CN100580070C - 油脂的干式分馏方法 - Google Patents
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Abstract
油脂的干式分馏方法，其特征在于，将油脂溶解后，使其冷却结晶，形成结晶化浆料，将该浆料分馏为结晶部1和液状部1，然后将得到的结晶部1一边挤压一边加热使其发汗，从而分馏为结晶部2和液状部2。根据该油脂的干式分馏方法，可以不使用湿润剂和特殊的装置就高效地从油脂中分馏纯度高的结晶部(高熔点成分)和中熔点部。采用该方法分馏得到的油脂适合作为巧克力用油脂等使用。
Description
技术领域
本发明涉及油脂的干式分馏方法。
背景技术
在油脂的干式分馏中，为了获得纯度高的结晶部，重要的是仅选择性地使目标的甘油三酯成分结晶，进而在结晶部的分离工序中将混入到结晶部中的液状部抑制到最小限度。由于油脂是含有多种甘油三酯的混合物，所以熔点相近的甘油三酯彼此存在形成相互混合的晶体的趋势，结晶化的甘油三酯的组成会依赖结晶化的温度而发生变化。
例如，使结晶温度低时，不仅目标的甘油三酯成分结晶，而且熔点更低的甘油三酯也同时结晶，从而目标的甘油三酯成分的纯度下降。因此，要想将目标的甘油三酯选择性地分馏，希望在较高温度下慢慢地进行结晶，而为了获得实用的结晶速度，往往不得不在更低的温度下进行结晶。
另外，由于通过干式分馏生成的晶体是细小的晶体凝集形成的球状晶体，所以在晶体内部会夹入液状部，或者在晶体间隙残留液状部，因此存在结晶部的纯度易于下降的缺点。
另一方面，为了获得纯度高的结晶部，已知将结晶部加热而使部分晶体溶解，使存在于晶体表面和晶体内部的液状部一起溶解析出的发汗操作。
作为利用该发汗操作的现有技术，在专利文献1中，记载了如下方法：将由固体脂肪酸和液体脂肪酸组成的脂肪酸混合物冷却而使固体脂肪酸结晶析出，在得到的结晶析出了固体脂肪酸的脂肪酸混合物中，混合湿润剂水溶液，将其分相成为分散有固体脂肪酸的水相和液体脂肪酸相，一边将得到的分散有固体脂肪酸的水相加热保持在固体脂肪酸的熔点以下的温度，一边使液体脂肪酸发汗。但是，在该专利文献1的方法中，需要除去湿润剂水溶液。
在专利文献2中，公开了以Z字形弯曲的网板状支撑结构体支撑晶体，同时使晶体加热发汗的方法。但是，在该专利文献2的方法中，存在的缺点是：需要特殊的装置，另外，如果不溶解相当大量的晶体，则不会溶解析出液状部。
在专利文献3中，公开了以下干式分馏方法：在进行仅使部分结晶馏分溶解的升温并发汗后，进行挤压过滤。但是，在该专利文献3的方法中，油脂晶体的结构由于加热而变弱，因此容易因接着进行的挤压操作而破碎，过滤性(从结晶部中分离液状部)非常差，难以实现发汗后的充分的固液分离。
另外，当对得到的结晶部和液状部再进行干式分馏而获得中熔点部时，如上所述除了分离效率差以外，而且由于只有在第一次分馏工序完全结束后，才能转移到第二次分馏工序，所以时间效率也差。
专利文献1：特开平4-306296号公报
专利文献2：特开平11-76701号公报
专利文献3：特开2004-123839号公报
发明内容
本发明的目的在于提供不使用湿润剂和特殊的装置就可以高效地从油脂中分馏纯度高的结晶部(高熔点成分)和中熔点部的油脂的干式分馏方法。
本发明通过油脂的干式分馏方法而解决了上述课题，其中所述的油脂的干式分馏方法的特征在于，将油脂溶解后，使其冷却结晶，形成结晶化浆料，将该浆料分馏为结晶部1和液状部1，然后将得到的结晶部1一边挤压一边加热使其发汗，从而分馏为结晶部2和液状部2。
附图说明
图1是表示用于设定结晶部1的加热温度的DSC熔化曲线图。
图2是表示当观察到多个熔化峰时用于设定结晶部1的加热温度的DSC熔化曲线图。
具体实施方式
本发明中使用的油脂只要是液状油以外的油脂，无论哪种油脂都可以。具体地，可以使用棕榈油、牛油树脂、婆罗双树油脂(sal fat)、婆罗州牛油、可可油脂、烛果油、芒果仁油等富含对称型甘油三酯的油脂；椰子油、棕榈仁油等月桂精类油脂；牛油、猪油、乳脂肪等动物油脂、以及它们的分馏脂、固化油、酯交换油。即使是大豆油、菜籽油等液状油，也可以使用将其固化形成的固化油。另外尤其可以优选使用用于制造作为巧克力用油脂的硬脂的油脂。
本发明是油脂的干式分馏方法，其特征在于，将上述油脂溶解后，使其冷却结晶，形成结晶化浆料，将该浆料分馏为结晶部1和液状部1，然后将得到的结晶部1一边挤压一边加热使其发汗，从而分馏为结晶部2和液状部2。
按照熔点的不同来区别此时得到的结晶部2、液状部2、液状部1时，分别为高熔点成分、中熔点成分、低熔点成分。
本发明中，首先使上述油脂溶解。溶解的温度根据使用的油脂的不同而不同，但是只要是可使油脂溶解的温度即可，没有特别的限制。
接着，将溶解的油脂冷却结晶，将其分馏为结晶部1和液状部1。结晶温度设定为可以分馏为结晶部1和液状部1的温度。
结晶方法只要是用于干式分馏的结晶方法即可，没有特别的限制，例如，可列举出(1)一边搅拌一边冷却结晶的方法、(2)在静置下进行冷却结晶的方法、(3)一边搅拌一边冷却结晶后，再在静置下进行冷却结晶的方法、(4)在静置下进行冷却结晶后，通过机械搅拌使其流动的方法。
另外，上述方法中，当使用月桂精类油脂或富含对称型甘油三酯的油脂等、特别是使用用于制造作为巧克力用油脂的硬脂的油脂时，由于难以在搅拌下使其大量析出过滤性好的晶体，所以优选用上述(3)或(4)的方法进行结晶。而且结晶不必为间歇式操作，可以是连续的结晶操作、或使间歇式结晶分为多阶段的串联操作(cascadecrystallization)。
由上述结晶得到的结晶化浆料优选在其结晶温度下的固体脂含量(SFC)为1-65％。固体脂含量为上述范围内的结晶化浆料在分馏为结晶部1和液状部1时的分馏效率好，当固体脂含量少于1％、或多于65％时，该分馏效率易于变差。
另外，当目的仅是分离出结晶部2(高熔点成分)时，为了提高收率，上述结晶温度下的固体脂含量(SFC)更优选为3-40％，进一步优选为5-35％。
此外，当目的仅是分离出液状部2(中熔点部)时，为了提高收率，上述结晶温度下的固体脂含量(SFC)更优选为20-65％，进一步优选为40-65％。
上述结晶化浆料中含有的油脂晶体优选为细小的晶体进行凝集而形成球状的晶体，在其粒度分布(体积基准)中，希望油脂晶体的99％以上优选为5-1500μm、更优选为50-1000μm的范围内，而且，中值粒径优选为200-800μm、更优选为300-600μm。当油脂晶体在上述范围之外时，例如，在油脂晶体为针状时、或粒径低于5μm的油脂晶体存在1％以上时、或者中值粒径低于200μm时，有可能过滤性差而难以将结晶部1和液状部1分离。另外，当粒径超过1500μm的油脂晶体存在1％以上时、或者中值粒径超过800μm时，油脂晶体在挤压时有可能由于压力而破碎，从而过滤性差而难以将结晶部1和液状部1分离。
另外，作为将上述结晶化浆料分馏为结晶部1和液状部1的方法可以使用自然过滤、抽吸过滤、挤压过滤、离心分离等，为了将本发明的干式分馏方法中使用的机械抑制为最小限度，从而简单地进行分馏操作，优选使用了可进行加压和分馏的挤压过滤机、以及可以进行挤压的压滤机(膜滤器)、压带机等的挤压过滤。
特别地，当上述结晶化浆料在结晶温度下的固体脂含量(SFC)高、且是粘度非常高的浆料，或者一眼看上去象块状等时，挤压过滤时会因压力而浆料化，所以特别适合。
进行挤压过滤时优选的压力为0.2MPa以上，更优选为0.5-5MPa。另外，挤压时的压力优选从挤压初期到挤压末期慢慢地上升，该压力的上升速度为1MPa/分钟以下，优选为0.5MPa/分钟以下，更优选为0.1MPa/分钟以下。加压速度大于1MPa/分钟时，有可能最终结晶部2的纯度下降。
上述结晶化浆料的分馏优选按照得到的结晶部1和液状部1的比例以质量比率计为结晶部1∶液状部1＝5∶95-90∶10的方式进行。
另外，当目的仅是分离出结晶部2(高熔点成分)时，为了提高收率，进一步优选按照结晶部1∶液状部1＝10∶90-50∶50的方式进行，更优选按照结晶部1∶液状部1＝10∶90-40∶60的方式进行。
此外，当目的仅是分离液状部2(中熔点部)时，为了提高收率，进一步优选按照结晶部1∶液状部1＝50∶50-90∶10的方式进行，更优选按照结晶部1∶液状部1＝60∶40-90∶10的方式进行。
另外，得到的结晶部1的油脂晶体的大小与上述结晶化浆料中含有的油脂晶体的大小大致相同。
接着，将通过分馏上述结晶化浆料得到的结晶部1一边挤压一边加热使其发汗，从而分馏为结晶部2和液状部2。
即，在本发明中，与加热后进行挤压的以往的发汗操作不同，其不同点是通过一边挤压一边加热使其发汗来同时进行加热所产生的结晶部的溶解、和溶解的液状部的分离。
而且，由于一边挤压一边加热使其发汗，从而与以往的发汗操作相比较，分离效率高，可以获得纯度更高的结晶部2。
在这里，一边挤压一边加热的发汗操作与以往的只加热的发汗操作相比之所以分离效率更高，可以获得高纯度的结晶部，其理由如下。
第一个理由是由于通过将由发汗产生的液状部逐渐分离除去，可以较高地保持结晶部中的结晶量，将结晶部的结构保持为较强、有耐压性的状态。
第二个理由是由于通过较少地保持结晶部中的液状部的量，从而固液平衡偏向固体侧，所以可以将结晶部的溶解量保持在最小限度。
挤压时的压力优选为0.02-2MPa，更优选为0.03-1.5MPa，最优选为0.04-1MPa。当挤压时的压力低于0.02MPa时，由于液状部2的溶解析出、分离所需的时间易于变长，并且在分馏为结晶部2和液状部2时，在结晶部2中易于残留中熔点成分，所以分离效率易于变差。另一方面，当挤压时的压力高于2MPa时，则将结晶部1一边挤压一边加热使其发汗时，高熔点成分易于透过滤布，结晶部2和液状部2的分离效率易于变差。
另外，挤压时的压力也可以从发汗工序的初期到末期慢慢地下降。这是因为根据结晶部1的油脂晶体的状态的不同，晶体的耐压性有可能因发汗操作而下降，晶体因压力而破碎。
另外，上述结晶部1的加热在高于上述油脂的结晶温度但结晶部不完全溶解的温度下进行，优选设定为用DSC(示差扫描热量计)使结晶部1熔化时观察到的熔化峰的起始温度(图1，Ta)以上，而且设定为低于终止温度(offset temperature)(图1，Tb)的温度。另外，当观察到多个熔化峰时，可以把想要作为结晶部而分馏的成分的熔化峰作为基准。例如，如图2所示观察到主要的熔化峰和肩峰，当把主要的峰作为结晶部而分馏时，Tac便是基准。
在该分馏工序中，由于如上所述一边进行挤压一边加热而使其发汗来进行分馏，所以优选使用了可同时进行挤压和分馏的挤压过滤机、以及可以挤压的压滤机(膜滤器)、压带机等的挤压过滤。
也可以根据液状部2溶解析出的时间，将此时得到的液状部2再进行分馏。
这是由于发汗初期除去的液状部是熔点比液状部2更低的成分，所以将其除去后得到的液状部2可获得低熔点部分更少的、纯度更高的液状部2。
另外，为了获得纯度更高的液状部2，也可以在将上述结晶部1一边挤压一边加热使其发汗时，从发汗工序的初期到末期使加热温度分多阶段上升，获得多个液状部2。
这是因为发汗初期除去的液状部是熔点比液状部2更低的成分，所以通过将其除去后使加热温度升高，可得到低熔点部分更少的、纯度更高的液状部2。
另外，为了获得纯度更高的结晶部2，也可以在将上述结晶部1一边挤压一边加热使其发汗时，从发汗工序的初期到末期使加热温度连续升高。
这是因为通过一边挤压一边加热而进行发汗，可从结晶部中慢慢地除去液状部，从而用DSC使结晶部熔化时观察到的熔化峰慢慢地向高温侧移动，因此按照此时熔化峰向高温侧的移动而连续地提高发汗温度，可以获得纯度更高的结晶部2。
上述分馏优选按照由该分馏得到的液状部2和结晶部2的比例以质量比率计为液状部2∶结晶部2＝98∶2-2∶98的方式进行，更优选按照液状部2∶结晶部2＝95∶5-5∶95的方式进行，最优选按照液状部2∶结晶部2＝93∶7-10∶90的方式进行。结晶部2的比例少于2时，由于在发汗工序中高熔点成分易于在液状部2中溶解，所以难以分馏结晶部2和液状部2。另外，结晶部2的比例大于98时，需要提高将结晶部1一边挤压一边加热使其发汗时的加热温度，由此中熔点成分易于在结晶部2中溶解，所以难以进行结晶部2和液状部2的分馏。
下面，对由本发明的分馏方法得到的结晶部2进行叙述。
由本发明的分馏方法得到的结晶部2是结晶部1的结晶部(高熔点成分)被进一步浓缩的部分，尤其在使用用于制造作为巧克力用油脂的硬脂的油脂作为原料油脂时，具有三饱和甘油酯或对称型甘油三酯被进一步浓缩的特征。
此时，由本发明的分馏方法得到的结晶部2的对称型甘油三酯的含量优选为75-99重量％，更优选为80-95重量％，最优选为85-95重量％。
作为上述结晶部2的用途，可列举出巧克力用油脂、白巧克力用油脂、奶油乳酪用油脂、夹心奶油用油脂、人造黄油·起酥油的原料油脂等。
下面，对由本发明的分馏方法得到的液状部2进行叙述。
由本发明的分馏方法得到的液状部2是除去了结晶部1的高熔点成分的馏分，尤其在使用用于制造作为巧克力用油脂的硬脂的油脂作为原料油脂时，具有含有大量对称型甘油三酯、同时三饱和甘油酯含量低的特征。
此时，由本发明的分馏方法得到的液状部2的对称型甘油三酯的含量优选为50-99重量％，更优选为70-95重量％。而且，三饱和甘油酯含量优选为5％以下，更优选为3％以下。
作为上述液状部2的用途，可以用于巧克力用油脂、白巧克力用油脂、奶油乳酪用油脂、夹心奶油用油脂、人造黄油·起酥油的原料油脂、巧克力的硬度调整和冰淇淋以及冰淇淋包层用油脂、生奶油等O/W型乳化油脂的原料油等。
实施例
下面，通过实施例更加详细地说明本发明，但是本发明并不受这些实施例的任何限制。
还有，下述表1-5中，DG表示甘油二酯，P表示棕榈酸，S表示硬脂酸，A表示花生酸，O表示油酸，L表示亚油酸，s表示饱和脂肪酸，u表示不饱和脂肪酸。另外，下述表1-5中记载的数值的单位是质量％。
[实施例1]
在带有保温套的玻璃制结晶槽中放入500g将棕榈油精(palm olein)干式分馏得到的碘值为45的棕榈中熔点部，在60℃下完全溶解，然后一边慢慢地搅拌一边在22℃下结晶8小时，得到SFC为10％(22℃)的结晶化浆料。研究该结晶化浆料的粒度分布，结果是60-800μm的范围内，中值粒径为650μm。在调温为22℃的恒温槽内，使用膜滤器(可以挤压的压滤机)将结晶化浆料进行过滤分馏后，在3MPa下进行挤压，得到结晶部1和液状部1。在将膜滤器中的结晶部1加压到0.5MPa的状态下将恒温槽的温度提高为40℃，在该温度下保持8小时，得到溶解析出的液状部2和作为膜压滤机内的晶体而残留的结晶部2。另外，根据结晶部1的DSC(示差扫描热量计)得到的起始温度是25℃，终止温度是48℃。
此时的收率是：结晶部1为16.9质量％，液状部1为83.1质量％，结晶部2为4.5质量％，液状部2为12.4质量％。
下述表1中示出了用HPLC测定各馏分的甘油三酯组成得到的结果。液状部2相当于中熔点成分，sus是87.1质量％，sss是0.8质量％。结晶部2相当于高熔点成分，sus是55.0质量％，sss是30.9质量％。
[实施例2]
在带有保温套的玻璃制结晶槽中放入碘值为56的棕榈油精500g，在60℃下完全溶解，然后一边慢慢地搅拌一边在18℃下结晶5小时，得到SFC为10％(22℃)的结晶化浆料。研究该结晶化浆料的粒度分布，结果是60-700μm的范围内，中值粒径为400μm。在调温为18℃的恒温槽内，使用膜滤器(可以挤压的压滤机)将结晶化浆料进行过滤分馏后，在3MPa下进行挤压，得到结晶部1和液状部1。在将膜滤器中的结晶部1加压到0.5MPa的状态下将恒温槽的温度提高为35℃并保持8小时，得到溶解析出的液状部2和作为膜压滤机内的晶体而残留的结晶部2。另外，根据结晶部1的DSC(示差扫描热量计)得到的起始温度是25℃，结晶部1的终止温度是45℃。
此时的收率是：结晶部1为13.5质量％，液状部1为86.5质量％，结晶部2为3.6质量％，液状部2为9.9质量％。
下述表2中示出了用HPLC测定各馏分的甘油三酯组成得到的结果。液状部2相当于中熔点成分，sus是76质量％，sss是1质量％。结晶部2相当于高熔点成分，sus是49.9质量％，sss是43质量％。
[实施例3]
在带有保温套的玻璃制结晶槽中放入500g将棕榈油精干式分馏得到的碘值为45的棕榈中熔点部，在60℃下完全溶解，然后一边慢慢地搅拌一边在22℃下结晶8小时，得到SFC为10％(22℃)的结晶化浆料。研究该结晶化浆料的粒度分布，结果是70-620μm的范围内，中值粒径为500μm。在调温为22℃的恒温槽内，使用膜滤器(可以挤压的压滤机)将结晶化浆料进行过滤分馏后，在3MPa下进行挤压，得到结晶部1和液状部1。在将膜滤器中的结晶部1加压到0.5MPa的状态下将恒温槽的温度提高为40℃，保持1小时得到溶解析出的液状部2-1，以及其后再保持7小时得到溶解析出的液状部2-2和作为膜滤器内的晶体而残留的结晶部2。另外，根据结晶部1的DSC(示差扫描热量计)得到的起始温度是25℃，结晶部1的终止温度是48℃。
此时的收率是：结晶部1为14.8质量％，液状部1为85.2质量％，结晶部2为3.6质量％，液状部2-1为0.5质量％，液状部2-2为10.7质量％。
下述表3中示出了用HPLC测定各馏分的甘油三酯组成得到的结果。液状部2-1、2-2相当于中熔点成分，sus以液状部2-1计是71.9质量％，以液状部2-2计是88.6质量％，sss以液状部2-1计是0.3质量％，以液状部2-2计是3.3质量％。结晶部2相当于高熔点成分，sus是44.9质量％，sss是44.9质量％。
[比较例1]
在带有保温套的玻璃制结晶槽中放入500g将棕榈油精干式分馏得到的碘值为45的棕榈中熔点部，在60℃下完全溶解，然后一边慢慢地搅拌一边在22℃下结晶4小时，得到SFC为4％(22℃)的结晶化浆料。在调温为22℃的恒温槽内，使用膜滤器(可以挤压的压滤机)将结晶化浆料进行过滤分馏后，在3MPa下进行挤压，得到结晶部1和液状部1。
在液状部1完全溶解后，一边慢慢地搅拌一边在22℃下结晶11小时，得到SFC为6％(22℃)的结晶化浆料。在调温为22℃的恒温槽内，使用膜滤器(可以挤压的压滤机)将结晶化浆料进行过滤分馏后，在3MPa下进行挤压，得到结晶部2和液状部2。
此时的收率是：结晶部1为6.9质量％，液状部1为93.1质量％，结晶部2为12.5质量％，液状部2为80.6质量％。
下述表4中示出了用HPLC测定各馏分的甘油三酯组成得到的结果。结晶部2相当于中熔点成分，sus是84.4质量％，sss是2.2质量％。结晶部1相当于高熔点成分，sus是77.1质量％，sss是15.5质量％。
[比较例2]
在带有保温套的玻璃制结晶槽中放入500g将棕榈油精干式分馏得到的碘值为45的棕榈中熔点部，在60℃下完全溶解，然后一边慢慢地搅拌一边在22℃下结晶8小时，得到SFC为10％(22℃)的结晶化浆料。研究该结晶化浆料的粒度分布，结果是60-800μm的范围内，中值粒径为650μm。在调温为22℃的恒温槽内，使用膜滤器(可以挤压的压滤机)将结晶化浆料进行过滤分馏后，在3MPa下进行挤压，得到结晶部1和液状部1。在不对膜滤器中的结晶部1进行加压的状态下将恒温槽的温度提高为40℃并保持8小时，然后在0.1MPa下进行挤压，得到溶解析出的液状部2和作为膜滤器内的晶体而残留的结晶部2。另外，根据结晶部1的DSC(示差扫描热量计)得到的起始温度是24.5℃，结晶部1的终止温度是47℃。
此时的收率是：结晶部1为11.6质量％，液状部1为88.4质量％，结晶部2为7.8质量％，液状部2为3.8质量％。
下述表5中示出了用HPLC测定各馏分的甘油三酯组成得到的结果。液状部2相当于中熔点成分，sus是80.5质量％，sss是6.1质量％。结晶部2相当于高熔点成分，sus是69.3质量％，sss是19.4质量％。
表1
| 棕榈中熔点部 | 结晶部1 | 液状部1 | 结晶部2 | 液状部2 | |
| TGC | |||||
| DG | 4.5 | 3.5 | 4.3 | 8.3 | 2.7 |
| LOO | 0.9 | 0.1 | 1.0 | 0.2 | 0.3 |
| PLO | 5.7 | 1.0 | 7.1 | 0.2 | 2.0 |
| PLP | 9.7 | 6.8 | 10.5 | 2.8 | 8.3 |
| OOO | 2.4 | 1.6 | 2.6 | 4.4 | 0.9 |
| POO | 13.9 | 3.6 | 18.2 | 1.1 | 5.4 |
| POP | 47.9 | 63.9 | 43.6 | 44.0 | 65.7 |
| PPP | 1.4 | 5.9 | 24.3 | 0.6 | |
| SOO | 1.3 | 0.2 | 1.6 | 0.3 | |
| POS | 8.9 | 10.6 | 8.0 | 7.0 | 11.6 |
| SPP | 0.3 | 1.0 | 5.3 | 0.1 | |
| AOO | 0.1 | 0.1 | |||
| SOS | 1.3 | 0.9 | 1.3 | 0.6 | 1.5 |
| SSP | 0.2 | 1.3 | |||
| AOS | 0.1 | 0.7 | |||
| SSS | |||||
| 其它 | 1.8 | 0.8 | 1.6 | 0.0 | 0.4 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| sss | 1.7 | 7.0 | 0.0 | 30.9 | 0.8 |
| sus | 67.8 | 82.2 | 63.5 | 55.0 | 87.1 |
| suu | 20.9 | 4.8 | 26.9 | 1.4 | 7.7 |
| uuu及其它 | 9.6 | 6.0 | 9.6 | 12.8 | 4.4 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
表2
| 棕榈油精 | 结晶部1 | 液状部1 | 结晶部2 | 液状部2 | |
| TGC | |||||
| DG | 6.2 | 2.4 | 6.7 | 0.8 | 3.3 |
| LOO | 1.5 | 0.5 | 1.8 | 0.1 | 0.5 |
| PLO | 9.8 | 3.6 | 11.0 | 0.4 | 4.0 |
| PLP | 10.6 | 9.8 | 11.0 | 3.1 | 10.6 |
| OOO | 3.8 | 1.6 | 4.2 | 2.4 | 1.6 |
| POO | 24.5 | 10.3 | 26.8 | 3.2 | 11.7 |
| POP | 28.8 | 52.6 | 25.5 | 39.6 | 53.2 |
| PPP | 0.5 | 5.2 | 34.7 | 0.8 | |
| SOO | 3.2 | 0.7 | 3.4 | 0.1 | 0.8 |
| POS | 6.7 | 10.1 | 5.4 | 6.4 | 10.2 |
| SPP | 0.1 | 0.8 | 6.8 | 0.2 | |
| AOO | 0.2 | 0.3 | 0.1 | ||
| SOS | 1.0 | 1.2 | 0.8 | 0.8 | 1.8 |
| SSP | 0.2 | 1.5 | |||
| AOS | 0.1 | 0.2 | |||
| SSS | 0.2 | ||||
| 其它 | 3.2 | 0.8 | 3.3 | 0.1 | 1.2 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| sss | 0.6 | 6.4 | 0.0 | 43.0 | 1.0 |
| sus | 47.1 | 73.7 | 42.7 | 49.9 | 76.0 |
| suu | 37.6 | 14.6 | 41.1 | 3.7 | 16.4 |
| uuu及其它 | 14.8 | 5.4 | 16.2 | 3.5 | 6.7 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
表3
| 棕榈中熔点部 | 结晶部1 | 液状部1 | 结晶部2 | 液状部2-1 | 液状部2-2 | |
| TGC | ||||||
| DG | 4.5 | 4.4 | 4.3 | 9.6 | 3.8 | 2.7 |
| LOO | 0.9 | 0.1 | 0.8 | 0.1 | 0.7 | 0.1 |
| PLO | 5.7 | 0.6 | 6.2 | 0.1 | 5.2 | 0.8 |
| PLP | 9.7 | 5.4 | 10.0 | 1.8 | 9.8 | 6.7 |
| OOO | 2.4 | 2.0 | 2.2 | 5.0 | 2.0 | 1.1 |
| POO | 13.9 | 2.2 | 16.0 | 0.4 | 13.7 | 3.0 |
| POP | 47.9 | 60.5 | 46.5 | 31.4 | 51.4 | 68.7 |
| PPP | 1.4 | 10.9 | 33.5 | 0.3 | 2.9 | |
| SOO | 1.3 | 0.1 | 1.6 | 1.2 | 0.1 | |
| POS | 8.9 | 9.9 | 8.8 | 6.4 | 9.3 | 11.6 |
| SPP | 0.3 | 2.3 | 9.1 | 0.4 | ||
| AOO | 0.1 | |||||
| SOS | 1.3 | 1.1 | 1.8 | 0.3 | 1.4 | 1.4 |
| SSP | 0.3 | 1.8 | 0.0 | |||
| AOS | 0.1 | |||||
| SSS | 0.4 | |||||
| 其它 | 1.8 | 0.2 | 1.8 | 0.1 | 1.4 | 0.3 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| sss | 1.7 | 13.5 | 0.0 | 44.9 | 0.3 | 3.3 |
| sus | 67.8 | 76.9 | 67.1 | 39.9 | 71.9 | 88.6 |
| suu | 20.9 | 2.9 | 23.7 | 0.5 | 20.0 | 4.0 |
| uuu及其它 | 9.6 | 6.7 | 9.2 | 14.8 | 7.9 | 4.1 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
表4
| 棕榈中熔点部 | 结晶部1 | 液状部1 | 结晶部2 | 液状部2 | |
| TGC | 64.8 | ||||
| DG | 4.6 | 6.5 | 4.2 | 3.3 | 4.8 |
| LOO | 0.7 | 0.2 | 0.9 | 0.4 | 1.0 |
| PLO | 5.4 | 0.7 | 5.8 | 2.2 | 6.3 |
| PLP | 9.7 | 5.2 | 9.9 | 6.5 | 10.4 |
| OOO | 1.9 | 2.8 | 2.4 | 1.4 | 2.3 |
| POO | 13.3 | 2.8 | 14.2 | 5.4 | 14.9 |
| POP | 50.0 | 55.3 | 48.8 | 64.7 | 47.0 |
| PPP | 0.6 | 11.8 | 0.2 | 1.7 | 0.1 |
| SOO | 0.9 | 0.2 | 1.1 | 0.3 | 1.2 |
| POS | 9.1 | 9.6 | 8.9 | 11.5 | 9.6 |
| SPP | 0.3 | 3.0 | 0.4 | ||
| AOO | 0.1 | 0.1 | |||
| SOS | 1.2 | 1.0 | 1.2 | 1.4 | 1.1 |
| SSP | 0.1 | 0.7 | 0.1 | ||
| AOS | 0.2 | 0.1 | |||
| SSS | |||||
| 其它 | 2.2 | 0.2 | 2.3 | 0.5 | 1.1 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| sss | 0.9 | 15.5 | 0.2 | 2.2 | 0.1 |
| sus | 70.0 | 77.1 | 68.8 | 84.4 | 67.2 |
| suu | 19.6 | 3.6 | 21.1 | 7.9 | 22.5 |
| uuu及其它 | 9.5 | 3.8 | 9.9 | 5.5 | 10.2 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
表5
| 棕榈中熔点部 | 结晶部1 | 液状部1 | 结晶部2 | 液状部2 | |
| TGC | |||||
| DG | 4.5 | 4.0 | 4.5 | 4.4 | 3.5 |
| LOO | 0.9 | 0.1 | 1.0 | 0.2 | 0.2 |
| PLO | 6.1 | 0.9 | 6.7 | 0.7 | 1.5 |
| PLP | 9.9 | 5.9 | 10.4 | 5.2 | 7.0 |
| OOO | 2.5 | 2.2 | 2.6 | 2.6 | 1.9 |
| POO | 15.4 | 3.4 | 17.1 | 2.9 | 5.0 |
| POP | 46.3 | 57.8 | 44.5 | 53.8 | 61.4 |
| PPP | 1.2 | 11.7 | 15.1 | 4.9 | |
| SOO | 1.3 | 0.2 | 1.5 | 0.2 | 0.3 |
| POS | 8.5 | 9.8 | 8.3 | 9.2 | 10.7 |
| SPP | 0.3 | 2.8 | 3.5 | 1.1 | |
| AOO | 0.1 | ||||
| SOS | 1.3 | 1.2 | 1.3 | 1.0 | 1.3 |
| SSP | 0.7 | 0.2 | |||
| AOS | 0.1 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | |
| SSS | |||||
| 其它 | 1.6 | 2.0 | 0.3 | 1.1 | |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| sss | 1.5 | 14.4 | 0.0 | 19.4 | 6.1 |
| sus | 66.2 | 74.7 | 64.5 | 69.3 | 80.5 |
| suu | 22.8 | 4.5 | 25.3 | 3.8 | 6.7 |
| uuu及其它 | 9.5 | 6.4 | 10.2 | 7.4 | 6.7 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
将实施例1和比较例1进行比较可知，在实施例1中，可获得sss的含量比用以往的分馏方法得到的比较例1的高熔点成分更多的高熔点成分。
将实施例1和比较例2进行比较可知，在实施例1中，与在发汗工序不进行挤压的比较例2相比，可获得sss的含量更多的高熔点成分和sus的含量更多的中熔点成分。
将实施例1和实施例3进行比较可知，将在发汗工序得到的液状部2按照溶解析出的时间再进行分馏得到的实施例3的液状部2-2，与实施例1的液状部2相比，可获得sss的含量更多的中熔点成分。
[实施例4]
在带有保温套的玻璃制结晶槽中放入碘值为56的棕榈油精500g，在60℃下完全溶解，然后一边慢慢地搅拌一边在18℃下结晶65小时，得到SFC为21％的结晶化浆料。研究该结晶化浆料的粒度分布，结果是100-400μm的范围内，中值粒径为280μm。在调温为18℃的恒温槽内，使用膜压滤机(可以挤压的压滤机)将结晶化浆料进行过滤分馏后，在1MPa下进行挤压，得到结晶部1和液状部1。在将膜压滤机中的结晶部1加压到0.7MPa的状态下将恒温槽的温度连续地用1小时升温到26℃、接着用11小时升温到28℃，得到溶解析出的液状部2和作为膜压滤机内的晶体而残留的结晶部2。另外，根据结晶部1的DSC(示差扫描热量计)得到的起始温度是25℃，结晶部1的终止温度是36℃。另外，根据发汗结束后的结晶部2的DSC得到的起始温度是27℃，终止温度是36℃。
此时的收率是：结晶部1为23.8质量％，液状部1为76.2质量％，结晶部2为20.9质量％，液状部2为2.9质量％。
下述表6中示出了用HPLC测定各馏分的甘油三酯组成得到的结果。液状部2相当于中熔点成分，sus是59质量％，sss是0质量％。结晶部2相当于高熔点成分，sus是86质量％，sss是3.0质量％。
[实施例5]
在带有保温套的玻璃制结晶槽中放入碘值为56的棕榈油精150kg，在60℃下完全溶解，然后一边慢慢地搅拌一边在17℃下结晶48小时，得到SFC为22％的结晶化浆料。研究该结晶化浆料的粒度分布，结果是60-820μm的范围内，中值粒径为450μm。在调温为17℃的恒温槽内，使用膜压滤机(可以挤压的压滤机)将结晶化浆料进行过滤分馏后，在5MPa下进行挤压，得到结晶部1和液状部1。在将膜压滤机中的结晶部1加压到0.7MPa的状态下将恒温槽的温度在28℃下加热8小时，得到溶解析出的液状部2-1。接着将压力降低为0.5MPa，在35℃下加热16小时，得到溶解析出的液状部2-2和作为膜压滤机内的晶体而残留的结晶部2-2。另外，根据结晶部1的DSC(示差扫描热量计)得到的起始温度是25℃，终止温度是43℃。
此时的收率是：结晶部1为30.7质量％，液状部1为69.3质量％，结晶部2-2为0.9质量％，液状部2-1为17.3质量％，液状部2-2为12.5质量％。
下述表7中示出了用HPLC测定各馏分的甘油三酯组成得到的结果。液状部2-1、2-2相当于中熔点成分，液状部2-2的sus是87质量％，sss是1.2质量％。结晶部2相当于高熔点成分，sus是53质量％，sss是33质量％。
[实施例6]
使脱酸、脱色后的婆罗双树油脂(sal fat)2kg在60℃下完全溶解，然后放入在槽中，放置冷却至31℃后，添加、混合0.01％的晶种，仍旧在31℃下静置结晶22小时，得到SFC为52％的高粘度结晶化浆料。研究该结晶化浆料的粒度分布，结果是50-450μm的范围内，中值粒径为230μm。另外，作为晶种，使用将预先分馏得到的婆罗双树油脂结晶部在橄榄油中溶解20％并在5℃下冷却得到的浆料。将结晶得到的高粘度结晶化浆料在调温为31℃的恒温槽内并在3MPa下进行挤压，得到结晶部1和液状部1。在将挤压机中的结晶部1加压到0.5MPa的状态下将恒温槽的温度在35℃下加热8小时，得到溶解析出的液状部2和作为膜压滤机内的晶体而残留的结晶部2。另外，根据结晶部1的DSC(示差扫描热量计)得到的起始温度是32℃，终止温度是40℃。此时的收率是：结晶部1为65质量％，液状部1为35质量％，结晶部2为54质量％，液状部2为11质量％。
下述表8中示出了用HPLC测定各馏分的甘油三酯组成得到的结果。液状部2相当于中熔点成分，结晶部2的sus是91质量％，sss是0.2质量％。结晶部2相当于高熔点成分，sus是51质量％，sss是0质量％。
[实施例7]
将可可油脂2kg在60℃下完全溶解，然后放入在槽中，在5℃的冰箱内冷却4小时，结晶后，在30℃的恒温槽内静置结晶40小时，得到SFC为60％的高粘度结晶化浆料。研究该结晶化浆料的粒度分布，结果是50-450μm的范围内，中值粒径为230μm。将结晶得到的高粘度结晶化浆料在调温为30℃的恒温槽内并在3MPa下进行挤压，得到结晶部1和液状部1。在将挤压机中的结晶部1加压到0.5MPa的状态下将恒温槽的温度在33℃下加热5小时，得到溶解析出的液状部2和作为膜压滤机内的晶体而残留的结晶部2。另外，根据结晶部1的DSC(示差扫描热量计)得到的起始温度是28℃，终止温度是38℃。
此时的收率是：结晶部1为75质量％，液状部1为25质量％，结晶部2为55质量％，液状部2为20质量％。
下述表9中示出了用HPLC测定各馏分的甘油三酯组成得到的结果。液状部2相当于中熔点成分，sus是77质量％，sss是0.3质量％。结晶部2相当于高熔点成分，sus是94质量％，sss是1.8质量％。
表6
| 棕榈油精 | 结晶部1 | 液状部1 | 结晶部2 | 液状部2 | |
| TGC | |||||
| DG | 6.3 | 2.5 | 6.8 | 2.3 | 4.2 |
| LOO | 1.7 | 0.2 | 2.1 | 0.1 | 1.0 |
| PLO | 11.2 | 2.2 | 14.3 | 1.5 | 7.8 |
| PLP | 10.1 | 9.1 | 9.2 | 8.8 | 11.2 |
| OOO | 4.1 | 1.3 | 5.6 | 1.0 | 3.0 |
| POO | 25.1 | 7.2 | 34.0 | 5.4 | 20.7 |
| POP | 29.0 | 62.4 | 16.3 | 65.5 | 39.5 |
| PPP | 0.5 | 2.2 | 2.5 | ||
| SOO | 2.6 | 0.3 | 3.9 | 0.1 | 2.1 |
| POS | 5.2 | 10.4 | 3.2 | 10.8 | 7.5 |
| SPP | 0.1 | 0.4 | 0.4 | ||
| AOO | 0.1 | 0.0 | 0.2 | 0.1 | |
| SOS | 0.6 | 1.1 | 0.3 | 1.1 | 0.9 |
| SSP | 0.0 | 0.1 | |||
| AOS | 0.1 | 0.1 | |||
| SSS | |||||
| 其它 | 3.5 | 0.6 | 4.1 | 0.5 | 2.0 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| sss | 0.5 | 2.6 | 0.0 | 3.0 | 0.0 |
| sus | 44.9 | 83.0 | 29.1 | 86.3 | 59.1 |
| suu | 39.0 | 9.8 | 52.3 | 6.9 | 30.7 |
| uuu及其它 | 15.6 | 4.6 | 18.6 | 3.9 | 10.2 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
表7
| 棕榈油精 | 结晶部1 | 液状部1 | 结晶部2 | 液状部2-1 | 液状部2-2 | |
| TGC | ||||||
| DG | 6.3 | 2.9 | 7.6 | 8.7 | 5.1 | 3.0 |
| LOO | 1.7 | 0.6 | 2.3 | 0.3 | 1.2 | 0.3 |
| PLO | 11.2 | 3.4 | 13.7 | 0.0 | 7.2 | 1.7 |
| PLP | 10.1 | 9.2 | 9.9 | 2.6 | 10.7 | 7.4 |
| OOO | 4.1 | 1.7 | 5.3 | 4.3 | 2.9 | 1.1 |
| POO | 25.1 | 9.1 | 31.3 | 0.4 | 17.6 | 4.9 |
| POP | 29.0 | 57.5 | 17.7 | 42.2 | 41.1 | 66.7 |
| PPP | 0.5 | 1.5 | 0.0 | 26.6 | 0.3 | 0.9 |
| SOO | 2.6 | 0.8 | 3.6 | 0.0 | 1.8 | 0.4 |
| POS | 5.2 | 10.4 | 3.3 | 7.1 | 8.2 | 11.6 |
| SPP | 0.1 | 0.4 | 0.0 | 5.9 | 0.1 | 0.2 |
| AOO | 0.1 | 0.0 | 0.3 | 0.1 | 0.0 | |
| SOS | 0.6 | 1.3 | 0.5 | 0.8 | 1.1 | 1.4 |
| SSP | 0.0 | 0.1 | 0.0 | |||
| AOS | 0.1 | 0.1 | ||||
| SSS | ||||||
| 其它 | 3.5 | 1.2 | 4.6 | 1.0 | 2.7 | 0.5 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| sss | 0.5 | 1.9 | 0.0 | 32.6 | 0.3 | 1.2 |
| sus | 44.9 | 78.5 | 31.4 | 52.8 | 61.0 | 87.1 |
| suu | 39.0 | 13.2 | 48.8 | 0.4 | 26.8 | 6.9 |
| uuu及其它 | 15.6 | 6.4 | 19.9 | 14.3 | 11.9 | 4.9 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
表8
| 婆罗双树油脂 | 结晶部1 | 液状部1 | 结晶部2 | 液状部2 | |
| TGC | |||||
| DG | 2.5 | 1.8 | 6.4 | 1.3 | 5.3 |
| LOO | 0.6 | 0.6 | |||
| PLO | 0.5 | 0.1 | 0.8 | 0.6 | |
| PLP | 0.1 | 0.1 | 0.4 | 0.1 | 0.2 |
| OOO | 2.5 | 1.0 | 5.2 | 0.5 | 4.2 |
| POO | 3.1 | 1.2 | 6.5 | 0.5 | 5.4 |
| POP | 1.5 | 1.4 | 3.4 | 0.8 | 2.8 |
| PPP | 0.1 | 0.2 | |||
| SOO | 14.4 | 5.8 | 28.0 | 4.3 | 24.5 |
| POS | 11.8 | 10.9 | 12.6 | 10.2 | 12.8 |
| SPP | |||||
| AOO | 3.6 | 1.3 | 5.8 | 6.0 | |
| SOS | 42.8 | 55.5 | 19.3 | 61.2 | 25.9 |
| SSP | 0.1 | 0.1 | |||
| AOS | 12.4 | 15.8 | 6.9 | 16.5 | 8.2 |
| SSS | 0.3 | 0.3 | 0.2 | ||
| AOA | 2.0 | 2.3 | 1.1 | 2.2 | 1.0 |
| ASS | |||||
| 其它 | 2.3 | 2.4 | 2.8 | 2.2 | 2.5 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| sss | 0.5 | 0.4 | 0.2 | 0.2 | 0.0 |
| sus | 70.6 | 86.0 | 43.7 | 91.0 | 50.9 |
| suu | 21.6 | 8.4 | 41.1 | 4.8 | 36.5 |
| uuu及其它 | 7.3 | 5.2 | 15.0 | 4.0 | 12.6 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
表9
| 可可油脂 | 结晶部1 | 液状部1 | 结晶部2 | 液状部2 | |
| TGC | |||||
| DG | 2.1 | 1.2 | 4.6 | 1.1 | 3.6 |
| LOO | 0.1 | 0.4 | 0.5 | ||
| PLO | 0.8 | 1.0 | 3.0 | 0.2 | 3.2 |
| PLP | 1.7 | 1.5 | 4.4 | 0.5 | 4.0 |
| OOO | 0.4 | 1.3 | 0.2 | 1.3 | |
| POO | 2.5 | 3.1 | 9.6 | 1.6 | 9.2 |
| POP | 18.0 | 15.5 | 25.4 | 11.5 | 24.1 |
| PPP | |||||
| SOO | 2.5 | 1.9 | 5.2 | 1.2 | 4.2 |
| POS | 40.0 | 38.5 | 31.9 | 39.6 | 32.9 |
| SPP | 0.4 | 0.2 | 0.1 | 0.4 | 0.1 |
| AOO | |||||
| SOS | 28.3 | 33.6 | 12.1 | 40.3 | 14.8 |
| SSP | 0.7 | 0.7 | 0.1 | 0.8 | 0.2 |
| AOS | 1.6 | 1.6 | 0.7 | 1.9 | 0.8 |
| SSS | 0.4 | 0.4 | 0.5 | ||
| AOA | |||||
| ASS | |||||
| 其它 | 1.0 | 0.3 | 1.3 | 1.3 | |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| sss | 1.5 | 1.3 | 0.2 | 1.8 | 0.3 |
| sus | 89.7 | 90.7 | 74.6 | 94.1 | 76.6 |
| suu | 5.8 | 6.0 | 17.7 | 3.0 | 16.6 |
| uuu及其它 | 3.1 | 2.0 | 7.6 | 1.1 | 6.6 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
由实施例4可知，发汗时，使加热温度连续上升而得到的结晶部2中，sus的含量非常高，而且收率高。
另外，由实施例5可知，发汗时，使加热温度分多阶段上升而得到的液状部2-2中，除了sus的含量非常高以外，三饱和甘油酯含量非常低，而且收率高。
此外，由实施例7、8可知，使用sus含量高的油脂，用本发明的干式分馏方法得到的结晶部2中，具有进一步浓缩的sus含量。
根据本发明的油脂的干式分馏方法，可以不使用湿润剂和特殊的装置就高效地从油脂中分馏纯度高的结晶部(高熔点成分)和中熔点部。
Claims (8)
1.油脂的干式分馏方法，其特征在于，将油脂溶解后，使其冷却结晶，形成结晶化浆料，将该浆料分馏为结晶部1和液状部1，然后将得到的结晶部1一边挤压一边加热使其发汗，从而分馏为结晶部2和液状部2。
2.根据权利要求1记载的油脂的干式分馏方法，其中，所述结晶化浆料的固体脂含量SFC为1-65％。
3.根据权利要求1或2记载的油脂的干式分馏方法，其中，在0.02-1MPa下进行所述挤压。
4.根据权利要求1或2记载的油脂的干式分馏方法，其特征在于，在将所述结晶部1一边挤压一边加热使其发汗时，根据液状部2溶解析出的时间，再将该液状部2进行分馏。
5.根据权利要求1或2记载的油脂的干式分馏方法，其特征在于，在将所述结晶部1一边挤压一边加热使其发汗时，使加热温度分多阶段上升，得到多个液状部2。
6.根据权利要求1或2记载的油脂的干式分馏方法，其特征在于，在将所述结晶部1一边挤压一边加热使其发汗时，使加热温度连续上升。
7.采用权利要求1-6中任何一项记载的干式分馏方法得到的结晶部2。
8.采用权利要求1-6中任何一项记载的干式分馏方法得到的液状部2。
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