JP5922301B2 - 鉄有機塩の水溶液の安定化 - Google Patents
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Description
電気化学反応器を、垂直に置かれた2つのグラファイトアノードロッド(直径10mm×50mm高さ)、および底部にガラスフリットを備えた20mm直径のガラス管を有し、白金カソードワイアゲージを含有するガラスビーカーの形態で構成した。Ag/AgCl/飽和KCl基準電極を1つのグラファイトアノード付近のアノード区画に置いた。15時間の沸騰を伴って国際公開第2010/139587号の実施例4aに従って製造されるFeMTAに基づく水溶液を、沈澱したFe(II)メソ酒石酸塩を除去するために電気分解の前に濾過した。電気化学反応器を、ある量のFeMTA溶液で満たした。カソード液区画のレベルは、アノード液区画からカソード液区画へのガラスフリットを介するFeMTA溶液の正味のフローを創出するために、カソード液からポンプ輸送することによってアノード液区画のレベルより低いレベルを維持した。アノードおよびカソードは、DC電源に接続され、アノードとカソードとの間に電位を印加し、このようにしてアノードと基準電極との間で測定された電位は+0.85〜+0.97ボルトであった。溶液のFe(II)含有量を、電気分解の間に採取されたサンプル中で測定し、結果を表に示す。処理されたアノード液は、数週間後もクリアなままであったが、これはFeMTAが電気化学処理によって安定化されていることを示していた。
FeMTAに基づく水溶液を、実施例1に記載されるように生成した。溶液のpHを4.35に設定した。それを欧州特許出願公開第2012/074188号に記載されるような添加ユニットを用いてある量の塩に計量するために使用した。しばらくしてから、灰色の固体が、濃縮されたFeMTA緩衝槽中で沈澱した。これらの固体のサンプル(サンプルA)をX線回折(XRD)、誘導結合プラズマ発光分光法(ICP−ES)およびクロマトグラフィによって分析した。
この構造の代表例を図3に示す。化合物は、鉄ポリマー性錯体であり、鉄原子は、2つの酒石酸塩ジアニオンおよび2つの水分子によって八面体幾何学形状で配位される。ヒドロキシル酸素原子および各カルボキシル基の1つの酸素原子は、鉄原子にキレートするが、このカルボキシル基の他の酸素原子は、配位されない。ポリマー性鎖は、水素結合を介して互いと連結されてキャビティを形成し、これが溶媒の水分子で満たされる。
錯体の一般(bruto)式は{[Fe(C4H4O6)(H2O)2](H2O)n}mである。この化合物は、鉄ポリマー性錯体であり、ここで鉄原子は、2つの酒石酸塩ジアニオンおよび2つの水分子によって八面体幾何学形状に配位される。鉄は2+状態である。固体は、メソ形態の54.9重量%の酒石酸塩からなる(残部は鉄、水および一部の微量不純物である)。D体またはL体の酒石酸塩は、検出されなかった。副生成物も検出されなかった。サンプルAは、多量の鉄(22重量%)および少量のマンガン(0.4重量%)を含有していた。一部のトレース量の金属、例えばカルシウムおよびマグネシウムが検出された。
FeMTAに基づく水溶液を、実施例1および2に記載されるように生成した。この溶液の元々のpH3.8は、1MのHClの添加によって3.5に低下させ、続いてさらに0.5pH単位毎に低下させ、最終的にはpH1であった。比較のために、FeCl3の希釈された(0.7重量%のFe)水溶液を、希釈NaOH水溶液の添加によって段階的なpH増大に供した。これらの種々のpH値すべてにおいて、遊離Fe3+濃度を、EG&G Instrumentsポテンショスタット/ガルバノスタットモデル263Aを用いて測定した。
サンプル:
塩化ナトリウム:Sanal P
・実施例4に関して:添加剤は、FeMTA系溶液(43.3gのH2O、2.12gのFeCl3、0.43gのラセミ酒石酸、0.9gのメソ酒石酸,H2O、および3.28gの水酸化ナトリウムを含む)である。mTA:Fe比は1:1である。
・比較例AからEに関して:添加剤溶液AからEの組成は、表4に見出されることができる。これらは、欧州特許第0517234号に従う組成である。
添加条件は、表4に見出され得る。
Stable Micro SystemsからのPowder Flow Analyzer/Rheometer,タイプTA−XT2i
塩を、代表的な部分に分配した。
以下の前処理を、固結の程度を決定するために適用した。
・好適なサイズのプラスチックバッグに49±0.1gの塩を充填した。
・添加剤溶液A、B、C、D、EおよびFeMTA溶液および脱塩水を塩のサンプルに添加して、各塩サンプルについて2重量%の水含有量を得た。
・塩および液体は、視覚的に均一な混合物が得られるまで約2分間の密閉プラスチックバッグ中で手動で混合した。
・得られた混合物を給気シリンダに満たした。
・サンプルをレオメータを用いて1kgの重りを適用することによって固めた。
・サンプルを、少なくとも12時間シリンダの底部を通して導入した圧縮空気(1.5l/分)により乾燥した。
乾燥後、らせんブレードでケークを破壊するための応力を区別可能な範囲の床高さ(7〜19mm)にわたって測定した。これから、CE4値を計算したが、これは4mm床高さの範囲にわたって測定されたmJ単位の固結エネルギーに対応する。
レオメータの設定は、表5.1および表5.2に表示される。
上記の開示によって提供される本願発明の具体例として、以下の発明が挙げられる。
[1] 三価鉄成分および該三価鉄成分よりも溶解度が低い二価鉄成分を有する鉄有機酸塩の水溶液を安定化させるための方法であって、該溶液が少なくとも部分的に電解酸化に供される、方法。
[2] 前記溶液がFe 3+ メソ酒石酸塩を含む水溶液である、[1]に記載の方法。
[3] 前記電解酸化が、隔てられたアノード(2)およびカソード(3)を有する少なくとも1つの電解セル(1)において行われる、[2]に記載の方法。
[4] 前記アノードおよび前記カソードが多孔質または非多孔質セパレータ(4)によって隔てられている、[3]に記載の方法。
[5] 前記アノード(2)および前記カソード(3)が、アニオン交換膜および/またはカチオン交換膜を含む非多孔質セパレータ(4)によって隔てられている、[4]に記載の方法。
[6] 前記電解セル(1)が1〜3MのHCl水溶液のカソード液を含む、[5]に記載の方法。
[7] FeMTAを含む水溶液が、前記少なくとも1つの電解セルのうちの1つ以上のアノード(2)に沿って循環される、[3]〜[6]のいずれか一項に記載の方法。
[8] FeMTAを含む前記水溶液が、総溶液の5重量%未満の鉄含有量であり、前記電解酸化工程が、総鉄含有量の3重量%未満のFe 2+ 含有量を維持するために行われる、[1]〜[7]のいずれか一項に記載の方法。
[9] 前記溶液中の少なくとも50重量%、例えば少なくとも90重量%または少なくとも95重量%のFe 2+ をFe 3+ に酸化する、[1]〜[8]のいずれか一項に記載の方法。
[10] 三価鉄成分および該三価鉄成分よりも溶解度が低い二価鉄成分を有する鉄有機酸塩、例えばFe 3+ メソ酒石酸塩、の水溶液を調製するためのステーションであって、前記ステーションが、Fe 2+ の酸化のための少なくとも1つの電解セル(1)を備える、ステーション。
[11] 前記電解セルが、アノード(2)、カソード(3)、および該アノードを該カソードから隔てるセパレータ(4)を備える、[10に記載のステーション。
[12] 前記セパレータが非多孔質のアニオンまたはカチオン交換膜である、[11]に記載のステーション。
[13] 前記1つ以上の電解セルの前記アノードと前記セパレータとの間のアノード液空間が循環ループの一部である、[12]に記載のステーション。
[14] 前記アノードが循環ループの一部を形成する多孔質構造を含み、前記アノードが少なくとも部分的にセパレータに対峙して位置付けられる、[12]または[13]に記載のステーション。
[15] [10]〜[14]のいずれか一項に記載のステーションを備える、三価鉄成分を有する鉄有機酸塩の水溶液、好ましくはFeMTAに基づく固結防止剤の水溶液を塩に添加するための分配ステーション。
Claims (14)
- 三価鉄成分および該三価鉄成分よりも溶解度が低い二価鉄成分を有する鉄有機酸錯体を含み、pH3〜5を有する水溶液を安定化させるための方法であって、該溶液が、Fe 3+ メソ酒石酸錯体(FeMTA)を含む水溶液であり少なくとも部分的に電解酸化に供される、方法。
- 前記電解酸化が、隔てられたアノード(2)およびカソード(3)を有する少なくとも1つの電解セル(1)において行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記アノードおよび前記カソードが多孔質または非多孔質セパレータ(4)によって隔てられている、請求項2に記載の方法。
- 前記アノード(2)および前記カソード(3)が、アニオン交換膜および/またはカチオン交換膜を含む非多孔質セパレータ(4)によって隔てられている、請求項3に記載の方法。
- 前記電解セル(1)が1〜3MのHCl水溶液のカソード液を含む、請求項4に記載の方法。
- FeMTAを含む水溶液が、前記少なくとも1つの電解セルのうちの1つ以上のアノード(2)に沿って循環される、請求項2〜5のいずれか一項に記載の方法。
- FeMTAを含む前記水溶液が、総溶液の5重量%未満の鉄含有量であり、前記電解酸化工程が、総鉄含有量の3重量%未満のFe2+含有量を維持するために行われる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液中の少なくとも50重量%のFe2+をFe3+に酸化する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- Fe 3+ メソ酒石酸錯体(FeMTA)を含む三価鉄成分および該三価鉄成分よりも溶解度が低い二価鉄成分を有する鉄有機酸錯体を含み、pH3〜5を有する水溶液を調製するためのステーションであって、前記ステーションが、Fe2+の酸化のための該水溶液を含む少なくとも1つの電解セル(1)を備える、ステーション。
- 前記電解セルが、アノード(2)、カソード(3)、および該アノードを該カソードから隔てるセパレータ(4)を備える、請求項9に記載のステーション。
- 前記セパレータが非多孔質のアニオンまたはカチオン交換膜である、請求項10に記載のステーション。
- 前記1つ以上の電解セルの前記アノードと前記セパレータとの間のアノード液空間が循環ループの一部である、請求項11に記載のステーション。
- 前記アノードが循環ループの一部を形成する多孔質構造を含み、前記アノードが少なくとも部分的にセパレータに対峙して位置付けられる、請求項11または12に記載のステーション。
- 請求項9〜13のいずれか一項に記載のステーションを備える、FeMTAを含む三価鉄成分を有する鉄有機酸錯体の水溶液を塩に添加するための分配ステーション。
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