JP2009226952A - コポリアミド粉末及びその製造、コポリアミド粉末を成形法で用いる使用並びに前記コポリアミド粉末から製造される成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】モノマー構成要素のラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかとを使用して製造された特定のコポリアミド粉末を、その都度の粉末層の選択的な領域で溶融される積層式に工作する方法で使用する。
【選択図】なし
Description
− ラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、
− ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
を使用して製造されたコポリアミド粉末の組成物、製造及び成形法において用いる使用並びにまさに前記粉末を使用して粉末層の選択的な領域を溶融して積層式に工作する方法によって製造される成形体に関する。予め層毎に溶融させた領域の冷却及び凝固後に、前記成形体は前記粉末床から取り出すことができる。
− ラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、
− ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
を使用して製造された特定のコポリアミド粉末を、その都度の粉末層の選択的な領域で溶融される積層式に工作する方法で使用することによって、低い作製室内温度で加工されるにもかかわらず、該ポリマーの非常に低い粘度を利用でき、かつ該粉末から製造される成形部材の形状忠実性が良好であることが判明した。それは高い部材密度で、同時に容易な加工性と低い収縮において堆積する。その場合にプロセス安全性は、極めて高い。
− ラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、
− ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
を使用して製造された少なくとも1つのコポリアミドを有することを特徴とする使用である。
− ラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、
− ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
を使用して製造されたコポリアミド粉末を有することを特徴とする成形体である。
− ラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、
− ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
の使用は、非常に特定の特性を有するコポリアミドをもたらす。ISO1874による命名法によれば、その場合には、モノマー構成要素に応じて、名称PA12/1012、PA12/1212、PA11/1012、PA11/1212、PA11/1010、PA12/1010、PA11/1210、PA12/1210を有するコポリアミドである。重縮合によって得られるコポリアミドは、統計的構造を有している。
− ラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、
− ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
を使用して製造されたことを特徴とする特定のコポリアミドを有する粉末を使用する方法である。
− ラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、
− ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
を使用して製造されたことを特徴とする少なくとも1つの特定のコポリアミドを有することを特徴としている。
実施例1: ポリアミド12の造粒物(調節されている)
V4A鋼製の2l撹拌オートクレーブ内で、1000gのラウリンラクタムと、10.5gの1,12ドデカン二酸と、445gの水と、0.1gの50%水性次亜リン酸とを、自圧(約22バール)下で280℃に加熱し、そして5時間後に3時間以内で周囲圧力に圧力開放した。さらに2時間にわたり溶融物に窒素を導通させた。反応生成物をストランドとして排出し、造粒し、そして70℃で乾燥させた。
抽出物含有率: 1.26質量%
融点(DSC): 177℃
溶融エンタルピー: 77J/g
COOH: 119ミリモル/kg
NH2: 6ミリモル/kg
実施例1を、ドデカン二酸を添加せずに繰り返す。圧力開放は、ここでは残留圧2.7バールまでだけ行い、引き続き溶融物を1時間にわたりこの圧力下で平衡させる。該反応生成物をストランドとして排出し、そして造粒する。
抽出物含有率: 1.05質量%
融点(DSC): 178℃
溶融エンタルピー: 74J/g
COOH: 72ミリモル/kg
NH2: 65ミリモル/kg
実施例1を、以下の使用物質で繰り返す:
ラウリンラクタム 851g
ドデカンジアミン 22.9g
ドデカン二酸 26.1g
排出物の特性値:
相対溶液粘度: 1.77
抽出物含有率: 1.25質量%
融点(DSC): 174℃
溶融エンタルピー: 69J/g
COOH: 84ミリモル/kg
NH2: 31ミリモル/kg
実施例1を、以下の使用物質で繰り返す:
ラウリンラクタム 803g
ドデカンジアミン 45.6g
ドデカン二酸 52.1g
排出物の特性値:
相対溶液粘度: 1.84
抽出物含有率: 1.18質量%
融点(DSC): 172℃
溶融エンタルピー: 65J/g
COOH: 73ミリモル/kg
NH2: 29ミリモル/kg
実施例1を、以下の使用物質で繰り返す:
ラウリンラクタム 707g
ドデカンジアミン 90.4g
ドデカン二酸 103.2g
排出物の特性値:
相対溶液粘度: 1.74
抽出物含有率: 1.43質量%
融点(DSC): 168℃
溶融エンタルピー: 71J/g
COOH: 104ミリモル/kg
NH2: 36ミリモル/kg
実施例1を、以下の使用物質で繰り返す:
ラウリンラクタム 808g
デカンジアミン 39.5g
ドデカン二酸 52.4g
排出物の特性値:
相対溶液粘度: 1.58
抽出物含有率: 1.21質量%
融点(DSC): 173℃
溶融エンタルピー: 66J/g
COOH: 9ミリモル/kg
NH2: 143ミリモル/kg
実施例1を、以下の使用物質で繰り返す:
ラウリンラクタム 854g
デカンジアミン 19.8g
ドデカン二酸 26.2g
排出物の特性値:
相対溶液粘度: 1.66
抽出物含有率: 1.19質量%
融点(DSC): 174℃
溶融エンタルピー: 66J/g
COOH: 9ミリモル/kg
NH2: 143ミリモル/kg
実施例8: ホモポリアミド12(本発明によるものではない)
実施例1からの造粒物400gを、2.6lの96%エタノール(2−ブタノンで変性)を用いて、ブレード型撹拌機(Blattruehrer)を備えた5l撹拌槽中で160rpmの撹拌機回転数において152℃で溶解させ、この温度で75分間保持した。40分以内で、槽内容物を110℃に冷却し、この温度で60分間保持した。約25分後に、2Kだけ高められた内部温度で確認できる発熱が静止状態となった。その懸濁液を75℃まで冷却し、そして乾燥(80℃、3時間)のためにパドル式乾燥機に移した。
嵩密度: 417g/l
粒度分布(d10/d50/d90) 43μm/66μm/89μm
溶融温度(DSC): 186℃
溶融エンタルピー: 119J/g
BET表面積: 6.8m2/g
LL含有率(GC): 0.28%
実施例2からの造粒物400gを、2.6lの96%エタノール(2−ブタノンで変性)を用いて、ブレード型撹拌機を備えた5l撹拌槽中で160rpmの撹拌機回転数において152℃で溶解させ、この温度で75分間保持した。40分以内で、槽内容物を110℃に冷却し、この温度で60分間保持した。約25分後に、2Kだけ高められた内部温度で確認できる発熱が静止状態となった。その懸濁液を75℃まで冷却し、そして乾燥(80℃、3時間)のためにパドル式乾燥機に移した。
嵩密度: 432g/l
粒度分布(d10/d50/d90) 41μm/69μm/91μm
溶融温度(DSC): 187℃
溶融エンタルピー: 114J/g
BET表面積: 7.1m2/g
LL含有率(GC): 0.21%
実施例3からの造粒物400gを、2.6lの96%エタノール(2−ブタノンで変性)を用いて、ブレード型撹拌機を備えた5l撹拌槽中で160rpmの撹拌機回転数において145℃で溶解させ、この温度で75分間保持した。40分以内で、槽内容物を107℃に冷却し、この温度で60分間保持した。約25分後に、2Kだけ高められた内部温度で確認できる発熱が静止状態となった。その懸濁液を75℃まで冷却し、そして乾燥(80℃、3時間)のためにパドル式乾燥機に移した。
嵩密度: 417g/l
粒度分布(d10/d50/d90) 49μm/75μm/113μm
溶融温度(DSC): 181℃
溶融エンタルピー: 113J/g
BET表面積: 3.9m2/g
LL含有率(GC): 0.26%
実施例4からの造粒物400gを、2.6lの96%エタノール(2−ブタノンで変性)を用いて、ブレード型撹拌機を備えた5l撹拌槽中で160rpmの撹拌機回転数において145℃で溶解させ、この温度で75分間保持した。40分以内で、槽内容物を103℃に冷却し、この温度で60分間保持した。約25分後に、2Kだけ高められた内部温度で確認できる発熱が静止状態となった。その懸濁液を75℃まで冷却し、そして乾燥(80℃、3時間)のためにパドル式乾燥機に移した。
嵩密度: 426g/l
粒度分布(d10/d50/d90) 41μm/63μm/86μm
溶融温度(DSC): 178℃
溶融エンタルピー: 104J/g
BET表面積: 3.4m2/g
LL含有率(GC): 0.23%
実施例5からの造粒物400gを、2.6lの96%エタノール(2−ブタノンで変性)を用いて、ブレード型撹拌機を備えた5l撹拌槽中で160rpmの撹拌機回転数において145℃で溶解させ、この温度で75分間保持した。40分以内で、槽内容物を95℃に冷却し、この温度で60分間保持した。約25分後に、2Kだけ高められた内部温度で確認できる発熱が静止状態となった。その懸濁液を75℃まで冷却し、そして乾燥(80℃、3時間)のためにパドル式乾燥機に移した。
嵩密度: 426g/l
粒度分布(d10/d50/d90) 52μm/100μm/136μm
溶融温度(DSC): 169℃
溶融エンタルピー: 100J/g
BET表面積: 1.6m2/g
LL含有率(GC): 0.21%
実施例6からの造粒物400gを、2.6lの96%エタノール(2−ブタノンで変性)を用いて、ブレード型撹拌機を備えた5l撹拌槽中で160rpmの撹拌機回転数において145℃で溶解させ、この温度で75分間保持した。40分以内で、槽内容物を97℃に冷却し、この温度で60分間保持した。約25分後に、2Kだけ高められた内部温度で確認できる発熱が静止状態となった。その懸濁液を75℃まで冷却し、そして乾燥(80℃、3時間)のためにパドル式乾燥機に移した。
嵩密度: 440g/l
粒度分布(d10/d50/d90) 33μm/52μm/77μm
溶融温度(DSC): 178℃
溶融エンタルピー: 108J/g
BET表面積: 2.4m2/g
LL含有率(GC): 0.24%
実施例7からの造粒物400gを、2.6lの96%エタノール(2−ブタノンで変性)を用いて、ブレード型撹拌機を備えた5l撹拌槽中で160rpmの撹拌機回転数において145℃で溶解させ、この温度で75分間保持した。40分以内で、槽内容物を99℃に冷却し、この温度で60分間保持した。約25分後に、2Kだけ高められた内部温度で確認できる発熱が静止状態となった。その懸濁液を75℃まで冷却し、そして乾燥(80℃、3時間)のためにパドル式乾燥機に移した。
嵩密度: 445g/l
粒度分布(d10/d50/d90) 34μm/59μm/94μm
溶融温度(DSC): 182℃
溶融エンタルピー: 118J/g
BET表面積: 3.2m2/g
LL含有率(GC): 0.26%
前記の実施例からの粉末を使用して、レーザ焼結装置においてISO3167による多目的棒にした。その部材について、機械的値を、EN ISO 527による引張試験によって測定した(第1表)。その製造は、それぞれEOS GmbH社製のレーザ焼結装置EOSINT P380で行った。層厚は0.15mmであった。密度は、簡素化された内部法により測定した。そのために、ISO3167による製造された引張棒(多目的試験片)を測定し、そこから容積を計算し、引張棒の質量を測定し、その容積と質量から密度を計算する。収縮は、成形体の呼び寸法と実際寸法との間の差によって測定した。加工温度についての帯域は、低いほうの可能な作製温度については、まさに既に溶融された領域の歪みが確認できなかった作製室中の温度を引き合いに出すことで測定され、その加工温度の上限については、まだ粉末表面上にちょうど皮膜形成が確認できなかった温度である。例として、この検査を、EOS GmbH社製のレーザ焼結装置EOSINT P380中で実施した。該粉末を、流動助剤を使用せずに、また0.1%のアエロジル200を添加して、レーザ焼結装置において加工した。
Claims (29)
- コポリアミド粉末を使用してその都度の粉末層の領域を電磁エネルギーの入力によって選択的に溶融させて積層式に工作する三次元の部材の製造方法において、前記粉末が、モノマー構成要素
− ラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、
− ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
を使用して製造されたことを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法において、前記粉末が、モノマー構成要素であるラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸50〜98部を使用して製造されたことを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記粉末が、モノマー構成要素であるラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸75〜98部を使用して製造されたことを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記粉末が、モノマー構成要素であるラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸85〜98部を使用して製造されたことを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記粉末の製造を、モノマー構成要素
− ドデカン二酸又はセバシン酸と、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
を等モル割合で使用して実施することを特徴とする方法。 - 請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末のBET表面積が8m2/g未満であることを特徴とする方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末のBET表面積が5m2/g未満であることを特徴とする方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末のBET表面積が3m2/g未満であることを特徴とする方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末の溶融エンタルピーが90J/gより大きいことを特徴とする方法。
- 請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末の溶融エンタルピーが95J/gより大きいことを特徴とする方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末の溶融エンタルピーが100J/gより大きいことを特徴とする方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末の平均粒径D50は、30〜70μmであることを特徴とする方法。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末の平均粒径D50は、32〜60μmであることを特徴とする方法。
- 請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末の平均粒径D50は、35〜50μmであることを特徴とする方法。
- 請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法において、前記コポリアミドの溶液粘度は、1.4〜2.3であることを特徴とする方法。
- 請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法において、前記コポリアミドの溶液粘度は、1.5〜2.1であることを特徴とする方法。
- 請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法において、前記コポリアミドの溶液粘度は、1.55〜1.9であることを特徴とする方法。
- 請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法において、前記粉末の嵩密度は、300〜600g/lであることを特徴とする方法。
- 請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法において、ラウリンラクタムを使用する場合に、コポリアミド粉末の融点は、170〜184℃であることを特徴とする方法。
- 請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法において、ラウリンラクタムを使用する場合に、コポリアミド粉末の融点は、175〜184℃であることを特徴とする方法。
- 請求項1から20までのいずれか1項に記載の方法において、アミノウンデカン酸を使用する場合に、コポリアミド粉末の融点は、180〜193℃であることを特徴とする方法。
- 請求項1から21までのいずれか1項に記載の方法において、アミノウンデカン酸を使用する場合に、コポリアミド粉末の融点は、185〜193℃であることを特徴とする方法。
- 請求項1から22までのいずれか1項に記載の方法において、前記のコポリアミド粉末の融点は、ラウリンラクタムを使用する場合に、170〜184℃であり、かつ同時にBET表面積は、8m2/g未満であり、かつ溶融エンタルピーは、88J/gより大きいことを特徴とする方法。
- 請求項1から23までのいずれか1項に記載の方法において、前記のコポリアミド粉末の融点は、ω−アミノウンデカン酸を使用する場合に、180〜193℃であり、かつ同時にBET表面積は、8m2/g未満であり、かつ溶融エンタルピーは、88J/gより大きいことを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記コポリアミドを好適な溶剤中に温度を作用させつつ溶解させ、引き続き沈殿させることを特徴とする方法。
- 請求項1から25までのいずれか1項に記載の方法により得られるコポリアミド粉末であって、該粉末が、モノマー構成要素
− ラウリンラクタム又はω−アミノウンデカン酸と、
− ドデカン二酸あるいはセバシン酸のいずれかと、
− デカンジアミンあるいはドデカンジアミンのいずれかと
を含有することを特徴とするコポリアミド粉末。 - 請求項26に記載のコポリアミド粉末であって、前記のコポリアミド粉末の融点は、ラウリンラクタムを使用する場合に、170〜184℃であり、かつ同時にBET表面積は、8m2/g未満であり、かつ溶融エンタルピーは、88J/gより大きいことを特徴とするコポリアミド粉末。
- 請求項26に記載のコポリアミド粉末であって、前記のコポリアミド粉末の融点は、ω−アミノウンデカン酸を使用する場合に、180〜193℃であり、かつ同時にBET表面積は、8m2/g未満であり、かつ溶融エンタルピーは、88J/gより大きいことを特徴とするコポリアミド粉末。
- 請求項26に記載のコポリアミド粉末から製造される成形体。
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