JP5922287B1 - 包油粉体組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この粉体組成物は、表面張力の大きい油性成分を油滴の状態で、撥水・撥油性の高いフッ素処理粉末で包み込むものであり、油滴の表面張力が高く安定であり、しかも包油性粉末の「濡れ性」が低いため、油滴を包油性粉末が包み込んだ状態を維持することができ、しかも塗擦により油分内に粉末が分散し、ペースト状ないし液状となるため、ドライオイルとも呼ばれている。
本発明は前記従来技術に鑑みなされたものであり、その解決すべき課題は製造適性に優れ、しかも安定性が高い包油粉体組成物を提供することにある。
すなわち、本発明にかかる包油粉体組成物は、
表面に水酸化アルミニウムが被覆された比表面積10m2/g以上の平板状粉末において、該水酸化アルミニウム上に配されたフッ素化合物の被覆を有する包油性粉末と、
炭化水素油が全油性成分中50質量%以上の油性成分であって、該油性成分全体としての表面張力値が2.0×10−2N/m以上のものからなる油滴と、
を含み、前記油滴が前記包油性粉末により包み込まれてり、平均粒子径が10〜150μmの粉体状を呈し、塗擦により液化することを特徴とする。
また、前記組成物において、平板状粉末はセリサイトであることが好適である。
また、前記組成物において、包油性粉末:油性成分=1:9〜4:1(質量比)であることが好適である。
また、本発明にかかる包油粉体組成物の製造方法は、
表面に水酸化アルミニウムが被覆された比表面積10m2/g以上の平板状粉末に、フッ素処理を施した包油性粉末を撹拌しつつ、
炭化水素油が全油性成分中50質量%以上の油性成分であって、該油性成分全体としての表面張力値が2.0×10−2N/m以上のものからなり、平均粒子径20〜80μmの油滴を噴霧し、
前記油滴を前記包油性粉末により包み込むことを特徴とする。
本発明において好適に用いられる包油性粉末は、後述する油滴を包油する粉末であり、フッ素処理水酸化アルミニウム被覆平板状粉末であることが好ましい。ここで、フッ素処理水酸化アルミニウム被覆平板状粉末は、セリサイト、マイカなどの平板状粉末の表面に水酸化アルミニウムを析出させ、さらにフッ素基を付与して撥水性・撥油性をもたせるようにしたものである。
[被処理粉末]
本発明では、上記フッ素処理を施す前に、水酸化アルミニウムの析出処理を施しておく。このように水酸化アルミニウム析出処理した後に、フッ素処理することにより、フッ素化合物の被覆形成を安定に、効率よく進行させ、撥水性・撥油性により優れたフッ素処理粉末を製造することができる。また、水酸化アルミニウム被覆処理後フッ素化処理した粉末を用いた場合、衝撃安定性(耐衝撃性)が著しく高められる。また肌などへの密着性向上効果にも優れる。
[フッ素処理]
前記フッ素基を有する分子としては、特に限定されるものでないが、例えば、下記一般式(I)で表されるペルフルオロアルキルリン酸エステル・ジエタノールアミン塩、下記一般式(II)表されるペルフルオロアルキルシラン、下記一般式(III)で表されるペルフルオロアルキルエチルアクリレート等のフッ素化合物が挙げられる。
また、ペルフルオロポリエーテルジアルキルリン酸およびその塩、ペルフルオロポリエーテルジルキル硫酸塩およびその塩、ペルフルオロポリエーテルジアルキルカルボン酸およびその塩等に代表されるペルフルオロポリエーテル基を有するフッ素化合物も用いることができる。ここで「ペルフルオロポリエーテル基」とは、ペルフルオロアルキレンまたはペルフルオロアルキルと結合している酸素原子が少なくとも2以上有する基を意味し、分子量が300〜7000程度のものが撥油性・撥水性の点から好ましい。
油性成分は、1種または2種以上の油性成分からなるが、その表面張力値(平均)は2.0×10-2N/m以上(対大気)であり、好ましくは2.1×10-2N/m以上である。油性成分の表面張力値が2.0×10-2N/m未満では、油性成分が粉末に容易に濡れるために、油性成分を良好な粉体状形態とすることができない。
したがって油性成分には、固形、半固形、液状等、任意の性状の油性成分を含み得る。また油性成分は均一溶解系のみならず、油分中に油分が分散する分散系も含む。
本発明にかかる包油粉体組成物は、前記包油性粉末に対し、前記油性成分を油滴状にして加え、混合、撹拌して調製することが好ましい。
本発明において、包油性粉末の配合量は、組成物全量中に10〜80質量%程度が好ましく、特には20〜70質量%程度である。配合量が少なすぎると油性成分である油性成分を十分に粉体状化することができず、意図する粉体状形態を得ることができなくなるおそれがあり、一方、配合量が多すぎると、使用時塗擦しても液化が困難となり、官能上好ましくない。
◎ 安定なドライオイルが調製出来る。
○ ドライオイルが調整出来るが一部ペーストも混合している。
△ 半分以上がスラリー化。
× スラリー化していてドライオイルが出来ない。
ガラス製20mlサンプル管に、各実施例品を口元まで充填し、70cmの高さからゴム板の上に10回落下させたのち、中身の状態を目視で観察し、下記基準により評価した。
◎:変化なし(粉末形状を保っていた)
〇:一部ペースト状物質が管内に付着したが全体として問題なし。
△:ペースト状物質の付着が目立つ。
×:全体がペースト状になっていた。
[振動試験]
調製したドライオイル10gを容器に入れて30分間振動させた。
◎ 変化なし(粉末形状を保っていた)
〇 一部ペースト状物質が容器に付着したが全体として問題なし。
△:ペースト状物質の付着が目立つ。
×:全体がペースト状になっていた。
粉末1gが入っている試験管に油を添加していき、スラリーになる直前の油分量。
ペンダントドロップ法にて測定した。
[比表面積]
BET法にて測定した。
まず、本発明者らは、包油粉体組成物の特徴的な構成要件である包油性粉末について検討を行った。
結果を表1に示す。
表1
前記表1より、フッ素処理を施していないセリサイトを包油性粉末として用いた場合には、包油粉体組成物を製造することが困難であるが、フッ素処理セリサイトを用いた場合には、包油粉体組成物を調製することができる。
しかしながら、フッ素処理セリサイトを用いた場合にも、組成物製造の際にシェアの調整が難しく、包油粉体組成物調整後に衝撃を加えることでペースト状化してしまう場合があった。
一方、フッ素処理水酸化アルミ被覆セリサイトを用いた場合には、優れた製造適性、耐衝撃性及び振動安定性が得られたが、同じフッ素処理水酸化アルミ被覆セリサイトであっても、効果の高いものと低いものが存在し、しかも油分との相関性も顕著であった。
そこで本発明者らは、フッ素処理金属酸化物/水酸化物被覆粉末についてさらに検討を行った。結果を次の表2に示す。
表2
酸化亜鉛、ビスマスは金属を被覆出来ず。
表2より明らかなように、フッ素処理水酸化チタン被覆セリサイトなどは対水、耐油ともに高い接触角を示すにもかかわらず、最大内包油量はフッ素処理水酸化アルミニウム被覆セリサイトの方が高い傾向にあり、フッ素処理水酸化アルミニウム被覆セリサイトの高い内包油量は特異的なものであることが理解される。
そこで本発明者らは、水酸化アルミニウムの被覆状態について検討を行った。すなわち、セリサイトに対し水酸化アルミニウムを被覆する工程を下記のように行い、析出時間を順次変更した。この結果、水酸化アルミニウムのセリサイトへの被覆量をほぼ一定に保ちつつ、析出粒子径(比表面積)を変えることができる。
水酸化アルミニウムの析出方法
析出時間が短い=酸の滴下速度が速いと細かい水酸化アルミニウム粒子が生成する=比表面積が高くなる。
析出時間が長い=ゆっくり酸を滴下すると大きな水酸化アルミニウム粒子が生成する。=比表面積が小さくなる。
表3
表3より明らかなように、同量の水酸化アルミニウムで粉体を被覆しても、析出時間により比表面積に違いが表れ、包油粉体組成物の製造、安定性に大きな影響を与えることが理解される。
本発明者らの詳細な検討の結果、フッ素処理前の水酸化アルミニウム被覆平板状鉱物の段階での好適な比表面積は10m2/g以上、特に好ましくは15〜40m2/gであることが明らかとなった。
さらに本発明者らは、本発明にかかる包油性粉末と油分の表面張力値との関係について検討を行った。具体的には、流動パラフィンとジメチルシリコンを混合し、表面張力値を調製して包油粉体組成物の製造及び安定性を評価した。
結果を表4に示す。
表4
表4より明らかなように、表面張力値が2×10−2N/m以上であると、ドライオイル化、安定性ともに良好となる傾向にある。
さらに、油分の種類と包油粉体組成物の製造について検討を行った。結果を次の表5に示す。
表5
表5より明らかなように、特に製造及び安定性が良好な油分は炭化水素油であることが理解される。
そこで、本発明者らは炭化水素油に対し、他の油分の置換を行った場合について検討を行った。結果を表6に示す。
表6
表6に示すように、炭化水素油が油分中50質量%以上であると、実用上十分な特性を示すことが理解される。
さらに内包される油滴のサイズによる製造、安定性の評価をおこなった。
すなわち、平均粒径8〜10μmの包油性粉末を撹拌しつつ、所定サイズの油滴を噴霧し、包油粉体組成物を調製した。結果を表7に示す。
表7
以上の結果より、噴霧時平均油滴20〜80μm内の油滴で調製されたドライオイルが安定であるのが理解される。なお、製品中での油滴サイズの正確な測定は困難であるが、顕微鏡観察によれば、粒径分布は10〜150μm、特に好ましくは10〜120μmとなる傾向にある。
図1〜図4に、噴霧時平均油滴サイズを調製した際の振動安定性試験の結果を示す。
図1は噴霧時平均油滴サイズ40μmで包油粉体組成物を調製した状態を示し、図2は同包油粉体組成物を振動安定性試験にかけた後の状態を示す。両図を比較しても、包油粉体組成物の状態に特に変化は認められない。
一方、図3は噴霧時平均油滴サイズ100μm以上で包油粉体組成物を調製した状態を示し、図4は同包油粉体組成物を振動安定性試験にかけた後の状態を示す。図3より、包油粉体組成物の調製は可能であるが、振動により包油粉体の一部が合一化していることが理解できる。
本発明者らの詳細な検討によれば、20〜80μmの噴霧時平均油滴サイズでは良好なドライオイル調製、及び振動安定性を得ることができた。
また、図5には本発明にかかる包油粉体の顕微鏡写真を示す。このような顕微鏡写真による確認により、製品中での粒径分布は10〜150μm、好ましくは10〜120μmになることが明らかとなった。
Claims (4)
- 表面に水酸化アルミニウムが被覆された比表面積10m2/g以上の平板状粉末において、該水酸化アルミニウム上に配されたフッ素化合物の被覆を有する包油性粉末と、
炭化水素油が全油性成分中50質量%以上の油性成分であって、該油性成分全体としての表面張力値が2.0×10−2N/m以上のものからなる油滴と、
を含み、前記油滴が前記包油性粉末により包み込まれ、平均粒子径が10〜150μmである粉体状を呈し、塗擦により液化する包油粉体組成物。 - 請求項1記載の組成物において、平板状粉末はセリサイトであることを特徴とする包油粉体組成物。
- 請求項1または2記載の組成物において、包油性粉末:油性成分=1:9〜4:1(質量比)であることを特徴とする包油粉体組成物。
- 表面に水酸化アルミニウムが被覆された比表面積10m2/g以上の平板状粉末に、フッ素処理を施した包油性粉末を撹拌しつつ、
炭化水素油が全油性成分中50質量%以上であって、該油性成分全体としての表面張力値が2.0×10−2N/m以上の油性成分からなり、粒子径20〜80μmの油滴を噴霧し、
前記油滴を前記包油性粉末により包み込む、包油粉体組成物の製造方法。
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