JP5807216B2 - 薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
前記成膜装置は、蒸発室と、前記蒸発室に隣接して配置され、内部に基板を配置する成膜室と、前記蒸発室及び前記成膜室のそれぞれに接続された真空ポンプと、前記蒸発室及び前記成膜室のうち一方又は双方に接続された非反応ガス導入機構と、前記蒸発室内に配置され、成膜材料を保持し、開放面を有する半密閉構造の蒸発源と、前記開放面を前記基板に近接させることができるよう前記蒸発源を移動させる移動機構と、前記蒸発室と前記成膜室との間に配置されたコンダクタンス可変構造と、を含み、
前記方法は、前記コンダクタンス可変構造による前記蒸発室と前記成膜室との間の遮断をせずに、前記蒸発室及び前記成膜室を真空排気しつつ、加熱された前記成膜材料を保持する前記蒸発源の前記開放面を前記基板に近接させた状態で前記基板上に成膜を行う第一工程と、前記蒸発室と前記成膜室との間の遮断をしていない状態を維持したまま、前記蒸発室及び前記成膜室に非反応ガスを導入して前記蒸発室及び前記成膜室内の圧力を所定圧力以上に調節し前記成膜材料の蒸発を抑制する第二工程と、前記移動機構により前記蒸発源を移動させて前記開放面を前記基板から遠ざけて、前記蒸発室と前記成膜室との間を遮断するのに必要な空間を確保する第三工程と、前記コンダクタンス可変構造を動作させ、前記蒸発室と前記成膜室との間を遮断する第四工程と、前記蒸発室に前記非反応ガスを継続して導入しながら、前記成膜材料を冷却する第五工程と、を含む。
(a)前記コンダクタンス可変構造による前記蒸発室と前記成膜室との間の遮断をせずに、前記蒸発室及び前記成膜室を真空排気しつつ、加熱された前記成膜材料を保持する前記蒸発源の前記開放面を前記基板に近接させた状態で前記基板上に成膜を行う第一工程。
(b)前記蒸発室と前記成膜室との間の遮断をしていない状態を維持したまま、前記蒸発室及び前記成膜室に非反応ガスを導入して前記蒸発室及び前記成膜室内の圧力を所定圧力以上に調節し前記成膜材料の蒸発を抑制する第二工程。
(c)前記移動機構により前記蒸発源を移動させて前記開放面を前記基板から遠ざけて、前記蒸発室と前記成膜室との間を遮断するのに必要な空間を確保する第三工程。
(d)前記コンダクタンス可変構造を動作させ、前記蒸発室と前記成膜室との間を遮断する第四工程。
(e)前記蒸発室に前記非反応ガスを継続して導入しながら、前記成膜材料を冷却する第五工程。
本発明の薄膜の製造方法の実施形態の一例を説明する。この実施形態では、シリコン薄膜からなるリチウムイオン二次電池用負極上にリチウム膜を形成する。以下に説明する各数値は一例にすぎず、本発明を限定するものではない。
図5(1)で示すとおり、シリコン薄膜が予め形成されている基板21を巻き芯ローラA23に取付け、巻き芯ローラA23から搬送ローラ24、キャン27を経て巻き芯ローラB26に至る搬送経路に巡らせる。その後、真空粗引きを経て、蒸発室及び成膜室を14インチの油拡散ポンプ37,38によって高真空排気し、蒸発室及び成膜室の圧力を0.005Paに調節する。この時、コンダクタンス可変構造34は、蒸発室16と成膜室17間のコンダクタンスが最大になるような連通の状態(差圧構造解除)である。蒸発室と主バルブの間のコンダクタンスバルブ29、及び、成膜室と主バルブの間のコンダクタンスバルブ29を全開にし、非反応ガスは導入していない。蒸発源19の上部には開放面14を設け、当該開放面は、キャン上の基板と近接できるよう、キャンの形状に合わせて湾曲させている。蒸発源は、ステンレス鋼壁面とヒーター加熱源を備えたノズル方式の蒸発源であり、その内部空間に20gの金属リチウムを収納している。移動機構を用いて蒸発源を上昇させておき、開放面と基板を近接させる。これにより、キャンと開放面との距離を3mm程度とする。成膜材料を480℃に加熱し、基板を巻き取り走行速度2m/minで走行させつつ、走行中の基板に対し成膜を行う。これにより、膜厚1.5ミクロン相当のリチウム膜が基板上に形成される。リチウム膜は、成膜後直ちにシリコン薄膜中に反応吸収される。
第一工程で所定の成膜が完了した後、図5(2)で示すように、蒸発源の位置及びコンダクタンス可変構造の状態は維持したまま、蒸発室及び成膜室に各々100sccmのアルゴン(非反応ガス)を導入すると共に、2つのコンダクタンスバルブ29をそれぞれ予め設定した半閉状態にして、主ポンプへの負荷が過大にならないようにしつつ蒸発室及び成膜室の圧力を0.2Paまで上昇させる。この両室の圧力により、溶融している成膜材料の蒸発が抑制される。コンダクタンスバルブ29の半開度の設定は、コンダクタンス可変構造34を、蒸発室16と成膜室17間のコンダクタンスが最小になるようにほぼ遮断した状態で、蒸発室及び成膜室に各々100sccmのアルゴンを導入した際に蒸発室及び成膜室の非反応ガス圧力が共に0.2Paとなるような開度を予め求めておくことにより行う。第二工程の段階で、蒸発源の加熱を終了してもよい。成膜部分の巻き取りが完了した後、基板の走行も停止してよい。
成膜室及び蒸発室の圧力を維持したまま、図5(3)で示すように、移動機構により蒸発源の位置を下降させ、蒸発源の開放面を基板から遠ざける。これにより、蒸発源の位置を、次工程で蒸発室16と成膜室17間の連通をコンダクタンス可変構造34によって遮断できるような位置とする。
図5(4)で示すように、コンダクタンス可変構造を動作させ、蒸発室16と成膜室17間のコンダクタンスが最小になるように、両室間の連通をほぼ遮断する。この際、アルゴンの導入及び真空排気は継続しており、蒸発室及び成膜室の圧力は共に0.2Paを維持している。
図5(5)で示すとおり、成膜室へのアルゴン導入を停止し、成膜室と主バルブの間のコンダクタンスバルブ29を全開にする。蒸発室へのアルゴン導入は継続して前記圧力を維持するが、蒸発源の温度が300℃まで低下した時点でアルゴン導入量を50sccmに減少させ、蒸発室と主バルブの間のコンダクタンスバルブ29を全開にする。この時、蒸発室の圧力を約0.05Paとする。
本発明の薄膜の製造方法の実施形態の別の一例を説明する。この実施形態では、シリコン酸化物薄膜からなるリチウムイオン二次電池用負極上にリチウム膜を形成する。以下に説明する各数値は一例にすぎず、本発明を限定するものではない。
図6(1)で示すとおり、シリコン薄膜が予め形成されている基板21を巻き芯ローラA23に取付け、巻き芯ローラA23から搬送ローラ24、キャン27を経て巻き芯ローラB26に至る搬送経路に巡らせる。その後、真空粗引きを経て、蒸発室及び成膜室を14インチの油拡散ポンプ37,38によって高真空排気し、蒸発室及び成膜室の圧力を0.005Paに調節する。この時、コンダクタンス可変構造34は、蒸発室16と成膜室17間のコンダクタンスが最大になるような連通の状態(差圧構造解除)である。蒸発室と主バルブの間のコンダクタンスバルブ29、及び、成膜室と主バルブの間のコンダクタンスバルブ29を全開にし、非反応ガスは導入していない。蒸発源19の側面には開放面14を設け、当該開放面は、キャン上の基板と近接できるよう、キャンの形状に合わせて湾曲させている。蒸発源は、ステンレス鋼壁面とヒーター加熱源を備えたノズル方式の蒸発源であり、その内部空間に20gの金属リチウムを収納している。移動機構を用いて蒸発源を上昇させておき、開放面と基板を近接させる。これにより、キャンと開放面との距離を3mm程度とする。成膜材料を500℃に加熱し、基板を巻き取り走行速度1m/minで走行させつつ、走行中の基板に対し成膜を行う。これにより、膜厚6ミクロン相当のリチウム膜が基板上に形成される。リチウム膜は、成膜後直ちにシリコン薄膜中に反応吸収される。
第一工程で所定の成膜が完了した後、図6(2)で示すように、蒸発源の位置及びコンダクタンス可変構造の状態は維持したまま、蒸発室及び成膜室に各々150sccmのアルゴン(非反応ガス)を導入すると共に、2つのコンダクタンスバルブ29をそれぞれ予め設定した半閉状態にして、主ポンプへの負荷が過大にならないようにしつつ蒸発室及び成膜室の圧力を0.4Paまで上昇させる。この両室の圧力により、溶融している成膜材料の蒸発が抑制される。コンダクタンスバルブ29の半開度の設定は、コンダクタンス可変構造34を、蒸発室16と成膜室17間のコンダクタンスが最小になるようにほぼ遮断した状態で、蒸発室及び成膜室に各々150sccmのアルゴンを導入した際に蒸発室及び成膜室の非反応ガス圧力が共に0.4Paとなるような開度を予め求めておくことにより行う。第二工程の段階で、蒸発源の加熱を終了してもよい。成膜部分の巻き取りが完了した後、基板の走行も停止してよい。
成膜室及び蒸発室の圧力を維持したまま、図6(3)で示すように、移動機構により蒸発源の位置を右側に移動させ、蒸発源の開放面を基板から遠ざける。これにより、蒸発源の位置を、次工程で蒸発室16と成膜室17間の連通をコンダクタンス可変構造34によって遮断できるような位置とする。
図6(4)で示すように、コンダクタンス可変構造を動作させ、蒸発室16と成膜室17間のコンダクタンスが最小になるように、両室間の連通をほぼ遮断する。この際、アルゴンの導入及び真空排気は継続しており、蒸発室及び成膜室の圧力は共に0.4Paを維持している。
図6(5)で示すとおり、成膜室へのアルゴン導入を停止し、成膜室と主バルブの間のコンダクタンスバルブ29を全開にする。蒸発室へのアルゴンガス導入は継続して前記圧力を維持するが、蒸発源の温度が450℃まで低下した時点でアルゴン導入量を100sccmに減少させると共に、蒸発室と主バルブ間のコンダクタンスバルブ29を調整して蒸発室の圧力を0.2Paとする。さらに、蒸発源の温度が300℃まで低下した時点でアルゴン導入量を50sccmに減少させ、蒸発室と主バルブの間のコンダクタンスバルブ29を全開にする。この時、蒸発室の圧力を約0.05Paとする。
15 成膜材料
16 蒸発室
17 成膜室
18 非反応ガス導入機構
19 蒸発源
20 成膜装置
21 基板
22 真空槽
23 巻き芯ローラA
24 搬送ローラ
26 巻き芯ローラB
27 キャン
29 コンダクタンスバルブ
30 成膜反応用ガス導入管
31 成膜領域
32 主バルブ
33 ステージ
34 コンダクタンス可変構造
35 移動機構
37 真空ポンプ
38 真空ポンプ
Claims (4)
- 成膜装置内で薄膜を製造する方法であって、
前記成膜装置は、
蒸発室と、
前記蒸発室に隣接して配置され、内部に基板を配置する成膜室と、
前記蒸発室及び前記成膜室のそれぞれに接続された真空ポンプと、
前記蒸発室及び前記成膜室のうち一方又は双方に接続された非反応ガス導入機構と、
前記蒸発室内に配置され、成膜材料を保持し、開放面を有する半密閉構造の蒸発源と、
前記開放面を前記基板に近接させることができるよう前記蒸発源を移動させる移動機構と、
前記蒸発室と前記成膜室との間に配置されたコンダクタンス可変構造と、を含み、
前記方法は、
前記コンダクタンス可変構造による前記蒸発室と前記成膜室との間の遮断をせずに、前記蒸発室及び前記成膜室を真空排気しつつ、加熱された前記成膜材料を保持する前記蒸発源の前記開放面が少なくとも前記成膜室内部に突出するまで前記蒸発源を前記基板に近接させた状態で前記基板上に成膜を行う第一工程と、
前記蒸発室と前記成膜室との間の遮断をしていない状態を維持したまま、前記蒸発室及び前記成膜室に非反応ガスを導入して前記蒸発室及び前記成膜室内の圧力を所定圧力以上に調節し前記成膜材料の蒸発を抑制する第二工程と、
前記移動機構により前記蒸発源を移動させて前記開放面を前記基板から遠ざけて、前記蒸発室と前記成膜室との間を遮断するのに必要な空間を確保する第三工程と、
前記コンダクタンス可変構造を動作させ、前記蒸発室と前記成膜室との間を遮断する第四工程と、
前記蒸発室に前記非反応ガスを継続して導入しながら、前記成膜材料を冷却する第五工程と、
を含む、薄膜の製造方法。 - 前記所定圧力が、第一工程で加熱された前記成膜材料が示す蒸気圧の2倍以上の圧力である、請求項1記載の薄膜の製造方法。
- 第二工程〜第五工程で、前記蒸発源内の前記成膜材料の温度低下に応じて前記蒸発室及び前記成膜室への前記非反応ガスの導入量を減少させる、請求項1記載の薄膜の製造方法。
- 第二工程〜第五工程を、第一工程における排気速度よりも低い排気速度で真空排気しながら実施する、請求項1記載の薄膜の製造方法。
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