JP4863997B2 - 油脂のドライ分別方法 - Google Patents
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Description
本発明は油脂のドライ分別方法に関する。
油脂のドライ分別において、純度の高い結晶部を得るためには、目的とするトリグリセリド成分のみを選択的に結晶化し、さらに結晶部の分離工程において結晶部への液状部の混入を最小限に抑えることが重要である。油脂は多種類のトリグリセリドを含む混合物であるため、融点の近いトリグリセリド同士は互いに混じりあった結晶を形成する傾向があり、結晶化するトリグリセリドの組成は結晶化温度に依存して変化する。
例えば、結晶化温度を低くすると、目的とするトリグリセリド成分のみならず、より融点の低いトリグリセリドが同時に結晶化し、目的とするトリグリセリド成分の純度が低下する。従って、目的とするトリグリセリドを選択的に分別するためには、高い温度でゆっくりと結晶化することが望ましいが、実用的な結晶化速度を得るために、より低温で結晶化せざるを得ない場合が多かった。
さらに、ドライ分別で生成する結晶は、微細な結晶が凝集し球状を成したものであるため、結晶内部に液状部が抱きこまれたり、結晶間隙に液状部が残存することにより、結晶部の純度が低下しやすいという欠点があった。
例えば、結晶化温度を低くすると、目的とするトリグリセリド成分のみならず、より融点の低いトリグリセリドが同時に結晶化し、目的とするトリグリセリド成分の純度が低下する。従って、目的とするトリグリセリドを選択的に分別するためには、高い温度でゆっくりと結晶化することが望ましいが、実用的な結晶化速度を得るために、より低温で結晶化せざるを得ない場合が多かった。
さらに、ドライ分別で生成する結晶は、微細な結晶が凝集し球状を成したものであるため、結晶内部に液状部が抱きこまれたり、結晶間隙に液状部が残存することにより、結晶部の純度が低下しやすいという欠点があった。
一方、純度の高い結晶部を得るために、結晶部を加熱して結晶の一部を溶解させ、結晶表面や結晶内に存在する液状部と共に溶出する発汗という操作が知られている。
この発汗操作を利用した先行技術としては、特許文献１に、固体脂肪酸と液体脂肪酸からなる脂肪酸混合物を冷却して固体脂肪酸を晶析させ、得られた固体脂肪酸が晶析した脂肪酸混合物に、湿潤剤水溶液を混合し、これを固体脂肪酸が分散した水相と液体脂肪酸相に分相し、得られた固体脂肪酸が分散した水相を固体脂肪酸の融点以下の温度に加温保持しながら、液体脂肪酸を発汗させる方法が記載されている。しかし、この特許文献１の方法では、湿潤剤水溶液を除去する必要があった。
特許文献２には、ジグザグに曲がったスクリーン状支持構造体で結晶を支持しながら、結晶を加熱発汗させる方法が開示されている。しかし、この特許文献２の方法では、特殊な装置を必要とし、また、相当量の結晶を溶解しないと液状部が溶出してこないという欠点があった。
特許文献３には、結晶画分の一部のみを融解する昇温を行って発汗後、圧搾濾過する乾式分画方法が開示されている。しかし、この特許文献３の方法は、加熱により油脂結晶の構造が弱くなるため、続いて行なう圧搾操作によって容易に崩壊してしまい、濾過性（結晶部から液状部を分離すること）が極めて悪く、発汗後の十分な固液分離が困難であった。
また、得られた結晶部や液状部を更にドライ分別を行なって中融点部を得る場合、上述のとおり分離効率が悪いことに加え、１回目の分別工程が完全に分別が終了してからでないと２回目の分別工程に移行できないため、時間効率も悪いものであった。
特開平４−３０６２９６号公報
特開平１１−７６７０１号公報
特開２００４−１２３８３９号公報
この発汗操作を利用した先行技術としては、特許文献１に、固体脂肪酸と液体脂肪酸からなる脂肪酸混合物を冷却して固体脂肪酸を晶析させ、得られた固体脂肪酸が晶析した脂肪酸混合物に、湿潤剤水溶液を混合し、これを固体脂肪酸が分散した水相と液体脂肪酸相に分相し、得られた固体脂肪酸が分散した水相を固体脂肪酸の融点以下の温度に加温保持しながら、液体脂肪酸を発汗させる方法が記載されている。しかし、この特許文献１の方法では、湿潤剤水溶液を除去する必要があった。
特許文献２には、ジグザグに曲がったスクリーン状支持構造体で結晶を支持しながら、結晶を加熱発汗させる方法が開示されている。しかし、この特許文献２の方法では、特殊な装置を必要とし、また、相当量の結晶を溶解しないと液状部が溶出してこないという欠点があった。
特許文献３には、結晶画分の一部のみを融解する昇温を行って発汗後、圧搾濾過する乾式分画方法が開示されている。しかし、この特許文献３の方法は、加熱により油脂結晶の構造が弱くなるため、続いて行なう圧搾操作によって容易に崩壊してしまい、濾過性（結晶部から液状部を分離すること）が極めて悪く、発汗後の十分な固液分離が困難であった。
また、得られた結晶部や液状部を更にドライ分別を行なって中融点部を得る場合、上述のとおり分離効率が悪いことに加え、１回目の分別工程が完全に分別が終了してからでないと２回目の分別工程に移行できないため、時間効率も悪いものであった。
本発明の目的は、純度の高い結晶部（高融点成分）や中融点部を、湿潤剤や特殊な装置を使うことなく、効率よく、油脂から分別することができる、油脂のドライ分別方法を提供することにある。
本発明は、油脂を溶解した後、冷却結晶化させ、結晶化スラリーとし、これを結晶部１と液状部１に分別し、得られた結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させ、結晶部２と液状部２に分別することを特徴とする油脂のドライ分別方法により、上記の課題を解決したものである。
本発明に用いる油脂は液状油以外の油脂であれば、どのような油脂でも構わない。具体的には、パーム油、シア脂、サル脂、イリッペ脂、カカオ脂、コクム脂、マンゴー核油等の対称型トリグリセリドに富む油脂、ヤシ油、パーム核油等のラウリン系油脂、牛脂、豚脂、乳脂等の動物油脂、およびこれらの分別脂、硬化油、エステル交換油を用いることができる。大豆油、ナタネ油等の液状油であっても、これを硬化した硬化油を用いることは可能である。また特にチョコレート用の油脂であるハードバター用に用いられる油脂を最適に用いることができる。
本発明は、上記の油脂を溶解した後、冷却結晶化させ、結晶化スラリーとし、これを結晶部１と液状部１に分別し、得られた結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させ、結晶部２と液状部２に分別することを特徴とする油脂のドライ分別方法である。
このとき得られる結晶部２、液状部２、液状部１を融点の違いで区別すると、それぞれ高融点成分、中融点成分、低融点成分にあたるものである。
このとき得られる結晶部２、液状部２、液状部１を融点の違いで区別すると、それぞれ高融点成分、中融点成分、低融点成分にあたるものである。
本発明では、まず上記の油脂を溶解する。溶解する温度は、用いる油脂によって異なるものであるが、油脂が溶解する温度であれば、特に制限はない。
次いで、溶解した油脂を冷却結晶化し、これを結晶部１と液状部１に分別する。結晶化温度は結晶部１と液状部１に分別できるような温度とする。
結晶化方法は、ドライ分別に用いられる結晶化方法であれば特に限定されるものではなく、例えば、（１）攪拌しながら冷却結晶化する方法、（２）静置下で冷却結晶化する方法、（３）攪拌しながら冷却結晶化した後、さらに静置下で冷却結晶化する方法、（４）静置下で冷却結晶化した後、機械的攪拌により流動化する方法をあげることができる。
なお、上記方法の中でも、ラウリン系油脂や対称型トリグリセリドに富む油脂等、特にチョコレート用の油脂であるハードバター用に用いられる油脂を使用した場合、攪拌下で濾過性の良い結晶を多量に析出させることが難しいため、上記（３）又は（４）の方法で結晶化するのが好ましい。そして結晶化は回分式操作である必要はなく、連続的な結晶化操作、回分式結晶化を多段にしたカスケード操作でも良い。
結晶化方法は、ドライ分別に用いられる結晶化方法であれば特に限定されるものではなく、例えば、（１）攪拌しながら冷却結晶化する方法、（２）静置下で冷却結晶化する方法、（３）攪拌しながら冷却結晶化した後、さらに静置下で冷却結晶化する方法、（４）静置下で冷却結晶化した後、機械的攪拌により流動化する方法をあげることができる。
なお、上記方法の中でも、ラウリン系油脂や対称型トリグリセリドに富む油脂等、特にチョコレート用の油脂であるハードバター用に用いられる油脂を使用した場合、攪拌下で濾過性の良い結晶を多量に析出させることが難しいため、上記（３）又は（４）の方法で結晶化するのが好ましい。そして結晶化は回分式操作である必要はなく、連続的な結晶化操作、回分式結晶化を多段にしたカスケード操作でも良い。
上記の結晶化により得られる結晶化スラリーは、その結晶化温度での固体脂含量（ＳＦＣ）を１〜６５％とすることが好ましい。固体脂含量が上記範囲内の結晶化スラリーは、結晶部１と液状部１に分別する際の分別効率が良く、固体脂含量が１％よりも少なかったり、６５％よりも多いと、該分別効率が悪くなりやすい。
なお、結晶部２（高融点成分）の分離のみを目的とする場合は、収率を向上させるためには、上記結晶化温度での固体脂含量（ＳＦＣ）が、より好ましくは３〜４０％、さらに好ましくは５〜３５％とする。
また、液状部２（中融点部）の分離のみを目的とする場合は、収率を向上させるためには、上記結晶化温度での固体脂含量（ＳＦＣ）が、より好ましくは２０〜６５％、さらに好ましくは４０〜６５％とする。
上記結晶化スラリーに含まれる油脂結晶は微細な結晶が凝集し球状を成したものであることが好ましく、その粒度分布（体積基準）において、油脂結晶の９９％以上が、好ましくは５〜１５００μｍ、より好ましくは５０〜１０００μｍの範囲内であり、且つ、メジアン径が好ましくは２００〜８００μｍ、より好ましくは３００から６００μｍであることが望ましい。油脂結晶が上記範囲外である場合、例えば、油脂結晶が針状である場合や、粒径が５μｍ未満の油脂結晶が１％以上存在する場合、あるいは、メジアン径が２００μｍ未満の場合、濾過性が悪く結晶部１と液状部１を分離することが困難になる場合がある。また、粒径１５００μｍを超える油脂結晶が１％以上存在する場合、あるいは、メジアン径が８００μｍを超える場合、圧搾時に圧力により油脂結晶が崩壊してしまい、濾過性が悪く結晶部１と液状部１を分離することが困難になる場合がある。
なお、結晶部２（高融点成分）の分離のみを目的とする場合は、収率を向上させるためには、上記結晶化温度での固体脂含量（ＳＦＣ）が、より好ましくは３〜４０％、さらに好ましくは５〜３５％とする。
また、液状部２（中融点部）の分離のみを目的とする場合は、収率を向上させるためには、上記結晶化温度での固体脂含量（ＳＦＣ）が、より好ましくは２０〜６５％、さらに好ましくは４０〜６５％とする。
上記結晶化スラリーに含まれる油脂結晶は微細な結晶が凝集し球状を成したものであることが好ましく、その粒度分布（体積基準）において、油脂結晶の９９％以上が、好ましくは５〜１５００μｍ、より好ましくは５０〜１０００μｍの範囲内であり、且つ、メジアン径が好ましくは２００〜８００μｍ、より好ましくは３００から６００μｍであることが望ましい。油脂結晶が上記範囲外である場合、例えば、油脂結晶が針状である場合や、粒径が５μｍ未満の油脂結晶が１％以上存在する場合、あるいは、メジアン径が２００μｍ未満の場合、濾過性が悪く結晶部１と液状部１を分離することが困難になる場合がある。また、粒径１５００μｍを超える油脂結晶が１％以上存在する場合、あるいは、メジアン径が８００μｍを超える場合、圧搾時に圧力により油脂結晶が崩壊してしまい、濾過性が悪く結晶部１と液状部１を分離することが困難になる場合がある。
また、上記の結晶化スラリーを結晶部１と液状部１に分別する方法としては自然濾過、吸引濾過、圧搾濾過、遠心分離等を用いることができ、本発明のドライ分別方法において使用する機械を最小限に抑え、分別操作を簡便に行なうためには加圧と分別を行なうことができる圧搾濾過機や、圧搾できるフィルタープレス（メンブレンフィルター）、ベルトプレス等を用いた圧搾濾過が好ましい。
特に、上記結晶化スラリーの結晶化温度での固体脂含量（ＳＦＣ）が高く、極めて粘度の高いスラリーであったり、一見ブロック状に見える場合などにおいては、圧搾濾過時に圧力によりスラリー化するため、特に適している。
圧搾濾過を行なう場合の好ましい圧力は、０．２ＭＰａ以上、さらに好ましくは０．５〜５ＭＰａであることが好ましい。なお、圧搾時の圧力は圧搾初期から圧搾終期にかけて徐々に上昇させることが好ましく、その圧力の上昇速度は１ＭＰａ／分以下、好ましくは０．５ＭＰａ／分以下、さらに好ましくは０．１ＭＰａ／分以下である。加圧速度が１ＭＰａ／分より大きいと、最終的に結晶部２の純度が低下する場合がある。
特に、上記結晶化スラリーの結晶化温度での固体脂含量（ＳＦＣ）が高く、極めて粘度の高いスラリーであったり、一見ブロック状に見える場合などにおいては、圧搾濾過時に圧力によりスラリー化するため、特に適している。
圧搾濾過を行なう場合の好ましい圧力は、０．２ＭＰａ以上、さらに好ましくは０．５〜５ＭＰａであることが好ましい。なお、圧搾時の圧力は圧搾初期から圧搾終期にかけて徐々に上昇させることが好ましく、その圧力の上昇速度は１ＭＰａ／分以下、好ましくは０．５ＭＰａ／分以下、さらに好ましくは０．１ＭＰａ／分以下である。加圧速度が１ＭＰａ／分より大きいと、最終的に結晶部２の純度が低下する場合がある。
上記の結晶化スラリーの分別は、得られる結晶部１と液状部１の割合が、質量比率で、結晶部１：液状部１＝５：９５〜９０：１０となるように行なうのが好ましい。
なお、結晶部２（高融点成分）の分離のみを目的とする場合は、収率を向上させるためには、さらに好ましくは結晶部１：液状部１＝１０：９０〜５０：５０、より好ましくは結晶部１：液状部１＝１０：９０〜４０：６０となるように行なう。
また、液状部２（中融点部）の分離のみを目的とする場合は、収率を向上させるためには、さらに好ましくは結晶部１：液状部１＝５０：５０〜９０：１０、より好ましくは結晶部１：液状部１＝６０：４０〜９０：１０となるように行なう。
なお、得られる結晶部１の油脂結晶の大きさは、上記結晶化スラリーに含まれる油脂結晶の大きさとほぼ同一である。
なお、結晶部２（高融点成分）の分離のみを目的とする場合は、収率を向上させるためには、さらに好ましくは結晶部１：液状部１＝１０：９０〜５０：５０、より好ましくは結晶部１：液状部１＝１０：９０〜４０：６０となるように行なう。
また、液状部２（中融点部）の分離のみを目的とする場合は、収率を向上させるためには、さらに好ましくは結晶部１：液状部１＝５０：５０〜９０：１０、より好ましくは結晶部１：液状部１＝６０：４０〜９０：１０となるように行なう。
なお、得られる結晶部１の油脂結晶の大きさは、上記結晶化スラリーに含まれる油脂結晶の大きさとほぼ同一である。
次いで、上記の結晶化スラリーの分別により得られた結晶部１を、圧搾しながら加熱して発汗させ、結晶部２と液状部２に分別する。
すなわち、本発明では、加熱を行なって後圧搾していた、従来の発汗操作と異なり、圧搾しながら加熱して発汗させることで、加熱による結晶部の溶解と、溶解した液状部の分離を並行して行なう点が異なる。
そして、圧搾しながら加熱して発汗させることにより、従来の発汗操作にくらべて、分離効率が高く、より純度の高い結晶部２を得ることができるものである。
ここで、圧搾しながら加熱する発汗操作が、なぜ、従来の加熱のみの発汗操作に比べて分離効率が高まり、高い純度の結晶部を得ることができるのかという理由は以下のとおりである。
第１の理由は、発汗により生じた液状部を漸次分離除去することにより、結晶部中の結晶量を高く保ち、結晶部の構造を強く、耐圧性のある状態に保つことができるためである。
第２の理由は、結晶部中の液状部の量を少なく保つことによって、固液平衡が固体側に偏るため、結晶部の溶解量を最小限に保つことができるためである。
圧搾する際の圧力は、好ましくは０．０２から２ＭＰａ、さらに好ましくは０．０３〜１．５ＭＰａ、最も好ましくは０．０４〜１ＭＰａとする。圧搾する際の圧力が０．０２ＭＰａよりも低いと、液状部２の溶出、分離に要する時間が長くなりやすく、結晶部２と液状部２に分別したとき、結晶部２に中融点成分が残存しやすいため、分離効率が悪くなりやすい。一方、圧搾する際の圧力が２ＭＰａより高いと、結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させているときに、高融点成分がろ布を透過しやすく、結晶部２と液状部２の分離効率が悪くなりやすい。
また、圧搾する際の圧力は、発汗工程の初期より終期にかけて徐々に低下させてもよい。これは、結晶部１の油脂結晶の状態によっては、発汗操作により結晶の耐圧性が低下し、圧力により結晶が崩壊する恐れがあるためである。
すなわち、本発明では、加熱を行なって後圧搾していた、従来の発汗操作と異なり、圧搾しながら加熱して発汗させることで、加熱による結晶部の溶解と、溶解した液状部の分離を並行して行なう点が異なる。
そして、圧搾しながら加熱して発汗させることにより、従来の発汗操作にくらべて、分離効率が高く、より純度の高い結晶部２を得ることができるものである。
ここで、圧搾しながら加熱する発汗操作が、なぜ、従来の加熱のみの発汗操作に比べて分離効率が高まり、高い純度の結晶部を得ることができるのかという理由は以下のとおりである。
第１の理由は、発汗により生じた液状部を漸次分離除去することにより、結晶部中の結晶量を高く保ち、結晶部の構造を強く、耐圧性のある状態に保つことができるためである。
第２の理由は、結晶部中の液状部の量を少なく保つことによって、固液平衡が固体側に偏るため、結晶部の溶解量を最小限に保つことができるためである。
圧搾する際の圧力は、好ましくは０．０２から２ＭＰａ、さらに好ましくは０．０３〜１．５ＭＰａ、最も好ましくは０．０４〜１ＭＰａとする。圧搾する際の圧力が０．０２ＭＰａよりも低いと、液状部２の溶出、分離に要する時間が長くなりやすく、結晶部２と液状部２に分別したとき、結晶部２に中融点成分が残存しやすいため、分離効率が悪くなりやすい。一方、圧搾する際の圧力が２ＭＰａより高いと、結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させているときに、高融点成分がろ布を透過しやすく、結晶部２と液状部２の分離効率が悪くなりやすい。
また、圧搾する際の圧力は、発汗工程の初期より終期にかけて徐々に低下させてもよい。これは、結晶部１の油脂結晶の状態によっては、発汗操作により結晶の耐圧性が低下し、圧力により結晶が崩壊する恐れがあるためである。
また、上記の結晶部１の加熱は、上記の油脂の結晶化温度よりも高く結晶部が完全に溶解しない温度で行なうが、好ましくは結晶部１をＤＳＣ（示差走査熱量計）で融解した場合に観察される融解ピークのオンセット温度（図１,Ta）以上、且つ、オフセット温度（図１,Tb）未満の温度とする。なお、融解ピークが複数観察される場合は、結晶部として分画したい成分の融解ピークを基準とすれば良い。例えば図２のようにメインとなる融解ピークとショルダーが観察され、メインとなるピークを結晶部として分画したい場合、Ｔａｃが基準となる。
この分別工程では、上記のように圧搾を行いながら加熱し発汗させ、分別を行なうので、圧搾と分別を同時に行なえる圧搾濾過機や、圧搾できるフィルタープレス（メンブレンフィルター）、ベルトプレス等を用いた圧搾濾過が好ましい。
このとき得られる液状部２を、液状部２が溶出してくる時間により、さらに分画してもよい。
これは、発汗の初期に除去される液状部は、液状部２でもより融点の低い成分であるため、これを除去した後に得られる液状部２は、より低融点部分の少ない、より純度の高い液状部２が得られるというものである。
また、より純度の高い液状部２を得るために、上記の結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させる際に、発汗工程の初期より終期にかけて加熱温度を多段的に上昇させ、複数の液状部２を得てもよい。
これは、発汗の初期に除去される液状部は、液状部２でもより融点の低い成分であるため、これを除去した後に加熱温度を上昇させることで、より低融点部分の少ない、より純度の高い液状部２が得られるというものである。
また、より純度の高い結晶部２を得るために、上記の結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させる際に、発汗工程の初期より終期にかけて加熱温度を連続的に上昇させてもよい。
これは、圧搾しながら加熱して発汗することにより、結晶部から徐々に液状部が除去されるため、結晶部をＤＳＣで融解した場合に観察される融解ピークは徐々に高温側に移動するため、このとき融解ピークの高温側への移動に合わせて、発汗温度を連続的に上げていくことによって、より純度の高い結晶部２を得ることができるものである。
この分別工程では、上記のように圧搾を行いながら加熱し発汗させ、分別を行なうので、圧搾と分別を同時に行なえる圧搾濾過機や、圧搾できるフィルタープレス（メンブレンフィルター）、ベルトプレス等を用いた圧搾濾過が好ましい。
このとき得られる液状部２を、液状部２が溶出してくる時間により、さらに分画してもよい。
これは、発汗の初期に除去される液状部は、液状部２でもより融点の低い成分であるため、これを除去した後に得られる液状部２は、より低融点部分の少ない、より純度の高い液状部２が得られるというものである。
また、より純度の高い液状部２を得るために、上記の結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させる際に、発汗工程の初期より終期にかけて加熱温度を多段的に上昇させ、複数の液状部２を得てもよい。
これは、発汗の初期に除去される液状部は、液状部２でもより融点の低い成分であるため、これを除去した後に加熱温度を上昇させることで、より低融点部分の少ない、より純度の高い液状部２が得られるというものである。
また、より純度の高い結晶部２を得るために、上記の結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させる際に、発汗工程の初期より終期にかけて加熱温度を連続的に上昇させてもよい。
これは、圧搾しながら加熱して発汗することにより、結晶部から徐々に液状部が除去されるため、結晶部をＤＳＣで融解した場合に観察される融解ピークは徐々に高温側に移動するため、このとき融解ピークの高温側への移動に合わせて、発汗温度を連続的に上げていくことによって、より純度の高い結晶部２を得ることができるものである。
上記の分別は、該分別により得られる液状部２と結晶部２の割合が、質量比率で、液状部２：結晶部２＝９８：２〜２：９８となるように分別を行なうのが好ましく、さらに好ましくは液状部２：結晶部２＝９５：５〜５：９５、最も好ましくは液状部２：結晶部２＝９３：７〜１０：９０となるように分別を行なう。結晶部２の割合が２より少ないと、発汗の工程で高融点成分が液状部２に溶解しやすいため、結晶部２と液状部２を分別することが難しくなりやすい。また、結晶部２の割合が９８より多いと、結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させる際の加熱温度を高くする必要が起こりやすく、そのため結晶部２に中融点成分が溶解しやすいため、結晶部２と液状部２の分別が難しくなりやすい。
次に、本発明の分別方法により得られた結晶部２について述べる。
本発明の分別方法により得られた結晶部２は、結晶部１の結晶部（高融点成分）が、より濃縮されているものであり、特に、原料油脂としてチョコレート用の油脂であるハードバター用に用いられる油脂を使用した場合、トリ飽和グリセリドや対称型トリグリセリドがより濃縮されているという特徴を有する。
その場合、本発明の分別方法により得られた結晶部２の対称型トリグリセリドの含有量は、好ましくは７５〜９９重量％、さらに好ましくは８０〜９５重量％、最も好ましくは８５〜９５重量％である。
上記結晶部２の用途としては、チョコレート用油脂、ホワイトチョコレート用油脂、バタークリーム用油脂、サンドクリーム用油脂、マーガリン・ショートニングの原料油脂などが挙げられる。
次に、本発明の分別方法により得られた液状部２について述べる。
本発明の分別方法により得られた液状部２は、結晶部１の高融点成分が除去されているものであり、特に、原料油脂としてチョコレート用の油脂であるハードバター用に用いられる油脂を使用した場合、対称型トリグリセリドを多く含有しながら、トリ飽和グリセリド含量が低いという特徴を有する。
その場合、本発明の分別方法により得られた液状部２の対称型トリグリセリドの含有量は、好ましくは５０〜９９重量％、さらに好ましくは７０〜９５重量％である。そして、トリ飽和グリセリドの含有量は、好ましくは５％以下、さらに好ましくは３％以下である。
上記液状部２の用途としては、チョコレート用油脂、ホワイトチョコレート用油脂、バタークリーム用油脂、サンドクリーム用油脂、マーガリン・ショートニングの原料油脂をはじめ、チョコレートの硬さ調整やアイスクリームやアイスコーティング用油脂、ホイップクリームなどのＯ／Ｗ型乳化油脂の原料油などに使用することが可能である。
次に、本発明の分別方法により得られた結晶部２について述べる。
本発明の分別方法により得られた結晶部２は、結晶部１の結晶部（高融点成分）が、より濃縮されているものであり、特に、原料油脂としてチョコレート用の油脂であるハードバター用に用いられる油脂を使用した場合、トリ飽和グリセリドや対称型トリグリセリドがより濃縮されているという特徴を有する。
その場合、本発明の分別方法により得られた結晶部２の対称型トリグリセリドの含有量は、好ましくは７５〜９９重量％、さらに好ましくは８０〜９５重量％、最も好ましくは８５〜９５重量％である。
上記結晶部２の用途としては、チョコレート用油脂、ホワイトチョコレート用油脂、バタークリーム用油脂、サンドクリーム用油脂、マーガリン・ショートニングの原料油脂などが挙げられる。
次に、本発明の分別方法により得られた液状部２について述べる。
本発明の分別方法により得られた液状部２は、結晶部１の高融点成分が除去されているものであり、特に、原料油脂としてチョコレート用の油脂であるハードバター用に用いられる油脂を使用した場合、対称型トリグリセリドを多く含有しながら、トリ飽和グリセリド含量が低いという特徴を有する。
その場合、本発明の分別方法により得られた液状部２の対称型トリグリセリドの含有量は、好ましくは５０〜９９重量％、さらに好ましくは７０〜９５重量％である。そして、トリ飽和グリセリドの含有量は、好ましくは５％以下、さらに好ましくは３％以下である。
上記液状部２の用途としては、チョコレート用油脂、ホワイトチョコレート用油脂、バタークリーム用油脂、サンドクリーム用油脂、マーガリン・ショートニングの原料油脂をはじめ、チョコレートの硬さ調整やアイスクリームやアイスコーティング用油脂、ホイップクリームなどのＯ／Ｗ型乳化油脂の原料油などに使用することが可能である。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものではない。
なお、下記の表１〜５において、ＤＧ：ジグリセライド、Ｐ：パルミチン酸、Ｓ：ステアリン酸、Ａ：アラキジン酸、Ｏ：オレイン酸、Ｌ：リノール酸、ｓ：飽和脂肪酸、ｕ：不飽和脂肪酸を示すものとする。また、下記の表１〜５に記載の数値の単位は質量％である。
なお、下記の表１〜５において、ＤＧ：ジグリセライド、Ｐ：パルミチン酸、Ｓ：ステアリン酸、Ａ：アラキジン酸、Ｏ：オレイン酸、Ｌ：リノール酸、ｓ：飽和脂肪酸、ｕ：不飽和脂肪酸を示すものとする。また、下記の表１〜５に記載の数値の単位は質量％である。
〔実施例１〕
パームオレインをドライ分別して得たヨウ素価４５のパーム中融点部５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で８時間結晶化しＳＦＣが１０％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、６０〜８００μｍの範囲内であり、メジアン径は６５０μｍであった。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルター中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を４０℃に上げ、この温度に８時間保持し溶出してきた液状部２とメンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２５℃、オフセット温度は４８℃であった。
この時の収率は、結晶部１が１６．９質量％、液状部１が８３．１質量％、結晶部２が４．５質量％、液状部２が１２．４質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表１に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは８３．７質量％、ｓｓｓは１．４質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは６０．５質量％、ｓｓｓは２４．１質量％であった。
パームオレインをドライ分別して得たヨウ素価４５のパーム中融点部５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で８時間結晶化しＳＦＣが１０％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、６０〜８００μｍの範囲内であり、メジアン径は６５０μｍであった。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルター中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を４０℃に上げ、この温度に８時間保持し溶出してきた液状部２とメンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２５℃、オフセット温度は４８℃であった。
この時の収率は、結晶部１が１６．９質量％、液状部１が８３．１質量％、結晶部２が４．５質量％、液状部２が１２．４質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表１に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは８３．７質量％、ｓｓｓは１．４質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは６０．５質量％、ｓｓｓは２４．１質量％であった。
〔実施例２〕
ヨウ素価５６のパームオレイン５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら１８℃で５時間結晶化しＳＦＣが１０％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、６０〜７００μｍの範囲内であり、メジアン径は４００μｍであった。１８℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルター中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を３５℃に上げ、８時間保持し溶出してきた液状部２とメンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２５℃、結晶部１のオフセット温度は４５℃であった。
この時の収率は、結晶部１が１３．５質量％、液状部１が８６．５質量％、結晶部２が３．６質量％、液状部２が９．９質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表２に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは７６質量％、ｓｓｓは１質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは４９．９質量％、ｓｓｓは４３質量％であった。
ヨウ素価５６のパームオレイン５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら１８℃で５時間結晶化しＳＦＣが１０％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、６０〜７００μｍの範囲内であり、メジアン径は４００μｍであった。１８℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルター中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を３５℃に上げ、８時間保持し溶出してきた液状部２とメンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２５℃、結晶部１のオフセット温度は４５℃であった。
この時の収率は、結晶部１が１３．５質量％、液状部１が８６．５質量％、結晶部２が３．６質量％、液状部２が９．９質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表２に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは７６質量％、ｓｓｓは１質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは４９．９質量％、ｓｓｓは４３質量％であった。
〔実施例３〕
パームオレインをドライ分別して得たヨウ素価４５のパーム中融点部５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で８時間結晶化しＳＦＣが１０％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、７０〜６２０μｍの範囲内であり、メジアン径は５００μｍであった。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルター中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を４０℃に上げ、１時間保持し溶出してきた液状部２−１とその後さらに７時間保持して溶出してきた液状部２−２およびメンブレンフィルター内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２５℃、結晶部１のオフセット温度は４８℃であった。
この時の収率は、結晶部１が１４．８質量％、液状部１が８５．２質量％、結晶部２が３．６質量％、液状部２−１が０．５質量％、液状部２−２が１０．７質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表３に示した。液状部２−１、２−２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは液状部２−１で７１．９質量％、液状部２−２で８８．６質量％、ｓｓｓは液状部２−１で０．３質量％、液状部２−２で３．３質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは４４．９質量％、ｓｓｓは４４．９質量％であった。
パームオレインをドライ分別して得たヨウ素価４５のパーム中融点部５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で８時間結晶化しＳＦＣが１０％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、７０〜６２０μｍの範囲内であり、メジアン径は５００μｍであった。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルター中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を４０℃に上げ、１時間保持し溶出してきた液状部２−１とその後さらに７時間保持して溶出してきた液状部２−２およびメンブレンフィルター内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２５℃、結晶部１のオフセット温度は４８℃であった。
この時の収率は、結晶部１が１４．８質量％、液状部１が８５．２質量％、結晶部２が３．６質量％、液状部２−１が０．５質量％、液状部２−２が１０．７質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表３に示した。液状部２−１、２−２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは液状部２−１で７１．９質量％、液状部２−２で８８．６質量％、ｓｓｓは液状部２−１で０．３質量％、液状部２−２で３．３質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは４４．９質量％、ｓｓｓは４４．９質量％であった。
〔比較例１〕
パームオレインをドライ分別して得たヨウ素価４５のパーム中融点部５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で４時間結晶化し、ＳＦＣが４％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。
液状部１を完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で１１時間結晶化し、ＳＦＣが６％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部２と液状部２を得た。
この時の収率は、結晶部１が６．９質量％、液状部１が９３．１質量％、結晶部２が１２．５質量％、液状部２が８０．６質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表４に示した。結晶部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは８４．４質量％、ｓｓｓは２．２質量％であった。結晶部１は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは７７．１質量％、ｓｓｓは１５．５質量％であった。
パームオレインをドライ分別して得たヨウ素価４５のパーム中融点部５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で４時間結晶化し、ＳＦＣが４％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。
液状部１を完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で１１時間結晶化し、ＳＦＣが６％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部２と液状部２を得た。
この時の収率は、結晶部１が６．９質量％、液状部１が９３．１質量％、結晶部２が１２．５質量％、液状部２が８０．６質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表４に示した。結晶部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは８４．４質量％、ｓｓｓは２．２質量％であった。結晶部１は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは７７．１質量％、ｓｓｓは１５．５質量％であった。
〔比較例２〕
パームオレインをドライ分別して得たヨウ素価４５のパーム中融点部５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で８時間結晶化し、ＳＦＣが１０％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、６０〜８００μｍの範囲内であり、メジアン径は６５０μｍであった。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルター中の結晶部１を加圧せずに恒温槽の温度を４０℃に上げ、８時間保持後、０．１ＭＰａで圧搾し、溶出してきた液状部２とメンブレンフィルター内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２４．５℃、結晶部１のオフセット温度は４７℃であった。
この時の収率は、結晶部１が１１．６質量％、液状部１が８８．４質量％、結晶部２が７．８質量％、液状部２が３．８質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表５に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは８０．５質量％、ｓｓｓは６．１質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは６９．３質量％、ｓｓｓは１９．４質量％であった。
パームオレインをドライ分別して得たヨウ素価４５のパーム中融点部５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら２２℃で８時間結晶化し、ＳＦＣが１０％（２２℃）の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、６０〜８００μｍの範囲内であり、メジアン径は６５０μｍであった。２２℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルター（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルター中の結晶部１を加圧せずに恒温槽の温度を４０℃に上げ、８時間保持後、０．１ＭＰａで圧搾し、溶出してきた液状部２とメンブレンフィルター内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２４．５℃、結晶部１のオフセット温度は４７℃であった。
この時の収率は、結晶部１が１１．６質量％、液状部１が８８．４質量％、結晶部２が７．８質量％、液状部２が３．８質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表５に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは８０．５質量％、ｓｓｓは６．１質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは６９．３質量％、ｓｓｓは１９．４質量％であった。
実施例１と比較例１を比較すると、実施例１では、従来の分別方法で得られた比較例１の高融点成分よりもｓｓｓの含有量が多い高融点成分が得られることがわかる。
実施例１と比較例２を比較すると、実施例１では、発汗工程において圧搾を行なわない比較例２よりも、ｓｓｓの含有量が多い高融点成分やｓｕｓの含有量が多い中融点成分が得られることがわかる。
実施例１と実施例３を比較すると、発汗工程において得られた液状部２をさらに溶出する時間により分画した実施例３の液状部２−２のほうが、実施例１の液状部２よりもよりｓｕｓの含有量が多い中融点成分が得られることがわかる。
実施例１と比較例２を比較すると、実施例１では、発汗工程において圧搾を行なわない比較例２よりも、ｓｓｓの含有量が多い高融点成分やｓｕｓの含有量が多い中融点成分が得られることがわかる。
実施例１と実施例３を比較すると、発汗工程において得られた液状部２をさらに溶出する時間により分画した実施例３の液状部２−２のほうが、実施例１の液状部２よりもよりｓｕｓの含有量が多い中融点成分が得られることがわかる。
〔実施例４〕
ヨウ素価５６のパームオレイン５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら１８℃で６５時間結晶化しＳＦＣが２１％の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、１００〜４００μｍの範囲内であり、メジアン径は２８０μｍであった。１８℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルタープレス（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、１ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルタープレス中の結晶部１を０．７ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を１時間で２６℃に、次いで１１時間で２８℃に、連続的に加熱温度を上昇させ、溶出してきた液状部２とメンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度温度は２５℃、結晶部１のオフセット温度は３６℃であった。また、発汗終了後の結晶部２のＤＳＣによるオンセット温度は２７℃、オフセット温度は３６℃であった。
この時の収率は、結晶部１が２３．８質量％、液状部１が７６．２質量％、結晶部２が２０．９質量％、液状部２が２．９質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表６に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは５９質量％、ｓｓｓは０質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは８６質量％、ｓｓｓは３．０質量％であった。
ヨウ素価５６のパームオレイン５００ｇをジャケット付ガラス製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら１８℃で６５時間結晶化しＳＦＣが２１％の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、１００〜４００μｍの範囲内であり、メジアン径は２８０μｍであった。１８℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルタープレス（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、１ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルタープレス中の結晶部１を０．７ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を１時間で２６℃に、次いで１１時間で２８℃に、連続的に加熱温度を上昇させ、溶出してきた液状部２とメンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度温度は２５℃、結晶部１のオフセット温度は３６℃であった。また、発汗終了後の結晶部２のＤＳＣによるオンセット温度は２７℃、オフセット温度は３６℃であった。
この時の収率は、結晶部１が２３．８質量％、液状部１が７６．２質量％、結晶部２が２０．９質量％、液状部２が２．９質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表６に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは５９質量％、ｓｓｓは０質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは８６質量％、ｓｓｓは３．０質量％であった。
〔実施例５〕
ヨウ素価５６のパームオレイン１５０ｋｇをジャケット付製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら１７℃で４８時間結晶化しＳＦＣが２２％の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、６０〜８２０μｍの範囲内であり、メジアン径は４５０μｍであった。１７℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルタープレス（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、５ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルタープレス中の結晶部１を０．７ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を２８℃で８時間加熱し溶出してきた液状部２−１を得た。次いで圧力を０．５ＭＰaに下げ、３５℃で１６時間加熱し、溶出してきた液状部２−２とメンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２−２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度温度は２５℃、オフセット温度は４３℃であった。
この時の収率は、結晶部１が３０．７質量％、液状部１が６９．３質量％、結晶部２−２が０．９質量％、液状部２−１が１７．３質量％、液状部２−２が１２．５重量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表７に示した。液状部２−１、液状部２−２は中融点成分にあたるものであり、液状部２−２のｓｕｓは８７質量％、ｓｓｓは１．２質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは５３質量％、ｓｓｓは３３質量％であった。
ヨウ素価５６のパームオレイン１５０ｋｇをジャケット付製晶析槽に取り、６０℃で完全に溶解した後、ゆっくり攪拌しながら１７℃で４８時間結晶化しＳＦＣが２２％の結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、６０〜８２０μｍの範囲内であり、メジアン径は４５０μｍであった。１７℃に調温した恒温槽内で、メンブレンフィルタープレス（圧搾できるフィルタープレス）を用いて結晶化スラリーを濾過分別後、５ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。メンブレンフィルタープレス中の結晶部１を０．７ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を２８℃で８時間加熱し溶出してきた液状部２−１を得た。次いで圧力を０．５ＭＰaに下げ、３５℃で１６時間加熱し、溶出してきた液状部２−２とメンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２−２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度温度は２５℃、オフセット温度は４３℃であった。
この時の収率は、結晶部１が３０．７質量％、液状部１が６９．３質量％、結晶部２−２が０．９質量％、液状部２−１が１７．３質量％、液状部２−２が１２．５重量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表７に示した。液状部２−１、液状部２−２は中融点成分にあたるものであり、液状部２−２のｓｕｓは８７質量％、ｓｓｓは１．２質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは５３質量％、ｓｓｓは３３質量％であった。
〔実施例６〕
脱酸、脱色したサル脂２ｋｇを６０℃で完全に溶解した後、トレイに取り、３１℃まで放冷後、種晶を０．０１％添加、混合し、そのまま３１℃で２２時間、静置結晶化し、ＳＦＣが５２％の高粘度結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、５０〜４５０μｍの範囲内であり、メジアン径は２３０μｍであった。なお、種晶は予め分別して得たサル脂結晶部をオリーブ油に２０％溶解し、５℃で冷却して得たスラリーを用いた。結晶化して得られた高粘度結晶化スラリーを３１℃に調温した恒温槽内で、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。圧搾機中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を３５℃で８時間加熱し溶出してきた液状部２と、メンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は３２℃、オフセット温度は４０℃であった。
この時の収率は、結晶部１が６５質量％、液状部１が３５質量％、結晶部２が５４質量％、液状部２が１１質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表８に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、結晶部２のｓｕｓは９１質量％、ｓｓｓは０．２質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは５１質量％、ｓｓｓは０質量％であった。
脱酸、脱色したサル脂２ｋｇを６０℃で完全に溶解した後、トレイに取り、３１℃まで放冷後、種晶を０．０１％添加、混合し、そのまま３１℃で２２時間、静置結晶化し、ＳＦＣが５２％の高粘度結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、５０〜４５０μｍの範囲内であり、メジアン径は２３０μｍであった。なお、種晶は予め分別して得たサル脂結晶部をオリーブ油に２０％溶解し、５℃で冷却して得たスラリーを用いた。結晶化して得られた高粘度結晶化スラリーを３１℃に調温した恒温槽内で、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。圧搾機中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を３５℃で８時間加熱し溶出してきた液状部２と、メンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は３２℃、オフセット温度は４０℃であった。
この時の収率は、結晶部１が６５質量％、液状部１が３５質量％、結晶部２が５４質量％、液状部２が１１質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表８に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、結晶部２のｓｕｓは９１質量％、ｓｓｓは０．２質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは５１質量％、ｓｓｓは０質量％であった。
〔実施例７〕
カカオ脂２ｋｇを６０℃で完全に溶解した後、トレイに取り、５℃の冷蔵庫で４時間冷却、結晶化後、３０℃の恒温槽内で４０時間、静置結晶化し、ＳＦＣが６０％の高粘度結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、５０〜４５０μｍの範囲内であり、メジアン径は２３０μｍであった。結晶化して得られた高粘度結晶化スラリーを３０℃に調温した恒温槽内で、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。圧搾機中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を３３℃で５時間加熱し溶出してきた液状部２と、メンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２８℃、オフセット温度は３８℃であった。
この時の収率は、結晶部１が７５質量％、液状部１が２５質量％、結晶部２が５５質量％、液状部２が２０質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表９に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは７７質量％、ｓｓｓは０．３質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは９４質量％、ｓｓｓは１．８質量％であった。
カカオ脂２ｋｇを６０℃で完全に溶解した後、トレイに取り、５℃の冷蔵庫で４時間冷却、結晶化後、３０℃の恒温槽内で４０時間、静置結晶化し、ＳＦＣが６０％の高粘度結晶化スラリーを得た。該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ、５０〜４５０μｍの範囲内であり、メジアン径は２３０μｍであった。結晶化して得られた高粘度結晶化スラリーを３０℃に調温した恒温槽内で、３ＭＰａで圧搾し、結晶部１と液状部１を得た。圧搾機中の結晶部１を０．５ＭＰａに加圧した状態で恒温槽の温度を３３℃で５時間加熱し溶出してきた液状部２と、メンブレンフィルタープレス内の結晶として残存した結晶部２を得た。なお、結晶部１のＤＳＣ（示差走査熱量計）によるオンセット温度は２８℃、オフセット温度は３８℃であった。
この時の収率は、結晶部１が７５質量％、液状部１が２５質量％、結晶部２が５５質量％、液状部２が２０質量％であった。
各画分のトリグリセリド組成をＨＰＬＣで測定した結果を下記表９に示した。液状部２は中融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは７７質量％、ｓｓｓは０．３質量％であった。結晶部２は高融点成分にあたるものであり、ｓｕｓは９４質量％、ｓｓｓは１．８質量％であった。
実施例４からわかるとおり、発汗させる際に、加熱温度を連続的に上昇させて得られた結晶部２は、ｓｕｓの含有量が極めて高く、また高収率であることがわかる。
また、実施例５からわかるとおり、発汗させる際に、加熱温度を多段的に上昇させて得られた液状部２−２は、ｓｕｓの含有量が極めて高いことに加え、トリ飽和グリセリド含量が極めて低く、また高収率であることがわかる。
さらに、実施例７、８からわかるとおり、ｓｕｓ含量の高い油脂を使用して、本発明のドライ分別方法で得られた結晶部２は、ｓｕｓ含量がさらに濃縮されていることがわかる。
また、実施例５からわかるとおり、発汗させる際に、加熱温度を多段的に上昇させて得られた液状部２−２は、ｓｕｓの含有量が極めて高いことに加え、トリ飽和グリセリド含量が極めて低く、また高収率であることがわかる。
さらに、実施例７、８からわかるとおり、ｓｕｓ含量の高い油脂を使用して、本発明のドライ分別方法で得られた結晶部２は、ｓｕｓ含量がさらに濃縮されていることがわかる。
本発明の油脂のドライ分別方法によれば、純度の高い結晶部（高融点成分）や中融点部を、湿潤剤や特殊な装置を使うことなく、効率よく、油脂から分別することができる。
Claims (8)
- 油脂を溶解した後、冷却結晶化させ、結晶化スラリーとし、これを結晶部１と液状部１に分別し、得られた結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させ、結晶部２と液状部２に分別することを特徴とする油脂のドライ分別方法。
- 上記の結晶化スラリーの固体脂含量（ＳＦＣ）が１〜６５％である請求の範囲第１項記載の油脂のドライ分別方法。
- 上記の圧搾を０．０２〜１ＭＰａで行なう請求の範囲第１又は２項記載の油脂のドライ分別方法。
- 上記の結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させる際に、液状部２が溶出してくる時間により、さらに該液状部２を分画することを特徴とする請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の油脂のドライ分別方法。
- 上記の結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させる際に、加熱温度を多段的に上昇させ、複数の液状部２を得ることを特徴とする請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の油脂のドライ分別方法。
- 上記の結晶部１を圧搾しながら加熱して発汗させる際に、加熱温度を連続的に上昇させることを特徴とする請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の油脂のドライ分別方法。
- 請求の範囲第１〜６項のいずれかに記載のドライ分別方法により得られた結晶部２。
- 請求の範囲第１〜６項のいずれかに記載のドライ分別方法により得られた液状部２。
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