JP5921929B2 - 二次電池用電極材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(実施例1)
金属イオンであるマンガンイオンとキレート化剤であるグリコール酸の導入比率がモル比で1:12となり、且つ、リン酸二水素アンモニウムと酢酸リチウムが理論的な必要量に過不足ないように導入した。モル比が1:12とは、リン酸マンガンリチウムにおいて、マンガンイオンの合計配座数が6×1=6、キレート化剤の配座数は1×12=12であり、合計配座数は2倍である。
実施例1のように2段階でマルチウォールカーボンナノチューブとリン酸マンガンリチウムの材料源を投入することによる影響を確認すべく、実施例2では、マルチウォールカーボンナノチューブとリン酸マンガンリチウムの全ての材料源とキレート化剤を一度に投入した。投入量は実施例1と同じである。
次に、実施例1と比較してキレート化剤と当該キレート化剤と錯形成する金属イオンとの導入比率による影響を観察すべく、実施例3乃至6では、グリコール酸とマンガンイオンと導入比率を変化させた。その他は実施例1と同様である。
実施例1と比較してリン酸とリチウムの導入量による影響を観察すべく、実施例7乃至9では、リン酸二水素アンモニウムと酢酸リチウムを過剰に投入した。その他は実施例1と同様である。
図3は、実施例1と実施例2のLMP/CNT複合体を走査型電子顕微鏡を用いて撮影した写真である。リン酸マンガンリチウムの全ての材料源とキレート化剤とを一度に投入した実施例2と比べて、リン酸源とキレート化剤とを先に投入して撹拌し、その後にマンガン源とリチウム源とを投入した実施例1のリン酸マンガンリチウム粒子は、小粒子となってマルチウォールカーボンナノチューブのネットワークに広く分散していることがわかる。
実施例1と3乃至6の結果を比較することにより、キレート化剤の導入量によるLMP/CNT複合体に対する影響が図5及び6に示すように確認できる。図5は、実施例1と3乃至6のLMP/CNT複合体をX線回折分析(X−ray Diffraction)して得られた結果を示すグラフであり、横軸は2θ(θは入射角)、縦軸は回折強度である。また、図6は、実施例1と3乃至6のLMP/CNT複合体を二次電池用電極材料として用いた電池の充放電特性を示すグラフであり、横軸は電気容量、縦軸は電位である。
実施例1と7乃至9の結果を比較することにより、リン酸二水素アンモニウムと酢酸リチウムの導入量によるLMP/CNT複合体に対する影響が図7及び8に示すように確認できる。図7の(a)は、実施例1と7乃至9のLMP/CNT複合体を熱重量分析(TG)して得られた結果を示すグラフであり、横軸は温度、縦軸は質量である。図7の(b)は、示差熱分析(DTA)して得られた結果を示すグラフであり、横軸が温度、縦軸が基準物質との起電力差である。また、図8は、実施例1と7乃至9のLMP/CNT複合体を二次電池用電極材料として用いた電池の充放電特性を示すグラフである。
Claims (4)
- 繊維状炭素と、リン酸源とキレート化剤ならびにリチウム源とマンガン源を構成元素源とするリン酸マンガンリチウムとを複合化した二次電池用電極材料の製造方法であって、
前記繊維状炭素と、前記リン酸マンガンリチウムの構成元素源のうち、リン酸源とキレート化剤が溶解した第1溶液を調製する第1の工程と、
前記第1の工程で得られた前記第1溶液を撹拌する第2の工程と、
前記リン酸マンガンリチウムの構成元素源のうち、リチウム源とマンガン源が溶解した第2溶液を調製する第3の工程と、
前記第1溶液に前記第2溶液を加えて、この混合液を撹拌する第4の工程と、
前記第4の工程後に、前記混合液をゾル・ゲル反応させる第5の工程と、
前記第5の工程により得られた反応物を焼成する第6の工程と、
を備えること、
を特徴とする二次電池用電極材料の製造方法。 - 前記繊維状炭素は、カーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバであること、
を特徴とする請求項1記載の二次電池用電極材料の製造方法。 - 前記繊維状炭素は、マルチウォールカーボンナノチューブであること、
を特徴とする請求項1記載の二次電池用電極材料の製造方法。 - 前記撹拌する工程は、超音波分散を含むこと、
を特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載の二次電池用電極材料の製造方法。
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