CN104140781A - 导电性粘着剂 - Google Patents

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CN104140781A CN201410144827.XA CN201410144827A CN104140781A CN 104140781 A CN104140781 A CN 104140781A CN 201410144827 A CN201410144827 A CN 201410144827A CN 104140781 A CN104140781 A CN 104140781A
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Abstract

一种导电性粘着剂，其包括3wt%至20wt%的环氧树脂、10wt%至25wt%的溶剂、0.3wt%至5wt%的潜在性硬化促进剂、以及50wt%至86.7wt%的片状金属粉，其中，片状金属粉包括经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉且经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量高于经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量。

Description

导电性粘着剂
技术领域
本发明涉及一种导电组合物，且特别涉及一种导电性粘着剂(conductiveadhesive)。
背景技术
由于含有银等金属粉末的导电胶具有良好的导电性，所以可广泛应用在各种电子机器零件中，用以形成导体配线。近年来，已经将上述导体配线应用于行动电话、游戏机等的可移动终端、个人电脑的触控荧幕面板等，譬如导体配线的线宽/间隔已微型化至150μm/150μm，并对于形成精确度佳的精细图案的要求更甚。
目前，在习知工艺中，通常透过网版印刷法来进行导体配线的制作。然而，网版印刷是藉由以刮墨板等进行按压，而使导电胶透过网版上的图案印刷至基板上。亦即，网版印刷法是根据藉由以刮墨板等按压，而使网版弯曲，并予以印刷的方法。因此，相较于作为目标的线宽，进行网版印刷而得的印刷物的线宽通常较大，使得配线与配线彼此接近，进而产生接触的问题，或是配线的边缘部渗开，成为界线不明了等的问题。
另外，习知导电胶的摇变度及印刷特性低，故在进行网版印刷后，导电胶会有立即滴流的缺点且无法形成具有良好精确度的精细图案。
发明内容
本发明提供一种导电性粘着剂(conductive adhesive)，其能够形成精确度佳、导电性高的精细图案。
本发明的导电性粘着剂，其包括含量为3wt%至20wt%的环氧树脂、含量为10wt%至25wt%的溶剂、含量为0.3wt%至5wt%的潜在性硬化促进剂(potential curing promoter)、含量为50wt%至86.7wt%的片状金属粉，其中，片状金属粉包括经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉(flaky metal powdersurface-treated by saturated fatty acid)及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉(flaky metal powder surface-treated by unsaturated fatty acid)且经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量高于经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量。
在本发明的一实施例中，上述的经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉包括银、铜或其合金。
在本发明的一实施例中，上述的经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的平均粒径D50为0.5μm至20μm、堆积密度为1.1g/cm3至5.0g/cm3以及比表面积为0.5m2/g至2.6m2/g。
在本发明的一实施例中，上述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与上述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量比值(饱和/不饱和)范围为1/2～1/9。
在本发明的一实施例中，上述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与上述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量比值(饱和/不饱和)范围为1/3～1/9。
在本发明的一实施例中，上述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量为35wt%至75wt%。
在本发明的一实施例中，上述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量为3.5wt%至35wt%。
在本发明的一实施例中，上述的环氧树脂包括固态环氧树脂、液态环氧树脂或其组合。
在本发明的一实施例中，当组合使用上述的固态环氧树脂及液态环氧树脂时，固态环氧树脂与液态环氧树脂的重量比例为9/1至1/9。
在本发明的一实施例中，上述固态环氧树脂的环氧当量为1000g/eq至20000g/eq。
在本发明的一实施例中，上述固态环氧树脂的重量平均分子量为5000g/mol至65000g/mol。
在本发明的一实施例中，上述液态环氧树脂的环氧当量为100g/eq至1500g/eq。
在本发明的一实施例中，上述液态环氧树脂的重量平均分子量为100g/mol至3000g/mol。
在本发明的一实施例中，上述溶剂的沸点为140℃至220℃。
在本发明的一实施例中，更包括添加剂，其中相对于环氧树脂的重量，添加剂的含量为0.1wt%至30wt%。
在本发明的一实施例中，上述的添加剂包括摇变剂、硅烷偶联剂、分散剂、流平剂或其组合。
在本发明的一实施例中，以上述环氧树脂的100重量份计，硅烷偶联剂的含量为0.5重量份至25重量份。
在本发明的一实施例中，以上述环氧树脂的100重量份计，流平剂的含量为3重量份至15重量份。
基于上述，本发明的实施例所提出的导电性粘着剂含有经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉，从而得以改善导电性粘着剂的印刷特性，以形成具有精确度佳的精细图案。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例作详细说明如下。
具体实施方式
为了制备出具有良好印刷特性，可形成精确度佳且精细的图案并具有高导电性等优点的导电性粘着剂，本发明提出一种导电性粘着剂，其可达到上述优点。另外，本发明所提出的导电性粘着剂可涂布在基板(例如陶瓷基板或玻璃基板)上，以形成导电图案。举例而言，在电子装置中，所述导电图案可作为导线。以下，特举实施例作为本发明确实能够据以实施的范例。
本实施例的导电性粘着剂包括含量为3wt%至20wt%的环氧树脂、含量为10wt%至25wt%的溶剂、含量为0.3wt%至5wt%的潜在性硬化促进剂、含量为50wt%至86.7wt%的片状金属粉。
环氧树脂包括固态环氧树脂、液态环氧树脂或其组合。在本发明中，所使用的术语“固态”及“液态”意指室温(25℃)下环氧树脂的状态。
所述固态环氧树脂在室温(25℃)下可为固态或者为接近固体的状态，并可包括一或多个官能基团。另外，固态环氧树脂的环氧当量例如是1000g/eq至20000g/eq。本文所使用的“环氧当量”意指1当量的含环氧基的树脂的公克数(g/eq)，且为依据JIS K7236规定的方法测定的值。固态环氧树脂的重量平均分子量(Mw)例如是5000g/mol至65000g/mol。
本发明的固态环氧树脂包括双酚环氧树脂、酚醛清漆环氧树脂、邻甲酚清漆环氧树脂、多官能环氧树脂、胺基环氧树脂、含杂环的环氧树脂、经取代的环氧树脂、萘酚环氧树脂和/或它们的衍生物，其中较佳为双酚环氧树脂。这些固态环氧树脂可单独使用或可以它们的两种或更多种的混合物使用。
作为固态环氧树脂，亦可使用各种市售产品。适合用作固态环氧树脂的市售产品的实例包括：双酚环氧树脂，诸如YD-017H、YD-020、YD020-L、YD-014、YD-014ER、YD-013K、YD-019K、YD-019、YD-017R、YD-017、YD-012、YD-011H、YD-011S、YD-011、YDF-2004和YDF-2001(国都化学股份有限公司)；BE504H和BE509(长春人造树脂厂股份有限公司)；JER4210、JER4250、JER4275和JER1256(日本环氧树脂股份有限公司)；酚醛清漆环氧树脂，诸如EPIKOTE152和EPIKOTE154(三和合成股份有限公司)；EPPN-201(日本化药股份有限公司)；DN-483(陶氏化学股份有限公司)以及YDPN-641、YDPN-638A80、YDPN-638、YDPN-637、YDPN-644和YDPN-631(国都化学股份有限公司)；邻甲酚清漆环氧树脂，诸如YDCN-500-1P、YDCN-500-2P、YDCN-500-4P、YDCN-500-5P、YDCN-500-7P、YDCN-500-8P、YDCN-500-10P、YDCN-500-80P、YDCN-500-80PCA60、YDCN-500-80PBC60、YDCN-500-90P和YDCN-500-90PA75(国都化学股份有限公司)；EOCN-102S、EOCN-103S、EOCN-104S、EOCN-1012、EOCN-1025和EOCN-1027(日本化药股份有限公司)；YDCN-701、YDCN-702、YDCN-703和YDCN-704(东都化成股份有限公司)以及EPICLON N-665-EXP(大日本油墨化学工业股份有限公司)；双酚清漆环氧树脂，诸如KBPN-110、KBPN-120和KBPN-115(国都化学股份有限公司)；多官能环氧树脂，诸如EPON1031S(三和合成股份有限公司)；Araldite0163(瑞士汽巴特殊化学品公司(汽巴精化有限公司))；DENACOL EX-611、DENACOL EX-614、DENACOLEX-614B、DENACOL EX-622、DENACOL EX-512、DENACOL EX-521、DENACOL EX-421、DENACOL EX-411和DENACOL EX-321(长濑化成股份有限公司)以及EP-5200R、KD-1012、EP-5100R、KD-1011、KDT-4400A70、KDT-4400、YH-434L、YH-434和YH-300(国都化学股份有限公司)；胺基环氧树脂，诸如EPIKOTE604(三和合成股份有限公司)、YH-434(东都化成股份有限公司)、TETRAD-X
和TETRAD-C(三菱瓦斯化学股份有限公司)以及ELM-120(住友化学股份有限公司)；含杂环的环氧树脂，诸如PT-810(汽巴特殊化学品)；经取代的环氧树脂，诸如ERL-4234、ERL-4299、ERL-4221和ERL-4206(UCC)；以及萘酚环氧树脂，诸如EPICLON HP-4032、EPICLON HP-4032D、EPICLONHP-4700和EPICLON4701(大日本油墨化学工业股份有限公司)。这些固态环氧树脂可单独使用或可以它们的两种或更多种的混合物使用。
所述液态环氧树脂，为使用室温(25℃)下为液态的环氧树脂。在一实施例中，液态环氧树脂可具有约-70至约0℃，较佳约-50至约-10℃的熔点(Tm)。另外，液态环氧树脂的环氧当量例如是100g/eq至1500g/eq，较佳为150g/eq至800g/eq，而更佳为150g/eq至400g/eq。详细而言，当液态环氧树脂的环氧当量在上述的范围内时，有助于确保在本发明的导电性粘着剂固化后，可具有良好粘着性以及高耐热性，并同时维持导电性粘着剂的玻璃转化温度。
另外，液态环氧树脂的重量平均分子量(Mw)例如是100g/mol至3000g/mol。详细而言，当液态环氧树脂的重量平均分子量在上述的范围内时，可有助于确保使用本发明的导电性粘着剂具有良好的流动性。
本发明的液态环氧树脂可包括双酚A环氧树脂，例如NPEL-127E和NPEL-128E(南亚塑胶公司)等、双酚F环氧树脂、三或更多官能环氧树脂、橡胶改性的环氧树脂、胺基甲酸乙酯改性的环氧树脂、丙烯酸类改性的环氧树脂和/或光敏环氧树脂，其中较佳为双酚A环氧树脂。这些液态环氧树脂可单独使用或可以它们的两种或更多种的混合物使用。
为了获得适当粘度的导电性粘着剂，在一实施例中，可单独使用固态环氧树脂并以溶剂调配其粘度；在另一实施例中，亦可组合使用固态环氧树脂、液态环氧树脂及溶剂。当组合使用固态环氧树脂与液态环氧树脂时，固态环氧树脂与液态环氧树脂的重量比例例如是9/1至1/9。
作为本发明的溶剂，较佳为沸点在140℃至220℃范围内的任何一种高沸点溶剂。详细而言，当溶剂的沸点落入上述的范围内时，可避免在调胶/网印过程中因挥发引起导电性粘着剂的粘度骤增而造成印刷特性或操作性不佳的问题。
在一实施例中，溶剂较佳包括酮溶剂、醚溶剂及醋酸酯溶剂。这些溶剂可单独使用，或可组合两种或两种以上使用。酮溶剂的特定实例可包括环己酮。醚溶剂的特定实例可包括乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单苯醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丙醚、乙二醇二丁醚、乙二醇二苯醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单丙醚、二甘醇单丁醚、二甘醇单苯醚、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚、二甘醇二丙醚、二甘醇二丁醚、二甘醇二苯醚以及丙二醇单甲醚。醋酸酯溶剂的特定实例包括乙二醇单醋酸酯、乙二醇单甲醚醋酸酯、乙二醇单乙醚醋酸酯、乙二醇单丙醚醋酸酯、乙二醇单丁醚醋酸酯(2-BXA)、乙二醇单苯醚醋酸酯、乙二醇二醋酸酯、二甘醇单甲基醋酸酯、二甘醇单乙基醚醋酸酯(DGMEA)、二甘醇单丁基醚醋酸酯、二甘醇二醋酸酯、丙二醇单甲基醚醋酸酯、以及丙二醇二醋酸酯。
另外，本发明的溶剂较佳是由二甘醇二甲醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚醋酸酯、乙二醇单乙醚醋酸酯、乙二醇单丁醚醋酸酯(2-BXA)、二甘醇单乙基醚醋酸酯(DGMEA)、丙二醇单甲基醚醋酸酯、丙二醇二醋酸酯中选出的至少一者。
作为本发明的潜在性硬化促进剂，可使用在室温(25℃)下于环氧树脂中呈不溶的固态，而经由加热溶解后，始具有作为硬化促进剂的功用的化合物。
在一实施例中，潜在性硬化促进剂包括在常温下呈固体的咪唑化合物系潜在性硬化促进剂、固体分散型胺-环氧加成物系潜在性硬化促进剂，诸如胺化合物与环氧化合物的反应产物、固体分散型胺-尿素加成物系潜在性硬化促进剂，诸如胺化合物与异氰酸酯化合物或尿素化合物的反应产物等。
本发明所使用的咪唑化合物系潜在性硬化促进剂的实例包括2-十七烷基咪唑、2-苯基-4，5-二羟甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑-偏苯三酸酯、1-氰乙基-2-苯基咪唑-偏苯三酸酯、N-(2-甲基咪唑啉-1-乙基)-尿素、N,N’(2-甲基咪唑啉-(1)-乙基)-己二酰基二酰胺等，但不限定于此。
本发明所使用的固体分散型胺-环氧加成物系潜在性硬化促进剂中的环氧化合物的实例包括双酚A、双酚F、邻苯二酚、间苯二酚等多价酚或丙三醇和聚乙二醇等多元醇与表氯醇反应所得的聚缩水甘油醚；对-羟基苯甲酸、β-羟基萘酸之羟基羧酸与表氯醇反应所得的缩水甘油醚酯；苯二甲酸、对苯二酸的聚羧酸与表氯醇反应所得的聚缩水甘油酯；4,4’-二胺基二苯基甲烷和间-胺基苯酚等与表氯醇反应所得的缩水甘油基胺化合物；环氧化苯酚酚醛清漆树脂、环氧化甲苯酚酚醛清漆树脂、环氧化聚烯烃等的多官能性环氧化合物；以及丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯等的单官能性环氧化合物等，但不以此为限。
另外，作为本发明的潜在性硬化促进剂，亦可使用市售产品，其特定实例包括AMICURE PN-23(Ajinomoto Co.,Inc.)、AMICURE PN-H(AjinomotoCo.,Inc.)、NOVACURE HX-3742(Asahi Kasei Co.)、NOVACUREHX-3721(Asahi Kasei Co.)、FUJICURE FXE-1000(Fuji Chemical Industry Co.,Ltd)、FUJICURE FXR-1030(Fuji Chemical Industry Co.,Ltd)等，但并不限定于此。
在一实施例中，潜在性硬化促进剂的含量例如是0.3wt%至5wt%，较佳为0.5wt%至2wt%。详细而言，当潜在性硬化促进剂的含量在0.3wt%以上时，导电性粘着剂在固化后可具有较佳的硬度。当潜在性硬化促进剂的含量在5wt%以下时，可确保导电性粘着剂的储存安定性。
本发明的片状金属粉包括经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉，经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉例如是银、铜或其合金，其中较佳为银。在本发明中，所谓的“片状”意指在相互垂直的三方向(本文中定义为长度方向、宽度方向及厚度方向)之中的一方向(例如厚度方向)的大小约为其他二方向(亦即，长度方向及宽度方向)大小的最大值的1/2以下，尤其较佳为1/50～1/5。
在本发明中，上述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量高于上述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量。
在一实施例中，经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉可为相同金属的片状金属粉经不同的表面处理；在其他实施例中，亦可分别使用不同金属种类的片状金属粉。
在一实施例中，饱和脂肪酸例如是：庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、十三烷基酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七酸、硬脂酸、十九烷酸、二十烷酸、廿二烷酸等。在一实施例中，经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉例如是市售产品：LCP-267、KP-75、KP-80、KP-84、LCP-1-19SFA、LCP-1-19SFS、LCP-1-19SM、LCP-1-19VS、LCP-1-19VSH、LCP-1-19VSS、LCP-1-36、LCP-120、LCP-270和LCP-701(Ames Goldsmith公司)以及SA-0201、SA-2831和SA-0635(美泰乐科技)等。
在一实施例中，不饱和脂肪酸例如是：丙烯酸、丁烯酸、异丁烯酸、十一烯酸、油酸、反油酸、廿二烯酸、巴西烯酸、芥酸、己二烯酸、亚麻油酸、亚麻酸、花生四烯酸、二十四烯酸等。在一实施例中，经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉例如是市售产品：12XJ、22XJ、SFA-AB、SF-ABJ、SF-2J、SF-3、SF-3J、SF-4、SF-5、SF-5H、SF-6和MBT-579(Ames Goldsmith公司)以及AA-0014、AA-2043、AB-0022、AB-0222、AA-3462、AA-0023、AA-0909、AA-192N、AA-4703、AA-0005、AA-0707、AA-1831、AA-1832、AA-4091、AA-40736、AC-4048、AA-0981、AA-0101、AC2594、P629-3和P629-4(美泰乐科技)等。
在一实施例中，经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的堆积密度(Tap Density)例如是1.1g/cm3至5.0g/cm3以及比表面积(Surface Area)例如是0.5m2/g至2.6m2/g。另外，经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的平均粒径D50例如是0.5μm至50μm，较佳为0.5μm至20μm。此处所谓的“平均粒径(D50)”，是利用Beckman Coulter公司制MultiSizer-3，以库尔特法进行测定所得的值。详言之，D*代表累计到*%的颗粒粒径，以D50为例：D50表示一个粒径(μm)，其为从最小颗粒累积到该粒径的总合占总体的50%。一般而言，D50泛指为平均粒径。
进一步而言，当经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的平均粒径D50低于0.5μm时，因无法降低所述片状金属粉彼此间的接触电阻，将致使所形成的导电图案的导电性降低。另外，当经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的平均粒径D50超过50μm时，在进行网版印刷时，将会产生所述片状金属粉阻塞网版网眼的问题，此将致使印刷物模糊不清或产生断线等印刷不良的现象，进而影响精确度。
另外，在本实施例中，较佳组合使用经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉。当组合使用经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉时，经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量比值(饱和/不饱和)例如是1/2～1/9。
在另一实施例中，经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量比值(饱和/不饱和)范围例如是1/3～1/9。
在一实施例中，上述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量为35wt%至75wt%。
在一实施例中，上述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量为3.5wt%至35wt%。
此外，本发明的导电性粘着剂必要时更可包括添加剂，其中相对于环氧树脂的重量，添加剂的含量为0.1wt%至30wt%。在本实施例中，添加剂包括摇变剂、硅烷偶联剂、分散剂、流平剂或其组合。然而，本发明并不以所揭露的内容为限。本领域具有通常知识者应理解，可根据实际上的需要而添加具有不同功用的添加剂，例如消泡剂等。
在一实施例中，为了调整导电性粘着剂的摇变性或粘度，可添加摇变剂。在一实施例中，相对于环氧树脂的重量，摇变剂的含量例如是5wt%至20wt%。
另外，摇变剂可包括有机化合物的摇变剂或无机化合物的摇变剂。作为有机化合物的摇变剂，其特定实例包括乙基纤维素、羟丙基纤维素、丙烯酸树脂、脂肪酸酰胺蜡、氧化聚乙烯、高分子聚酯的胺盐、直链聚胺基酰胺与高分子酸聚酯的盐、聚羧酸的酰胺溶液、烷基磺酸盐、烷基烯丙基磺酸盐、胶体系酯、聚酯树脂、苯酚树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂、胺基甲酸酯树脂、聚酰亚胺树脂以及其组合物。作为无机化合物的摇变剂，其特定实例包括硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸铝、氧化铝、氧化锌、氧化镁、玻璃、硅藻土、氧化钛、氧化锆、二氧化硅、滑石、云母、长石、高岭石(高岭土粘土)、叶蜡石(蜡石粘土)、绢云母、膨润土、膨润石、蛭石类(蒙脱石、贝得石、囊脱石及皂石等)、有机膨润土及有机蒙脱石等。
另外，作为摇变剂，亦可使用市售产品。作为有机化合物的摇变剂，其市售产品的实例包括SELNY-HPC-H、HPC-M、HPC-L、HPC-SL及HPC-SSL(日本曹达股份有限公司)；DIYANAL BR系列(三菱丽昂股份有限公司)；Dispalone#6900-20X、Dispalone#4200、Dispalone KS-873N及Dispalone#1850(楠本化成股份有限公司)；BYK-E405及BYK-E410(BYKChem Japan公司)；Primal RW-12W(Rhom&Haas公司)；以及A-S-AT-20S、A-S-AT-350F、A-S-AD-10A及A-S-AD-160(伊藤制油股份有限公司)等。作为无机化合物的摇变剂，其市售产品的实例包括Crown Clay、Bages Clay#60、Bages Clay KF及Optiwhite(白石工业股份有限公司)；Kaolin JP-100、NN Kaolin Clay、ST Kaolin Clay及Hardsil(土屋Kaolin工业股份有限公司)；ASP-072、Satenton Plus、TRANSLINK37及Highdrasdelami NCD(Enjel Hard股份有限公司)；SY Kaolin、OS CLAY、HA CLAY及MC HARD CLAY(丸尾Calicum股份有限公司)；Rusentite SWN、Rusentite SAN、Rusentite STN、Rusentite SEN及Rusentite SPN(Copchemical公司)；Aerosil300(Degussa公司)；Smecton(Cunimina工业公司)；Bengel、Bengel FW、S Ben、S Ben74、Oruganite及Oruganite T(Hojun股份有限公司)；穗高印、Oluben、250M、Benton34及Benton38(Wilba Elis公司)；以及Laponite、Laponite RD及Laponite RDS(日本Silica工业股份有限公司)等。
在一实施例中，为了提升导电性粘着剂对于基板的密着性，可添加硅烷偶联剂，且以环氧树脂的100重量份计，硅烷偶联剂的含量例如较佳是0.5重量份至25重量份，更佳为2.5重量份至15重量份。详细而言，当以环氧树脂的100重量份计，硅烷偶联剂的含量在0.5重量份以上时，导电性粘着剂可具有较佳的密着性。当以环氧树脂的100重量份计，硅烷偶合剂的含量在25重量份以下时，可确保导电性粘着剂的非渗出性与粘接信赖性之间的平衡。
另外，硅烷偶联剂较佳包括三烷氧基硅烷化合物或甲基二烷氧基硅烷化合物，且其特定实例包括γ-缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷、γ-胺丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-胺丙基三甲氧基硅烷、γ-胺丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-胺丙基三乙氧基硅烷、N-胺乙基-γ-亚胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-胺乙基-γ-亚胺丙基三甲氧基硅烷、N-胺乙基-γ-亚胺丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-胺丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-胺丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-胺丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氢硫丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-胺丙基三甲氧基硅烷、γ-氢硫丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等，其中较佳为γ-缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷等。硅烷偶合剂的市售产品实例，例如是KBM-403(信越化学工业公司)。
在一实施例中，为了提高导电性粘着剂中片状金属粉的分散性，可添加分散剂，且以环氧树脂的100重量份计，分散剂的含量例如较佳是10重量份至30重量份，更佳为15重量份至25重量份。详细而言，当以环氧树脂的100重量份计，分散剂的含量在10重量份以上时，片状金属粉可具有较佳的分散性。然而，当以环氧树脂的100重量份计，分散剂的含量在30重量份以上时，会影响到导电性粘着剂的粘度表现。
在一实施例中，可使用具有胺价的分散剂，其例如是市售产品：DisperBYK102、Disper BYK160、Disper BYK161、Disper BYK162、Disper BYK2163、Disper BYK2164、Disper BYK166、Disper BYK167、Disper BYK168、Disper BYK2000、Disper BYK2050、Disper BYK2150、Disper BYK2155、Disper BYK LPN6919、Disper BYK LPN21116、Disper BYK LPN21234、DisperBYK9075和Disper BYK9077(BYK Chemie公司)；以及EFKA4015、EFKA4020、EFKA4046、EFKA4047、EFKA4050、EFKA4055、EFKA4060、EFKA4080、EFKA4300、EFKA4330、EFKA4340、EFKA4400、EFKA4401、EFKA4402、EFKA4403和EFKA4800(BASF公司)等。
在一实施例中，可添加流平剂来降低导电性粘着剂的表面张力，进而使导电性粘着剂具平滑表面。以环氧树脂的100重量份计，流平剂的含量例如较佳是3重量份至15重量份。在流平剂添加量不足时，其效果并不显著，然而若添加量过多，例如：超过15重量份，将使导电性粘着剂的导电度下降。流平剂较佳包括硅氧油类，且其实例包括：二甲基硅氧油、苯基甲基硅氧油、烷基芳基改质的硅氧油、氟硅氧油、聚醚改质的硅氧油、脂肪酸酯改质的硅氧油、甲基氢硅氧油、含有硅烷醇基的硅氧油、含有烷氧基的硅氧油、含有酚基的硅氧油、甲基丙烯酸改质的硅氧油、胺基改质的硅氧油、羧酸改质的硅氧油、卡必醇改质的硅氧油、环氧基改质的硅氧油、巯基改质的硅氧油、氟改质的硅氧油、聚醚改质的硅氧油等。
另外，作为流平剂，亦可使用市售产品。适合用作流平剂的市售产品的实例包括：SH200-100cs、SH28PA、SH29PA、SH30PA、ST83PA、ST80PA、ST97PA及ST86PA(Toray Dow Corning Silicon)；以及BYK-302、BYK-307、BYK-320、BYK-330、BYK-333及BYK-392(日本BYK公司)等。
以下，藉由实施例来详细说明本发明的导电性粘着剂以及使用所述导电性粘着剂形成的导电图案的特性。然而，下列实施例并非用以限制本发明。
导电性粘着剂的制备
实施例1
在具备机械搅拌的反应装置中，加入7wt%NPEL-127E(液态环氧树脂)和2wt%BE504H(固态环氧树脂)以及9.99wt%DGMEA及7.62wt%2-BXA。在NPEL-127E及BE504H溶解均一化后，再加入1.41wt%潜在性硬化促进剂FXR-1030、14.4wt%经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-75(D50=9.7μm，堆积密度=2g/cm3，比表面积=1.85m2/g)以及57.58wt%经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736(D50=2.9μm，堆积密度=2g/cm3，比表面积=2.05m2/g)。接着，将上述各物质搅拌后，再以三滚轮机进行均匀地分散。
实施例2
实施例2与实施例1的差异为：在加入潜在性硬化促进剂FXR-1030、经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-75以及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736的同时，添加分散剂Disper BYK2000，其各组分的详细添加量如表1所示。此外，实施例2具与实施例1相同的制备方式。
实施例3
实施例3与实施例1的差异为：在加入潜在性硬化促进剂FXR-1030、经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-75以及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736的同时，添加摇变剂Aerosil300，其各组分的详细添加量如表1所示。此外，实施例3具与实施例1相同的制备方式。
实施例4
实施例4与实施例1的差异为：在加入NPEL-127E(液态环氧树脂)和BE504H(固态环氧树脂)以及DGMEA及2-BXA的同时，添加硅烷偶联剂KBM-403，其各组分的详细添加量如表1所示。此外，实施例4具与实施例1相同的制备方式。
实施例5
实施例5与实施例1的差异为：在加入潜在性硬化促进剂FXR-1030、经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-75以及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736的同时，添加摇变剂BYK-E410，其各组分的详细添加量如表1所示。此外，实施例5具与实施例1相同的制备方式。
实施例6
实施例6与实施例5的差异为：在加入NPEL-127E(液态环氧树脂)和BE504H(固态环氧树脂)以及DGMEA及2-BXA的同时，添加硅烷偶联剂KBM-403，其各组分的详细添加量如表1所示。此外，实施例6具与实施例5相同的制备方式。
实施例7
实施例7与实施例1的差异为：在实施例7中，使用与固态环氧树脂BE504H不同的固态环氧树脂BE509及JER1256，且未使用液态环氧树脂；使用与经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-75不同的经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-80(D50=5.5μm，堆积密度=1.2g/cm3，比表面积=1.81m2/g)；除经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736外，还使用经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉MBT-579(D50=2.8μm，堆积密度=3g/cm3，比表面积=1.17m2/g)；在加入固态环氧树脂BE509及JER1256以及溶剂DGMEA及2-BXA的同时，添加硅烷偶联剂KBM-403及流平剂BYK-320；以及，在加入经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-80以及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736及MBT-579并混合均匀后，添加潜在性硬化促进剂FXR-1030及摇变剂BYK-E410，其各组分的详细添加量如表1所示。此外，实施例7具与实施例1相同的制备方式。
比较例4及比较例7
比较例4及比较例7与实施例1的差异为：比较例4及比较例7分别为单独使用经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-75或是经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736，比较例4与比较例7的各别组分的详细添加量如表2所示。详细而言，比较例4仅添加经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-75，而比较例7仅添加经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736。此外，比较例4及比较例7皆具与实施例1相同的制备方式。
比较例5、比较例6及比较例8
比较例5、比较例6及比较例8与比较例7的差异为：分别使用与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736不同的经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉SF-2J(D50=1.5μm，堆积密度=4.2g/cm3，比表面积=1.35m2/g)、MBT-579(D50=2.8μm，堆积密度=3g/cm3，比表面积=1.17m2/g)及AC-4048(D50=2.1μm，堆积密度=4.7g/cm3，比表面积=0.9m2/g)，比较例5、比较例6及比较例8的各别组分的详细添加量如表2所示。详细而言，比较例5中使用经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉SF-2J、比较例6中使用经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉MBT-579，而比较例8则使用经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AC-4048。此外，比较例5、比较例6及比较例8皆具与比较例7相同的制备方式。
比较例3
比较例3与比较例7的差异为：在加入NPEL-127E(液态环氧树脂)和BE504H(固态环氧树脂)以及DGMEA及2-BXA的同时，添加硅烷偶联剂KBM-403，以及在加入潜在性硬化促进剂FXR-1030以及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736的同时，添加摇变剂Aerosi300及BYK-E410、分散剂Disper BYK2000以及硬化剂二氰基二酰胺(DICY)，比较例3各组分的详细添加量如表2所示。此外，比较例3具与比较例7相同的制备方式。
比较例2
比较例2与比较例3的差异为：使用与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉AA-40736不同的经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉12XJ(D50=1.6μm，堆积密度=4.1g/cm3，比表面积=1.17m2/g)，比较例2的各别组分的详细添加量如表2所示。此外，比较例2具与比较例3相同的制备方式。
比较例1
比较例1与比较例2的差异为：使用球状银粉AEP-1(D50=1.1μm，堆积密度=3.9g/cm3，比表面积=0.88m2/g)，比较例1的各别组分的详细添加量如表2所示。此外，比较例1具与比较例2相同的制备方式。
导电图案的制作
将实施例1至实施例7的导电性粘着剂以及比较例1至比较例8的导电性粘着剂进行网版印刷，在玻璃基板上以网版印刷的方式形成8cm×2cm的块状图案、300μm×8cm的线段图案及线宽/线距为100μm/100μm的线路图案。接着，将玻璃试片置入170℃的烤炉中，干燥3分钟而获得导电图案。
以下，针对所列举的各种性质分别对实施例1至实施例7的导电性粘着剂及比较例1至比较例8的导电性粘着剂，以及实施例1至实施例7的导电性粘着剂及比较例1至比较例8的导电性粘着剂所形成的块状图案、线段图案或线路图案进行测试及评估，并且各测试的结果显示在表3及表4中。下文中将详细说明这些测试的原理。
<粘度的测定>
导电性粘着剂的粘度(50rpm)是以Brookfield的CAP200+在室温下，转速为50rpm时进行测量。表中数值越高，表示导电性粘着剂在进行网版印刷时，粘度(此时，粘度即为动态粘度)越大。
导电性粘着剂的粘度(5.0rpm)是以Brookfield的CAP200+在室温下，转速为5rpm时进行测量。表中数值越高，表示导电性粘着剂在网版印刷后，粘度(此时，粘度即为静态粘度)越大，即越不容易发生滩流。另外，表中粘度(5.0rpm)的数值大于粘度(50rpm)的数值。
另外，在本文中，摇变度定义为粘度(5.0rpm)/粘度(50rpm)。通常，导电性粘着剂的较佳的摇变度在3.5～12之间，且数值越高越佳。详言之，当数值越高，表示在进行网版印刷工艺时粘度低，易于印刷工艺，而网版印刷后粘度高不易滩流。
<铅笔硬度>
对上述干燥后获得的8cm×2cm的块状图案表面进行硬度测定。通常，导电性粘着剂所形成的导电图案之铅笔硬度规格较佳为大于H以上，更佳为大于等于2H以上。
<附着力>
以棉签蘸酒精润湿试片的印刷表面3分钟。之后，在200g的压力下，往复擦拭20回，并接着确认表面有无明显脱落。
<百格密着性试验>
依照JIS K5600的方法，在8cm×2cm的块状图案表面上，以切刀切出10格(square)×10格个的100方格。之后，将3M公司制造的600胶带粘贴在印刷表面上，并接着予以急遽地剥离，以残留的方格数目进行评估。如果有脱落现象发生，则直接在表上注记NG。
<导电性测试>
使用三用电表进行测量，如为导通则进行体积电阻率之的计算。如果显示为绝缘，则直接在表上注记NG。
<体积电阻率的计算>
在25℃、湿度50%环境下，使用Loresta APMCP-T400测定器(三菱化学公司制造)来测定上述300μm×8cm线段图案的表面电阻值。接着，藉由所测定的表面电阻值、及膜厚来计算体积电阻率。体积电阻率(??cm)=(表面电阻率：?/cm2)×(膜厚：cm)。
<印刷特性>
藉由光学显微镜观测在玻璃试片上所形成的线宽/线距为100μm/100μm的线路图案，根据所形成的线路图案是否具有毛边、模糊不清等印刷不良的问题或与预定尺寸是否接近来评估导电性粘着剂的印刷特性。如果呈现上述如毛边、模糊不清等印刷不良的问题，则直接在表上注记NG。
由表3可知，本发明的实施例1至实施例7的导电性粘着剂皆具有良好的印刷特性，且可形成导电性高且精确度佳的导电图案。此外，所形成的导电图案更具有良好的表面硬度、附着性及密着性。相反地，由表4可知，比较例1至比较例8的导电性粘着剂则皆无法同时具备良好的印刷特性以及形成具高导电性的导电图案。
详细而言，比较例1的导电性粘着剂，因使用了球状银粉，故无法提供良好的导电性，且粘度(5.0rpm)太低，致使进行网版印刷后容易滩流，因而不具良好的印刷特性。另外，单独使用具不饱和脂肪酸表面处理片状金属粉的比较例2、比较例3、比较例7及比较例8亦无法提供良好的导电性，其中比较例7及比较例8的体积电阻率太高，此将导致线路导电性差。
此外，单独使用具饱和脂肪酸表面处理片状金属粉或具不饱和脂肪酸表面处理片状金属粉的比较例4、比较例5、比较例6及比较例8的导电性粘着剂皆不具良好的印刷特性。特别说明的是，比较例4单独使用了平均粒径较大的经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉KP-75，因而呈现良好的导电性(即较低的体积电阻率)，但也因此容易产生金属粉颗粒分散不均的聚集现象，使得线路图案呈现毛边等印刷不良的结果。
另外，比较例1至比较例8的导电性粘着剂皆无法形成具有良好密着性的导电图案，且比较例4至比较例8的导电性粘着剂更不具有良好的附着性。
综上所述，上述实施例所提出的导电性粘着剂含有经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉，从而使得导电性粘着剂可具有良好的印刷特性，且能够形成导电性高且精确度佳的精细图案。另外，上述实施例所提出的导电性粘着剂中的经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉是组合使用的。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (18)

1.一种导电性粘着剂，其特征在于，所述粘着剂包括：
环氧树脂，其含量为3wt%至20wt%；
溶剂，其含量为10wt%至25wt%；
潜在性硬化促进剂，其含量为0.3wt%至5wt%；以及
片状金属粉，其含量为50wt%至86.7wt%，其中，所述片状金属粉包括经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉及经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉，且所述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量高于所述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量。
2.根据权利要求1所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与所述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉包括银、铜或其合金。
3.根据权利要求1所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与所述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的平均粒径D50为0.5μm至20μm、堆积密度为1.1g/cm3至5.0g/cm3以及比表面积为0.5m2/g至2.6m2/g。
4.根据权利要求1所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与所述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量比值范围为1/2～1/9。
5.根据权利要求1所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉与所述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量比值范围为1/3～1/9。
6.根据权利要求5所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述经不饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量为35wt%至75wt%。
7.根据权利要求5所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述经饱和脂肪酸表面处理的片状金属粉的含量为3.5wt%至35wt%。
8.根据权利要求1所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述环氧树脂包括固态环氧树脂、液态环氧树脂或其组合。
9.根据权利要求8所述的导电性粘着剂，其特征在于，当组合使用所述固态环氧树脂及所述液态环氧树脂时，所述固态环氧树脂与所述液态环氧树脂的重量比例为9/1至1/9。
10.根据权利要求8所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述固态环氧树脂的环氧当量为1000g/eq至20000g/eq。
11.根据权利要求8所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述固态环氧树脂的重量平均分子量为5000g/mol至65000g/mol。
12.根据权利要求8所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述液态环氧树脂的环氧当量为100g/eq至1500g/eq。
13.根据权利要求8所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述液态环氧树脂的重量平均分子量为100g/mol至3000g/mol。
14.根据权利要求1所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述溶剂的沸点为140℃至220℃。
15.根据权利要求1所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述导电性粘着剂还包括添加剂，其中相对于所述环氧树脂的重量，所述添加剂的含量为0.1wt%至30wt%。
16.根据权利要求15所述的导电性粘着剂，其特征在于，所述添加剂包括摇变剂、硅烷偶联剂、分散剂、流平剂或其组合。
17.根据权利要求16所述的导电性粘着剂，其特征在于，以所述环氧树脂的100重量份计，所述硅烷偶联剂的含量为0.5重量份至25重量份。
18.根据权利要求16所述的导电性粘着剂，其特征在于，以所述环氧树脂的100重量份计，所述流平剂的含量为3重量份至15重量份。
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