JP5835504B2 - ハードコートフィルムおよび透明導電性フィルム - Google Patents
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Description
[1] 基材フィルムの少なくとも一方の面に第1ハードコート層を備えたハードコートフィルムであって、第1ハードコート層は、平均粒子径(r:μm)が0.5μm未満でかつ第1ハードコート層の厚み(d:μm)に対して0.5倍以下である粒子が複数個集合した粒子集合体を含有し、第1ハードコート層表面に前記粒子集合体による突出部が第1ハードコート層表面の4μm平方当たり1個以上の密度で存在することを特徴とするハードコートフィルム。
[2] 前記突出部は、第1ハードコート層表面の面方向(平面的)に10個以上の粒子が集合した状態で形成されている、前記[1]に記載のハードコートフィルム。
[3]前記突出部の長さ(L)が0.4μm以上である、前記[1]または[2]に記載のハードコートフィルム。
[4]前記粒子がシリカ粒子であり、シリカ粒子またはシリカ粒子集合体が、表面自由エネルギーを小さくするための表面処理もしくは界面活性剤による表面処理が施されている、前記[1]〜[3]のいずれかに記載のハードコートフィルム。
[5]前記シリカ粒子が気相法シリカである、前記[4]に記載のハードコートフィルム。
[6]ハードコートフィルムのヘイズ値が0.7%以下である、前記[1]〜[5]のいずれかに記載のハードコートフィルム。
[7]前記第1ハードコート層表面の中心線平均粗さ(Ra1)が25nm以下である、前記[1]〜[6]のいずれかに記載のハードコートフィルム。
[8]前記粒子の平均粒子径(r:μm)が0.01μm以上0.4μm未満である、前記[1]〜[7]のいずれかに記載のハードコートフィルム。
[9]前記第1ハードコート層の厚み(d:μm)が0.5μm以上4μm未満である、前記[1]〜[8]のいずれかに記載のハードコートフィルム。
[10]前記基材フィルムの両面に第1ハードコート層を備えた、前記[1]〜[9]のいずれかに記載のハードコートフィルム。
[11]前記基材フィルムが、屈折率が1.62〜1.70であるポリエチレンテレフタレートフィルムであり、該ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面もしくは両面に、屈折率が1.55〜1.61である樹脂層を介して屈折率が1.48〜1.54である第1ハードコート層が積層されている、前記[1]〜[10]のいずれかに記載のハードコートフィルム。
[12]前記基材フィルムが、屈折率が1.62〜1.70であるポリエチレンテレフタレートフィルムであり、該ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に屈折率が1.55〜1.61である樹脂層を介して屈折率が1.48〜1.54である第1ハードコート層が積層されており、かつ前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの他方の面に屈折率が1.55〜1.61である樹脂層を介して屈折率が1.48〜1.54である第2ハードコート層が積層されている、前記[1]〜[9]のいずれかに記載のハードコートフィルム。
[13]前記[1]〜[12]のいずれかに記載のハードコートフィルムの少なくとも一方の面に透明導電膜を有する、透明導電性フィルム。
第1ハードコート層は、高い硬度を確保するという観点から、その厚み(d:μm)は0.5μm以上が好ましく、0.8μm以上がより好ましく、0.9μm以上が特に好ましい。第1ハードコート層の鉛筆硬度(JIS K5600−5−4(1999年))は、F以上が好ましく、H以上がより好ましい。上限は9H程度である。
アクリル系樹脂粒子としては、アクリル樹脂粒子、メタクリル樹脂粒子、アクリルモノマーあるいはメタクリルモノマーと他のモノマー(例えば、スチレン、ウレタンアクリレート、ウレタンメタクリレート、ポリエステルアクリレート、ポリエステルメタクリレート、シリコーンアクリレート、シリコーンメタクリレート等)との共重合樹脂粒子が挙げられる。
・・・・一般式(1)
(一般式(1)において、nは1〜10の整数、mは1〜5の整数を表す。Qは炭素数1〜5のアルコキシ基またはハロゲン原子を表す。)。
C6F13CH2CH2Si(OCH3)3
C8F17CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2Si(OC2H5)3
C8F17CH2CH2CH2Si(OC2H5)3
C6F13CH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3
C6F13CH2CH2SiCl3
C6F13CH2CH2SiBr3
C6F13CH2CH2CH2SiCl3
C6F13CH2CH2Si(OCH3)Cl2。
・・・・一般式(2)。
・・・・一般式(3)。
アクリロキシブチルトリアルコキシシラン、アクリロキシペンチルトリアルコキシシラン、アクリロキシヘキシルトリアルコキシシラン、アクリロキシヘプチルトリアルコキシシラン、メタクリロキシエチルトリアルコキシシラン、メタクリロキシプロピルトリアルコキシシラン、メタクリロキシブチルトリアルコキシシラン、メタクリロキシヘキシルトリアルコキシシラン、メタクリロキシヘプチルトリアルコキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジアルコキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジアルコキシシラン及びこれら化合物中のアルコキシ基が水酸基に置換された化合物を含むものなどが挙げられる。ここで、アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基が挙げられる。
陰イオン性界面活性剤;例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルモノエタノールアミン塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレントリラウリルエーテルリン酸エステルモノエタノールアミン塩、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸ナトリウム、ポリオキシエチレンスルホコハク酸ラウリルニナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルスルホコハク酸ニナトリウム、ポリオキシスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリエキシアルキレン分岐デシルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレントリデシルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル硫酸ナトリウム等、
非イオン性界面活性剤;例えば、ポリオキシアルキレンデシルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシアルキレントリデシルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、ポリオキシアルキレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンナフチルエーテル、ポリオキシエチレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリエキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンラウルルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリエキシエチレンステアリン酸エステル、ポリエキシエチレンソルビタンモノココエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート、イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等、
が挙げられる。
本発明の基材フィルムは、プラスチックフィルムが好ましく用いられる。基材フィルムを構成する材質としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステル、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、アラミド、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ乳酸、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、脂環式アクリル樹脂、シクロオレフィン樹脂、トリアセチルセルロース、およびこれら樹脂を混合および/または共重合したものが挙げられる。これらの樹脂を未延伸、一軸延伸、二軸延伸してフィルムとしたものを基材フィルムとして適用することができる。
基材フィルムと第1ハードコート層の密着性を強化するために、基材フィルムは少なくとも第1ハードコート層が積層される面に樹脂層が設けられていることが好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、基材フィルムの少なくとも一方の面に第1ハードコート層を有する。ハードコートフィルムは、基材フィルムの片面のみに第1ハードコート層を有していてもよいし、基材フィルムの両面に第1ハードコート層を有していてもよい。
以下、基材フィルムの他方の面に設けられる第2ハードコート層について説明する。
本発明のハードコートフィルムは、透明導電性フィルムのベースフィルムとして好適である。つまり、本発明のハードコートフィルムをベースフィルムとして用いた透明導電性フィルムは、本発明のハードコートフィルムの少なくとも一方の面に透明導電膜が積層されたものである。
ii)透明導電膜/第1ハードコート層/樹脂層/基材フィルム/樹脂層/第1ハードコート層/透明導電膜
iii)第1ハードコート層/樹脂層/基材フィルム/樹脂層/第2ハードコート層/透明導電膜
iv)透明導電膜/第1ハードコート層/樹脂層/基材フィルム/樹脂層/第2ハードコート層
v)透明導電膜/第1ハードコート層/樹脂層/基材フィルム/樹脂層/第2ハードコート層/透明導電膜。
透明導電膜を形成する材料としては、例えば、酸化錫、酸化インジウム、酸化アンチモン、酸化亜鉛、ITO(酸化インジウム錫)、ATO(酸化アンチモン錫)等の金属酸化物、金属ナノワイヤー(例えば銀ナノワイヤー)、カーボンナノチューブが挙げられる。これらの中でも、ITOが好ましく用いられる。
上記透明導電性フィルムの構成例において、透明導電膜は第1ハードコート層あるいは第2ハードコート層の上に直接に積層されてもよいが、透明導電膜と第1ハードコート層あるいは第2ハードコート層との間に屈折率調整層を介在させることが好ましい。以下、屈折率調整層について説明する。
本発明のハードコートフィルムをベースフィルとする透明導電性フィルムは、タッチパネルの構成部材の1つとして好ましく用いられる。
それぞれの塗布液をシリコンウエハー上にスピンコーターにて塗工形成した塗膜(乾燥厚み約2μm)について、25℃の温度条件下で位相差測定装置(ニコン(株)製:NPDM−1000)で589nmの屈折率を測定した。
樹脂層が積層された基材フィルムの断面を超薄切片に切り出し、RuO4染色、OsO4 染色、あるいは両者の二重染色による染色超薄切片法により、TEM(透過型電子顕微鏡)で断面構造が目視可能な以下の条件にて観察し、その断面写真から樹脂層の厚みを測定する。尚、測定個所は粒子が存在しない部分である。なお、5箇所を測定して、その平均値を樹脂層の厚みとした。
・測定装置:透過型電子顕微鏡(日立(株)製 H−7100FA型)
・測定条件:加速電圧 100kV
・試料調整:凍結超薄切片法
・倍率:30万倍。
ハードコートフィルムの断面を超薄切片に切り出し、TEM(透過型電子顕微鏡)で加速電圧100kVにて観察(1〜30万倍の倍率で観察)し、その断面写真から厚みを測定する。尚、第1ハードコート層のように表面に突出部を有する層については、突出部が存在しない部分における厚みである。厚みの測定は5箇所で行い、その平均値を厚みとした。
第1ハードコート層の断面をTEM(透過型電子顕微鏡)で観察(約1万〜10万倍)し、その断面写真から、無作為に選択した30個の粒子(ここで、粒子(粒子が粒子集合体を形成している場合は、粒子集合体を形成している個々の粒子)とは、TEMによる観察において、視覚的にこれ以上細分化できない1つの塊を意味する。この意味において、粒子は、一次粒子の形態あるいは複数個の一次粒子が密に凝集した二次粒子の形態(一次粒子が判別できないほどに密に凝集した形態)を取り得る。)のそれぞれの最大長さを計測し、それらを平均した値を粒子の平均粒子径とした。
基材フィルムに積層された樹脂層(易接着層)表面を、SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて倍率一万倍で観察し、粒子の画像(粒子によってできる光の濃淡)をイメージアナライザー(たとえばケンブリッジインストルメント製QTM900)に結び付け、観察箇所を変えてデータを取り込み、合計粒子数5000個以上となったところで次の数値処理を行ない、それによって求めた数平均径dを平均粒径(直径)とした。
・d=Σdi /N
ここでdi は粒子の等価円直径(粒子の断面積と同じ面積を持つ円の直径)、Nは個数である。
JIS B0601(1982)に基づき、触針式表面粗さ測定器SE−3400((株)小坂研究所製)を用いて測定した。
送り速さ;0.5mm/s
評価長さ;8mm
カットオフ値λc;0.08mm。
ハードコートフィルムのカットサンプル(20cm×15cm)を用意し、このカットサンプルの第1ハードコート層の表面をSEM(走査型電子顕微鏡)にてランダムに5箇所撮影(約1万〜10万倍)し、5つの画像(表面写真)を作製する。次に、5つの画像それぞれについて、画像の4μm平方(面積16μm2)の範囲に存在する突出部の個数を計測し、平均した。
上記(7)で撮影した画像(表面写真)の中から無作為に選択した10個の突出部の長さ(L)を測定し、平均した。
ハードコートフィルムのカットサンプル(20cm×15cm)を用意し、このカットサンプルの第1ハードコート層の断面をTEM(透過型電子顕微鏡)にて5箇所撮影(約1万〜10万倍)し、5つの断面写真を作製する。次に、5つの断面写真に存在する全ての突出部の高さを測定し、平均した。
JIS K 7136(2000)に基づき、日本電色工業(株)製の濁度計「NDH−2000」を用いて測定した。測定に際し、ハードコートフィルムの第1ハードコート層が設けられている側の表面に光が入射するように配置する。
ハードコートフィルムの一方の表面を第1面とし、他方の表面を第2面とする。
ハードコートフィルムを切断して2枚のシート片(20cm×15cm)を作製する。この2枚のシートの第1面と第2面とが向き合うようにして重ね合わせる。次に、2枚のシート片を重ね合わせた試料をガラス板で挟み込み、約3kgの重りを載せて、50℃、90%(RH)の雰囲気下に48時間放置する。次に、重ね合わせ面を目視により観察しニュートンリングの発生状況を確認した後、両者を剥離し、以下の基準で評価した。
○(極めて良好):剥離前はニュートンリングが発生しておらず、剥離時には剥離音を立てずに軽く剥離される。
△(良好):剥離前は一部ニュートンリングが発生しており、剥離時には小さな剥離音を立てながら剥離される。
×(不良):剥離前は全面にニュートンリングが発生しており、剥離時には大きな剥離音を立てて剥離される。
ハードコートフィルムの第2ハードコート層の面に黒粘着テープ(日東電工製“ビニルテープNo.21 トクハバ 黒”)を貼り付け、第1ハードコート層の面の反射色を暗室三波長蛍光灯下にて目視にて観察し、以下の基準で行った。
○:反射色がニュートラルでほぼ無色である。
×:反射色が着色を呈している。
黒い板の上に透明導電性フィルムを置き、目視により透明導電膜のパターン部が視認できるかどうか以下の基準で評価した。
○:パターン部が視認できない。
×:パターン部が視認できる。
(樹脂層形成用塗布液a)
固形分質量比で、Tg(ガラス転移温度)が120℃のポリエステル樹脂aを26質量%、Tgが80℃のポリエステル樹脂bを54質量%、メラミン系架橋剤を18質量%、粒子を2質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル樹脂a;2,6−ナフタレンジカルボン酸43モル%、5−ナトリウムスルホイソフタル酸7モル%、エチレングリコールを含むジオール成分50モル%を共重合して得られたポリエステル樹脂
・ポリエステル樹脂b;テレフタル酸38モル%、トリメリット酸12モル%、エチレングリコールを含むジオール成分50モル%を共重合して得られたポリエステル樹脂
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」)
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、下記のアクリル樹脂を80質量%、メラミン系架橋剤を18質量%、粒子を2質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・アクリル樹脂(下記の共重合組成からなるアクリル樹脂)
メチルメタクリレート 63重量%
エチルアクリレート 35重量%
アクリル酸 1重量%
N−メチロールアクリルアミド 1重量%
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」)
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
(粒子分散液A)
気相法シリカ(日本アエロジル(株)の「アエロジルOX50」、平均一次粒子径が40nm)を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)中で分散してシリカ濃度が15質量%の分散液を得た。分散装置としてビーズミルを用いた。
気相法シリカ(日本アエロジル(株)の「アエロジルOX50」、平均一次粒子径が40nm)を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)中で分散してシリカ濃度が15質量%の分散液を得た。分散装置としてビーズミルを用いた。
気相法シリカ(日本アエロジル(株)の「アエロジルOX50」、平均一次粒子径が40nm)100質量部に、有機溶剤(メチルイソブチルケトン)を570質量部、フルオロアルキルアルコキシシラン(信越化学(株)製の「KBM7103」)を17質量部混合し、ペイントシェーカーを用いて3時間分散した。次いで、分散液を50℃で1時間加熱撹拌して粒子分散液C(表面処理されたシリカ粒子の分散液)を得た。
気相法シリカ(日本アエロジル(株)の「アエロジルOX50」、平均一次粒子径が40nm)を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)中で分散してシリカ濃度が15質量%の分散液を得た。分散装置としてビーズミルを用いた。
鎖状コロイダルシリカ(日産化学工業(株)の「オルガノシリカゾルMEK−ST−UP」、平均一次粒子径10〜20nm)150質量部に、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13.7質量部と10質量%蟻酸水溶液1.7質量部を混合し、70℃にて1時間撹拌し、次いで、フッ素化合物(H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F)13.8質量部および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.57質量部を加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌して、粒子分散液E(表面処理されたシリカ粒子の分散液)を得た。
鎖状コロイダルシリカ(日産化学工業(株)の「オルガノシリカゾルMEK−ST−UP」、平均一次粒子径10〜20nm)150質量部に、分子中にエチレンオキシ基を有する陰イオン界面活性剤(第一工業製薬(株)製:プライサーフA212E)3質量部を混合し20時間撹拌して、界面活性剤で処理した粒子分散液F(表面処理されたシリカ粒子の分散液)を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業(株)の「オルガノシリカゾルMIBK−ST−L」、平均一次粒子径が40nm)100重量部に3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを5重量部添加し、50℃で1時間加熱処理することにより、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランで処理された粒子分散液G(反応性シリカの分散液)を得た。但し、この処理は、先に定義した本発明の表面処理には含まれない。
コロイダルシリカ(日産化学工業(株)の「オルガノシリカゾルMEK−ST−2040」、平均一次粒子径170〜230nm)をそのまま用いた。
有機粒子としてポリメタクリル酸メチル粒子(綜研化学(株)のPMMA粒子「MPシリーズ」、平均一次粒子径が700nm)を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)中で分散して粒子濃度が15質量%の分散液を得た。分散装置としてビーズミルを用いた。
下記の要領でハードコートフィルムを作製した。
実質的に外部添加粒子を含有しないPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を充分に真空乾燥した後、押し出し機に供給し285℃で溶融し、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめた。この未延伸フィルムを90℃に加熱して長手方向に3.4倍延伸し、一軸延伸フィルムとした。この一軸延伸フィルムの両面に空気中でコロナ放電処理を施した後、一軸延伸フィルムの両面にそれぞれ樹脂層塗布液aを塗布した。
上記で得られた樹脂層積層PETフィルムの一方の面の樹脂層上に下記の第1ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物aをグラビアコート法で塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射し硬化させて、第1ハードコート層を形成した。この第1ハードコート層は、厚みが1.0μmm、屈折率が1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート40質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)40質量部、粒子分散液Aを固形分換算で15質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
次いで、樹脂層積層PETフィルムの他方の面(第1ハードコート層が積層された面とは反対面)の樹脂層上に、下記の第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物Zをグラビアコート法で塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射し硬化させて、第2ハードコート層を形成した。この第2ハードコート層は、厚みが1.5μmm、屈折率が1.52であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート48質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)47質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
第1ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の組成物に変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第1ハードコート層は、厚みが1.0μmm、屈折率が1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート40質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)40質量部、粒子分散液Bを固形分換算で15質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
第1ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の組成物に変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第1ハードコート層は、厚みが1.0μmm、屈折率が1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート40質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)40質量部、粒子分散液Cを固形分換算で15質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
第1ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の組成物に変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第1ハードコート層は、厚みが1.0μmm、屈折率が1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート40質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)40質量部、粒子分散液Dを固形分換算で15質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
第1ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の組成物に変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第1ハードコート層は、厚みが1.0μmm、屈折率が1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート40質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)40質量部、粒子分散液Eを固形分換算で15質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
第1ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の組成物に変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第1ハードコート層は、厚みが1.0μmm、屈折率が1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート40質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)40質量部、粒子分散液Fを固形分換算で15質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
第1ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の組成物に変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第1ハードコート層は、厚みが1.0μmm、屈折率が1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート35質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)30質量部、粒子分散液Gを固形分換算で30質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
第1ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の組成物に変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第1ハードコート層は、厚みが1.0μmm、屈折率が1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート40質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)40質量部、粒子分散液Hを固形分換算で15質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
第1ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の組成物に変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第1ハードコート層は、厚みが1.0μmm、屈折率が1.52であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート40質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)40質量部、粒子分散液Iを固形分換算で15質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルイソブチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
比較例3において、第1ハードコート層の厚みを2.0μmに変更する以外は比較例3と同様にしてハードコートフィルムを作成した。
実施例1の樹脂層積層PETフィルムの作製において、樹脂層形成用塗布液を樹脂層形成用塗布液bに変更する以外は、実施例1と同様にして両面に樹脂層が積層されたPETフィルムを作製した。PETフィルムの両面に積層された樹脂層はそれぞれ、屈折率が1.52で、厚みが0.09μmであった。
上記の樹脂層積層PETフィルムの一方の面に第1ハードコート層を比較例1と同様にして積層し、他方の面に第2ハードコート層を実施例1と同様にして積層してハードコートフィルムを作製した。第1ハードコート層の厚みは1.0μm、屈折率は1.51であり、第2ハードコート層の厚みは1.5μm、屈折率は1.52であった。
上記の実施例および比較例で得られたハードコートフィルムについて、前述の測定方法および評価方法に従って、各項目の測定および評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
実施例1〜6で得られたそれぞれのハードコートフィルムの第2ハードコート層の面に、下記の高屈折率層と低屈折率層をこの順に積層し、次いで低屈折率層の上に下記の透明導電膜を形成して、静電容量式タッチパネル用の透明導電性フィルムを作製した。
下記の高屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物をグラビアコート法により塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射して硬化させて厚みが0.04μmの高屈折率層を形成した。この高屈折率層の屈折率は1.65であった。
活性エネルギー線硬化性樹脂としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート47質量部、酸化ジルコニウム50質量部、および重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)3質量部を有機溶媒(プロピレングリコールモノエチルエーテル)に分散・溶解して調製した。
下記の低屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物をグラビアコート法により塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射して硬化させて厚みが0.04μmの低屈折率層を形成した。この低屈折率層の屈折率は1.46であった。
活性エネルギー線硬化性樹脂としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート84質量部、中空シリカ14質量部、単量体の重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)2質量部を有機溶媒(メチルイソブチルケトンとプロピレングリコールモノエチルエーテルとの質量比1:1の混合溶媒)に分散・溶解して調製した。
ITO膜を厚みが22nmとなるようにスパッタリング法で積層し、格子状パターンにパターン加工(エッチング処理)して透明導電膜を形成した。
実施例11〜16の透明導電性フィルムについて、耐ブロッキング性および透明導電膜パターンの視認性を評価した。その結果を表3に示す。
実施例1において、樹脂層積層PETフィルムの両面にそれぞれ第1ハードコート層を積層する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。樹脂層積層PETフィルムの両面に設けられた第1ハードコート層の厚みは、それぞれ1.0μmであった。
実施例2において、樹脂層積層PETフィルムの両面にそれぞれ第1ハードコート層を積層する以外は、実施例2と同様にしてハードコートフィルムを作製した。樹脂層積層PETフィルムの両面に設けられた第1ハードコート層の厚みは、それぞれ1.0μmであった。
実施例3において、樹脂層積層PETフィルムの両面にそれぞれ第1ハードコート層を積層する以外は、実施例3と同様にしてハードコートフィルムを作製した。樹脂層積層PETフィルムの両面に設けられた第1ハードコート層の厚みは、それぞれ1.0μmであった。
実施例4において、樹脂層積層PETフィルムの両面にそれぞれ第1ハードコート層を積層する以外は、実施例4と同様にしてハードコートフィルムを作製した。樹脂層積層PETフィルムの両面に設けられた第1ハードコート層の厚みは、それぞれ1.0μmであった。
実施例5において、樹脂層積層PETフィルムの両面にそれぞれ第1ハードコート層を積層する以外は、実施例5と同様にしてハードコートフィルムを作製した。樹脂層積層PETフィルムの両面に設けられた第1ハードコート層の厚みは、それぞれ1.0μmであった。
実施例6において、樹脂層積層PETフィルムの両面にそれぞれ第1ハードコート層を積層する以外は、実施例6と同様にしてハードコートフィルムを作製した。樹脂層積層PETフィルムの両面に設けられた第1ハードコート層の厚みは、それぞれ1.0μmであった。
上記の実施例21〜26で得られたハードコートフィルムについて、前述の測定方法および評価方法に従って、各項目の測定および評価を行った。その結果を表4に示す。
実施例21〜26で得られたそれぞれのハードコートフィルムの一方の面の第1ハードコート層の面に、下記の高屈折率層と低屈折率層をこの順に積層し、次いで低屈折率層の上に下記の透明導電膜を形成して、静電容量式タッチパネル用の透明導電性フィルムを作製した。
下記の高屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物をグラビアコート法により塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射して硬化させて厚みが0.03μmの高屈折率層を形成した。この高屈折率層の屈折率は1.70であった。
活性エネルギー線硬化性樹脂としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート37質量部、酸化ジルコニウム60質量部、および光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)3質量部を有機溶媒(プロピレングリコールモノエチルエーテル)に分散・溶解して調製した。
下記の低屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物をグラビアコート法により塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射して硬化させて厚みが0.04μmの低屈折率層を形成した。この低屈折率層の屈折率は1.51であった。
活性エネルギー線硬化性樹脂としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレートを88質量部、コロイダルシリカ(日産化学工業(株)のオルガノシリカゾル「MIBK−SD−L」、平均粒子径45nm)を固形分換算で10質量部、重合開始剤としてオリゴマー型光重合開始剤(ランベルティ社製のエザキュアワン;ポリ[2−ヒドロキシ−2−メチル−1−〔4−(1−メチルビニル)フェニル〕プロパノン])2質量部を有機溶媒(メチルイソブチルケトンとプロピレングリコールモノエチルエーテルとの質量比1:1の混合溶媒)に分散・溶解して調製した。
ITO膜を厚みが20nmとなるようにスパッタリング法で積層し、格子状パターンにパターン加工(エッチング処理)して透明導電膜を形成した。
実施例31〜36の透明導電性フィルムについて、耐ブロッキング性および透明導電膜パターンの視認性を評価した。その結果を表5に示す。
2 基材フィルム
3 第1ハードコート層
10 粒子集合体
11 突出部
1a 二次粒子
1b 一次粒子
T 突出部の高さ
L 突出部の長さ
Claims (13)
- 基材フィルムの少なくとも一方の面に第1ハードコート層を備えたハードコートフィルムであって、第1ハードコート層は、平均粒子径(r:μm)が0.5μm未満でかつ第1ハードコート層の厚み(d:μm)に対して0.5倍以下である粒子が複数個集合した粒子集合体を含有し、第1ハードコート層表面に前記粒子集合体による突出部を有し、該突出部は10個以上の粒子が第1ハードコート層表面の面方向(平面的)に集合した状態で形成されており、かつこの突出部が第1ハードコート層表面の4μm平方当たり2個以上の密度で存在し、
前記基材フィルムが、屈折率が1.62〜1.70であるポリエチレンテレフタレートフィルムであり、該ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面もしくは両面に、屈折率が1.55〜1.61である樹脂層を介して屈折率が1.48〜1.54である第1ハードコート層が積層されていることを特徴とするハードコートフィルム。 - 前記第1ハードコート層における粒子の含有量が、第1ハードコート層の固形分総量100質量%に対して3質量%以上30質量%未満である、請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記突出部の長さ(L)が0.4μm以上、突出部の高さ(T)が0.01μm以上である、請求項1または2に記載のハードコートフィルム。
- 前記粒子がシリカ粒子であり、シリカ粒子またはシリカ粒子集合体が、表面自由エネルギーを小さくするための表面処理もしくは界面活性剤による表面処理が施されている、請求項1〜3のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記シリカ粒子が気相法シリカである、請求項4に記載のハードコートフィルム。
- ハードコートフィルムのヘイズ値が0.7%以下である、請求項1〜5のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記第1ハードコート層表面の中心線平均粗さ(Ra1)が25nm以下である、請求項1〜6のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記粒子の平均粒子径(r:μm)が0.01μm以上0.4μm未満である、請求項1〜7のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記第1ハードコート層の厚み(d:μm)が0.5μm以上4μm未満である、請求項1〜8のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記基材フィルムの両面に第1ハードコート層を備えた、請求項1〜9のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記樹脂層が粒子を含有し、該粒子の平均粒子径が樹脂層の厚みより大きいことを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記基材フィルムが、屈折率が1.62〜1.70であるポリエチレンテレフタレートフィルムであり、該ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に屈折率が1.55〜1.61である樹脂層を介して屈折率が1.48〜1.54である第1ハードコート層が積層されており、かつ前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの他方の面に屈折率が1.55〜1.61である樹脂層を介して屈折率が1.48〜1.54である第2ハードコート層が積層されている、請求項1〜9のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 請求項1〜12のいずれかに記載のハードコートフィルムの少なくとも一方の面に透明導電膜を有する、透明導電性フィルム。
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