JP2003306691A - カカオ脂の分別方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 カカオ脂のドライ分別において、濾過可能な
結晶を析出させ、風味良好な結晶部と液状部を得る分別
方法を提供すること。 【解決手段】 加熱溶解したカカオ脂を、カカオ脂の最
安定結晶の融点より１５℃以上低い温度に冷却し、不安
定結晶を析出させた後、カカオ脂の最安定結晶の融点よ
り１〜１３℃低い温度に保持し、粒状の最安定形結晶を
析出させ、結晶部と液状部に分離することを特徴とする
カカオ脂の分別方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はカカオ脂の分別方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】カカオ
脂の分別方法として、従来、ヘキサンを用いたカカオ脂
の溶剤分別方法が提案されている（例えば特許文献１及
び特許文献２参照）。これらの溶剤分別方法で得られた
結晶画分は高いスナップ性と良好な口どけを有する品質
の高いチョコレート用油脂として利用でき、液状画分は
ソフトタイプのチョコレートやチョコレートフィリング
等に利用できるとされている。しかし、上記のような溶
剤分別で得られた結晶画分や液状画分は、漂白処理と脱
臭処理により溶剤を完全に除去する必要があり、これに
よりカカオ脂特有の風味が失われるという欠点があっ
た。

【０００３】一方、ドライ分別では、完全に溶解したカ
カオ脂を融点以下の温度に保持するだけでは、微細な結
晶が析出し全体が固化するため、結晶部と液状部に分離
することができなかった。仮に、注意深く非常に長い時
間をかけて、ゆっくり結晶化した場合には、結晶部と液
状部を分離することは可能であるが、効率的ではない。
またこの場合、析出する結晶は数十μｍから数ｃｍの不
定形なものであり、結晶中に多くの液状部分を含み、結
晶部と液状部の分離効率が低くなる傾向があった。この
ような理由により、カカオ脂の効率的なドライ分別方法
は知られていなかった。

【０００４】従って、本発明の目的は、カカオ脂のドラ
イ分別において濾過可能な結晶を析出させ、風味良好な
結晶部と液状部を得る分別方法を提供することにある。

【０００５】

【特許文献１】英国特許第２１１７１０７号明細書

【特許文献２】特開２０００−１０９８７９号公報

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
した結果、加熱溶解したカカオ脂を、カカオ脂の最安定
結晶の融点より１５℃以上低い温度に冷却し、不安定結
晶を析出させた後、カカオ脂の最安定結晶の融点より１
〜１３℃低い温度に保持し、粒状の最安定形結晶を析出
させ、結晶部と液状部に分離することを特徴とするカカ
オ脂の分別方法により、上記目的を達成したものであ
る。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明のカカオ脂の分別方
法について詳細に説明する。

【０００８】本発明のカカオ脂の分別方法で用いるカカ
オ脂としては、産地、製法に限定されることなく用いる
ことができる。

【０００９】本発明のカカオ脂の分別方法では、まずカ
カオ脂を加熱溶解する。具体的にはカカオ脂を好ましく
は４０℃以上、さらに好ましくは５０℃以上、最も好ま
しくは５０〜７０℃で加熱溶解する。通常、カカオ脂は
最安定形結晶に固化した状態で流通している。そのた
め、カカオ脂の加熱溶解が不十分であると、その後の冷
却で不安定結晶が析出せず、粒状の最安定結晶ではな
く、微細な最安定形結晶が析出してしまいやすい。この
加熱溶解したカカオ脂は好ましくは４０〜５０℃、さら
に好ましくは４０〜４５℃、最も好ましくは４０〜４２
℃に放冷する。

【００１０】次に、この加熱溶解したカカオ脂を、カカ
オ脂の最安定結晶の融点より１５℃以上、好ましくは２
０℃以上、さらに好ましくは２４〜３５℃低い温度に冷
却し、不安定結晶を析出させる。

【００１１】上記の最安定結晶とは、Ｘ線回折によりβ
形として同定される結晶である。ＤＳＣでは結晶を５℃
／分で昇温し溶解させた場合の主ピーク温度が３０℃以
上あることで最安定形結晶であることが確認される。こ
こでいう最安定形結晶の融点は、基準油脂分析試験法の
変法によって知ることができる。すなわち、カカオ脂を
キャピラリーにとり、氷上で６０分間結晶化した後、適
切な条件でエージングし、上昇融点を測定する方法であ
る。適切なエージング条件とは、最安定形結晶の融点が
３１℃以上のカカオ脂の場合は２６℃で１週間処理する
ことをいう。また、最安定形結晶の融点が３１℃以下の
カカオ脂の場合は、１５〜２０℃で１週間処理すること
をいう。

【００１２】また上記の最安定結晶の融点は、カカオ脂
の産地や製造方法によって異なるが、概ね２８〜３８℃
の範囲にある。いずれの場合も本方法によってドライ分
別が可能であり、特に限定されるものではないが、好ま
しくは２９〜３７℃、さらに好ましくは３０〜３６℃で
ある。

【００１３】そして、上記の加熱溶解したカカオ脂を、
カカオ脂の最安定結晶の融点より１５℃以上、好ましく
は２０℃以上、さらに好ましくは２４〜３５℃低い温度
に冷却する。

【００１４】また具体的な冷却温度としては、例えば最
安定形結晶の融点が３４℃のカカオ脂であれば、加熱溶
解したカカオ脂を、好ましくは１９℃以下、さらに好ま
しくは１４℃以下、最も好ましくは−１〜１０℃に冷却
することを意味する。

【００１５】このときの上記の加熱溶解したカカオ脂を
カカオ脂の最安定結晶の融点より１５℃以上低い温度に
冷却するときの冷却のスピードは、好ましくは０．０１
〜１０℃／分、さらに好ましくは０．１〜５℃／分であ
る。

【００１６】そして、上記の最安定結晶の融点より１５
℃以上低い温度での保持時間は、温度及び結晶化を行う
カカオ脂によって異なるため一概にはいえないが、好ま
しくは１０分〜２４時間、さらに好ましくは１５分〜１
２時間、最も好ましくは３０分〜６時間である。この最
安定結晶の融点より１５℃以上低い温度で保持が終了し
た時点でのＳＦＣ（固体脂含量）、すなわち不安定結晶
の析出重量／溶解したカカオ脂の重量は、好ましくは８
５％以下、さらに好ましくは２５〜８５％、最も好まし
くは３０〜８５％である。

【００１７】本発明のカカオ脂の分別方法において、加
熱溶解したカカオ脂をカカオ脂の最安定結晶の融点より
１５℃以上低い温度に冷却するとき、攪拌をせず、可能
な限り流動しない状態で不安定結晶を析出させるのが好
ましい。特に静置状態とするのがよい。具体的には、加
熱溶解したカカオ脂を静置した状態で結晶化を行った
り、クーリングドラムを用いて結晶化を行うのがよい。
加熱溶解したカカオ脂を例えば、マーガリンの製造で用
いられる掻き取り熱交換機を用いて、激しく流動する状
態で結晶化を行うと、その後、最安定形結晶の融点より
１〜１３℃低い温度に保持しても、分別可能な粒状結晶
を析出させることはできない。

【００１８】上記のような冷却により、不安定結晶が析
出する。この不安定結晶とは、結晶をＸ線回折したと
き、γ形、α形、β’形のいずれかとして同定される結
晶である。ＤＳＣでは結晶を５℃／分で昇温し溶解させ
た場合の主ピーク温度が１５〜３０℃、好ましくは１８
〜２５℃であることで不安定結晶であると確認できる。

【００１９】上記の不安定結晶の析出量は、加熱溶解し
たカカオ脂の好ましくは１０〜８５重量％、さらに好ま
しくは２０〜８５重量％、最も好ましくは５０〜８５重
量％である。上記の不安定結晶の析出量が、加熱溶解し
たカカオ脂の１０重量％よりも少ないと、その後の冷却
で粒状の最安定形結晶が析出するまでに長時間を必要と
するため効率が悪くなりやすい。また上記の不安定結晶
の析出量が、加熱溶解したカカオ脂の８５重量％よりも
多いと、その後の冷却で粒状の最安定形結晶ではなく、
濾過分離しにくい微細な最安定結晶となりやすい。

【００２０】次に、カカオ脂の最安定結晶の融点より１
〜１３℃、好ましくは１〜９℃、さらに好ましくは２〜
６℃低い温度に保持し、粒状結晶を析出させる。

【００２１】上記の粒状結晶を析出させる際、本発明で
は上記で得られた不安定結晶をとりだして、粒状結晶を
析出させてもよいが、上記で得られた不安定結晶をとり
だすことなく、粒状結晶を析出させるほうが好ましい。

【００２２】上記のカカオ脂の最安定結晶の融点より１
〜１３℃低い温度に保持し、粒状結晶を析出させると
は、具体的には、例えば最安定形結晶の融点が３４℃で
あるカカオ脂であれば、好ましくは２１〜３３℃、さら
に好ましくは２５〜３０℃、最も好ましくは２８〜３２
℃に保持することを意味する。

【００２３】このときの上記の不安定結晶を析出させた
後、カカオ脂の最安定結晶の融点より１〜１３℃低い温
度にするときの昇温のスピードは、好ましくは０．０１
〜１０℃／分、さらに好ましくは０．１〜５℃／分であ
る。

【００２４】上記のカカオ脂の最安定結晶の融点より１
〜１３℃低い温度での保持時間は、好ましくは５〜１２
０時間、さらに好ましくは１５〜７５時間、最も好まし
くは２０〜４８時間である。

【００２５】上記のカカオ脂の最安定結晶の融点より１
〜１３℃低い温度に保持し、粒状結晶を析出させるとき
の温度は、一定の温度を保ってもよいが、粒状結晶の結
晶化の進み方にあわせて温度を変化させても構わない。
例えば、始めに最安定形結晶の融点より１〜５℃低い温
度に保持し、その後最安定結晶の融点より６〜１３℃低
い温度に保持することで最安定形の粒状結晶を析出させ
てもよい。

【００２６】上記の最安定結晶の融点より１〜１３℃低
い温度に保持するとき、攪拌をせず、可能な限り流動し
ない状態で粒状結晶を析出させるのが好ましい。特に静
置状態とするのがよい。但し、ある程度、粒状結晶が析
出した後であれば、一時的に流動させてもよく、例え
ば、粒状結晶が析出し、かつ流動性を保った状態で別の
容器に移し、さらに結晶化を継続させるような操作を行
ってもよい。

【００２７】上記のような冷却により、粒状結晶が析出
するのであるが、この粒状結晶とは粒径が０．１〜３ｍ
ｍの凝集晶である。また、この凝集晶はＤＳＣで５℃／
分で昇温し溶解させた場合の主ピーク温度が３０℃以上
となることから、最安定形であることが確認できる。

【００２８】そして、次に結晶部と液状部に分離する。
この分離方法としては、真空濾過やフィルタープレス等
の圧搾濾過の方法を用いるのが一般的である。また分離
方法は、通常のドライ分別等で行われている方法を適用
できるが、結晶部の量が多いため、スラリーが流動性を
示さない場合があり、分離を行う濾過機に挿入するとき
に、予め混合し、流動状にしてから、分離を行ったほう
がよい場合もある。

【００２９】得られた結晶部と液状部の割合は、重量比
率で、好ましくは１０：９０〜９０：１０、さらに好ま
しくは２０：８０〜８０：２０、最も好ましくは２５：
７５〜７５：２５である。

【００３０】上記の分別方法で得られた、結晶部、液状
部は共に良好なカカオ脂の風味を示す。カカオ脂には様
々な揮発性成分が含まれ、それらの総体としてカカオ脂
特有の風味が発現するが、代表的な揮発性成分としてト
リメチルピラジン等がある。従来の溶剤分別では、溶剤
を完全に除去するため漂白処理と脱臭処理を行う必要が
あり、カカオ成分中の揮発性成分は失われるという欠点
があった。例えば、原料のカカオ脂に含まれるトリメチ
ルピラジンは、溶剤分別によって、９０％が失われてし
まう。しかし、本発明の分別方法においては溶剤除去の
必要がないため、該揮発性成分は、本発明で得られる結
晶部および液状部ともに含有される。よって、本発明で
得られた分別油は、カカオ風味が良好で、チョコレート
やチョコレート食品に使用した場合、カカオ脂のもつ豊
かな風味を保っているという特徴を有する。

【００３１】次に、本発明の分別方法によりカカオ脂を
分別して得られた結晶部のトリグリセリド組成、および
揮発性成分について説明する。

【００３２】ＰＯＰ（Ｐ：パルミチン酸、Ｏ：オレイン
酸）で表されるトリグリセリドの含有量は、１０〜２０
重量％、好ましくは１０〜１８重量％、最も好ましくは
１０〜１６重量％である。

【００３３】ＰＯＳｔ（Ｓｔ：ステアリン酸）で表され
るトリグリセリドの含有量は、３０〜４５重量％、好ま
しくは３６〜４３重量％、最も好ましくは３７〜４１重
量％である。

【００３４】ＳｔＯＳｔで表されるトリグリセリドの含
有量は、２５〜４５重量％、好ましくは３３〜４５重量
％、最も好ましくは３５〜４５重量％である。

【００３５】ＳＯＳ（Ｓ：Ｃ₁₆〜Ｃ₁₈の飽和脂肪酸、
Ｏ：オレイン酸）で表されるトリグリセリドの含有量
は、好ましくは８０〜９５重量％、さらに好ましくは８
３〜９５重量％、最も好ましくは８５〜９５重量％であ
る。また、上記結晶部のトリグリセリド組成は、ＳＯＳ
含量が８０〜９５重量％であり、且つ、ＳＯＳ／ＰＯＰ
が１〜４であることが好ましく、ＳＯＳ含量が８５〜９
５重量％であり、且つ、ＳＯＳ／ＰＯＰが２〜４である
ことが更に好ましい。さらに、上記結晶部の揮発性成分
としては、トリメチルピラジン含有量が０．２〜１．２
ｐｐｍ、より好ましくは０．３〜０．８ｐｐｍである。
上記結晶部のトリグリセリド組成およびトリメチルピラ
ジン含有量が上記範囲であることにより、チョコレート
等として良好な口溶けと風味を維持しつつ、十分な耐熱
性を付与することが可能である。

【００３６】また、本発明の分別方法によりカカオ脂を
分別して得られた液状部のトリグリセリド組成および揮
発性成分は以下の通りである。ＰＯＰ（Ｐ：パルミチン
酸、Ｏ：オレイン酸）で表されるトリグリセリドの含有
量は、１０〜３０重量％、好ましくは１２〜２８重量
％、最も好ましくは１３〜２７重量％である。

【００３７】ＰＯＳｔ（Ｓｔ：ステアリン酸）で表され
るトリグリセリドの含有量は、２０〜４５重量％、さら
に好ましくは２１〜４２重量％である。

【００３８】ＳｔＯＳｔで表されるトリグリセリドの含
有量は、５〜２５重量％、好ましくは５〜２３重量％、
最も好ましくは５〜２０重量％である。

【００３９】ＳＯＳ（Ｓ：Ｃ₁₆〜Ｃ₁₈の飽和脂肪酸、
Ｏ：オレイン酸）で表されるトリグリセリドの含有量
は、好ましくは４５〜８５重量％、さらに好ましくは５
０〜８５重量％である。また、上記液状部のトリグリセ
リド組成は、ＳＯＳ含量が４５〜８５重量％であり、且
つ、ＳＯＳ／ＰＯＰが１以下であることが好ましい。さ
らに、上記液状部の揮発性成分としては、トリメチルピ
ラジン含有量が１．０〜２．０ｐｐｍ、より好ましくは
１．０〜１．８ｐｐｍである。上記液状部のトリグリセ
リド組成およびトリメチルピラジン含有量が上記範囲で
あることにより、チョコレート等のソフト化、口溶け感
の改良、自然なカカオ風味の付与あるいは強化等を行な
うことが可能である。

【００４０】そして、さらにこのようにして得られた本
発明の結晶部又は液状部をさらにドライ分別してもよ
い。特に、液状部をさらに分別して得られた結晶部はカ
カオ脂中融点部として、液状部をさらに分別して得られ
た液状部はカカオ脂２段分別低融点部として使用するこ
とができ、その分別方法は、原料カカオ脂の融点が異な
る点以外は、原料カカオ脂としてカカオ脂を使用した場
合と同様に行なうことができる。本発明の分別方法によ
って、上記カカオ脂中融点部、および、カカオ脂２段分
別低融点部を得るには、原料カカオ脂として、本発明の
分別方法によって得られた液状部を用いる。該液状部の
最安定結晶の融点は、初発原料として使用したカカオ脂
の産地や分別条件によって異なるが、概ね２６〜３６℃
の範囲にある。いずれの場合も本方法によってドライ分
別が可能であり、特に限定されるものではないが、好ま
しくは２７〜３５℃、さらに好ましくは２８〜３４℃で
ある。

【００４１】次に、本発明の分別方法により得られた上
記カカオ脂中融点部のトリグリセリド組成、および揮発
性成分について説明する。

【００４２】ＰＯＰ（Ｐ：パルミチン酸、Ｏ：オレイン
酸）で表されるトリグリセリドの含有量は、１５〜２５
重量％、好ましくは１７〜２４重量％、最も好ましくは
１９〜２３重量％である。

【００４３】ＰＯＳｔ（Ｓｔ：ステアリン酸）で表され
るトリグリセリドの含有量は、３８〜５０重量％、好ま
しくは４０〜４９重量％、最も好ましくは４２〜４７重
量％である。

【００４４】ＳｔＯＳｔで表されるトリグリセリドの含
有量は、１５〜２６重量％、好ましくは１７〜２５重量
％、最も好ましくは１９〜２４重量％である。

【００４５】ＳＯＳ（Ｓ：Ｃ₁₆〜Ｃ₁₈の飽和脂肪酸、
Ｏ：オレイン酸）で表されるトリグリセリドの含有量
は、好ましくは８５〜９９重量％、さらに好ましくは８
５〜９７重量％、最も好ましくは８５〜９５重量％であ
る。また、上記カカオ脂中融点部のトリグリセリド組成
は、ＳＯＳ含量が８５〜９５重量％であり、且つ、ＳＯ
Ｓ／ＰＯＰが０．５〜１．２であることが好ましく、Ｓ
ＯＳ含量が８５〜９５重量％であり、且つ、ＳＯＳ／Ｐ
ＯＰが０．８〜１．２であることが更に好ましい。さら
に、上記カカオ脂中融点部の揮発性成分としては、トリ
メチルピラジン含有量が０．２〜１．０ｐｐｍ、より好
ましくは０．３〜０．６ｐｐｍである。上記カカオ脂中
融点部のトリグリセリド組成およびトリメチルピラジン
含有量が上記範囲であることにより、チョコレート等と
して良好な、低温での硬さやスナップ性、およびカカオ
風味を維持しつつ、口溶けを改良することが可能であ
る。

【００４６】また、本発明の分別方法により得られた上
記のカカオ脂２段分別低融点部のトリグリセリド組成お
よび揮発性成分は以下の通りである。ＰＯＰ（Ｐ：パル
ミチン酸、Ｏ：オレイン酸）で表されるトリグリセリド
の含有量は、１５〜３５重量％、好ましくは１８〜３２
重量％、最も好ましくは２５〜３０重量％である。

【００４７】ＰＯＳｔ（Ｓｔ：ステアリン酸）で表され
るトリグリセリドの含有量は、２０〜４０重量％、さら
に好ましくは２０〜３５重量％である。

【００４８】ＳｔＯＳｔで表されるトリグリセリドの含
有量は、３〜１５重量％、好ましくは３〜１３重量％、
最も好ましくは３〜１０重量％である。

【００４９】ＳＯＳ（Ｓ：Ｃ₁₆〜Ｃ₁₈の飽和脂肪酸、
Ｏ：オレイン酸）で表されるトリグリセリドの含有量
は、好ましくは４５〜８５重量％、さらに好ましくは４
５〜７５重量％、最も好ましくは４５〜７０重量％であ
る。また、上記カカオ脂２段分別低融点部のトリグリセ
リド組成は、ＳＯＳ含量が４５〜８５重量％であり、且
つ、ＳＯＳ／ＰＯＰが０．５以下であることが好まし
い。さらに、上記カカオ脂２段分別低融点部の揮発性成
分としては、トリメチルピラジン含有量が１．０〜２．
０ｐｐｍ、より好ましくは１．０〜１．８ｐｐｍであ
る。上記カカオ脂２段分別低融点部のトリグリセリド組
成およびトリメチルピラジン含有量が上記範囲であるこ
とにより、チョコレート等のソフト化、口溶け感の改
良、自然なカカオ風味の付与あるいは強化等を行なうこ
とが可能である。

【００５０】本発明の分別方法により得られた結晶部の
用途としては、チョコレートの硬さ調整、ホワイトチョ
コレート用油脂、マーガリン・ショートニングの原料油
脂等が挙げられ、液状部の用途としては、チョコレート
の硬さ調整やマーガリン・ショートニングの原料油脂、
アイスクリームやアイスコーティング用油脂、ホイップ
クリーム等のＯ／Ｗ型乳化油脂の原料油等が挙げられ
る。また、本発明の分別方法により得られたカカオ脂中
融点部の用途としては、チョコレート用油脂、ホワイト
チョコレート用油脂、マーガリン・ショートニングの原
料油脂等が挙げられる。また、本発明の分別方法により
得られたカカオ脂２段分別低融点部の用途としては、チ
ョコレートの硬さ調整やマーガリン・ショートニングの
原料油脂、アイスクリームやアイスコーティング用油
脂、ホイップクリーム等のＯ／Ｗ型乳化油脂の原料油等
が挙げられる。

【００５１】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、これらの実施例により何ら制限され
るものではない。

【００５２】〔実施例１〕ブラジル産カカオ脂（トリグ
リセリド組成は表１に記載）２００ｇを６０℃で３０分
間溶解後、１２×１５ｃｍのステンレス製トレイに充填
し、４０℃に放冷した。次いで、トレイをプログラム式
空気恒温槽に入れ、３０分間で５℃まで冷却し、５℃で
２時間保持し、不安定結晶を析出させた。このときの不
安定結晶の析出量は、溶解したカカオ脂の８０．１重量
％であった。その後、３０分間で２６℃まで昇温し、２
６℃に４８時間保持し、粒状の最安定結晶を析出させ
た。次にこれをフィルタープレスに入れ、０．２ＭＰa
で２０分、０．３、０．４、０．５、０．７、１．０Ｍ
Ｐａで各１０分間圧搾濾過し、結晶部と液状部を得た。
得られた結晶部と液状部の収率とトリグリセリド組成、
および揮発性成分含有量を表１に示した。

【００５３】なお、実施例１で用いたブラジル産カカオ
脂の最安定結晶の結晶形はＸ線回析によりβ形で、ＤＳ
Ｃにて結晶を５℃／分で昇温し、溶解させた場合の主ピ
ーク温度、すなわち最安定結晶の融点は３４．８℃であ
った。また不安定結晶の結晶形はＸ線回析によりα形
で、ＤＳＣにて結晶を５℃／分で昇温し、溶解させた場
合の主ピーク温度が１９．３℃であった。さらに粒状の
最安定結晶の結晶形はＸ線回析によりβ形で、ＤＳＣに
て結晶を５℃／分で昇温し、溶解させた場合の主ピーク
温度が３４．８℃であり、粒径は０．５〜１ｍｍであっ
た。また、上記結晶部と液状部の揮発性成分の測定は固
相マイクロ抽出（ＳＰＭＥ）ガスクロマトグラフィー法
で以下の様に行なった。１０ｇの試料を３０ｍｌのＳＰ
ＭＥ用バイアルにとり、スターラーで攪拌しながら、６
０℃、４５分間、ヘッドスペース中の揮発性成分を抽出
した。抽出は固相がＰＤＭＳ（Polydimethylsiloxane）
で膜厚１００μｍのファイバー（スペルコ社製）を用い
た。ガスクロマトグラフィーはキャピラリーカラム（ス
ペルコ社製ＳＰ２３８０、６０ｍ）を用い以下の条件で
行った。検出器はＦＩＤを用いた。注入口および検出器
温度は２４０℃とした。オーブン温度は４０℃、該温度
に４分間保持後、１分間あたり５℃で２１０℃まで昇温
しさらに１０分間保持した。注入はスプリットレスモー
ド（４分）で行った。標準試料としてトリメチルピラジ
ン試薬（Lancaster社製、純度99%）を精製大豆油に０．
１から５ｐｐｍ添加し、上記条件でトリメチルピラジン
の検量線を作成し、カカオ脂試料中のトリメチルピラジ
ン量を定量した。なお、原料カカオ脂に含まれるトリメ
チルピラジン含有量は、原料とするカカオ脂の産地等に
よって異なるが概ね１．０２〜１．１０ｐｐｍの範囲で
あった。

【００５４】〔実施例２〕実施例１で用いたブラジル産
カカオ脂を実施例１と同様の方法にて、溶解、冷却し、
不安定結晶を析出させた。このときの不安定結晶の析出
量は、溶解したカカオ脂の７９．２重量％であった。そ
の後、３０分間で３０℃に昇温し、７２時間保持した以
外は実施例１と同様の方法にて、結晶部と液状部を得
た。得られた結晶部と液状部の収率とトリグリセリド組
成、および揮発性成分含有量を表１に示した。

【００５５】実施例２で得られた不安定結晶の結晶形は
Ｘ線回析によりα形で、ＤＳＣにて結晶を５℃／分で昇
温し、溶解させた場合の主ピーク温度が２１．３℃であ
った。実施例２で得られた粒状の最安定結晶の結晶形は
Ｘ線回析によりβ形で、ＤＳＣにて結晶を５℃／分で昇
温し、溶解させた場合の主ピーク温度が３６．５℃であ
り、粒径は０．８〜１．２ｍｍであった。

【００５６】〔実施例３〕実施例１で用いたブラジル産
カカオ脂２００ｇを６０℃で３０分間溶解後、１２×１
５ｃｍのステンレス製トレイに充填し、４０℃に放冷し
た。次いで、トレイをプログラム式空気恒温槽に入れ、
３０分間で１５℃まで冷却し、１５℃で４時間保持し、
不安定結晶を析出させた。このときの不安定結晶の析出
量は、溶解したカカオ脂の３５．５重量％であった。そ
の後、実施例１と同様の方法にて、結晶部と液状部を得
た。得られた結晶部と液状部の収率とトリグリセリド組
成、および揮発性成分含有量を表１に示した。

【００５７】実施例３で得られた不安定結晶の結晶形は
Ｘ線回析によりβ' 形で、ＤＳＣにて結晶を５℃／分で
昇温し、溶解させた場合の主ピーク温度が２８．６℃で
あった。さらに粒状の最安定結晶の結晶形はＸ線回析に
よりβ形で、ＤＳＣにて結晶を５℃／分で昇温し、溶解
させた場合の主ピーク温度が３５．５℃であり、粒径は
０．３〜０．７ｍｍであった。

【００５８】

【表１】

【００５９】〔比較例１〕実施例１で用いたブラジル産
カカオ脂２００ｇを６０℃で３０分間溶解後、１２×１
５ｃｍのステンレス製トレイに充填し、４０℃に放冷し
た。その後、３０分間で２６℃まで冷却し、２６℃に７
２時間保持したが、結晶が析出しなかった。

【００６０】〔実施例４〕インドネシア産カカオ脂（ト
リグリセリド組成は表２に記載）２０００ｇを６０℃で
３０分間溶解後、３０×４０ｃｍのステンレス製トレイ
に充填し、４０℃に放冷した。次いで、トレイをプログ
ラム式空気恒温槽に入れ、３０分間で５℃まで冷却し、
５℃で２時間保持し、不安定結晶を析出させた。このと
きの不安定結晶の析出量は、溶解したカカオ脂の８２．
４重量％であった。その後、３０分間で３２℃まで昇温
し、３２℃に２４時間保持し、粒状の最安定結晶を析出
させた。次にこれをフィルタープレスに入れ、０．２Ｍ
Ｐaで２０分、０．３、０．４、０．５、０．７、１．
０ＭＰａで各１０分間圧搾濾過し、結晶部と液状部を得
た。得られた結晶部と液状部の収率とトリグリセリド組
成、および揮発性成分含有量を表２に示した。

【００６１】なお、実施例４で用いたインドネシア産カ
カオ脂の最安定結晶の結晶形はＸ線回析によりβ形で、
ＤＳＣにて結晶を５℃／分で昇温し、溶解させた場合の
主ピーク温度、すなわち最安定結晶の融点は３６．５℃
であった。また不安定結晶の結晶形はＸ線回析によりα
形で、ＤＳＣにて結晶を５℃／分で昇温し、溶解させた
場合の主ピーク温度が１９．３℃であった。さらに粒状
の最安定結晶の結晶形はＸ線回析によりβ形で、ＤＳＣ
にて結晶を５℃／分で昇温し、溶解させた場合の主ピー
ク温度が３６．０℃であり、粒径は０．８〜１．０ｍｍ
であった。

【００６２】〔実施例５〕実施例４で用いたインドネシ
ア産カカオ脂２０００ｇを６０℃で３０分間溶解後、５
℃の冷却水を循環した冷却ドラムに接触させ、カカオ脂
を冷却ドラム上で結晶化し、不安定結晶を析出させた。
このときの不安定結晶の析出量は、溶解したカカオ脂の
７１．２重量％であった。その後、ドラム上の不安定結
晶をスクレーパーでかきとり、フレーク状の不安定結晶
を得た。得られた不安定結晶を１２０分間で３２℃まで
昇温し、３２℃に２４時間保持し、粒状の最安定結晶を
析出させた。次にこれをフィルタープレスに入れ、０．
２ＭＰaで２０分、０．３、０．４、０．５、０．７、
１．０ＭＰａで各１０分間圧搾濾過し、結晶部と液状部
を得た。得られた結晶部と液状部の収率とトリグリセリ
ド組成、および揮発性成分含有量を表２に示した。

【００６３】実施例５で得られた不安定結晶の結晶形は
Ｘ線回析によりα形で、ＤＳＣにて結晶を５℃／分で昇
温し、溶解させた場合の主ピーク温度が１９．３℃であ
った。さらに粒状の最安定結晶の結晶形はＸ線回析によ
りβ形で、ＤＳＣにて結晶を５℃／分で昇温し、溶解さ
せた場合の主ピーク温度が３６．０℃であり、粒径は
０．５〜０．８ｍｍであった。

【００６４】〔実施例６〕実施例４で得られたカカオ脂
液状部２００ｇを５０℃で３０分間溶解後、１２×１５
ｃｍのステンレス製トレイに充填し４０℃に放冷した。
次いで、トレイをプログラム式空気恒温槽に入れ、３０
分間で５℃まで冷却し、５℃で２時間保持し、不安定結
晶を析出させた。このときの不安定結晶の析出量は、溶
解したカカオ脂液状部の５５．７重量％であった。その
後、３０分間で２６℃まで昇温し、２６℃に２４時間保
持し、粒状の最安定結晶を析出させた。次にこれをフィ
ルタープレスに入れ、０．２ＭＰaで２０分、０．３、
０．４、０．５、０．７、１．０ＭＰａで各１０分間圧
搾濾過し、結晶部（カカオ脂中融点部）と液状部（カカ
オ脂２段分別低融点部）を得た。得られた結晶部と液状
部の収率とトリグリセリド組成、および揮発性成分含有
量を表２に示した。

【００６５】なお、実施例６で用いたカカオ脂液状部の
最安定結晶の結晶形はＸ線回析によりβ形で、ＤＳＣに
て結晶を５℃／分で昇温し、溶解させた場合の主ピーク
温度、すなわち最安定結晶の融点は３０．３℃であっ
た。また不安定結晶の結晶形はＸ線回析によりα形で、
ＤＳＣにて結晶を５℃／分で昇温し、溶解させた場合の
主ピーク温度が１９．２℃であった。さらに粒状の最安
定結晶の結晶形はＸ線回析によりβ形で、ＤＳＣにて結
晶を５℃／分で昇温し、溶解させた場合の主ピーク温度
が３０．０℃であり、粒径は０．８〜１．２ｍｍであっ
た。

【００６６】〔比較例２〕実施例４で用いたインドネシ
ア産カカオ脂５００ｇを４０００ｇのアセトンに溶解し
４０℃で３０分間溶解後、ゆっくり攪拌しながら１８℃
まで冷却し、析出した結晶と液状部を減圧ろ過で分離し
た。それぞれの溶剤を蒸発除去した後、定法に従って漂
白と脱臭を行った。得られた結晶部と液状部の収率とト
リグリセリド組成、および揮発性成分含有量を表２に示
した。

【００６７】

【表２】

【００６８】〔実施例７〜１０および比較例３〜５〕下
記〔表３〕に示した配合で、長さ１０ｃｍ、幅６ｃｍ、
厚さ１ｃｍのチョコレートを作製し、一週間、２０℃で
エイジングを行なった後、下記の試験を行なった。 （１）レオメーターを用いた、スナップ性の測定 レオメーター（不動工業（株）製）にアダプタとして歯
形押棒Ｂを取りつけ、折れ試験用試料台の支持台間隔を
４cmに調整し、この支持台の上にチョコレートを乗せ、
速度６ｃｍ／分で、試料中央に上記アダプタによる負荷
をかけ、折れた時点での最大応力値を測定し、この数値
をスナップ性とした。その結果を下記表４に示す。 （２）官能試験 チョコレートを試食し、風味、口溶け，耐熱性（２８℃
でのスナップ性）について官能評価を行なった。その結
果を下記表４に示す。なお、評価基準は以下のとおりと
した。 風味 評価◎ カカオ脂の風味を呈し、きわめて良好である。 評価○ 良好である。 評価△ カカオ脂の風味がやや弱い。 評価× カカオ脂の風味が弱く、不良である。 口溶け 評価◎ きわめて良好である。 評価○ 良好である。 評価△ やや不良である。 評価× 不良である。 耐熱性 評価◎ きわめて良好である。 評価○ 良好である。 評価△ やや不良である。 評価× 不良である。

【００６９】

【表３】

【００７０】

【表４】

【００７１】上記の〔表３〕及び〔表４〕から明らかな
ように、実施例７〜１０のチョコレートは、比較例３と
同様な良好な風味を持ちつつ、様々な物性に調整されて
いる。これに対して、比較例４、５のチョコレートはカ
カオ風味が劣るものであった。

【００７２】〔実施例１１〜１４および比較例６、７〕
下記〔表５〕に示した配合で、長さ１０ｃｍ、幅６ｃ
ｍ、厚さ１ｃｍのホワイトチョコレートを作製し、一週
間、２０℃でエ−ジングを行なった後、下記の評価を行
なった。その結果を〔表６〕に記した。 （１）レオメーターを用いた、スナップ性の測定 測定温度を２０℃とした以外は、上記実施例７〜１０、
比較例３〜５と同一の条件で行なった。 （２）官能試験 ホワイトチョコレートを試食し、スナップ性、口溶け、
風味について官能評価を行なった。その結果を下記〔表
６〕に示す。なお、評価基準は以下のとおりとした。 スナップ性 評価◎ 爽快なスナップ性を有し、きわめて良好である 評価○ 良好である。 評価△ やや不良である。 評価× べたつきあり、不良である。 口溶け 評価◎ 爽快な口溶けを有し、きわめて良好である。 評価○ 良好である。 評価△ やや不良である。 評価× 高融点部分が口に残り、不良である。 風味 評価◎ カカオ脂の風味を呈し、きわめて良好である。 評価○ 良好である。 評価△ カカオ脂の風味がやや弱い。 評価× カカオ脂の風味が弱く、不良である。

【００７３】

【表５】

【００７４】

【表６】

【００７５】上記の〔表５〕及び〔表６〕から明らかな
ように、実施例１１〜１４のホワイトチョコレートは、
比較例６，７のホワイトチョコレートに比べ、スナップ
性が大きく向上していることが分かる。

【００７６】

【発明の効果】本発明の分別方法により、風味良好な結
晶部と液状部を得ることができる。

フロントページの続き (72)発明者 山本 幸子 東京都荒川区東尾久７丁目２番35号 旭電 化工業株式会社内 (72)発明者 丸銭 詔司 東京都荒川区東尾久７丁目２番35号 旭電 化工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4B014 GB01 GG14 4B026 DC01 DG01 DP10 4H059 BB02 BB03 BC13 CA05 CA06 DA02

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱溶解したカカオ脂を、カカオ脂の最
   安定結晶の融点より１５℃以上低い温度に冷却し、不安
   定結晶を析出させた後、カカオ脂の最安定結晶の融点よ
   り１〜１３℃低い温度に保持し、粒状の最安定形結晶を
   析出させ、結晶部と液状部に分離することを特徴とする
   カカオ脂の分別方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載のカカオ脂の分別方法によ
   り得られたカカオ脂結晶部。
3. 【請求項３】 請求項１記載のカカオ脂の分別方法によ
   り得られたカカオ脂液状部。
4. 【請求項４】 請求項３記載のカカオ脂液状部を加熱溶
   解し、カカオ脂液状部の最安定結晶の融点より１５℃以
   上低い温度に冷却し、不安定結晶を析出させた後、カカ
   オ脂液状部の最安定結晶の融点より１〜１３℃低い温度
   に保持し、粒状の最安定形結晶を析出させ、結晶部と液
   状部に分離することにより得られたカカオ脂中融点部。
5. 【請求項５】 請求項３記載のカカオ脂液状部を加熱溶
   解し、カカオ脂液状部の最安定結晶の融点より１５℃以
   上低い温度に冷却し、不安定結晶を析出させた後、カカ
   オ脂液状部の最安定結晶の融点より１〜１３℃低い温度
   に保持し、粒状の最安定形結晶を析出させ、結晶部と液
   状部に分離することにより得られたカカオ脂２段分別低
   融点部。
6. 【請求項６】 請求項２記載のカカオ脂結晶部を用いた
   食品。
7. 【請求項７】 請求項３記載のカカオ脂液状部を用いた
   食品。
8. 【請求項８】 請求項４記載のカカオ脂中融点部を用い
   た食品。
9. 【請求項９】 請求項５記載のカカオ脂２段分別低融点
   部を用いた食品。