JP5816327B2 - 導電性ペースト - Google Patents

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Description

本発明は、導電性組成物に関するものであり、特に、導電性ペースト（conductive paste）に関するものである。
銀等の金属粉末を含有する導電性ペーストは、良好な導電性を有するため、導電性配線を形成するための様々な電子機器の部品に幅広く応用することができる。近年、導電性配線は、携帯電話やゲーム機等のモバイル端末や、パソコンのタッチパネル等に応用されている。導電性配線の線幅／間隔は、１５０μｍ／１５０μｍまで小さくなり、良好な精度を有する微細パターン（fine pattern）の形成に対する要求が高くなっている。
現在、周知の製造プロセスでは、通常、スクリーン印刷法を使用して導電性配線を製造する。しかしながら、スクリーン印刷では、例えば、スキージ（squeegee）等で押圧し、スクリーン上のパターンを介して基板上に導電性ペーストを印刷する。つまり、スクリーン印刷法では、印刷のためにスキージ等で押圧するので、スクリーンを湾曲させることができる。そのため、スクリーン印刷により得られた印刷材料の線幅は、目標の線幅よりも広くなるため、配線が互いに接近する。それにより、接触問題や配線の端部のぶれが生じ、境界が不明瞭になる等の問題が発生する。
さらに、周知の導電性ペーストは、チキソトロピック指数（thixotropic index）と印刷特性が悪く、その結果、導電性ペーストは、スクリーン印刷後すぐに液だれを起こすという欠点を有するため、良好な精度を有する微細パターンを形成することができない。
本発明は、良好な精度および高い導電性を有する微細パターンを形成することのできる導電性ペーストを提供する。
本発明の導電性ペーストは、エポキシ樹脂と、溶媒と、潜在性硬化剤（latent curing agent）と、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末と、不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末とを含む。導電性ペーストにおいて、エポキシ樹脂の含有量は、３ｗｔ％〜２０ｗｔ％であり、溶媒の含有量は、１０ｗｔ％〜２５ｗｔ％であり、潜在性硬化剤の含有量は、０．３ｗｔ％〜５ｗｔ％であり、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末の含有量は、３．５ｗｔ％〜３５ｗｔ％であり、不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末の含有量は、３５ｗｔ％〜７５ｗｔ％である。
本発明の１つの実施形態において、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末は、それぞれ独立して、銀、銅またはそれらの合金を含む。
本発明の１つの実施形態において、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末は、独立して、平均粒径Ｄ５０が０．５μｍ〜２０μｍであり、タップ密度（tap density）が１．１ｇ／ｃｍ3〜５．０ｇ／ｃｍ3であり、比表面積（specific surface area）が０．５ｍ2／ｇ〜２．６ｍ2／ｇである。
本発明の１つの実施形態において、エポキシ樹脂は、固形エポキシ樹脂、液状エポキシ樹脂、またはそれらの組み合わせを含む。
本発明の１つの実施形態において、固形エポキシ樹脂と液状エポキシ樹脂を組み合わせて使用した時、固形エポキシ樹脂と液状エポキシ樹脂の重量比は、９／１〜１／９である。
本発明の１つの実施形態において、固形エポキシ樹脂のエポキシ当量は、１０００ｇ／ｅｑ〜２００００ｇ／ｅｑである。
本発明の１つの実施形態において、固形エポキシ樹脂の重量平均分子量（weight‐average molecular weight）は、５０００ｇ／ｍｏｌ〜６５０００ｇ／ｍｏｌである。
本発明の１つの実施形態において、液状エポキシ樹脂のエポキシ当量は、１００ｇ／ｅｑ〜１５００ｇ／ｅｑである。
本発明の１つの実施形態において、液状エポキシ樹脂の重量平均分子量は、１００ｇ／ｍｏｌ〜３０００ｇ／ｍｏｌである。
本発明の１つの実施形態において、溶媒の沸点は、１４０℃〜２２０℃である。
本発明の１つの実施形態において、添加物をさらに含み、エポキシ樹脂の１００重量部に対し、添加物の含有量は、０．１重量部〜３０重量部である。
本発明の１つの実施形態において、添加物は、チキソトロピック剤（thixotropic agent）、シランカップリング剤（silane coupling agent）、分散剤（dispersant）、レベリング剤（leveling agent）、またはそれらの組み合わせを含む。
本発明の１つの実施形態において、エポキシ樹脂の１００重量部に対し、シランカップリング剤の含有量は、０．５重量部〜２５重量部である。
本発明の１つの実施形態において、エポキシ樹脂の１００重量部に対し、レベリング剤の含有量は、３重量部〜１５重量部である。
以上のように、本発明の実施形態において提供する導電性ペーストは、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末を含有する。その結果、導電性ペーストの印刷特性が向上し、良好な精度を有する微細パターンを形成することができる。
本発明の上記および他の目的、特徴および利点をより分かり易くするため、幾つかの実施形態を以下に説明する。
優れた印刷特性および高い導電性を有し、良好な精度を有する微細パターンを形成することのできる導電性ペーストを製造するため、本発明は、これらの利点を達成することのできる導電性ペーストを提供する。さらに、本発明が提供する導電性ペーストを基板（セラミック基板またはガラス基板等）の上に塗布して、導電性パターンを形成することができる。例えば、電子デバイスにおいて、導電性パターンは、導電性配線として使用することができる。以下、本発明の実際の実施例について、説明する。
本実施形態の導電性ペーストは、３ｗｔ％〜２０ｗｔ％の含有量を有するエポキシ樹脂と、１０ｗｔ％〜２５ｗｔ％の含有量を有する溶媒と、０．３ｗｔ％〜５ｗｔ％の含有量を有する潜在性硬化剤と、３．５ｗｔ％〜３５ｗｔ％の含有量を有する飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末と、３５ｗｔ％〜７５ｗｔ％の含有量を有する不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末とを含む。
エポキシ樹脂は、固形エポキシ樹脂、液状エポキシ樹脂、またはそれらの組み合わせを含む。本発明において使用する「固体」および「液体状」という用語は、室温（２５℃）におけるエポキシ樹脂の状態を指す。
固形エポキシ樹脂は、室温（２５℃）において固体または固体に近い状態であり、１つまたは複数の官能基を含むことができる。さらに、固形エポキシ樹脂のエポキシ当量は、例えば、１０００ｇ／ｅｑ〜２００００ｇ／ｅｑである。本明細書において使用する「エポキシ当量」は、１当量のエポキシ基（ｇ／ｅｑ）を含有する樹脂のグラム数を指し、JIS K 7236が規定する方法に基づいて決定される値である。固形エポキシ樹脂の重量平均分子量は、例えば、５０００ｇ／ｍｏｌ〜６５０００ｇ／ｍｏｌである。
本発明の固形エポキシ樹脂は、例えば、ビスフェノール型（bisphenol）エポキシ樹脂、ノボラック型（novolac）エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型（ortho cresol novolac）エポキシ樹脂、多機能型（multifunctional）エポキシ樹脂、アミノ型エポキシ樹脂、ヘテロ環含有（heterocyclic ring‐containing）エポキシ樹脂、置換されたエポキシ樹脂、ナフトール型（naphthol）エポキシ樹脂、および／またはその派生物を含む。１つの実施形態において、固形エポキシ樹脂は、ビスフェノール型エポキシ樹脂であるのが好ましい。固形エポキシ樹脂は、単独で、または２つ以上の組み合わせで使用することができる。
固形エポキシ樹脂は、様々な市販品を使用することができる。固形エポキシ樹脂として使用するのに適した市販品の例は、YD-017H、YD-020、YD020-L、YD-014、YD-014ER、YD-013K、YD-019K、YD-019、YD-017R、YD-017、YD-012、YD-011H、YD-011S、YD-011、YDF-2004およびYDF-2001（国都化学株式会社（Kukdo Chemical Co., Ltd.））；BE504HおよびBE509（長春人造樹脂廠株式会社（Chang Chun Plastics Co., Ltd.）およびJER4210、JER4250、JER4275および（ジャパンエポキシレジン株式会社）等のビスフェノール型エポキシ樹脂；EPIKOTE 152およびEPIKOTE 154（三和合成株式会社（Sanho Chemical Co., Ltd.）；EPPN-201（日本化薬株式会社）；DN-483（ダウ・ケミカル株式会社（Dow Chemical Co., Ltd.）およびYDPN-641、YDPN-638A80、YDPN-638、YDPN-637、YDPN-644およびYDPN-631（国都化学株式会社（Kukdo Chemical Co., Ltd.））等のノボラック型エポキシ樹脂；YDCN-500-1P、YDCN-500-2P、YDCN-500-4P、YDCN-500-5P、YDCN-500-7P、YDCN-500-8P、YDCN-500-10P、YDCN-500-80P、YDCN-500- 80PCA60、YDCN-500-80PBC60、YDCN-500-90PおよびYDCN-500-90PA75（国都化学株式会社（Kukdo Chemical Co., Ltd.））；EOCN-102S、EOCN-103S、EOCN-104S、EOCN-1012、EOCN- 1025およびEOCN-1027（日本化薬株式会社）；YDCN-701、YDCN-702、YDCN- 703およびYDCN-704（東都化成株式会社）およびEPICLON N-665-EXP（大日本インキ化学工業株式会社）等のオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂；KBPN-110、KBPN-120およびKBPN-115 （国都化学株式会社（Kukdo Chemical Co., Ltd.））等のビスフェノールノボラック型エポキシ樹脂；EPON 1031S （三和合成株式会社（Sanho Chemical Co., Ltd.）；Araldite 0163（スイスのチバ・スペシャルティ・ケミカルズ（Swiss Ciba Specialty Chemicals）（Ciba Specialty Chemicals Co., Ltd.））；DENACOL EX-611、DENACOL EX-614、DENACOL EX-614B、DENACOL EX-622、DENACOL EX-512、DENACOL EX-521、DENACOL EX-421、DENACOL EX-411およびDENACOL EX-321（ナガセケムテックス株式会社）およびEP-5200R、KD-1012、EP-5100R、KD-1011、KDT-4400A70、KDT-4400、YH-434L、YH-434およびYH-300 （国都化学株式会社（Kukdo Chemical Co., Ltd.））等の多機能型エポキシ樹脂；EPIKOTE 604（三和合成株式会社（Sanho Chemical Co., Ltd.）；YH-434（東都化成株式会社）；TETRAD-XおよびTETRAD-C（三菱ガス化学株式会社） およびELM-120 （住友化学株式会社）等のアミノ型エポキシ樹脂；PT-810（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals Co., Ltd.）等のヘテロ環含有エポキシ樹脂；ERL-4234、ERL-4299、ERL-4221およびERL-4206（UCC）等の置換されたエポキシ樹脂；およびEPICLON HP-4032、EPICLON HP-4032D、EPICLON HP-4700およびEPICLON 4701（大日本インキ化学工業株式会社）等のナフトール型エポキシ樹脂を含む。固形エポキシ樹脂は、単独で、または２つ以上を組み合わせて使用することができる。
液状エポキシ樹脂は、室温（２５℃）において液体状のエポキシ樹脂を指す。１つの実施形態において、液状エポキシ樹脂は、約−７０℃〜約０℃の融点（Ｔｍ）を有し、好適には、約−５０℃〜−１０℃である。さらに、液状エポキシ樹脂のエポキシ当量は、例えば、１００ｇ／ｅｑ〜１５００ｇ／ｅｑであり、好適には、１５０ｇ／ｅｑ〜８００ｇ／ｅｑであり、より好適には、１５０ｇ／ｅｑ〜４００ｇ／ｅｑである。詳しく説明すると、液状エポキシ樹脂のエポキシ当量が上記の範囲内にある時、本発明の導電性ペーストは、凝固した後に良好な密着性と高い耐熱性を有することが保証され、同時に、導電性ペーストのガラス転移温度（glass transition temperature）を維持することができる。
さらに、液状エポキシ樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、例えば、１００ｇ／ｍｏｌ〜３０００ｇ／ｍｏｌである。詳しく説明すると、液状エポキシ樹脂の重量平均分子量が上記の範囲内にある時、本発明の導電性ペーストは、良好な流動性（fluidity）を有することが保証される。
本発明の液状エポキシ樹脂は、NPEL-127EおよびNPEL-128E（南亜プラスチック株式会社（Nan Ya Plastics Corporation））等のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、３つまたはそれ以上の官能基を有するエポキシ樹脂、ゴム変性（rubber-modified）エポキシ樹脂、ウレタン変性（urethane-modified）エポキシ樹脂、アクリル変性（acrylic-modified）エポキシ樹脂、および／または感光性（photosensitive）エポキシ樹脂を含むことができる。１つの実施形態において、液状エポキシ樹脂は、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂であるのが好ましい。液状エポキシ樹脂は、単独で、または２つ以上を組み合わせて使用することができる。
適切な粘度を有する導電性ペーストを得るため、１つの実施形態において、固形エポキシ樹脂を単独で使用し、溶媒を使用して粘度を調節することができる。別の実施形態において、固形エポキシ樹脂、液状エポキシ樹脂および溶媒を組み合わせて使用してもよい。固形エポキシ樹脂および液状エポキシ樹脂を組み合わせて使用する時、固形エポキシ樹脂と液状エポキシ樹脂の重量比は、例えば、９／１〜１／９である。
本発明において使用する溶媒は、１４０℃〜２２０℃の範囲の沸点を有する溶媒であるのが好ましい。詳しく説明すると、溶媒の沸点が上記の範囲内にある時、ペーストの製造プロセスおよび／またはスクリーン印刷プロセス中に溶媒が揮発することにより、導電性ペーストの粘度が急増して印刷特性および操作性が低下する問題を防ぐことができる。
１つの実施形態において、溶媒は、ケトン溶媒、エーテル溶媒およびアセテート溶媒を含むのが好ましい。溶媒は、単独で、または２つ以上を組み合わせて使用することができる。ケトン溶媒の具体例は、シクロヘキサノン（cyclohexanone）を含むことができる。エーテル溶媒の具体例は、エチレングリコールモノメチルエーテル（ethylene glycol monomethyl ether）、エチレングリコールモノエチルエーテル（ethylene glycol monoethyl ether）、エチレングリコールモノプロピルエーテル（ethylene glycol monopropyl ether）、エチレングリコールモノブチルエーテル（ethylene glycol monobutyl ether）、エチレングリコールモノフェニルエーテル（ethylene glycol monophenyl ether）、エチレングリコールジメチルエーテル（ethylene glycol dimethyl ether）、エチレングリコールジエチルエーテル（ethylene glycol diethyl ether）、エチレングリコールジプロピルエーテル（ethylene glycol dipropyl ether）、エチレングリコールジブチルエーテル（ethylene glycol dibutyl ether）、エチレングリコールジフェニルエーテル（ethylene glycol diphenyl ether）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル（diethylene glycol monomethyl ether）、ジエチレングリコールモノエチルエーテル（diethylene glycol monoethyl ether）、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル（diethylene glycol monopropyl ether）、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（diethylene glycol monobutyl ether）、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル（diethylene glycol monophenyl ether）、ジエチレングリコールジメチルエーテル（diethylene glycol dimethyl ether）、ジエチレングリコールジエチルエーテル（diethylene glycol diethyl ether）、ジエチレングリコールジプロピルエーテル（diethylene glycol dipropyl ether）、ジエチレングリコールジブチルエーテル（diethylene glycol dibutyl ether）、ジエチレングリコールジフェニルエーテル（diethylene glycol diphenyl ether）およびプロピレングリコールモノメチルエーテル（propylene glycol monomethyl ether）を含むことができる。アセテート溶媒の具体例は、エチレングリコールモノアセテート（ethylene glycol monoacetate）、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ethylene glycol monomethyl ether acetate）、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート（ethylene glycol monoethyl ether acetate）、エチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート（ethylene glycol monopropyl ether acetate）、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（ethylene glycol monobutyl ether acetate）（２‐ブトキシエチルアセテート（2-butoxyethyl acetate, 2-BXA））、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート（ethylene glycol monophenyl ether acetate）、エチレングリコールジアセテート（ethylene glycol diacetate）、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート（diethylene glycol monomethyl acetate）、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート（diethylene glycol monoethyl ether acetate, DGMEA）、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（diethylene glycol monobutyl ether acetate）、ジエチレングリコールジアセテート（diethylene glycol diacetate）、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（propylene glycol monomethyl ether acetate）およびプロピレングリコールジアセテート（propylene glycol diacetate）を含む。
さらに、本発明の溶媒は、ジエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテル、２‐ＢＸＡ、ＤＧＭＥＡ、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートおよびプロピレングリコールジアセテートから選ばれた少なくとも１つであるのが好ましい。
本発明において使用する潜在性硬化剤は、室温（２５℃）におけるエポキシ樹脂中の不溶性固体であり、熱で溶解した後に硬化促進剤としての機能を有する化合物である。
１つの実施形態において、潜在性硬化剤は、常温において固体のイミダゾール（imidazole）化合物を潜在性硬化剤として含むか、アミン化合物とエポキシ化合物の反応生成物等の固体分散型アミン‐エポキシアダクト（solid dispersion type amine-epoxy adduct）を潜在性硬化剤として含むか、あるいは、アミン化合物と、イソシアナート（isocyanate）化合物またはウレア（urea）化合物との反応生成物等の固体分散型アミン‐ウレアアダクト（solid dispersion type amine-urea adduct）を潜在性硬化剤として含む。
本発明の潜在性硬化剤として使用するイミダゾール化合物の例は、例えば、２‐ヘプタ デシルイミダゾール（2-heptadecylimidazole）、２‐フェニル‐４，５‐ビスヒドロキシメチルイミダゾール（2-phenyl-4,5-bishydroxymethylimidazole）、２‐ウンデシルイミダゾール（2-undecylimidazole）、２‐フェニル‐４‐メチル‐５‐ヒドロキシメチルイミダオール（2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole）、２‐メチルイミダゾール（2-methylimidazole）、２‐フェニルイミダゾール（2-phenylimidazole）、２‐フェニル‐４‐メチルイミダゾール（2-phenyl-4-methylimidazole）、１‐シアノエチル‐２‐フェニルイミダゾール（1-cyanoethyl-2-phenylimidazole）、１‐シアノエチル‐２‐メチルイミダゾール‐トリメリタート（1-cyanoethyl-2-methylimidazole-trimellitate）、１‐シアノエチル‐２‐フェニルイミダゾール‐トリメリタート（1-cyanoethyl-2-phenylimidazole-trimellitate）、Ｎ‐（２‐メチルイミダゾール‐１‐エチル）ウレア（N-(2-methylimidazolyl-1-ethyl)urea）、Ｎ，Ｎ’‐（２‐メチルイミダゾール‐（１）‐エチル）‐アジポイルジアミド（N,N’-(2-methylimidazolyl-(1)-ethyl)-adipoyldiamide）を含むが、本発明はこれに限定されない。
本発明の潜在性硬化剤として使用する固体分散型アミン‐エポキシアダクト中のエポキシ化合物の例は、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、カテコール（catechol）またはレゾルシノール （resorcinol）等の多価フェノール（polyhydric phenol）またはグリセロール（glycerol）またはポリエチレングリコール（polyethylene glycol）等の多価アルコール（polyhydric alcohol）とエピクロロヒドリン（epichlorohydrin）の反応により得られたポリグリシジルエーテル（polyglycidyl ether）；ｐ‐ヒドロキシ安息香酸（p-hydroxybenzoic acid）またはβ‐ヒドロキシナフトエ酸（β-hydroxynaphthoic）等のヒドロキシカルボン酸（hydroxycarboxylic acid）とエピクロロヒドリンの反応により得られたグリシジルエーテルエステル（glycidyl ether ester）；フタル酸（phthalic acid）またはテレフタル酸（terephthalic acid）等のポリカルボン酸（polycarboxylic acid）とエピクロロヒドリンの反応により得られたポリグリシジルエステル（polyglycidyl ester）；例えば、４，４’‐ジアミノジフェニルメタン（4,4’-diaminodiphenylmethane）またはｍ‐アミノフェノール（m-aminophenol）とエピクロロヒドリンの反応により得られたグリシジルアミン（glycidyl amine）化合物；エポキシ化フェノールノボラック樹脂（epoxidized phenolic novolac resin）、エポキシ化クレゾールノボラック樹脂（epoxidized cresol novolac resin）またはエポキシ化ポリオレフィン（epoxidized polyolefin）等の多官能性エポキシ樹脂；およびブチルグリシジルエーテル（butyl glycidyl ether）、フェニルグリシジルエーテル（phenyl glycidyl ether）またはグリシジルメタクリレート（glycidyl methacrylate）等の単官能性エポキシ樹脂を含むが、本発明はこれに限定されない。
さらに、本発明において使用する潜在性硬化剤は、市販品であってもよく、その具体例は、例えば、AMICURE PN-23（味の素株式会社）、AMICURE PN-H（味の素株式会社）、NOVACURE HX-3742（旭化成株式会社）、NOVACURE HX-3721（旭化成株式会社）、FUJICURE FXE-1000（富士化学工業株式会社）、FUJICURE FXR-1030（富士化学工業株式会社）であるが、本発明はこれに限定されない。
１つの実施形態において、潜在性硬化剤の含有量は、例えば、０．３ｗｔ％〜５ｗｔ％であり、好適には、０．５ｗｔ％〜２ｗｔ％である。詳しく説明すると、潜在性硬化剤の含有量が０．３ｗｔ％以上の時、導電性ペーストは、凝固した後により良好な硬度を有する。潜在性硬化剤の含有量が５ｗｔ％以下の時、導電性ペーストは、貯蔵安定性（storage stability）が保証される。
本発明の飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末は、例えば、それぞれ独立して、銀、銅またはそれらの合金であり、好適には、銀である。本発明において、「フレーク状（flaky）」とは、互いに垂直な三方向（本文において、長さ方向、幅方向、厚さ方向と定義する）のうちの1つの方向（例えば、厚さ方向）の大きさが他の２つの方向（すなわち、長さ方向と幅方向）の各大きさの最大値の１／２よりも小さいか、それに等しいことを指し、１／５０〜１／５の間の範囲内であるのが好ましい。
１つの実施形態において、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末は、異なる表面処理によって処理された同じ金属のフレーク状金属粉末であってもよく、別の実施形態において、異なる金属粉末を使用して、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末をそれぞれ形成してもよい。
１つの実施形態において、飽和脂肪酸は、例えば、ヘプタン酸（heptanoic acid）、オクタン酸（octanoic acid）、ノナン酸（nonanoic acid）、デカン酸（decanoic acid）、ウンデカン酸（undecanoic acid）、ラウリン酸（lauric acid）、トリデシル酸（tridecyl acid）、ミリスチン（myristic acid）、ペンタデカン酸（pentadecanoic acid）、パルミチン酸（palmitic acid）、ヘプタデカン酸（heptadecanoic acid）、ステアリン酸（stearic acid）、ノナデカン酸（nonadecanoic acid）、エイコサン酸（eicosanoic acid）またはドコサン酸（docosanoic acid）である。１つの実施形態において、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末は、例えば、LCP-267、KP-75、KP-80、KP-84、LCP-1-19SFA、LCP-1-19SFS、LCP-1-19SM、LCP-1-19VS、LCP-1-19VSH、LCP-1-19VSS、LCP-1-36、LCP-120、LCP-270およびLCP-701（アメス・ゴールドスミス社（Ames Goldsmith Corp.））およびSA-0201、SA-2831およびSA-0635（メタローテクノロジーズ（Metalor Technologies））から選ばれた市販品である。
１つの実施形態において、不飽和脂肪酸は、例えば、アクリル酸（acrylic acid）、クロトン酸（crotonic acid）、メタクリル酸（methacrylic acid）、ウンデセン酸（undecenoic acid）、オレイン酸（oleic acid）、エライジン酸（elaidic acid）、ドコセン酸（docosenoic acid）、ブラシジン酸（brassidic acid）、エルカ酸（erucic acid）、ソルビン酸（sorbic acid）、リノレン酸（linolenic acid）、アラキドン酸（arachidonic acid）またはネルボン酸（nervonic acid）である。１つの実施形態において、不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末は、例えば12XJ、22XJ、SFA-AB、SF-ABJ、SF-2J、SF-3、SF-3J、SF-4、SF-5、SF-5H、SF-6およびMBT-（アメス・ゴールドスミス社（Ames Goldsmith Corp.））およびAA-0014、AA-2043、AB-0022、AB-0222、AA-3462、AA-0023、AA-0909、AA-192N、AA-4703、AA-0005、AA-0707、AA-1831、AA-1832、AA-4091、AA-40736 AC-4048、AA-0981、AA-0101、AC 2594、P629-3およびP629-4 （メタローテクノロジーズ（Metalor Technologies））から選ばれた市販品である。
本発明の１つの実施形態において、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末のそれぞれのタップ密度は、例えば、１．１ｇ／ｃｍ3〜５．０ｇ／ｃｍ3であり、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末のそれぞれの比表面積は、例えば、０．５ｍ2／ｇ〜２．６ｍ2／ｇである。さらに、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末のそれぞれの平均粒径Ｄ５０は、例えば、０．５μｍ〜５０μｍであり、好適には、０．５μｍ〜２０μｍである。ここで、「平均粒径（Ｄ５０）」とは、ベックマン・コールター社（Beckman Coulter, Inc）製のMultiSizer-3を使用してコールター法（Coulter method）で得た値である。詳しく説明すると、Ｄ＊は、累計分布の＊％における粒径を示す。Ｄ５０を例に挙げると、Ｄ５０は、累計分布の５０％における粒径（μｍ）を示す。つまり、Ｄ５０は、累計分布を分割したものである。この累計分布のうち半分はＤ５０径より大きい径を有し、半分はＤ５０径より小さい径を有する。Ｄ５０は、通常、サンプルの平均粒径を示す時に使用される。
さらに詳しく説明すると、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末のそれぞれの平均粒径Ｄ５０が０．５μｍよりも小さい時、フレーク状金属粉末の間の接触抵抗を減らすことができない。その結果、形成された導電性ペーストの導電性が下がる。さらに、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末のそれぞれの平均粒径Ｄ５０が５０μｍよりも大きい時、スクリーン印刷を行った時に、フレーク状金属粉末がスクリーンメッシュ（screen mesh）を遮る問題が発生する。その結果、印刷したパターンのぶれや断線等の印刷不良現象が生じ、精度に影響を与える。
さらに、本実施形態では、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末と不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末を組み合わせて使用するのが好ましい。飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末と不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末を組み合わせて使用した時、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末と不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末の重量比（飽和／不飽和）は、例えば、１／２〜１／９である。
また、本発明の導電性ペーストは、必要な時に、添加剤をさらに含むことができる。具体的に説明すると、エポキシ樹脂に対する添加剤の含有量は、０．１〜３０重量部である。本実施形態において、添加剤は、チキソトロピック剤、シランカップリング剤、分散剤、レベリング剤、またはそれらの組み合わせを含むが、本発明は、開示した内容に限定されない。本分野において通常の知識を有する者であれば、実際の要求に応じて、消泡剤（defoamer）等の異なる機能を有する添加剤を追加することができる。
１つの実施形態において、チキソトロピック剤を添加して、導電性ペーストのチキソトロピー（thixotropy）または粘度（viscosity）を調整することができる。１つの実施形態において、エポキシ樹脂に対するチキソトロピック剤の含有量は、５〜２０重量部である。
さらに、チキソトロピック剤は、有機チキソトロピック剤または無機チキソトロピック剤であってもよい。有機チキソトロピック剤の例は、エチルセルロース（ethyl cellulose）、ヒドロキシプロピルセルロース（hydroxypropyl cellulose）、アクリル樹脂（acrylic resin）、脂肪アミドワックス（fatty amide wax）、酸化ポリエチレン（oxidized polyethylene）、ポリエステルポリマー（polyester polymer）のアミン塩（amine salt）、線状ポリアミンアミド（linear polyamine amide）および酸ポリエステルポリマー（acid polyester polymer）の塩、ポリカルボン酸（polycarboxylic acid ）のアミド溶液、スルホン酸アルキル（alkyl sulfonate）、スルホン酸アルキルアリル（alkyl allyl sulfonate）、コロイド状エステル、ポリエステル樹脂（polyester resin）、フェノール樹脂（phenol resin）、メラミン樹脂（melamine resin）、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、およびそれらの組み合わせであってもよい。無機チキソトロピック剤の例は、例えば、ステアリン酸カルシウム（calcium stearate）、ステアリン酸亜鉛（zinc stearate）、ステアリン酸アルミニウム（aluminum stearate）、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、ガラス、けいそう土（diatomaceous earth）、酸化チタン、 酸化ジルコニウム（zirconium oxide）、二酸化ケイ素（silicon dioxide）、タルク（talc）、雲母（mica）、長石（feldspar）、カオリナイト（kaolinite）（カオリン粘度（kaolin clay））、パイロフィライト（pyrophyllite）（ろう石クレー（pyrophyllite clay））、セリサイト（sericite）、ベントナイト（bentonite）、スメクタイト（smectite）、バーミキュライト（vermiculite）（例えば、モンモリロナイト（montmorillonite）、バイデライト（beidellite）、ノントロナイト（nontronite）および石鹸石（soapstone））、有機ベントナイト（organobentonite）および有機モンモリロナイト（organic montmorillonite）を含む。
チキソトロピック剤として、市販品を使用してもよい。有機チキソトロピック剤の市販品の例は、例えば、SELNY-HPC-H、HPC-M、HPC-L、HPC-SLおよびHPC-SSL（日本曹達株式会社）；DIYANAL BRシリーズ（三菱レイヨン株式会社）；Dispalone #6900-20X、Dispalone #4200、Dispalone KS-873NおよびDispalone #1850（楠本化成株式会社）；BYK-E405およびBYK-E410（ビックケミー・ジャパン株式会社（BYK Chemie Japan Corporation））；Primal RW-12W（ローム・アンド・ハース・ カンパニー（Rohm and Haas Company）） ；およびA-S-AT-20S、A-S-AT-350F、A-S-AD-10AおよびA-S-AD-160（伊藤製油株式会社）を含む。無機チキソトロピック剤の市販品の例は、例えば、Crown Clay、Bages Clay #60、Bages Clay KFおよびOptiwhite（白石工業株式会社）；Kaolin JP-100、NN Kaolin Clay、ST Kaolin ClayおよびHardsil（土屋カオリン工業株式会社）；ASP-072、Satenton Plus、TRANSLINK 37およびHighdrasdelami NCD（エンゲルハード株式会社（Engelhard Corporation））；SY Kaolin、OS CLAY、HA CLAYおよびMC HARD CLAY（丸尾カルシウム株式会社）；Rusentite SWN、Rusentite SAN、Rusentite STN、Rusentite SENおよびRusentite SPN（コープケミカル株式会社（Copchemical Corporation））；Aerosil 300（デグサ株式会社（Degussa Corporation））；Smecton (Cunimina Industries); Bengel、Bengel FW、S Ben、S Ben 74、OruganiteおよびOruganite T（株式会社ホージュン（ホージュン））；Hodaka print、Oluben、250M、Benton 34およびBenton38（ウィルバー・エリス株式会社（Wilbur-Ellis Corporate））；およびLaponite、Laponite RDおよびLaponite RDS（日本シリカ工業株式会社）を含む。
１つの実施形態において、導電性ペーストと基板の間の密着性を上げるため、シランカップリング剤を添加することができる。具体的に説明すると、エポキシ樹脂の１００重量部に対し、シランカップリング剤の含有量は、好適には、０．５重量部〜２５重量部であり、より好適には、２．５重量部〜１５重量部である。詳しく説明すると、エポキシ樹脂の１００重量部に対し、シランカップリング剤の含有量が０．５重量部よりも大きいか、それに等しい時、導電性ペーストはより優れた密着性を有することができる。エポキシ樹脂の１００重量部に対し、シランカップリング剤の含有量が２５重量部よりも小さいか、それに等しい時、導電性ペーストの非滲出性（non-exudation）と密着信頼性が保証される。
さらに、シランカップリング剤は、トリアルコキシシラン（trialkoxysilane）化合物またはメチルジアルコキシシラン（methyl dialkoxysilane）化合物を含むのが好ましく、その具体例は、例えば、γ‐グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン（γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane）、γ‐グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane）、γ‐グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン（γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane）、γ‐グリシドキシプロピルトリエトキシシラン（γ-glycidoxypropyltriethoxysilane）、γ‐アミノプロピルメチルジメトキシシラン（γ-aminopropylmethyldimethoxysilane）、γ‐アミノプロピルトリメトキシシラン（γ-aminopropyltrimethoxysilane）、γ‐アミノプロピルメチルジエトキシシラン（γ-aminopropylmethyldiethoxysilane）、γ‐アミノプロピルトリエトキシシラン（γ-aminopropyltriethoxysilane）、Ｎ‐アミノエチル‐γ‐アミノプロピルメチルジメトキシシラン（N-aminoethyl-γ-aminopropylmethyldimethoxysilane）、Ｎ‐アミノエチル‐γ‐アミノプロピルトリメトキシシラン（N-aminoethyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane）、Ｎ‐アミノエチル‐γ‐アミノプロピルトリエトキシシラン（N-aminoethyl-γ-aminopropyltriethoxysilane）、Ｎ‐フェニル‐γ‐アミノプロピルトリメトキシシラン（N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane）、Ｎ‐フェニル‐γ‐アミノプロピルトリエトキシシラン（N-phenyl-γ-aminopropyltriethoxysilane）、Ｎ‐フェニル‐γ‐アミノプロピルジメトキシシラン（N-phenyl-γ-aminopropylmethyldimethoxysilane）、Ｎ‐フェニル‐γ‐アミノプロピルジエトキシシラン（N-phenyl-γ-aminopropylmethyldiethoxysilane）、γ‐メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン（γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane）、γ‐メルカプトプロピルトリメトキシシラン（γ-mercaptopropyltrimethoxysilane）、イソシアナートプロピルメチルジエトキシシラン（isocyanatopropylmethyldiethoxysilane）およびγ‐イソシアナートプロピルトリエトキシシラン（γ-isocyanatopropyltriethoxysilane）を含む。具体的に説明すると、例えば、γ‐グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ‐グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ‐グリシドキシプロピルトリメトキシシランおよびγ‐グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランが好ましい。シランカップリング剤の市販品の具体例は、例えば、KBM-403 （信越化学工業株式会社）である。
１つの実施形態において、導電性ペースト中のフレーク状金属粉末の分散性を上げるため、分散剤を添加することができる。具体的に説明すると、１００重量部のエポキシ樹脂に対し、分散剤の含有量は、好適には、１０重量部〜３０重量部であり、より好適には、１５重量部〜２５重量部である。詳しく説明すると、１００重量部のエポキシ樹脂に対し、分散剤の含有量が１０重量部以上の時、フレーク状金属粉末は良好な分散性を有することができる。しかしながら、１００重量部のエポキシ樹脂に対し、分散剤の含有量が３０重量部以下の時、導電性ペーストの粘度性能に影響を与える。
１つの実施形態において、アミン価（amine value）を有する分散剤を使用することができる。分散剤は、例えば、Disper BYK 102、Disper BYK 160、Disper BYK 161、Disper BYK 162、Disper BYK 2163、Disper BYK 2164、Disper BYK 166、Disper BYK 167、Disper BYK 168、Disper BYK 2000、Disper BYK 2050、Disper BYK 2150、Disper BYK 2155、Disper BYK LPN6919、Disper BYK LPN21116、Disper BYK LPN21234、Disper BYK 9075およびDisper BYK 9077（ビックケミー（BYK Chemie））；およびEFKA 4015、EFKA 4020、EFKA 4046、EFKA 4047、EFKA 4050、EFKA 4055、EFKA 4060、EFKA 4080、EFKA 4300、EFKA 4330、EFKA 4340、EFKA 4400、EFKA 4401、EFKA 4402、EFKA 4403およびEFKA 4800（ＢＡＳＦ）から選ばれた市販品である。
１つの実施形態において、レベリング剤を添加して導電性ペーストの表面張力を減らし、導電性ペーストの表面を平滑にすることができる。１００重量部のエポキシ樹脂に対し、レベリング剤の含有量は、３重量部〜１５重量部であるのが好ましい。添加したレベリング剤の量が十分でない時、その影響はわずかであるが、添加しすぎた時（例えば、１５重量部よりも大きい）は、導電性ペーストの導電性を下げる。レベリング剤は、シリコーンオイルを含むのが好ましく、その例は、例えば、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル、アルキル‐アリル変性シリコーンオイル、フッ素シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、脂肪酸エステル変性シリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、シラノール（silanol）基含有シリコーンオイル、アルコキシ基含有シリコーンオイル、フェノール基含有シリコーンオイル、メタクリル酸変性シリコーンオイル、アミノ基変性シリコーンオイル、カルボン酸変性シリコーンオイル、カルビトール（carbitol）変性シリコーンオイル、エポキシ基変性シリコーンオイル、メルカプト基変性シリコーンオイル、フッ素変性シリコーンオイルおよびポリエーテル変性シリコーンオイルを含むのが好ましい。
さらに、レベリング剤は、市販品であってもよい。レベリング剤として使用するのに適した市販品の例は、例えば、SH200-100cs、SH28PA、SH29PA、SH30PA、ST83PA、ST80PA、ST97PAおよびST86PA（東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社（Toray Dow Corning Silicon））；およびBYK-302、BYK-307、BYK-320、BYK-330、BYK-333およびBYK-392（ビックケミー・ジャパン株式会社（BYK Japan））である。
以下、実施形態により、本発明の導電性ペーストおよび導電性ペーストによって形成された導電性パターンの特性について詳しく説明するが、以下の実施形態は、本発明を限定する意図はない。
導電性ペーストの準備
実施例１
機械的撹拌を備えた反応装置に、７ｗｔ％のNPEL-127E（液状エポキシ樹脂）、２ｗｔ％のBE504H（固形エポキシ樹脂）、９９．９ｗｔ％のDGMEAおよび７．６２ｗｔ％の2-BXAを添加した。NPEL-127EおよびBE504Hを均一に溶解した後、１．４１ｗｔ％の潜在性硬化剤FXR-1030、１４．４ｗｔ％の飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-75（Ｄ５０＝９．７μｍ、タップ密度＝２ｇ／ｃｍ3、比表面積＝１．８５ｍ2／ｇ）および５７．５８ｗｔ％の不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736（Ｄ５０＝２．９μｍ、タップ密度＝２ｇ／ｃｍ3、比表面積＝２．０５ｍ2／ｇ） を添加した。次に、上記材料を撹拌した後、トリローラ（tri-roller machine）により材料を均一に分散した。
実施例２
実施例２と実施例１の相違点は、潜在性硬化剤FXR-1030、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-75および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736を添加した時、同時に、分散剤Disper BYK 2000を添加したことである。添加した各成分の量は、表１に詳しく示してある。さらに、実施例２は、実施例１と同じ方法で製造されている。
実施例３
実施例３と実施例１の相違点は、潜在性硬化剤FXR-1030、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-75および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736を添加した時、同時に、チキソトロピック剤Aerosil 300を添加したことである。添加した各成分の量は、表１に詳しく示してある。さらに、実施例３は、実施例１と同じ方法で製造されている。
実施例４
実施例４と実施例１の相違点は、NPEL-127E（液状エポキシ樹脂）、BE504H（固形エポキシ樹脂）、DGMEAおよび2-BXAを添加した時、同時に、シランカップリング剤KBM-403を添加したことである。添加した各成分の量は、表１に詳しく示してある。さらに、実施例４は、実施例１と同じ方法で製造されている。
実施例５
実施例５と実施例１の相違点は、潜在性硬化剤FXR-1030、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-75および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736を添加した時、同時に、チキソトロピック剤BYK-E410を添加したことである。添加した各成分の量は、表１に詳しく示してある。さらに、実施例５は、実施例１と同じ方法で製造されている。
実施例６
実施例６と実施例５の相違点は、NPEL-127E（液状エポキシ樹脂）、BE504H（固形エポキシ樹脂）、DGMEAおよび2-BXAを添加した時、同時に、シランカップリング剤KBM-403を添加したことである。添加した各成分の量は、表１に詳しく示してある。さらに、実施例６は、実施例５と同じ方法で製造されている。
実施例７
実施例７と実施例１の相違点は、実施例７において、固形エポキシ樹脂BE504Hと異なる固形エポキシ樹脂BE509およびJER1256を使用し；液状エポキシ樹脂を使用せず；飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-75と異なる飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-80（Ｄ５０＝５．５μｍ、タップ密度＝１．２ｇ／ｃｍ3、比表面積＝１．８１ｍ2／ｇ）を使用し；不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736の他に、不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末MBT-579（Ｄ５０＝２．８μｍ、タップ密度＝３ｇ／ｃｍ3、比表面積＝１．１７ｍ2／ｇ）も使用し；固形エポキシ樹脂BE509およびER1256と溶媒DGMEAおよび2-BXAを添加した時、同時に、シランカップリング剤KBM-403およびレベリング剤BYK-320を添加し；飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-80および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736およびMBT-579を添加して均一に混ぜた後、潜在性硬化剤FXR-1030およびチキソトロピック剤BYK-E410を添加したことである。添加した各成分の量は、表１に詳しく示してある。さらに、実施例７は、実施例１と同じ方法で製造されている。
比較例４および比較例７
比較例４と実施例１の相違点は、比較例４において、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-75を単独で使用したことである。比較例７と実施例１の相違点は、比較例７において、不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736を単独で使用したことである。比較例４および比較例７で添加した各成分の量は、表２に詳しく示してある。詳しく説明すると、比較例４では飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-75のみを使用し、比較例７では不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736のみを使用した。さらに、比較例４および比較例７は、いずれも実施例１と同じ方法で製造されている。
比較例５、比較例６および比較例８
比較例７と比較して、比較例５、６および８は、それぞれ、不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736を使用せず、不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末SF-2J（Ｄ５０＝１．５μｍ、タップ密度＝４．２ｇ／ｃｍ3、比表面積＝１．３５ｍ2／ｇ）、MBT-579（Ｄ５０＝２．８μｍ、タップ密度＝３ｇ／ｃｍ3、比表面積＝１．１７ｍ2／ｇ）およびAC-4048（Ｄ５０＝２．１μｍ、タップ密度＝４．７ｇ／ｃｍ3、比表面積＝０．９ｍ2／ｇ）を使用した。比較例５、比較例６および比較例８で添加した各成分の量は、表２に詳しく示してある。詳しく説明すると、比較例５では不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末SF-2Jを使用し、比較例６では不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末MBT-579を使用し、比較例８では不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AC-4048を使用した。さらに、比較例５、比較例６および比較例８は、いずれも比較例７と同じ方法で製造されている。
比較例３
比較例３と比較例７の相違点は、NPEL-127E（液状エポキシ樹脂）、BE504H（固形エポキシ樹脂）、DGMEAおよび2-BXAを添加した時、同時に、シランカップリング剤KBM-403を添加したことである。さらに、潜在性硬化剤FXR-1030および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736を添加した時、同時に、チキソトロピック剤Aerosil 300およびBYK-E410、分散剤Disper BYK 2000および硬化剤ジシアンジアミド（dicyandiamide (DICY)）を添加したことである。比較例３で添加した各成分の量は、表２に詳しく示してある。さらに、比較例３は、比較例７と同じ方法で製造されている
比較例２
比較例２と比較例３の相違点は、不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末AA-40736と異なる不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末12XJ（Ｄ５０＝１．６μｍ、タップ密度＝４．１ｇ／ｃｍ3、比表面積＝１．１７ｍ2／ｇ）を使用したことである。比較例２で添加した各成分の量は、表２に詳しく示してある。さらに、比較例２は、いずれも比較例３と同じ方法で製造されている。
比較例１
比較例１と比較例２の相違点は、球状銀粉末（globular silver powder）AEP-1（Ｄ５０＝１．１μｍ、タップ密度＝３．９ｇ／ｃｍ3、比表面積＝０．８８ｍ2／ｇ）を使用したことである。比較例１で添加した各成分の量は、表２に詳しく示してある。さらに、比較例１は、いずれも比較例２と同じ方法で製造されている。
導電性パターンの製造
実施例１〜実施例７の各導電性ペーストおよび比較例１〜比較例８の各導電性ペーストに対してスクリーン印刷を行い、スクリーン印刷法により８ｃｍ×２ｃｍのブロックパターン、３００μｍ×８ｃｍのセグメントパターンおよび１００μｍ／１００μｍの線幅／線間隔を有する回路パターンをガラス基板の上に形成した。次に、１７０℃の溶鉱炉にガラスサンプルを入れて３分間乾燥させ、導電性パターンを得た。
以下に、実施例１〜実施例７の各導電性ペースト、比較例１〜比較例８の各導電性ペースト、および実施例１〜実施例７の各導電性ペーストおよび比較例１〜比較例８の各導電性ペーストにより形成されたブロックパターン、セグメントパターンまたは回路パターンをそれぞれ試験して、表中に列記した各特性について評価を行った。各試験の結果は、表３および表４に示した通りである。試験の方法について、以下に詳しく説明する。
＜粘度の測定＞
ブルックフィールド（Brookfield）のCAP200+により５０ｒｐｍの回転速度で室温における各導電性ペーストの粘度（５０ｒｐｍ）を測定した。表中の数値が高ければ高いほど、スクリーン印刷中の導電性ペーストの粘度（ここで、粘度は動粘度（dynamic viscosity）を指す）が大きいことを示す。
ブルックフィールドのCAP200+により５ｒｐｍの回転速度で室温における各導電性ペーストの粘度（５．０ｒｐｍ）を測定した。表中の数値が高ければ高いほど、スクリーン印刷後の導電性ペーストの粘度（ここで、粘度は静粘度（static viscosity）を指す）が大きく、オーバーフローがすぐに起こりにくいことを示す。さらに、表中、粘度（５．０ｒｐｍ）の値は、粘度（５０ｒｐｍ）の値よりも大きい。
さらに、本発明において、チキソトロピック指数は、粘度（５．０ｒｐｍ）／粘度（５０ｒｐｍ）で定義される。一般的に、導電性ペーストの好適なチキソトロピック指数は、３．５〜１２の間であり、値が大きければ大きいほど良い。詳しく説明すると、比較的高い値は、スクリーン印刷プロセス中の粘度が低いことを示すため、印刷プロセスを容易に行うことができる。スクリーン印刷した後、粘度が高くなるため、オーバーフローがすぐに起こりにくい。
＜鉛筆硬度（pencil hardness）＞
乾燥後に得た８ｃｍ×２ｃｍのブロックパターンの表面の硬度を測定した。一般的に、導電性ペーストによって形成された導電性パターンの鉛筆硬度規格は、好適には、Ｈよりも大きいか、それに等しく、より好適には、２Ｈよりも大きいか、それに等しい。
＜粘着力＞
アルコールに浸した綿棒を用いて各サンプルの印刷表面を３分間濡らした。次に、２００ｇの圧力下で、サンプルを２０分間前後にふき取り、明らかな剥離があるかどうかサンプルを観察した。
＜碁盤目試験（cross‐cut adhesion test）＞
JIS K5600の方法に基づいて、８ｃｍ×２ｃｍの各ブロックパターンの表面で１０格子（square）×１０格子の１００格子を切り取った。次に、３Ｍ社（3M Corporation）製のtape 600を各印刷面に貼り付け、すぐに剥離した。残った四角の数に基づいて、評価を行った。剥離現象が発生した場合、表に直接ＮＧと記載した。
＜導電性試験＞
マルチメータ（multimeter）を用いて測定を行い、導通が観察された場合、体積抵抗率（volume resistivity）を計算した。絶縁が観察された場合、表に直接ＮＧと記載した。
＜体積抵抗率の計算＞
２５℃および湿度５０％の環境において、Loresta APMCP-T400測定装置（三菱化学株式会社製）を使用し、３００μｍ×８ｃｍの各セグメントパターンの表面抵抗値を測定した。次に、測定した表面抵抗値および膜厚により、体積抵抗率を計算した。体積抵抗率（Ω・ｃｍ）＝（表面抵抗率：Ω／ｃｍ2）×（膜厚：ｃｍ）である。
＜印刷特性＞
光学顕微鏡を用いてガラスサンプルに形成された１００μｍ／１００μｍの線幅／線距離を有する回路パターンを観察した。形成された回路パターンにぼやけやぶれ等の印刷不良が発生したかどうか、あるいは、形成された回路パターンが所定の距離に近いかどうかに基づいて、導電性ペーストの印刷特性を観察した。ぼやけやぶれ等の印刷不良が発生した場合、表に直接ＮＧと記載した。
表３からわかるように、本発明の実施例１〜実施例７の各導電性ペーストは、良好な印刷特性を有し、高い導電性および良好な精度を有する導電性パターンを形成することができる。さらに、形成された各導電性パターンは、良好な表面硬度、粘着性および密着性を有する。反対に、表４から明確にわかるように、比較例１〜比較例８の各導電性ペーストは、良好な印刷特性を有することができず、同時に、高い導電性を有する導電性パターンを形成することができない。
詳しく説明すると、比較例１の導電性ペーストは、球状銀粉末を使用しているため、良好な導電性を提供することができない。さらに、粘度（５．０ｒｐｍ）が低すぎるため、スクリーン印刷を起こった後すぐにオーバーフローが発生する。その結果、比較例１の導電性ペーストは、良好な印刷特性を有することができない。さらに、不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末を単独で使用する比較例２、比較例３、比較例７および比較例８は、良好な導電性を提供することができない。より具体的には、比較例７および比較例８は、体積抵抗率が高すぎるため、回路の導電性が悪い。
さらに、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末または不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末を単独で使用する比較例４、比較例５、比較例６および比較例８は、良好な印刷特性を有することができない。言及すべきこととして、比較例４は、比較的大きな平均粒径を有する飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末KP-75を使用しているため、良好な導電性（すなわち、比較的低い体積抵抗率）を示している。しかしながら、金属粉末粒子の分散が不均一な凝集現象がすぐに発生するため、回路パターンは、ぼやけ等の印刷不良を示している。
以上のように、本実施形態において提供する導電性ペーストは、飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末を含有する。その結果、導電性ペーストは、良好な印刷特性を有し、高い導電性および良好な精度を有する微細パターンを形成することができる。さらに、本実施形態において提供する導電性ペーストの飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末は、組み合わせて使用される。
以上のごとく、この発明を実施形態により開示したが、もとより、この発明を限定するためのものではなく、当業者であれば容易に理解できるように、この発明の技術思想の範囲内において、適当な変更ならびに修正が当然なされうるものであるから、その特許権保護の範囲は、特許請求の範囲および、それと均等な領域を基準として定めなければならない。

Claims (14)

  1. ３ｗｔ％〜２０ｗｔ％の含有量を有するエポキシ樹脂と、
    １０ｗｔ％〜２５ｗｔ％の含有量を有する溶媒と、
    ０．３ｗｔ％〜５ｗｔ％の含有量を有する潜在性硬化剤と、
    ３．５ｗｔ％〜３５ｗｔ％の含有量を有する飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末と、
    ３５ｗｔ％〜７５ｗｔ％の含有量を有する不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末と
    を含む導電性ペースト。
  2. 前記飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および前記不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末が、それぞれ独立して、銀、銅またはそれらの合金を含む請求項１に記載の導電性ペースト。
  3. 前記飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末および前記不飽和脂肪酸により表面処理されたフレーク状金属粉末が独立して、０．５μｍ〜２０μｍの平均粒径Ｄ５０、１．１ｇ／ｃｍ3〜５．０ｇ／ｃｍ3のタップ密度および０．５ｍ2／ｇ〜２．６ｍ2／ｇの比表面積を有する請求項１〜２のいずれか１項に記載の導電性ペースト。
  4. 前記エポキシ樹脂が、固形エポキシ樹脂、液状エポキシ樹脂、またはそれらの組み合わせを含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の導電性ペースト。
  5. 前記エポキシ樹脂が固形エポキシ樹脂と液状エポキシ樹脂の組み合わせて使用され、前記固形エポキシ樹脂と前記液状エポキシ樹脂の重量比が、９／１〜１／９である請求項１〜４のいずれか１項に記載の導電性ペースト。
  6. 前記固形エポキシ樹脂のエポキシ当量が、１０００ｇ／ｅｑ〜２００００ｇ／ｅｑである請求項４〜５のいずれか１項に記載の導電性ペースト。
  7. 前記固形エポキシ樹脂の重量平均分子量が、５０００ｇ／ｍｏｌ〜６５０００ｇ／ｍｏｌである請求項４〜５のいずれか１項に記載の導電性ペースト。
  8. 前記液状エポキシ樹脂のエポキシ当量が、１００ｇ／ｅｑ〜１５００ｇ／ｅｑである請求項４〜５のいずれか１項に記載の導電性ペースト。
  9. 前記液状エポキシ樹脂の重量平均分子量が、１００ｇ／ｍｏｌ〜３０００ｇ／ｍｏｌである請求項４〜５のいずれか１項に記載の導電性ペースト。
  10. 前記溶媒の沸点が、１４０℃〜２２０℃である請求項１〜９のいずれか１項に記載の導電性ペースト。
  11. 添加物をさらに含み、前記エポキシ樹脂の１００重量部に対し、前記添加物の含有量が、０．１重量部〜３０重量部である請求項１〜１０のいずれか１項に記載の導電性ペースト。
  12. 前記添加物が、チキソトロピック剤、シランカップリング剤、分散剤、レベリング剤、またはそれらの組み合わせを含む請求項１１に記載の導電性ペースト。
  13. 前記エポキシ樹脂の１００重量部に対し、前記シランカップリング剤の含有量が、０．５重量部〜２５重量部である請求項１２に記載の導電性ペースト。
  14. 前記エポキシ樹脂の１００重量部に対し、前記レベリング剤の含有量が、３重量部〜１５重量部である請求項１２に記載の導電性ペースト。
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