JP6639951B2 - 加熱硬化型導電性ペースト組成物およびその硬化物 - Google Patents
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Description
本導電性ペースト組成物の導電性成分は、前述したように(A−1)フレーク状銀粉末および(A−2)粒状銀粉末の混合銀粉末で構成される。つまり、本発明では、導電性成分として、2種類の形状の異なる銀粉末を併用している。これら銀粉末はいずれもタップ密度が所定値以上となっているとともに、これらを混合した混合銀粉末もタップ密度が所定値以上となっている。
本導電性ペースト組成物の樹脂成分は、前述したように、(B−1)固形状エポキシ樹脂および(B−2)液状エポキシ樹脂を所定の配合比で配合した配合エポキシ樹脂であればよい。
本導電性ペースト組成物は、(B)エポキシ樹脂成分を硬化させるために、(C)エポキシ樹脂硬化剤を含有する。この(C)エポキシ樹脂硬化剤は、尿素結合を含有する変性脂肪族ポリアミン系化合物であり、かつ、ビスフェノールAジグリシジルエーテルに対して10重量%添加したときに、5℃/分の昇温条件で示差熱−熱重量分析(TG−DTA)を行ったときにおける示差熱分析(DTA)の発熱ピークが120℃未満に現れるものである。
本導電性ペースト組成物は、前述した(A)銀粉末成分、(B)エポキシ樹脂成分、および(C)エポキシ樹脂硬化剤以外の成分を含んでもよい。具体的には、例えば、加熱硬化型の導電性ペーストの分野で公知の(D)溶剤、並びに、各種添加剤を挙げることができる。各種の添加剤としては特に限定されないが、具体的には、例えば、レベリング剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、シランカップリング剤、消泡剤、粘度調整剤等を挙げることができる。これら添加剤は本発明の作用効果を妨げない範囲において添加することができる。
[体積固有抵抗値]
実施例または比較例で得られた所定パターンの硬化物(回路配線)の両端の抵抗値R(Ω)を、電気抵抗測定器(株式会社エーディーシー製、商品名:デジタルマルチメーター7451A)で測定した。次いで、硬化物の膜厚T(μm)を表面粗さ測定器(株式会社東京精密製、商品名:サーフコム480B)で測定した。得られた抵抗値Rおよび膜厚Tから、以下の式(I)により体積固有抵抗値Rv(μΩ・cm)を算出した。
[安定性1:保存安定性]
実施例または比較例で得られた本導電性ペースト組成物について、製造(調製)直後の粘度を粘度計(ブルックフィールド(Brookfield)社製、商品名:HBDV−III)により「直後粘度」として測定するとともに、本導電性ペースト組成物を0±5℃の温度条件で保存し、経過日数毎にその粘度を前記粘度計により「保存粘度」として測定した。「保存粘度」が「直後粘度」の1.5倍の数値になるまでの日数を指標として、保存安定性を評価した。
実施例または比較例で得られた本導電性ペースト組成物について、製造(調製)直後の粘度(直後粘度)を前記粘度計により測定するとともに、本導電性ペースト組成物を23±3℃の温度条件(常温条件)で保存し、経過時間毎にその粘度(保存粘度)を前記粘度計により測定した。「保存粘度」が「直後粘度」の1.5倍の数値になるまでの時間を指標として、可使時間を評価した。
[(A)銀粉末成分]
実施例または比較例で用いた(A−1)フレーク状銀粉末および(A−2)粒状銀粉末を表1に、これら銀粉末を混合した混合銀粉末すなわち(A)銀粉末成分の組成を表2に示す。
実施例または比較例で用いた(B−1)固形状エポキシ樹脂および(B−2)液状エポキシ樹脂を表3に、これらエポキシ樹脂を配合した配合エポキシ樹脂すなわち(B)エポキシ樹脂成分の組成を表4に示す。
実施例または比較例で用いた(C)エポキシ樹脂硬化剤を表5に示す。なお、表5では、説明の便宜上、8種類の(C)エポキシ樹脂硬化剤に対してそれぞれ「C01」〜「C08」の管理番号付している。また、表5では、参考のために、(C)エポキシ樹脂硬化剤の各種類が、それぞれ実施例に該当するか比較例に該当するかを併記している。
(A)銀粉末成分として、表1に示す(A−1)フレーク状銀粉末A−1[i]および(A−2)粒状銀粉末A−2[i]を表2に示す重量比で配合し、表2に示すタップ密度であった混合銀粉末A01を用いた。また、(B)エポキシ樹脂成分として、表3に示す(B−1)固形状エポキシ樹脂B−1[i]および(B−2)液状エポキシ樹脂B−2[i]を表4に示す重量比で配合した配合エポキシ樹脂B01を用いた。さらに、(C)エポキシ樹脂硬化剤として、表5に示す、DTA発熱ピークが108℃である、尿素結合含有変性脂肪族ポリアミン系硬化剤C01を用いた。また、(D)溶剤として、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(ECA)を用いた。
(A)銀粉末成分として表2に示す混合銀粉末A02〜A06のいずれかを用い(表1の(A−1)フレーク状銀粉末および(A−2)粒状銀粉末の種類参照)、(B)エポキシ樹脂成分として表4に示す配合エポキシ樹脂B02〜B06のいずれかを用い(表3の(B−1)固形状エポキシ樹脂および(B−2)液状エポキシ樹脂の種類参照)、(C)エポキシ樹脂硬化剤として表5に示す尿素結合含有変性脂肪族ポリアミン系硬化剤C01またはC02を用い、(D)溶剤として、ECAまたはブチルカルビトールアセテート(BCA,ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート)を用いて、これら各成分を表6に示す組成で配合した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜6に係る本導電性ペースト組成物、並びに、硬化物(回路配線)を得た。得られた本導電性ペースト組成物および硬化物について、前述した安定性(保存安定性および可使時間)もしくは体積固有抵抗値を評価した。その結果を表6に示す。
(A)銀粉末成分として表2に示す混合銀粉末A04、A07〜A09のいずれかを用い(表1の(A−1)フレーク状銀粉末および(A−2)粒状銀粉末の種類参照)、(B)エポキシ樹脂成分として表4に示す配合エポキシ樹脂B01またはB04を用い(表3の(B−1)固形状エポキシ樹脂および(B−2)液状エポキシ樹脂の種類参照)、(C)エポキシ樹脂硬化剤として表5に示す尿素結合含有変性脂肪族ポリアミン系硬化剤C01またはC02を用い、(D)溶剤として、ECAまたはBCAを用いて、これら各成分を表7に示す組成で配合した以外は、実施例1と同様にして、実施例7〜12に係る本導電性ペースト組成物、並びに、硬化物(回路配線)を得た。得られた本導電性ペースト組成物および硬化物について、前述した安定性(保存安定性および可使時間)もしくは体積固有抵抗値を評価した。その結果を表7に示す。
(A)銀粉末成分として表2に示す混合銀粉末A10〜A15のいずれかを用い(表1の(A−1)フレーク状銀粉末および(A−2)粒状銀粉末の種類参照)、(B)エポキシ樹脂成分として表4に示す配合エポキシ樹脂B01を用い(表3の(B−1)固形状エポキシ樹脂および(B−2)液状エポキシ樹脂の種類参照)、(C)エポキシ樹脂硬化剤として表5に示す尿素結合含有変性脂肪族ポリアミン系硬化剤C01を用い、(D)溶剤としてECAを用いて、これら各成分を表8に示す組成で配合した以外は、実施例1と同様にして、比較例1〜6に係る本導電性ペースト組成物、並びに、硬化物(回路配線)を得た。得られた本導電性ペースト組成物および硬化物について、前述した安定性(保存安定性および可使時間)もしくは体積固有抵抗値を評価した。その結果を表8に示す。
(A)銀粉末成分として表2に示す混合銀粉末A02を用い(表1の(A−1)フレーク状銀粉末および(A−2)粒状銀粉末の種類参照)、(B)エポキシ樹脂成分として表4に示す配合エポキシ樹脂B07〜B12のいずれかを用い(表3の(B−1)固形状エポキシ樹脂および(B−2)液状エポキシ樹脂の種類参照)、(C)エポキシ樹脂硬化剤として表5に示す尿素結合含有変性脂肪族ポリアミン系硬化剤C02を用い、(D)溶剤としてECAを用いて、これら各成分を表9に示す組成で配合した以外は、実施例1と同様にして、比較例7〜12に係る本導電性ペースト組成物、並びに、硬化物(回路配線)を得た。得られた本導電性ペースト組成物および硬化物について、前述した安定性(保存安定性および可使時間)もしくは体積固有抵抗値を評価した。その結果を表9に示す。
(A)銀粉末成分として表2に示す混合銀粉末A03を用い(表1の(A−1)フレーク状銀粉末および(A−2)粒状銀粉末の種類参照)、(B)エポキシ樹脂成分として表4に示す配合エポキシ樹脂B03を用い(表3の(B−1)固形状エポキシ樹脂および(B−2)液状エポキシ樹脂の種類参照)、(C)エポキシ樹脂硬化剤として表5に示す硬化剤C03〜C08のいずれかを用い、(D)溶剤としてECAを用いて、これら各成分を表10に示す組成で配合した以外は、実施例1と同様にして、比較例13〜18に係る本導電性ペースト組成物、並びに、硬化物(回路配線)を得た。得られた本導電性ペースト組成物および硬化物について、前述した安定性(保存安定性および可使時間)もしくは体積固有抵抗値を評価した。その結果を表10に示す。
(A)銀粉末成分として表2に示す混合銀粉末A03またはA04を用い(表1の(A−1)フレーク状銀粉末および(A−2)粒状銀粉末の種類参照)、(B)エポキシ樹脂成分として表4に示す配合エポキシ樹脂B03またはB04を用い(表3の(B−1)固形状エポキシ樹脂および(B−2)液状エポキシ樹脂の種類参照)、(C)エポキシ樹脂硬化剤として表5に示す尿素結合含有変性脂肪族ポリアミン系硬化剤C01またはC02を用い、(D)溶剤としてECAを用いて、これら各成分を表11に示す組成で配合した以外は、実施例1と同様にして、比較例19〜21に係る本導電性ペースト組成物、並びに、硬化物(回路配線)を得た。得られた本導電性ペースト組成物および硬化物について、前述した安定性(保存安定性および可使時間)もしくは体積固有抵抗値を評価した。その結果を表11に示す。
実施例1〜12に示すように、(A)銀粉末成分として、タップ密度が所定値以上である(A−1)フレーク状銀粉末および(A−2)粒状銀粉末を混合した混合銀粉末を用い、(B)エポキシ樹脂成分として、重量平均分子量およびエポキシ当量が所定範囲内である(B−1)固形状エポキシ樹脂および(B−2)液状エポキシ樹脂を混合した配合エポキシ樹脂を用い、(C)エポキシ樹脂硬化剤として、所定条件でのDTAの発熱ピークが120℃未満である、尿素結合含有変性脂肪族ポリアミン系硬化剤を用い、第一条件および第二条件を満たすように、これら(A)〜(C)の各成分を配合すれば、80℃硬化時および100℃硬化時のいずれにおいても、硬化物の体積固有抵抗値を低抵抗化できるとともに、良好な保存安定性および良好な可使時間を実現することができる。
Claims (3)
- (A)銀粉末成分と、(B)エポキシ樹脂成分と、(C)エポキシ樹脂硬化剤と、を含有し、
前記(A)銀粉末成分は、
(A−1)タップ密度3.5g/cc以上のフレーク状銀粉末と、
(A−2)タップ密度3.5g/cc以上の粒状銀粉末と、
を混合したものであって、そのタップ密度が5.0g/cc以上の混合銀粉末であり、
前記(B)エポキシ樹脂成分は、
(B−1)常温で固形であり、重量平均分子量が30,000〜70,000の範囲内であり、エポキシ当量が6,500〜9,000の範囲内である、固形状エポキシ樹脂と、
(B−2)常温で液体であり、重量平均分子量が200〜400の範囲内であり、エポキシ当量が100〜200の範囲内である、液状エポキシ樹脂とを、
50/50〜90/10の範囲内となるように配合した配合エポキシ樹脂であり、
前記(C)エポキシ樹脂硬化剤は、ビスフェノールAジグリシジルエーテルに対して10重量%添加したときに、5℃/分の昇温条件で示差熱−熱重量分析(TG−DTA)を行ったときにおける示差熱分析(DTA)の発熱ピークが120℃未満に現れる、尿素結合含有変性脂肪族ポリアミン系硬化剤であり、
さらに、前記(A)銀粉末成分、前記(B)エポキシ樹脂成分、および前記(C)エポキシ樹脂硬化剤は、
前記(A)銀粉末成分および前記(B)エポキシ樹脂成分の総重量における前記(A)銀粉末成分の含有量が90重量%以上である第一条件と、
前記(B)エポキシ樹脂成分および前記(C)エポキシ樹脂硬化剤の総重量における前記(C)エポキシ樹脂硬化剤の含有量が5重量%以上20重量%以下である第二条件と、
を満たすように、配合されていることを特徴とする、
加熱硬化型導電性ペースト組成物。 - 前記(A)銀粉末成分は、前記(A−1)フレーク状銀粉末/前記(A−2)粒状銀粉末の重量比が、10/90〜75/25の範囲内となるように、これら銀粉末が混合されたものであることを特徴とする、
請求項1に記載の加熱硬化型導電性ペースト組成物。 - 請求項1または2に記載の加熱硬化型導電性ペースト組成物を用いて基材上に形成された、電気導電性を有する硬化物。
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