JP2018177616A - 炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】表面欠陥の発生を抑制可能な炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を提供する。
【解決手段】本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は以下の工程を有している。｛０００１｝面に対して８°以下＜１１−２０＞方向にオフした主面を有し、かつポリタイプが４Ｈである炭化珪素基板が準備される。水素ガスを含む第１の雰囲気中において第１温度で第１の時間の間、炭化珪素基板が加熱される。炭化珪素基板を加熱する工程後、水素ガスを含む第２の雰囲気中において第１温度よりも高い第２温度で第１の時間よりも短い第２の時間の間、主面において炭化珪素基板がエッチングされる。第１温度よりも高くかつ第２温度よりも低い第３温度で、炭化珪素基板の主面において第１炭化珪素層がエピタキシャル成長する。第３温度よりも高い第４温度で、第１炭化珪素層上に第２炭化珪素層がエピタキシャル成長する。
【選択図】図４

Description

本開示は、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法に関する。

特開２０１４−１７０８９１号公報（特許文献１）には、炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素層をエピタキシャル成長させる方法が開示されている。

特開２０１４−１７０８９１号公報

本開示の目的は、表面欠陥の発生を抑制可能な炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を提供することである。

本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は以下の工程を備えている。｛０００１｝面に対して８°以下＜１１−２０＞方向にオフした主面を有し、かつポリタイプが４Ｈである炭化珪素基板が準備される。水素ガスを含む第１の雰囲気中において第１温度で第１の時間の間、炭化珪素基板が加熱される。炭化珪素基板を加熱する工程後、水素ガスを含む第２の雰囲気中において第１温度よりも高い第２温度で第１の時間よりも短い第２の時間の間、主面において炭化珪素基板がエッチングされる。第１温度よりも高くかつ第２温度よりも低い第３温度で、炭化珪素基板の主面において第１炭化珪素層がエピタキシャル成長する。第３温度よりも高い第４温度で、第１炭化珪素層上に第２炭化珪素層がエピタキシャル成長する。

本開示によれば、表面欠陥の発生を抑制可能な炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を提供することができる。

本実施形態に係る製造方法により製造された炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す平面模式図である。 本実施形態に係る製造方法により製造された炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す断面模式図である。 本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法に用いられる製造装置の構成を示す一部断面模式図である。 本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を概略的に示すフローチャートである。 本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の第１工程を示す断面模式図である。 本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の第２工程を示す断面模式図である。 本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法における温度と時間との関係を示す図である。 本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の変形例における温度と時間との関係を示す図である。

［本開示の実施形態の概要］
まず本開示の実施形態の概要について説明する。本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”−”（バー）を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現する。

（１）本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法は以下の工程を備えている。｛０００１｝面に対して８°以下＜１１−２０＞方向にオフした主面１１を有し、かつポリタイプが４Ｈである炭化珪素基板１０が準備される。水素ガスを含む第１の雰囲気中において第１温度Ｔ１で第１の時間Ａ１の間、炭化珪素基板１０が加熱される。炭化珪素基板１０を加熱する工程後、水素ガスを含む第２の雰囲気中において第１温度Ｔ１よりも高い第２温度Ｔ２で第１の時間Ａ１よりも短い第２の時間Ａ２の間、主面１１において炭化珪素基板１０がエッチングされる。第１温度Ｔ１よりも高くかつ第２温度Ｔ２よりも低い第３温度Ｔ３で、炭化珪素基板１０の主面１１において第１炭化珪素層２１がエピタキシャル成長する。第３温度Ｔ３よりも高い第４温度Ｔ４で、第１炭化珪素層２１上に第２炭化珪素層２２がエピタキシャル成長する。

（２）上記（１）に係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法において、第４温度は、第２温度以上であってもよい。

（３）上記（１）に係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法において、第４温度は、第２温度未満であってもよい。

（４）上記（１）〜（３）のいずれかに係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法において、第１の時間は、３分以上１００分以下であってもよい。

（５）上記（１）〜（３）のいずれかに係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法において、第２の時間は、３分以上１００分以下であってもよい。

（６）上記（１）〜（５）のいずれかに係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法において、第１温度は、１０００℃以上１２００℃以下であってもよい。

（７）上記（１）〜（６）のいずれかに係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法において、第２温度は、１６００℃以上であってもよい。

（８）上記（１）〜（７）のいずれかに係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法において、第１炭化珪素層２１の不純物濃度は、第２炭化珪素層２２の不純物濃度よりも高くてもよい。

［本開示の実施形態の詳細］
以下、本開示の実施形態の詳細について説明する。以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。

（炭化珪素エピタキシャル基板）
図１および図２に示されるように、本実施形態に係る製造方法により製造された炭化珪素エピタキシャル基板１００は、炭化珪素基板１０と、炭化珪素エピタキシャル膜２０とを有している。炭化珪素基板１０は、第１主面１１と、第１主面１１と反対側の第２主面１２とを有する。炭化珪素エピタキシャル膜２０は、第１主面１１と接する。炭化珪素エピタキシャル膜２０は、第１主面１１と接する第３主面１３と、第３主面１３と反対側の第４主面１４とを有する。炭化珪素基板１０および炭化珪素エピタキシャル膜２０のポリタイプは、４Ｈ−ＳｉＣである。図１に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板１００には、第１方向１０１に延在する第１フラット１６が設けられて入れてもよい。炭化珪素エピタキシャル基板１００には、第２方向１０２に延在する第２フラット（図示せず）が設けられていてもよい。

第２方向１０２は、たとえば＜１−１００＞方向である。第１方向１０１は、第４主面１４に対して平行であり、かつ第２方向１０２に対して垂直な方向である。第１方向１０１は、たとえば＜１１−２０＞方向成分を含む方向である。図１に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板１００の最大径１１１（直径）は、たとえば１００ｍｍ以上である。最大径１１１は１５０ｍｍ以上でもよいし、２００ｍｍ以上でもよいし、２５０ｍｍ以上でもよい。最大径１１１の上限は特に限定されない。最大径１１１の上限は、たとえば３００ｍｍであってもよい。

炭化珪素基板１０は、たとえば炭化珪素単結晶から構成される。炭化珪素基板１０は、たとえば窒素（Ｎ）などのｎ型不純物を含んでいる。炭化珪素基板１０の導電型は、たとえばｎ型である。第１主面１１は、たとえば｛０００１｝面に対して８°以下のオフ角θだけ＜１１−２０＞方向にオフしている。炭化珪素基板１０の厚みは、たとえば３５０μｍ以上５００μｍ以下である。

図２に示されるように、炭化珪素エピタキシャル膜２０は、炭化珪素基板１０の第１主面１１上にある。炭化珪素エピタキシャル膜２０は、エピタキシャル層である。炭化珪素エピタキシャル膜２０は、たとえば窒素などのｎ型不純物を含んでいる。炭化珪素エピタキシャル膜２０の導電型は、たとえばｎ型である。第４主面１４は、たとえば｛０００１｝面に対して８°以下のオフ角θだけ＜１１−２０＞方向にオフしている。

オフ角θは、第４主面１４が｛０００１｝面に対して傾斜している角度である。言い換えれば、オフ角θは、第４主面１４の法線が＜０００１＞方向に対して傾斜している角度である。オフ角θは、たとえば０°より大きく８°以下である。オフ角θは、１°以上であってもよいし、２°以上であってもよい。オフ角θは、７°以下であってもよいし、６°以下であってもよい。

図２において破線で記載された面は、たとえば｛０００１｝面である。第３方向１０３は、｛０００１｝面に対して垂直な方向である。第３方向１０３は、たとえば＜０００１＞方向である。第４方向１０４は、第３方向１０３に対して垂直な方向である。第４方向１０４は、たとえば＜１１−２０＞方向である。第４方向１０４は、オフ方向である。第４主面１４の法線方向は、第５方向１０５である。第５方向は、＜０００１＞方向に対してオフ方向にオフ角θだけ傾斜した方向である。

炭化珪素エピタキシャル膜２０は、第１炭化珪素層２１と、第２炭化珪素層２２とを含む。第１炭化珪素層２１は、たとえばバッファ層である。第２炭化珪素層２２は、たとえばドリフト層である。バッファ層は、第１主面１１に接している。第１炭化珪素層２１は、第３主面１３を構成する。第２炭化珪素層２２は、第１炭化珪素層２１上にある。第２炭化珪素層２２は、第４主面１４を構成する。

第１炭化珪素層２１と、第２炭化珪素層２２とは、たとえば窒素などのｎ型不純物を含んでいる。第１炭化珪素層２１が含むｎ型不純物の濃度は、たとえば１×１０¹⁸ｃｍ^-3である。第２炭化珪素層２２が含むｎ型不純物の濃度は、たとえば８×１０¹⁵ｃｍ^-3である。第１炭化珪素層２１が含むｎ型不純物の濃度は、炭化珪素基板１０が含むｎ型不純物の濃度より低く、かつ第２炭化珪素層２２が含むｎ型不純物の濃度より高くてもよい。ｎ型不純物の濃度は、たとえば水銀プローブ方式のＣ−Ｖ測定装置により測定される。第１炭化珪素層２１のキャリア濃度は、第２炭化珪素層２２のキャリア濃度よりも高くてもよい。第１炭化珪素層２１のキャリア濃度は、炭化珪素基板１０のキャリア濃度よりも低くてもよい。キャリアは、電子であってもよいし、正孔であってもよい。

（炭化珪素エピタキシャル基板の製造装置）
次に、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法に用いられる製造装置２００の構成について説明する。

図３に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造装置２００は、たとえばホットウォール方式の横型ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置である。製造装置２００は、反応室２０１と、発熱体２０３と、石英管２０４と、断熱材２０５と、誘導加熱コイル２０６とを主に有している。

発熱体２０３は、たとえば筒状の形状を有しており、内部に反応室２０１を形成している。発熱体２０３は、たとえば黒鉛製である。断熱材２０５は、発熱体２０３の外周を取り囲んでいる。断熱材２０５は、石英管２０４の内周面に接するように石英管２０４の内部に設けられている。誘導加熱コイル２０６は、たとえば石英管２０４の外周面に沿って巻回されている。誘導加熱コイル２０６には、外部電源（図示せず）により、交流電流が供給可能に構成されている。これにより、発熱体２０３が誘導加熱される。結果として、反応室２０１が発熱体２０３により加熱される。

反応室２０１は、発熱体２０３に取り囲まれて形成された空間である。反応室２０１内には、炭化珪素基板１０が配置される。反応室２０１は、炭化珪素基板１０を加熱可能に構成されている。反応室２０１には、炭化珪素基板１０を保持するサセプタ２１０が設けられている。サセプタ２１０は、回転軸２１２の周りを自転可能に構成されている。

製造装置２００は、ガス導入口２０７およびガス排気口２０８を有している。ガス排気口２０８は、排気ポンプ（図示せず）に接続されている。図３中の矢印は、ガスの流れを示している。ガスは、ガス導入口２０７から反応室２０１に導入され、ガス排気口２０８から排気される。反応室２０１内の圧力は、ガスの供給量と、ガスの排気量とのバランスによって調整される。

製造装置２００は、混合ガスを反応室２０１に供給可能に構成されたガス供給部（図示せず）を有している。具体的には、ガス供給部は、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）を供給可能なガスボンベと、水素（Ｈ_２）を供給可能なガスボンベと、シラン（ＳＨ_４）を供給可能なガスボンベと、窒素（Ｎ_２）を供給可能なガスボンベとを有していてもよい。

反応室２０１の軸方向において、誘導加熱コイル２０６の巻き密度を変化させてもよい。巻き密度［回／ｍ］とは、装置の軸方向の単位長さあたりのコイルの周回数である。たとえば、上流側でアンモニアを効果的に熱分解させるために、上流側の誘導加熱コイル２０６の巻き密度は、下流側の誘導加熱コイル２０６の巻き密度よりも高くてもよい。

（炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法）
次に、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法について説明する。

まず、炭化珪素基板を準備する工程（Ｓ１０：図４）が実施される。たとえば昇華法により、ポリタイプ４Ｈの炭化珪素単結晶が製造される。次に、たとえばワイヤーソーによって、炭化珪素単結晶をスライスすることにより、炭化珪素基板１０が準備される。炭化珪素基板１０は、たとえば窒素などのｎ型不純物を含んでいる。炭化珪素基板１０の導電型は、たとえばｎ型である。

図５に示されるように、炭化珪素基板１０は、第１主面１１と、第１主面１１の反対側にある第２主面１２とを有する。第１主面１１は、たとえば｛０００１｝面に対してオフ角θだけオフ方向に傾斜した面である。具体的には、第１主面１１は、たとえば（０００１）面に対してオフ角θだけオフ方向に傾斜した面であってもよいし、（０００−１）面に対してオフ角θだけオフ方向に傾斜した面であってもよい。オフ方向は、＜１１−２０＞方向である。オフ角θは、０°より大きく８°以下である。炭化珪素基板１０の第１主面１１の最大径は、たとえば１００ｍｍ以上である。以上により、｛０００１｝面に対して８°以下＜１１−２０＞方向にオフした第１主面１１を有し、かつポリタイプが４Ｈである炭化珪素基板１０が準備される（図５参照）。

次に、炭化珪素基板１０が反応室２０１内においてサセプタ２１０上に配置される（図３参照）。たとえば反応室２０１の圧力が大気圧から１×１０^-6Ｐａ程度に低減された後、炭化珪素基板１０の昇温が開始される。図７に示されるように、時点Ｂ０から時点Ｂ１にかけて、炭化珪素基板１０の温度が室温Ｔ０から第１温度Ｔ１まで上昇する。第１温度Ｔ１は、たとえば１１００℃である。第１温度Ｔ１は、１０００℃以上１２００℃以下であってもよい。第１温度Ｔ１の下限は、１０２０℃であってもよいし、１０４０℃であってもよい。第１温度Ｔ１の上限は、１１８０℃であってもよいし、１１６０℃であってもよい。図３に示されるように、ガス導入口２０７から反応室２０１に水素ガスが供給される。水素ガスの流量は、たとえば１３０ｓｌｍである。

次に、炭化珪素基板を加熱する工程（Ｓ２０：図４）が実施される。具体的には、水素ガスを含む第１の雰囲気中において第１温度Ｔ１で第１の時間Ａ１の間、炭化珪素基板１０が加熱される。図７に示されるように、炭化珪素基板１０は、時点Ｂ１から時点Ｂ２まで第１温度Ｔ１に維持される。第１の時間Ａ１は、たとえば３分以上１００分以下である。第１の時間Ａ１の下限は、５分であってもよいし、１０分であってもよい。第１の時間Ａ１の上限は、８０分であってもよいし、６０分であってもよい。時点Ｂ１から時点Ｂ２までの間、反応室２０１には、水素ガスのみが供給され、シランガス、プロパンガスおよび窒素ガスは供給されない。時点Ｂ１から時点Ｂ２までの間、第１主面１１において炭化珪素基板１０の一部がエッチングされる。

第１温度Ｔ１の設定温度が１１００℃の場合、炭化珪素基板１０は、時点Ｂ１から時点Ｂ２まで、たとえば１１００℃±２５℃以内に維持される。言い換えれば、時点Ｂ１から時点Ｂ２までの第１の時間Ａ１において、炭化珪素基板１０の最高温度および最低温度は、それぞれ１１２５℃以下および１０７５℃以上である。炭化珪素基板１０は、設定温度±２０°以内に維持されてもよいし、設定温度±１５℃以内に維持されてよい。

次に、炭化珪素基板１０の昇温が開始される。図７に示されるように、時点Ｂ２から時点Ｂ３にかけて、炭化珪素基板１０の温度が、第１温度Ｔ１から第２温度Ｔ２まで上昇する。第２温度Ｔ２は、たとえば１６２５℃である。第２温度Ｔ２は、たとえば１６００℃以上である。第２温度Ｔ２は、たとえば１６２０℃以上であってもよいし、１６４０℃以上であってもよい。第２温度Ｔ２の上限は特に限定されないが、たとえば１７５０℃である。

次に、炭化珪素基板をエッチングする工程（Ｓ３０：図４）が実施される。具体的には、炭化珪素基板を加熱する工程（Ｓ３０：図４）後、水素ガスを含む第２の雰囲気中において第２温度Ｔ２で第２の時間Ａ２の間、第１主面１１において炭化珪素基板１０がエッチングされる。第２温度Ｔ２は、第１温度Ｔ１よりも高い。第２の時間Ａ２は、第１の時間Ａ１よりも短い。第２の時間Ａ２は、たとえば３分以上１００分以下である。第２の時間Ａ２の下限は、５分であってもよいし、１０分であってもよい。第２の時間Ａ２の上限は、８０分であってもよいし、６０分であってもよい。時点Ｂ３から時点Ｂ４までの間、反応室２０１には、水素ガスのみが供給され、シランガス、プロパンガスおよび窒素ガスは供給されない。時点Ｂ３から時点Ｂ４までの間、第１主面１１において炭化珪素基板１０がさらにエッチングされる。第２の雰囲気中における水素ガスの濃度および流量は、第１の雰囲気中における水素ガスの濃度および流量と同じであってもよいし、異なっていてもよい。

第２温度Ｔ２の設定温度が１６２５℃の場合、炭化珪素基板１０は、時点Ｂ３から時点Ｂ４まで、たとえば１６２５℃±２５℃以内に維持される。言い換えれば、時点Ｂ３から時点Ｂ４までの第２の時間Ａ２において、炭化珪素基板１０の最高温度および最低温度は、それぞれ１６５０℃以下および１６００℃以上である。炭化珪素基板１０は、設定温度±２０°以内に維持されてもよいし、設定温度±１５℃以内に維持されてよい。

次に、炭化珪素基板１０の降温が開始される。図７に示されるように、時点Ｂ４から時点Ｂ５にかけて、炭化珪素基板１０の温度が、第２温度Ｔ２から第３温度Ｔ３に低下する。第３温度Ｔ３は、たとえば１６１５℃である。第３温度Ｔ３は、第１温度Ｔ１よりも高くかつ第２温度Ｔ２よりも低い。

次に、第１炭化珪素層をエピタキシャル成長させる工程（Ｓ４０：図４）が実施される。具体的には、炭化珪素基板１０の第１主面１１において第１炭化珪素層２１がエピタキシャル成長する。図７に示されるように、炭化珪素基板１０がたとえば第３温度Ｔ３になった後、反応室２０１に、原料ガス、ドーパントガスおよびキャリアガスが供給される。具体的には、シランとプロパンと窒素と水素とを含む混合ガスが反応室２０１に供給される。

具体的には、シランの流量が、たとえば６０ｓｃｃｍとなるように調整される。プロパンの流量が、たとえば２０ｓｃｃｍとなるように調整される。窒素の流量が、たとえば２０ｓｃｃｍとなるように調整される。水素の流量が、たとえば１３０ｓｌｍとなるように調整される。第１炭化珪素層２１にドーピングされるｎ型不純物（窒素）の濃度は、たとえば２×１０¹⁷ｃｍ^-3以上９×１０¹⁸ｃｍ^-3以下程度である。第１炭化珪素層２１の厚みは、たとえば１μｍである。反応室２０１の圧力は、たとえば５ｋＰａである。時点Ｂ５から時点Ｂ６までの間、炭化珪素基板１０は、第３温度Ｔ３に維持される。時点Ｂ５から時点Ｂ６までの時間は、たとえば３分以上６０分以下である。反応室２０１において、それぞれのガスが熱分解され、炭化珪素基板１０上に第１炭化珪素層２１が形成される（図６参照）。

次に、第２炭化珪素層をエピタキシャル成長させる工程（Ｓ５０：図４）が実施される。図７に示されるように、時点Ｂ６において、炭化珪素基板１０の昇温が再度開始される。具体的には、時点Ｂ６から時点Ｂ７にかけて、炭化珪素基板１０の温度が第３温度Ｔ３から第４温度Ｔ４まで上昇する。第４温度Ｔ４は、たとえば１６３５℃である。第４温度Ｔ４は、たとえば第２温度Ｔ２以上である。

炭化珪素基板１０が第４温度Ｔ４になった後、シランとプロパンと窒素の供給量が調整される。具体的には、シランの流量が、たとえば１４０ｓｃｃｍとなるように調整される。プロパンの流量が、たとえば６０ｓｃｃｍとなるように調整される。窒素の流量が、たとえば１０ｓｃｃｍとなるように調整される。水素の流量が、たとえば１３０ｓｌｍとなるように調整される。反応室２０１の圧力は、たとえば６ｋＰａである。

時点Ｂ７から時点Ｂ８までの間、炭化珪素基板１０は、第４温度Ｔ４で維持される。時点Ｂ７から時点Ｂ８までの時間は、たとえば３０分以上６００分以下である。反応室２０１において、それぞれのガスが熱分解される。以上により、第３温度Ｔ３よりも高い第４温度Ｔ４で、第１炭化珪素層２１上に第２炭化珪素層２２がエピタキシャル成長する（図２参照）。第２炭化珪素層２２にドーピングされるキャリアの濃度は、たとえば８×１０¹⁵ｃｍ^-3程度である。第２炭化珪素層２２の厚みは、たとえば１０μｍ以上３０μｍ以下程度である。次に、炭化珪素基板１０が第４温度Ｔ４から室温まで冷却される。以上のように、炭化珪素エピタキシャル基板１００が製造される。

なお、時点Ｂ０から時点Ｂ８までの間、サセプタ２１０は回転軸２１２の周りを自転する（図３参照）。これにより、炭化珪素基板１０は回転軸２１２の周りを公転する。具体的には、炭化珪素基板を加熱する工程（Ｓ２０：図４）から第２炭化珪素層をエピタキシャル成長させる工程（Ｓ５０：図４）までの間、炭化珪素基板１０を公転させながら、炭化珪素基板１０上に水素などのガスが供給される。

次に、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の変形例について説明する。

図８に示されるように、第４温度Ｔ４は、第２温度Ｔ２未満であってもよい。具体的には、第２炭化珪素層をエピタキシャル成長させる工程（Ｓ５０：図４）において、第２炭化珪素層が第１炭化珪素層上に形成される際の反応室内の温度は、炭化珪素基板をエッチングする工程（Ｓ３０：図４）において、炭化珪素基板に対して水素エッチングが行われる際の反応室内の温度未満であってよい。図８に示されるように、第４温度Ｔ４は、第３温度Ｔ３よりも高い。第３温度Ｔ３は、第１温度Ｔ１よりも高く、かつ第２温度Ｔ２よりも低い。

次に、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の作用効果について説明する。

本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板１００の製造方法によれば、水素ガスを含む第１の雰囲気中において第１温度Ｔ１で第１の時間Ａ１の間、炭化珪素基板１０が加熱される。炭化珪素基板１０を加熱する工程後、水素ガスを含む第２の雰囲気中において第１温度Ｔ１よりも高い第２温度Ｔ２で第１の時間Ａ１よりも短い第２の時間Ａ２の間、第１主面１１において炭化珪素基板１０がエッチングされる。第１温度Ｔ１よりも高くかつ第２温度Ｔ２よりも低い第３温度Ｔ３で、炭化珪素基板１０の第１主面１１において第１炭化珪素層２１がエピタキシャル成長する。第３温度Ｔ３よりも高い第４温度Ｔ４で、第１炭化珪素層２１上に第２炭化珪素層２２がエピタキシャル成長する。これにより、三角欠陥またはキャロットなどの表面欠陥の発生を抑制することができる。また第１炭化珪素層２１の成長温度（第３温度Ｔ３）を、第２炭化珪素層２２の成長温度（第４温度Ｔ４）よりも低く維持することにより、熱膨張率の異なる第１炭化珪素層２１と第２炭化珪素層２２の間の熱膨張差の絶対値が小さくなり、歪を小さく抑えることができる。そのため、炭化珪素基板１０に基底面転位が存在している場合において、基底面転位が貫通刃状転位に転換する割合（転換率）を向上することができる。

まず、サンプル１および２に係る炭化珪素基板をそれぞれ３枚準備した。次に、サンプル１および２に係る炭化珪素基板に対して水素エッチングを行い、その後、炭化珪素基板上に炭化珪素層をエピタキシャル成長させた。サンプル１に係る炭化珪素基板に対しては、２段階の水素エッチングを行った後、炭化珪素基板１０上に第１炭化珪素層２１および第２炭化珪素層２２を形成した。具体的には、本実施形態の図７に示した温度プロファイルを用いて、炭化珪素基板１０に対して２段階の水素エッチングを行った。具体的には、第１温度Ｔ１を１１００℃とした。第１の時間Ａ１を２０分とした。第２温度を１６２５℃とした。第２の時間Ａ２を１８分とした。第３温度Ｔ３を１６１５℃とした。第４温度Ｔ４を１６３５℃とした。

一方、サンプル２に係る炭化珪素基板に対しては、１段階の水素エッチングを行った後、炭化珪素基板１０上に第１炭化珪素層２１および第２炭化珪素層２２を形成した。具体的には、図７において炭化珪素基板を加熱する工程（Ｓ２０：図４）を省略した。つまり、反応室の温度を室温から第２温度Ｔ２まで上昇させ、第２温度Ｔ２において第２の時間Ａ２の間、炭化珪素基板１０のエッチングを行った。第２温度を１６２５℃とした。第２の時間Ａ２を１８分とした。第３温度Ｔ３を１６１５℃とした。第４温度Ｔ４を１６３５℃とした。

次に、第２炭化珪素層２２の第４主面１４（図２参照）おける三角欠陥を、共焦点微分干渉顕微鏡を有する欠陥検査装置を用いて観察した。共焦点微分干渉顕微鏡を有する欠陥検査装置として、レーザーテック株式会社製のＷＡＳＡＶＩシリーズ「ＳＩＣＡ ６Ｘ」を用いた。対物レンズの倍率を１０倍とした。観察された画像に基づいて、第２炭化珪素層２２の第４主面１４の単位面積あたりにおける三角欠陥の密度を算出した。サンプル１に係る炭化珪素エピタキシャル基板の各３枚に対して三角欠陥の密度を算出し３枚の平均を求めた。同様に、サンプル２に係る炭化珪素エピタキシャル基板の各３枚に対して三角欠陥の密度を算出し３枚の平均を求めた。

表１は、サンプル１および２の規格化した三角欠陥密度を示している。表１において、サンプル１に係る炭化珪素エピタキシャル基板の三角欠陥密度は、サンプル２に係る炭化珪素エピタキシャル基板の三角欠陥密度によって規格化されている。言い換えれば、サンプル２に係る炭化珪素エピタキシャル基板の三角欠陥密度を１個（ｃｍ^-２）として場合における、サンプル１に係る炭化珪素エピタキシャル基板の三角欠陥密度（ｃｍ^-２）の相対値が示されている。表１に示されるように、サンプル１に係る炭化珪素エピタキシャル基板の三角欠陥密度は、サンプル２に係る炭化珪素エピタキシャル基板の三角欠陥密度の３／８であった。以上の結果より、炭化珪素基板に対して２段階水素エッチングを行うことにより、三角欠陥などの表面欠陥の発生を抑制可能であることが確認された。

今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１０ 炭化珪素基板
１１ 第１主面（主面）
１２ 第２主面
１３ 第３主面
１４ 第４主面
１６ 第１フラット
２０ 炭化珪素エピタキシャル膜
２１ 第１炭化珪素層
２２ 第２炭化珪素層
１００ 炭化珪素エピタキシャル基板
１０１ 第１方向
１０２ 第２方向
１０３ 第３方向
１０４ 第４方向
１０５ 第５方向
１１１ 最大径
２００ 製造装置
２０１ 反応室
２０３ 発熱体
２０４ 石英管
２０５ 断熱材
２０６ 誘導加熱コイル
２０７ ガス導入口
２０８ ガス排気口
２１０ サセプタ
２１２ 回転軸
Ａ１ 第１の時間
Ａ２ 第２の時間
Ｂ０，Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３，Ｂ４，Ｂ５，Ｂ６，Ｂ７，Ｂ８ 時点
Ｔ０ 室温
Ｔ１ 第１温度
Ｔ２ 第２温度
Ｔ３ 第３温度
Ｔ４ 第４温度

Claims (8)

1. ｛０００１｝面に対して８°以下＜１１−２０＞方向にオフした主面を有し、かつポリタイプが４Ｈである炭化珪素基板を準備する工程と、
   水素ガスを含む第１の雰囲気中において第１温度で第１の時間の間、前記炭化珪素基板を加熱する工程と、
   前記炭化珪素基板を加熱する工程後、水素ガスを含む第２の雰囲気中において前記第１温度よりも高い第２温度で前記第１の時間よりも短い第２の時間の間、前記主面において前記炭化珪素基板をエッチングする工程と、
   前記第１温度よりも高くかつ前記第２温度よりも低い第３温度で、前記炭化珪素基板の前記主面において第１炭化珪素層をエピタキシャル成長させる工程と、
   前記第３温度よりも高い第４温度で、前記第１炭化珪素層上に第２炭化珪素層をエピタキシャル成長させる工程とを備える、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
2. 前記第４温度は、前記第２温度以上である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
3. 前記第４温度は、前記第２温度未満である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
4. 前記第１の時間は、３分以上１００分以下である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
5. 前記第２の時間は、３分以上１００分以下である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
6. 前記第１温度は、１０００℃以上１２００℃以下である、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
7. 前記第２温度は、１６００℃以上である、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
8. 前記第１炭化珪素層のキャリア濃度は、前記第２炭化珪素層のキャリア濃度よりも高い、請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

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