JP5878783B2 - 乳化形化粧料 - Google Patents
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(1)以下の(a)〜(c):
(a) 一般式(I)で示される構成単位及び一般式(II)で示される構成単位を必須構成単位として含む、オルガノポリシロキン、一般式(III)で示される構成単位を必須構成単位として含むオルガノポリシロキサンからなる群から選択される一種または二種以上のオルガノポリシロキサンで被覆された微粒子金属酸化物
(b) A領域の紫外線を吸収する紫外線吸収剤
(c) B領域の紫外線を吸収する紫外線吸収剤
を含有することを特徴とする乳化形化粧料。
(式中、R1,R2は互いに異なっていても良く、炭素数1〜3の低級アルキル基またはフェニル基を表す。ただし、R1,R2のどちらか一方はフェニル基である。)
(式中、R3は炭素数1〜3の低級アルキル基又はフェニル基を表し、R4は水素原子を表す。)
(式中、R5はフェニル基を表し、R6は水素原子を表す。)
(2)微粒子金属酸化物が微粒子酸化チタン及び/又は微粒子酸化亜鉛であることを特徴とする(1)記載の乳化形化粧料。
(3)A領域の紫外線を吸収する紫外線吸収剤がジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はt−ブチルメトキシベンゾイルメタンであることを特徴とする(1)又は(2)記載の乳化形化粧料。
(4)B領域の紫外線を吸収する紫外線吸収剤がパラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル、2-シアノ-3,3-ジフェニルアクリル酸2-エチルヘキシル、ジメチコジエチルベンザルマロネート、2,4,6−トリアニリノ−p−(カルボ−2´−エチルヘキシル−1´−オキシ)−1,3,5−トリアジンからなる群から選択される一種または二種以上であることを特徴とする(1)〜(3)何れかに記載の乳化形化粧料。
(5)紫外線防御用であることを特徴とする(1)〜(4)いずれかに記載の乳化形化粧料。
本発明の乳化形化粧料は必須成分として一般式(I)で示される構成単位及び一般式(II)で示される構成単位を必須構成単位として含む、オルガノポリシロキン、一般式(III)で示される構成単位を必須構成単位として含むオルガノポリシロキサンからなる群から選択される一種または二種以上のオルガノポリシロキサンで被覆された微粒子金属酸化物(以下フェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子金属酸化物という)を含有する。
(式中、R1,R2は互いに異なっていても良く、炭素数1〜3の低級アルキル基またはフェニル基を表す。ただし、R1,R2のどちらか一方はフェニル基である。)
(式中、R3は炭素数1〜3の低級アルキル基又はフェニル基を表し、R4は水素原子を表す。)
(式中、R5はフェニル基を表し、R6は水素原子を表す。)
また、微粒子酸化亜鉛として、「MZ−300」(テイカ(株)製)、「MZY−303S」(テイカ(株)製)、「MZ−306X」(テイカ(株)製)、「MZ−500」(テイカ(株)製)、「MZY−505S」(テイカ(株)製)、「MZ−506X」(テイカ(株)製)、「MZ−510HPSX」(テイカ(株)製)、「WSX−MZ−700」(テイカ(株)製)、「SANT−UFZO−450」(三好化成(株)製)、「SANT−UFZO−500」(三好化成(株)製)、「FZO−50」(石原産業(株)製)、「マックスライトZS−032」(昭和電工(株)製)、「マックスライトZS−032D」(昭和電工(株)製)等が挙げられる。
微粒子二酸化チタン(「タイペークTTO−M−2」 石原産業(株)製)95g、一般式(IV)のフェニル変性オルガノポリシロキサン5gをヘキサン20mlに溶解した溶液をヘンシェルミキサー中で攪拌混合した。
この混合物を150℃で8時間加熱処理し、フェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子二酸化チタン1を得た。
製造例1における微粒子二酸化チタンを「MT−100T」(テイカ(株)製)に、一般式(IV)のフェニル変性オルガノポリシロキサンを一般式(V)のフェニル変性オルガノポリシロキサンに替え、製造例1と同様の操作を行って、フェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子二酸化チタン2を得た。
製造例1における微粒子二酸化チタンを微粒子酸化亜鉛「マックスライトZS−032」(昭和電工(株)製)に、一般式(IV)のフェニル変性オルガノポリシロキサンを一般式(VI)のフェニル変性オルガノポリシロキサンに替え、製造例1と同様の操作を行って、フェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子酸化亜鉛1を得た。
製造例1における微粒子二酸化チタンを微粒子酸化亜鉛「FZO50」(石原産業(株)製)に、一般式(IV)のフェニル変性オルガノポリシロキサンを一般式(VII)のフェニル変性オルガノポリシロキサンに替え、製造例1と同様の操作を行って、フェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子酸化亜鉛2を得た。
製造例1における一般式(IV)のフェニル変性オルガノポリシロキサンをメチルハイドロジェンポリシロキサン(信越化学(株)製シリコーンKF99)に替え、製造例1と同様の操作を行って、メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆微粒子二酸化チタンを得た。
製造例1における微粒子二酸化チタンを微粒子酸化亜鉛「マックスライトZS−032」(昭和電工(株)製)に、一般式(IV)のフェニル変性オルガノポリシロキサンを一般式(VI)のメチルハイドロジェンポリシロキサン(信越化学(株)製シリコーンKF99)に替え、製造例1と同様の操作を行って、メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆微粒子酸化亜鉛を得た。
微粒子二酸化チタン(「タイペークTTO−M−2」 石原産業(株)製)95g、アクリル−シリコーン系グラフト共重合体のイソプロパノール溶液(「シリコーンKP541 信越化学工業(株)製」8.3g及びイソプロパノール200mlを1Lビーカーにとり、ディスパーを用いて攪拌混合を行った。
この混合物を1Lなす型フラスコに移し、ロータリーエバポレーターを用いて、イソプロパノールを留去し、アクリルシリコーン被覆微粒子二酸化チタンを得た。
製造例1における微粒子二酸化チタンを微粒子酸化亜鉛「マックスライトZS−032」(昭和電工(株)製)に替え、製造例1と同様の操作を行って、アクリルシリコーン被覆微粒子酸化亜鉛を得た。
50gの製造例2のフェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子二酸化チタン2、デカメチルシクロペンタシロキサン46g、セスキイソステアリン酸ソルビタン4gをコボールミル(神鋼パンテック(株)製)にとり、4時間混合粉砕を行い、フェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子二酸化チタンペースト1を得た。
製造例5におけるフェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子二酸化チタン2を製造例3のフェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子酸化亜鉛1に替え、製造例5と同様の操作を行って、フェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子酸化亜鉛ペースト1を得た。
本発明の乳化形化粧料は必須成分としてA領域の紫外線を吸収する紫外線吸収剤(以下UV−A吸収剤という)を含有する。このようなUV−A吸収剤としては、具体的には、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸2−エチルヘキシル、ビス(レスルシニル)トリアジン、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、t−ブチルメトキシベンゾイルメタン等の化合物があげられる。この内でも、紫外線吸収能に優れることから、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、t−ブチルメトキシベンゾイルメタンが特に好ましい。これらの化合物には市販品が存在するので、市販品をそのまま用いることができる。具体的な市販品としては「ユビナールAプラス グラニュラー」(ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル BASF社製)、「パルソール1789」(t−ブチルメトキシベンゾイルメタン DSM社製)が例示できる。
本発明の乳化形化粧料は必須成分としてB領域の紫外線を吸収する紫外線吸収剤(以下UV−B吸収剤という)を含有する。このようなUV−B吸収剤としては、具体的には、パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル、2-シアノ-3,3-ジフェニルアクリル酸2-エチルヘキシル、ジメチコジエチルベンザルマロネート、2,4,6−トリアニリノ−p−(カルボ−2´−エチルヘキシル−1´−オキシ)−1,3,5−トリアジン、2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン、サリチル酸ホモメンチル、サリチル酸オクチル等の化合物があげられる。これらの化合物には市販品が存在するので、市販品をそのまま用いることができる。具体的な市販品としては、「ユビナールMC80」(パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル BASF社製)、「ユビナールT150」(2,4,6−トリアニリノ−p−(カルボ−2´−エチルヘキシル−1´−オキシ)−1,3,5−トリアジン BASF社製)、「ユビナールM40」(2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン BASF社製)、「パルソールSLX」(ジメチコジエチルベンザルマロネート DSM社製)、「パルソール340」(2-シアノ-3,3-ジフェニルアクリル酸2-エチルヘキシル DSM社製)、「パルソールHMS」(サリチル酸ホモメンチル DSM社製)、「パルソールEMS」(サリチル酸オクチル DSM社製)が例示できる。
本発明の乳化形化粧料は、前記、フェニル変性オルガノポリシロキサン被覆微粒子金属酸化物、UV−A吸収剤及びUV−B吸収剤を必須成分として含有することを特徴とする。
表1に示す処方に従って、本発明の乳化形化粧料である、油中水形のサンスクリーン化粧料及び比較例の油中水形のサンスクリーン化粧料を調製した。すなわち、成分(イ)を75℃に加熱し、攪拌混合した。次に、成分(イ)に成分(ロ)を添加し、加熱を続けながら、ディスパーを用いて5000rpmで4分間攪拌し、成分(イ)に成分(ロ)を均一に分散させた。さらに、成分(ハ)を75℃に加熱、攪拌混合し、75℃を保ちながら、成分(イ)と成分(ロ)の混合物に成分(ハ)を攪拌下、添加し乳化を行った。その後、室温まで冷却し、油中水形のサンスクリーン化粧料を得た。なお表1中の数字は質量%を表す。
* 1)「ユビナールAプラス グラニュラー」(BASF社製)
* 2)「パルソール1789」(DSM社製)
* 3)「ソフトシェードDH」(味の素(株)製)
* 4)「チノソーブM」(Ciba社製)
* 5)「ユビナールMC80」(BASF社製)
* 6)「パルソールSLX」(DSM社製)
* 7)「パルソール340」(DSM社製)
* 8)「ユビナールT150」(BASF社製)
ISO24444の方法により実施例1〜4、比較例1〜2のサンスクリーン化粧料を塗布した場合のSPF値を測定した。結果を表2に示す。
JCiA1995PFAの試験方法により実施例1〜4、比較例1〜2のサンスクリーン化粧料を塗布した場合のPFA値を評価した。結果を表2に示す。
実施例1〜4、比較例1〜2のサンスクリーン化粧料を塗布したパネラーを、30℃、相対湿度80%の恒温室に2時間滞在させ負荷試験を行った。その後、試験例1及び2の方法でSPF値及びPFA値を測定した。負荷試験後の測定値の負荷試験前の塗布直後の測定値対する割合、すなわち、維持率を算出した。維持率が100%に近いほど紫外線防御効果が持続していることを意味する。結果を表2に示す。
熟練評価者5名により実施例1〜4、比較例1〜2のサンスクリーン化粧料を塗布した場合の使用感についての官能評価を行った。さっぱり感を以下の評価基準に基づき評価した。評価では、5名の平均値を求めそのサンスクリーン化粧料の評点とした。結果を表2に示す。
さっぱり感が比較例1と比較して:かなりある;5、ややある;4、同等;3点、
ややない;2点、かなりない;1点
表2から明らかなように、本発明の乳化形化粧料はさっぱり感を有し、A領域及びB領域の紫外線に対する防御効果が高く、かつ、その効果が長時間維持されている。また、UV−A吸収剤としてジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、t−ブチルメトキシベンゾイルメタンを用いた場合は、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸2−エチルヘキシル、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノールを用いた場合の半分の含有量で同等のA領域の紫外線の防御効果を得ており、UV−A吸収剤としてジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、t−ブチルメトキシベンゾイルメタンが好ましいこともわかる。
表3に示す処方に従って、本発明の乳化形化粧料である、水中油形のサンスクリーン化粧料及び比較例の水中油形のサンスクリーン化粧料を調製した。すなわち、成分(イ)を75℃に加熱し、攪拌混合した。次に、成分(イ)に成分(ロ)を添加し、加熱を続けながら、ディスパーを用いて5000rpmで4分間攪拌し、成分(イ)に成分(ロ)を均一に分散させた。さらに、成分(ハ)を75℃に加熱、攪拌混合し、75℃を保ちながら、成分(イ)と成分(ロ)の混合物に成分(ハ)を攪拌下、添加し乳化を行った。その後、室温まで冷却し、水中油形のサンスクリーン化粧料を得た。なお表3中の数字は質量%を表す。また、実施例5〜8及び比較例3〜4のサンスクリーン化粧料について、試験例1〜3と同様に、塗布直後のSPF値及びPFA値の測定、負荷試験後のSPF値及びPFA値の測定を行い、SPF値及びPFA値の維持率を算出した。また、試験例4と同様に、比較例3を対象としてさっぱり感を評価した。結果を表4に示す。
* 1)「ユビナールAプラス グラニュラー」(BASF社製)
* 2)「パルソール1789」(DSM社製)
* 3)「ソフトシェードDH」(味の素(株)製)
* 4)「チノソーブM」(Ciba社製)
* 5)「ユビナールMC80」(BASF社製)
* 6)「パルソールSLX」(DSM社製)
* 7)「パルソール340」(DSM社製)
* 8)「ユビナールT150」(BASF社製)
表3の結果から水中油剤形においても本発明の乳化形化粧料がさっぱり感を有し、A領域及びB領域の紫外線に対する防御効果が高く、かつ、その効果が長時間維持されることが証明された。また、UV−A吸収剤としてジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、t−ブチルメトキシベンゾイルメタンを用いた場合は、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸2−エチルヘキシル、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノールを用いた場合の半分の含有量で同等のA領域の紫外線の防御効果を得ており、UV−A吸収剤としてジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、t−ブチルメトキシベンゾイルメタンが好ましいこともわかる。
Claims (5)
- 微粒子金属酸化物が微粒子酸化チタン及び/又は微粒子酸化亜鉛であることを特徴とする請求項1記載の乳化形化粧料。
- A領域の紫外線を吸収する紫外線吸収剤がジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル及び/又はt−ブチルメトキシベンゾイルメタンであることを特徴とする請求項1又は2記載の乳化形化粧料。
- B領域の紫外線を吸収する紫外線吸収剤がパラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル、2-シアノ-3,3-ジフェニルアクリル酸2-エチルヘキシル、ジメチコジエチルベンザルマロネート、2,4,6−トリアニリノ−p−(カルボ−2´−エチルヘキシル−1´−オキシ)−1,3,5−トリアジンからなる群から選択される一種または二種以上であることを特徴とする請求項1〜3何れか1項記載の乳化形化粧料。
- 紫外線防御用であることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の乳化形化粧料。
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