CN110240168B - 一种小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：(1)将带正电荷的聚合物与溶剂混合，得到混合液；带正电荷的聚合物的主链或侧基中带有胺基；溶剂为有机溶剂与水组成的混合溶剂；(2)将硅源与混合液混合，经水解反应完全后得到悬浮液，再经后处理得到小尺寸改性纳米二氧化硅；该小尺寸改性纳米二氧化硅的粒径为15～25nm。本发明公开的制备方法制备得到的改性纳米二氧化硅颗粒的粒径可低至15～25nm，单分散性能好；且分散性能佳，不易团聚。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域，尤其涉及一种小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法。
背景技术
近年来，随着生物医药以及众多领域的需求，制备出大小及尺寸分布均匀的二氧化硅纳米颗粒已成为急需解决的问题。其中，小尺寸纳米二氧化硅颗粒(粒径小于50nm)在多相催化，成膜凝胶等方面具有重要的应用前景。
众所周知，Stober法是最为常见的制备SiO2粒子的经典方法。Stober法的制备过程就是将TEOS加到一定浓度的氨水乙醇溶液中，其中氨水能够加快TEOS的水解速度。通过调节氨水浓度等变量，就能制备出不同尺寸的二氧化硅纳米颗粒。但是在制备小尺寸的二氧化硅粒子时，二氧化硅的尺寸分布变得很差。这是由于在氨水催化的正硅酸乙酯水解的过程中，二氧化硅的核不断地形成和长大，这个过程的速率决定了粒子的大小及单分散性。
近年来，为了能有效的改善二氧化硅颗粒的均一性与尺寸，许多研究者提出了很多解决办法。
如申请公布号为CN 106744998 A的中国专利文献中公开了一种粒度可控的非晶单分散纳米二氧化硅粉体的制备方法，具体步骤为：在甲醇溶剂中，选用含硅有机物作为硅源，利用氨水催化的Stober法合成二氧化硅溶胶，经陈化后得到二氧化硅凝胶。将获得的凝胶进行冷冻干燥，得到二氧化硅粉体。将粉体与乙醇混成浆料，球磨1-24h，并在50℃烘箱中干燥即得到粒度在10-100nm范围内单分散的非晶纳米二氧化硅粉体。
但上述技术方案中加入了表面活性剂以及氨水，这不仅使得在实际生产中的成本升高，而且大量表面活性剂的加入在某些应用时要进行去除，但去除又极大的提高了生产成本，而且极易出现残留，限制了其在某些领域中的应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明公开了一种改性纳米二氧化硅的制备方法，制备得到的改性纳米二氧化硅颗粒的粒径可低至15～25nm，单分散性能好。
具体技术方案如下：
一种小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
(1)将带正电荷的聚合物与溶剂混合，得到混合液；
所述带正电荷的聚合物的主链或侧基中带有胺基；
所述溶剂为有机溶剂与水组成的混合溶剂；
(2)将硅源与步骤(1)所述的混合液混合，经水解反应完全后得到悬浮液，再经后处理得到所述小尺寸改性纳米二氧化硅；
所述小尺寸改性纳米二氧化硅的平均粒径为15～25nm。
本发明公开了一种改性纳米二氧化硅制备的新工艺，该工艺中无需加入氨水，由于引入了主链或侧基中带有胺基的聚合物，使得自身溶液环境呈碱性，为硅源的快速水解提供了条件。同时由于所选聚合物带正电，而二氧化硅粒子本身所带负电，在硅源原料水解，二氧化硅颗粒形核长大的过程中，大分子的高聚物会由于电荷的作用吸附到二氧化硅的周围，从而抑制其长大，制备得到平均粒径为15～25nm的小尺寸二氧化硅粒子。
步骤(1)中：
优选地，所述带正电荷的聚合物选自聚乙烯亚胺(PEI)。PEI是一种水溶性高分子聚合物，重均分子量可选自5～15w；进一步优选为重均分子量为7～10w的PEI。
优选地，所述有机溶剂的选择需满足可与水互溶，且与水组成的混合溶剂可同时溶解所述正电荷的聚合物。具体可选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇中的至少一种。进一步优选，所述溶剂为乙醇与水的混合溶剂。
再优选，所述乙醇与水的体积比为10～60：1。经试验发现，水的加入量过大，会导致最终制备的改性纳米二氧化硅的分散性能下降，容易发生团聚，同时会导致最终制备的改性纳米二氧化硅的平均粒径增加；水的加入量若过小，会导致二氧化硅的产出速率大大降低。再进一步优选，所述乙醇与水的体积比为10～15：1。
优选地，所述混合液的浓度为0.005～0.02g/mL。经试验发现，混合液中带正电荷的聚合物的浓度过大，会导致最终制备的改性纳米二氧化硅的分散性能下降，容易发生团聚，同时会导致最终制备的改性纳米二氧化硅的平均粒径增加。进一步优选，所述混合液的浓度为0.005～0.01g/mL。
步骤(2)中：
所述硅源选自正硅酸乙酯、偏硅酸乙酯、聚硅酸乙酯中的至少一种。
优选地，所述硅源与所述混合液的体积比为1：15～64；经试验发现，硅源的用量过大，会导致最终制备的改性纳米二氧化硅的平均粒径增加；硅源的用量过小，会导致最终制备的改性纳米二氧化硅团聚现象明显，且产出速率会下降。进一步优选，所述硅源与所述混合液的体积比为1：15～30。
最优选：
所述乙醇与水的体积比为10～15：1；
所述混合液的浓度为0.005～0.01g/mL；
所述硅源与所述混合液的体积比为1：15～30；
经试验发现，仅有当上述工艺参数均限定在上述优化范围内，方能同时保证最终制备的改性纳米二氧化硅的平均粒径低至15～25nm，单分散性能好；且具有优异的分散性能，以及较高的产出速率。
所述水解反应的温度为25℃～70℃。该水解反应可以在室温条件下进行，但为进一步加快水解速率，可选择在加热条件下进行。优选地，所述水解反应的温度为60～70℃。
优选地，所述后处理包括离心处理和干燥处理。
所述离心处理的转速为8000～12000r/min。
所述干燥处理的温度为60～120℃，时间为4～10h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明公开了一种改性纳米二氧化硅制备的新工艺，即无需加入氨水来降低纳米二氧化硅的粒径大小，也无需加入表面活性剂来抑制纳米二氧化硅的团聚；即减低了生产成本，也无需考虑表面活性剂带来的残留问题。
本发明公开的改性纳米二氧化硅制备的新工艺，通过对各步骤中原料与工艺参数的精确调控，从而制备得到平均粒径可低至15～25nm，且单分散性能良好的改性纳米二氧化硅颗粒，且该改性纳米二氧化硅颗粒具有优异的分散性能及较高的生产速率。
附图说明
图1为实施例1制备的改性纳米二氧化硅的SEM照片；
图2为实施例1制备的改性纳米二氧化硅的Zate电位图(b)，并给出普通stober法制备的二氧化硅的Zate电位图(a)作为对比；
图3为实施例3制备的改性纳米二氧化硅的SEM照片；
图4为实施例5制备的改性纳米二氧化硅的SEM照片；
图5为实施例6制备的改性纳米二氧化硅的SEM照片；
图6为实施例7制备的改性纳米二氧化硅的SEM照片；
图7为对比例制备的纳米二氧化硅的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1、将0.2g PEI(Mw＝70000)加入由30mL乙醇和2mL水组成的混合溶剂中，室温搅拌1h，得到混合液。
2、在搅拌的状态下，将正硅酸乙酯(1.15mL)缓慢滴加到步骤1配制好的混合液中，在60℃下加热搅拌3h，得到乳白色悬浮液。
3、将乳白色悬浮液放入离心机中离心,转速为8000r/min，得到透明状胶体。
4、将透明状胶体放入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，时间为6h，得到白色粉末，即为改性纳米二氧化硅。
图1为本实施例制备得到的改性纳米二氧化硅的SEM照片，观察发现，纳米二氧化硅颗粒大小均匀，平均粒径为15～25nm，单分散性能好，且颗粒间无明显团聚，分散性较好。
图2为本实施例制备的改性纳米二氧化硅的Zate电位图(b)，并给出普通stober法制备的二氧化硅的Zate电位图(a)作为对比。对比发现，二氧化硅纳米颗粒表面是带负电荷的，而经本制备工艺制备得到的改性二氧化硅纳米颗粒表面是带正电荷的，证明二氧化硅的表面接枝上了大分子的PEI。
实施例2
1、将0.33g PEI(Mw＝100000)加入30mL乙醇和3mL水组成的混合溶剂中，室温搅拌1h，得到混合液。
2、在搅拌的状态下，将正硅酸乙酯(2.2mL)缓慢滴加到步骤1配制好的混合液中，在60℃下加热搅拌3h，得到乳白色悬浮液。
3、将乳白色悬浮液放入离心机中，离心转速为8000r/min，得到透明状胶体。
4、将透明状胶体放入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，时间为6h，得到白色粉末，即为改性纳米二氧化硅。
观察本实施例制备的改性纳米二氧化硅的SEM照片，可以发现，纳米二氧化硅颗粒大小均匀，平均粒径为15～25nm，单分散性能好，且颗粒间无明显团聚，分散性能好。
实施例3
1、将0.2g PEI(Mw＝70000)加入30mL乙醇和4mL水组成的混合溶剂中，室温搅拌1h，得到混合液。
2、在搅拌的状态下，将正硅酸乙酯(1.15mL)缓慢滴加到步骤1配制好的混合液中，在60℃下加热搅拌3h，得到乳白色悬浮液。
3、将乳白色悬浮液放入离心机中离心，转速为8000r/min，得到透明状胶体。
4、将透明状胶体放入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，时间为6h，得到白色粉末，即为改性纳米二氧化硅。
图3为本实施例制备得到的改性二氧化硅纳米颗粒的电镜图片，从图上可以看出，提高混合溶剂中水的含量，最终制备的纳米二氧化硅颗粒团聚现象加剧，平均粒径增大，约为40～60nm。
实施例4
1、将0.2g PEI(Mw＝70000)加入30mL乙醇和0.5mL水组成的混合溶剂中，室温搅拌1h，得到混合液。
2、在搅拌的状态下，将正硅酸乙酯(1.15mL)缓慢滴加到步骤1配制好的混合液中，在60℃下加热搅拌3h，得到乳白色悬浮液。
3、将乳白色悬浮液放入离心机中离心，转速为8000r/min，得到透明状胶体。
4、将透明状胶体放入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，时间为6h，得到白色粉末，即为改性纳米二氧化硅。
经测试发现，在降低混合溶剂中水的含量后，制备得到的改性纳米二氧化硅的尺寸几乎没有变化，但二氧化硅的生产速率却大大降低。
实施例5
1、将0.8g PEI(Mw＝70000)加入30mL乙醇和2mL水组成的混合溶剂中，室温搅拌1h，得到混合液。
2、在搅拌的状态下，将正硅酸乙酯(1.15mL)缓慢滴加到步骤1配制好的混合液中，在60℃下加热搅拌3h，得到乳白色悬浮液。
3、将乳白色悬浮液放入离心机中离心，转速为8000r/min，得到透明状胶体。
4、将透明状胶体放入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，时间为6h，得到白色粉末，即为改性纳米二氧化硅。
图4为本实施例制备得到的改性二氧化硅纳米颗粒的电镜照片，可以看到，在提高混合液中PEI浓度后，最终制备的改性二氧化硅纳米颗粒的团聚程度加剧，平均粒径增大，约为40～60nm。
实施例6
1、将0.2g PEI(Mw＝70000)加入30mL乙醇和2mL水组成的混合溶剂中，室温搅拌1h，得到混合液。
2、在搅拌的状态下，将正硅酸乙酯(4mL)缓慢滴加到步骤1配制好的混合液中，在60℃下加热搅拌3h，得到乳白色悬浮液。
3、将乳白色悬浮液放入离心机中，离心转速为8000r/min，得到透明状胶体。
4、将透明状胶体放入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，时间为6h，得到白色粉末，即为改性纳米二氧化硅。
图5为本实施例制备的改性纳米二氧化硅的SEM照片，可以发现，提高TEOS的浓度后，纳米二氧化硅的产出速率大幅度增加，导致最终制备的改性纳米二氧化硅颗粒的尺寸增大，平均粒径为40～60nm。
实施例7
1、将0.2g PEI(Mw＝70000)加入30mL乙醇和2mL水组成的混合溶剂中，室温搅拌1h，得到混合液。
2、在搅拌的状态下，将正硅酸乙酯(0.5mL)缓慢滴加到步骤1配制好的混合液中，在60℃下加热搅拌3h，得到乳白色悬浮液。
3、将乳白色悬浮液放入离心机中，离心转速为8000r/min，得到透明状胶体。
4、将透明状胶体放入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，时间为6h，得到白色粉末，即为改性纳米二氧化硅。
图6为本实施例制备的改性纳米二氧化硅的SEM照片，可以发现，降低TEOS的浓度，纳米二氧化硅的产出速率下降，制备得到的改性纳米二氧化硅颗粒团聚现象明显。
对比例
1、将1.5mL氨水加入30乙醇和水2mL组成的混合溶剂中，室温搅拌1h，得到混合液。
2、在搅拌的状态下，将正硅酸乙酯(1.15mL)缓慢滴加到步骤1配制好的混合液中，在60℃下加热搅拌3h，得到乳白色悬浮液。
3、将乳白色悬浮液放入离心机中离心，转速为8000r/min，得到透明状胶体。
4、将透明状胶体放入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，时间为6h，得到白色粉末。
图7为本对比例采用普通的stober法制备得到的纳米二氧化硅的电镜照片，可以看到，纳米二氧化硅的平均粒径为100nm～200nm。
Claims (6)
1.一种小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将带正电荷的聚合物与溶剂混合，得到混合液；
所述带正电荷的聚合物选自聚乙烯亚胺；
所述溶剂为乙醇与水的混合溶剂，所述乙醇与水的体积比为10～60：1；
所述混合液的浓度为0.005～0.02g/mL；
(2)将硅源与步骤(1)所述的混合液混合，经水解反应完全后得到悬浮液，再经后处理得到所述小尺寸改性纳米二氧化硅；
所述硅源与所述混合液的体积比为1：15～64；
所述小尺寸改性纳米二氧化硅的平均粒径为15～25nm。
2.根据权利要求1所述的小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硅源选自正硅酸乙酯、偏硅酸乙酯、聚硅酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水解反应的温度为25℃～70℃。
4.根据权利要求1所述的小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述后处理包括离心处理和干燥处理。
5.根据权利要求4所述的小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述离心处理的转速为8000～12000r/min。
6.根据权利要求4所述的小尺寸改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为60～120℃，时间为4～10h。
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