JP5877500B2 - シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に関し、詳細にはシリコン基板上に導電型がＮ型で低抵抗率のエピタキシャル層を気相成長させるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。

Ｎ型低抵抗のエピタキシャルウェーハの需要が高まっており、Ｎ型低抵抗のエピタキシャルウェーハに関する発明の提案がいくつかある（例えば特許文献１参照）。例えば、特許文献１では、シリコン基板表面に導電型がＮ型の第１のエピタキシャル層が形成され、この第１のエピタキシャル層表面に導電型がＮ型の第２のエピタキシャル層が形成されたエピタキシャルウェーハにおいて、第１のエピタキシャル層の抵抗率を０．０２〜０．１Ω・ｃｍとしたエピタキシャルウェーハを開示している。

特開２００６−１５６６８７号公報

ところで、シリコン基板上に導電型がＮ型で抵抗率が０．００７Ω・ｃｍ以下のエピタキシャル層を気相成長させると、従来の通常の抵抗率のエピタキシャルウェーハの製造方法では起こっていなかったエピタキシャル層の外周がだれてしまう（中央に比べて外周の膜厚が薄くなってしまう）現象が起こってしまうことが分かった。エピタキシャル層を低抵抗にするためには、多量のドープガス（ＰＨ_３）をＨ_２等の希釈ガスで希釈しないで使用する必要があり、反応容器内におけるガス入口付近であるウェーハ外周部においてドープガスへの吸熱反応が起き、エピタキシャル層の外周の成長速度が落ちてしまう。そのため、エピタキシャル層の外周ダレが起き、製造されたシリコンエピタキシャルウェーハのフラットネスが悪化してしまうと考えられる。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、エピタキシャル層の導電型がＮ型で抵抗率が０．００７Ω・ｃｍ以下のエピタキシャルウェーハを製造する際のエピタキシャル層の外周ダレを抑制し、フラットネスを向上したシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために、本発明は、反応容器の水平方向における一端側からエピタキシャル成長用の原料ガス及びドープガスを前記反応容器内に供給して、前記反応容器内にサセプタにより水平に支持されたシリコン基板上に導電型がＮ型、抵抗率が０．００７Ω・ｃｍ以下のエピタキシャル層を気相成長させるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において、
前記ドープガスがＰＨ _３ であり、
前記シリコン基板の直径が３００ｍｍ、前記原料ガスの流量が７〜１３ｓｌｍ、キャリアガスの流量が４０〜８０ｓｌｍ、前記サセプタの回転数が１５〜４５ｒｐｍの条件で、前記エピタキシャル層の成長温度を１１６０℃以上１１８０℃以下としたことを特徴とする。

すなわち、従来では１１６０℃未満の成長温度でエピタキシャル層を気相成長させていたところ、本発明では、１１６０℃以上１１８０℃以下の成長温度でエピタキシャル層を気相成長させる。これにより、ガスの入口付近であるウェーハ外周部からドーパントガスへの吸熱反応があったとしても、従来よりも成長温度が１１６０℃以上１１８０℃以下で高くなっているので、成長速度の低下を抑制でき、エピタキシャル層の外周ダレを抑制できる。よって、フラットネスを向上したシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができる。

特に、ドープガスとしてＰＨ_３を使用したときに外周ダレが起きやすいことを確認できているので、ＰＨ_３を使用して０．００７Ω・ｃｍ以下のエピタキシャル層を気相成長させる際の成長温度を１１６０℃以上１１８０℃以下とすることで、外周ダレを効果的に抑制できる。

気相成長装置１の側面断面図である。 ガス供給管２０の構成の詳細を例示した図である。 抵抗率に対するＦｒｏｎｔＺＤＤの変化を示した図である。 成長温度に対するＦｒｏｎｔＺＤＤの変化を示した図である。

以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。図１は、枚葉式の気相成長装置１の側面断面図を示している。その気相成長装置１は、シリコン基板Ｗの表面上にシリコン単結晶膜（エピタキシャル層）を気相成長させる装置（シリコンエピタキシャルウェーハの製造装置）である。先ず、気相成長装置１の構成を説明する。

気相成長装置１は、例えばＳＵＳからなるチャンバーベース１１とそれを上下から挟む透明石英部材１３、１４と、チャンバーベース１１を内側からカバーする不透明石英部材１５、１６とからなる反応容器１２（チャンバー）を備える。その反応容器１２内には、エピタキシャル成長させるシリコン基板Ｗを載置するための例えば黒鉛製のサセプタ１７が水平に配置されている。そのサセプタ１７の上面には凹状のザグリが形成されており、シリコン基板Ｗはそのザグリに水平に載置されている。

反応容器１２の周囲（図１では反応容器１２の上下）には、エピタキシャル成長時にシリコン基板Ｗをエピタキシャル成長温度に加熱するハロゲンランプ等のヒータ１０が配置されている。また、反応容器１２より上方には、エピタキシャル成長時にシリコン基板Ｗの表面温度を計測するアッパーパイロメータ２４が配置されている。

反応容器１２の水平方向における一端側には、反応容器１２内に原料ガス、ドープガス及びキャリアガス（希釈ガス）を含むエピタキシャル成長ガスＧ（反応ガス）をサセプタ１７の上側の領域に導入して、サセプタ１７に載置されたシリコン基板Ｗの主表面上に反応ガスＧを供給するガス供給管２０が接続されている。原料ガスは、シリコン基板Ｗ上にシリコン単結晶薄膜（エピタキシャル層）を気相成長させるためのものであり、ＳｉＨＣｌ_３、ＳｉＣｌ_４、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、ＳｉＨ_４、Ｓｉ_２Ｈ_６等のシリコン化合物の中から選択される。ドープガスは、気相成長させるエピタキシャル層に導電型や抵抗率を与える不純物を添加するためのガスである。具体的には、ドープガスとして、エピタキシャル層にＰ（リン）を添加するためのＰＨ_３が選択される。キャリアガスは原料ガスやドープガスを希釈するためのガスであり、具体的にはキャリアガスとしてＨ_２、Ｎ_２、Ａｒ等が用いられる。

図２は、ガス供給管２０の構成の詳細を例示した図である。図２に示すように、ガス供給管２０は、原料ガスとしてのトリクロロシランを反応容器１２に供給するための原料ガス供給管２０１と、キャリアガスとしてのＨ_２を反応容器１２に供給するための第１のキャリアガス供給管２０２と、ドープガスとしてのＰＨ_３を反応容器１２に供給するためのドープガス供給管２０３と、そのドープガス供給管２０３に途中で合流してドープガスを希釈するためのＨ_２が流れる第２のキャリアガス供給管２０４とを含む。

図１の説明に戻り、反応容器１２のガス供給管２０が接続された反対側には、反応容器１２内から反応後のガスＧを排出するためのガス排出管２２が接続されている。サセプタ１７は、鉛直方向に延びた棒状の主支柱７１の上端に副支柱７２が溶接されたサポートシャフト７により支持されている。そのサポートシャフト７（主支柱７１）は、主支柱７１をその軸回りに回転させる基板回転機構（図示外）に接続されている。そして、エピタキシャル成長を行う際には、基板回転機構により、サポートシャフト７に支持されたサセプタ１７（シリコン基板Ｗ）がサセプタ１７の中心周りに回転するようになっている。これによって、シリコン基板Ｗ上に均等に反応ガスＧを供給するようにしている。

気相成長装置１は、導電型がＮ型で抵抗率が０．００７Ω・ｃｍ以下のエピタキシャル層を有したシリコンエピタキシャルウェーハを製造するために用いられる。本発明者は、Ｎ型低抵抗のシリコンエピタキシャルウェーハを製造すると、製造されたエピタキシャルウェーハ（エピタキシャル層）の外周の膜厚が薄くなる外周ダレが起きてしまうという問題点を把握している。これは、エピタキシャル層を低抵抗にするために多量に供給されたドープガス（ＰＨ_３）による吸熱反応で、ガス入口付近の成長速度が落ちてしまうためと考えられる。

本発明者が鋭意検討を重ねた結果、エピタキシャル層の成長温度を、通常の抵抗率（１０Ω・ｃｍ程度）のエピタキシャル層の成長温度（１１６０℃以下）から変更することで外周ダレを抑制できることが分かった。以下、気相成長装置１を用いてＮ型低抵抗のシリコンエピタキシャルウェーハを製造する方法を説明する。

先ず、ヒータ１０にて投入温度（例えば６５０℃）に調整した反応容器１２内にシリコン基板Ｗを投入し、その表面が上に向くように、サセプタ１７に載置する。ここで、反応容器１２にはシリコン基板Ｗが投入される前段階から、ガス供給管２０を介して水素ガスが供給されている。

次にサセプタ１７上のシリコン基板Ｗをヒータ１０により水素熱処理温度（例えば１０５０〜１２００℃）まで加熱する。次に、シリコン基板Ｗの表面に形成されている自然酸化膜を除去する為の気相エッチングを行う。なお、この気相エッチングは、具体的には、次工程である気相成長の直前まで行われる。

次に、シリコン基板Ｗを所望の成長温度に維持し、ガス供給管２０を介してシリコン基板Ｗの表面上に反応ガスＧを供給することによって、シリコン基板Ｗの表面上にシリコン単結晶膜を気相成長させシリコンエピタキシャルウェーハとする。このとき、アッパーパイロメータ２４（図１参照）でシリコン基板Ｗの表面温度を計測して、その表面温度が１１６０℃以上１１８０℃以下となるようにヒータ１０の出力を制御する。つまり、エピタキシャル成長時の成長温度を１１６０℃以上１１８０℃以下にする。また、気相成長させるエピタキシャル層の抵抗率が０．００７Ω・以下の目標抵抗率となるように、ドープガス供給管２０３（図２参照）を流れるＰＨ_３の濃度及び流量を設定する。例えばＰＨ_３の濃度は、通常の抵抗率（１０Ω・ｃｍ）のエピタキシャル層を成長させるときよりも高い値に設定する。ＰＨ_３の流量は、エピタキシャル層の目標抵抗率が低いほど大きい値に設定する。

また、第２のキャリアガス供給管２０４（図２参照）を流れるＨ_２の流量も目標抵抗率に応じて適宜設定する。具体的には例えば、０．００７Ω・ｃｍ以下の抵抗率のエピタキシャル層を成長させるときには、第２のキャリアガス供給管２０４のガス流量をゼロにする。つまり、高濃度のＰＨ_３をＨ_２で希釈しないで、反応容器１２内に供給する。なお、通常の抵抗率のエピタキシャル層を成長させる場合には、低濃度のＰＨ_３がさらにＨ_２で希釈されて、反応容器１２内に供給される。

なお、原料ガス供給管２０１（図２参照）を流れる原料ガス（トリクロロシラン等）の流量や第１のキャリアガス供給管２０２（図２参照）を流れるＨ_２の流量は、エピタキシャル層の目標膜厚、目標成長速度等に応じて適宜設定する。また、エピタキシャル層の成長時間は、エピタキシャル層の目標膜厚に応じて適宜設定する。

これによって、シリコン基板上にＰ（Ｎ型不純物）が添加された抵抗率０．００７Ω・ｃｍ以下のエピタキシャル層（シリコン単結晶膜）を成膜でき、そのエピタキシャル層を有したシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができる。また、エピタキシャル層の成長温度を１１６０℃以上１１８０℃以下とすることで、下記実施例で説明するように、外周ダレを抑制したエピタキシャル層を成膜することができる。

最後に、シリコンエピタキシャルウェーハを取り出し温度（例えば、６５０℃）まで降温し、反応容器１２外へと搬出する。

本発明の効果を示すために以下の実験１、２を行った。

（実験１）
エピタキシャル層の抵抗率と外周ダレとの関係を見るために、導電型がＮ型（ボロンドープ）、直径３００ｍｍ、抵抗率１０Ω・ｃｍ、結晶面方位（１００）、ＣＺ法で製造されたシリコン単結晶ウェーハの試料を複数準備した。エピタキシャル成長温度１１４０℃、トリクロロシランの流量が７〜１３ｓｌｍ、キャリアガス（Ｈ_２）（第１のキャリアガス供給管２０２を流れるキャリアガス）の流量が４０〜８０ｓｌｍ、第２のキャリアガス供給管２０４（図２参照）を流れるＨ_２の流量がゼロ、サセプタ回転数が１５〜４５ｒｐｍの条件で、準備した各ウェーハ上に厚さ３．５μｍのエピタキシャル層を成膜した。このとき、ＰＨ_３の流量を振って、各ウェーハに成膜するエピタキシャル層の抵抗率を表１のように振った。なお、表１の各抵抗率は四探針法で測定した。そして、エピタキシャル成長前後でウェーハ表面のＺＤＤ（ＦｒｏｎｔＺＤＤ）を測定した。なお、ＺＤＤは、ウェーハの高さをウェーハの半径方向の長さで２回微分を行ったものである。別の言い方をすると、ＺＤＤは、ウェーハの表面変位量（ｎｍ）をウェーハの径方向の位置変化（ｍｍ）で微分したものである。ＦｒｏｎｔＺＤＤ＝０は、表面変位量の傾きが変化していないことを示す。

結果を表１及び図３に示す。表１の一番右の欄には、ウェーハ中心から１４８ｍｍの位置でのエピタキシャル成長後のＦｒｏｎｔＺＤＤとエピタキシャル成長前のＦｒｏｎｔＺＤＤの差分、つまり、エピタキシャル層の外周でのＦｒｏｎｔＺＤＤを示している。また、図３は、抵抗率を横軸、ＦｒｏｎｔＺＤＤを縦軸にとって表１の各ＦｒｏｎｔＺＤＤをプロットした図である。

図３に示すように、抵抗率が０．００６Ω・ｃｍ、０．００４５Ω・ｃｍ、０．００３５Ω・ｃｍの各プロット点から、抵抗率に対するＦｒｏｎｔＺＤＤの変化を示した線３００を求める。そして、その線３００に基づいてＦｒｏｎｔＺＤＤがゼロとなる抵抗率を求めると、約０．００７Ω・ｃｍとなる。また、線３００に基づいて、ＦｒｏｎｔＺＤＤが−１０となる抵抗率を求めると、約０．００６５Ω・ｃｍとなる。

このように、実験１では、通常の成長温度（１１４０℃）で抵抗率が０．００７Ω・ｃｍ以下のエピタキシャル層を成長させると、ＦｒｏｎｔＺＤＤがゼロ以下となってエピタキシャル層の外周ダレが発生することを示している。特に、抵抗率が０．００６５以下のエピタキシャル層を成長させるとＦｒｏｎｔＺＤＤが−１０以下となって外周ダレが大きくなり、抵抗率が０．００６以下のエピタキシャル層を成長させるとＦｒｏｎｔＺＤＤが−２０以下となって外周ダレが許容できないレベルとなってしまう。

（実験２）
成長温度と外周ダレとの関係を見るため抵抗率０．００４５Ω・ｃｍのエピタキシャル層を成長させる実験を行った。具体的には、実験１と同様に、導電型がＮ型（Ｐドープ）、直径３００ｍｍ、抵抗率１０Ω・ｃｍ、結晶面方位（１００）、ＣＺ法で製造されたシリコン単結晶ウェーハの試料を複数準備した。トリクロロシランの流量が７〜１３ｓｌｍ、キャリアガス（Ｈ_２）（第１のキャリアガス供給管２０２を流れるキャリアガス）の流量が４０〜８０ｓｌｍ、第２のキャリアガス供給管２０４（図２参照）を流れるＨ_２の流量がゼロ、サセプタ回転数が１５〜４５ｒｐｍ、ＰＨ_３の流量が２．７ｓｌｍの条件で、準備した各ウェーハ上に厚さ３．５μｍ、抵抗率が０．００４５Ω・ｃｍのエピタキシャル層を成膜した。このとき、各ウェーハの成長温度を表２のように振った。そして、実験１と同様に、エピタキシャル成長前後でウェーハ表面のＺＤＤ（ＦｒｏｎｔＺＤＤ）を測定した。

結果を表２及び図４に示す。表２には、各成長温度に対応させて各ウェーハにおけるエピタキシャル成長後のＦｒｏｎｔＺＤＤとエピタキシャル成長前のＦｒｏｎｔＺＤＤの差分、つまりエピタキシャル層のＦｒｏｎｔＺＤＤを示している。図４は、抵抗率を横軸、ＦｒｏｎｔＺＤＤを縦軸にとって表２の各ＦｒｏｎｔＺＤＤをプロットした図である。

表２、図４に示すように、成長温度が１１６０℃未満（１０８０℃、１１００℃、１１２０℃、１１４０℃）では、ＦｒｏｎｔＺＤＤが−５０より小さくなっており、外周ダレが許容できないレベルとなっていることが分かる。これに対して、成長温度が１１６０℃の場合では、ＦｒｏｎｔＺＤＤが−２０．９となり、通常の成長温度１１４０℃の場合のＦｒｏｎｔＺＤＤ（＝−５２．５）に比べて、ＦｒｏｎｔＺＤＤは、３０以上、比にすると２．５倍以上改善された。また、成長温度が１１８０℃の場合では、ＦｒｏｎｔＺＤＤが９．０となり、外周ダレが一層改善されることを示している。なお、成長温度を１１８０℃より大きくすると、エピタキシャルウェーハの外周ダレ以外の品質に悪影響を及ぼすおそれがあるので、成長温度は１１８０℃以内とするのが好ましい。

このように、実験２では、抵抗率０．００４５Ω・ｃｍの場合に、成長温度を１１６０℃以上１１８０℃以下とすると、ＦｒｏｎｔＺＤＤが約−２０より大きくなり、外周ダレが許容できるレベルに改善されることを示している。０．００４５Ω・ｃｍ以上の抵抗率の場合には、実験１の結果より、抵抗率０．００４５Ω・ｃｍのときよりもＦｒｏｎｔＺＤＤが大きくなる。したがって、０．００４５Ω・ｃｍ以上の抵抗率の場合でも、成長温度を１１６０℃以上１１８０℃以下とすると、実験２の結果と同様に、外周ダレが許容できるレベル（少なくとも−２０以上のＦｒｏｎｔＺＤＤ）に改善される。

なお、図４の各プロット点から成長温度に対するＦｒｏｎｔＺＤＤの変化を示した線４００を求め、その線４００に基づいてＦｒｏｎｔＺＤＤが−１０となる成長温度を求めると、約１１７０℃となる。よって、抵抗率が０．００４５Ω・ｃｍ以上０．００７Ω・ｃｍ以下のエピタキシャル層を成長する際の成長温度を１１７０℃以上１１８０℃以下とすると、エピタキシャル層の外周のＦｒｏｎｔＺＤＤが一桁台（−１０より大きいＦｒｏｎｔＺＤＤ）となり、外周ダレをより一層抑制できる。

以上説明したように、本発明によれば、０．００７Ω・ｃｍ以下のＮ型低抵抗のエピタキシャル層を気相成長する際の成長温度を１１６０℃以上１１８０以下としているので、エピタキシャル層の外周におけるＦｒｏｎｔＺＤＤを改善でき、外周ダレを抑制できる。よって、フラットネスを向上したＮ型低抵抗のシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができる。

１ 気相成長装置
１０ ヒータ
１２ 反応容器
１７ サセプタ
２０ ガス供給管

Claims (1)

1. 反応容器の水平方向における一端側からエピタキシャル成長用の原料ガス及びドープガスを前記反応容器内に供給して、前記反応容器内にサセプタにより水平に支持されたシリコン基板上に導電型がＮ型、抵抗率が０．００７Ω・ｃｍ以下のエピタキシャル層を気相成長させるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において、
   前記ドープガスがＰＨ _３ であり、
   前記シリコン基板の直径が３００ｍｍ、前記原料ガスの流量が７〜１３ｓｌｍ、キャリアガスの流量が４０〜８０ｓｌｍ、前記サセプタの回転数が１５〜４５ｒｐｍの条件で、前記エピタキシャル層の成長温度を１１６０℃以上１１８０℃以下としたことを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。