JP5792813B2 - 真空熱処理装置用の熱処理容器 - Google Patents

Description

本発明は、真空熱処理装置用の熱処理容器に関する。

真空熱処理装置は、原料を坩堝内で熱処理して所望の物質を製造する装置であって、真空状態で熱処理を行って周囲からの汚染を回避できる長所がある。このような真空熱処理装置では、真空に維持されたチャンバ内に断熱部材を配置し、この断熱部材の内部にヒーターを配置して原料を加熱する。

ところが、反応中に坩堝が原料と反応して生成された物質が坩堝の内壁に付着することがある。このように生成された物質は坩堝と異なる物質であるので、異種物質間の熱膨張係数の差によって坩堝に熱応力が加わる。深刻な場合、熱応力によって反応の途中で坩堝が破損することがある。これによって、極めて高額な坩堝取替費用が生じ、生産性が低下する。

本発明の目的は、熱応力による破損を防止できる真空熱処理装置用の熱処理容器を提供することにある。

本発明の一実施形態による真空熱処理装置用の熱処理容器は、底部と側壁とを含み、内部に突出する支持部が形成される。

支持部は、熱処理容器の深さ方向に延長されてもよい。

支持部は、側壁に配置されてもよい。

支持部は、各側壁に１つまたは複数形成されてもよい。

支持部は、矩形状または円弧状である断面を有していてもよい。

支持部は、熱処理容器に一体形成されてもよい。

熱処理容器は、炭化珪素製造用であってもよい。

本発明の他の実施形態による真空熱処理装置用の熱処理容器は、曲面形状部を有する平面形状を含んでもよい。

熱処理容器の平面形状は、曲面を有していてもよい。

熱処理容器の平面形状は、円形または楕円形であってもよい。

熱処理容器は、内部に空間部を具備し、一面が開口され、熱処理容器を覆う蓋部材をさらに含み、蓋部材は、第１厚さを有し、熱処理容器に接触する第１部分と、第１厚さより厚い第２厚さを有し、空間部に対応する第２部分と、を含んでもよい。

第１部分に隣接した第２部分の側面は、蓋部材の蓋面に対して傾斜され、あるいは円弧状であることが好ましい。

熱処理容器において、蓋部材と隣接した部分に排気通路が形成されていることが好ましい。

熱処理容器は、炭化珪素製造用であってもよい。

本発明による真空熱処理装置では、熱処理容器の内部に支持部を形成して高温で熱応力によって熱処理容器が変形することを防止することができる。この際、支持部を熱処理容器の深さ方向に沿って延長されるように形成して熱処理容器の変形を効果的に防止することができる。

本発明による真空熱処理装置では、熱処理容器の形状を最適化し、熱処理容器に加えられる熱応力を最小化することにより、熱処理容器の変形及び破損を防止することができる。この際、蓋部材の形状を最適化して容器部と蓋部材との衝突による破損も防止することができる。

本発明の実施形態による真空熱処理装置の概略図である。 本発明の第１実施形態による真空熱処理装置の熱処理容器部の斜視図である。 図２のIII−III線に沿って切断した熱処理容器部の一部を示す断面図である。 本発明の第１実施形態の第１変形例による熱処理容器部の一部を示す断面図である。 本発明の第１実施形態の第２変形例による熱処理容器部の一部を示す断面図である。 本発明の第１実施形態の第３変形例による熱処理容器部の一部を示す断面図である。 本発明の第１実施形態の第４変形例による熱処理容器部の一部を示す断面図である。 本発明の第１実施形態の第５変形例による熱処理容器部の一部を示す断面図である。 本発明の第１実施形態の第６変形例を示す熱処理容器部の概略的な断面図である。 本発明の第２実施形態による真空熱処理装置の熱処理容器部の斜視図である。 図１０のＸ−Ｘ線に沿って切断した断面図である。 本発明の第２実施形態の第１変形例による熱処理容器部を示す断面図である。 本発明の第２実施形態の第２変形例による熱処理容器部を示す断面図である。

本発明について説明するに当たって、各層（膜）、領域、パターン、または構造物が、基板、各層（膜）、領域、パッド、またはパターンの「上」に、または「下」に形成されるという記載は、直接または他の層を介して形成されることを全て含む。

図面において、各層（膜）、領域、パターン、または構造物の厚さやサイズは説明の明確化のため及び便宜上変形することがあり、実際のサイズをそのまま反映するものではない。

以下、添付した図面を参照して本発明の実施形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の実施形態による真空熱処理装置の概略図である。

図１を参照すると、実施形態による真空熱処理装置１００は、チャンバ１０と、チャンバ１０内に配置された断熱部材２０と、断熱部材２０の内部に配置された熱処理容器部３０と、加熱部材４０と、を含む。以下、これらについてさらに詳細に説明する。

雰囲気ガス供給パイプ（図示せず）を通じてチャンバ１０の内部に雰囲気ガスが注入される。雰囲気ガスには、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）などの不活性ガスを使用することができる。

チャンバ１０内に配置される断熱部材２０は、熱処理容器部３０が反応に適した温度に維持されるように断熱する役割を果たす。このような断熱部材２０は高温に耐えることができるように黒鉛を含むことが好ましい。

原料が充填され、これらの反応によって所望の物質が生成される熱処理容器部３０が、断熱部材２０の内部に配置される。このような熱処理容器部３０は高温に耐えることができるように黒鉛を含むことが好ましい。反応中に生成されるガスまたは未反応ガスなどは熱処理容器部３０に連結された排気口１２を通じて排出することができる。

断熱部材２０と熱処理容器部３０との間には熱処理容器部３０を加熱する加熱部材４０が配置される。このような加熱部材４０はさまざまな方法により熱処理容器部３０に熱を供給することができる。一例として、加熱部材４０は黒鉛に電圧を加えて熱を発生させることができる。

このような真空熱処理装置１００の熱処理容器部３０は、原料を入れて熱を加えて所望の物質を製造する坩堝であるが、これについて図２及び図３を参照して後述する。

このような真空熱処理装置１００は、一例として、炭素源と珪素源とを含む混合原料を加熱して炭化珪素を製造する炭化珪素の製造装置に用いられる。

即ち、真空熱処理装置１００の熱処理容器部３０に炭素源と珪素源とを混合した混合原料を入れて加熱部材４０によりこれらを共に加熱する。

本実施形態において、珪素源は珪素を提供することができるさまざまな物質を含むことができる。一例として、珪素源はシリカを含むことができる。このような珪素源には、シリカ粉末、シリカゾル、シリカゲル、石英粉末などが挙げられる。しかしながら、実施形態はこれらに限定されるものではなく、珪素を含む有機珪素化合物を珪素源として使用することもできる。

炭素源は、固体炭素源または有機炭素化合物を含む。

固体炭素源には、黒鉛、カーボンブラック、カーボンナノチューブ（carbon nano tube：ＣＮＴ）、フラーレン（fullerene：Ｃ₆₀）などが挙げられる。

有機炭素化合物には、フェノール、フラン、キシレン、ポリイミド、ポリウレタン、ポリビニールアルコール、ポリアクリロニトリル、またはポリビニールアセテートなどが挙げられる。その他にも、セルロース、しょ糖、ピッチ、タールなどを使用することができる。

このような珪素源と炭素源とを混合させる。

また、有機炭素化合物が炭素源として用いられる場合には、固体炭素源の場合より約２倍多い炭素源が必要となる。しかしながら、炭化過程で生成される炭素生成量によって多少の差が生じる場合がある。有機炭素化合物が炭素源として使われる場合には、珪素源と炭素源とが混合した混合物を加熱して混合物に含まれた炭素源を炭化させる。このような炭化工程は、温度７００℃以上１２００℃以下が好ましいが、９００℃以上１１００℃以下に維持することがより好ましい。しかしながら、炭素源が有機炭素化合物ではない場合、炭化工程は省略できる。

以後、熱処理容器部３０に炭素源と珪素源とが混合された原料を入れて加熱すれば、以下の反応式１乃至３による炭素熱還元反応（carbothermal reaction）により炭化珪素が製造される。

〔反応式１〕
ＳｉＯ₂（ｓ）＋Ｃ（ｓ）→ＳｉＯ（ｇ）＋ＣＯ（ｇ）

〔反応式２〕
ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ（ｓ）→ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ）

〔反応式３〕
ＳｉＯ₂（ｓ）＋３Ｃ（ｓ）→ＳｉＣ（ｓ）＋２ＣＯ（ｇ）

このような加熱工程は、アルゴン（Ａｒ）雰囲気や真空雰囲気で遂行できる。真空度は０．０３ｔｏｒｒから０．５ｔｏｒｒ以下であってもよく、０．０３ｔｏｒｒから０．１ｔｏｒｒ以下とすることが好ましい。真空度が０．０３ｔｏｒｒ以下の場合、量産設備に対する機械的な負荷が多く、追加の設備が必要となるため設備のメインテナンスが困難であり、費用が嵩む場合がある。

加熱温度は１３００℃以上１９００℃以下、より好ましくは１６００℃以上１９００℃以下としてもよい。ここで、加熱時間は約３時間であるが、これに限定されるものではない。

このように、本実施形態の真空熱処理装置１００は炭化珪素製造用に使用できるが、実施形態はこれに限定されるものではない。合成に熱処理を必要とする多様な物質の製造に利用できることは勿論である。

図２及び図３を参照して、第１実施形態による真空熱処理装置の熱処理容器部についてより詳細に説明する。図２は本発明の第１実施形態による真空熱処理装置の熱処理容器部の斜視図であり、図３は図２のIII−III線に沿って切断した熱処理容器部の一部を示す断面図である。

図２及び図３を参照すると、熱処理容器部３０は、内部の空間部を具備し、一面が開口される熱処理容器１５０と、この熱処理容器１５０を覆う蓋部材１３０と、を含む。このような熱処理容器部３０は高温に耐えることができる物質、例えば黒鉛からなってもよい。

熱処理容器１５０は一体に形成される底部と側壁とを含み、内部に原料が充填される空間部が備えられる。そして、図２を参照すると、熱処理容器１５０の内壁に内部に向けて突出する支持部１５２が形成される。このような支持部１５２は高温で熱応力により熱処理容器１５０が変形することを防止できる。

真空熱処理装置が炭化珪素を製造する炭化珪素製造装置に用いられる場合を例にとって説明する。熱処理容器１５０内に炭素源、珪素源などが充填され、高温による反応によって炭化珪素が生成される。この際、熱処理容器１５０が高温に耐えるために黒鉛からなるため、熱処理容器１５０の黒鉛と珪素源とが反応して熱処理容器１５０の内部に炭化珪素層が形成される。そうすると、黒鉛からなる熱処理容器１５０に異種物質である炭化珪素層が形成されるため、熱処理容器１５０の中間部分Ｃが周辺部分より外部に向けて撓むことがある。

ここに、本実施形態では熱処理容器１５０の側壁に撓む力を保持する支持部１５２を形成して熱処理容器１５０の変形を防止することができる。

図面では支持部１５２が熱処理容器１５０の内壁に形成されたものとして図示したが、実施形態はこれに限定されるものではない。したがって、支持部１５２は熱処理容器１５０の外壁に形成することもできる。

このような支持部１５２は熱処理容器１５０の深さ方向に沿って延長してもよい。これによって、熱処理容器１５０の変形を効果的に防止することができる。

図３を参照すると、支持部１５２は断面が矩形からなってもよい。しかしながら、実施形態はこれに限定されるものではない。即ち、図４に示すように、支持部１５４の断面が台形からなってもよい。または、図５に示すように、支持部１５６の断面で隅部分Ｒを円弧状（round)としてもよい。図６に示すように、支持部１５８が凸形状を有して全体的に円弧状であってもよい。このように、支持部１５２、１５４、１５６、１５８は多様な断面形状を有してもよい。

また、図３を参照すると、このような支持部１５２は熱処理容器１５０と一体に形成されて熱処理容器１５０との結合特性に優れて、熱処理容器１５０が撓むことを効果的に防止できる。しかしながら、実施形態はこれに限定されるものではない。即ち、図７に示すように、支持部１６０が熱処理容器１５０と別個に形成されて熱処理容器１５０に付着させてもよい。

また、図２を参照すると、このような支持部１５２は熱処理容器１５０の各側壁に１つずつ形成できる。この場合、支持部１５２は熱処理容器１５０の中間部分Ｃに配置してもよい。しかしながら、実施形態はこれに限定されるものではない。即ち、図８に示すように、支持部１６２が熱処理容器１５０の各側壁に複数形成されてもよい。この際、１つの側壁に複数形成された支持部１６２は所定間隔をおいて互いに離隔させてもよい。

また、変形例として図９に示すように、このような熱処理容器１５０と蓋部材１３０とを含む熱処理容器部３０を複数積層し、この外部を外郭部材３１０で覆いかぶせるようにすることができる。このような外郭部材３１０にも支持部（図示せず）を形成することもでき、これもまた実施形態の範囲に属する。

以下、本発明の他の実施形態による熱処理容器部を図１０乃至図１３を参照して説明する。上述した実施形態と同一の構成については詳細な説明を省略し、互いに異なる部分のみについて詳細に説明する。

図１０は、本発明の第２実施形態による真空熱処理装置の熱処理容器部の斜視図である。図１１は、図１０のＸ−Ｘ線に沿って切断した断面図である。

図１０及び図１１を参照すると、熱処理容器部３０の平面形状は曲面形状部を有して熱処理容器部３０の破損を防止することができる。真空熱処理装置は、例えば炭化珪素を製造する炭化珪素製造装置に使われる。

熱処理容器部３０内に炭素源、珪素源などが充填され、高温による反応によって炭化珪素が生成される。この際、熱処理容器部３０が高温に耐えるために黒鉛からなってもよいが、熱処理容器部３０の黒鉛と珪素源とが反応して熱処理容器部３０の内部に炭化珪素層が形成される。そうすると、黒鉛からなる熱処理容器部３０に異種物質である炭化珪素層が形成される。従来は炭化珪素の熱膨張係数が熱処理容器部３０をなす黒鉛の熱膨張係数より大きいので、熱処理容器部３０の中間部分が膨らむことがあった。しかしながら、本実施形態では熱処理容器部３０の平面形状が曲面形状部を含むようにして熱処理容器部３０に加えられる熱応力同士の間の指向性を利用して熱処理容器部３０に加えられる力を最小化することができる。これによって、熱処理容器の変形及び破損を防止することができる。

この際、熱処理容器部３０の平面形状が全て曲面からなり熱処理容器部３０に加えられる力をほぼゼロに近づけることができる。一例として、熱処理容器部３０の平面形状が円形または楕円形であってもよい。

本実施形態において、熱処理容器部３０は内部の空間部を具備し、一面が開口される熱処理容器３２と、この熱処理容器３２を覆う蓋部材３４と、を含むことができる。

熱処理容器３２は反応原料が充填される内部の空間部を具備する。そして、熱処理容器３２には排気通路３２２が形成されて蓋部材３４と熱処理容器３２との間に気体が流れるようにすることができる。このような排気通路３２２によって熱処理時に発生するガスが排出される。このような排気通路３２２は第１実施形態の熱処理容器（図２の参照符号１５０）にも形成できることは勿論である。

蓋部材３４は、熱処理容器３２に接触するように外郭領域に形成される第１部分３４１と、熱処理容器３２の空間部に対応するように中央領域に形成される第２部分３４２と、を含むことができる。この際、第２部分３４２の第２厚さ（Ｔ２）を第１部分３４１の第１厚さ（Ｔ１）より大きく形成して熱処理容器３２と蓋部材３４をしっかりと固定することができる。

第１部分３４１に隣接した第２部分３４２の側面３４３は蓋部材３４の蓋面に対して傾斜するように形成される。このように、側面３４３を傾斜するように形成することによって、熱処理容器３２と蓋部材３４との衝突による破損を効果的に防止することができる。第２部分３４２の側面３４３は多様な形状を有することができ、一例として、図１２及び図１３に示すように、側面３４４、３４５が円弧状の（round）部分を含むことができる。

このような蓋部材３４は上述した第１実施形態にも適用できる。そして、本実施形態でも、図５に示すように、このような熱処理容器３２と蓋部材３４とを含む熱処理容器部３０を複数積層し、この外部を外郭部材（図５の参照符号３１０、以下、同一）が覆いかぶさるようにすることができる。このような外郭部材３１０の蓋部材も上述した第１部分と第２部分とを有することができ、これもまた発明の範囲に属する。

以上、実施形態で説明した特徴、構造、効果などは、本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれ、必ずしも１つの実施形態のみに限定されるものではない。延いては、各実施形態で例示された特徴、構造、効果などは、実施形態が属する分野の通常の知識を有する者により他の実施形態に対しても組み合せられ、または変形されて実施可能である。したがって、このような組み合せと変形に関連した内容は本発明の範囲に含まれるものと解釈されるべきである。

以上、本発明を好ましい実施形態をもとに説明したが、これは単なる例示であり、本発明を限定するものではない。本発明の本質的な特性を逸脱しない範囲内で、多様な変形及び応用が可能であることは当業者にとって明らかである。例えば、実施形態に具体的に表れた各構成要素は変形して実施することができ、このような変形及び応用にかかわる差異点も、特許請求の範囲で規定する本発明の範囲に含まれるものと解釈されるべきである。

Claims (4)

1. 底部と側壁とを含み、
   内部に突出する支持部が形成され、
   前記支持部は、熱処理容器の深さ方向に延長され、
   前記支持部は、前記側壁に配置され、
   前記支持部は、前記熱処理容器に一体に形成され、
   前記内部に空間部を具備し、一面が開口される熱処理容器は、前記熱処理容器を覆う蓋部材を含み、
   前記蓋部材は、第１厚さを有し、前記熱処理容器に接触する第１部分と、前記第１厚さより厚い第２厚さを有し、前記空間部に対応する第２部分と、を含み、
   前記第１部分に隣接した前記第２部分の側面は、前記蓋部材の蓋面に対して傾斜する、又は円弧状である、ことを特徴とする真空熱処理装置用の熱処理容器。
2. 前記支持部は、各側壁に１つまたは複数形成される、請求項１に記載の真空熱処理装置用の熱処理容器。
3. 前記支持部は、矩形状または円弧状である断面を有する、請求項１に記載の真空熱処理装置用の熱処理容器。
4. 前記熱処理容器は、炭化珪素製造用である、請求項１に記載の真空熱処理装置用の熱処理容器。

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