JP5897921B2 - ポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
[1] ポリスチレン系樹脂と、炭素数3〜5の炭化水素及び水を含む物理発泡剤と、臭素系難燃剤とを溶融混練してなる発泡性ポリスチレン系樹脂組成物を押出して押出発泡体を製造する方法において、該水の配合量が、ポリスチレン系樹脂100重量部に対して0.5重量部以上であり、該発泡性ポリスチレン系樹脂組成物に、脂肪族ポリエステル系樹脂が配合されており、該脂肪族ポリエステル系樹脂の配合量が、ポリスチレン系樹脂100重量部に対して5重量部以下(ただし、0は含まず。)であることを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
[2] 前記脂肪族ポリエステル系樹脂が、ガラス転移温度120℃以下の非晶性脂肪族ポリエステル系樹脂、及び/又は融点120℃以下の結晶性脂肪族ポリエステル系樹脂であることを特徴とする前記1に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
[3] 前記臭素系難燃剤が、臭素化ビスフェノールA系難燃剤を含むことを特徴とする前記1又は2に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
[4] 前記臭素化ビスフェノールA系難燃剤が、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)及びテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)であることを特徴とする前記3に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
[5] 前記臭素系難燃剤が、臭素化イソシアヌレート系難燃剤を含むことを特徴とする前記1〜4のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
[6] 前記臭素系難燃剤の総配合量が、ポリスチレン系樹脂100重量部に対して1重量部以上であることを特徴とする前記1〜5のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
[7] 前記押出発泡体の見掛け密度が20〜30kg/m3であり、厚みが10〜150mmであることを特徴とする前記1〜6のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
[8] 前記押出発泡体の平均気泡径が0.2mm以上であり、気泡径の変動係数が60%以下であることを特徴とする前記1〜7のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
本発明のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法においては、ポリスチレン系樹脂、難燃剤及び発泡剤を押出機にて溶融混練して得られた発泡性ポリスチレン系樹脂組成物を、ダイを通して高圧の押出機内より低圧域に押出して発泡させることにより、ポリスチレン系樹脂押出発泡体(以下、単に押出発泡体、又は発泡体ともいう。)が製造される。この際、該ダイの出口に、平行あるいは入口から出口に向かって緩やかに拡大するよう設置された上下2枚のポリテトラフルオロエチレン樹脂等からなる板で構成される装置(以下、ガイダーとも言う。)や成形ロール等の成形具を配置し、押出された発泡体を該成形具を通過させることによって、板状に賦形することができる。
脂肪族ポリエステル系樹脂を配合することにより、小気泡の発生を防止し、気泡を拡大できる理由は定かではないが、水のポリスチレン系樹脂中への溶解度を向上させる程の配合量ではなく極少量の配合でも前記効果が得られていることから、脂肪族ポリエステル系樹脂がポリスチレン系樹脂に微細に分散しやすく、微細に分散した脂肪族ポリエステル系樹脂がポリスチレン系樹脂組成物中への水の分散性を向上させることにより小気泡の発生を抑えると共に、界面活性剤的な作用により気泡を拡大しているものと推察される。
前記有機系物理発泡剤としては、例えば、ジメチルエーテル、エチルメチルエーテル、ジエチルエーテルなどのエーテル類、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、i−プロピルアルコール、ブチルアルコール、i−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコールなどのアルコール類、蟻酸メチル、蟻酸エチルプロピオン酸メチルなどのカルボン酸エステル類、塩化メチル、塩化エチルなどのハロゲン化アルキルなどが挙げられる。また、フッ化炭化水素の中でも、地球温暖化係数の小さい1、3、3、3−テトラフルオロプロペンなどのハイドロフルオロオレフィン等を用いることもできる。前記無機系物理発泡剤としては、例えば二酸化炭素などが挙げられる。
これら、その他の物理発泡剤は、単独または2種以上混合して使用することができる。
[式中,Zは、CH3−C−CH3、CH2、SO2から選ばれる有機基、R4,R5は、水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、−Y−Xで表される有機基(式中,Yは炭素数1〜6のアルキレン基、Xはエポキシ基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、フェニル基である)、およびフェニル基のうちから選ばれるもの、および、これらの原子及び原子団のうち、少なくとも1つの水素原子が臭素原子に置換されている有機基である。尚、R4,R5の原子及び原子団は相互に異なる有機基であっても同じものであってもよい。]
[式中、R1,R2,R3は、水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、−Y−Xで表される有機基(式中、Yは炭素数1〜6のアルキレン基、Xはエポキシ基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、フェニル基である)、およびフェニル基の中から選択される有機基、および、これらの原子及び原子団のうち、少なくとも1つの水素原子が臭素原子に置換されている有機基である。但し、R1,R2,R3のうち少なくとも1つは、前記原子及び原子団のうち少なくとも1つの水素原子が臭素原子に置換されている有機基とする。尚、R1,R2,R3の原子及び原子団は相互に異なる有機基であっても同じものであってもよい。]
ここで、押出発泡時に小気泡が発生してしまうと、発泡過程において気泡が成長しにくくなるため、見掛け密度30kg/m3以下の押出発泡体を製造しにくくなる。本発明においては、脂肪族ポリエステル系樹脂を配合することより、小気泡の発生を防ぐことができる。
押出発泡体厚み方向の平均気泡径(DT:mm)及び押出発泡体幅方向の平均気泡径(DW:mm)は、押出発泡体の幅方向垂直断面(押出発泡体の押出方向と直交する垂直断面)に存在する個々の気泡に対して、厚み方向及び幅方向に平行な四辺を有し、かつ気泡に外接する長方形の厚み方向の辺の長さ及び幅方向の辺の長さを計測して、それぞれを各気泡の厚み方向の気泡径、幅方向の気泡径を求め、各々の算術平均値を厚み方向の平均気泡径(DW)、幅方向の平均気泡径(DT)とする。
一方、押出発泡体押出方向の平均気泡径(DL:mm)は、押出発泡体の押出方向垂直断面(押出発泡体の押出方向に平行に、幅方向の中央部で二等分した垂直断面)に存在する個々の気泡に対して、厚み方向及び押出方向に平行な四辺を有し、かつ気泡に外接する長方形の押出方向の辺の長さを計測して、各気泡の厚み方向の気泡径を求め、それらの算術平均値を押出方向の平均気泡径(DL)とする。。
また、押出発泡体の水平方向の平均気泡径(DH:mm)は、DWとDLの相加平均値とする。
V(mm)={Σ(DTi−DTav)2/(n−1)}1/2 (3)
変動係数(Cv)は(3)式により求めた標準偏差(V)を用いて、次式(4)によって求められる。
Cv(%)=(V/DTav)×100 (4)
測定試料は、押出発泡体において中央部および幅方向両端部付近の計3箇所からカットサンプルを切り出して各々のカットサンプルについて独立気泡率を測定し、3箇所の独立気泡率の算術平均値を押出発泡体の独立気泡率とする。なお、カットサンプルは押出発泡体から縦25mm×横25mm×厚み20mmの大きさに切断された、押出発泡体表皮を有しないサンプルとし、厚みが薄く厚み方向に20mmのサンプルが切り出せない場合には、例えば縦25mm×横25mm×厚み10mmの大きさに切断された試料(カットサンプル)を2枚重ねて測定する。
ただし、Vx:上記空気比較式比重計による測定により求められるカットサンプルの真の体積(cm3)(押出発泡体のカットサンプルを構成する樹脂の容積と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。)
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸法から算出されたカットサンプルの見かけ上の体積(cm3)
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)
ρ:押出発泡体を構成する樹脂の密度(g/cm3)
内径65mmの第1押出機と内径90mmの第2押出機と内径150mmの第3押出機が直列に連結されており、発泡剤注入口が第1押出機の終端付近に設けられており、間隙1mm×幅90mmの幅方向断面が長方形の樹脂排出口(ダイリップ)を備えたフラットダイが第3押出機の出口に連結されており、該フラットダイの樹脂出口には、これと平行するように設置された上下一対のポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる板により構成された賦形装置(間隔28mm)が付設されている装置を用いた。
PS1:PSジャパン株式会社製「GX154(MFR:1.6g/10分)」50重量%とPSジャパン株式会社製「679(MFR:18g/10分)」50重量%との混合樹脂
表1に示すポリエステル系樹脂を用いた。
表2に示す難燃剤を含有する難燃剤マスターバッチを、ポリスチレン系樹脂に対する難燃剤としての添加量が表3及び4に示す量となるようにポリスチレン系樹脂に添加した。
ポリスチレン樹脂をベースレジンとし、タルク(松村産業(株)製、商品名:ハイフィラー#12)60重量%を含有するタルクマスターバッチを用いた。
表3及び4に示す配合及び配合量となるようにポリスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、難燃剤、さらに気泡調整剤マスターバッチ0.2重量部を、前記第1押出機に供給し、220℃まで加熱し、これらを溶融、混練し、発泡剤注入口から表3及び4に示す配合組成、量の発泡剤を溶融物に供給してさらに溶融混練し、得られた発泡性溶融樹脂組成物を、順に第2押出機、第3押出機に供給して樹脂温度を表3及び4に示すような発泡に適した発泡樹脂温度(押出機とダイとの接合部の位置で測定された発泡性溶融樹脂組成物の温度)に調整した後、吐出量70kg/hrでダイリップからガイダー内に押出し、ガイダー内を通過させることにより板状に成形(賦形)しポリスチレン系樹脂押出発泡体を製造した。
厚み方向の平均気泡径(DT)、気泡変形率(DT/DH)については、前記方法により測定した。厚み方向の平均気泡径(DT)及び幅方向の平均気泡径(DT)は、押出発泡体の幅方向垂直断面の中央部及び両端部付近の計三箇所の拡大倍率50倍の拡大写真を得、各々の写真上において、ナノシステム株式会社製の画像処理ソフトNS2K−proを用いて個々の気泡の厚み方向の気泡径及び幅方向の気泡径を計測し、それらの値を各々算術平均することにより求めた。また、押出方向の平均気泡径(DL)は、押出発泡体の幅方向を二等分する位置で押出発泡体を切断した押出方向垂直断面の中央部及び両端部付近の計三箇所の拡大倍率50倍の拡大写真を得、各々の写真上において、ナノシステム株式会社製の画像処理ソフトNS2K−proを用いて個々の気泡の押出方向の気泡径を計測し、それらの値を各々算術平均することにより求めた。
変動係数Cvについては、上記で計測した個々の気泡の厚み方向の気泡径から前記方法により求めた。
上記で厚み方向の気泡径を計測した個々の気泡のうち、厚み方向の気泡径が0.1mm以下の気泡の数の割合(個数基準)を100分率で表した値を小気泡の割合とした。
JIS K7222(1985)に基づいて測定された値である。
押出発泡体の幅方向中央部及び両端部付近から、それぞれ25mm×25mm×20mmのサイズの成形表皮を持たないサンプルを切り出し、前記ASTM−D2856−70の手順Cにより各サンプルの独立気泡率を測定し、それらの測定値を算術平均した値を押出発泡板の独立気泡率とした。
製造直後の押出発泡体を気温23℃、相対湿度50%の部屋に移し、その部屋で4週間放置した後、JIS A9511(2006R)の5.13.1「測定方法A」に基づいて測定した。尚、測定は一つの発泡体から試験片を5個切り出して(N=5)下記の評価基準にて評価した。
◎:全ての試験片において3秒以内で消え、且つ、5個の試験片の平均燃焼時間が2秒以内である。
○:全ての試験片において3秒以内で消え、且つ、5個の試験片の平均燃焼時間が2秒を超え3秒以内である。
×:5個の試験片の平均燃焼時間が3秒を越える。
Claims (8)
- ポリスチレン系樹脂と、炭素数3〜5の炭化水素及び水を含む物理発泡剤と、臭素系難燃剤とを溶融混練してなる発泡性ポリスチレン系樹脂組成物を押出して押出発泡体を製造する方法において、該水の配合量が、ポリスチレン系樹脂100重量部に対して0.5重量部以上であり、該発泡性ポリスチレン系樹脂組成物に、脂肪族ポリエステル系樹脂が配合されており、該脂肪族ポリエステル系樹脂の配合量が、ポリスチレン系樹脂100重量部に対して5重量部以下(ただし、0は含まず。)であることを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記脂肪族ポリエステル系樹脂が、ガラス転移温度120℃以下の非晶性脂肪族ポリエステル系樹脂、及び/又は融点120℃以下の結晶性脂肪族ポリエステル系樹脂であることを特徴とする請求項1に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記臭素系難燃剤が、臭素化ビスフェノールA系難燃剤を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記臭素化ビスフェノールA系難燃剤が、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)及びテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)であることを特徴とする請求項3に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記臭素系難燃剤が、臭素化イソシアヌレート系難燃剤を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記臭素系難燃剤の総配合量が、ポリスチレン系樹脂100重量部に対して1重量部以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記押出発泡体の見掛け密度が20〜30kg/m3であり、厚みが10〜150mmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記押出発泡体の平均気泡径が0.2mm以上であり、気泡径の変動係数が60%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
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