CN102482762A - 薄膜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种薄膜的制造方法，其可以避免成膜结束后不必要的成膜材料的飞散和沉积，并且可以实现使用喷嘴方式的蒸发源的稳定高效的成膜。不利用传导可变结构(34)将蒸发室(16)和成膜室(17)之间遮断，将蒸发室(16)和成膜室(17)真空排气，并且在使保持加热过的成膜材料的蒸发源(19)的开放面(14)接近基板(21)，以该状态进行成膜，接着，向蒸发室(16)和成膜室(17)中导入非反应气体，将两室内的压力调节至规定压力以上，抑制成膜材料的蒸发，之后，利用移动机构(35)使蒸发源(19)移动，使开放面(14)远离基板(21)，使传导可变结构运行而将两室间遮断，边向蒸发室(16)继续导入非反应气体，边冷却成膜材料。

Description

薄膜的制造方法
技术领域
本发明涉及薄膜的制造方法。
背景技术
以设备的小型化和高性能化为目的，广泛应用着薄膜技术。在用于薄膜的制造的成膜方式中，有蒸镀法、溅射法、离子镀法、CVD法、激光烧蚀法等各种方法，这些可以根据目的合适使用。其中之一的蒸镀法是生产率比较优异的方法。在蒸镀法中，作为赋予使成膜材料加热蒸发的能量的方法，可以使用电阻加热、感应加热、电子束加热等。
蒸镀法的课题之一是成膜材料的利用效率。即，从制造成本的观点考虑，重要的是如何高效地使蒸发飞散的成膜材料在基板上析出沉积。为了解决该课题，使用喷嘴方式的蒸发源的方法是有效的。若使用喷嘴方式的蒸发源，则能够仅从喷嘴的开放面排出成膜材料，能够限制成膜材料的飞散。通过使开放面和基板接近，能够更加高效地使成膜材料附着于基板。
在专利文献1中，公开了在合成树脂覆膜的形成装置中，在2个原料单体的蒸发源喷嘴分别设置开关装置和真空排气装置，与该开关装置的开闭无关地，将蒸发源容器的内部保持在一定的真空度。记载了由此可以在基板上得到再现性和稳定性好的同质的合成树脂覆膜。
在专利文献2中，公开了在非水电解质二次电池用负极的制造方法中，对从集电体的表面突出的多根柱状体通过干式成膜法供给锂的方法。
在蒸镀法中，通过加热成膜材料，在真空下调节为成膜材料保持着成膜所必须的蒸气压，使成膜材料蒸发，进行成膜。结束规定的成膜后，冷却成膜材料，然后使真空槽内的压力回到常压即可，但在成膜材料的冷却过程若成膜材料蒸发飞散，则方式材料损失，因此，从制造成本的观点考虑，防止成膜材料蒸发飞散是重要的。
在专利文献3中公开了使用有机薄膜材料进行蒸镀的方法。根据专利文献3，以蒸发源容器内收纳有有机薄膜材料的状态，使真空泵运行，将蒸发源容器内真空排气，通过使有机薄膜材料升温，产生有机薄膜材料的蒸气。然后，顺次打开设置于蒸发源容器的放出口的上方的蒸发源闸板和基板闸板，开始对配置在真空槽内的成膜对象物表面形成有机薄膜。在达到规定的膜厚的时刻，关闭基板闸板和蒸发源闸板，停止薄膜材料的加热，结束蒸镀。然后，在真空槽内导入不活泼气体，以抑制蒸气的发生的状态进行薄膜材料的冷却。根据专利文献3记载的方法，由于可以在不活泼气体气氛下抑制有机薄膜材料的蒸气的发生，因此能够有效地利用有机薄膜材料。还记载有由于不活泼气体为热介质，因此成膜后，薄膜材料的冷却速度加快。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-171415号公报
专利文献2：日本特开2009-152189号公报
专利文献3：日本特开平10-158820号公报
发明内容
发明所要解决的课题
为了提高在蒸镀法中成膜材料的利用效率，使喷嘴方式的蒸发源接近基板进行成膜是有效的。然而，在该方式中，由于蒸发源和基板的距离极小，因此在蒸发源和基板之间不能设置可动式的遮蔽部件(闸板)。在蒸发源和基板之间不配置遮蔽部件的状态下，结束规定的成膜后，蒸发的成膜材料不必要地沉积在基板上。这造成材料损失，从材料的利用效率的观点看，存在问题。
在专利文献3记载的方法中，在规定的成膜结束后关闭闸板，此后，向蒸发源容器内导入不活泼气体，抑制材料蒸气的发生并且冷却成膜材料，因此能够在一定程度上避免冷却过程中的材料损失。但是，在该方法中，在关闭闸板时处于材料蒸气正在发生的状态，因此，材料蒸镀在关闭的闸板沉积，从而有产生材料损失的问题。
本发明的目的在于提供一种用于解决上述课题的薄膜的制造方法，该方法可以避免成膜结束后不必要的成膜材料的飞散和沉积，并且可以实现使用喷嘴方式的蒸发源的稳定高效的成膜。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明的薄膜的制造方法是在成膜装置内制造薄膜的方法，
上述成膜装置包括：蒸发室；与上述蒸发室邻接配置、在内部配置基板的成膜室；分别与上述蒸发室和上述成膜室连接的真空泵；与上述蒸发室和上述成膜室中的一者或两者连接的非反应气体导入机构；配置在上述蒸发室内、保持成膜材料、具有开放面的半密闭结构的蒸发源；以能够使上述开放面与上述基板接近的方式使上述蒸发源移动的移动机构；和在上述蒸发室和上述成膜室之间配置的传导可变结构，
上述方法包括：不利用上述传导可变结构将上述蒸发室和上述成膜室之间遮断，将上述蒸发室和上述成膜室真空排气，并且使保持加热过的上述成膜材料的上述蒸发源的上述开放面接近上述基板，以该状态在上述基板上进行成膜的第一工序；维持上述蒸发室和上述成膜室之间不遮断的状态，向上述蒸发室和上述成膜室导入非反应气体，将上述蒸发室和上述成膜室内的压力调节至规定压力以上，抑制上述成膜材料的蒸发的第二工序；通过上述移动机构使上述蒸发源移动，使上述开放面远离上述基板，确保将上述蒸发室和上述成膜室之间遮断的必要的空间的第三工序；使上述传导可变结构运行，将上述蒸发室和上述成膜室之间遮断的第四工序；和边向上述蒸发室继续导入上述非反应气体，边冷却上述成膜材料的第五工序。
通过本结构，规定的成膜结束后，能够立刻抑制成膜材料的飞散，因此能够大幅地减少材料损失。
在本发明中，优选上述规定压力是第一工序中加热过的上述成膜材料所显示的蒸气压的2倍以上的压力。由此，能够可靠地抑制成膜材料的蒸发。
在本发明中，优选在第二工序～第五工序中，根据上述蒸发源内上述成膜材料的温度降低，使上述非反应气体向上述蒸发室和上述成膜室的导入量减少。由此，能够不导入不必要的量的非反应气体而抑制成膜材料的蒸发。
在本发明中，优选边以比第一工序中的排气速度低的排气速度真空排气，边实施第二工序～第五工序。由此，在导入非反应气体时，容易将各室内的压力调整至规定压力以上。
发明的效果
根据本发明的薄膜的制造方法，能够使基板和蒸发源接近二进行成膜，因此能够提高成膜材料的利用效率。与此同时，能够在规定的成膜结束后立即抑制成膜材料的蒸发飞散，因此，在成膜材料的冷却过程中，能够避免成膜材料对基板和成膜装置内部件不必要的沉积，能够防止成膜材料的损失。
附图说明
图1(a)模式表示本发明的薄膜的制造方法中使用的装置(成膜中)的一例的图
图1(b)模式表示本发明的薄膜的制造方法中使用的装置(成膜结束后，第四工序)的一例的图
图2模式表示本发明的薄膜的制造方法中使用的装置的另一例的图
图3(a)模式表示传导可变结构的一例(确保压差时)的图
图3(b)模式表示传导可变结构的一例(解除压差时)的图
图4(a)模式表示传导可变结构的另一例(确保压差时)的图
图4(b)模式表示传导可变结构的另一例(解除压差时)的图
图5(1)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式1(第一工序)的图
图5(2)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式1(第二工序)的图
图5(3)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式1(第三工序)的图
图5(4)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式1(第四工序)的图
图5(5)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式1(第五工序)的图
图6(1)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式2(第一工序)的图
图6(2)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式2(第二工序)的图
图6(3)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式2(第三工序)的图
图6(4)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式2(第四工序)的图
图6(5)模式表示本发明的薄膜的制造方法的实施方式2(第五工序)的图
图7说明本发明的薄膜的制造方法的流程图
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的实施方式。
本发明的薄膜的制造方法能够使用图1中模式表示的以下的成膜装置实施。图1(a)是模式表示成膜中的成膜装置的图，图1(b)是模式表示成膜结束后的成膜装置的图。
成膜装置20含有真空槽22，真空槽22划分为在成膜准备中在内部配置蒸发源19的蒸发室16和与蒸发室16邻接配置且在内部配置基板21的成膜室17。在蒸发室16和成膜室17分别连接有用于将各室真空排气的真空泵37、38。在蒸发室16和成膜室17分别连接有用于向各室中导入非反应气体的非反应气体导入机构18。在蒸发室16的内部，配置有保持成膜材料15、具有开放面14的半密闭结构的、能够加热的蒸发源19。在成膜室17的内部，配置有作为成膜对象物的基板21。蒸发源19以能够通过移动机构35移动的方式配置。由此，蒸发源19能够如图1(a)所示，使开放面14接近基板21，或相反地如图1(b)所示，远离基板21。在蒸发室16和成膜室17之间配置传导可变结构34，由此划分蒸发室16和成膜室17。通过移动传导可变结构34，将成膜室16和蒸发室17之间的空间的连续性完全遮断或大致遮断从而能够确保两室之间的压差，或者，使两室的空间连续从而能够将两室置于相同压力下。
构成蒸发室和成膜室的真空槽22为耐压性的金属制容器，真空槽22和真空泵37、38经由真空阀(无图示)连接。真空泵37、38能够使用各种真空泵，一般而言，包括主泵和由油旋转泵等构成的辅助泵。作为主泵，优选使用油扩散泵、低温泵或涡轮分子泵。希望设置有进行主泵的开关的主阀32。另外，希望在主泵、蒸发室和成膜室之间设置有进行排气速度的调整的传导阀29。
非反应气体导入机构18与蒸发室16和成膜室17连接，向各室内导入非反应气体。在图1中，蒸发室16和成膜室17分别与非反应气体导入机构18连接，但并不限定于此，非反应气体导入机构18也可以仅与蒸发室16和成膜室17的一者连接。非反应气体导入机构18例如，包括由气瓶等构成的气体源(无图示)、通过配管与气体源连接的流量控制器(无图示)、真空槽与流量控制器之间的配管和用于选择气体导入或气体遮断的气体阀。流量控制器中可以使用质量流量控制器等。
半密闭结构的蒸发源19具有在内部收纳成膜材料15、能够进行蒸发材料的蒸散的开放面14。蒸发源的形状，例如，可以是在上面具有开口部的圆柱形或在上面具有开口部的长方体。若使设置在蒸发源的上部的开口部接近基板，则成膜材料的蒸气不向周围飞散而仅在基板21沉积，因此能够高效地利用成膜材料。但是，开口部并不一定必须朝向上方，例如，如图6所示，也能够使用在侧面具有开口部的蒸发源。此时，也可以垂直地配置基板。作为构成蒸发源的材料，例如，可以使用与成膜材料的反应性低的金属材料、碳材料或耐火物材料。也能够根据需要通过组合这些材料构成蒸发源。蒸发源19在成膜结束后如图1(b)所示，整体配置在蒸发室16内，但在成膜时如图1(a)所示，至少开放面14向成膜室17内部突出，配置在与基板21接近的位置。
移动机构35，如图1所示，例如是具有载置蒸发源19的台33的升降机构。升降机构，例如，能够通过油压气缸、滚珠丝杠和齿轮构成。通过利用升降机构使台上下移动，能够使设置在成膜源19上部的开放面14向配置在蒸发源的上方的基板接近或后退。移动机构并不限于此，例如，可以是使在侧面具有开口部的蒸发源在水平方向移动的机构，也可以是在垂直或水平方向的直线运动上组合旋转运动而使开口部向基板接近或后退的机构。
在蒸发室16和成膜室17的边界配置有传导可变结构34。通过使传导可变结构34运行，能够在蒸发室16和成膜室17之间确保压差，或将两室置于相同压力下。传导可变结构例如为板状的可动隔壁，通过将蒸发室16和成膜室17的连通路完全遮断或大致遮断，将蒸发室和成膜室之间的连通状态遮断，从而能够确保两室间的压差。伴随于此，通过使可动隔壁的一部或全部移动而形成蒸发室和成膜室的连通路，由此扩大两室之间的连通状态，能够将两室置于大致相同压力下。图3和图4模式表示传导可变结构的运行例。图3表示可动隔壁为滑动式的例子，图4表示可动隔壁为双开式的例子。在图3和图4中，(a)表示将连通路遮断而确保压差的状态(压差结构)，(b)表示形成连通路而将上述压差结构解除的状态。此外，在蒸发源的冷却中产生微量的蒸气时，通过构成传导可变结构的部件也能够进行防沉积，但也可以在传导可变结构和蒸发源之间另外设置轻度的防沉积用闸板机构。
在传导可变结构形成连通路的状态(图3(b)和图4(b))中，在连通路的下方，配置成膜源19的开放面14，在其上方配置基板21。成膜源19通过移动机构35向上方移动，该开放面14通过上述连通路，由此，能够使开放面14更接近基板21。因此，通过传导可变结构打开而形成的连通路优选具有使成膜源19的开放面14通过程度的大小。
本发明的薄膜的制造方法用于在以上说明的成膜装置内制造薄膜，包括以下(a)～(e)工序。
(a)第一工序，不利用上述传导可变结构将上述蒸发室和上述成膜室之间遮断，将上述蒸发室和上述成膜室真空排气，并且使保持加热过的上述成膜材料的上述蒸发源的上述开放面接近上述基板，以该状态在上述基板上进行成膜。
(b)第二工序，维持上述蒸发室和上述成膜室之间不遮断的状态，向上述蒸发室和上述成膜室导入非反应气体，将上述蒸发室和上述成膜室内的压力调节至规定压力以上，抑制上述成膜材料的蒸发。
(c)第三工序，通过上述移动机构使上述蒸发源移动，使上述开放面远离上述基板，确保将上述蒸发室和上述成膜室之间遮断的必要的空间。
(d)第四工序，使上述传导可变结构运行，将上述蒸发室和上述成膜室之间遮断。
(e)第五工序，边向上述蒸发室继续导入上述非反应气体，边冷却上述成膜材料。
图7表示本发明的薄膜的制造方法的流程图。
在(a)第一工序中进行成膜。成膜在成膜装置内将基板和成膜材料配置在规定的位置后实施。
蒸发室和成膜室被真空排气。真空的程度是蒸镀所必须的程度，根据成膜材料和所要求的膜质而不同，例如为0.01Pa以下，优选为0.001Pa以下。
在设置于蒸发室16内的蒸发源19保持成膜材料15，成膜材料通过加热而熔融，从而具有有意义的蒸气压(适于成膜的蒸气压)。作为成膜材料的加热方式，例如优选使用电阻加热法或感应加热法。在电阻加热时，例如能够在蒸发源的周围缠绕加热线来加热蒸发源。另外也能够在蒸发源的壁面设置棒状加热器的插入口，使用棒状加热器来加热蒸发源。在感应加热时，在蒸发源的周围缠绕线圈，通过对线圈施加高频电力而加热蒸发源。
在该第一工序中，由传导可变结构得到的压差结构被解除，形成成膜室和蒸发室之间的连通路(通过传导可变结构运行而形成的连通路)。蒸镀源通过移动机构配置在开放面14接近基板的位置。由于开放面和基板接近，因此成膜材料的蒸气不向周围飞散，能够有效地进行成膜。蒸发源的上部，如图1(a)所示，优选处于通过上述连通路的状态，由此能够使开放面和基板更接近。
接着在(b)第二工序中，维持成膜室和蒸发室之间的连通路和蒸发源的位置，并且为了对抗所加热的成膜材料显示的蒸气压，抑制成膜材料的蒸发，向蒸发室和成膜室导入非反应气体。通过该导入，将蒸发室和成膜室内的压力调整至规定压力以上。其中，调整至规定压力以上是指优选调整至超过加热熔融的成膜材料显示的蒸气压的压力，更优选调整至成膜材料显示的蒸气压的2倍以上的压力。通过在蒸发室和成膜室中使非反应气体的压力高于成膜材料的蒸气压，成膜材料的蒸发被抑制。通过在第一工序中在规定的成膜结束的时刻实施第二工序，能够使成膜结束。从避免与熔融的成膜材料的反应的观点出发，能够适当选择使用的非反应气体的种类，优选为氩或氖。
在第二工序中，希望使成膜室17的压力与蒸发室16的压力大致相同，或高于该压力。更希望使蒸发室和成膜室的压力大致相等。由此，成膜材料的蒸气从蒸发室16向成膜室17移动，能够防止污染成膜室内部件和制品。
成膜材料的加热能够在第二工序中与抑制成膜材料的蒸发的同时停止，但也能够在第三工序以后停止。
在第二工序中，维持成膜室和蒸发室之间的连通路(即，不使闸板等的遮蔽部件存在于基板和蒸镀源之间)，并且通过非反应气体的导入抑制成膜材料的蒸发，因此，能够不发生成膜材料的损失和由蒸发的成膜材料造成的制品和成膜装置内部件的污染地结束成膜。因此，能够避免成膜结束时发生的材料损失。
接着，在(c)第三工序中，通过移动机构使蒸发源移动，使蒸发源的开放面远离基板。由此，形成能够在蒸发源的开放面和基板之间插入传导可变结构的空间。蒸发源的移动，例如，通过使连接于油压气缸的台下降，使配置在台上的蒸发源下降，使设置在蒸发源上部的开口面从配置在蒸发源上方的基板远离而进行。通过第三工序，使传导可变结构运行，能够完成将蒸发室和成膜室之间的连通路遮断的准备。在第三工序中，真空槽内的压力保持在规定压力以上，蒸发源内的成膜材料由于尚未充分冷却，即使具有适于成膜的蒸气压，也处于其蒸发被抑制的状态。
接着在(d)第四工序中，采取使传导可变结构运行、将蒸发室和成膜室之间的连通路完全地遮断或大致遮断从而能够在蒸发室和成膜室之间确保压差的结构(压差结构)。在压差结构通过作为传导可变结构的一例的板状的可动隔壁实现时，通过使可动隔壁移动将蒸发室和成膜室之间的连通路遮断而形成压差结构。连通路的遮断虽然可以为密闭遮断，但也不必一定是严格的密闭，可以为将蒸发室和成膜室之间的传导减少而能够在两室间设置压力差的程度。从蒸发源向基板的成膜材料的少量蒸气，能够通过采取压差结构的传导可变结构遮断。通过第四工序，能够在蒸发室和成膜室之间设置压力差，且能够使成膜材料不在基板上沉积。在第四工序中，真空槽内的压力保持在规定压力以上，蒸发源内的成膜材料由于尚未充分冷却，因此即使具有适于成膜的蒸气压，也处于其蒸发被抑制的状态。
接着，在(e)第五工序中，边向蒸发室中继续导入非反应气体，边冷却蒸发源中的成膜材料。蒸发源中的成膜材料的温度充分降低至不产生成膜材料的蒸发的温度为止，向蒸发室中继续导入非反应气体，持续抑制成膜材料的蒸发。由此，能够避免在成膜材料的冷却中发生的材料损失。由于随着蒸发源中的成膜材料的温度减低，成膜材料显示的蒸气压也降低，因此对应温度降低使蒸发室中的非反应气体压力降低也能够抑制成膜材料的蒸发。因此，在第五工序中向蒸发室中导入的非反应气体的导入量优选对应成膜材料的温度降低使其减少。蒸发源中的成膜材料的冷却可以为自然冷却，也能够进行强制冷却。作为强制冷却的方法，例如可以列举使冷却体与蒸发源接触的方法和在利用在贯通蒸发源的管中流动气体或液体实现热交换的方法。通过第五工序充分冷却成膜材料后，能够进入将蒸发室和成膜室开放到常压的准备。此外，非反应气体向成膜室的导入在第五工序中可以继续进行，也可以结束。
本发明的薄膜的制造方法也能够应用卷绕式的成膜装置。在图2中模式表示卷绕式成膜装置整体的结构的一例。对于与图1相同的结构省略说明。在成膜室17的内部空间收纳卷芯辊A23、多个搬运辊24、筒27和卷芯辊B26，在蒸发室16的内部空间收纳有蒸发源19、移动机构35和成膜反应用气体导入管30。卷芯辊A23是绕着轴心自由旋转地设置的辊状部件，在其表面以带状卷绕细长的基板21，向最接近的搬运辊24供给基板21。
基板21能够使用各种高分子膜、各种金属箔、高分子膜和金属箔的复合体或其他的不限于上述材料的细长基板。作为高分子膜，例如，可以列举聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚酰亚胺。作为金属箔，例如，可以列举铝箔、铜箔、镍箔、钛箔、不锈钢箔。基板的宽度例如为50～1000mm，基板的希望厚度例如为3～150μm。基板的宽度小于50mm时生产率差，但并不是说不能应用本发明。基板的厚度小于3μm时基板的热容量极小，因此基板容易发生热形变，但并不表示不能够适用本发明。成膜中的基板的搬运速度根据制作的薄膜的种类和成膜条件而不同，例如为0.1～500m/分钟。搬运中在基板移动方向施加的张力能够根据基板的材质或厚度、或成膜速率等的工艺条件适当选择。
搬运辊24是绕轴心自由旋转地设置的辊状部件，将从卷芯辊A23供给的基板21导向成膜区域31，最终导向卷芯辊B26。在成膜区域31，基板21沿着筒27移动时，从蒸发源飞来的材料颗粒沉积，在基板21表面形成薄膜。卷芯辊B26是以能够通过无图示的驱动单元旋转驱动的方式设置的辊状部件，将形成薄膜的基板21卷绕保持。
本发明的薄膜的制造方法中使用的成膜装置中还可以设置导入反应成膜用的成膜气体的单元。作为该成膜气体导入单元，例如，为图1和图2的成膜反应用气体导入管30。成膜反应用气体导入管30，例如为一端导入蒸发源19的内部、另一端与设置在真空槽22的外部的无图示的成膜反应用气体供给单元连接的管状部件。通过成膜反应用气体导入管30，对成膜材料的蒸气供给例如氧、氮等的成膜气体。由此，在基板21表面形成以从蒸发源飞来的成膜材料的氧化物、氮化物或氮氧化物为主要成分的薄膜。在成膜反应用气体供给单元中有气瓶、气体发生装置等。
基板21在成膜区域31中接受从蒸发源飞来的蒸气和根据需要的氧、氮等的成膜气体的供给，在表面形成薄膜。形成有薄膜的基板21经由另外的搬运辊24卷绕于卷芯辊B26。
如上所述，根据图2的成膜装置20，从卷芯辊A23运出的基板21经由搬运辊24移动，卷绕于卷芯辊B26。在其途中，在成膜区域31中接受蒸发源飞来的蒸气和根据需要的氧、氮的成膜气体的供给，在基板上形成薄膜。通过这些的运行，成膜装置20能够进行使用喷嘴方式的蒸发源19的卷绕成膜。
在图2的成膜装置20中，设置2个筒27和2个蒸发源19，还在2个筒之间设置有反转结构。由此，能够在基板的表面和背面双方形成薄膜。但是，在本发明能够使用的卷绕式成膜装置并不局限于该方式，也可以是设置1个筒27和1个蒸发源19、仅在基板的一个面形成薄膜的装置。
(实施方式1)
说明本发明的薄膜的制造方法的实施方式的一例。在该实施方式中，在由硅薄膜构成的锂离子二次电池用负极上形成锂膜。以下说明的各数值仅作为一个例子，并不用于限定本发明。
使用Furukawa Circuit Foil(株)制的粗面化铜箔(厚度18微米，宽度100mm)作为集电体，分别在集电体的两面上通过真空蒸镀法预先形成厚度为8μm的硅多层薄膜，作为本发明的基板使用。
首先，使用卷绕式的蒸镀装置(无图示)按照以下的程序形成上述硅多层薄膜。作为排气单元，准备口径为14英寸的油扩散泵2台，将容积为0.4立方米的真空槽排气至0.002帕斯卡后，溶解作为成膜材料的硅。硅的溶解使用日本电子(株)制的270度偏向型电子束蒸发源进行。对熔融硅照射加速电压-10kV、发射电流为600mA的电子束，将发生的蒸气沿着筒对准移动中的铜箔。集电体的搬运速度设为1m/分钟，平均成膜速度设为80nm/秒。
将金属掩模(开口长度各为100mm)以约2mm的距离与铜箔集电体接近设置，使得硅薄膜的成膜宽度为85mm。铜箔集电体的搬运机构能够往返移动，一次移动可以在集电体的两面形成一层膜厚0.5微米左右的硅薄膜。通过重复16次边往返移动边进行成膜，形成膜厚约为8微米的硅多层薄膜。
然后，将形成有硅薄膜的集电体作为基板，通过本发明的薄膜的制造方法在基板的两面形成锂膜。图5(1)～(6)是追加工序表示该实施方式1的图。在图5中，对于与图2相同的结构要素使用相同的符号，并省略说明。此外锂的熔点为180℃。
(第一工序)
如图5(1)所示，将预先形成有硅薄膜的基板21安装于卷芯辊A23，在从卷芯辊A23经过搬运辊24、筒27直到卷芯辊B26的搬运路径上行进。然后，经过粗抽真空，通过14英寸的油扩散泵37、38将蒸发室和成膜室高真空排气，将蒸发室和成膜室的压力调节为0.005Pa。此时，传导可变结构34设为蒸发室16和成膜室17间的传导达到最大的连通的状态(压差结构解除)。将蒸发室与主阀之间的传导阀29和成膜室与主阀之间的传导阀29全部打开，非反应气体未导入。在蒸发源19的上部设置开放面14，该开放面为了能够与筒上的基板接近，配合筒的形状而弯曲。蒸发源是具备不锈钢壁面和加热器加热源的喷嘴方式的蒸发源，在其内部空间收纳有20g的金属锂。使用移动机构使蒸发源预先上升，使开放面和基板接近。由此，使筒和开放面的距离为3mm左右。将成膜材料加热到480℃，使基板以卷绕移动速度2m/min移动，对移动中的基板进行成膜。由此，在基板上形成相当于膜厚1.5微米的锂膜。锂膜在成膜后立即在硅薄膜中被反应吸收。
(第二工序)
在第一工序规定的成膜结束后，如图5(2)所示，维持蒸发源的位置和传导可变结构的状态，分别向蒸发室和成膜室导入100sccm的氩(非反应气体)，并将2个传导阀29分别设在预先设定的半闭状态，在使其不对主泵的负荷过大的状态下，使蒸发室和成膜室的压力上升至0.2Pa。通过该两室的压力，抑制熔融的成膜材料的蒸发。传导阀29的半开度的设定，通过预先求出在蒸发室16和成膜室17间的传导达到最小而大致遮断的状态下，在蒸发室和成膜室中分别导入100sccm的氩时，蒸发室和成膜室的非反应气体压力均达到0.2Pa时传导可变结构34的开度而进行。在第二工序的阶段，也可以结束蒸发源的加热。成膜部分的卷绕结束后，也可以停止基板的移动。
(第三工序)
维持成膜室和蒸发室的压力，并且如图5(3)所示，通过移动机构使蒸发源的位置下降，使蒸发源的开放面远离基板。由此，将蒸发源的位置设为在下一个工序中能够通过传导可变结构34遮断蒸发室16和成膜室17间的连通的位置。
(第四工序)
如图5(4)所示，使传导可变结构运行，以蒸发室16和成膜室17间的传导达到最小的方式，将两室间的连通大致遮断。此时，继续氩的导入和真空排气，蒸发室和成膜室的压力均维持在0.2Pa。
(第五工序)
如图5(5)所示，停止向成膜室导入氩，将成膜室与主阀之间的传导阀29全部打开。向蒸发室的氩导入继续，维持上述压力，但在蒸发源的温度降至300℃的时刻使氩导入量减少至50sccm，将蒸发室与主阀之间的传导阀29全部打开。此时，将蒸发室的压力设为约0.05Pa。
蒸发源冷却到规定的温度的时刻结束工艺，能够转移至将蒸发室和成膜室开放到常压的准备。
(实施方式2)
说明本发明的薄膜的制造方法的实施方式的另一例。在该实施方式中，在由硅氧化物薄膜构成的锂离子二次电池用负极上形成锂膜。以下说明的各数值仅作为一个例子，并不用于限定本发明。
将Furukawa Circuit Foil(株)制的粗面化铜箔(厚度18微米，宽度100mm)作为集电体使用，分别在集电体的两面上通过真空蒸镀法预先形成有厚度为15μm的硅氧化物多层薄膜，作为本发明的基板使用。
首先，使用卷绕式的蒸镀装置(无图示)按照以下的程序形成上述硅氧化物多层薄膜。作为排气单元，准备口径为14英寸的油扩散泵2台，将容积为0.4立方米的真空槽排气至0.002帕斯卡后，溶解作为成膜材料的硅。硅的溶解使用日本电子(株)制的270度偏向型电子束蒸发源进行。对熔融硅照射加速电压-10kV、发射电流为950mA的电子束，将发生的蒸气沿着筒对准移动中的铜箔。集电体的搬运速度设为1m/分钟，平均成膜速度设为160nm/秒。
将金属掩模(开口长度各为100mm)以约2mm的距离与铜箔集电体接近设置，使得硅薄膜的成膜宽度为85mm。另外，从设置在铜箔集电体的成膜面侧的反应气体喷嘴向金属掩模的开口部喷射60sccm氧气。由此在铜箔基板上形成硅氧化物薄膜。铜箔集电体的搬运机构能够往返移动，一次移动可以在集电体的两面形成一层膜厚为1微米左右的硅薄膜。通过重复15次边往返移动边进行成膜，形成膜厚约为15微米的硅氧化物多层薄膜。
然后，将形成有硅氧化物薄膜的集电体作为基板，通过本发明的薄膜的制造方法，在基板的两面形成锂膜。图6(1)～(6)为追加工序表示该实施方式2的图。在图6中，对于与图2相同的结构要素使用相同的符号，省略说明。在图6中，成膜室和蒸发室在水平方向排列，蒸发源19在侧面具有开放面。移动机构使蒸发源19在水平方向移动。
(第一工序)
如图6(1)所示，将预先形成有硅薄膜的基板21安装于卷芯辊A23，在从卷芯辊A23经过搬运辊24、筒27直到卷芯辊B26的搬运路径上行进。然后，经过粗抽真空，通过14英寸的油扩散泵37、38将蒸发室和成膜室高真空排气，将蒸发室和成膜室的压力调节为0.005Pa。此时，传导可变结构34设为蒸发室16和成膜室17间的传导达到最大的连通的状态(压差结构解除)。将蒸发室与主阀之间的传导阀29和成膜室与主阀之间的传导阀29全部打开，非反应气体未导入。在蒸发源19的侧面设置开放面14，该开放面为了能够与筒上的基板接近，配合筒的形状而弯曲。蒸发源是具备不锈钢壁面和加热器加热源的喷嘴方式的蒸发源，在其内部空间收纳有20g的金属锂。使用移动机构使蒸发源预先上升，使开放面和基板接近。由此，使筒和开放面的距离为3mm左右。将成膜材料加热到500℃，使基板以卷绕移动速度1m/min移动，对移动中的基板进行成膜。由此，在基板上形成相当于膜厚6微米的锂膜。锂膜在成膜后立即在硅薄膜中被反应吸收。
(第二工序)
在第一工序规定的成膜结束后，如图6(2)所示，维持蒸发源的位置和传导可变结构的状态，分别向蒸发室和成膜室导入150sccm的氩(非反应气体)，并将2个传导阀29分别设在预先设定的半闭状态，在使其不对主泵的负荷过大的状态下，使蒸发室和成膜室的压力上升至0.4Pa。通过该两室的压力，抑制熔融的成膜材料的蒸发。传导阀29的半开度的设定，通过预先求出在蒸发室16和成膜室17间的传导达到最小而大致遮断的状态下，在蒸发室和成膜室中分别导入150sccm的氩时，蒸发室和成膜室的非反应气体压力均达到0.4Pa时传导可变结构34的开度而进行。在第二工序的阶段，也可以结束蒸发源的加热。成膜部分的卷绕结束后，也可以停止基板的移动。
(第三工序)
维持成膜室和蒸发室的压力，如图6(3)所示，通过移动机构使蒸发源的位置下降，使蒸发源的开放面远离基板。由此，将蒸发源的位置设为在下一个工序中能够通过传导可变结构34遮断蒸发室16和成膜室17间的连通的位置。
(第四工序)
如图6(4)所示，使传导可变结构运行，以使蒸发室16和成膜室17间的传导达到最小的方式，将两室间的连通大致遮断。此时，继续氩的导入和真空排气，蒸发室和成膜室的压力均维持在0.4Pa。
(第五工序)
如图6(5)所示，停止向成膜室导入氩，将成膜室与主阀之间的传导阀29全部打开。向蒸发室的氩导入继续，维持上述压力，但在蒸发源的温度降至450℃的时刻，使氩导入量减少到100sccm，并且调整蒸发室和主阀间的传导阀29将蒸发室的压力设为0.2Pa。另外，在蒸发源的温度降低至300℃的时刻使氩导入量减少到50sccm，将蒸发室与主阀之间的传导阀29全部打开。此时，蒸发室的压力设为约0.05Pa。
蒸发源冷却到规定的温度的时刻结束工艺，能够转移至将蒸发室和成膜室开放到常压的准备。
以上，具体地说明了用于实施发明的方式，但本发明并不局限于这些。作为成膜材料，能够使用各种金属、能够加热蒸发的有机材料等除了锂以外的各种成膜材料。此时，能够适当选择蒸发源的构成材料，使得在达到所需蒸气压的温度时，该成膜材料和蒸发源构成材料不进行熔融或合金化等反应。
以上，作为具体的应用例，说明了形成锂离子二次电池用负极的情况，但本发明并不限定于此。根据本发明，例如，也能够形成电化学电容器用的极板。还能够在以有机物薄膜、装饰膜、太阳电池、气体阻隔膜、各种传感器、各种光学膜等为代表的、要求高效稳定成膜的各种用途中应用。此外，也能够在进行各种设备的形成时的薄膜的制造方法中应用。
工业上的可利用性
本发明涉及的薄膜的制造方法，在使用喷嘴方式的蒸发源的成膜时，能够缩短真空排气时间，提高膜质，提高材料利用效率，防止由材料飞散造成的真空槽的污染。另外，能够与各种基板搬运系统组合，因此能够实现达到高效且稳定地成膜的薄膜的制造方法。
符号说明
14 开放面
15 成膜材料
16 蒸发室
17 成膜室
18 非反应气体导入机构
19 蒸发源
20 成膜装置
21 基板
22 真空槽
23 卷芯辊A
24 搬运辊
26 卷芯辊B
27 筒
29 传导阀
30 成膜反应用气体导入管
31 成膜区域
32 主阀
33 台
34 传导可变结构
35 移动机构
37 真空泵
38 真空泵

Claims (4)

1.一种薄膜的制造方法，在成膜装置内制造薄膜，该制造方法的特征在于：
所述成膜装置包括：
蒸发室；
与所述蒸发室邻接配置、在内部配置基板的成膜室；
分别与所述蒸发室和所述成膜室连接的真空泵；
与所述蒸发室和所述成膜室中的一者或两者连接的非反应气体导入机构；
配置在所述蒸发室内、保持成膜材料、具有开放面的半密闭结构的蒸发源；
以能够使所述开放面接近所述基板的方式使所述蒸发源移动的移动机构；和
在所述蒸发室和所述成膜室之间配置的传导可变结构，
所述方法包括：
第一工序，不利用所述传导可变结构将所述蒸发室和所述成膜室之间遮断，将所述蒸发室和所述成膜室真空排气，并且使保持加热过的所述成膜材料的所述蒸发源的所述开放面接近所述基板，以该状态在所述基板上进行成膜；
第二工序，维持所述蒸发室和所述成膜室之间不遮断的状态，向所述蒸发室和所述成膜室导入非反应气体，将所述蒸发室和所述成膜室内的压力调节至规定压力以上，抑制所述成膜材料的蒸发；
第三工序，通过所述移动机构使所述蒸发源移动，使所述开放面远离所述基板，确保将所述蒸发室和所述成膜室之间遮断的必要的空间；
第四工序，使所述传导可变结构运行，将所述蒸发室和所述成膜室之间遮断；和
第五工序，边向所述蒸发室继续导入所述非反应气体，边冷却所述成膜材料。
2.如权利要求1所述的薄膜的制造方法，其特征在于：
所述规定压力是第一工序中加热过的所述成膜材料所显示的蒸气压2倍以上的压力。
3.如权利要求1所述的薄膜的制造方法，其特征在于：
第二工序～第五工序中，根据所述蒸发源内所述成膜材料的温度降低，使所述非反应气体向所述蒸发室和所述成膜室的导入量减少。
4.如权利要求1所述的薄膜的制造方法，其特征在于：
边以比第一工序中的排气速度低的排气速度进行真空排气，边实施第二工序～第五工序。
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