JP5742220B2 - フィルムの製造方法 - Google Patents
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本願は、2009年3月3日に日本に出願された特願2009−049898号、及び2009年6月26日に日本に出願された特願2009−152262号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(i)表面に微細凹凸構造の反転構造を有し、かつ前記表面が有機系離型剤によって処理されたモールドと、透明フィルムの本体となる基材フィルムとの間に、紫外線硬化性樹脂組成物を挟持する工程。
(ii)紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射し、前記紫外線硬化性樹脂組成物を硬化させて微細凹凸構造を有する硬化層を形成し、透明フィルムを得る工程。
(iii)モールドと透明フィルムとを分離する工程。
特に基材フィルムとして、(メタ)アクリル系樹脂からなるフィルム(以下、「アクリルフィルム」という。)またはトリアセチルセルロースフィルムからなるフィルム(以下、「TACフィルム」という。)を使用した場合、モールドの表面の有機系離型剤が劣化、分解が顕著となり微細凹凸構造を表面に有する透明フィルムを安定して製造することができないことが分かった。
前記基材フィルムと前記支持フィルムとの接着力は、0.005〜50N/25mmであることが好ましい。
前記支持フィルムによって裏面側から支持された前記透明フィルムから、前記支持フィルムを剥離する工程をさらに有することが好ましい。
前記基材フィルムと前記支持フィルムとの接着力は、0.005〜50N/25mmであることが好ましい。
前記基材フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂またはトリアセチルセルロースからなるフィルムであることが好ましい。
本発明の透明フィルムは、引張り強度が小さい基材フィルムの表面に、微細凹凸構造を有する硬化層が形成されているにもかかわらず、破断のない連続したフィルムである。
本発明の、微細凹凸構造を表面に有する透明フィルム(以下、「微細凹凸構造を表面に有する透明フィルム」を単に「透明フィルム」と記す。)の製造方法は、基材フィルムの表面に、微細凹凸構造を有する硬化層が形成された透明フィルムを製造する方法であって、下記の工程(I)〜(III)を有する。
(II)前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物に、前記支持フィルム側から紫外線を照射し、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を硬化させて前記硬化層を形成し、前記支持フィルムによって裏面側から支持された前記透明フィルムを得る工程。
(III)前記支持フィルムによって裏面側から支持された前記透明フィルムと、前記モールドとを分離する工程
(V)活性エネルギー線硬化性樹脂組成物に活性エネルギー線を照射し、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を硬化させて、反転構造が転写された硬化層を形成し、支持フィルムによって裏面側から支持された透明フィルムを得る工程。
(VI)支持フィルムで支持された透明フィルムとロール状モールドとを分離する工程。
(VII)必要に応じて、基材フィルムの裏面から支持フィルムを剥離する工程。
支持フィルムは、下記の条件(α)および(β)を満足する透明な樹脂フィルムである。(α)光の透過率が、波長190〜310nmの範囲では10%以下である。(β)光の透過率が、波長340〜900nmの範囲では60%以上である。
波長340nm以上の光の透過率が60%以上であれば、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物に含まれる光重合開始剤によって重合性化合物の重合を開始できる。波長340〜900nmの範囲で光の透過率は70%以上が好ましい。
各フィルムの強度は、引張り試験機(例えば島津製作所社製、AG−1S 10kN)を用いて算出する。試験方法の一例としてはサンプルを幅約5mmの短冊状に切り出し、有効試験長が20mmとなるようにチャックで把持する。その後、恒温槽(島津製作所社製、TCL−N220)を所定の温度に調整した後、引張り速度40mm/minにて測定を行い、応力・歪み曲線を得る。
基材フィルムは、70℃における引張り強度が5MPa以上の長尺の樹脂フィルムである。好ましくは,70℃における引張り強度が5MPa〜40MPaの長尺の樹脂フィルムである。基材フィルムの70℃における引張り強度が5MPa以上であれば、支持フィルムを剥離した後の透明フィルムの強度が十分となる。
基材フィルムと支持フィルムとの接着力は、0.005〜50N/25mmが好ましい。接着力が0.005N/25mm以上であれば、支持フィルムによって基材フィルムが十分に支持される。接着力が50N/25mm以下であれば、基材フィルムの裏面からの支持フィルムの剥離が容易となる。基材フィルムと支持フィルムとの接着力は、0.01〜10N/25mmがより好ましい。
ゴム含有重合体(B)の量が少なすぎると、アクリルフィルムの引張強度が低下する。また、硬化層との密着性が低下する傾向にある。
炭素数1〜4のアルキル基を有するアルキルメタクリレートとしては、メチルメタクリレートが最も好ましい。
他のビニル単量体としては、例えば、アルキルアクリレート(メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、プロピルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート等)、アルキルメタクリレート(ブチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、エチルメタクリレート、メチルメタクリレート等)、芳香族ビニル化合物(スチレン、α−メチルスチレン、パラメチルスチレン等)、ビニルシアン化合物(アクリロニトリル、メタクリロニトリル等)等が挙げられる。
(メタ)アクリル系樹脂(A)は、公知の懸濁重合法、乳化重合法、塊状重合法等により製造できる。
(メタ)アクリル系樹脂(A)は、三菱レイヨン社製のダイヤナール(登録商標)BRシリーズ、三菱レイヨン社製のアクリペット(登録商標)として入手可能である。
ゴム含有重合体(B)の具体例としては、下記の重合体(B1)〜(B3)が挙げられる。
アクリルフィルムの製造方法としては、例えば、公知の溶融流延法、Tダイ法、インフレーション法等の溶融押出法等が挙げられ、経済性の点から、Tダイ法が好ましい。
アクリルフィルムの厚さは、フィルム物性の点から、10〜500μmが好ましく、15〜400μmがより好ましく、20〜300μmがさらに好ましい。
TACフィルムの厚さは、フィルム物性の点から、10〜500μmが好ましく、15〜400μmがより好ましく、20〜300μmがさらに好ましい。
条件:BPTブラックパネル温度63±3℃、槽内湿度50±5%、降雨120分の内18分、サイクル78時間。
その結果、390時間経過の時点で目視で微細凹凸構造を有する硬化皮膜が、PETフィルムから剥がれていることが認められた。
その結果、両面の原子百分率が一致した。さらに図1に示すようにC1sスペクトルがPETと類似していた。
従って、耐候性の観点からも、基材フィルムとしてアクリルフィルムやTACフィルムを使用することが好適である。
ブラスト処理とは、基材フィルムの表面を削り、凹凸形状を形成する方法である。ブラスト処理としては、例えば、基材フィルムの表面に砂をあてて表面を削るサンドブラスト、鋭角な針等で基材フィルムの表面を引掻き凹凸形状を付与するスクラッチブラスト、ヘアーライン等が挙げられる。
エンボス加工とは、溶融状態の熱可塑性樹脂を鏡面ロールとエンボスロールとで挟み込み、その後、冷却して凹凸形状を形成する方法である。
コロナ処理とは、高周波電源により供給される高周波・高電圧出力を放電電極−処理ロール間に印加することでコロナ放電が発生させ、コロナ放電下に基材フィルムを通過させ表面改質する方法である。
プラズマ処理とは、真空中でガスを、高周波電源等をトリガーとして励起させ、反応性の高いプラズマ状態にした後、基材フィルムに触れさせることにより表面改質する方法である。
粗面化方法としては、算術平均粗さRaを大きくしやすい点から、ブラスト処理、エンボス加工が好ましく、深く、緻密な凹凸形状を形成できる点から、スクラッチブラスト、ヘアーラインがより好ましい。
粗面化にされた算術平均粗さRaは0.06〜0.4μmが好ましく、より好ましくは0.09〜0.4μmである。算術平均粗さRaは0.06μm以上であれば、基材フィルムの表面の凹凸が十分に深くなり、硬化層との十分な密着性が得られる。算術平均粗さRaが0.4μm以下であれば、基材フィルムの表面の凹凸が深くなりすぎず、基材フィルムの強度の低下が抑えられる。基材フィルムの最大高さRyは、3.0〜8.0μmが好ましく、4.0〜8.0μmがより好ましい。最大高さRyが3.0μm以上であれば、硬化層との密着性がさらに向上する。最大高さRyが8.0μm以下であれば、基材フィルムの強度の低下がさらに抑えられる。
外部ヘイズは、3.0〜20.0%が好ましく、6.0〜12.0%がより好ましい。外部ヘイズはJIS K7136の規定に準拠するものであり、下記式(1)により算出される。
外部ヘイズ=表面が粗面化された基材フィルムのヘイズ−表面が粗面化される前の基材フィルムのヘイズ ・・・(1)
外部ヘイズが3.0%以上であれば、基材フィルムの表面の凹凸が十分に深くなり、硬化層との密着性がさらに向上する。外部ヘイズが12.0%以下であれば、基材フィルムの表面の凹凸が深くなりすぎず、基材フィルムの強度の低下がさらに抑えられる
モールドは、最終的に得られる透明フィルムの表面の微細凹凸構造に対応する反転構造(以下、反転微細凹凸構造と記す。)をモールド本体の表面に有し、かつ前記表面が有機系離型剤によって処理されたものである。
モールド本体の形状としては、ロール状、円管状、平板状、シート状等が挙げられる。
(X)アルミニウムからなるモールド本体の表面に、複数の細孔(凹部)を有する陽極酸化アルミナを形成する方法。
(Y)モールド本体の表面にリソグラフィ法、電子線描画法、レーザー光干渉法等によって微細凹凸構造を直接形成する方法。
(a)アルミニウムを電解液中、定電圧下で陽極酸化して酸化皮膜を形成する工程。
(b)酸化皮膜を除去し、陽極酸化の細孔発生点を形成する工程。
(c)アルミニウムを電解液中、再度陽極酸化し、細孔発生点に細孔を有する酸化皮膜を形成する工程。
(d)細孔の径を拡大させる工程。
(e)前記工程(c)と工程(d)とを繰り返し行う工程。
図6に示すように、アルミニウム34を陽極酸化すると、細孔36を有する酸化皮膜38が形成される。
アルミニウムの純度は、99%以上が好ましく、99.5%以上がより好ましく、99.8%以上が特に好ましい。アルミニウムの純度が低いと、陽極酸化した時に、不純物の偏析により可視光線を散乱する大きさの凹凸構造が形成されたり、陽極酸化で得られる細孔の規則性が低下したりすることがある。
電解液としては、シュウ酸、硫酸等が挙げられる。
シュウ酸の濃度は、0.7M以下が好ましい。シュウ酸の濃度が0.7Mを超えると、電流値が高くなりすぎて酸化皮膜の表面が粗くなることがある。
化成電圧が30〜60Vの時、周期が100nmの規則性の高い細孔を有する陽極酸化アルミナを得ることができる。化成電圧がこの範囲より高くても低くても、規則性が低下する傾向にある。
電解液の温度は、60℃以下が好ましく、45℃以下がより好ましい。電解液の温度が60℃を超えると、いわゆる「ヤケ」といわれる現象がおこり、細孔が壊れたり、表面が溶けて細孔の規則性が乱れたりすることがある。
硫酸の濃度は0.7M以下が好ましい。硫酸の濃度が0.7Mを超えると、電流値が高くなりすぎて定電圧を維持できなくなることがある。
化成電圧が25〜30Vの時、周期が63nmの規則性の高い細孔を有する陽極酸化アルミナを得ることができる。化成電圧がこの範囲より高くても低くても、規則性が低下する傾向がある。
電解液の温度は、30℃以下が好ましく、20℃以下がよりに好ましい。電解液の温度が30℃を超えると、いわゆる「ヤケ」といわれる現象がおこり、細孔が壊れたり、表面が溶けて細孔の規則性が乱れたりすることがある。
図6に示すように、酸化皮膜38を一旦除去し、これを陽極酸化の細孔発生点40にすることで細孔の規則性を向上することができる。
図6に示すように、酸化皮膜を除去したアルミニウム34を再度、陽極酸化すると、円柱状の細孔36を有する酸化皮膜38が形成される。
陽極酸化は、工程(a)と同様な条件で行えばよい。陽極酸化の時間を長くするほど深い細孔を得ることができる。
図6に示すように、細孔36の径を拡大させる処理(以下、細孔径拡大処理と記す。)を行う。細孔径拡大処理は、酸化皮膜を溶解する溶液に浸漬して、陽極酸化で得られた細孔の径を拡大させる処理である。このような溶液としては、例えば、5質量%程度のリン酸水溶液等が挙げられる。
細孔径拡大処理の時間を長くするほど、細孔径は大きくなる。
図6に示すように、工程(c)の陽極酸化と、工程(d)の細孔径拡大処理を繰り返すと、直径が開口部から深さ方向に連続的に減少する形状の細孔36を有する、陽極酸化アルミナ(アルミニウムの多孔質の酸化皮膜(アルマイト))が形成され、表面に反転微細凹凸構造を有するモールド22が得られる。
繰り返し回数は、合計で3回以上が好ましく、5回以上がより好ましい。繰り返し回数が2回以下では、非連続的に細孔の直径が減少するため、このような細孔を有する陽極酸化アルミナを用いて製造された硬化層の反射率低減効果は不十分である。
細孔36間の平均周期は、可視光線の波長以下、すなわち400nm以下である。細孔36間の平均周期は、25nm以上が好ましい。
細孔36のアスペクト比(細孔の深さ/細孔の開口部の幅)は、1.5以上が好ましく、2.0以上がより好ましい。
図6に示すような細孔36を転写して形成された硬化層20の表面は、いわゆるモスアイ構造となる。
有機系離型剤は、紫外線により劣化、分解しやすく、光の波長が低くなればなるほど劣化、分解は顕著となる。
有機系離型剤としては、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、フッ素化合物等が挙げられ、離型性に優れる点、モールドとの密着性に優れる点から、加水分解性シリル基を有するフッ素化合物が好ましい。フッ素化合物の市販品としてはフルオロアルキルシラン、ダイキン工業社製の「オプツール」シリーズ等が挙げられる。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物は、重合性化合物および重合開始剤を含む。
重合性化合物としては、分子中にラジカル重合性結合および/またはカチオン重合性結合を有するモノマー、オリゴマー、反応性ポリマー等が挙げられる。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物は、非反応性のポリマー、活性エネルギー線ゾルゲル反応性組成物を含んでいてもよい。
単官能モノマーとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、i−ブチル(メタ)アクリレート、s−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、アルキル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリレート誘導体;(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリロニトリル;スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン誘導体;(メタ)アクリルアミド、N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド誘導体等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
活性エネルギー線ゾルゲル反応性組成物としては、アルコキシシラン化合物、アルキルシリケート化合物等が挙げられる。
R1 xSi(OR2)y ・・・(2)
ただし、R1、R2は、それぞれ炭素数1〜10のアルキル基を表し、x、yは、x+y=4の関係を満たす整数を表す。
R3O[Si(OR5)(OR6)O]zR4 ・・・(3)
ただし、R3〜R6は、それぞれ炭素数1〜5のアルキル基を表し、zは、3〜20の整数を表す。
波長340nm以上の光を吸収して重合性化合物の重合を開始できる光重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンジル、ベンゾフェノン、p−メトキシベンゾフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、α,α−ジメトキシ−α−フェニルアセトフェノン、メチルフェニルグリオキシレート、エチルフェニルグリオキシレート、4,4'−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン等のカルボニル化合物;テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド等の硫黄化合物;2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、ベンゾイルジエトキシフォスフィンオキサイド、チバ・スペシャリティーケミカルズ社製、イルガキュア(登録商標)184、819、2022、2100等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
硬化層のモスアイ構造の表面の水接触角を90°以上にするためには、疎水性の材料を形成しうる活性エネルギー線硬化性樹脂組成物として、フッ素含有化合物またはシリコーン系化合物を含む組成物を用いることが好ましい。
フッ素含有化合物としては、下記式(4)で表されるフルオロアルキル基を有する化合物が好ましい。
−(CF2)n−X ・・・(4)
ただし、Xは、フッ素原子または水素原子を表し、nは、1以上の整数を表し、1〜20が好ましく、3〜10がより好ましく、4〜8が特に好ましい。
フルオロアルキル基置換ビニルモノマーとしては、フルオロアルキル基置換(メタ)アクリレート、フルオロアルキル基置換(メタ)アクリルアミド、フルオロアルキル基置換ビニルエーテル、フルオロアルキル基置換スチレン等が挙げられる。
CH2=C(R7)C(O)O−(CH2)m−(CF2)p−X ・・・(5)
ただし、R7は、水素原子またはメチル基を表し、Xは、水素原子またはフッ素原子を表し、mは、1〜6の整数を表し、1〜3が好ましく、1または2がより好ましく、pは、1〜20の整数を表し、3〜10が好ましく、4〜8がより好ましい。
(Rf)aR8 bSiYc ・・・(6)
加水分解性基としては、アルコキシ基、ハロゲン原子、R9C(O)O(ただし、R9は、水素原子または炭素数1〜10のアルキル基を表す。)等が挙げられる。
アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロピルオキシ基、i−プロピルオキシ基、ブトキシ基、i−ブトキシ基、t−ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基、シクロヘキシルオキシ基、ヘプチルオキシ基、オクチルオキシ基、2−エチルヘキシルオキシ基、ノニルオキシ基、デシルオキシ基、3,7−ジメチルオクチルオキシ基、ラウリルオキシ基等が挙げられる。
ハロゲン原子としては、Cl、Br、I等が挙げられる。
R9C(O)Oとしては、CH3C(O)O、C2H5C(O)O等が挙げられる。
ポリ(オキシアルキレン)基としては、下記式(7)で表される基が好ましい。
−(OR10)q− ・・・(7)
ただし、R10は、炭素数2〜4のアルキレン基を表し、qは、2以上の整数を表す。R10としては、−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、−CH(CH3)CH2−、−CH(CH3)CH(CH3)−等が挙げられる。
シリコーン系化合物としては、(メタ)アクリル酸変性シリコーン、シリコーン樹脂、シリコーン系シランカップリング剤等が挙げられる。
(メタ)アクリル酸変性シリコーンとしては、シリコーン(ジ)(メタ)アクリレート等が挙げられる。
硬化層のモスアイ構造の表面の水接触角を25°以下にするためには、親水性の材料を形成しうる活性エネルギー線硬化性樹脂組成物として、下記の重合性化合物を含む組成物を用いることが好ましい。
4官能以上の多官能(メタ)アクリレートの10〜50質量%、
2官能以上の親水性(メタ)アクリレートの30〜80質量%、
単官能モノマーの0〜20質量%の合計100質量%からなる重合性化合物。
4官能以上の多官能(メタ)アクリレートとしては、5官能以上の多官能(メタ)アクリレートがより好ましい。
ポリエチレングリコールジメタクリレートにおいて、一分子内に存在するポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位の合計は、6〜40が好ましく、9〜30がより好ましく、12〜20が特に好ましい。ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位が6以上であれば、親水性が十分となり、防汚性が向上する。ポリエチレングリコール鎖の平均繰り返し単位が40以下であれば、4官能以上の多官能(メタ)アクリレートとの相溶性が良好となり、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物が分離しにくい。
親水性単官能モノマーとしては、M−20G、M−90G、M−230G(新中村化学社製)等のエステル基にポリエチレングリコール鎖を有する単官能(メタ)アクリレート、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート等のエステル基に水酸基を有する単官能(メタ)アクリレート、単官能アクリルアミド類、メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムメチルサルフェート、メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムメチルサルフェート等のカチオン性モノマー類等が挙げられる。
また、単官能モノマーとして、アクリロイルモルホリン、ビニルピロリドン等の粘度調整剤、基材への密着性を向上させるアクリロイルイソシアネート類等の密着性向上剤等を用いてもよい。
透明フィルムは、例えば、図7に示す製造装置を用いて、下記のようにして製造される。
複数の凹部(図示略)からなる反転微細構造を表面に有するロール状のモールド22と、モールド22の表面に沿って移動する、帯状の支持フィルム17によって裏面側から支持された帯状の基材フィルム18との間に、タンク24から活性エネルギー線硬化性樹脂組成物21を供給する。
活性エネルギー線照射装置30としては、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ等が好ましく、この場合の光照射エネルギー量は、100〜10000mJ/cm2が好ましい。
必要に応じて、基材フィルム18の裏面から支持フィルム17を剥離する。
以上のようにして得られる透明フィルム16は、図8に示すように、基材フィルム18と、基材フィルム18の表面に形成された、複数の凸部19からなる微細凹凸構造を有する硬化層20とを有する。
陽極酸化アルミナのモールドを用いて凸部19を形成した場合、凸部19間の平均周期は100nm程度となり好ましい。
Wは、凸部19の周囲に形成される凹部の最底部と同一平面(以下、基準面と記す。)における幅とする。
Hは、前記基準面から凸部19の最頂部までの高さとする。
透明フィルムを各種物品本体に貼着することによって、微細凹凸構造を表面に有する物品が得られる。
物品本体としては、少なくとも透明フィルムが貼着される面が、基材フィルムであるアクリルフィルムまたはTACフィルムと同じ種類の材料または同程度の屈折率を有する材料で構成されているものが好ましい。
微細凹凸構造を表面に有する物品としては、反射防止物品、撥水用途物品、細胞培養基材、親水用途物品、建材用途等が挙げられる。
以上説明した本発明の透明フィルムの製造方法にあっては、(I)光の透過率が波長190〜310nmの範囲では10%以下であり、波長340〜900nmの範囲では60%以上である支持フィルムによって裏面側から支持された基材フィルムの表面と、表面に前記微細凹凸構造の反転構造を有し、かつ前記表面が有機系離型剤によって処理されたモールドとの間に、重合性化合物および波長340nm以上の光を吸収して前記重合性化合物の重合を開始できる光重合開始剤を含む活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を挟持する工程と、(II)前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物に、前記支持フィルム側から紫外線を照射し、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を硬化させて前記硬化層を形成し、前記支持フィルムによって裏面側から支持された前記透明フィルムを得る工程と、(III)前記支持フィルムによって裏面側から支持された前記透明フィルムと、前記モールドとを分離する工程とを有し、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物に支持フィルム側から紫外線を照射している。
そのため、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物に照射される、重合性化合物の重合に必要な波長340nm以上の光を過度に低減させることなく、モールドの表面に到達する、有機系離型剤を劣化、分解させる波長310nm以下の光を低減できる。その結果、アクリルフィルムまたはTACフィルム等の基材フィルム表面に、微細凹凸構造を有する硬化層が形成された透明フィルムを、安定して製造できる。
本発明の透明フィルムは、支持フィルムによって裏面側から支持された基材フィルムの表面に、微細凹凸構造を有する硬化層が形成された透明フィルムである。
基材フィルムと支持フィルムとの接着力は、0.005〜50N/25mmであることが好ましい。
50mm角のアルミニウム板(純度99.99%)を鏡面研磨した。
工程(a):
前記アルミニウム板について、4.5質量%シュウ酸水溶液中で、直流:40V、温度:16℃の条件で6時間陽極酸化を行った。
工程(b):
酸化皮膜が形成されたアルミニウム板を、70℃の6質量%リン酸/1.8質量%クロム酸混合水溶液に6時間浸漬して、酸化皮膜を除去した。
前記アルミニウム板について、2.7質量%シュウ酸水溶液中で、直流:40V、温度:16℃の条件で30秒間陽極酸化を行った。
工程(d):
酸化皮膜が形成されたアルミニウム板を、32℃の5質量%リン酸水溶液に8分間浸漬して、細孔径拡大処理を行った。
工程(e):
前記工程(c)および工程(d)を合計で5回繰り返し、平均周期:100nm、深さ:240nmの略円錐形状の細孔を有する陽極酸化アルミナが表面に形成された平板状のモールドaを得た。
コハク酸/トリメチロールエタン/アクリル酸のモル比1:2:4の縮合反応混合物の45質量部、
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(大阪有機化学工業社製)の45質量部、
ラジカル重合性シリコーンオイル(信越化学工業社製、X−22−1602)の10質量部、
1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャリティーケミカルズ社製、イルガキュア(登録商標)184、波長340nm以上に吸収波長域を有する。)の3質量部、
ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(チバ・スペシャリティーケミカルズ社製、イルガキュア(登録商標)819、波長340nm以上に吸収波長域を有する。)の0.2質量部
を混合し、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物Aを得た。
有機系離型剤で処理され、必要に応じて紫外線照射処理を施したモールドaの表面に、紫外線硬化性樹脂組成物Aを置き、PETフィルム(東洋紡社製、商品名:A4300 、厚さ:188μm)でラミネートし、フィルム上から800mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射して硬化させた。その後、フィルムとモールドとを剥離させた。
以上の操作を繰り返し、フィルムとモールドとが剥離困難になるまで繰り返し、その段階における操作の繰り返し回数を転写回数とした。
有機系離型剤で処理されたモールドaについて、紫外線照射処理を施すことなく、前記転写試験を実施した。結果を表1に示す。
有機系離型剤で処理されたモールドaの表面に、PETフィルム(東洋紡社製、商品名:A4300、厚さ:188μm)越しで800mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射した。前記照射を合計で500回繰り返した。
紫外線照射処理を施したモールドaについて、前記転写試験を実施した。結果を表1に示す。
有機系離型剤で処理されたモールドaの表面に、PETフィルム(東洋紡社製、商品名:A4300、厚さ:188μm)を置き、フィルム上からPETフィルム(東洋紡社製、商品名:A4300、厚さ:188μm)越しで800mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射した。前記照射を合計で500回繰り返した。
紫外線照射処理を施したモールドaについて、前記転写試験を実施した。結果を表1に示す。
有機系離型剤で処理されたモールドaの表面に、アクリルフィルム(三菱レイヨン社製、商品名:アクリプレン(登録商標)HBK002、厚さ:200μm)を置き、フィルム上からPETフィルム(東洋紡社製、商品名:A4300、厚さ:188μm)越しで800mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射した。前記照射を合計で500回繰り返した。
紫外線照射処理を施したモールドaについて、前記転写試験を実施した。結果を表1に示す。
一方、PETフィルムの上から紫外線照射処理を施したモールドは、有機系離型剤の劣化、分解が抑えられ、紫外線照射処理を施していないモールドに近い状態であった。
ついで、透明フィルムの製造を実施し、評価を行った。
陽極酸化アルミナの一部を削り、断面にプラチナを1分間蒸着し、電界放出形走査電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−7400F)を用いて、加速電圧:3.00kVの条件にて断面を観察し、細孔の間隔、細孔の深さを測定した。各測定は、それぞれ50点について行い、平均値を求めた。
硬化層の破断面にプラチナを5分間又は10分間蒸着し、電界放出形走査電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−7400F)を用いて、加速電圧:3.00kVの条件にて断面を観察し、凸部の平均間隔、凸部の高さを測定した。各測定は、それぞれ5点について行い、平均値を求めた。
各フィルムの70℃における引張り強度の測定には、引張り試験機(島津製作所社製、AG−1S 10kN)を用いた。サンプルを幅約5mmの短冊状に切り出し、有効試験長が20mmとなるようにチャックで把持した。その後、恒温槽(島津製作所社製、TCL−N220)にて70℃に調整した後、引張り速度40mm/minにて測定を行い、応力・歪み曲線を得て、70℃における引張り強度を求めた。
基材フィルムと支持フィルム間の接着力の測定には、引張り強度試験テンシロン試験機(ORIENTEC社製、テンシロンRTC−1210)を用いた。25mm×30cmに切った透明フィルムをセットし、10Nのロードセルを用いて、JIS Z0237に準拠して、基材フィルムと支持フィルムとの接着力を測定した。
分光光度計(日立製作所社製、U−4000)を用い、入射角:5°、波長380〜780nmの範囲で硬化層の表面の相対反射率を測定した。
純度99.9%のアルミニウムインゴットに鍛造処理を施して、直径:200mm、長さ350mmに切断した圧延痕のない平均結晶粒径:40μmの円筒状アルミニウム原型に、羽布研磨処理を施した後、これを過塩素酸/エタノール混合溶液中(体積比:1/4)で電解研磨し、鏡面化した。
前記アルミニウム原型について、0.3Mシュウ酸水溶液中で、直流:40V、温度:16℃の条件で30分間陽極酸化を行った。
工程(b):
厚さ3μmの酸化皮膜が形成されたアルミニウム原型を、6質量%リン酸/1.8質量%クロム酸混合水溶液に浸漬して、酸化皮膜を除去した。
前記アルミニウム原型について、0.3Mシュウ酸水溶液中で、直流:40V、温度:16℃の条件で30秒間陽極酸化を行った。
工程(d):
酸化皮膜が形成されたアルミニウム原型を、30℃の5質量%リン酸水溶液に8分間浸漬して、細孔径拡大処理を行った。
工程(e):
前記工程(c)および工程(d)を合計で5回繰り返し、平均周期:100nm、深さ:200nmの略円錐形状の細孔を有する陽極酸化アルミナが表面に形成されたロール状のモールドb及びcを得た。
図7に示す製造装置を用いて、透明フィルムを製造した。
ロール状のモールド22としては、前記モールドbを用いた。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物21としては、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物Aを用いた。
支持フィルム17で支持された基材フィルム18としては、アクリルフィルム(三菱レイヨン社製、商品名:アクリプレン(登録商標)HBK002、厚さ:50μm)の裏面に、PETフィルム(サンエー化研社製、商品名:SAT116、厚さ:38μm)を貼り合わせたものを用いた。なお、アクリルフィルムは図9に示すような、表面に酸化チタンから成る凹凸形状を有するブラシロール50と、ブラシロール50の前後に配置されたテンションロール52、54とを有するスクラッチブラスト装置を用い、ブラストロール50をアクリルフィルム18の進行方向とは逆方向に回転させながら、アクリルフィルムの表面を粗面化したものを用いた。前記装置は、テンションロール52、54によってアクリルフィルム18にかかるテンションを変えることによって表面粗さを調整でき、前記アクリルフィルムの算術平均粗さRa0.134μm、最大高さRy5.35μm(走査型白色干渉計3次元プロファイラーシステム「New View6300」:Zygo社製を用いて算出)および外部ヘイズ9.1%(JIS K7136に準拠したヘイズメーター:スガ試験機社製を用いて測定)とした。
支持フィルム17側から、積算光量800mJ/cm2の紫外線を、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物Aの塗膜に照射し、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物Aの硬化を行った。
500mの透明フィルムを連続的に、かつ安定的に製造できた。
得られた透明フィルムの凸部間の平均周期は100nmであり、凸部の高さは200nmであり、波長380〜700nmの反射率は0.1〜0.3%であった。
前記SWOM試験は、BPTブラックパネル温度63±3℃、槽内湿度50±5%、降雨120分の内18分、サイクル78時間の条件で、660時間実施した。
その結果、微細凹凸構造を有する硬化皮膜の剥がれは確認されなかった。
アクリルフィルムに離型層付のPETフィルムをアクリル系の形成剤を用いて貼り合わせたこと、アクリルフィルム表面を粗面化していないこと以外は、実施例1と同様に透明フィルムの製造を行った。その結果、実施例1と同等の透明フィルムを連続的に、かつ安定的に製造できた。
基材フィルム18としては、アクリルフィルム(三菱レイヨン社製、商品名:アクリプレン(登録商標)HBS010、厚さ:200μm、70℃における引張り強度:30MPa)を用い、その裏面に、支持フィルム17として粘着剤付きPETフィルム(サンエー化研社製、商品名:SAT−116T、厚さ:38μm、70℃における引張り強度:43MPa)を貼り合わせた。基材フィルム18と支持フィルム17との接着力は0.015N/25mmであった。なお、アクリルフィルムは実施例1と同様の方法で表面を粗面化し、算術平均粗さRa0.066μm、最大高さRy3.43μm、ヘイズ3.6%とした。
基材フィルム18として、アクリルフィルム(三菱レイヨン社製、商品名:アクリプレン(登録商標)HBK002、厚さ:50μm、70℃における引張り強度:30MPa)を用い、その裏面に、25μmの厚さとなるようにアクリル系の支持フィルム17付き粘着剤(スミロン社製、RA600N)を貼りつけた。支持フィルム17の70℃における引張り強度を測定したところ、45MPaであった。基材フィルム18と支持フィルム17との接着力は0.030N/25mmであった。なお、アクリルフィルム表面は実施例1と同様に表面を粗面化した。
以下、実施例3と同様に透明フィルムを製造した。その結果、600mの透明フィルムを連続的に製造できた。なお、得られた透明フィルムの凸部間の平均周期は100nmであり、凸部の高さは200nmであり、波長380〜700nmの反射率は0.1〜0.3%であった。
アクリルフィルムの裏面をPETフィルムで支持していないアクリルフィルム(三菱レイヨン社製、商品名:アクリプレン(登録商標)HBS010、厚さ:200μm)以外は、実施例1と同様にして透明フィルムの製造を試みたが、透明フィルムとモールドとの剥離不良が起こり、透明フィルムを製造できなかった。
アクリルフィルムの裏面をPETフィルムで支持しない以外は、実施例3と同様にして透明フィルムの製造を試みたが、すぐにアクリルフィルムの破断が発生し、透明フィルムを製造できなかった。
基材フィルムとしてPET(三菱樹脂(株)製WE97A、厚さ38μm)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で透明フィルム製造した。透明フィルムは、連続的に、かつ安定的に製造できた。
このフィルムのSWOM試験を実施例1と同様に行ったところ、目視において微細凹凸構造を有する硬化皮膜の剥離が認められた。
17 支持フィルム
18 基材フィルム
19 凸部(微細凹凸構造)
20 硬化層
21 活性エネルギー線硬化性樹脂組成物
22 モールド
36 細孔(反転構造)
Claims (8)
- 基材フィルムの表面に、凸部間の平均周期が可視光線の波長以下である微細凹凸構造を有する硬化層が形成された透明フィルムを製造する方法であって、
(I)光の透過率が波長190〜310nmの範囲では10%以下であり、波長340〜900nmの範囲では60%以上である支持フィルムによって裏面側から支持された基材フィルムの表面と、
表面に前記微細凹凸構造の反転構造を有し、かつ前記表面が有機系離型剤によって処理されたモールドとの間に、
重合性化合物および波長340nm以上の光を吸収して前記重合性化合物の重合を開始できる光重合開始剤を含む活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を挟持する工程と、
(II)前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物に、前記支持フィルム側から紫外線を照射し、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を硬化させて前記硬化層を形成し、前記支持フィルムによって裏面側から支持された前記透明フィルムを得る工程と、
(III)前記支持フィルムによって裏面側から支持された前記透明フィルムと、前記モールドとを分離する工程とを有する、
前記透明フィルムの製造方法。 - 基材フィルムの表面に、凸部間の平均周期が可視光線の波長以下である微細凹凸構造を有する硬化層が形成された透明フィルムを製造する方法であって、
70℃における引張り強度が40MPa超である支持フィルムによって裏面側から支持された、70℃における引張り強度が5MPa〜40MPaである基材フィルムを、表面に前記微細凹凸構造の反転構造を有する、回転するロール状モールドの表面に沿って移動させつつ、
前記基材フィルムの表面とロール状モールドの表面との間に活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を挟持させ、
前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物に活性エネルギー線を照射し、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を硬化させて、前記反転構造が転写された前記硬化層を形成し、前記支持フィルムによって裏面側から支持された前記透明フィルムを得ることを特徴とする
前記透明フィルムの製造方法。 - 前記基材フィルムが、(メタ)アクリル系樹脂またはトリアセチルセルロースからなるフィルムである、請求項1または2に記載の透明フィルムの製造方法。
- 前記基材フィルムと前記支持フィルムとの接着力が、0.005〜50N/25mmである、請求項1または2に記載の透明フィルムの製造方法。
- 前記支持フィルムによって裏面側から支持された前記透明フィルムから、前記支持フィルムを剥離する工程をさらに有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の透明フィルムの製造方法。
- 支持フィルムによって裏面側から支持された基材フィルムの表面に、凸部間の平均周期が可視光線の波長以下である微細凹凸構造を有する硬化層が形成された透明フィルムであって、
前記基材フィルムの70℃における引張り強度が、5MPa以上である、透明フィルム。 - 前記基材フィルムと前記支持フィルムとの接着力が、0.005〜50N/25mmである、請求項6に記載の透明フィルム。
- 前記基材フィルムが、(メタ)アクリル系樹脂またはトリアセチルセルロースからなるフィルムである、請求項6または7に記載の透明フィルム。
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JP2013182007A (ja) | 微細凹凸構造を表面に有する物品の製造方法および製造装置 |
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