JP4274961B2 - 粉末状化粧料 - Google Patents
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model-1201)にて測定した。また、細孔分布は、CE
Instruments製水銀圧入式ポロシメーター(シリーズ140型、440型)にて測定した。
40℃に調節した硫酸マグネシウム7水塩水溶液(125g/L)2.0Lに、40℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液(220g/L)0.50Lを徐々に添加し50分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜3μm、長さが10〜50μmの柱状粒子であることが確認された。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液(pH10.2)を加熱して、温度を55℃に保持しながら120分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.04μm、径0.5〜2μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が1〜5μm、内径が0.5〜3μm、長さが5〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
35℃に調節した塩化マグネシウム6水塩水溶液(105g/L)2.0Lに、温度を35℃に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液(210g/L)0.50Lを徐々に添加し30分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜3μm、長さが10〜60μmの柱状粒子であることが確認された。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液(pH9.6)を加熱して、温度を50℃に保持しながら180分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.05μm、径0.5〜3μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が2〜3μm、内径が1〜1.5μm、長さが10〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムと、厚さが0.01〜0.05μm、径0.5〜3μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が1〜3μm、長さが10〜20μmの柱状の塩基性炭酸マグネシウムの混合物であることが確認された。
水酸化マグネシウム法による排煙脱硫工程で発生した硫酸マグネシウム含有溶液を、濾過して固形分を除去した後、適量のイオン交換水を加え、50g/Lの硫酸マグネシウム溶液2.0Lを調製した。この硫酸マグネシウム溶液を50℃に調節した後、同温度に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液(210g/L)0.50Lを徐々に添加し20分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜3μm、長さが10〜60μmの柱状粒子であることが確認された。この正炭酸マグネシウムの懸濁液を濾過し、固形分をイオン交換水にて洗浄した後、再び2.0Lのイオン交換水中に分散させて、硫酸ナトリウムなどの不純分を除去した正炭酸マグネシウムの懸濁液を調製した。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液に適量の水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10.6に調節した後、懸濁液を加熱して、温度を70℃に保持しながら60分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.05μm、径0.5〜3μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が2〜3μm、内径が1〜1.5μm、長さが10〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
45℃に調節した硫酸マグネシウム7水塩水溶液(125g/L)2.0Lに、45℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液(220g/L)0.50Lを徐々に添加し30分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜3μm、長さが10〜50μmの柱状粒子であることが確認された。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液(pH10.5)を加熱して、温度を55℃に保持しながら120分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.04μm、径0.5〜2μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が2〜4μm、内径が1〜2μm、長さが5〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
48℃に調節した硫酸マグネシウム7水塩水溶液(125g/L)2.0Lに、48℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液(225g/L)0.50Lを徐々に添加し30分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜2μm、長さが10〜50μmの柱状粒子であることが確認された。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液(pH10.7)を加熱して、温度を53℃に保持しながら120分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.04μm、径0.5〜2μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が1〜3μm、内径が0.5〜1.5μm、長さが5〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
80℃に調節した硫酸マグネシウム7水塩水溶液(125g/L)2.0Lに、温度を80℃に保持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液(220g/L)0.50Lを徐々に添加した後、混合液の温度を80℃に保持しながら、60分間撹拌処理して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.05μm、径0.3〜2μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が2〜4μmの不定形の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。なお、本比較製造例1では、反応過程において正炭酸マグネシウムの生成は確認できなかった。
(注2)細孔径0.5〜5μmの細孔容積
1.外観
外観が粉末状をなしているかどうかを肉眼で判定した。
(評価基準)
○:粉末状である。
×:粉末状でない。
試料を50℃、40℃、室温、−5℃の恒温槽にそれぞれ保存し、1ヶ月後の外観変化を下記の評価基準によって評価した。
(評価基準)
○:いずれの条件下でも分離、中味の滲出等もなく、粉末状を維持している。
×:いずれかの条件下で分離、中味の滲出等なんらかの変化が見られる。
20名の専門パネルによる使用テストを行い、きしみ感のなさ、べたつき感のなさ、みずみずしい感触、肌のかさつきを抑える効果の評価項目それぞれについて、下記の評価点基準に基づいて評価した。次いで、各人がつけた評価点を合計し、下記評価基準に基づいて評価した。
5点:非常に優れている。
4点:優れている。
3点:普通。
2点:劣る。
1点:非常に劣る。
◎:合計点が80点以上である。
○:合計点が60点以上80点未満である。
△:合計点が40点以上60点未満である。
×:合計点が40点未満である。
表2及び表3に示した成分、配合量の処方(配合量合計100質量%)の粉末状化粧料を以下の方法で調製した。
表2及び表3に示した粉末パーツと、その他の成分を混合、撹拌して、粉末状化粧料を調製した。なお、前記その他の成分のうち、W1は表4に示した水相(W)の処方1の組成物であり、O1は表5に示した油相(O)の処方1の組成物であり、O/W1は表6に示した水中油型乳化組成物(O/W)の処方1の組成物であり、またW/O1〜5は表7に示した油中水型乳化組成物(W/O)の処方1〜5の組成物である。なお、表6の水中油型乳化組成物、表7の油中水型乳化組成物は常法により調製した。
(注1)製造例1の管状塩基性炭酸マグネシウムのシリコーン処理物
(注2)製造例2の管状・柱状塩基性炭酸マグネシウムのシリコーン処理物
(注3)製造例3の管状塩基性炭酸マグネシウムの金属石鹸処理物
(注4)製造例4の管状塩基性炭酸マグネシウムのシリコーン処理物
(注5)製造例5の管状塩基性炭酸マグネシウムの金属石鹸処理物
(注6)比較製造例1の不定形塩基性炭酸マグネシウムのシリコーン処理物
(注7)比較製造例1の不定形塩基性炭酸マグネシウムの金属石鹸処理物
成分 配合量(質量%)
雲母チタン(赤色干渉色パール) 10.0
球状ナイロンパウダー 3.0
シリコーン処理管状塩基性炭酸マグネシウム(注1) 50.0
トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 2.0
デカメチルシクロペンタシロキサン 4.0
ジメチルポリシロキサン20cs 4.0
ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン 1.0
精製水 残余
エタノール 4.0
天然ビタミンE 0.1
防腐剤 0.1
酸化防止剤 0.1
香料 0.1
合計100.0
成分 配合量(質量%)
球状ポリウレタンパウダー 2.0
シリコーン処理管状塩基性炭酸マグネシウム(注1) 40.0
ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 2.0
オクタメチルシクロテトラシロキサン 10.0
メチルフェニルポリシロキサン 5.0
パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5.0
ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン 2.0
精製水 残余
塩化ナトリウム 0.2
エタノール 5.0
天然ビタミンE 0.1
防腐剤 0.1
酸化防止剤 0.1
香料 0.1
合計100.0
Claims (1)
- (a)疎水化処理された管状の塩基性炭酸マグネシウム20〜70質量%と、(b)油中水型乳化組成物30〜80質量%を含有することを特徴とする使用に際して肌に塗擦すると液化する粉末状化粧料。
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