JP5821190B2 - 樹脂組成物とそれを用いた透明な樹脂成形体および塗膜 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、脂肪族ポリエステル樹脂に対して炭酸カルシウムおよび/または炭酸マグネシウムを添加して機械的強度を向上させる方法などが開示されている。
また、線膨張率を小さくして寸法安定性の高い樹脂成形体を得る目的で、樹脂組成物中に粒子等の充填材を加えることも行われている。
1. 透明樹脂(A)、およびこの透明樹脂(A)の充填材であり、有機化合物で処理されてなる鱗片状粒子(B)を含み、この鱗片状粒子(B)と有機化合物とは化学結合しており、前記鱗片状粒子(B)の平均粒径が10nm〜100μm、厚みが1nm〜10μm、かつ、アスペクト比=平均粒径/厚みが2〜50であり、前記透明樹脂(A)の屈折率と前記鱗片状粒子(B)の屈折率との差が0.05以内であり、前記鱗片状粒子(B)が、水酸化鉄、水酸化ニッケル、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化クロム、水酸化カリウム、および水酸化亜鉛から選ばれる1種または2種以上であり、かつ、前記有機化合物で処理されてなる鱗片状粒子(B)が、ポリマー層がグラフトされている鱗片状粒子であることを特徴とする樹脂組成物、
2. 前記透明樹脂(A)が、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、スチレン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ビニル系樹脂、オレフィン系樹脂、アミド系樹脂、およびこれらの共重合体から選ばれる1種または2種以上である1の樹脂組成物、
3. 前記透明樹脂(A)が、エポキシ系樹脂である2の樹脂組成物、
4. 前記鱗片状粒子(B)が、前記透明樹脂(A)100質量部に対して25〜900質量部含まれる1〜3のいずれかの樹脂組成物、
5. 前記鱗片状粒子(B)が、前記透明樹脂(A)100質量部に対して100〜900質量部含まれる4の樹脂組成物、
6. さらに繊維状無機物(C)が含まれる1〜5のいずれかの樹脂組成物、
7. 1〜6のいずれかの樹脂組成物より形成される透明な樹脂成形体、
8. 1〜6のいずれかの樹脂組成物より形成される透明な塗膜
を提供する。
この際、鱗片状粒子(B)を有機化合物で処理することで、鱗片状粒子(B)の透明樹脂(A)に対する分散性を向上させ得るので、本発明の樹脂組成物を用いることによって、透明性に優れるとともに、成形性や機械的物性にも優れた透明な樹脂成形体を得ることができる。
さらに、鱗片状粒子(B)が難燃性を付与する機能を有している場合は、上記の特性に加え、さらに難燃性にも優れた透明な樹脂成形体を得ることができる。
また、当該組成物に、さらに繊維状無機物(C)を添加することで熱膨張率をより一層抑制し得る。
本発明に係る樹脂組成物は、透明樹脂(A)および有機化合物で処理された鱗片状粒子(B)を含み、この鱗片状粒子(B)と有機化合物とは化学結合しており、透明樹脂(A)の屈折率と鱗片状粒子(B)の屈折率との差が0.05以内であるものである。
透明樹脂(A)は、必要に応じて透明樹脂(A)の硬化剤やその他の添加剤等を混合して用いてもよい。
鱗片状粒子(B)の平均粒径は10nm〜100μmであることが、得られる樹脂成形体の透明性と熱膨張率の抑制の点から好ましい。より好ましくは20nm〜50μm、特に30nm〜30μmが好適である。
鱗片状粒子(B)の厚みは1nm〜10μmであることが、得られる樹脂成形体の透明性と熱膨張率の抑制の点から好ましい。より好ましくは2nm〜5μm、特に3nm〜3μmが好適である。
鱗片状粒子(B)のアスペクト比(平均粒径/厚み)は2〜50が透明性と熱膨張率の抑制の点で好ましい。より好ましくは3〜30、特に5〜20が好適である。
なお、本発明において、平均粒径および粒子の厚みは、粒度分布計(MICROTRACHRA 9320−X100,日機装(株)製)による測定値である。
有機化合物としては、例えば、脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸塩、脂肪酸エステル、脂肪族アルコール、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンポリマー、リン酸エステル等が挙げられ、本発明の効果を損なわないものであれば特に限定されない。
有機化合物は鱗片状粒子(B)と化学結合により結合していることが好ましい。この化学結合としては、特に制限はなく、共有結合、配位結合、水素結合、イオン結合等が挙げられる。
有機化合物を鱗片状粒子(B)と化学結合させる方法としては、例えば、鱗片状粒子(B)の表面の官能基と反応可能な官能基を有する有機化合物を反応させて結合させる方法、あるいは特開2005−179576号公報や国際公開第2006/137430号パンフレットに記載のように、鱗片状粒子(B)に有機化合物層(ポリマー層)をグラフト重合により形成する方法などが挙げられる。
特に、その他の充填材として、繊維状無機物(C)を添加することで、得られる成形体の熱膨張率をより一層低下させることができる。本発明における繊維状無機物(C)としては特別の制限は無く、水酸化アルミニウム、塩基性硫酸マグネシウム、硼酸アルミニウム、炭酸カルシウム、ガラス等が挙げられる。
繊維状無機物の繊維長は、1〜500μmが好ましく、5〜200μmがより好ましい。
繊維直径は、100nm〜50μmが好ましく、500nm〜20μmがより好ましい。
さらに、繊維状無機物(C)は、鱗片状粒子(B)と同様、透明樹脂(A)への分散性の向上などの目的で、有機化合物で処理してもよい。
繊維状無機物(C)の添加量は、本発明の目的を損なわない範囲であれば特に限定されないが、例えば、透明樹脂(A)100質量部に対して好ましくは2〜200質量部、さらに好ましくは4〜100質量部である。
例えば、前述した各成分を撹拌型の分散機で混合したり、ビーズミルで分散混合したり、3本ロールで分散混合したりすることによって調製することができるが、これらの方法に限定されるものではなく、均一な樹脂組成物を調製することができる公知の分散混合手段を採用することができる。
なお、混合・分散の際には、必要に応じて有機溶媒を添加してもよい。このような有機溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、N,N−ジメチルホルムアミド等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、本発明の樹脂組成物を物品等に塗布することにより、透明な塗膜を形成してもよい。
得られた成形体や膜は、光学材料、電気・電子材料、建築材料、電極材料、医薬化粧品材料、自動車部品、衣料品等として好適に用いることができる。
[1]線膨張係数
熱分析により測定した。具体的には、各実施例および比較例で得られた成形体より、幅5mm、長さ15mm、厚さ150μmの試験片を作製した。
この試験片について、熱分析装置(TMA8310,(株)リガク製)を用い、昇温速度5.0℃/分で30〜200℃の範囲を測定した。
[2]透明性(ヘーズ)
JIS K 7136に準拠し、ヘーズメーター(NDH−500 日本電色工業(株)製)を用いて測定した。
[3]透明性(透過率)
JIS K 7361−1に準拠し、ヘーズメーター(NDH−500 日本電色工業(株)製)を用いて測定した。
[4]難燃性試験
UL94V「垂直難燃性試験方法(プラスチック材料の燃焼規格)」に準拠し、試験片の厚みを150μmとして燃焼試験の評価を行った。その結果を、判定基準に従い、94−V0、94−V1、94−V2、燃焼の4基準で評価した。
[5]粒径および厚み
充填材の平均粒径および粒子の厚みは、粒度分布計(MICROTRACHRA9320−X100,日機装(株)製)を用いて測定した。
[6]屈折率
屈折率計(モデル2010プリズムカプラ,セキテクロン(株)製)により測定した。
[7]硬度
JIS K 6253に準拠し、タイプDデュロメーター アスカ−D型(高分子計器(株)製)を用いて測定した。
[8]曲げ強さ
JIS K 6911に準拠して測定した。
[9]吸水率
JIS K 6911に準拠して測定した。
100mlのナスフラスコ中でジメチルホルムアミド(アルドリッチジャパン(株)製)30.0gに、平均粒径700nm、厚み100nm、屈折率1.56の鱗片状水酸化マグネシウム(キスマ5:表面未処理Mg(OH)2、協和化学(株)製)20.0gをよく分散させた。続いて3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤、チッソ(株)製)0.04gを添加し、70℃で30分間撹拌した。その後、アゾビスイソブチロニトリル(関東化学(株)製)0.02g、スチレン(関東化学(株)製)1.0g、メタクリル酸(関東化学(株)製)1.0gを添加し、70℃で約15時間加熱して反応させた。
反応終了後、未反応モノマー、グラフト化していないポリマーを除くため、水酸化マグネシウム粒子をテトラヒドロフラン(和光純薬工業(株)製)で洗浄し、吸引・ろ別する操作を3回繰り返した。洗浄後、この粒子のIRスペクトルをFT−IR8900((株)島津製作所製)で測定したところ、700cm-1付近にベンゼン環由来の吸収が現れ、さらに1700cm-1付近にカルボン酸由来の吸収が現れたことから、スチレン−メタクリル酸共重合ポリマーがグラフトされたことが確認された。得られたスチレン−メタクリル酸共重合体で表面処理された水酸化マグネシウム粒子の屈折率は1.56であった。
100mlのナスフラスコ中でジメチルホルムアミド(アルドリッチジャパン(株)製)30.0gに、平均粒径700nm、厚み100nm、屈折率1.56の鱗片状水酸化マグネシウム(キスマ5:表面未処理Mg(OH)2、協和化学(株)製)20.0gをよく分散させた。続いてエポキシ基含有シランカップリング剤(KBE402,信越化学工業(株)製)3.0gを添加し、70℃で15時間加熱して反応させた。
反応終了後、未反応のシランカップリング剤を除くため、水酸化マグネシウム粒子をテトラヒドロフラン(和光純薬工業(株)製)で洗浄し、吸引・ろ別する操作を3回繰り返した。洗浄後、この粒子のIRスペクトルをFT−IR8900((株)島津製作所製)で測定したところ、900cm-1付近にエポキシ基由来の吸収が現れたことからKBE402が水酸化マグネシウム表面と化学結合されたことが確認された。得られたエポキシ基含有シランカップリング剤で表面処理された水酸化マグネシウム粒子の屈折率は1.56であった。
鱗片状水酸化マグネシウムを球状水酸化マグネシウム(MGZ−3、協和化学(株)製、平均粒径100nm、屈折率1.56)に変更した以外は、合成例1と同様にして表面処理された充填材を得た。
鱗片状水酸化マグネシウムを球状シリカ(電気化学工業(株)製、平均粒径35nm、屈折率1.458)に変更した以外は、合成例1と同様にして表面処理された充填材を得た。
鱗片状水酸化マグネシウムを繊維状無機物である繊維状ガラス(富士ファイバーグラス(株)製、直径10μm、繊維長50〜100μm、屈折率1.56)に変更した以外は、合成例1と同様にして表面処理された充填材を得た。
鱗片状水酸化マグネシウムを酸化アルミニウム(河合石灰工業(株)製、板状ベーマイトBMT、粒子径4μm、アスペクト比5〜15、屈折率1.65)に変更した以外は、合成例1と同様にして表面処理された充填材を得た。
鱗片状水酸化マグネシウムを平均粒径4.0μm、厚み340nm、屈折率1.56のものに変更した以外は、合成例2と同様にして表面処理された充填材を得た。
エポキシ樹脂(主剤:ペルノックス ME−540 CLEAR、硬化剤:ペルキュアHV−540 配合比100:60(質量比、以下同様) ペルノックス(株)製、屈折率1.55)100質量部に、合成例1の充填材120質量部、メチルエチルケトン30質量部を添加し、充填材が均一に分散するよう自転・公転ミキサー(あわとり錬太郎、(株)シンキー製、以下同様)により撹拌し、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を、150℃で16時間の条件で加熱・硬化し、透明な樹脂成形体を得た。試験片の大きさ、厚みは上述した評価方法に合わせてそれぞれ作製した。
合成例1の充填材を合成例2の充填材に変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂成形体を得た。
充填材の配合量を43質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂成形体を得た。
充填材の配合量を25質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂成形体を得た。
充填材として、さらに合成例5で使用した繊維状ガラスを20質量部加えた以外は、実施例1と同様にして樹脂成形体を得た。
充填材として、さらに合成例5で使用した繊維状ガラスを10質量部加えた以外は、実施例1と同様にして樹脂成形体を得た。
合成例1の充填材を合成例7の充填材に変更した以外は、実施例1と同様にして、樹脂成形体を得た。
合成例1の充填材を合成例3の充填材に変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂成形体を得た。
合成例1の充填材を合成例4の充填材に変更した以外は、実施例1と同様にして成形体を得た。
エポキシ樹脂(主剤:ペルノックス ME−540 CLEAR、硬化剤:ペルキュアHV−540 配合比100:60 ペルノックス(株)製、屈折率1.55)100質量部に、表面処理をしていない鱗片状水酸化マグネシウム(キスマ5、協和化学(株)製)120質量部、メチルエチルケトン30質量部を添加し、充填材が均一に分散するよう自転・公転ミキサーにより撹拌し、樹脂組成物を得た。しかしながら、充填材が均一に分散された樹脂組成物は得られなかった。
得られた樹脂組成物を、実施例1の方法と同様にして成形しようとしたが、均一に充填材が分散し硬化した樹脂成形体を得ることはできなかった。
エポキシ樹脂(主剤:ペルノックス ME−540 CLEAR、硬化剤:ペルキュアHV−540 配合比100:60 ペルノックス(株)製、屈折率1.55)100質量部に、表面処理をしていない鱗片状水酸化マグネシウム(キスマ5、協和化学(株)製)25質量部、メチルエチルケトン30質量部を添加し、充填材が均一に分散するよう自転・公転ミキサーにより撹拌し、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を、実施例1の方法と同様にして成形・硬化し、樹脂成形体を得た。
エポキシ樹脂(主剤:ペルノックス ME−540 CLEAR、硬化剤:ペルキュアHV−540 配合比100:60 ペルノックス(株)製、屈折率1.55)のみを、実施例1の方法と同様にして成形・硬化し、樹脂成形体を得た。
エポキシ樹脂(主剤:ペルノックス ME−540 CLEAR、硬化剤:ペルキュアHV−540 配合比100:60 ペルノックス(株)製、屈折率1.55)100質量部に、表面処理をしていない鱗片状水酸化マグネシウム(キスマ5、協和化学(株)製)120質量部、合成例1で水酸化マグネシウムの表面処理に用いた樹脂(スチレン/メタクリル酸樹脂)2.4質量部、メチルエチルケトン30質量部を添加し、充填材が均一に分散するよう自転・公転ミキサーにより撹拌して樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物中では、充填材が均一に分散していなかった。
得られた樹脂組成物を、実施例1の方法と同様にして成形したところ、均一に充填材が分散した樹脂成形体を得ることはできなかった。
スチレン/メタクリル酸樹脂を、合成例2で水酸化マグネシウムの表面処理に用いたKBE402に変更した以外は、比較例6と同様にして樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物中では、充填材が均一に分散していなかった。
得られた樹脂組成物を、実施例1の方法と同様にして成形したところ、均一に充填材が分散した樹脂成形体を得ることはできなかった。
エポキシ樹脂(主剤:ペルノックス ME−540 CLEAR、硬化剤:ペルキュアHV−540 配合比100:60 ペルノックス(株)製、屈折率1.55)100質量部に、表面処理をしていない鱗片状水酸化マグネシウム(キスマ5、協和化学(株)製)を樹脂組成物の25質量部、合成例1で水酸化マグネシウムの表面処理に用いた樹脂(スチレン/メタクリル酸樹脂)0.5質量部、メチルエチルケトン30質量部を添加し、充填材が均一に分散するよう自転・公転ミキサーにより撹拌し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、実施例1の方法と同様にして成形・硬化し、樹脂成形体を得た。
スチレン/メタクリル酸樹脂を、合成例2で水酸化マグネシウムの表面処理に用いたKBE402に変更した以外は、比較例8と同様にして、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、実施例1の方法と同様にして成形・硬化し、樹脂成形体を得た。
合成例1の充填材を合成例6の充填材に変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂成形体を得た。得られた樹脂組成物中では、充填材が均一に分散していなかった。
得られた樹脂組成物を、実施例1の方法と同様にして成形したところ、均一に充填材が分散した樹脂成形体を得ることはできなかった。
充填材の量を25質量部とした以外は、比較例10と同様にして樹脂成形体を得た。得られた樹脂組成物を、実施例1の方法と同様にして成形・硬化し、樹脂成形体を得た。
エポキシ樹脂(主剤:ペルノックス ME−562、硬化剤:ペルキュアHV−562 配合比100:100 ペルノックス(株)製、屈折率1.50)100質量部にメチルエチルケトン30質量部を加え自転・公転ミキサーにより撹拌し、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を、110℃で3時間の条件で加熱・硬化し、透明な樹脂成形体を得た。試験片の大きさ、厚みは上述した評価方法に合わせてそれぞれ作製した。
樹脂を比較例12の樹脂に変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を、実施例1の方法と同様にして成形・硬化し、樹脂成形体を得た。
また、各実施例で得られた成形体では、樹脂の屈折率と充填材の屈折率との差が0.05を超えている比較例2,11および13に比べ、透明性に優れるとともに、表面処理されていない充填材を用いた比較例8および9に比べ、透明性および強度に優れていることがわかる。
さらに、実施例5,6で得られた樹脂成形体は、線状無機物が配合されているから、実施例1,3,4で得られた樹脂成形体に比べて、線膨張係数が小さく、熱膨張しにくいものであることがわかる。
Claims (8)
- 透明樹脂(A)、およびこの透明樹脂(A)の充填材であり、有機化合物で処理されてなる鱗片状粒子(B)を含み、この鱗片状粒子(B)と有機化合物とは化学結合しており、前記鱗片状粒子(B)の平均粒径が10nm〜100μm、厚みが1nm〜10μm、かつ、アスペクト比=平均粒径/厚みが2〜50であり、前記透明樹脂(A)の屈折率と前記鱗片状粒子(B)の屈折率との差が0.05以内であり、
前記鱗片状粒子(B)が、水酸化鉄、水酸化ニッケル、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化クロム、水酸化カリウム、および水酸化亜鉛から選ばれる1種または2種以上であり、かつ、
前記有機化合物で処理されてなる鱗片状粒子(B)が、ポリマー層がグラフトされている鱗片状粒子であることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記透明樹脂(A)が、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、スチレン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ビニル系樹脂、オレフィン系樹脂、アミド系樹脂、およびこれらの共重合体から選ばれる1種または2種以上である請求項1記載の樹脂組成物。
- 前記透明樹脂(A)が、エポキシ系樹脂である請求項2記載の樹脂組成物。
- 前記鱗片状粒子(B)が、前記透明樹脂(A)100質量部に対して25〜900質量部含まれる請求項1〜3のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 前記鱗片状粒子(B)が、前記透明樹脂(A)100質量部に対して100〜900質量部含まれる請求項4記載の樹脂組成物。
- さらに繊維状無機物(C)が含まれる請求項1〜5のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の樹脂組成物より形成される透明な樹脂成形体。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の樹脂組成物より形成される透明な塗膜。
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