JP2019026756A - ポリスチレン系樹脂押出発泡板 - Google Patents
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[1]ポリスチレン系樹脂、物理発泡剤及び難燃剤を含有する発泡性樹脂溶融物を押出発泡することにより得られる、厚さ10〜150mm、見掛け密度20〜50kg/m3のポリスチレン系樹脂押出発泡板において、
該物理発泡剤が1,3,3,3−テトラフルオロプロペン及び/又は1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンからなるハロゲン化プロペンと炭素数3〜5の飽和炭化水素とを含み、
該押出発泡板中の該ハロゲン化プロペンの含有量が、該押出発泡板1kgに対して0.1mol以上0.5mol以下であり、
該押出発泡板中の該炭素数3〜5の飽和炭化水素の含有量が、該押出発泡板1kgに対して0.2mol以上0.6mol以下であり、
該押出発泡板の円換算平均気泡径が0.05〜0.3mmであり、
下記(1)式から算出される押出発泡板の円換算気泡径の変動係数(Cv)が40%未満であることを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡板。
Cv(%)=({Σ(Di−Dav)2/(n−1)}1/2)/Dav)×100
・・・(1)
但し、(1)式において、Diは個々の円換算気泡径、Davは円換算平均気泡径である。
[2]前記ハロゲン化プロペンの含有量が、前記押出発泡板1kgに対して0.1mol以上0.3mol未満であることを特徴とする[1]に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
本発明のポリスチレン系樹脂押出発泡板は、ポリスチレン系樹脂、物理発泡剤および難燃剤を含有する発泡性樹脂溶融物を押出発泡することにより得られるものである。
該平均気泡径がこの範囲内であれば、断熱性と機械的強度のバランスに優れた押出発泡板となる。該平均気泡径が小さすぎると、断熱性には優れているが、押出発泡板の圧縮強度などの機械的強度が低下するおそれがある。該平均気泡径が大きすぎると、機械的強度には優れているが、断熱性が低下するおそれがある。かかる観点から、該円換算平均気泡径は、0.08〜0.3mmであることが好ましく、より好ましくは0.1〜0.2mmである。
図1に示すように、押出発泡板1の幅方向垂直断面2(押出発泡体の押出方向と直交する垂直断面)において、押出発泡板1を厚さ方向に2等分する線分3(曲線を含む)を幅方向に沿って押出発泡板の一方の端4aから他方の端4bまで引き、両端間の線分を4等分する3箇所の位置5a、5b、5cを定め、該3箇所の位置の真中の位置を中央の位置5b、該真中の位置を挟む2箇所の位置を両端の位置5a、5cとし、両端の位置の内、該一方の端4aに近いほうを第一の端の位置5a、該他方の端4bに近いほうを第二の端の位置5cとする。 さらに、押出発泡板の幅方向垂直断面2において、該真中の位置5bを含む部分を、押出発泡板の幅方向垂直断面中央部6bとし、該真中の位置5bを通る押出方向垂直断面7b(押出発泡体の押出方向に平行すると共に幅方向に対して垂直な断面)において、該真中の位置5bを含む部分を、押出発泡板の押出方向垂直断面中央部8bとし、該第一の端の位置5a、該第二の端の位置5cのそれぞれを通る押出発泡板のそれぞれの押出方向垂直断面7a、7cにおいて、該第一の端の位置5a、該第二の端の位置5cを含むそれぞれの部分を押出発泡板の幅方向垂直断面第一端部6a、幅方向垂直断面第二端部6c(両者をまとめて幅方向垂直断面両端部6acともいう)とし、該第一の端の位置、第二の端の位置のそれぞれを通る押出発泡板のそれぞれの押出方向垂直断面7a、7cにおいて、該第一の端の位置5a、第二の端の位置5cを含む部分をそれぞれ押出発泡板の押出方向垂直断面第一端部8a、押出方向垂直断面第二端部8c(両者をまとめて押出方向垂直断面両端部8acともいう)とする。
押出発泡板の幅方向垂直断面第一端部6a、幅方向垂直断面中央部6b、幅方向垂直断面第二端部6c、押出方向垂直断面第一端部8a、押出方向垂直断面中央部8bおよび押出方向垂直断面第二端部8cは、それぞれ押出発泡板の両表面から各々押出発泡板全厚みの20%までの表層の範囲を含まないものとする。
押出発泡板1の幅方向垂直断面中央部6bの円換算平均気泡径は、該幅方向垂直断面中央部6bにおいて、写真中のセル数が200から500個程度になるように拡大倍率を50倍から200倍程度の範囲で調整した拡大写真を得、各々の写真上において、例えばナノシステム株式会社製の画像処理ソフトNS2K−proを用いることにより個々の気泡の面積を測定し、得られた個々の気泡の面積を気泡が円であると換算し、更にその円に換算した場合の直径を求め、それらの値の各々を算術平均して求める。
押出発泡板1の押出方向垂直断面中央部8bの円換算平均気泡径は、該押出方向垂直断面中央部8bにおいて、前記幅方向垂直断面中央部6bにおける測定と同様にして気泡の面積を測定し、円に換算し、更にその円に換算した場合の直径を求め、それらの値の各々を算術平均して求める。
得られた押出発泡板1の幅方向垂直断面中央部6bの円換算平均気泡径と、押出方向垂直断面中央部8bの円換算平均気泡径との算術平均値を押出発泡板中央部の円換算平均気泡径とする。
該幅方向垂直断面第一端部6aの円換算平均気泡径と幅方向垂直断面第二端部6cの円換算平均気泡径のそれぞれは、前記幅方向垂直断面中央部6bの円換算平均気泡径の測定と同様にして測定し、該押出方向垂直断面第一端部8aにおける円換算平均気泡径と押出方向垂直断面第二端部8cにおける円換算平均気泡径のそれぞれは、前記押出方向垂直断面中央部8bの円換算平均気泡径の測定と同様にして気泡の面積を測定し、円に換算した場合の直径を求め、それらの値を各々算術平均して求める。
得られた幅方向垂直断面第一端部6a、押出方向垂直断面第一端部8a、幅方向垂直断面第二端部6c、押出方向垂直断面第二端部8cのそれぞれの円換算平均気泡径の測定値を算術平均して得られた値を押出発泡板端部の円換算平均気泡径とする。
Cv(%)=({Σ(Di−Dav)2/(n−1)}1/2)/Dav)×100
・・・(1)
但し、(1)式において、nは、幅方向垂直断面第一端部6a、幅方向垂直断面中央部6b、幅方向垂直断面第二端部6c、における円換算平均気泡径を求めるために、各断面から得た200から500個程度のセルの数と、押出方向垂直断面第一端部8a、前記押出方向垂直断面中央部8b、押出方向垂直断面第二端部8cにおける円換算平均気泡径を求めるために、各断面から得た200から500個程度のセルの数とを合計した全セルの数であり、Diは個々のセルについて得られた測定値であり、Davは前記押出発泡板の円換算平均気泡径である。
ただし、
Vx:前記空気比較式比重計による測定により求められるカットサンプルの真の体積(cm3)(押出発泡板のカットサンプルを構成する樹脂の容積と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。)
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸法から算出されたカットサンプルの見掛け上の体積(cm3)
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)
ρ:押出発泡板を構成する樹脂の密度(g/cm3)
本発明の押出発泡板の製造においては、小口径の第一押出機と大口径の第二押出機が直列に連結されたタンデム型の押出機であって、発泡剤注入口が第一押出機の終端付近に設けられ、第二押出機の出口にフラットダイが連結され、該フラットダイの樹脂出口にはこれと平行するように上下一対のポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる板が設置された賦形装置(ガイダー)が付設されている装置が用いられる。該装置の特徴は、第一押出機と第二押出機の連結部分に、連続式の静的混合装置が取り付けられていることにある。該連結部に連続式の静的混合装置による溶融樹脂の混合機能を持たせることにより、ポリスチレン系樹脂への溶解度が低いハロゲン化プロペンを物理発泡剤として用いているにもかかわらず、得られる押出発泡板の気泡径を均一化することができ、機械物性、断熱性に優れる押出発泡板を得ることができる。これに対し、従来の装置においては、第一押出機と第二押出機の連結部が円管で接続されていただけなので、該連結部に溶融樹脂の混合機能が全くなかった。その結果、得られた押出発泡板の気泡径が不均一になりやすく、特にハロゲン化プロペンの量が多い場合は過大な気泡径が発生するおそれがあった。
なお、ポリアルキレンカーボネート系樹脂等の添加剤を添加することにより気泡径を均一化することが知られているが、該静的混合装置を用いる方法によれば、ポリアルキレンカーボネート系樹脂等の添加剤を用いないでも、気泡径が均一化された押出発泡板を得ることができる。
具体的には、アルキル鎖の炭素原子数が1〜3のエーテル類、二酸化炭素、シクロヘキサン、炭素原子数1〜3の塩化アルキル、ケトン類、蟻酸メチル等が挙げられる。これらの発泡剤の中でもアルキル鎖の炭素原子数が1〜3のエーテル類、二酸化炭素が物理発泡剤として好適なものである。炭素原子数1〜3の塩化アルキルとしては、例えば塩化メチル,塩化エチル等が挙げられる。アルキル鎖の炭素原子数が1〜3のエーテル類としては例えばジメチルエーテル、エチルメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチレンジメチルエーテル等が挙げられる。特に、発泡倍率向上効果などが期待できるものとして、ジメチルエーテル、二酸化炭素が挙げられる。これらの物理発泡剤は単独または2種以上を併用することもできる。
実施例及び比較例において、PSジャパン社製ポリスチレン「グレード名 679」とPSジャパン社製ポリスチレン「グレード名 GX154」とを50:50の重量比で混合した樹脂を基材樹脂(略称:樹脂1)として用いた。
PSジャパン社製ポリスチレン「GX154」:溶融粘度(温度200℃、せん断速度100s−1)=1625Pa・s、溶融張力(200℃)=25cN、Mn=10×104、Mw=32×104、Mz=76×104
ポリスチレン樹脂をベースレジンとし、タルク(松村産業(株)製、商品名:ハイフィラー#12)60重量%を含有するタルクマスターバッチを用いた。
(i)テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)(第一工業製薬製SR130、表中「SR130」と記載する)を用いた。
(ii)テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)(第一工業製薬製SR720、表中「SR720」と記載する)を用いた。
下記(1)〜(4)を物理発泡剤として用いた。
(1)炭素数3〜5の飽和炭化水素:イソブタン(略称「i−Bu」)
(2)ハロゲン化プロペン:1,3,3,3−テトラフルオロプロペン(HFO−1234ze)
(3)ハロゲン化プロペン:1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(HFO−1233zd)
(4)炭素数1〜5の脂肪族アルコール:エタノール
(5)水
内径65mmの第1押出機と内径90mmの第2押出機が直列に連結されており、発泡剤注入口が第1押出機の終端付近に設けられており、幅方向断面が長方形(間隙1mm×幅115mm)の樹脂排出口(ダイリップ)を備えたフラットダイが第2押出機の出口に連結されており、更に該フラットダイの樹脂出口にはこれと平行するように上下一対のポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる板が設置された賦形装置(ガイダー)が付設されている製造装置を用いた。なお、実施例においては、第1押出機と第2押出機とを連続式の静的混合機を用いて連結し、比較例においては、円管を用いて連結した。
該静的混合機としては、直径65mm、長さ650mm(10エレメント)のスルザー社製スタティックミキサーを用いた。
表1中に示すそれぞれの配合量となるようにポリスチレン樹脂、難燃剤及び気泡調整剤を、前記第1押出機に供給した。次に、これらを220℃まで加熱し、溶融、混練して樹脂溶融物とし、第1押出機の先端付近に設けられた発泡剤注入口から表1に示す配合組成の物理発泡剤を表中に示す割合で溶融物に圧入し、溶融混練して発泡性樹脂溶融物とした。この発泡性樹脂溶融物を続く第2押出機に移送して樹脂温度を表中に示すような発泡適性温度(表中では発泡樹脂温度と表記した。この発泡温度は押出機とダイとの接合部の位置で測定された発泡性樹脂溶融物の温度である。)に調整した後、表1に示す吐出量でダイリップからガイダー内に押出し、発泡させながら厚さ方向に28mmの間隙で平行に配置されたガイダー内を通過させることにより板状に成形(賦形)し、押出発泡板を製造した。得られた押出発泡板の諸物性を表2に示す。
また、第一端部の気泡径変動係数は、幅方向垂直断面第一端部6a及び押出方向垂直断面第一端部8aから式(1)を用いて求めた値であり、中央部の気泡径変動係数は、幅方向垂直断面中央部6b及び押出方向垂直断面中央部8bから式(1)を用いて求めた値であり、第二端部の気泡径変動係数は、幅方向垂直断面第二端部6c及び押出方向垂直断面第二端部8cから式(1)を用いて求めた値である。
平均気泡径変動は、押出発泡体中央部のASTM法平均気泡径とASTM法全体平均気泡径(ASTM法平均気泡径(全体平均))との差の絶対値をASTM法全体平均気泡径で除した値に100を掛けたものを平均気泡径変動(ASTM法)とした。
具体的に、ASTM法平均気泡径は、前記円換算平均気泡径と同様にして定めた、幅方向垂直断面中央部、押出方向垂直断面中央部の2部位の各々について、ASTM D3576に準拠して、拡大投影し、投影画像上で縦方向と横方向に直線を引き、その直線と交差する気泡数をカウントし、画像上の直線長さを気泡数で割ることによって得られた値を更に0.616で割り、各々の測定部位につき気泡径を求めた。この操作を5回繰り返し、得られた10の測定値を算術平均して中央部の平均気泡径とした。また、幅方向垂直断面両端部、押出方向垂直断面両端部の4部位の各々について、幅方向垂直断面中央部及び押出方向垂直断面中央部と同様にして、気泡径を求めた。この操作を5回繰り返し、得られた20の測定値を算術平均して端部の平均気泡径とした。端部と中央部の平均気泡径を算術平均することによって、ASTM法平均気泡径の全体平均を求めた。なお、ASTM法による中央部の平均気泡径の測定位置は、横断面の質量中心を含み、全横断面積の25%である押出発泡板の全横断面の円形部分内であった。
見掛け密度は、JIS K7222:1999に準拠して測定した。
外観の評価は、下記基準により行った。
◎:発泡状態が良好であり、表面にざらつきやスポット孔などがない、外観が極めて良好な板状の押出発泡板が安定して得られる。
○:発泡状態は比較的良好ではあるが、表面にざらつきやスポット孔などがまれに発生し、良好な板状の押出発泡板が得られない場合もある。
得られた押出発泡板から25mm×25mm×20mmのサイズに切断された成形表皮を持たないカットサンプルを使用してASTM−D2856−70の手順Cにより測定した値である。
製造から1週間経過した押出発泡板の幅方向の中心部から縦50mm、横50mm、厚さ25mm、の試験片(全面の表皮がカットされたもの)を切出した。次に、該試験片について、JIS Z 0234−1976 A法に従って試験片温度23℃、荷重速度10mm/分の条件で歪が55%に至るまで圧縮試験を行い、得られた応力−歪線図より50%歪時までの最大応力を読みとり、これを厚さ方向圧縮強度(1週後)中央とした。
また、押出発泡板の幅方向垂直断面において、幅方向に4等分したときの中心に隣接する2点である両端部分のそれぞれの位置から縦50mm、横50mm、厚さ25mmの試験片(全面の表皮がカットされたもの)を切出して、厚さ方向圧縮強度中央と同様に測定した圧縮強度を平均して厚さ方向圧縮強度(1週後)端部とした。
押出発泡板のハロゲン化プロペン残存量、イソブタン残存量は、製造直後の押出発泡板を、23℃、湿度50%の雰囲気下に5日、及び30日保存した後、ガスクロマトグラフを用いて内部標準法により測定した。具体的には、押出発泡板から、15mm(縦)×15mm(横)×50mm(長さ)のサンプルを切り出して精秤し、このサンプルをトルエン50ml(シクロペンタン0.02gを含有する)溶液の入った蓋付き試料ビン中に入れ蓋を閉めた後、充分に撹拌し発泡板中のハロゲン化プロペン等をトルエン中に溶解させて測定用試料とし、この溶液をマイクロシリンジにて2μl取り、ガスクロマトグラフに注入しクロマトグラムを得た。ガスクロマトグラフの条件は以下の通りである。
使用機器:(株)島津製作所製GC−14B
カラム:ステンレス製φ3×3000mm
カラム充填剤:シリコンDC550
カラム温度:40℃
検出器:FID
検出限界:0.01重量%
得られたガスクロマトグラムより、各発泡剤成分のピーク面積を読み取り、ピーク面積と発泡剤成分の量との検量線により、発泡剤残存量を算出した。
2 幅方向垂直断面
3 線分
4a 一方の端
4b 他方の端
5a 線分を4等分する3箇所の位置の内の一方の端4aに近い位置
5b 線分を4等分する3箇所の位置の内の中央の位置
5c 線分を4等分する3箇所の位置の内の他方の端4bに近い位置
6a 幅方向垂直断面第一端部
6b 幅方向垂直断面中央部
6c 幅方向垂直断面第二端部
7a 位置5aを通る押出方向垂直断面
7b 位置5bを通る押出方向垂直断面
7c 位置5cを通る押出方向垂直断面
8a 押出方向垂直断面第一端部
8b 押出方向垂直断面中央部
8c 押出方向垂直断面第二端部
Claims (2)
- ポリスチレン系樹脂、物理発泡剤及び難燃剤を含有する発泡性樹脂溶融物を押出発泡することにより得られる、厚さ10〜150mm、見掛け密度20〜50kg/m3のポリスチレン系樹脂押出発泡板において、
該物理発泡剤が1,3,3,3−テトラフルオロプロペン及び/又は1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンからなるハロゲン化プロペンと炭素数3〜5の飽和炭化水素とを含み、
該押出発泡板中の該ハロゲン化プロペンの含有量が、該押出発泡板1kgに対して0.1mol以上0.5mol以下であり、
該押出発泡板中の該炭素数3〜5の飽和炭化水素の含有量が、該押出発泡板1kgに対して0.2mol以上0.6mol以下であり、
該押出発泡板の円換算平均気泡径が0.05〜0.3mmであり、
下記(1)式から算出される押出発泡板の円換算気泡径の変動係数(Cv)が40%未満であることを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡板。
Cv(%)=({Σ(Di−Dav)2/(n−1)}1/2)/Dav)×100
・・・(1)
但し、(1)式において、Diは個々の円換算気泡径、Davは円換算平均気泡径である。 - 前記ハロゲン化プロペンの含有量が、前記押出発泡板1kgに対して0.1mol以上0.3mol未満であることを特徴とする請求項1に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
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