この時の油温は21℃であった。
この結晶スラリーをサンプリングして、X線回折により測定した結晶型はβプライム型であった。
その後、結晶スラリーを、室温30℃で圧搾を行った。圧搾は2.0Kg/cm2/minで15分で30Kg/cm2まで昇圧し、さらに同圧で15分間保持して圧搾ロ過した。圧搾した際、ロ過漏れを起こし、上手く固液分離が出来なかった。
原料油脂を60℃に加熱し完全に溶解して、冷媒ジャケット付きの直径200mm、高さ300mmの晶析槽に入れ、33℃の冷媒を冷媒ジャケットに循環しながら攪拌冷却した。攪拌羽根は幅100mm、高さ100mmのパドル型を用い、油温が60℃から25℃(融点-1℃)に低下するまでの攪拌速度を30rpmで冷却し、その後3時間保持した。晶析準備工程後の油脂の固体脂含有量は2%であった。晶析準備工程後の油脂を縦220mm、横130mmのステンレス製トレイに高さ30mmまで充填し、21℃のインキュベーターに入れ、16時間冷却保持(晶析工程)した。この時の油温は21℃であった。
晶析工程後に得られた結晶スラリーを、X線回折により測定し結晶型はβプライム型であった。
その後、結晶スラリーを、室温30℃で圧搾を行った。圧搾は2.0Kg/cm2/minで15分で30Kg/cm2まで昇圧し、さらに同圧で15分間保持して圧搾ロ過した。圧搾した際、ロ過漏れを起こし、上手く固液分離が出来なかった。
・本発明の油脂の晶析方法による、実施例1~実施例3では、StOSt含有量45質量%~55質量%の結晶部を、45%~50%の収率で得ることができた。
・晶析準備工程において、晶析温度が60℃(融点+34℃)であった比較例1は、晶析不良、固液分離が出来なかった。
・晶析準備工程において、晶析温度が25℃(融点-1℃)であった比較例2は、晶析不良、固液分離が出来なかった。
Claims (6)
- SUS型トリグリセリド(S:炭素数16~18の飽和脂肪酸、U:炭素数18の一価不飽和脂肪酸)を含む原料油脂を溶解した後に冷却し、融点以上~(融点+10℃)以下の温度で保持する晶析準備工程を有し、晶析準備工程後の固体脂含有量が2%未満であって、得られた油脂を冷却し結晶を析出させる晶析工程を有する、油脂の晶析方法。
- 晶析準備工程を0.5時間以上30時間以下で行なう、請求項1に記載の油脂の晶析方法。
- 晶析準備工程を容器内で攪拌させて行い、晶析工程を容器内で静置させて行なう、請求項1又は請求項2に記載の油脂の晶析方法。
- 原料油脂として、シア脂を使用する、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の油脂の晶析方法。
- 請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーの結晶型がβ型である、油脂の晶析方法。
- 請求項1~請求項5のいずれか1項に油脂の晶析方法で得られた結晶スラリーから、StOSt(St:ステアリン酸、O:オレイン酸)含有量40質量%~70質量%の結晶部を得る、油脂の分別方法。
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