JP2014228237A - 熱処理容器 - Google Patents

Abstract

【課題】熱衝撃による形状の変化による損傷が抑えられた熱処理容器を提供する。【解決手段】本発明の熱処理容器１は、板状の底部２と、底部の周縁部に全周にわたって形成された、立設した板状の壁部３と、を備えた槽状の熱処理容器であって、壁部の少なくとも一部は、槽状の熱処理容器の内部方向に凸となる形状で形成されていることを特徴とする。また、壁部は底部に平行な断面において、熱処理容器の内部方向に凸となる形状で形成されている。【選択図】図３

Description

本発明は、被熱処理化合物が熱処理されるときに被熱処理化合物が配される熱処理容器に関する。

種々の化合物、特に無機系化合物が熱処理工程を経て製造されている。熱処理（加熱）は、通常、耐熱性の熱処理容器に被熱処理化合物（無機系化合物やその原料）を配した状態で行われる。熱処理容器は、被熱処理化合物の熱処理に繰り返し使用される。

熱処理容器は、被熱処理化合物と反応しないこと、耐熱衝撃性があること、伝熱特性に優れていることが求められている。そして、熱処理容器は、被熱処理化合物の熱処理に繰り返し使用されることから、耐熱衝撃性があることが特に求められている。

熱処理容器として広く利用されている匣鉢は、たとえば特許文献１に記載されたように、底部と壁部が一体に形成された構造であり、加熱・冷却時に発生する熱応力が特に底部で大きく、短期間でひび割れが発生するという、繰り返しの使用に対して問題があった。

また、このような匣鉢は、使用を繰り返すと、槽状の開口部が開く方向に壁部が変形を生じる。つまり、匣鉢自身の形状が変化する。匣鉢自身の形状が変化すると、熱処理時に加熱炉内で隣接する匣鉢同士が接触して、壁部が損傷するという問題もあった。

特開昭６２−３０６９号公報

本発明は上記実状に鑑みてなされたものであり、熱衝撃による形状の変化による損傷が抑えられた熱処理容器を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために本発明者等は底部と壁部を備えた熱処理容器について検討を重ねた結果、本発明をなすに至った。

本発明の熱処理容器は、板状の底部と、底部の周縁部に全周にわたって形成された、立設した板状の壁部と、を備えた槽状の熱処理容器であって、壁部の少なくとも一部は、槽状の熱処理容器の内部方向に凸となる形状で形成されていることを特徴とする。

本発明の熱処理容器は、底部の周縁部に全周にわたって形成された壁部を、内部方向に凸となる形状で形成することで、繰り返しの熱衝撃が加わって開口が開く方向に壁部が変形しても、形状の過剰な変化が抑えられている。すなわち、一体構造の熱処理容器の壁部が過剰に変形することが抑えられ、高い耐熱衝撃性を発揮できる。

この結果、本発明の熱処理容器は、熱処理容器の壁部が過剰に変形することが抑えられ、熱衝撃による形状の変化による損傷が抑えられたものとなる効果を発揮する。

壁部の湾曲形状を説明する概略断面図である。 実施例１の槽状の匣鉢の形状を示す図である。 実施例１の槽状の匣鉢の形状を示す上面図である。 比較例の槽状の匣鉢の形状を示す上面図である。 実施例の変形形態の槽状の匣鉢の形状を示す上面図である。

本発明の熱処理容器は、板状の底部と、底部の周縁部に全周にわたって形成された、立設した板状の壁部と、を備えている。底部と、底部の周縁部に立設下壁部とを有することで、槽状の熱処理容器となる。
そして、壁部の少なくとも一部は、槽状の熱処理容器の内部方向に凸となる形状で形成されている。

すなわち、本発明の熱処理容器は、底部の周縁部に全周にわたって形成された壁部を、内部方向に凸となる形状で形成されている。この形状で形成されたことで、繰り返しの熱衝撃が加わって開口が開く方向に壁部が変形しようとしても、形状の過剰な変化が抑えられる。この結果、一体構造の熱処理容器の壁部が過剰に変形することが抑えられ、高い耐熱衝撃性を発揮できる。

壁部は、底部に平行な断面において、熱処理容器の内部方向に凸となる形状で形成されていることが好ましい。底部に平行な断面とは、壁部の立設した方向に対して垂直な方向であり、この断面において、壁部は、環状をなしている。また、底部に平行な断面とは、環状の壁部の開口形状であってもよい。そして、この断面において、壁部は、熱処理容器の内部方向、すなわち、壁部の環状の軸心方向に凸となった形状で形成されている。

この断面で内部方向に凸の形状で壁部が形成されることで、壁部が熱膨張を生じても、凸の形状により環状の径が広がる方向の変形が規制されている。この結果、熱処理容器の壁部が過剰に変形することが抑えられ、高い耐熱衝撃性を発揮できる。

壁部の内部方向に凸となる形状は、限定されるものではなく、内周面が滑らかに湾曲する形状であっても、内周面に平面が交差するように凸となる形状であっても、いずれでもよい。

壁部は、弧状をなすように湾曲していることが好ましい。弧状をなすように壁部が湾曲することで、壁部が熱膨張を生じても、熱膨張に起因する部分的な応力の集中が抑えられ、熱処理容器の壁部が過剰に変形することが抑えられる。
底部に平行な断面において、壁部が、弧状をなすように滑らかに湾曲していることがより好ましい。

壁部は、壁部の内部方向に凸となる形状は、壁部の一対の端部の間の中央部が最も突出していることが好ましい。中央部が最も突出することで、熱膨張に起因する部分的な応力の集中が抑えられ、熱処理容器の壁部が過剰に変形することが抑えられる。

環状の壁部は、底部に平行な断面における形状が、限定されるものではない。すなわち、略方形状（略正方形状や略長方形状）の内周面を形成していても、略多角形状の内周面を形成していても、いずれでもよい。壁部が略方形状の内周面を形成している場合には、角部が無いように、平面が交差する部分は滑らかなＲ形状をなすように形成されていることが好ましい。

壁部は、周縁部の周方向での両端の距離（ｂ）と、内部方向に凸となる突出量（ａ）とが、１００×ａ／ｂで示される値が０〜１．０であることが好ましい。壁部が、略方形状の内周面を有する場合に、周縁部の周方向での両端の距離（ｂ）が、一辺の長さに相当する。そして、当該一辺の突出量が、内部方向に凸となる突出量（ａ）に相当する。ａ及びｂの関係を図１に示した。なお、１００×ａ／ｂで示される値が０〜１．０であるとは、値が０である場合を含まないことを示す。つまり、０＜（１００×ａ／ｂの値）≦１．０であることが好ましい。

１００×ａ／ｂで示される値が０を超えて大きくなることで、内部方向に凸となる形状を有する効果を発揮できる。すなわち、１００×ａ／ｂで示される値が負になる場合（０以下）では、形状による効果が十分に発揮できない。また、１００×ａ／ｂで示される値が１．０％を超えると、熱処理容器の成形が困難となる。１００×ａ／ｂで示される値は、０．２〜０．６％であることがより好ましい。

壁部はその厚さが限定されるものではない。すなわち、従来公知の熱処理容器と同様の壁部の厚さとすることができる。壁部は、上端部が薄く底部が厚い形状が好ましいが、厚さが一定の板状でもよい。本発明での壁部は、上端部が薄く底部が厚い形状で、壁部が湾曲して形成された形態であることが好ましい。

本発明の熱処理容器では、壁部が内部方向に凸となるように湾曲しているが、壁部の内表面と外表面とが同じ曲率であっても、異なる曲率であっても、いずれでもよい。同じ曲率（壁部の厚さがｂの方向で一定）であることが好ましい。
本発明の熱処理容器は、その材質及び製造方法が限定されるものではない。

本発明の熱処理容器は、セラミックス粉末を成形する工程と、成形体を熱処理する工程と、を施してなり、成形体の壁部が、凸となる形状に形成されていることが好ましい。

すなわち、セラミックス粉末を成形・熱処理して製造されるものであり、熱処理前に、壁部の内部に凸となる形状に成形されていることが好ましい。熱処理前に所望の形状に成形することで、壁部が内部に凸となっている熱処理容器を簡単に製造することができる。

ここで、成形体に施される熱処理とは、加熱処理だけでなく、非加熱処理を含む。すなわち、本発明の熱処理容器は、焼成して製造された熱処理容器（焼成品）であっても、不焼成で製造された熱処理容器（不焼成品）であっても、いずれでもよい。

非加熱処理とは、たとえば、成形体の乾燥処理に用いられる処理であり、大気中（乾燥雰囲気中）での放置や減圧条件下での放置等の処理を例示することができる。

加熱処理とは、成形体を加熱雰囲気下で処理することを示し、加熱炉で加熱する処理（焼成処理）を例示することができる。そして、加熱処理は、セラミックス粉末（の粒子）が焼結する温度で処理（焼結処理）しても、焼結する温度より低い温度に加熱して処理しても、いずれでもよい。加熱処理を施す前に、乾燥処理及び／又は脱脂処理を施すことが好ましい。乾燥処理及び／又は脱脂処理を施すことで、加熱処理時の不要な形状の変化を抑えることができる。

セラミックス粉末は、アルミナ，ムライト，コージェライト，スピネル，マグネシア，天然粘土，溶融シリカ，炭化ケイ素，窒化ケイ素，ジルコニア，ジルコンより選ばれる少なくとも一種よりなることが好ましい。セラミックス粉末がこれらより選ばれる少なくとも一種よりなることで、耐熱性，耐熱衝撃性に優れた熱処理容器となる。

セラミックス粉末は、全質量を１００％としたときに、アルミナ、ムライト、コージェライト、スピネル，マグネシア，炭化ケイ素，窒化ケイ素，ジルコニア，ジルコンの２種以上を組み合わせた質量の合計が占める割合が７０％以上であることが好ましい。

ここで、セラミックス粉末は、従来公知の添加剤を含有していることが好ましい。この添加剤としては、熱処理容器の特性に変化を生じさせない従来の熱処理容器に用いられている添加剤をあげることができる。添加剤としては、たとえば、成形体を焼成するときに消失する化合物や、バインダをあげることができる。

すなわち、本発明の熱処理容器において、セラミックス粉末は、バインダを含有することが好ましい。セラミックス粉末がバインダを含有することで、熱処理容器の成形体の成形性が向上し、製造時のコストの上昇を抑えることができる。

また、本発明により製造される熱処理容器は、その最も薄い部分（最薄部）の厚さが、９〜１２ｍｍであることが好ましい。特に、熱処理容器が槽状の匣鉢である場合には、最も薄い部分が壁部であることが好ましく、槽状の開口部であることがより好ましい。

以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明する。
本発明の実施例として、槽状のリチウム含有化合物用熱処理容器（匣鉢）を製造した。

（実施例）
ムライト；４５質量部，アルミナ；２０質量部，コーディエライトを含む添加成分；３５質量部の粉末を秤量・混合し、混合粉末を成形型のキャビティに投入して、３０ＭＰａの圧力で加圧して槽状（匣鉢１の形状）に成形し、室温で２４時間保持して乾燥した。

その後、大気雰囲気で１３５０℃で５時間保持して焼結させた（焼成した）。
焼成後、放冷して槽状のリチウム含有化合物用熱処理容器が製造された。

製造された実施例の匣鉢１は、図２〜図３に示したように、外形が略正方形の平板状の底部２と、底部２の周縁部に全周にわたって形成された、立設した板状の壁部３と、を有する。
底部２は、一辺が３３０ｍｍで、厚さ１４ｍｍの平板状を有している。

壁部３は、底部２と同様に、厚さ１２ｍｍの板が略環状をなすように形成されている。壁部３は、環状の軸方向（壁部３の立設方向，槽状の深さ方向）に垂直な断面による開口部が、角部がＲ形状をなすように形成された略正方形状をなすように形成されている。そして、略正方形状の一辺の中央部が、環状の軸心方向に凸となるように滑らかに湾曲した形状に形成されている。略正方形状の一辺の長さ（請求項４の距離（ｂ）の値に相当）が３３０ｍｍであり、軸心方向に凸となる突出量（請求項４の突出量（ａ）の値に相当）が０．７ｍｍであった。そして、１００×ａ／ｂで示される値が０．２１であった。
また、底部２及び壁部３は、気孔率が２８．２％であった。

（比較例）
本比較例は、壁部３が、環状の軸心方向に凸となるように滑らかに湾曲した形状に形成されていない、すなわち、環状の遠心方向（軸心から離れる方向）に凸となるように滑らかに湾曲した形状に形成されたこと以外は、実施例１と同様な熱処理容器（匣鉢）である。本比較例の匣鉢１では、（ｂ）の値が３３０ｍｍであり、遠心方向に凸となる突出量（ａ）の値が−０．４ｍｍであった。そして、１００×ａ／ｂで示される値が−０．１２であった。本比較例の匣鉢１の上面図（図３に対応）を、図４に示した。
本比較例は、混合粉末の成形体の形状が異なること以外は、実施例１と同様にして製造された。

（評価）
実施例及び比較例の匣鉢の評価として、以下の耐熱衝撃試験を施した。
耐熱衝撃試験は、略同一形状の実施例及び比較例の匣鉢を加熱し、亀裂が発生するまでの時間を測定することで行った。測定結果を表１に示した。

具体的には、実施例及び比較例の匣鉢に、バーナを用いてプロパンと酸素の混合気を燃焼させた炎を吹き付けて加熱（強熱，急熱）した。この加熱を１分行った後に放冷することを繰り返した。

表１に示したように、比較例の匣鉢は最初の加熱の１２秒で、実施例の匣鉢１は最初の加熱の１７秒で、それぞれ亀裂が発見された。実施例の匣鉢１と比較例の匣鉢は、その壁部３の形状が異なること以外は同様な匣鉢であり、壁部３の形状により亀裂の発生を遅らせることができることが確認できた。すなわち、壁部３が湾曲して形成された実施例の匣鉢１は、壁部３が湾曲していない平板状の匣鉢１に比べて、耐熱衝撃性に優れていることが確認できた。

（実施例の変形形態）
実施例では壁部３が形成する環状の形状（断面形状，開口形状）が略正方形状としているが、略長方形状であってもよい。すなわち、図５に示した長方形状であってもよい。さらに、五角形，六角形等の多角形の形状であってもよい。これらの形状である場合においても、全ての辺において１００×ａ／ｂの値が０〜１．０の範囲内にある場合、実施例１と同様に、その形状の効果をより発揮する。
このような形状としても、湾曲した壁部３が、匣鉢１の耐熱衝撃性を向上する効果を発揮する。

上記したように、実施例（及び変形形態）の匣鉢１は、変形が抑えられたことで、耐熱衝撃性に優れたものとなっている。すなわち、匣鉢１自身の変形に起因する損傷が抑えられたものとなっている。

１：匣鉢
２：底部
３：壁部

Claims (6)

1. 板状の底部と、
   該底部の周縁部に全周にわたって形成された、立設した板状の壁部と、
   を備えた槽状の熱処理容器であって、
   該壁部の少なくとも一部は、槽状の該熱処理容器の内部方向に凸となる形状で形成されていることを特徴とする熱処理容器。
2. 前記壁部は、前記底部に平行な断面において、前記熱処理容器の内部方向に凸となる形状で形成されている請求項１記載の熱処理容器。
3. 前記壁部は、弧状をなすように湾曲している請求項１〜２のいずれかに記載の熱処理容器。
4. 前記壁部は、前記周縁部の周方向での両端の距離（ｂ）と、内部方向に凸となる突出量（ａ）とが、１００×ａ／ｂで示される値が０〜１．０である請求項１〜３のいずれかに記載の熱処理容器。
5. セラミックス粉末を成形する工程と、
   成形体を熱処理する工程と、
   を施してなり、
   該成形体の前記壁部が、前記凸となる形状に形成されている請求項１〜４のいずれかに記載の熱処理容器。
6. 前記セラミックス粉末は、アルミナ，ムライト，コージェライト，スピネル，マグネシア，天然粘土，溶融シリカ，炭化ケイ素，窒化ケイ素，ジルコニア，ジルコンより選ばれる少なくとも一種よりなる請求項５記載の熱処理容器。

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