JP5889468B2 - αゲル中間体組成物、及び該組成物を用いたαゲル含有O/W乳化化粧料の製造方法 - Google Patents
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Description
また、その製造工程では乳化物の冷却工程が容易でなく、冷却速度が非常に遅いと外相中にαゲルが多量に形成されて硬すぎる化粧料となり、冷却速度が早すぎると高級アルコールの結晶が析出して凝集塊を生じることがあった。そのため、当該工程は通常冷却機(オンレーター等)を用いて冷却速度を調節しながら行われるが、多大なエネルギーを要するうえに冷却機の洗浄工程で多量の廃水を生じるため、コスト面と環境面において大きな負担となっている。
さらに、これまで製造方法では、乳化粒子径の小さいエマルション(具体的には、粒子径1μm以下)の作製が難しいことも知られていた。
そして、前記コスト面と環境面での負担については、高濃度の中間体組成物を作製することで軽減する試みが行われている。特許文献3では、本発明者により、αゲルを形成し得る炭素数16以上の高級アルコール、非イオン界面活性剤、油分とを含む油相と、水相の一部のみを70℃以上で乳化して高濃度乳化パーツを作製し、当該高濃度乳化パーツを室温付近の残部の水相で希釈することで、冷却機を用いなくてもαゲル含有O/W乳化化粧料が作製できることを報告している。また、特許文献4では、高濃度の水溶性溶媒と非イオン性界面活性剤を70℃付近で加熱溶解した水相に、加熱した油相を攪拌しながら添加して微細なオイルゲル(オイルゲル乳化パーツ)を作製し、該オイルゲルを水相中に分散させることでO/W乳化化粧料を作製する方法が示されている(特に、特許文献4の実施例3参照)。
さらに、前記低粘度の液相は室温ではワックス状の固体となり、その状態で長期間安定に保存できることも見出された。
(A)炭素数16以上の高級アルコール1種または2種以上と、HLB値が7〜17の非イオン性界面活性剤が、3:2〜5:1のモル比で混合された混合物を20〜80質量%、及び、
(B)IOB値が1.5〜3.5である水溶性溶媒1種または2種以上と、水が、4:6〜8:2の質量比で混合された混合物を20〜80質量%、
からなり、
50−80℃では、両連続マイクロエマルション相、又はラメラ液晶が分散した両連続マイクロエマルション相からなる液体であり、
室温では固体であること、
を特徴とするαゲル中間体組成物が提供される。
また、前記(B)のIOB値が1.5〜3.5である水溶性溶媒としては、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール、1、3−ブタンジオール、1、4−ブタンジオール、及びプロピレングリコールから選択される1種または2種以上が好適である。
(i)下記成分(A)と(B)を50−80℃で攪拌混合して、両連続マイクロエマルション相、又はラメラ液晶が分散した両連続マイクロエマルション相からなるαゲル中間体組成物を得る工程、
(A)炭素数16以上の高級アルコール1種または2種以上と、HLB値が7〜17の非イオン性界面活性剤が、3:2〜5:1のモル比で混合された混合物、20〜80質量%、及び、
(B)IOB値が1.5〜3.5である水溶性溶媒1種または2種以上と、水が、4:6〜8:2の質量比で混合された混合物、20〜80質量%、
(ii)工程(i)で得たαゲル中間体組成物に、当該組成物を50−80℃で攪拌しながら、80℃以下の油分を添加する工程、
(iii)工程(ii)で得たαゲル中間体組成物と油分の混合物に、当該混合物を攪拌しながら、当該混合物の3〜50質量倍の30℃以下の水を添加する工程、
を備えることを特徴とする、αゲル含有O/W乳化化粧料の製造方法が提供される。
また、前記工程(i)で得られたαゲル中間体組成物は、室温で保存した後に、前記工程(ii)を行うことが可能である。
なお、以下の記載におけるPEG、POE、POPはポリエチレングリコール、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレンの略であり、当該略記のハイフンの後の数字はそれぞれの平均付加モル数を表す。また、DPGはジプロピレングリコールの略である。
本発明に係るαゲル中間体組成物は、
(A)炭素数16以上の高級アルコール1種または2種以上と、HLB値が7〜17の非イオン性界面活性剤が、3:2〜5:1のモル比で混合された混合物と、
(B)IOB値が1.5〜3.5である水溶性溶媒1種または2種以上と、水が、4:6〜8:2の質量比で混合された混合物が、
(A):(B)=20:80〜80:20の質量比で混合された組成物であり、50−80℃では両連続マイクロエマルション相、又はラメラ液晶が分散した両連続マイクロエマルション相(以降、本願ではラメラ液晶分散相と呼ぶ)からなる低粘度の液体であり、室温ではワックス状の固体となるものである。そして、前記固体の状態では、室温での長期保存が可能である。
なお、ここでいうIOB値(Inorganic Organic Balance)とは、藤田穆の有機概念図によって算出される無機性及び有機性の値の比のことであり、有機化合物の極性の指標となる値である(非特許文献5)。有機化合物のIOB値が高いほど、該化合物の極性が高いことを表している。
本発明に係るαゲル中間体組成物は、50−80℃に加熱した状態で、80℃以下の油分と30℃以下の水を順次添加して混合することにより、油相(すなわち、乳化粒子)の周囲がαゲルで覆われたO/W乳化化粧料を容易に生じるため、αゲル含有O/W乳化化粧料の中間体組成物として用いることができるものである。
よって、本願では、X線回折において、小角領域に長面間隔に対応する複数のピークが得られ、且つ、広角領域に鋭い単一ピークが得られた場合に、αゲル含有組成物、と判定することにした。
そして、本発明に係るαゲル中間体組成物が50−80℃で取り得る“ラメラ液晶分散相”とは、前記無限会合体の一部が局所的に液晶化することにより、前記“両連続マイクロエマルション相”にラメラ液晶が分散した状態の液相である。前記“両連続マイクロエマルション相”と同様に、80℃付近では無色透明となり親水性及び疎水性色素の系全体への拡散が観察されるが、ラメラ液晶を含むので光学的には異方性を示す。よって、当該ラメラ液晶分散相からなる組成物は、低速で遠心(例として、日立工機株式会社製himacCF7D2型遠心分離機を用いた2000rpm程度の低速遠心)すると、光学等方性の上層(両連続マイクロエマルション相)と光学異方性の下層(ラメラ液晶が濃縮された相)に分離するので、前記両連続マイクロエマルション相とは容易に区別できる。なお、本願では、前記下層の割合が組成物全体に対して約5体積%以下のものを“ラメラ液晶分散相”と定義する。
本願では前記両連続マイクロエマルション相、及びラメラ液晶分散相からなる液相(液体)を“低粘度の液相(液体)”と呼ぶことがあるが、該“低粘度”とは、αゲル及びラメラ液晶相が非常な高粘度(ほぼ固体に近い)であることと対比して用いた用語である。
本発明の(A)成分として用いることができる炭素数16以上の高級アルコールは、非イオン性界面活性剤ととともに水中でαゲルを形成し得るものであり、化粧品、医薬品、医薬部外品の分野で使用されるものであれば特に限定されない。具体例としては、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、バチルアルコール等が挙げられる。好ましくは、炭素数16〜24の直鎖状高級アルコールで、さらに好ましくは、炭素数16〜24の直鎖状飽和高級アルコールである。なお、本願における高級アルコールには、グリセリンモノ脂肪酸エーテルも含まれる。
本発明においては、(A)成分として、炭素数16以上の高級アルコールを1種以上用いることができる。
本発明の(A)成分として用いることができる非イオン性界面活性剤は、炭素数16以上の高級アルコールとともに水中でαゲルを形成し得るものであり、化粧品、医薬品、医薬部外品の分野で使用される親水性の非イオン性界面活性剤であればよい。HLB値は7〜17、特に8〜17のものが好ましく、当該HLB値であるポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン脂肪酸グリセリルから選ばれる1種又は2種以上であることが好適である。このうち、特に好適な例として、POE(10)ベヘニルエーテル(HLB=10.0、例として、ニッコールBB−10、日光ケミカルズ株式会社製)、POE(20)ベヘニルエーテル(HLB=16.5、例として、ニッコールBB−20、日光ケミカルズ株式会社製)、POE(15)オレイルエーテル(HLB=16.0、例として、エマレックス515、日本エマルジョン株式会社製)、ソルビタンヤシ脂肪酸エステル(HLB=8.6)、POE(30)硬化ヒマシ油(HLB=11.0、例として、ニッコールHCO−30、日光ケミカルズ株式会社製)、POE(60)硬化ヒマシ油(HLB=14.0、例として、ニッコールHCO−60、日光ケミカルズ株式会社製)等が挙げられる。
なお、前記モル比よりも非イオン性界面活性剤の比率が高い場合には、O/W乳化化粧料の油滴の周囲にαゲルが十分には形成されない場合があり、高級アルコールの比率が高い場合には、高級アルコールの結晶が乳化化粧料中に生じることがある。
本発明の(B)成分として用いることができるIOB値1.5〜3.5の水溶性溶媒としては、化粧料に一般的に用いられるものであれば特に限定されないが、ジプロピレングリコール(IOB=1.80)、イソプレングリコール(IOB=2.20)、1、3−ブタンジオール(IOB=2.50)、1、4−ブタンジオール(IOB=2.50)、平均分子量300以下のポリエチレングリコール(例として、IOB=2.92のPEG−200)、プロピレングリコール(IOB=3.33)等から選択される1種または2種以上が好適である。このうち、さらに好ましくは、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール、1、3−ブタンジオール、プロピレングリコールであり、最も好ましくは、ジプロピレングリコール、1、3−ブタンジオール、プロピレングリコールである。
本発明においては、(B)成分として、IOB値1.5〜3.5の水溶性溶媒を1種以上用いることができる。
・油分
本発明において、αゲル含有O/W乳化化粧料の内相として配合することができる油分は、特に限定されるものではなく、例えば、液体油脂、固体油脂、ロウ類、炭化水素油、高級脂肪酸、合成エステル油、シリコーン油、及び一部の高級アルコール(本願(A)成分として使用できるものを含む)等が挙げられる。当該油分の配合量は特に限定されないが、αゲル含有O/W乳化化粧料に対して1〜50質量%が好ましい。当該範囲外では使用感が悪くなる場合がある。
固体油脂としては、例えば、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等が挙げられる。
ロウ類としては、例えば、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、POEコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル、パルミチン酸セチル等が挙げられる。
炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。
合成エステル油としては、例えば、オクタン酸セチル、ミリスチン酸ミリスチル、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、コハク酸ジオクチル、ジネオペンタン酸トリプロピレングリコール等が挙げられる。
シリコーン油としては、例えば、鎖状ポリシロキサン(例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等);環状ポリシロキサン(例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等)、3次元網目構造を形成しているシリコーン樹脂、シリコーンゴム、各種変性ポリシロキサン(アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等)、アクリルシリコーン類等が挙げられる。
本発明において、αゲル含有O/W乳化化粧料の外相としてαゲル中間体組成物に添加することができる水は、室温付近のものが好ましく、上限温度は30℃程度、下限温度は15℃程度である。なお、本発明において“室温”とは、摂氏15−30℃を意味する。
また、当該水には、本発明の効果を損なわない範囲において、以下に例示する任意成分のうち、水溶性の成分を適宜配合することができる。
本発明に係るαゲル含有O/W乳化化粧料には、上記必須成分の他に、通常、化粧品、医薬品等に用いられる成分を安定性に影響が出ない範囲で配合することができる。かかる任意成分としては、例えば、粉末成分、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、保湿剤、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、pH調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料等が挙げられる。これらの任意成分は、油溶性のものは前記80℃以下に加熱した油分に、水溶性のものは前記30℃以下の水にそれぞれ溶解させることで、適宜配合することができる。なお、当該任意成分として、前記(B)成分と同一化合物を用いることもできる。
両性界面活性剤としては、例えば、イミダゾリン系両性界面活性剤(例えば、2−ウンデシル−N、N、N−(ヒドロキシエチルカルボキシメチル)−2−イミダゾリンナトリウム、2−ココイル−2−イミダゾリニウムヒドロキサイド−1−カルボキシエチロキシ2ナトリウム塩等);ベタイン系界面活性剤(例えば、2−ヘプタデシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等)等が挙げられる。
天然の水溶性高分子としては、例えば、植物系高分子(例えば、アラビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、グアガム、キャロブガム、カラヤガム、ローカストビーンガム、タマリンドガム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード(マルメロ)、アルゲコロイド(カッソウエキス)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、グリチルリチン酸);微生物系高分子(例えば、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、ブルラン等);動物系高分子(例えば、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等)等が挙げられる。
ビタミン類としては、例えば、ビタミンA、B1、B2、B6、C、E及びその誘導体、パントテン酸及びその誘導体、ビオチン等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、トコフェロール類、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、没食子酸エステル類等が挙げられる。
・αゲル含有O/W乳化化粧料を製造する方法
前記αゲル中間体組成物を50−80℃に加熱して、両連続マイクロエマルション相又はラメラ液晶分散相からなる低粘度の液相とする。当該液相を攪拌しながら80℃以下に加熱した油分を添加し、続いて30℃以下の水を室温下で徐々に添加して乳化を行い、室温になるまで攪拌し続けることでαゲル含有O/W乳化化粧料を得ることができる。
当該製造工程に特別な装置は必要なく、前記攪拌にはO/W乳化化粧料の作製に通常用いられる攪拌装置を用いることができる。また、30℃以下の水を添加することで当該組成物の温度が適切に下がるので、冷却装置を用いて冷却する必要はない。また、当該30℃以下の水の添加量は、当該αゲル中間体組成物に対し、3〜50質量倍程度が適切であり、好ましくは5〜25質量倍程度である。
セトステアリルアルコール(平均分子量259.3)とPOE(15)オレイルエーテル(分子量929.5)をモル比3:1で混合した混合物は、水の存在下で容易にαゲルを形成することが知られている。そこで、前記混合物を溶解させる水に様々な物質を添加してαゲル形成に及ぼす影響を調べたところ、ジプロピレングリコールを添加した場合に、αゲル形成が効率よく抑制されてαゲルを含まない低粘度の液相が得られた。以下に詳しく説明する。
下記(A)を50質量%、(B)を50質量%となるように混合し、80℃に加熱して撹拌混合した。
(A)セトステアリルアルコール(セトステアリルアルコール、高級アルコール工業株式会社製):POE(15)オレイルエーテル(エマレックス515、日本エマルジョン株式会社製)=3:1(モル比)の混合物
(B)ジプロピレングリコール:水=1:0〜0:1(質量比)の混合物
固体については、目視でワックス状固体(表中ではW状固体と略記)と判定されたもの以外に対しては偏光顕微鏡観察及び/又はX線回折を行い、液晶又はαゲルの有無を判定した。
液相については、目視で相分離の有無を判定し、相分離していないと認められた組成物について次の判定を行った。
・両連続マイクロエマルション相
親水性色素及び疎水性色素を添加すると両色素とも組成物全体に拡散し、且つ、直交ニコル下の偏光顕微鏡観察において光学異方性を示さなかったものを、“両連続マイクロエマルション相”と判定した。
・ラメラ液晶分散相、ラメラ液晶相、及びαゲルを含む液相
親水性色素及び疎水性色素を添加すると両色素とも組成物全体に拡散し、且つ、直交ニコル下の偏光顕微鏡観察において光学異方性を示したものについて、更に低速での遠心分離(日立工機株式会社製himacCF7D2型遠心分離機を用いた2000rpm程度の低速遠心)を行い、光学異方性を示さない上層と光学異方性を示す下層に分離させた。当該下層に対してX線回折を行い、液晶及び/又はαゲルの有無を判定した。当該下層が主にラメラ液晶からなり、且つ、該下層の組成物全体に占める割合が約5体積%以下のものを“ラメラ液晶分散相”、該下層の割合が約5体積%より多いものを“ラメラ液晶相”と判定した。そして、当該下層が主にαゲルからなるものを、“αゲルを含む液相”と判定した。
しかしながら、80質量%以上のジプロピレングリコール濃度で得られる両連続マイクロエマルション相は、冷却するとβ結晶が分散した固体となることがわかった。当該β結晶が分散した固体を用いて乳化を行うと、高級アルコールの結晶が生じ易くなり好ましくない。一方、約40−80質量%のジプロピレングリコール濃度で得られる両連続マイクロエマルション相は、冷却すると約40℃以下でワックス状の固体となり、その状態で長期間安定に保存できることが確認された。
なお、図1中の黒丸は、X線回折の結果、セトステアリルアルコールの結晶化に由来する熱変化であることがわかっている。
次に、実施例1で得られたαゲルを含まない低粘度の液相に対し、αゲル形成を誘発する条件を検討した。
図1において矢印で示した組成物(すなわち、(B)ジプロピレングリコール:水=7:3(質量比)を用いて作製した試験組成物1)は、室温ではワックス状の固体となる。当該組成物を室温で数週間保存した後、80℃に加熱して液相に戻した。当該液相は両連続マイクロエマルション相から形成されており、αゲルの存在は確認されなかった。この液相に対し、8質量倍分の室温のイオン交換水を添加して攪拌混合した後、X線回折を行ってαゲルの有無を判定した。その結果、小角領域に長面間隔に対応する複数のピーク、広角領域に短面間隔に対応する鋭い単一ピークが検出され、当該組成物中にαゲルが形成されていることが確認された。
よって、セトステアリルアルコールとPOE(15)オレイルエーテルがジプロピレングリコール水溶液中で形成する両連続マイクロエマルション相を室温の水で希釈すると、αゲル形成が容易に誘発されることが示された。
なお、本願では、他水溶性溶媒を用いた場合に得られるラメラ液晶分散相からなる液相についても、室温程度の水で希釈することでαゲルを生じる“αゲル中間体組成物”であることを確認している(例として、本願試験例11−15)。
続いて、前記水に添加する物質の種類の検討を行った。ジプロピレングリコールと構造上類縁性があり、且つ、化粧料に配合することができる水溶性溶媒8種類を用いて下記試験組成物2を作製し、前記基準に従って80℃と室温での相状態を判定した。結果を表1に示す。なお、以下の表(表1−9)では、80℃での相状態を下記記号で表した。
◎:両連続マイクロエマルション相
○:ラメラ液晶分散相
×:両連続マイクロエマルション相又はラメラ液晶分散相以外の相
下記(A)を50質量%、(B)を50質量%となるように混合し、80℃に加熱して撹拌混合した。
(A)セトステアリルアルコール:POE(15)オレイルエーテル=3:1(モル比)の混合物
(B)試験例1−8の水溶性溶媒:水=7:3(質量比)の混合物
よって、上記結果より、炭素数16以上の高級アルコールと親水性の非イオン性界面活性剤によるαゲル形成を阻害して両連続マイクロエマルション相又はラメラ液晶分散相を形成させるには、溶媒の極性をある範囲内に保つことが有効であることが示唆された。
さらに、実施例3で作製した試験組成物2を用いてO/W乳化化粧料を作製し、該化粧料の乳化安定性を評価した。
実施例3で作製した試験組成物2(10g)を80℃に加熱し、ホモゲナイザーで撹拌しながら、80℃で加熱溶解した流動パラフィン(10g)を添加した。その後、当該混合物をホモゲナイザーで撹拌しながら、室温のイオン交換水(80g)を徐々に添加して乳化を行い、O/W乳化化粧料を得た。
<乳化安定性>
前記乳化化粧料を25℃の恒温槽中で1週間保存した後、下記について目視で判定した。
○:クリーミング、凝集、相分離のいずれも確認されなかった。
×:クリーミング、凝集、相分離のいずれかが確認された。
次に、非イオン性界面活性剤の種類を変えて検討することにした。前述の試験組成物2において、POE(15)オレイルエーテルの代わりにPOE(20)ベヘニルエーテルを用いて試験組成物を作製し、同様の解析を行った。結果を表3に示す。
上記実施例2−5では水溶性溶媒の濃度を70質量%に固定していたので、それ以外の濃度(具体的には、40−80質量%)での検討を行った。結果を表4−8に示す。
このように、本発明に係るαゲル中間体組成物は、加熱した油分を添加し、室温の水で希釈することで、乳化安定性に優れるαゲル含有O/W乳化化粧料を容易に生じ得る中間体組成物である。
前述した通り、これまでのαゲル含有O/W乳化化粧料は、経時において粘度が徐々に上昇することが大きな問題であった。そこで、本発明に係る方法で作製したαゲル含有O/W乳化化粧料の粘度安定性について、同一処方だが従来法で作製したαゲル含有O/W乳化化粧料と比較することにした。
成分 配合量(質量%)
ベヘニルアルコール 3.3
ステアリルアルコール 0.9
流動パラフィン 6.0
トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 4.0
POE(20)ベヘニルエーテル 4.0
ジプロピレングリコール 6.5
グリセリン 9.0
1、3−ブチレングリコール 5.0
フェノキシエタノール 0.5
クエン酸 0.02
クエン酸ナトリウム 0.08
イオン交換水 60.7
下記(1)αゲル中間体組成物の全成分を80℃で溶解し、無色透明な両連続マイクロエマルション相からなる液相を得た。当該液相をホモゲナイザーで攪拌しながら、80℃で加熱溶解した下記(2)油分及び油性成分(すなわち、油相)を添加し、続いて室温で混合しておいた下記(3)水及び水性成分(すなわち、主水相)を少しずつ添加した。添加終了後に脱気を行い、O/W乳化クリームを得た。
(1)αゲル中間体組成物
成分 配合量(質量%)
ベヘニルアルコール 3.3
ステアリルアルコール 0.9
POE(20)ベヘニルエーテル 4.0
ジプロピレングリコール 6.5
イオン交換水 1.5
(2)油分及び油性成分(油相)
流動パラフィン 6.0
トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 4.0
(3)水及び水性成分(主水相)
グリセリン 9.0
1、3−ブチレングリコール 5.0
フェノキシエタノール 0.5
クエン酸 0.02
クエン酸ナトリウム 0.08
イオン交換水 59.2
70℃で加熱溶解した下記(2)水及び水性成分(すなわち、水相)に、当該水相をホモゲナイザーで攪拌しながら、70℃で溶解した下記(1)油分及び油性成分(すなわち、油相)を添加して乳化した。乳化後、直ちに氷浴で攪拌しながら25℃になるまで冷却した。その後、脱気を行い、O/W乳化クリームを得た。
(1)油分及び油性成分(油相)
成分 配合量(質量%)
ベヘニルアルコール 3.3
ステアリルアルコール 0.9
流動パラフィン 6.0
トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 4.0
POE(20)ベヘニルエーテル 4.0
(2)水及び水性成分(水相)
ジプロピレングリコール 6.5
グリセリン 9.0
1、3−ブチレングリコール 5.0
フェノキシエタノール 0.5
クエン酸 0.02
クエン酸ナトリウム 0.08
イオン交換水 60.7
前記方法で作製した2種類のαゲル含有O/W乳化化粧料を、0℃、25℃、37℃、又は50℃で2ヶ月間保存した。製造直後、1ヶ月後、2ヶ月後に各化粧料の一部を採取し、30℃で30分間保温した後、B型回転粘度計(ビスメトロン粘度計、芝浦システム株式会社製)を用いて粘度を測定した(ローターNO.3、0.3又は0.6rpm、5分)。結果を表9に示す。
また、本発明に係る方法で作製したすべてのαゲル含有O/W乳化化粧料において、凝集塊は観察されなかった。
実施例8:乳液
成分 配合量(質量%)
(1)POE(60)硬化ヒマシ油(HLB=14.0) 1.3
(2)ベへニルアルコール 1.1
(3)ステアリルアリコール 0.3
(4)ジプロピレングリコール 5.0
(5)イオン交換水 3.0
(6)香料 0.1
(7)テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット 2.0
(8)αオレフィンオリゴマー 3.0
(9)ジメチルポリシロキサン 2.0
(KF−96A−6cs、信越化学株式会社製)
(10)精製ワセリン 1.0
(11)1、3−ブチレングリコール 2.0
(12)フェノキシエタノール 0.5
(13)グリセリン 4.0
(14)カルボキシビニルポリマー 0.03
(15)水酸化カリウム 0.01
(16)トラネキサム酸 0.1
(17)クエン酸 0.02
(18)クエン酸ナトリウム 0.08
(19)イオン交換水 残余
(製法)
成分(1)〜(5)を80℃で攪拌混合して両連続マイクロエマルションを得たのち、予め80℃で溶解しておいた(6)〜(10)の油分及び油性成分をホモゲナイザーで攪拌しながら徐添した。当該混合液に、室温で混合しておいた(11)〜(19)の水及び水性成分を撹拌しながらゆっくり注ぎ、乳液を得た。得られた乳液は、従来法(70℃で加熱溶解した水及び水性成分(=(1)、(4)〜(5)と(11)〜(19))に、70℃で加熱溶解した油分及び油性成分(=(2)、(3)、(6)〜(10))を添加して乳化した後、オンレーターを用いて25℃に冷却)で作製した乳液に比べて、粘度安定性が極めて良好であった。
成分 配合量(質量%)
(1)POE(20)ベヘニルエーテル(HLB=16.5) 0.6
(2)ベへニルアルコール 0.7
(3)1、3−ブチレングリコール 6.0
(4)イオン交換水 2.0
(5)香料 0.05
(6)ジメチルポリシロキサン 7.4
(KF−96A−6cs、信越化学株式会社製)
(7)スクワラン 4.0
(8)イソステアリン酸セチル 0.6
(9)グリセリン 5.0
(10)カルボキシビニルポリマー 1.0
(11)水酸化カリウム 0.3
(12)カミツレ抽出液 0.1
(13)イオン交換水 残余
(製法)
成分(1)〜(4)を80℃で攪拌混合してラメラ液晶分散液を得たのち、予め80℃で加熱溶解した(5)〜(8)の油分及び油性成分をホモゲナイザーで攪拌しながら徐添した。当該混合液に、室温で混合しておいた(9)〜(13)の水及び水性成分を撹拌しながらゆっくり注ぎ、乳液を得た。得られた乳液は、従来法(70℃で加熱溶解した水及び水性成分(=(1)、(3)〜(4)と(9)〜(13))に、70℃で加熱溶解した油分及び油性成分(=(2)、(5)〜(8))を添加して乳化した後、オンレーターを用いて25℃に冷却)で作製した乳液に比べて、粘度安定性が極めて良好であった。
成分 配合量(質量%)
(1)POE(15)オレイルエーテル(HLB=16.0) 1.2
(2)セトステアリルアルコール 0.8
(3)イソプレングリコール 4.5
(4)1、4−ブタンジオール 1.5
(5)イオン交換水 1.5
(6)香料 0.09
(7)トリステアリン酸グリセリル 2.5
(8)スクワラン 4.5
(9)ジメチルポリシロキサン 1.0
(KF−96A−6cs、信越化学株式会社製)
(10)ジプロピレングリコール 7.0
(11)エリスリトール 1.3
(12)グリセリン 6.0
(13)フェノキシエタノール 0.3
(14)キサンタンガム 0.5
(15)ヘキサメタリン酸ソーダ 0.03
(16)イオン交換水 残余
(製法)
成分(1)〜(5)を80℃で攪拌混合して両連続マイクロエマルションを得たのち、予め50℃で混合した(6)〜(9)の油分及び油性成分をホモゲナイザーで攪拌しながら徐添した。当該混合液に、室温で混合しておいた(10)〜(16)の水及び水性成分を撹拌しながらゆっくり注ぎ、乳液を得た。得られた乳液は、従来法(70℃で加熱溶解した水及び水性成分(=(1)、(3)〜(5)と(10)〜(16))に、70℃で加熱溶解した油分及び油性成分(=(2)、(6)〜(9))を添加して乳化した後、オンレーターを用いて25℃に冷却)で作製した乳液に比べて、粘度安定性が極めて良好であった。
成分 配合量(質量%)
(1)POE(30)硬化ヒマシ油(HLB=11.0) 2.2
(2)ベへニルアルコール 3.5
(3)ステアリルアリコール 0.9
(4)ジプロピレングリコール 6.0
(5)イオン交換水 2.0
(6)香料 0.08
(7)トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 2.0
(8)コハク酸ジ2−エチルヘキシル 3.0
(9)p−メトキシケイヒ酸2−エチルヘキシル 5.0
(10)アボベンゾン 3.0
(11)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
1.0
(12)1、3−ブチレングリコール 5.0
(13)フェノキシエタノール 0.5
(14)グリセリン 9.0
(15)EDTA−3ナトリウム塩 0.1
(16)エリスリトール 0.1
(17)クエン酸 0.02
(18)クエン酸ナトリウム 0.08
(19)イオン交換水 残余
(製法)
成分(1)〜(5)を80℃で攪拌混合して両連続マイクロエマルションを得たのち、予め70℃で混合した(6)〜(11)の油分及び油性成分をホモゲナイザーで攪拌しながら徐添した。当該混合液に、室温で混合しておいた(12)〜(19)の水及び水性成分を撹拌しながらゆっくり注ぎ、日焼け止めクリームを得た。得られた日焼け止めクリームは油、従来法(70℃で加熱溶解した水及び水性成分(=(1)、(4)、(5)と(12)〜(19))に、70℃で加熱溶解した油分及び油性成分(=(2)、(3)、(6)〜(11))を添加して乳化した後、オンレーターを用いて25℃に冷却)で作製した日焼け止めクリームに比べて、粘度安定性が極めて良好であった。
成分 配合量(質量%)
(1)ソルビタンヤシ脂肪酸エステル(HLB=8.6) 1.5
(2)ベへニルアルコール 2.0
(3)1、3−ブチレングリコール 6.5
(4)イオン交換水 1.5
(5)香料 0.05
(6)ジメチルポリシロキサン 7.4
(KF−96A−6cs、信越化学株式会社製)
(7)スクワラン 4.0
(8)ベヘニルアルコール 0.6
(9)精製ワセリン 1.0
(10)ジプロピレングリコール 5.0
(11)フェノキシエタノール 0.5
(12)グリセリン 7.0
(13)EDTA−3ナトリウム塩 0.1
(14)カミツレエキス 0.1
(15)クエン酸 0.02
(16)クエン酸ナトリウム 0.08
(17)イオン交換水 残余
(製法)
成分(1)〜(4)を80℃で攪拌混合してラメラ液晶分散液を得たのち、予め80℃で混合した(5)〜(9)の油分及び油性成分をホモゲナイザーで攪拌しながら徐添した。当該混合液に、室温で混合しておいた(10)〜(17)の水及び水性成分を撹拌しながらゆっくり注ぎ、クリームを得た。得られたクリームは、従来法(70℃で加熱溶解した水及び水性成分(=(1)、(3)、(4)と(10)〜(17))に、70℃で加熱溶解した油分及び油性成分(=(2)、(5)〜(9))を添加して乳化した後、オンレーターを用いて25℃に冷却)で作製したクリームに比べて、粘度安定性が極めて良好であった。
成分 配合量(質量%)
(1)モノステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル(10E.O、HLB=11)
1.2
(2)ベへニルアルコール 0.8
(3)1、3−ブチレングリコール 6.0
(4)イオン交換水 2.0
(5)ステアリン酸カリウム 0.2
(6)ベヘニン酸カリウム 0.3
(7)イソステアリン酸カリウム 0.3
(8)α−オレフィンオリゴマー 3.0
(9)トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 3.0
(10)ジメチルポリシロキサン 2.0
(KF−96A−6cs、信越化学株式会社製)
(11)フェノキシエタノール 0.5
(12)グリセリン 7.0
(13)EDTA−2ナトリウム塩 0.01
(14)カルボキシビニルポリマー 0.12
(15)イオン交換水 残余
(製法)
成分(1)〜(4)を80℃で攪拌混合して両連続マイクロエマルションを得たのち、予め70℃で混合した(5)〜(10)の油分及び油性成分を順次ホモゲナイザーで攪拌しながら徐添した。当該混合液に、室温で混合しておいた(11)〜(15)の水及び水性成分を撹拌しながらゆっくり注ぎ、乳液を得た。
Claims (4)
- (A)炭素数16以上の高級アルコール1種または2種以上と、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、及びポリオキシエチレン脂肪酸グリセリルから選択される1種又は2種以上のHLB値が7〜17のである非イオン性界面活性剤が、3:2〜5:1のモル比で混合された混合物、20〜80質量%、及び、
(B)IOB値が1.5〜3.5である水溶性溶媒1種または2種以上と、水が、4:6〜8:2の質量比で混合された混合物、20〜80質量%、
からなり、
50−80℃では、両連続マイクロエマルション相又はラメラ液晶が分散した両連続マイクロエマルション相からなる液体であり、
室温では固体であること、
を特徴とするαゲル中間体組成物。 - 前記(B)のIOB値が1.5〜3.5である水溶性溶媒が、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール、1、3−ブタンジオール、1、4−ブタンジオール、及びプロピレングリコールから選択される1種または2種以上である、
請求項1に記載のαゲル中間体組成物。 - αゲル含有O/W乳化化粧料の製造方法であって、下記工程(i)〜(iii);
(i)下記成分(A)と(B)を50−80℃で攪拌混合して、両連続マイクロエマルション相又はラメラ液晶が分散した両連続マイクロエマルション相からなるαゲル中間体組成物を得る工程、
(A)炭素数16以上の高級アルコール1種または2種以上と、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、及びポリオキシエチレン脂肪酸グリセリルから選択される1種又は2種以上のHLB値が7〜17のである非イオン性界面活性剤が、
3:2〜5:1のモル比で混合された混合物、20〜80質量%、
(B)IOB値が1.5〜3.5である水溶性溶媒1種または2種以上と、水が、4:6〜8:2の質量比で混合された混合物、20〜80質量%、
(ii)工程(i)で得たαゲル中間体組成物に、当該組成物を50−80℃で攪拌しながら、80℃以下の油分を添加する工程、
(iii)工程(ii)で得たαゲル中間体組成物と油分の混合物に、当該混合物を攪拌しながら、前記αゲル中間体組成物の3〜50質量倍の30℃以下の水を徐々に添加する工程、
を備えることを特徴とする、αゲル含有O/W乳化化粧料の製造方法。 - 前記工程(i)で得たαゲル中間体組成物を、室温で保存した後に、前記工程(ii)を行う、
請求項3に記載されたαゲル含有O/W乳化化粧料の製造方法。
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