JP2015058550A - 積層フィルムおよび透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
透明性が高く、かつ耐ブロッキング性の良好な積層フィルムを提供する。
【解決手段】
基材フィルムの少なくとも一方の面に樹脂層が積層され、前記樹脂層上に第1活性エネルギー線硬化性樹脂層が直接に積層されており、前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層は粒子を含有し、この粒子による突起を第1活性エネルギー線硬化性樹脂層表面に有する積層フィルムであって、前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚み(d)が2μm未満、前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚み(d:μm)に対する前記粒子の平均粒子径(r:μm)の比率(r/d)が0.5以下であり、かつ前記樹脂層表面のぬれ張力が52mN/m以下であることを特徴とする、積層フィルム。
【選択図】図1
Description
[1]基材フィルムの少なくとも一方の面に樹脂層が積層され、前記樹脂層上に第1活性エネルギー線硬化性樹脂層が直接に積層されており、前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層は粒子を含有し、この粒子による突起を第1活性エネルギー線硬化性樹脂層表面に有する積層フィルムであって、前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚み(d)が2μm未満、前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚み(d:μm)に対する前記粒子の平均粒子径(r:μm)の比率(r/d)が0.5以下であり、かつ前記樹脂層表面のぬれ張力が52mN/m以下であることを特徴とする、積層フィルム。
[2]積層フィルムのヘイズ値が0.5%以下である、前記[1]に記載の積層フィルム。
[3]前記基材フィルムがポリエチレンテレフタレートフィルムである、前記[1]または[2]に記載の積層フィルム。
[4]前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層表面の中心線平均粗さ(Ra1)が30nm未満である、前記[1]〜[3]のいずれかに記載の積層フィルム。
[5]前記粒子の平均粒子径(r)が0.03〜0.5μmの範囲である、前記[1]〜[4]のいずれかに記載の積層フィルム。
[6]前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層における粒子の含有量が、第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形分総量100質量%に対して3〜17質量%である、前記[1]〜[5]のいずれかに記載の積層フィルム。
[7]前記基材フィルムの第1活性エネルギー線硬化性樹脂層が設けられた面とは反対面に、易接着層を介して第2活性エネルギー線硬化性樹脂層を有し、第2活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みが2.5μm未満でかつ第2活性エネルギー線硬化性樹脂層表面の中心線平均粗さ(Ra2)が25nm以下である、前記[1]〜[6]のいずれかに記載の積層フィルム。
[8] 前記基材フィルムが、屈折率が1.61〜1.70であるポリエチレンテレフタレートフィルムであり、前記易接着層の屈折率が1.55〜1.60、前記第2活性エネルギー線硬化性樹脂層の屈折率が1.48〜1.54である、前記[7]に記載の積層フィルム。
[9]前記[1]〜[8]のいずれかに記載の積層フィルムの少なくとも一方の面に透明導電膜を有する、透明導電性フィルム。
本発明の基材フィルムは、プラスチックフィルムが好ましく用いられる。基材フィルムを構成する材質としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステル、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、アラミド、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ乳酸、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、脂環式アクリル樹脂、シクロオレフィン樹脂、トリアセチルセルロース、およびこれら樹脂を混合および/または共重合したものが挙げられる。これらの樹脂を未延伸、一軸延伸、二軸延伸してフィルムとしたものを基材フィルムとして適用することができる。
樹脂層は、基材フィルムと第1活性エネルギー線硬化性樹脂層との間に設けられる。樹脂層は、基材フィルムに直接に積層されていることが好ましい。樹脂層は、基材フィルムと第1活性エネルギー線硬化性樹脂層との密着性を向上させる機能を有することが好ましい。
第1活性エネルギー線硬化性樹脂層は、厚みが2μm未満である。第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みを2μm未満とすることにより、第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の透明性が高くなること(ヘイズ値が小さくなること)、積層フィルムのカールが抑制されること、生産性が向上すること、および原料コストが軽減できること等の利点がある。
アクリル系樹脂粒子としては、アクリル樹脂粒子、メタクリル樹脂粒子、アクリルモノマーあるいはメタクリルモノマーと他のモノマー(例えば、スチレン、ウレタンアクリレート、ウレタンメタクリレート、ポリエステルアクリレート、ポリエステルメタクリレート、シリコーンアクリレート、シリコーンメタクリレート等)との共重合樹脂粒子が挙げられる。
CnF2n+1−(CH2)m−Si(Q)3 ・・・・一般式(1)
(一般式(1)において、nは1〜10の整数、mは1〜5の整数を表す。Qは炭素数1〜5のアルコキシ基またはハロゲン原子を表す。)
一般式(1)の化合物として、具体的には下記の化合物を例示することができる。
C4F9CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2Si(OCH3)3
C8F17CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2Si(OC2H5)3
C8F17CH2CH2CH2Si(OC2H5)3
C6F13CH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3
C6F13CH2CH2SiCl3
C6F13CH2CH2SiBr3
C6F13CH2CH2CH2SiCl3
C6F13CH2CH2Si(OCH3)Cl2
また、表面自由エネルギーを小さくするための処理が施された無機粒子として、下記のフッ素処理無機粒子も好ましく用いられる。つまり、無機粒子(例えばシリカ粒子)を下記一般式(2)で示される化合物で処理し、更に下記一般式(3)で示されるフッ素化合物で表面処理した粒子である。
B−R4−SiR5 n(OR6)3−n ・・・一般式(2)
D−R7−Rf2 ・・・・一般式(3)
(一般式(2)および(3)において、BおよびDはそれぞれ独立に反応性部位を表し、R4およびR7はそれぞれ独立に炭素数1から3のアルキレン基、あるいは前記アルキル基から導出されるエステル構造を表し、R5およびR6はそれぞれ独立の水素あるいは炭素数が1から4のアルキル基を表し、Rf2はフルオロアルキル基を表し、nは0から2の整数を表す。)
一般式(2)の具体例としては、アクリロキシエチルトリメトキシシラン、アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、アクリロキシブチルトリメトキシシラン、アクリロキシペンチルトリメトキシシラン、アクリロキシヘキシルトリメトキシシラン、アクリロキシヘプチルトリメトキシシラン、メタクリロキシエチルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロキシブチルトリメトキシシラン、メタクリロキシヘキシルトリメトキシシラン、メタクリロキシヘプチルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン及びこれら化合物中のメトキシ基が他のアルコキシル基及び水酸基に置換された化合物を含むものなどが挙げられる。
ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルモノエタノールアミン塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレントリラウリルエーテルリン酸エステルモノエタノールアミン塩、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸ナトリウム、ポリオキシエチレンスルホコハク酸ラウリルニナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルスルホコハク酸ニナトリウム、ポリオキシスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリエキシアルキレン分岐デシルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレントリデシルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル硫酸ナトリウム等の陰イオン性界面活性剤、および、
ポリオキシアルキレンデシルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシアルキレントリデシルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、ポリオキシアルキレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンナフチルエーテル、ポリオキシエチレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリエキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンラウルルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリエキシエチレンステアリン酸エステル、ポリエキシエチレンソルビタンモノココエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート、イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等の非イオン性界面活性剤、
が挙げられる。
−(Si(R8)(R9)−O)m− ・・・・一般式(4)
(一般式(4)において、R8およびR9はそれぞれ独立に炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基、3−アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピル−オキシプロピル基、2−アクリロキシ−3−ヒドロキシプロピル−オキシプロピル基、末端アクリレート基を有するポリエチレングリコールプロピルエーテル基、あるいは末端ヒドロキシ基を有するポリエチレングリコールプロピルエーテル基を示し、mは10〜200の整数を表す。)
疎水基として一般式(4)で表されるポリシロキサン基を有するシリコーン化合物の具体例は、下記一般式(5)で表されるジメチルシロキサン基と、さらに反応性部位とを有する化合物が挙げられる。一般式(5)のジメチルシロキサン基と、さらに反応性部位とを有するシリコーン化合物の具体例として、X−22−164B,X−22−164C,X−22−5002、X−22−174D、X−22−167B(以上商品名、信越化学工業株式会社製)などが挙げられる。
チバ・スペシャリティー・ケミカルズ(株)製のイルガキュア184、イルガキュア907、イルガキュア379、イルガキュア819、イルガキュア127、イルガキュア500、イルガキュア754、イルガキュア250、イルガキュア1800、イルガキュア1870、イルガキュアOXE01、DAROCUR TPO、DAROCUR1173等、日本シイベルヘグナー(株)製のSpeedcureMBB、SpeedcurePBZ、SpeedcureITX、SpeedcureCTX、SpeedcureEDB、Esacure ONE、Esacure KIP150、Esacure KTO46等、日本化薬(株)製のKAYACURE DETX−S、KAYACURE CTX、KAYACURE BMS、KAYACURE DMBI等が挙げられる。
本発明の積層フィルムは、基材フィルムの少なくとも一方の面に樹脂層と第1活性エネルギー線硬化性樹脂層をこの順に有する。本発明の積層フィルムは、基材フィルムの片面のみに樹脂層と第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を有していてもよいし、基材フィルムの両面に樹脂層と第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を有していてもよい。
以下、基材フィルムの他方の面に設けられる第2活性エネルギー線硬化性樹脂層について説明する。
本発明の積層フィルムは、透明導電性フィルムのベースフィルムとして好適である。つまり、本発明の積層フィルムをベースフィルムとして用いた透明導電性フィルムは、本発明の積層フィルムの少なくとも一方の面に透明導電膜が積層されたものである。
ii)透明導電膜/第1活性エネルギー線硬化性樹脂層/樹脂層/基材フィルム/樹脂層/第1活性エネルギー線硬化性樹脂層/透明導電膜
iii)第1活性エネルギー線硬化性樹脂層/樹脂層/基材フィルム/易接着層/第2活性エネルギー線硬化性樹脂層/透明導電膜
iv)/透明導電膜/第1活性エネルギー線硬化性樹脂層/樹脂層/基材フィルム/易接着層/第2活性エネルギー線硬化性樹脂層
v)透明導電膜/第1活性エネルギー線硬化性樹脂層/樹脂層/基材フィルム/易接着層/第2活性エネルギー線硬化性樹脂層/透明導電膜。
透明導電性層を形成する材料としては、例えば、酸化錫、酸化インジウム、酸化アンチモン、酸化亜鉛、ITO(酸化インジウム錫)、ATO(酸化アンチモン錫)等の金属酸化物、金属ナノワイヤー(例えば銀ナノワイヤー)、カーボンナオチューブが挙げられる。これらの中でも、ITOが好ましく用いられる。
上記透明導電性フィルムの構成例において、透明導電膜は第1活性エネルギー線硬化性樹脂層あるいは第2活性エネルギー線硬化性樹脂層の上に直接に積層されてもよいが、透明導電膜と第1活性エネルギー線硬化性樹脂層あるいは第2活性エネルギー線硬化性樹脂層との間に屈折率調整層を介在させることが好ましい。以下、屈折率調整層について説明する。
本発明の積層フィルムをベースフィルとする透明導電性フィルムは、タッチパネルの構成部材の1つとして好ましく用いられる。
樹脂層が積層された基材フィルムを常態(23℃、相対湿度50%)の雰囲気下で6時間シーズニングして、同雰囲気下でJIS−K−6768(1999)に準拠して測定した。
それぞれの塗布液をシリコンウエハー上にスピンコーターにて塗工形成した塗膜(乾燥厚み約2μm)について、25℃の温度条件下で位相差測定装置(ニコン(株)製:NPDM−1000)で589nmの屈折率を測定した。
樹脂層および易接着層が積層された基材フィルムの断面を超薄切片に切り出し、RuO4染色、OsO4 染色、あるいは両者の二重染色による染色超薄切片法により、TEM(透過型電子顕微鏡)で断面構造が目視可能な以下の条件にて観察し、その断面写真から樹脂層および易接着層の厚みを測定する。尚、測定個所は粒子が存在しない部分である。なお、5箇所を測定して、その平均値を樹脂層および易接着層の厚みとした。
・測定装置:透過型電子顕微鏡(日立(株)製 H−7100FA型)
・測定条件:加速電圧 100kV
・試料調整:凍結超薄切片法
・倍率:30万倍。
積層フィルムの断面を超薄切片に切り出し、TEM(透過型電子顕微鏡)で加速電圧100kVにて観察(1〜30万倍の倍率で観察)し、その断面写真から厚みを測定する。尚、第1活性エネルギー線硬化性樹脂層のように表面に突起を有する層については、突起が存在しない部分における厚みである。厚みの測定は5箇所で行い、その平均値を厚みとした。
第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の断面をTEM(透過型電子顕微鏡)で観察(約1万〜10万倍)し、その断面写真から、無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを平均した値を粒子の平均粒子径とした。
基材フィルムに積層された樹脂層(易接着層)表面を、SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて倍率一万倍で観察し、粒子の画像(粒子によってできる光の濃淡)をイメージアナライザー(たとえばケンブリッジインストルメント製QTM900)に結び付け、観察箇所を変えてデータを取り込み、合計粒子数5000個以上となったところで次の数値処理を行ない、それによって求めた数平均径dを平均粒径(直径)とした。
・d=Σdi /N
ここでdi は粒子の等価円直径(粒子の断面積と同じ面積を持つ円の直径)、Nは個数である。
JIS B0601(1982)に基づき、触針式表面粗さ測定器SE−3400((株)小坂研究所製)を用いて測定した。
送り速さ;0.5mm/s
評価長さ;8mm
カットオフ値λc;0.08mm。
下記の方法で突起の平均高さと個数を測定し、平均高さが0.02μm以上であり、かつ、突起が2μm四方(面積4μm2)当たり平均2個以上存在することをもって、粒子による突起を有すると判断する。
積層フィルムのカットサンプル(20cm×15cm)を用意し、このカットサンプルの第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の断面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて5箇所撮影(約1万〜10万倍)し、5つの断面写真を作製する。次に、5つの断面写真に存在する全ての突起の高さを測定し、平均する。尚、1つの断面写真における測定長さが1μm以上となるように断面写真のサイズを調整する。
積層フィルムのカットサンプル(20cm×15cm)を用意し、このカットサンプルの第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の表面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて5箇所撮影(約1万〜10万倍)し、5つの画像(表面写真)を作製する。次に、5つの画像それぞれについて、画像の2μm四方(面積4μm2)の範囲に存在する突起の個数を計測し、平均する。
JIS K 7136(2000)に基づき、日本電色工業(株)製の濁度計「NDH−2000」を用いて測定した。測定に際し、積層フィルムの第1活性エネルギー線硬化性樹脂層が設けられている側の表面に光が入射するように配置する。
積層フィルムの一方の表面を第1面とし、他方の表面を第2面とする。
積層フィルムを切断して2枚のシート片(20cm×15cm)を作製する。この2枚のシートの第1面と第2面とが向き合うようにして重ね合わせる。次に、2枚のシート片を重ね合わせた試料をガラス板で挟み込み、約3kgの重りを載せて、50℃、90%(RH)の雰囲気下に48時間放置する。次に、重ね合わせ面を目視により観察しニュートンリングの発生状況を確認した後、両者を剥離し、以下の基準で評価した。
○:剥離前はニュートンリングが発生しておらず、剥離時には剥離音を立てずに軽く剥離される。
△:剥離前は一部ニュートンリングが発生しており、剥離時には小さな剥離音を立てながら剥離される。
×:剥離前は全面にニュートンリングが発生しており、剥離時には大きな剥離音を立てて剥離される。
積層フィルムの第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の面に黒粘着テープ(日東電工製“ビニルテープNo.21 トクハバ 黒”)を貼り付け、第2活性エネルギー線硬化性樹脂層の面の反射色を暗室三波長蛍光灯下にて目視にて観察し、以下の基準で行った。
○:反射色がニュートラルでほぼ無色である。
×:反射色が着色を呈している。
黒い板の上に透明導電性フィルムを置き、目視により透明導電膜のパターン部が視認できるかどうか以下の基準で評価した。
○:パターン部が視認できない。
×:パターン部が視認できる。
(樹脂層形成用塗布液a)
固形分質量比で、ポリエステル樹脂aを27質量%、ポリエステル樹脂bを54質量%、メラミン系架橋剤を18質量%、粒子を1質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル樹脂a;2,6−ナフタレンジカルボン酸43モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸7モル%/エチレングリコール45モル%/ジエチレングリコール5モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・ポリエステル樹脂b;テレフタル酸38モル%/トリメリット酸12モル%/エチレングリコール45モル%/ジエチレングリコール5モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」)
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、ポリエステル樹脂cを42質量%、アクリル樹脂aを42質量%、エポキシ系架橋剤を6質量%、界面活性剤を9質量%、粒子を1質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル樹脂c;テレフタル酸35モル%/イソフタル酸11モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸4モル%/エチレングリコール45モル%/ジエチレングリコール4モル%/ポリエチレングリコール(繰り返し単位数n=23)1モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・アクリル樹脂a;メチルメタクリレート75モル%/エチルアクリレート18モル%/N−メチロールアクリルアミド4モル%/メトキシポリエチレングリコール(繰り返し単位数n=10)メタクリレート3モル%で構成されているアクリル樹脂。
・エポキシ系架橋剤;1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミン)シクロヘキサン
・界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、ポリエステル樹脂dを40質量%、アクリル樹脂bを40質量%、メラミン系架橋剤を10質量%、界面活性剤を9質量%、粒子を1質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル樹脂d;テレフタル酸30モル%/イソフタル酸15モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸5モル%/エチレングリコール30モル%/1,4−ブタンジオール20モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・アクリル樹脂b;メチルメタクリレート75モル%/エチルアクリレート22モル%/アクリル酸1モル%/N−メチロールアクリルアミド2モル%で構成されているアクリル樹脂
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」)
・界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、ポリエステル樹脂eを45質量%、アクリル樹脂cを45質量%、メラミン系架橋剤を5質量%、界面活性剤を4質量%、粒子を1質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル共重合体e:テレフタル酸32モル%/イソフタル酸12モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸6モル%/エチレングリコール46モル%/ジエチレングリコール4モル%で構成されているポリエステル共重合体。
・アクリル樹脂c:メチルメタクリレート70モル%/エチルアクリレート22モル%/N−メチロールアクリルアミド4モル%/N,N−ジメチルアクリルアミド4モル%で構成されているアクリル共重合体。
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」)
・界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、ウレタン樹脂を85質量%、エポキシ系架橋剤を5質量%、界面活性剤を9質量%、粒子を1質量%混合して塗布液を調製した。
・ウレタン樹脂;大日本インキ化学工業(株)製の「ハイドランAP−20」
・エポキシ系架橋剤;トリエチレングリコールジグリシジルエーテル
・界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、アクリル樹脂dを90質量%、界面活性剤を9質量%、粒子を1質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・アクリル樹脂d;メチルメタクリレート70モル%/エチルアクリレート22モル%/N−メチロールアクリルアミド4モル%/アクリロイルモルホリン4モル%で構成されているアクリル共重合体。
・界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
(表面処理シリカ粒子分散液A)
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル IPA−ST−ZL」)150質量部に、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13.7質量部と10質量%蟻酸水溶液1.7質量部を混合し、70℃にて1時間撹拌した。次いで、フッ素化合物(H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F)13.8質量部および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.57質量部を加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌して分散液を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル IPA−ST−ZL」)150質量部に、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13.7質量部と10質量%蟻酸水溶液1.7質量部を混合し、70℃にて1時間撹拌した。次いで、フッ素化合物(H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F)を9質量部とシリコーン化合物(大日本インキ化学工業株式会社製の「PC−4131」)を4.8質量部、および2,2−アゾビスイソブチロニトリルを0.57質量部加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌して分散液を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル IPA−ST−ZL」)330質量部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)8質量部、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン(GE東芝シリコーン(株)製)2質量部、及びジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5質量部加え混合した後に、イオン交換水9質量を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8質量部を添加した。次に、この分散液にシクロヘキサノンを添加しながら、圧力20kPaで減圧蒸留による溶媒置換を行って分散液を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル MEK−ST−2040」)150質量部に、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13.7質量部と10質量%蟻酸水溶液1.7質量部を混合し、70℃にて1時間撹拌した。次いで、フッ素化合物(H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F)13.8質量部および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.57質量部を加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌して分散液を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル MEK−ST−L」)150質量部に、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13.7質量部と10質量%蟻酸水溶液1.7質量部を混合し、70℃にて1時間撹拌した。次いで、フッ素化合物(H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F)13.8質量部および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.57質量部を加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌して分散液を得た。
シリカ微粒子SP−03F(扶桑化学(株)製)を300質量部にKBM7103(信越化学(株)製、フルオロアルキルアルコキシシラン)を15質量部、MIBK(メチルイソブチルケトン)を2685質量部を混合し、ペイントシェーカーを用いて、粒径2mmのジルコニアビーズで1時間、粒径0.1mmのジルコニアビーズで3時間分散した。その後、ジルコニアビーズを除き、得られた分散液を50℃で1時間加熱撹拌して分散液を得た。
シリカゾル(日揮触媒化成(株)製:ELCOM V−8901)メタノール分散液100質量部に分子中にエチレンオキシ基を有する陰イオン界面活性剤(第一工業製薬(株)製:プライサーフA212E)2質量部を混合し20時間撹拌して、界面活性剤で処理したシリカ粒子分散液を得た。
下記の要領で積層フィルムを作製した。
実質的に外部添加粒子を含有しないPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を充分に真空乾燥した後、押し出し機に供給し285℃で溶融し、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめた。この未延伸フィルムを90℃に加熱して長手方向に3.4倍延伸し、一軸延伸フィルムとした。この一軸延伸フィルムの両面に空気中でコロナ放電処理を施した後、一軸延伸フィルムの一方の面(第1面)に樹脂層塗布液a、他方の面(第2面)に下記の易接着層塗布液をそれぞれ塗布した。
固形分質量比で、ポリエステル樹脂1を27質量%、ポリエステル樹脂2を53質量%、メラミン系架橋剤を18質量%、粒子を2質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル樹脂1;2,6−ナフタレンジカルボン酸43モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸7モル%/エチレングリコール45モル%/ジエチレングリコール5モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・ポリエステル樹脂2;テレフタル酸38モル%/トリメリット酸12モル%/エチレングリコール45モル%/ジエチレングリコール5モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」)
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
上記で得られた樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの第1面の樹脂層上に下記の第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物aをグラビアコート法で塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射し硬化させて、第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成した。この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層は、厚みが1.0μmmであった。なお、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層における粒子(表面処理シリカ粒子)の含有量は、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形分総量100質量%に対して9質量%である。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート50質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)36質量部、表面処理シリカ粒子分散液Aを固形分換算で9質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
次いで、樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの第2の面の易接着層上に、下記の第2活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物Zをグラビアコート法で塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射し硬化させて、第2活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成した。この第2活性エネルギー線硬化性樹脂層は、厚みが1.5μmm、屈折率が1.52であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート48質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)47質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
実施例1の樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの作製において、第1面に塗布する樹脂層塗布液を表1に示すように変更する以外は、実施例1と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みを表1に示すように変更する以外は、実施例1と同様にしてそれぞれの積層フィルムを作製した。
実施例1と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで、樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの第1面の樹脂層上に下記の第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物bを塗布する以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。なお、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層における粒子(表面処理シリカ粒子)の含有量は、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形分総量100質量%に対して9質量%である。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート86質量部、表面処理シリカ粒子分散液Bを固形分換算で9質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
実施例11の樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの作製において、第1面に塗布する樹脂層塗布液を表2に示すように変更する以外は、実施例11と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みを表2に示すように変更する以外は、実施例11と同様にしてそれぞれの積層フィルムを作製した。
実施例1と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで、樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの第1面の樹脂層上に下記の第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物cを塗布する以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。なお、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層における粒子(表面処理シリカ粒子)の含有量は、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形分総量100質量%に対して9質量%である。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート86質量部、表面処理シリカ粒子分散液Cを固形分換算で9質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
実施例21の樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの作製において、第1面に塗布する樹脂層塗布液を表3に示すように変更する以外は、実施例21と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みを表3に示すように変更する以外は、実施例21と同様にしてそれぞれの積層フィルムを作製した。
実施例1と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで、樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの第1面の樹脂層上に下記の第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物dを塗布する以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。なお、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層における粒子(表面処理シリカ粒子)の含有量は、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形分総量100質量%に対して9質量%である。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート86質量部、表面処理シリカ粒子分散液Dを固形分換算で9質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
実施例31の樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの作製において、第1面に塗布する樹脂層塗布液を表4に示すように変更する以外は、実施例31と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みを表4に示すように変更する以外は、実施例31と同様にしてそれぞれの積層フィルムを作製した。
実施例1と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで、樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの第1面の樹脂層上に下記の第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物eを塗布する以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。なお、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層における粒子(表面処理シリカ粒子)の含有量は、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形分総量100質量%に対して9質量%である。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート86質量部、表面処理シリカ粒子分散液Eを固形分換算で9質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
実施例41の樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの作製において、第1面に塗布する樹脂層塗布液を表5に示すように変更する以外は、実施例41と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みを表5に示すように変更する以外は、実施例41と同様にしてそれぞれの積層フィルムを作製した。
実施例1と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで、樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの第1面の樹脂層上に下記の第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物fを塗布する以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。なお、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層における粒子(表面処理シリカ粒子)の含有量は、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形分総量100質量%に対して9質量%である。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート86質量部、表面処理シリカ粒子分散液Fを固形分換算で9質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
実施例51の樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの作製において、第1面に塗布する樹脂層塗布液を表6に示すように変更する以外は、実施例51と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みを表6に示すように変更する以外は、実施例51と同様にしてそれぞれの積層フィルムを作製した。
実施例1と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで、樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの第1面の樹脂層上に下記の第1活性エネルギー線硬化性樹脂層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物gを塗布する以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。なお、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層における粒子(表面処理シリカ粒子)の含有量は、この第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形分総量100質量%に対して9質量%である。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート86質量部、表面処理シリカ粒子分散液Gを固形分換算で9質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して、固形分濃度が30質量%の組成物を調製した。
実施例61の樹脂層(易接着層)積層PETフィルムの作製において、第1面に塗布する樹脂層塗布液を表7に示すように変更する以外は、実施例61と同様にして樹脂層(易接着層)積層PETフィルムを作製した。次いで第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みを表7に示すように変更する以外は、実施例61と同様にしてそれぞれの積層フィルムを作製した。
上記の実施例および比較例で得られた積層フィルムについて、耐ブロッキング性、第1活性エネルギー線硬化性樹脂層表面の中心線平均粗さ(Ra1)、粒子による突起の有無、積層フィルムのヘイズ値、第2活性エネルギー線硬化性樹脂層面の反射色むらを評価・測定した。その結果を表1〜7に示す。
実施例1、5、11、15、22、26、32、36、43、47、53、57、64および68で得られたそれぞれの積層フィルムの第2活性エネルギー線硬化性樹脂層の面に、下記の高屈折率層と低屈折率層をこの順に積層し、次いで低屈折率層の上に下記の透明導電膜を形成して、静電容量式タッチパネル用の透明導電性フィルムを作製した。
下記の高屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物をグラビアコート法により塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射して硬化させて厚みが0.04μmの高屈折率層を形成した。この高屈折率層の屈折率は1.65であった。
(高屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物)
活性エネルギー線硬化性樹脂としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート47質量部、酸化ジルコニウム50質量部、および重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)3質量部を有機溶媒(プロピレングリコールモノエチルエーテル)に分散・溶解して調製した。この組成物の屈折率は1.65であった。
下記の低屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物をグラビアコート法により塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射して硬化させて厚みが0.04μmの低屈折率層を形成した。この低屈折率層の屈折率は1.40であった。
(低屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物)
活性エネルギー線硬化性樹脂としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート84質量部、中空シリカ14質量部、単量体の重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア(登録商標)184」)2質量部を有機溶媒(メチルイソブチルケトンとプロピレングリコールモノエチルエーテルとの質量比1:1の混合溶媒)に分散・溶解して調製した。この組成物の屈折率は1.46であった。
ITO膜を厚みが22nmとなるようにスパッタリング法で積層し、格子状パターンにパターン加工(エッチング処理)して透明導電膜を形成した。
実施例71〜84の透明導電性フィルムについて、耐ブロッキング性および透明導電膜パターンの視認性を評価した。その結果を表8に示す。
Claims (9)
- 基材フィルムの少なくとも一方の面に樹脂層が積層され、前記樹脂層上に第1活性エネルギー線硬化性樹脂層が直接に積層されており、前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層は粒子を含有し、この粒子による突起を第1活性エネルギー線硬化性樹脂層表面に有する積層フィルムであって、前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚み(d)が2μm未満、前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚み(d:μm)に対する前記粒子の平均粒子径(r:μm)の比率(r/d)が0.5以下であり、かつ前記樹脂層表面のぬれ張力が52mN/m以下であることを特徴とする、積層フィルム。
- 積層フィルムのヘイズ値が0.5%以下である、請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記基材フィルムがポリエチレンテレフタレートフィルムである、請求項1または2に記載の積層フィルム。
- 前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層表面の中心線平均粗さ(Ra1)が30nm未満である、請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記粒子の平均粒子径(r)が0.03〜0.5μmの範囲である、請求項1〜4のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記第1活性エネルギー線硬化性樹脂層における粒子の含有量が、第1活性エネルギー線硬化性樹脂層の固形分総量100質量%に対して3〜17質量%である、請求項1〜5のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記基材フィルムの第1活性エネルギー線硬化性樹脂層が設けられた面とは反対面に、易接着層を介して第2活性エネルギー線硬化性樹脂層を有し、第2活性エネルギー線硬化性樹脂層の厚みが2.5μm未満でかつ第2活性エネルギー線硬化性樹脂層表面の中心線平均粗さ(Ra2)が25nm以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記基材フィルムが、屈折率が1.61〜1.70であるポリエチレンテレフタレートフィルムであり、前記易接着層の屈折率が1.55〜1.60、前記第2活性エネルギー線硬化性樹脂層の屈折率が1.48〜1.54である、請求項7に記載の積層フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の積層フィルムの少なくとも一方の面に透明導電膜を有する、透明導電性フィルム。
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