JP5795075B2 - 表面上のナノ粒子を有するポリアミド - Google Patents
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Description
本特許出願は、2010年11月23日の出願日を有する、係属中の仮米国特許出願第61/416,319号の優先権を主張し、この内容は、参照によりその全体において本特許出願中に取り込まれる。
(a) グラニュールとして(A)を準備する工程、
(b) 分散媒体中の液状の溶液及び/又は分散液として(B)を準備する工程、
(c) 工程(a)で準備されたグラニュールに、液滴として、工程(b)で準備された溶液及び/又は分散液を、噴霧器を用いて設ける工程、
(d) 工程(c)で得られたグラニュールを乾燥する工程、及び
(e) 場合によって、1又は複数の成形工程を実施する工程
を含む、 少なくとも1のポリマー(A)及び少なくとも1の成分(B)を含むポリマー混合物の製造方法によって解決される。
本発明の方法で使用されるポリマーは、ISO307で決定して、25℃で96%硫酸中の0.5質量%の前記ポリマー溶液中で、通常は、90〜350ml/g、好ましくは110〜240ml/gの粘度数(内部粘度、過去にはシュタウジンガー指数)を有する。
通常は、芳香族ジカルボン酸及び脂肪族及び/又は芳香族ジヒドロキシ化合物を基礎とするポリエステルが使用される。
少なくとも1のポリマー(A)として、ホモポリカーボナート又はコポリカーボナートが使用されることができる。好ましくは、ビスフェノールAを有するホモポリカーボナート及びコポリカーボナートが使用される。好適なポリカーボナートは、知られているように分岐していてよく、例えば全ビスフェノール量に対して、少なくとも三官能性化合物、例えば3又はそれより多いフェノール性OH基を有する化合物0.05〜2.0mol%の組み込みによって分岐していてよい。
−官能性ヒドロキシ基を有する少なくとも1の三級アミン、特に少なくとも1のジアルカノールアミン、トリアルカノールアミン又はテトラアルカノールアミンの
−任意に、ヒドロキシル基を置換基として有する二級アミン、特にジアルカノールアミンの存在下、及び/又は、任意に
−二官能性又はより高官能性ポリエーテルポリオールの存在下、
の反応によって得られ、前記反応は好ましくは、エーテル交換触媒及びエーテル化触媒の存在下で実施される。
ポリアミドとして、Ultramid登録商標 B27E (BASF SE、押出前にISO 307に応じた粘度数VZ=150を有するポリアミド)が使用される。ナノ粒子として、平均粒径D50=8nmを有するコロイド状シリカゾル(Bindzil登録商標 CC/360 Eka Chemicals)を使用し、前記平均粒径は動的光散乱を用いて測定した粒径分布から算出したものである。
実施例1からのポリアミド(ナノ粒子なし)を、実施例1と同じ条件下で押出し、加工して試験体にした。
実施例1からのポリアミド及び実施例1からのコロイド状シリカ分散液を実施例1に記載の条件下でMiniextruder中で混合し、熱くしてコロイド状シリカゾルを導入した。それに続き、実施例1に記載の試験体製造が引き続いた。
実施例1からのポリアミドを二重ジャケット付き塔に充填した。この温度は約170℃であり、この塔を試験全体にわたり熱い窒素ですすいだ。前記塔の中央には、超音波噴霧器が存在し、これを用いて所望量(15.6g/h)のポリエチレンイミン(分子量Mw:1300g/mol;pH11、粘度20℃で、20000Pas、Lupasol登録商標G 20, BASF SE)を、溶液(水中10質量%)として、1MHzの周波数でポリアミドグラニュールに吹き付けた。連続的に毎時間300gのグラニュールを1時間にわたり窒素と共に予備加熱し、上記塔上方から添加した。相応する量のグラニュールを、塔の通過及びポリエチレンイミン溶液の塗布後、下から取り出した(実施例2a)。
ポリアミドの一部を、直接的に測定に使用した(比較例V3a)。
実施例1からのポリアミドを、溶融物中で実施例2からのポリエチレンイミン溶液と共に、二軸スクリュー押出機を用いて280℃で2分間の滞留時間で溶融物中で混合した(比較例V4a)。
Claims (17)
- 少なくとも1のポリマー(A)及び少なくとも1の成分(B)を含むポリマー混合物の製造方法であって、
(a) グラニュールとして(A)を準備する工程、
(b) 分散媒体中の液状の溶液及び/又は分散液として(B)を準備する工程、
(c) 工程(a)で準備されたグラニュールに、液滴として、工程(b)で準備された溶液及び/又は分散液を、噴霧器を用いて設ける工程、及び
(d) 工程(c)で得られたグラニュールを乾燥する工程、
を含み、工程(c)で噴霧器によって生じさせた液滴が、0.5〜10μmの平均直径D50を有し、前記少なくとも1のポリマー(A)が、熱可塑性ポリマーから選択されていることを特徴とする、
少なくとも1のポリマー(A)及び少なくとも1の成分(B)を含むポリマー混合物の製造方法。 - 工程(a)で準備されたグラニュールが、篩分けによって測定して、5μm〜5mmのD50値を有することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(c)で噴霧器として超音波噴霧器が使用されることを特徴とする請求項1又は2項記載の方法。
- 前記超音波噴霧器が工程(c)で25kHz〜5MHzの周波数範囲で運転されることを特徴とする請求項3記載の方法。
- 工程(c)を、少なくとも10℃の温度で実施することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載の方法。
- 工程(c)において、前記グラニュールが固定層又は流動層の形をとることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項記載の方法。
- 工程(d)において、前記グラニュールが不活性ガス流の導通によって乾燥させられることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項記載の方法。
- 前記少なくとも1のポリマー(A)が、重縮合を用いて製造可能であるポリマーから選択されていることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項記載の方法。
- 前記少なくとも1のポリマー(A)が、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボナート、コポリマーであってポリアミド、ポリエステル及び/又はポリカーボナートを含むもの、及び、前記ホモポリマー及び/又はコポリマーからの混合物、からなる群から選択されていることを特徴とする請求項1から8のいずれか1項記載の方法。
- 前記少なくとも1の更なる成分(B)が、ナノ粒子及び/又はポリマーから選択されていることを特徴とする請求項1から9のいずれか1項記載の方法。
- (B)として使用される前記ナノ粒子が、1nm〜500nmのD50値を有することを特徴とする請求項10記載の方法。
- (B)として使用される前記ナノ粒子が、金属及び半金属の酸化物及び酸化物水和物から選択されていることを特徴とする請求項10又は11記載の方法。
- (B)として使用される前記ポリマーが、分枝状及び超分枝状ポリマーから選択されていることを特徴とする請求項10記載の方法。
- (B)として使用される前記ポリマーが、ポリエーテルアミン、ポリエチレンイミン、ポリカーボナート及びその混合物から選択されていることを特徴とする請求項10又は13記載の方法。
- (B)のための前記分散媒体が、水、及び、溶媒と水からの混合物であって25℃で測定して35〜100mN/mの表面張力を有するもの、からなる群から選択されていることを特徴とする請求項1から14のいずれか1項記載の方法。
- 連続的に又はバッチ中で実施することを特徴とする請求項1から15のいずれか1項記載の方法。
- 工程(d)の後に、次の工程
(e)1又は複数の成形工程を実施する工程
を含む請求項1から16のいずれか1項記載の方法。
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