JP2022095173A - 油中水型化粧料 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、塗布中の色変わりが速く、塗布後の化粧膜の色の均一性に優れ、化粧持ちが高く、安定性に優れた油中水型化粧料を提供することを課題とする。【解決手段】本発明の油中水型化粧料は、着色顔料の１種または２種以上と少なくとも１種の樹脂を内層に含有し、親水性の顔料酸化チタンを外層に含有する、平均粒子径１０～３００μｍの易崩壊性カプセル粒子、シリコーン樹脂、炭素数８～２４の疎水基を有する疎水化処理剤で表面処理された顔料の酸化チタンを含有することで、塗布中の色変わりの速さ、塗布後の化粧膜の色の均一性、化粧持ち、安定性に優れるものである。【選択図】なし

Description

本発明は、油中水型化粧料に関するものである。
油中水型化粧料は、耐水性の高い化粧膜を形成することから、化粧持ちが要求される化粧料において用いられてきた。一方、近年では、色を付与する化粧料において、製剤の外観色と塗布後の色変化のギャップを楽しむ色変わり効果に注目が集まり、着色顔料を易崩壊性カプセル粒子に内包したカプセル型顔料の含有検討がなされてきた。
たとえば、放出可能なマイクロカプセル、水性相、親水性ゲル化剤の組み合わせにより、白い外観を呈しながらも肌への塗布後にメイクアップ効果を発揮する色変化組成物（例えば特許文献１参照）が提案されている。また、液状油剤、固形油または油ゲル化剤、マイクロカプセル、水性成分、親油性活性剤または抱水性油剤を含有し、迅速な色変化に加えて安定性とエモリエント効果を向上した油性化粧料（例えば特許文献２参照）や、疎水化酸化チタン、疎水化酸化亜鉛、顔料を含む多層型カプセルを含有し、白い外観でありながら塗布後に自然な色みを呈し、ざらつきの無い官能と安定性に優れる油中水型日焼け止め製品（例えば特許文献３参照）が提案されてきた。
特開２０１８－１３５３８５号公報 ＷＯ２０１９／０６９３６２パンフレット 特開２０１７－５１５８６４号公報
しかし、特許文献１の場合、色変化は速いものの、一時的に崩壊した凝集物が完全に均一分散するには、塗布の際の力のかけ方によって色合いがかわるものであるため、塗布後の化粧膜の色の均一性に欠けるものであり、均一に分散しないものも残存する場合があるため化粧持ちが悪くなる場合があった。特許文献２の技術の場合、肌への塗擦に際してマイクロカプセルから放出された着色顔料の表面は親水性であり、親水性の物質と相性が良いものの、油性溶媒中にて分散しにくいため、塗布後の化粧膜の色の均一性に乏しいものであった。さらに特許文献３の技術においては、顔料を含む多層型カプセルから放出された着色顔料が油性溶媒中で分散しにくいため塗布後の化粧膜の色の均一性に劣り、カプセルの含有量が増えると油中水型の乳化界面に凝集し、界面を不安定化することで、安定性を損なう場合があった。
従って本発明は、塗布中の色変わりが速く、塗布後の化粧膜の色の均一性に優れ、化粧持ちが高く、安定性に優れた油中水型化粧料を提供することを目的とする。
かかる事情に鑑み、本発明者らは鋭意検討を行った結果、着色顔料の１種または２種以上と少なくとも１種の樹脂を内層に含有し、親水性の顔料酸化チタンを外層に含有する、平均粒子径１０～３００μｍの易崩壊性カプセル粒子、さらにシリコーン樹脂、炭素数８～２４の疎水基を有する疎水化処理剤で表面処理された顔料の酸化チタンを含有することで、塗布中の色変わりの速さ、塗布後の化粧膜の色の均一性、化粧持ち、安定性に優れる油中水型化粧料となることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、
[１]
次の成分（Ａ）～（Ｃ）；
（Ａ）着色顔料の１種または２種以上と少なくとも１種の樹脂を内層に含有し、親水性の顔料酸化チタンを外層に含有する、平均粒子径１０～３００μｍの易崩壊性カプセル粒子
（Ｂ）シリコーン樹脂
（Ｃ）炭素数８～２４の疎水基を有する疎水化処理剤（Ｃ１）で表面処理された平均粒子径０．１～１μｍの酸化チタン
を含有する油中水型化粧料を提供するものである。
[２]
前記成分（Ｂ）が、フッ素変性シリコーン樹脂である[１]記載の油中水型化粧料である。
[３]
さらに成分（Ｄ）エタノールを含有する[１]または[２]記載の油中水型化粧料である。
[４]
さらに成分（Ｅ）２５℃において固形状の水分散性紫外線吸収剤を含有する[１]～[３]の何れか一項に記載の油中水型化粧料である。
[５]
前記成分（Ａ）がポリエステルー１を含有する[１]～[４]の何れか一項に記載の油中水型化粧料である。
[６]
成分（Ａ）と成分（Ｃ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｃ）が、０．１～１０．０である[１]～[５]の何れか一項に記載の油中水型化粧料である。
[７]
さらに、成分（Ｆ）ポリグリセリンモノアルキルエステルを含有する[１]～[６]の何れか一項に記載の油中水型化粧料である。
[８]
前記成分（Ｅ）が、ベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤である[１]～[７]の何れか一項に記載の油中水型化粧料である。
また、本技術は、以下の構成をさらに追加採用することも可能である。
[９]
成分（Ｄ）エタノールと成分（Ｈ）多価アルコールの含有質量割合（Ｄ）／〔（Ｄ）＋（Ｈ）〕が、０．１～１．０である[１]～[８]の何れか一項に記載の油中水型化粧料である。
[１０]
さらに、油層増粘剤として、成分（Ｇ）有機変性粘土鉱物を含有する[１]～[９]の何れか一項に記載の油中水型化粧料である。
本発明の化粧料は、塗布中の色変わりが速く、塗布後の化粧膜の色の均一性に優れ、化粧持ちが高く、安定性に優れるものである。
以下、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の好ましい実施形態に限定されず、本発明の範囲内で自由に変更することができるものである。なお、本明細書において百分率は特に断りのない限り質量による表示である。また、本明細書においては、「～」を用いて数値範囲を表す際は、その範囲は両端の数値を含むものとする。さらに、本発明における「平均粒子径」とは、走査型電子顕微鏡（日本電子製、ＪＳＭ－７８００ｐｒｉｍｅ）を用いて、表面状態を観察し、画像解析装置（ルーゼックスＡＰ、ニレコ社製）による測定により求めた値（メジアン径Ｄ５０）であり、粒子の長径を指すものとする。
本発明に用いられる成分（Ａ）は、着色顔料の１種または２種以上と少なくとも１種の樹脂を内層に含有し、親水性の顔料酸化チタンを外層に含有する平均粒子径１０～３００μｍの易崩壊性カプセル粒子である。この成分（Ａ）の粒子は、着色顔料と樹脂とを含む混合物を分散後に色のついたコア粒子化したのちに、外層を親水性の顔料酸化チタンを含む粉体層で被覆された層を形成するものであり、内層と外層で色が異なるものである。内層の着色顔料は、白色以外の着色をする顔料であり、樹脂と均一に混合後に乾燥させてコアを形成してもよい。なお、内層に、樹脂の可塑剤として、１，３－ブタンジオールポリエチレングリコール及びジプロピレングリコールよりなる群から選ばれるいずれか一種が用いられてもよい。外層の粉体層には、酸化チタンが含有されるが、さらに、特に限定されないが、例えば酸化亜鉛、窒化ホウ素、シリカ、タルクやマイカ等の体質粉体など、着色粉体以外の複数の粉体がカプセル品質調整のために用いられてもよい。外層は、酸化チタン単独で使用してもよく、または、これらを混合して使用してもよい。成分（Ａ）の易崩壊性とは、皮膚に塗擦する力を加える時点でカプセルが崩壊し、カプセル中の顔料がさらに分散し、内部から着色顔料を含む層が放出されて塗布中の色変わり引き起こすものである。なお、化粧料製造中に流体中での混合には極力崩壊しないことが好ましく、使用時に圧力や摩擦により崩壊する適度な硬さであることが好ましい。
成分（Ａ）中に含有される各成分を説明する。
成分（Ａ）の親水性の顔料酸化チタンは、化粧料に一般に使用されるものであれば粒子形状、粒子構造によらず、特に制限なく用いることができる。成分（Ａ）中に含有される酸化チタンの平均粒子径は、特に限定しないが、顔料として用いられるものであり、塗布後の化粧膜のカバー力や、色の均一性の観点から、０．０７～４．０μｍが好ましく、０．１～１．０μｍがより好ましい。
成分（Ａ）中に含有される親水性の顔料酸化チタンの含有量は、塗布中の色変わりの速さの観点から、１０～６０質量％が好ましく、１５～５０％がより好ましく、２０～４０％がさらに好ましい。
成分（Ａ）中に含有される着色顔料は、粒子形状（球状、針状、板状、不定形等）、粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）等により特に限定はされないが、具体的には、酸化鉄、群青、カーボンブラック、酸化クロム、水酸化クロム、紺青等の有色無機顔料、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色１０４号、赤色２２６号、赤色２２８号、黄色５号、青色１号等の有色有機顔料、カルミン等の天然色素等が挙げられ、これらを１種又は２種以上を用いることができる。これらの中でも、安定性の観点から、酸化鉄と群青が好ましい。
成分（Ａ）中に含有される樹脂としては、通常化粧料に用いられる樹脂であれば、特に限定されず、いずれのものも使用できる。具体的には、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸－ポリメタクリル酸コポリマー、ポリアクリル酸－ポリアクリルアミド共重合体、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリ（Ｎ、Ｎ－エチルアミノエチルメタクリレート）、アクリレート／アンモニウムメタクリレートコポリマー、ポリエチレングリコール、ポリエステル（例えばポリエステルー１）、ポリエステルエマルジョン、ポリアミノメタクリラート、ポリビニルピロリドン、アクリロイルジメチルタウリン酸アンモニウム／ＶＰ共重合体、スクロース、セルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリビニルアルコール、シェラック等が挙げられ、これらを１種又は２種以上を用いることができる。これらの中でも、塗布中の色変わりの速さと安定性を兼ね備える観点から、ポリエステル‐１が好ましい。
成分（Ａ）の製造方法は、特に限定はされないが、例えば着色顔料、樹脂（および可塑剤）を溶媒に均質に混合して混合溶液１を生成する段階と、前記混合溶液１を噴霧乾燥させて着色顔料が樹脂に囲まれるコア粒子を生成する段階と、前記生成されたコア粒子と酸化チタン、その他の粉体層がある場合は粉体層および溶媒を均質に混合して混合溶液２を生成する段階と、前記混合溶液２を噴霧乾燥させて樹脂の外部に酸化チタンを含む粉体層のコーティング層が形成されたカプセル粒子を生成する段階を含んでもよい。噴霧乾燥は、スプレードライ法でもよい。
成分（Ａ）の具体的な例としては、市販品としては、ＭＡＧＩＣＯＬＯＲ―１０３ＲＰ、ＭＡＧＩＣＯＬＯＲ―１０３ＹＰ、ＭＡＧＩＣＯＬＯＲ―１０３ＢＰ（酸化チタン２０～３５％、酸化鉄４３～５３％、マイカ、ジメチルシリル化シリカ、ポリエステルー１、平均粒子径５０～６０μｍ）、ＭＡＧＩＣＯＬＯＲ―１０３ＵＢ（酸化チタン２０～３５％、群青、マイカ、ジメチルシリル化シリカ、ポリエステルー１、平均粒子径５０～６０μｍ）（以上、ＢＩＯＧＥＮＩＣＳ社製）、Ｔａｇｒａ Ｃａｐ（酸化チタン、酸化鉄、ポリメタクリル酸メチル、マンニトール、水添レシチン、粒子径７０～２５０μｍ）（Ｔａｇｒａ ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製）、ＭｉｃｒｏＢｅａｄ（酸化チタン、酸化鉄、マイカ、スクロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、平均粒子径３００μｍ）（Ｓａｌｖｏｎａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）などが挙げられる。
成分（Ａ）の易崩壊性粒子の平均粒子径は、塗布中の色変わりの速さの観点から１０～３００μｍであり、２０～２５０μｍが好ましく、３０～２００μｍがさらに好ましい。この範囲であると、使用感が良く、色の均一性を実現するうえで好ましい。
成分（Ａ）の含有量は、塗布中の色変わりの速さと塗布後の化粧膜の色の均一性の観点から、０．１～２０％が好ましく、０．５～１０％がより好ましく、１～５％がさらに好ましい。
本発明に用いられる成分（Ｂ）シリコーン樹脂は、オルガノポリシロキサン骨格を有し肌上で皮膜を形成するものである。成分（Ｂ）は、シリコーン油や揮発性炭化水素油等の油剤に溶解するものであって、皮膜形成性を有するものであれば、いずれのものも使用することができる。本発明において皮膜形成とは、シリコーン樹脂が可溶な溶媒に４０％溶解した溶液を、ガラス板に４００μｍ厚のアプリケーターで塗布し、室温２４時間乾燥後に皮膜が形成されていることをいう。
本発明に用いられる成分（Ｂ）は、具体的には、特に限定されないが、トリメチルシロキシケイ酸、ポリメチルシルセスキオキサン、ポリメチルシルセスキオキサン／トリメチルシロキシケイ酸、トリフルオロアルキルジメチルトリメチルシロキシケイ酸、アクリル－シリコーングラフト共重合体、長鎖アルキル変性アクリル－シリコーングラフト共重合体、ポリビニルピロリドン変性メチルポリシロキサン等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。これらを含有すると、肌に塗擦した際に成分（Ａ）の崩壊に伴い放出された顔料酸化チタンや着色顔料の分散性を向上し、塗布後の化粧膜の色の均一性を高めることができる。また、耐水性および耐皮脂性に優れる皮膜を形成することで化粧持ちの向上につながる。さらに、油性溶媒中での分散性に優れる成分（Ｂ）は、乳化界面への成分（Ａ）の凝集を抑制し、安定性を向上させる役割を持つものである。これらの中でも、特に、油性溶媒中で分散性が高く、塗布後の化粧膜の色の均一性と安定性を高める観点から、トリフルオロアルキルジメチルトリメチルシロキシケイ酸が好ましい。市販品としては、ＸＳ６６－Ｂ８２２６（５０％シクロペンタシロキサン溶液）、ＸＳ６６－Ｃ１１９１、ＸＳ６６－Ｂ８６３６（５０％ジメチコン溶液）（以上、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製）等が挙げられる。
成分（Ｂ）の含有量は、塗布後の化粧膜の色の均一性と安定性の観点から、０．１～１０質量％が好ましく、１～５質量％がより好ましい。この範囲であると、成分（Ａ）の分散性向上と、肌上で伸び拡げやすく、塗布後の化粧膜の色の均一性を高めることができる。
本発明に用いられる成分（Ｃ）は、炭素数８～２４の疎水基を有する疎水化処理剤（Ｃ１）で表面処理された酸化チタンである。肌への塗擦に伴う粉体同士の物理的な摩擦により成分（Ａ）の崩壊を促進し、塗布中の色変わりの速さを向上することが考えられる。また、成分（Ｃ）は外油層での分散性が高いため、成分（Ｂ）と組み合わせて含有することで、塗擦に伴い成分（Ａ）中から放出された顔料酸化チタンや着色顔料の肌上での分散性をさらに向上させ、塗布後の化粧膜の色の均一性を高めることが想定される。
成分（Ｃ）に含有される酸化チタンは、化粧料に一般に使用されるものであれば粒子形状、粒子構造、表面処理によらず、特に制限なく用いることができる。成分（Ｃ）に含有される酸化チタンの平均粒子径は、塗布後の塗布中の色変わりの速さと化粧膜の色の均一性の観点から、０．１～１．０μｍが好ましい。この範囲であると、いずれも塗擦中に成分（Ａ）の崩壊を促進することができ、塗布中の色変わりの速さが向上する。
成分（Ｃ）に含有される炭素数８～２４の疎水化処理剤（Ｃ１）は、外油層中で酸化チタンの分散性を高めるものである。肌への塗擦に伴い成分（Ａ）から放出された顔料酸化チタンや着色顔料に成分（Ｃ）が吸着することでその分散性を向上し、塗布後の化粧膜の色の均一性を高める役割を持つことが想定される。成分（Ｃ１）は、疎水化できれば特に限定はされないが、具体的には、シリコーン化合物（例えば、アルキル変性シリコーン等）、カップリング剤（例えば、アルキルアルコキシシラン処理等のシラン系、アルミニウム系、チタン系等）、フッ素化合物（例えば、パーフルオロアルキルアルコキシシラン処理）、炭化水素ワックス、酸化ポリエチレン、レシチン・水添リン脂質、Ｎ－アシルアミノ酸処理（例えば、ラウロイルリジン処理、ジラウロイルグルタミン酸リシンＮａ処理、ステアロイルグルタミン酸２Ｎａ処理、ラウロイルアスパラギン酸Ｎａ処理）、脂肪酸とその塩処理、脂肪アルコール処理、脂肪酸エステル処理（例えば、多糖脂肪酸エステル、トリグリセライド等の油脂、）、脂肪酸アミド処理、スフィンゴ脂質処理等が挙げられ、これらを二重処理又は三重処理以上を施して用いてもよい。これらの中でも、塗布後の化粧膜の色の均一性を高める観点から、トリエトキシカプルリリルシラン処理、トリイソステアリン酸イソプロピルチタン処理、金属石鹸処理、脂肪酸エステル処理、酸化ポリエチレン処理、レシチン・水添リン脂質処理、Ｎ－アシルアミノ酸処理が好ましい。
成分（Ｃ１）の処理量は塗布後の化粧膜の色の均一性の観点から、成分（Ｃ）中の処理量として、０．１～７％が好ましく、０．５％～５％がより好ましい。この表面処理は、表面処理方法は特に限定されず、乾式、湿式いずれも利用して行うことができる。
成分（Ｃ）の含有量は、塗布中の色変わりの速さの観点から、０．０１％～３０％が好ましく、０．５％～２０％がより好ましく、１～１０％がさらに好ましい。この範囲であると、成分（Ａ）の崩壊を促進することができ化粧膜の粘度が著しく増粘し伸び拡げることが想定され、いずれも塗布中の色変わりの速さを向上させることができる。
成分（Ａ）と成分（Ｃ）の含有比率は塗布後の化粧膜の色の均一性の観点から、成分（Ａ）／成分（Ｃ）が０．１～５０が好ましく、０．５～２０がより好ましく、１．０～１０がさらに好ましい。成分（Ａ）／成分（Ｃ）がこの範囲であると、成分（Ａ）から放出された顔料酸化チタンや着色顔料の分散性を（Ｃ）の存在により向上することが想定され、いずれも塗布後の化粧膜の色の均一性を向上させることができる。
また、本発明の油中水型化粧料には、さらに、成分（Ｄ）エタノールを含有することが好ましい。１～１５％含有すると好ましく、１～１０％がさらに好ましい。この範囲であると、色変わりの速さを向上し、色の均一性を向上することができ、安定性を維持することができる。
また、本発明の油中水型化粧料には、成分（Ｈ）多価アルコールを含有する場合もある。例えば、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－ブチレングリコール、１，３－プロパンジオール、ペンチレングリコール、ヘキシレングリコール、イソプレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ジエチレングリコール、１，2－ペンタンジオール、エチルへキシルグルセリン、カプリリルグリコール、ポリエチレングリコール、ジグリセリン、ポリグリセリン、グリコールエーテル等があげられる。含有量は特に制限はないが、成分（Ｄ）と成分（Ｈ）の含有質量割合（Ｄ）／〔（Ｄ）＋（Ｈ）〕が、０．１～１．０であると好ましい。さらに、０．３～１．０であるとより好ましい。この範囲であると、安定性が向上し、色変わりの速さや、色の均一性を向上させることができる。
また、本発明の油中水型化粧料には、成分（Ｅ）２５℃において固形状の水分散性紫外線吸収剤を含んでいることが好ましい。成分（Ｅ）を含有すると、塗布中の色変わりの速さと色の均一性を向上させる効果を高めるため好ましい。内水相に固体粒子を付与することで、肌上に塗布した後、内水層が分散した際に肌への急速な付着を促し、成分（Ａ）が引っ掛かり肌上で擦れやすくなり、化粧膜形成を速めるきっかけとなることが想定され、塗布中の色変わりの速さと化粧持ちを高めるため好ましい。
本発明の成分（Ｅ）は、通常化粧料に用いられるものであれば、特に限定されず、いずれのものも使用できる。具体的には、ビスエチルへキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジンやメチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノールが挙げられ、これらを１種又は２種以上を用いることができる。これらの中でも、安定性の観点からメチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノールがより好ましい。市販品としては、Ｔｉｎｏｓｏｒｂ Ｓ Ａｑｕａ（ＢＡＳＦ社製）、パルソールＭａｘ（ＤＳＭ社製）、Ｋ２２－Ｍ４０（大日本化成社製）等が挙げられる。
本発明の成分（Ｅ）の含有量は、塗布中の色変わりの速さ、化粧持ち、経時安定性の観点から、固形分として、０．１～１０％が好ましく、０．５～５％がより好ましく、１～４％がさらに好ましい。この範囲であると、化粧持ちと、安定性が向上し、ベタつきがなく色変わりの速さと色の均一性が向上するため好ましい。
さらに、本発明の油中水型化粧料には、成分（Ｆ）ポリグリセリンモノアルキルエステルを含有してもよい。成分（Ｆ）は、グリセリン鎖にモノアルキルが結合したポリグリセリンアルキルエステルであり、内水層に含有することで成分（Ｅ）の分散性をより高めることが想定され、塗布中の色変わりの速さ、化粧持ち、安定性向上に寄与する役割を有する。
成分（Ｆ）は、通常化粧料に用いられるものであれば、特に限定されず、いずれのものも使用できる。具体的には、カプリン酸デカグリセリル、ラウリン酸デカグリセリル、ミリスチン酸デカグリセリル、オレイン酸デカグリセリル、ステアリン酸デカグリセリル、イソステアリン酸デカグリセリル、カプリン酸ヘキサグリセリル、ラウリン酸ヘキサグリセリル、ミリスチン酸ヘキサグリセリル、オレイン酸ヘキサグリセリル、ステアリン酸ヘキサグリセリル、イソステアリン酸ヘキサグリセリル、カプリン酸ペンタグリセリル、ラウリン酸ペンタグリセリル、ミリスチン酸ペンタグリセリル、オレイン酸ペンタグリセリル、ステアリン酸ペンタグリセリル、イソステアリン酸ペンタグリセリルなどが挙げられ、これらを１種又は２種以上を用いることができる。これらの中でも、塗布中の色変わりの速さと安定性向上の観点から、グリセリンの平均重合度が５以上であることが好ましく、モノアルキル鎖は炭素数１４～１８が好ましく、ＨＬＢは７以上であることが好ましい。具体的には、特に限定はされないが、ラウリン酸ポリグリセリル－１０が挙げられ、市販品としては、ＮＩＫＫＯＬ Ｄｅｃａｇｌｙｎ １－Ｌ（日光ケミカルズ社製）等が挙げられる。
成分（Ｆ）の含有量は、塗布中の色変わりの速さ、化粧持ち、安定性向上の観点から、０．０１～５％が好ましく、０．１～３％がより好ましい。
また、油層増粘剤として、成分（Ｇ）有機変性粘土鉱物を含有すると好ましい。その含有量は特に制限しないが、下限として、０．１％以上が好ましく、０．５％以上がより好ましく、1％以上がさらに好ましい。上限としては、５％以下が好ましく、４％以下がより好ましく、３％以下がさらに好ましい。この範囲であると、安定性が向上し、色の均一性を向上させることができる。具体的には、ジステアルジモニウムヘクトライト、ステアラルコニウムヘクトライト等を１種または２種以上含有することができる。
本発明の化粧料には、上記成分（Ａ）～（Ｇ）以外に加え、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲において、成分（Ｄ）（Ｈ）以外の水性成分、成分（Ａ）および成分（Ｃ）以外の粉体、油剤、成分（Ｇ）以外の油層増粘剤、成分（Ｆ）以外の界面活性剤、成分（Ｅ）以外の紫外線吸収剤、保湿剤、褪色防止剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、香料などを本発明の効果を損なわない範囲で適宜含有する事ができる。特に水性成分は、水および水に溶解または分散する成分のことである。水は、精製水に限定されるものではなく、天然より抽出された水、植物の水蒸気蒸留水等の水でもよい。その際のｐＨ、塩類、その他の不純物等の含有量は特に限定されないものとする。また、水に溶解する水溶性の物質、不溶性の物質が分散して含まれていてもよく、内水層の成分全体を意味する。含有量は、下限として、好ましくは１５％以上、より好ましくは２０％以上、上限として、好ましくは６０％以下、より好ましくは５０％以下、更に好ましくは４０％以下である。この範囲であれば、色の均一性、化粧持続性に優れる点でより好ましい。
本発明の化粧料の製造方法は、特に限定されないが、例えば、成分（Ｂ）、（Ｃ）を含み、場合により成分（Ｇ）を含む油性溶媒を予め分散した後、成分（Ｄ）、（Ｅ）、（Ｆ）、（Ｈ）を含む場合、これらを含む水系成分を添加し、乳化後、成分（Ａ）を混合する、または、予め油層中に成分（Ａ）も混合して乳化する製造方法等が例示できる。、塗擦を続けることにより成分（Ａ）の親水性の顔料酸化チタンと着色顔料が肌上に分散していき、その他成分により塗布後の化粧膜の色の均一性を高める効果をもたらすことが想定される。油中水型化粧料においては、塗布中の色変わりの速さを考慮すると、塗布後に外層の粉体から肌に付着しやすい傾向があるため、外油層に成分（Ａ）を含有することが好ましい。しかし成分（Ａ）の表面は、親油性が高いとは言えず外油層中で分散しやすいとは言い難い傾向があるため、本発明は、色変わりを早め、さらにカプセル一次崩壊後のより細かい二次分散を向上させ、色の均一性を実現する効果をもたらすものである。
本発明の化粧料は、特に限定されないが、化粧用下地、ファンデーション、アイカラー、口紅、リップクリーム等のメイクアップ化粧料、乳液、美容液、日焼け止め料等のスキンケア化粧料、ヘアミルク、毛髪保護料等のヘアケア化粧料、ボディミルク等のボディ化粧料等が挙げられる。これらの中でも、本発明の効果が顕著に発揮される点から、日焼け止め料や、化粧用下地、ファンデーション、アイカラー、チーク、口紅、リップクリーム等のメイクアップ化粧料に好適に用いられ、さらに好ましくは化粧用下地、ファンデーション、日焼け止め料に好適に用いられる。特に、皮脂崩れ防止効果が必要である化粧料がより好適である。
また、本発明の化粧料の剤型としては、本発明の効果が顕著に発揮されるなどの点から、油中水型化粧料であるが、アイテムの形状に関しては、特に限定せず、固形状、スティック状、ペースト状、クリーム状、液状になっても構わない。さらに、本発明の化粧料を、エアゾール剤型、スプレー剤型にするために、噴射剤を含有させることも可能である。噴射剤は、通常化粧料に使用されるものであれば特に限定されない。具体的には、液化石油ガス、ジメチルエーテル、窒素、亜酸化窒素、炭酸ガス等が挙げられる。また、容器は特に制限されず、クッション状の発泡材に予め含侵したものでも、塗布体付き容器、チューブ容器、ディスペンサー容器、ジャー容器等でも特に限定されない。
実施例の説明
以下に実施例をあげて本発明を詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
≪実施例１～２６及び比較例１～６：ファンデーション（クリーム状）≫
表１～３に示すファンデーションを調製し、塗布中の色変わりの速さ、塗布後の化粧膜の色の均一性、化粧持ち、安定性について下記の評価を実施し、下記判定基準により判定した。その結果も併せて示す。
Figure 2022095173000001
 ※１：ＭＡＧＩＣＯＬＯＲ－１０３ＲＰ（ＢＩＯＧＥＮＩＣＳ社製）（赤酸化鉄４３～５３％、ポリエステルー１、マイカ、ジメチルシリル化シリカ、酸化チタン２０～３５％、平均粒子径５０～６０μｍ）
※２：ＭＡＧＩＣＯＬＯＲ－１０３ＹＰ（ＢＩＯＧＥＮＩＣＳ社製）（黄酸化鉄４３～５３％、ポリエステルー１、マイカ、ジメチルシリル化シリカ、酸化チタン２０～３５％、平均粒子径５０～６０μｍ）
※３：ＭＡＧＩＣＯＬＯＲ－１０３ＢＰ（ＢＩＯＧＥＮＩＣＳ社製）（黒酸化鉄４３～５３％、ポリエステルー１、マイカ、ジメチルシリル化シリカ、酸化チタン２０～３５％、平均粒子径５０～６０μｍ）
※４：ＭＡＧＩＣＯＬＯＲ－１０３ＵＢ（ＢＩＯＧＥＮＩＣＳ社製）（群青４３～５３％、ポリエステルー１、マイカ、ジメチルシリル化シリカ、酸化チタン２０～３５％、平均粒子径５０～６０μｍ）
※５：ＯＴＳ―２ チタン ＣＲ―５０ （トリエトキシカプリリルシラン）２％処理（大東化成工業社製）
※６：ＩＴＴ－２ ＴｉＯ２ ＣＲ―５０（２）（トリイソステアリン酸イソプロピルチタン）２％（大東化成工業社製）
※７：ラウリン酸亜鉛３％処理ＣＲ－５０（石原産業社製）（大東化成工業社製）
※１０：ケミスノーＭＲ－５Ｃ（綜研化学社製）
※１１：ＸＳ６６―Ｂ８２２６（固形分５０％、Ｄ５溶媒 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製）
※１２：シリコンＫＦ―７３１２Ｊ（固形分５０％、Ｄ５溶媒 信越化学工業社製）
※１４：シリコンＫＦ―９６Ａ（６ＣＳ）（信越化学工業社製）
※１５：Ｋ２２―Ｍ４０（メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール４０％、ＢＧ、フェノキシエタノール、ラウリン酸ポリグリセリル‐１０ ８％、水日本化成社製）
Figure 2022095173000002
 ※１６：ＴＩＮＯＳＯＲＢ Ｓ ＡＱＵＡ（ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン２０％、ＡＭＰ、ポリメタクリル酸メチル、ポリオキシエチレンドデシル硫酸Ｎａ、ＢＡＳＦジャパン社製）
※１８：ＤＥＣＡＧＬＹＮ Ｉ-Ｌ（日本サーファクタント社製）
Figure 2022095173000003
 ※８：ＴＩＰＡＱＵＥ ＣＲ―５０（石原産業社製）
※９：ＳＡ―チタンＣＲ―５０（８０％）（ジメチコン）２％（三好化成工業社製）
※１３：エステルガムＨＰ（荒川化学工業社製）
※１７：ＥＵＳＯＬＥＸ ２３２（メルク社製）
※１９：ＴＩＮＯＳＯＲＢ Ｓ （ＢＡＳＦジャパン社製）
（表１～３の製造方法）（各表において記載のない成分は添加しないものとする。）
Ａ．成分５～１３を成分１８、１９で分散し、成分１４、１５、成分１６で溶かした成分１７、成分２０～２２、成分２３～２６を分散し、すべて均一に混合する。
Ｂ．成分２７～３５を均一に混合分散する。
Ｃ．ＡにＢを添加し乳化し、最後に成分１～４を添加して混合する。
Ｄ．Ｃを脱泡し、ファンデーションを容器に充填する。
（評価方法）
下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）
イ． 塗布中の色変わりの速さ
ロ． 塗布後の化粧膜の色の均一性
ハ． 化粧持ち
二． 安定性
（評価方法１）（イ． 塗布中の色変わりの速さ、ロ． 塗布後の化粧膜の色の均一性、ハ． 化粧持ち）
前記ファンデーションについて専門評価パネル２０名による使用テストを行い、パネル各人が、イ．塗布中の色変わりの速さと、ロ．塗布後の化粧膜の色の均一性に関して、下記絶対評価にて６段階に評価し評点を付け、試料ごとにパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。ハ．化粧持ちは、各試料を肌上に塗布し８時間後に化粧崩れが起きているか否かに関して、同様の判定方法により評価した。
＜評価基準＞
（評価結果）：（評点）
非常に良好 ：６点
良好 ：５点
やや良好 ：４点
普通 ：３点
やや不良 ：２点
不良 ：１点
＜４段階判定基準＞
（判定）：（評価基準）
◎ ：４．０点を超える：（非常に良好）
○ ：３．５点を超える４．０点以下：（良好）
△ ：２．０点を超える３．５点以下：（やや不良）
× ：２．０点以下：（不良）
（評価方法２）（二． 安定性）
前記ファンデーションの二．安定性については、各試料を５０℃の恒温槽に入れて１ヶ月後の外観の状態を観察し、以下の判定基準にて判定した。
＜判定基準＞
（判定）：（評価）
◎ ：全く分離および凝集していない
○ ：ごくわずかに分離あるいは凝集している
△ ：かなり分離あるいは凝集している
× ：著しく分離あるいは凝集している
表１の結果から明らかなように、実施例１～２６は、塗布中の色変わりの速さ、塗布後の化粧膜の色の均一性、化粧持ち、安定性に優れた化粧料であった。
一方、成分（Ａ）を含まない比較例１は、塗布中の色変わりが生じないものであった。また、成分（Ｂ）を含まない比較例２、および成分（Ｂ）の代わりに水添ロジン酸ペンタエリスリチルを含有した比較例３は、塗擦時に成分（Ａ）から放出された顔料酸化チタンや着色顔料の分散性が悪いため塗布後の化粧膜の色の均一性が十分でなく、成分（Ａ）が乳化界面に凝集しやすいために安定性も悪いものであった。成分（Ｃ）を含まない比較例４では、肌への塗擦した際に成分（Ａ）が崩壊しにくいために塗布中の色変わりの速さが損なわれ、塗擦に伴い成分（Ａ）中から放出された顔料酸化チタンや着色顔料の肌上での分散性も悪く、塗布後の化粧膜の色の均一性にも欠けるものであった。また、成分（Ｃ）の代わりに表面処理を施していない酸化チタンを含有した比較例５では、塗擦に伴い成分（Ａ）中から放出された顔料酸化チタンや着色顔料の肌上での分散性が悪く塗布後の化粧膜の色の均一性にも欠けるものでありであり、化粧持ちの観点でも十分でなかった。さらに、成分（Ｃ）の代わりにジメチコン処理酸化チタンを含有した比較例６では、成分（Ｃ）の油性溶媒中での分散性が十分でないために、塗擦に伴い成分（Ａ）中から放出された顔料酸化チタンや着色顔料の肌上での分散性が悪く、塗布後の化粧膜の色の均一性にも欠けるものであった。
実施例２７：油中水型日焼け止め
（成分） （質量％）
１．赤酸化鉄内包カプセル ※１ ０．５
２．黄酸化鉄内包カプセル ※２ ０．５
３．黒酸化鉄内包カプセル ※３ １．０
４．マイカ ２．０
５．リン脂質０．５％処理酸化チタン（平均粒子径０．４μｍ） １０．０
６．シリコーン処理酸化亜鉛（平均粒子径２５ｎｍ） ２．０
７．タルク １．０
８．メタクリル酸メチルクロスポリマー ※１０ １．０
９．ジメチコン（１．５ＣＳ） ２０．０
１０．メトキシケイヒ酸エチルへキシル １０．０
１１．ＰＥＧ－９ ポリメチルジメチル ４．０
シロキシエチルジメチコン ３．０
１２．ラウリルＰＥＧ－９ポリジメチル
シロキシエチルジメチコン １．０
１３．トリフルオロアルキルジメチルトリメチルシロキシケイ酸※１１ ０．５
１４．ジメチコン ※１４ ２．０
１５．フェニルトリメチコン ２．０
１６．ジステアルジモニウムヘクトライト １．０
１７．ステアラルコニウムヘクトライト １．０
１８．エタノール ５．０
１９．１，３ブチレングリコール ３．０
２０．メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチル
ブチルフェノール 水分散物※１５ １．５
２１．エチルヘキシルグリセリン ０．５
２２．ＢＨＴ ０．００５
２３．フェノキシエタノール ０．０２
２４．イソステアリン酸ポリグリセリル‐１０ ５．０
２５．精製水 残量
（製造方法）
Ａ．成分を１～１７を均一に分散する。
Ｂ．成分１８～２３を均一に分散する
Ｃ．ＡにＢを加え乳化し、油中水型日焼け止めを得た。
以上のようにして得られた実施例２７の油中水型日焼け止めは、塗布中の色変わりの速さ、塗布後の化粧膜の色の均一性、化粧持ち、安定性に優れた化粧料であった。
実施例２８：油中水型下地化粧料
（成分） （質量％）
１．赤酸化鉄内包カプセル ※１ ３．０
２．黄酸化鉄内包カプセル ※２ ３．０
３．黒酸化鉄内包カプセル ※３ ３．０
４．マイカ ２．０
５．ステアロイルグルタミン酸２Ｎａ２％処理酸化チタン
（平均粒子径０．２５μｍ） ２．０
６．ジメチコン処理微粒子酸化亜鉛（平均粒子径３５ｎｍ） ２．０
７．タルク １．０
８．ナイロン‐１２ １．０
９．メチルトリメチコン ２０．０
１０．メトキシケイヒ酸エチルへキシル １０．０
１１．ＰＥＧ－９ ポリメチルジメチル
シロキシエチルジメチコン ３．０
１２．ラウリルＰＥＧ－９ポリジメチル
シロキシエチルジメチコン １．０
１３．トリフルオロアルキルジメチルトリメチルシロキシケイ酸※１１ ３．０
１４．ジメチコン ※１４ ２．０
１５．フェニルトリメチコン ２．０
１６．イソノナン酸イソノニル １．０
１７．ジステアルジモニウムヘクトライト １．０
１８．エタノール ５．０
１９．ジプロピレングリコール ５．０
２０．メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチル
ブチルフェノール 水分散物※１５ １．５
２１．ジグリセリン １．０
２２．ＢＨＴ ０．００５
２３．フェノキシエタノール ０．０２
２４．イソステアリン酸ペンタグリセリル ２．０
２５．精製水 残量
（製造方法）
Ａ．成分を１～１７を均一に分散する。
Ｂ．成分１８～２３を均一に分散する
Ｃ．ＡにＢを加え乳化し、油中水型下地を得た。
以上のようにして得られた実施例２８の油中水型下地は、塗布中の色変わりの速さ、塗布後の化粧膜の色の均一性、化粧持ち、安定性に優れた化粧料であった。
実施例２９：固形状油中水型ファンデーション
（成分） （質量％）
１．ポリエチレンワックス ２．０
２．ＣａｍｅｌｅｏｎＣａｐｓ Ｙｅｌｌｏｗ（Yellow Iron Oxide、Titanium Dioxide、Acrylate/Ammonium Methacrylate Copolymer、Cellulose Acetate、Magnesium Stearate、Propylene Glycol Stearate、粒子径７０～２５０μｍ）
（Ｔａｇｒａ ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製） ０．５
３．ＣａｍｅｌｅｏｎＣａｐｓ Ｒｅｄ（Red Iron Oxide、Titanium Dioxide、Acrylate/Ammonium Methacrylate Copolymer、Cellulose Acetate、Magnesium Stearate、Propylene Glycol Stearate、粒子径７０～２５０μｍ）
（Ｔａｇｒａ ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製） ０．５
４．ラウロイルリシン ※２０ ２．０
５．デキストリン脂肪酸エステル２％処理酸化チタン（平均粒子径０．２７μｍ）
２．０
６．微粒子酸化亜鉛 ２．０
７．タルク １．０
８．シリカ ※２１ １．０
９．メチルトリメチコン ２０．０
１０．メトキシケイヒ酸エチルへキシル １０．０
１１．ＰＥＧ－９ポリメチルジメチルシロキシエチルジメチコン ３．０
１２．ラウリルＰＥＧ－９ポリジメチル
シロキシエチルジメチコン １．０
１３．トリメチルシロキシケイ酸 ※１２ １０．０
１４．ジメチコン ※１３ ２．０
１５．リンゴ酸イソステアリル ２．０
１６．ジステアルジモニウムヘクトライト １．０
１７．ステアラルコニウムヘクトライト １．０
１８．エタノール ５．０
１９．１，３ブチレングリコール ５．０
２０．メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチル
ブチルフェノール 水分散物※１５ １０．０
２１．トリプロピレングリコール １．０
２２．ＢＨＴ ０．００５
２３．フェノキシエタノール ０．０２
２４．オレイン酸ポリグリセリル‐１０ １．０
２５．精製水 残量
※２０：アミホープＬＬ（味の素株式会社）
※２１：ＳＩＬＩＣＡ ＭＩＣＲＯ ＢＥＡＤ ＢＡ－１（日本触媒化成株式会社）
（製造方法）
Ａ．成分を１～１７を均一に溶解・分散する。
Ｂ．成分１８～２３を均一に分散する
Ｃ．ＡにＢを加え乳化し、油中水型ファンデーションを得たのち、溶融して容器に充填し、冷却後固形状とした。
以上のようにして得られた実施例２９の固形状油中水型ファンデーションは、塗布中の色変わりの速さ、塗布後の化粧膜の色の均一性、化粧持ち、安定性に優れた化粧料であった。

Claims (8)

  1. 次の成分（Ａ）～（Ｃ）；
    （Ａ）着色顔料の１種または２種以上と少なくとも１種の樹脂を内層に含有し、親水性の顔料酸化チタンを外層に含有する、平均粒子径１０～３００μｍの易崩壊性カプセル粒子
    （Ｂ）シリコーン樹脂
    （Ｃ）炭素数８～２４の疎水基を有する疎水化処理剤（Ｃ１）で表面処理された平均粒子径０．１～１μｍの酸化チタン
    を含有する油中水型化粧料。
  2. 前記成分（Ｂ）が、フッ素変性シリコーン樹脂である請求項１記載の油中水型化粧料。
  3. さらに成分（Ｄ）エタノールを含有する請求項１または２記載の油中水型化粧料。
  4. さらに成分（Ｅ）２５℃において固形状の水分散性紫外線吸収剤を含有する請求項１～３の何れか一項に記載の油中水型化粧料。
  5. 前記成分（Ａ）の樹脂がポリエステルー１を含有する請求項１～４の何れか一項に記載の油中水型化粧料。
  6. 成分（Ａ）と成分（Ｃ）の含有質量割合（Ａ）／（Ｃ）が、０．１～１０．０である請求項１～５の何れか一項に記載の油中水型化粧料。
  7. さらに、成分（Ｆ）ポリグリセリンモノアルキルエステルを含有する請求項１～６の何れか一項に記載の油中水型化粧料。
  8. 前記成分（Ｅ）が、ベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤である請求項１～７の何れか一項に記載の油中水型化粧料。

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