KR20130058585A - 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체 및 그 제조 방법 - Google Patents

초소수성 표면을 지닌 나노 복합체 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20130058585A
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Abstract

초소수성 표면을 지닌 나노 복합체 및 그 제조 방법이 개시된다. 개시된 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체는 초소수성 패턴이 그 표면에 직접 형성된 것일 수 있으며, 상기 초소수성 패턴은 나노 복합 재료 상에 몰딩 공정 또는 프레스 스탬핑 공정에 의해 형성된 것일 수 있다.

Description

초소수성 표면을 지닌 나노 복합체 및 그 제조 방법{Nano composite with superhydrophobic surface and manufacturing method of the same}
본 발명의 실시예는 초소수성 특성을 지닌 나노 구조물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
탄소 나노튜브 복합체와 같은 나노 복합체는 전기적, 기계적 및 전자기적 우수한 특성을 지니고 있다. 예를 들어 기계적 강도가 약한 절연체인 폴리머에 탄소 나노튜브, 탄소 파이버(carbon fiber), 그래핀(graphene)와 같은 나노 물질을 혼합하여 폴리머 나노 복합체를 형성하면 전기 전도도 및 기계적 강도를 향상시키면서 폴리머 특성을 그대로 유지할 수 있다. 이러한 나노 복합체는 전자 부품 패키징, 경량화 소재, 센서, 전자파 차폐 및 흡수재 등의 여러 분야에 적용되고 있다.
그러나, 나노 복합체가 외부 환경에 노출된 상태로 사용되는 경우, 비, 바람 등과 같은 외부 환경적인 영향에 의해 나노 복합체가 손상을 입거나 그 성능이 감소될 수 있다. 이러한 문제점을 보완하기 위하여 나노 복합체 표면에 초소수성을 부가할 수 있다.
초소수성(superhydrophobicity)은 물체의 표면이 극히 젖기 어려운 물리적 특성을 말한다. 예를 들어, 식물의 잎, 곤충의 날개 또는 새의 날개는 외부의 어떠한 오염물질이 특별한 제거 작업 없이 제거되거나 처음부터 오염이 되지 않게 하는 특성을 지니고 있다. 이것은 식물의 잎, 곤충의 날개, 새의 날개 등이 초소수성을 지니고 있기 때문이다.
초소수성 표면이 적용된 물체는 방수(water resistance), 방오(antifouling) 등과 같은 특성을 나타낼 수 있다. 그러므로 초소수성 표면을 형성하는 기술은 다양한 산업 분야에서 유용하게 이용될 수 있다. 또한, 나노 복합체 표면에 초소수성을 부가함으로써 재료 표면의 마찰 저항이나 항력을 감소시킬 수 있어 자동차, 선박, 항공기 등의 연료 절감 효과를 기대할 수 있다.
본 발명의 일측면에서는 초소수성 표면이 직접 형성된 전도성 필러를 포함하는 나노 복합체를 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 측면에서는 나노 복합체 표면에 초수성 표면을 직접 형성하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예에서는,
나노 복합체에 있어서,
전도성 필러를 포함하는 나노 복합체에 있어서,
상기 나노 복합체는 벌크부와 초소수성 패턴을 갖는 표면부를 포함하며,
상기 벌크부와 상기 표면부는 동일한 물질을 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체를 제공할 수 있다.
상기 초소수성 패턴의 폭, 높이 또는 패턴 사이 간격은 10nm 내지 500μm 범위일 수 있다.
상기 표면부는 130°이상 180°미만의 접촉각을 가질 수 있다.
상기 초소수성 패턴은 원통형, 다각 기둥, 삼각뿔 또는 모스아이(moth-eye) 형상을 지닐 수 있다.
상기 나노 복합체는 폴리머 베이스 및 전도성 필러를 포함할 수 있다.
상기 폴리머 베이스는 가소성 수지를 포함할 수 있다.
상기 폴리머 베이스는 경화성 수지를 포함할 수 있다.
상기 전도성 필러는 카본 블랙(carbon black), 탄소 나노튜브(carbon nanotube), 탄소 섬유(carbon fiber), 나노 와이어(nano wire), 그래핀(graphene) 또는 나노 파티클(nano particle)을 포함할 수 있다.
상기 전도성 필러는 탄소 나노튜브(carbon nanotube)을 포함할 수 있다.
상기 전도성 필러는 상기 나노 복합체 전체 중량 대비 0.01 wt% 내지 50 wt%일 수 있다.
상기 전도성 필러는 상기 나노 복합체 전체 중량 대비 1 wt% 내지 50 wt%일 수 있다.
상기 나노 복합체는 10GHz 주파수를 갖는 전자파의 차폐율이 10dB 이상일 수 있다.
상기 나노 복합체는 130° 이상의 접촉각을 가질 수 있다.
상기 나노 복합체는 상기 초소수성 패턴이 위치하는 영역의 표면적은 단순 평면 대비 2배 이상의 표면적을 가질 수 있다.
또한, 폴리머 베이스와 전도성 필러를 포함하는 나노 복합소재를 준비하는 단계; 및
패턴을 가지는 몰드와 상기 나노 복합소재의 표면을 접촉시키는 단계를 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 폴리머 베이스는 경화성 수지를 포함하고, 상기 몰드와 상기 복합소재의 표면을 접촉시키는 단계는, 열 또는 빛을 제공하여 상기 복합소재를 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 폴리머 베이스는 가소성 수지를 포함하고, 상기 몰드와 상기 복합소재의 표면을 접촉시키는 단계는, 상기 가소성 수지의 녹는점 부근의 열과 압력을 인가하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 나노 복합체는 그 표면 자체에 초소수성 표면이 형성됨으로써 외부 환경에 노출됨으로써 발생할 수 있는 오염 및 손상 등에 대한 저항성이 향상될 수 있다. 또한 자가 세정(self cleaning) 능력을 가지며 우수한 전자파 차폐 효과를 지닌다.
또한, 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법에 따르면, 나노 복합체를 형성하는 나노 복합 재료 상에 초소수성 표면을 직접 형성함으로써 대면적의 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체를 제공할 수 있어 공정의 효율성 및 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.
도 1a 내지 도 1d는 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체를 나타낸 단면도이다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 제 1실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법을 나타낸 도면이다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 제 2실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법을 나타낸 도면이다.
도 4a는 기상의 대기(vapor) 및 고상의 물체(solid) 사이에서 고상의 물체(solid) 표면에 액상의 방울(liquid)이 위치하고 있을 때의 접촉각을 나타낸 도면이다.
도 4b는 고체 표면에 형성된 사각 기둥 형태의 요철 형상을 나타낸 도면이다.
도 5a는 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 가소성 나노 복합체의 이미지를 나타낸 도면이다.
도 5b 내지 도 5d는 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 경화성 나노 복합체의 이미지를 나타낸 도면이다.
도 6a는 전자파 차폐의 원리를 나타낸 도면이다.
도 6b는 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 전자파 차폐 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6c는 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 전자차 차폐 특성을 흡수에 의한 차폐 부분과 반사에 의한 차폐 부분을 나누어 나타낸 그래프다.
도 6d는 초소수성 표면을 지니지 않는 나노 복합체의 전자파 차폐 특성을 흡수에 의한 차폐 부분 및 반사에 의한 차폐 부분을 나타낸 그래프이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체 및 그 제조 방법에 대해 상세히 설명하고자 한다. 여기서 도면에 나타낸 각 층의 두께 및 폭은 설명을 위하여 다소 과장되게 도시한 것임을 명심하여야 한다.
도 1a 내지 도 1d는 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 단면을 나타낸 도면이다. 도 1a를 참조하면, 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체(100)는 벌크부(10) 및 벌크부(10)에 직접 형성되어 벌크부(10)와 동일한 물질을 포함하는 것으로 초소수성 패턴을 지닌 표면부(11)를 포함한다.
상기 초소수성 패턴은 다양한 형상으로 형성된 것일 수 있으며, 원통형, 다각 기둥, 삼각뿔, moth-eye 또는 기타 불규칙적인 형상을 지닐 수 있다. 초소수성 패턴들은 폭, 높이 또는 패턴 사이의 간격은 10nm 내지 500㎛의 범위로 형성된 것일 수 있다. 또한 초소수성 패턴을 지닌 나노 복합체의 표면부(11)는 130도 이상 180도 미만의 접촉각을 지닐 수 있다. 이 때 나노 복합체들은 각각의 초소수성 패턴의 형상에 의하여 초소수성 패턴이 위치하는 영역의 표면적은 단순 평면에 비해 최소 2배 이상의 표면적을 지닐 수 있다.
도 1a에서는 단면 형상이 규칙적인 요철 형상인 초소수성 패턴을 나타내었으나, 나노 복합체 표면부(11)에 형성된 초소수성 패턴은 다양한 형상을 지닐 수 있으며, 도 1b에 나타낸 바와 같이 표면부(11)의 초소수성 패턴은 서로 다른 높이를 지닌 다수의 돌출부를 포함하도록 형성된 것일 수 있으며, 그 돌출부의 단면 형태도 사각형이 아닌 도 1c와 같은 삼각형이 될 수 있으며, 그 형태에 제한이 없다. 그리고, 도 1d에 나타낸 바와 같이 표면부(11)의 초소수성 패턴은 돌출부에 또 다른 돌출부를 더 포함할 수 있다.
일반적인 기판 재료, 예를 들어 실리콘, 유리 또는 폴리머 기판 표면에 초소수성 패턴을 코팅 방식에 의해 단순 부착시키는 경우 기판 및 초소수성 패턴 사이의 박리가 될 수 있으며, 특히 외부 노출된 환경에서 내구성이 떨어질 수 있다. 반면 본 발명의 실시예에 의한 나노 복합체의 경우 나노 복합체 벌크부(10)의 표면부(11) 자체에 초소수성 패턴이 직접 형성되어 마모 또는 마찰 등에 대한 저항성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 의한 나노 복합체는 폴리머 베이스에 나노 필러(nano filler)가 포함된 물질로 형성된 것일 수 있다. 여기서 폴리머는 가소성, 경화성 폴리머를 모두 사용할 수 있으며 제한은 없다. 나노 필러는 카본 블랙(carbon black), 탄소 나노튜브(carbon nanotube), 탄소 섬유(carbon fiber), 나노 와이어(nano wire), 그래핀(graphene), 나노 파티클(nano particle) 또는 기타 나노 물질일 수 있다. 또한 나노 복합체(10)는 폴리머와 나노 필러 이외에 다른 유기 또는 무기 물질을 더 포함할 수 있다. 나노 복합체(10) 내의 나노 필러의 함량은 0.01 wt% 내지 80 wt%일 수 있다. 가공의 용이성을 위하여 나노 필러의 함량은 0.1wt% 내지 40wt% 범위 내에서 조절될 수 있다. 폴리머 베이스에 나노 필러가 첨가됨으로써, 나노 복합체(10)는 일반적인 폴리머 매트릭스에 비해 인장 강도(tensile strength), 탄성 계수(elastic modulus), 인성(toughtness) 등이 향상된 특성을 지닐 수 있다.
본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 초소수성 패턴을 지닌 표면부(11)는 벌크부(10)를 형성하는 나노 복합 재료 상에 몰딩(molding) 공정 또는 프레스 스탬핑(press stamping) 공정에 의해 직접 형성된 것일 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법에 대해 설명하고자 한다. 기본적으로 본 발명의 실시예에 의한 나노 복합체는 폴리머 베이스와 전도성 필러를 포함하는 나노 복합소재를 준비하고, 소정의 패턴을 가지는 몰드와 나노 복합소재의 표면을 접촉시킴으로써 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체를 제조 할 수 있다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 제 1실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법을 나타낸 도면이다. 제 1실시예는 나노 복합체가 가소성 재료로 형성된 경우의 제조 공정을 나타낸다.
도 2a를 참조하면, 먼저, 가소성 나노 복합 재료(20)를 준비한다. 가소성 나노 복합체(20)는 가소성 폴리머에 나노 필러(nano filler)가 포함된 물질을 합성하여 형성된 것일 수 있다. 가소성 폴리머로는 RET(reactive ethylene terpolymer), ABS(acrylonitrile butadiene-styrene copolymer), PMMA(polymethyl methacrylate), MPP(methyl pentene polymer), PI(polymide), PVDF(polyvinylidene fluoride), PVDC(polyvinylidene chloride), PC(polycarbonate), PS(polystyrene), PA(nylon(polyamide)), PETP(polyethylene telephtalate), PPO(polyphenylene oxide) 또는 PVC(poly vinyl chloride) 등을 사용할 수 있으며, 기타 통상적으로 알려진 가소성 수지를 사용할 수 있다. 나노 필러는 카본 블랙(carbon black), 탄소 나노튜브(carbon nanotube), 탄소 섬유(carbon fiber), 나노 와이어(nano wire), 그래핀(graphene), 나노 파티클(nano particle) 또는 기타 나노 물질일 수 있다. 나노튜브는 단일벽 또는 다중벽 나노튜브(single walled or multl walled nanotube)일 수 있다.
구체적으로 예를 들어 복합 재료는 예를 들어 가소성 폴리머로 RET(reactive Ethylene Terpolymer)를 사용할 수 있으며, 나노필러로 SWNT(single walled nanotube)를 사용할 수 있으며 기타 다양한 조합이 가능하다. 나노 복합체의 전체 질량 대비 나노 튜브의 함량은 선택적으로 조절할 수 있으며, 0.01 wt% 내지 80 wt%일 수 있다. 폴리머와 나노필러를 합성할 때, 나노필러의 효과적인 분산을 위해 페이스트 혼합기(Paste mixer)를 이용할 수 있으다. 페이스트 혼합기는 폴리머와 나노 필러를 원하는 양만큼 용기에 투입후 공전과 자전의 회전방식으로 작동시킬 수 있다. 페이스트 혼합기를 이용하여 수분 내지 수십분 동안 폴리머와 나노필러를 혼합한 뒤, 추가적으로 3롤 밀링(3 roll milling) 장비를 사용하여 폴리머 내에 응집되어 있는 나노 필러를 효과적으로 분산시킬 수 있다. 이러한 공정을 통하여 균일한 분산도를 지닌 나노 복합체를 형성할 수 있다. 이와같이 형성된 나노 복합체는 고전도도 및 높은 종횡비(수백 내지 수만)를 지닌 나노 튜브를 포함하여 높은 전기 전도도와 함께 높은 기계적 성능 및 전자기 차폐 성능을 지닐 수 있다. 이와 같은 나노 복합체의 형성 방법은 폴리머의 종류 및 나노필러의 종류에 상관없이 나노 복합체를 형성하는 공정에서 사용될 수 있다.
다시 도 2a를 참조하면, 준비된 가소성 나노 복합체(20)에 대해 열을 가하며, 이 때 가열 온도는 가소성 나노 복합체(20)는 녹는점과 비슷한 온도일 수 있다. 가열 공정은 예를 들어 가소성 나노 복합체(20)를 핫 플레이트(hot plate) 상위 위치시키고 열을 가해줌으로써 실시할 수 있다. 예를 들어, SWNT(single walled nanotube)/RET(reactive Ethylene Terpolymer)와 같은 복합 재료의 경우 녹는점인 섭씨 약 75도 근방까지 가열할 수 있다. 가소성 나노 복합체(20)에 대해 충분히 열을 가해주게 되면, 가소성 나노 복합체(20)는 인가된 열에 의해 용융될 수 있는 상태가 된다.
도 2b를 참조하면, Ni 스탬프(Ni stamp)(21)를 이용하여 도 2a의 가소성 나노 복합체(20) 표면에 압력을 가해준다. 이 때 Ni 스탬프(21)의 표면에는 초소수성 패턴(20a)과 반대되는 형상을 지닌 패턴이 형성되어 있으며, 가소성 나노 복합체(20)의 표면에 충분한 압력을 인가하게되면 Ni 스탬프(21) 표면의 패턴 형상에 따라 가소성 나노 복합체(20) 표면에도 초소수성 패턴(20a)이 형성될 수 있게 된다. 초소수성 패턴(20a)의 형상, 높이, 직경 등은 Ni 스탬프(21)의 표면 패턴 형상을 제어하여 용이하게 조절할 수 있다.
도 2c를 참조하면, 초소수성 패턴(20a)이 형성된 가소성 나노 복합체(20)를 Ni 스탬프(21)와 분리시킨다. 이 때, 가소성 나노 복합체(20)와 Ni 스탬프(21)를 분리하는 경우 초소수성 패턴(20a)의 변형이 발생할 수 있다. 초소수성 패턴(20a)의 변형을 최소화하기 위하여, 가소성 나노 복합체(20)와 Ni 스탬프(21)를 분리하기 전에 충분히 냉각을 시킬 수 있다.
상술한 바와 같이 가소성 복합 재료를 이용하여 제조한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 이미지를 도 5d에 나타내었다. 이와 같은 초소수성 표면 이미지는 Ni 스탬프의 표면 형상에 따라 조절할 수 있으며, 다양한 형상이 복합적으로 마련된 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체를 얻을 수 있다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 제 2실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법을 나타낸 도면이다. 제 2실시예는 나노 복합체가 경화성 재료로 형성된 경우의 제조 공정을 나타낸다.
다음으로 도 3b를 참조하면, 몰드(30) 상에 경화성 나노 복합체(31)를 공급한다. 경화성 나노 복합체(31)는 경화성 폴리머에 나노 필러가 포함된 물질을 합성하여 형성된 것일 수 있다. 경화성 폴리머는 열경화성 폴리머 이외에 자외선 경화형 폴리머 등도 사용할 수 있다. 경화성 폴리머로는 PDMS(polydimethylsiloxane), PUR(polyurethane), polyester, UP(unsaturated polyester), PF(phenolics), ALK(alkyd molding compound), DAP(allylics (allyl resin)), EP(epoxy resin), PF(phenolics), 기타 일반적으로 알려진 폴리머를 사용할 수 있다. 나노 필러는 카본 블랙(carbon black), 탄소 나노튜브(carbon nanotube), 탄소 섬유(carbon fiber), 나노 와이어(nano wire), 그래핀(graphene), 나노 파티클(nano particle) 또는 기타 나노 물질일 수 있다. 나노튜브는 단일벽 또는 다중벽 나노튜브(single walled or multl walled nanotube)일 수 있다. 경화성 나노 복합체(31)는 상기 물질들의 다양한 조합으로 형성된 것일 수 있다.
나노 복합체는 다양한 방법에 의해 생산할 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 경화성 폴리머는 PDMS(polydimethylsiloxane) 또는 FLK MD700일 수 있으며, 나노 필러는 다중벽 나노튜브(MWNT: multi wallwd nanotube)일 수 있다. 나노 복합체의 전체 질량 대비 나노 튜브의 함량은 선택적으로 조절할 수 있으며, 0.01 wt% 내지 80 wt%일 수 있다. 경화성 폴리머와 나노튜브를 합성할 때, 나노튜브의 효과적인 분산을 위해 페이스트 혼합기(Paste mixer)를 이용할 수 있으며, 또한 페이스트 혼합기를 이용하여 수분 내지 수십분 동안 PDMS와 나노튜브를 혼합한 뒤, 추가적으로 3롤 밀링(3 roll milling)을 수분 내지 수십분 동안 사용하여 경화성 폴리머 내에 응집되어 있는 나노 튜브를 효과적으로 분산시킬 수 있다. 이러한 공정을 통하여 균일한 분산도를 지닌 나노 복합체를 형성할 수 있다.
이와같이 형성된 경화성 나노 복합체(31)를 몰드(30) 상에 공급되면, 몰드(30)의 표면 패턴(30a)와 반대되는 형상, 즉 초소수성 패턴(31a)이 경화성 나노 복합체(31) 표면에 형성된다. 그리고, 큐어링(curing) 공정을 실시할 수 있다.
도 3c를 참조하면, 경화성 나노 복합체(31)를 몰드(30)로부터 분리시킨다. 이에 따라 초소수성 패턴(31a)을 그 표면에 지닌 경화성 나노 복합체(31)를 제조 할 수 있다. 상술한 바와 같이 가소성 복합 재료를 이용하여 제조한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 이미지를 도 5a에 나타내었다. 참고로, 몰드(30)와 경화성 나노 복합체(31)의 분리 공정을 용이하게 진행시키기 위하여 별도의 분리층을 형성할 수 있지만, PDMS와 같이 낮은 표면 에너지를 지닌 경화성 폴리머의 경우 별도의 분리층이 필요없을 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 의한 표면 패턴이 형성된 경화성 나노 복합체는 임프린팅 공정에 의해 형성될 수 있다. 구체적으로 설명하면, 경화성 폴리머와 나노 필러를 혼합한 경화성 나노 복합체를 형성한 다음, 경화성 나노 복합체를 소정의 기판 상에 도포한다. 그리고, 경화성 나노 복합체에 열 또는 빛을 가하면서 초소수성 표면 패턴이 형성된 Ni 스탬프로 경화성 나노 복합체에 압력을 가하는 임프린팅 공정을 실시하게 되면, Ni 스탬프에 형성된 초소수성 표면 패턴이 그대로 경화성 나노 복합체에 전사된다. 열을 인가하는 공정은 경화성 나노 복합체가 도포된 기판을 핫 플레이트 상에 안착시키고 실시할 수 있다. 이러한 공정에 의하여 경화성 나노 복합체에 초수성 표면 패턴이 그대로 전사되면서 또한 경화성 나노 복합체를 경화시킬 수 있다.
실험예
나노 복합체 형성을 위하여, 경화성 폴리머로 polydimethylsiloxane(PDMS: Sylgard 184 SILICONE ELASTOMER BASE, DOW Corning사)를 사용하였으며, 나노필러로 다중벽 나노튜브(MWCNTs: ultiwalled carbon nanotubes, 한화이노텍사)을 사용하였다. 다중벽 나노튜브는 직경 10~20nm, 길이 100~200um이며, 그 종횡비(aspect ratio)는 제조업체 납품 시 대략 3000~20000 범위인 것으로 판단되었다. 나노 복합체 전체 질량 대비 나노 튜브 함량을 1, 3, 5, 7.5 및 10 wt%로 조절하여 각각에 대해 나노 복합체를 제조하였다. 나노 복합체 내에서 나노튜브의 효과적인 분산을 위하여 페이스트 혼합기(paste mixer: DAE HWA TECH사, PDM-1k)를 사용하였으며, 이에 더하여 3롤 밀링 장비(Ceramic 3 roll mill: INOUE MFG.,INC)을 이용하여 나노 복합체 내에 응집된 나노튜브를 분산시켰다. 구체적으로 페이스트 혼합기는 PDMS와 나노튜브를 소정 용기에 투입한 후 공전과 자전의 회전방식을 이용하여 1 내지 5분 동안 혼합하였다. 그리고, 3롤 밀링 장비를 이용하여 5분 내지 30분 동안 응집된 나노 튜브를 분산시켰다. 이와같은 공정을 통하여 나노 복합체를 형성하였다.
상술한 바와 같이 형성한 나노 복합체를 기판 위에 도포하고, 기판을 핫플레이트 상에 올린 뒤 섭씨 약 120도까지 가열하였다. 그리고, 초소수성 패턴(원기둥구조, motheye, dual hole)이 형성된 Ni 스탬프를 나노 복합체 상에 위치시킨 뒤 약 30분동안 약 1000Pa의 압력을 가하여 임프린팅(imprinting) 하였다. 임프린팅 공정 후 나노 복합체의 표면에는 Ni 스탬프 표면에 형성된 초소수성 패턴이 전사되었으며, 나노 복합체의 경화가 완료되었다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 초수성 표면의 형성 원리를 설명하고자 한다.
도 4a는 기체(vapor) 및 고체(solid) 사이에서 기체(solid) 표면에 액체(liquid) 상의 방울이 위치하고 있을 때의 접촉각을 나타낸 도면이다. 여기서 고체(solid) 표면은 별도의 가공을 거치지 않은 상태로 평탄한 것을 가정한다.
액체(liquid) 및 구체(solid)의 접촉각(θ)은 하기 수학식 1에 나타낸 영의 식(Young's Equation)에 의해 결정될 수 있다.
[수학식 1]
γLVcosθ = γSV-γSL
여기서, γLV는 액체와 기체 사이의 계면 에너지(liquid-vapor interfacial tension or surface tension)를 나타내며, γSV 는 고체와 기체 사이의 계면 에너지(solid-vapor interfacial tension)을 나타내며, γSL은 고체와 액체 사이의 계면 에너지(solid-liquid interfacial tension)을 나타낸다. 여기서 만일 고체(solid) 표면이 평탄하지 않고 요철이 있는 경우 접촉각은 더 이상 영의 식을 따르지 않고 다음의 두가지 모델에 의해 결정될 수 있다.
첫번째 모델은 Wenzel의 모델로 요철이 형성된 고체 표면에 액체 방울이 떨어뜨렸을 때, 액체 방울이 요철의 바닥까지 완전히 적시는 경우를 가정한 것이다. 이때 요철이 형성된 고체 표면에서의 액체 방울의 접촉각은 θrw은 다음 수학식 2와 같이 표현된다.
[수학식 2]
cosθrw = rcosθ, r = ASL/AF
여기서, r은 액체방울이 실제로 고체 표면에 닿는 면적 (ASL)과 상부에서 투영된 면적(AF)의 비를 나타내며 거칠기율(roughness factor)로 정의할 수 있다. 고체(solid) 표면에 형성된 요철 형상이 도 4b에 나타낸 바와 같은 사각 기둥 형태인 것으로 가정했을 때의 거칠기율(r)은 다음 수학식 3과 같이 표현된다.
[수학식 3]
r=(4ah2+p2)/p2
상기 첫번째 모델에 따르면 평평한 고체(solid) 표면에서 액체(liquid) 방울의 접촉각(θ)이 90도보다 작을 경우(cosθ>0), 요철이 형성된 고체 표면에서의 액체 방울의 접촉각(θrw)은 θ보다 작아진다. 반대로 평평한 고체 표면에서 액체 방울의 접촉각(θ)이 90도보다 클 경우(cosθ<0), 요철이 형성된 고체 표면에서의 액체 방울의 접촉각(θrw)은 θ보다 커진다.
두번째 모델은 Wenzel의 모델로 Classie의 모델로서 요철 형상이 형성된 고체 표면에 액체 방울이 떨어졌을 때, 액체 방울이 요철 상에 얹혀있는 경우를 가정한 것이다. 이때 요철이 형성된 고체 표면에서의 액체 방울의 접촉각은 θrc는 하기 수학식 4와 같이 표현된다.
[수학식 4]
cosθrc = fs(1+cosθ)-1, fs = ASL/AC
여기서 fs(solid fraction)는 액체 방울이 실제로 고체 표면에 닿는 면적(ASL, 요철의 돌출된 면적)과 액체 방울이 고체 표면에 투영된 면적(AC)의 비를 나타낸 것이다. 고체 표면에 형성된 요철 형상이 도 4b에 나타낸 바와 같은 사각 기둥 형태인 것으로 가정했을 때의 fs은 다음 수학시 5와 같이 표현된다.
[수학식 5]
fs = a2 / p2
액체 방울이 고체 표면에 떨어 졌을 때, 상술한 첫번째 모델과 두번째 모델 중 어떤 모델이 적용될지 여부는 고체 표면에 형성된 요철의 기울기α와 θ에 의해 결정될 수 있다. 평평한 고체표면에서의 접촉각이 θ 일 때, 첫번째 모델에서 두번째 모델로 바뀌는 임계 기울기를 α0라 하면, 하기 수학식 6이 적용된다.
[수학식 6]
α0=180˚- θ
수학식 6을 참조하면, 고체 표면에 형성된 요철의 측벽 기울기가 임계 기울기보다 작은 경우(α<α0)에는 첫번째 모델에 따르며, 반대로 고체 표면에 형성된 요철의 측벽 기울기가 임계 기울기보다 큰 경우(α>α0)에서는 두번째 모델을 적용할 수 있다.
예를 들어, 고체 표면에 형성된 요철의 형상이 도 4b와 같이 사각 기둥 패턴 형상인 경우, 각 치수가 a(패턴 측면 폭), p(패턴 피치), h(패턴 높이)가 각각 6, 18, 40이며, θ가 110도인 경우 측벽 기울기가 임계 기울기보다 커서(α>α0), 두번째 모델을 적용시킬 수 있으며, 이 때, fs은 0.11이며, θrc는 158도가 나온다. 실제 임프린팅 공정에 의하여 동일한 치수의 초소수성 패턴을 형성하면 두번째 모델에 따른 접촉각 이론치인 158도와 거의 유사한 값을 얻을 수 있다.
상술한바와 같은 원리에 따라 접촉각을 증가시킬 수 있는 형태로 초소수성 패턴을 형성함으로써 자기세정(self-cleaning), 물방울 맺힘 방지, 낮은 항력(drag force)이 가능한 구조를 구현할 수 있다.
도 5a 내지 도 5d는 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 열경화성 나노 복합체의 표면 이미지를 나타낸 도면이다.
도 5a 내지 도 5d를 참조하면, 나노 복합체(50) 표면에 다양한 형태의 초소수성 패턴(41, 51)이 형성된 것을 알 수 있다. 초소수성 패턴(41, 51)은 모스아이(moth-eye) 형상이나 원기둥 또는 다각 기둥 형상을 지닐 수 있다. 이와 같은 초소수성 표면 패턴을 제어하여, 액적과의 접촉 각도(contact angle)가 약 168.9도인 초소수성 표면을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 전자파 차폐 특성에 대해 도 6a 내지 도 6d를 참조하여 설명하고자 한다.
도 6a는 전자파 차폐의 원리를 나타낸 도면이다. 도 6a를 참조하면, 초기의 전자파(incident wave)가 매질(media:A)에 닿으면 일정 부분은 반사(reflected wave:R)를 하고 일정 부분은 흡수를 하고 일정 부분은 투과(Transmmitted wave:T)를 하게된다. 이때 전자기파의 반사는 매질과 매질의 계면(interface: 공기와 매질, 레진과 나노튜브)에서 임피던스의 차이에 의해 발생한다. 또한, 흡수는 저항손실과 유전손실에 의한 전자기 에너지가 열 에너지로 흡수 되면서 발생한다. 기본적인 전자파 차폐의 원리는 전자파의 흡수 및 반사이다. 전자파 차폐 효율, 즉 차폐율은 초기의 전자파와 투과되어 나오는 전자파를 측정함으로써 분석할 수 있다. 전자파 차폐 특성을 측정하기 위해서 벡터 네트워크 분석기(Vector network analyzer: Agilent 5242A PNA-X)를 이용하였다.
도 6b는 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 전자파 차폐 특성을 나타낸 그래프이다. 차폐율을 측정하기 위하여, 초소수성 패턴이 형성된 3가지 시편과 초소수성 패턴이 형성되지 않은 2가지 시편에 대해 차폐 특성을 측정하였다. 초소수성 패턴이 형성된 3가지 시편은 각각 CNT를 포함하지 않은 채 PDMS로 형성된 것, PDMS에 CNT를 5wt% 함량으로 포함된 것과 CNT가 10wt% 함량으로 포함된 것이다. 그리고, 초소수성 패턴이 형성되지 않은 2가지 시편은 각각 5wt%의 CNT가 포함된 것과 10wt%의 CNT가 포함된 것이다. 도 6b에서 가로축은 전자파 차폐 측정 주파수(Hz) 영역 범위를 나타낸 것이며, 세로축은 차폐 효과(shielding effectiveness: SE)를 나타내었다.
도 6b를 참조하면, CNT를 포함하지 않은 PDMS로한 형성된 시편의 경우 차폐 효과가 거의 나타나지 않는 것을 알 수 있다. 통상적으로 차폐 효과(SE)가 20dB 이상인 경우 99% 이상의 차폐 효과가 있는 것으로 인정될 수 있다. 차폐제로 쓰일 때 상기 전도성 필러는 나노 복합체 전체 중량 대비 1wt% 내지 50wt% 정도가 적절하다. 또한 상기 나노 복합체는 10GHz 주파수를 지닌 전자파의 차폐율이 10dH 이상인 값을 가질 수 있다. CNT가 5wt% 및 10wt% 포함된 경우 모두 20dB보다 훨씬 높은 결과가 나타난 것을 알 수 있다. 그리고, 동일한 함량의 CNT를 포함한 시편들을 비교해보면, 초소수성 표면 패턴이 형성 경우가 초소수성 패턴이 형성되지 않은 경우에 비해 상대적으로 차폐율이 높게 나타나는 것을 알 수 있다. 따라서, 초소수성 표면을 지닌 나노복합소자가 차폐용 재료로 안정적으로 사용 가능함을 확인할 수 있다.
초소수성 패턴을 가지는 나노 복합체가 더 향상된 차폐율을 가지는 이유는 패턴이 없는 나노 복합체보다 더 넓은 표면 면적(surface area)를 가지기 때문이다. 예를 들어, 평평한 단면을 가지는 나노 복합체의 표면 면적이 100이라고 가정하면, 초소수성 패턴(돌출형 원기둥, moth-eye, dual hole)은 300~800 이라는 높은 표면 면적을 지닐 수 있다. 전도성이 높으면서 표면 면적이 높을 경우, 전자파 차폐에서 흡수의 능력이 높아지는 경향을 볼 수 있다. 　
상술한 내용들을 보다 상세하게 설명하기 위하여, 총 전자파 차폐율 (SE(total))을　반사에　의한　성분과　흡수에　의한　성분을　나누어　본다. 전체　총 전자파 차폐율(SE(total))은　다음 수학식 7과　같이　나타내어　진다.
[수학식 7]
SE (total)= SE (R) + SE　(A)
여기서, SE (R)은 반사에　의한　차폐율이며, SE　(A)은 흡수에　의한　차폐율을 나타낸다. 그리고, 각각의　SE (R)　과　SE　(A)은　다음 수학식 8과　같이　정의된다.
[수학식 8]
SE(R) = -10log(1-R),
SE(A) = -10log((T)/(1-R))
여기서, T=│S21│2, R=│S11│2, A= 1-│S11│2-│S21│2이며, S11 및 S21은 벡터 네트워크 분석기를 이용하여 측정한 매질의 S 파라미터이며, S11은 초기의 전자기파를 나타내고, S21은 투과되어 나온 전자기파를 나타낸다.
위의 수학식 7 및 8을 근거로 도 6c 및 도 6d에 초소수성 처리된 5 wt% 나노 복합체 및 일반 복합체 각각의 반사의 의한 차폐율 및 흡수에 의한 차폐율을 나타내었다. 전체 차페율 SE(total)은 SE(R)과 SE(A)로 나뉜다. 도 6c에 나타낸 초소수성 처리된 복합체의 측정 결과 및 도 6d에 나타낸 일반 복합체의 측정 결과를 비교해 보면, 반사에 의한 차폐율 SE(R)은 초소수성 처리된 복합체와 일반 복합체가 거의 동일하지만 흡수에 의한 차폐율 SE(A)은 많은 차이가 나는 것을 알 수가 있다. 따라서, 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체는 단순히 각각의 여러 기능을 내는 것 이상으로 두가지 성질을 합침으로서 더 우수한 새로운 성질을 만들어 낸 것임을 확인할 수 있다. CNT가 5% 와 10% 함유된 나노 복합체의 경우 80 S/m와 240 S/m의 높은 전기 전도도를 가진다. 이 경우, Joule heating (P = IV = I2R)에 의한 높은 저항 발열 효과를 보일 수 있어 발열 부재나 디아이싱 부재로 쓰일 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체에 따르면, 나노 복합체 표면 자체에 초소수성 표면이 형성됨으로써 외부 환경에 노출됨으로써 발생할 수 있는 오염 및 손상 등에 대한 저항성이 증가된 나노 복합체를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 의한 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법에 따르면, 나노 복합체를 형성하는 나노 복합 재료 상에 몰딩(molding) 공정 또는 프레스 스탬핑(press stamping) 공정 등에 의해 초소수성 표면을 직접 형성함으로써 대면적의 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체를 제공할 수 있어 공정의 효율성 및 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.
상기한 설명에서 많은 사항이 구체적으로 기재되어 있으나, 그들은 발명의 범위를 한정하는 것이라기보다, 실시예의 예시로서 해석되어야 한다. 따라서, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 의하여 정하여 질 것이 아니고 특허 청구범위에 기재된 기술적 사상에 의해 정하여져야 한다.
10... 벌크부, 11... 표면부
20... 가소성 나노 복합체 21... Ni 스탬프(Ni stamp)
30... 몰드 31... 경화성 나노 복합체
50... 나노 복합체 51... 초소수성 패턴

Claims (20)

  1. 전도성 필러를 포함하는 나노 복합체에 있어서,
    상기 나노 복합체는 벌크부와 초소수성 패턴을 갖는 표면부를 포함하며,
    상기 벌크부와 상기 표면부는 동일한 물질을 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 초소수성 패턴의 폭, 높이 또는 패턴 사이 간격은 10nm 내지 500μm 범위인 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 표면부는 130°이상 180°미만의 접촉각을 가지는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 초소수성 패턴은 원통형, 다각 기둥, 삼각뿔 또는 모스아이(moth-eye) 형상을 지니는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 나노 복합체는 폴리머 베이스 및 전도성 필러를 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 폴리머 베이스는 가소성 수지를 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 폴리머 베이스는 경화성 수지를 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 전도성 필러는 카본 블랙(carbon black), 탄소 나노튜브(carbon nanotube), 탄소 섬유(carbon fiber), 나노 와이어(nano wire), 그래핀(graphene) 또는 나노 파티클(nano particle)을 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 전도성 필러는 탄소 나노튜브(carbon nanotube)을 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  10. 제 5항에 있어서,
    상기 전도성 필러는 상기 나노 복합체 전체 중량 대비 0.01 wt% 내지 50 wt%인 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 전도성 필러는 상기 나노 복합체 전체 중량 대비 1 wt% 내지 50 wt%인 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 나노 복합체는 10GHz 주파수를 갖는 전자파의 차폐율이 10dB 이상인 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 나노 복합체는 130° 이상의 접촉각을 가지는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  14. 제 12항에 있어서,
    상기 나노 복합체는 상기 초소수성 패턴이 위치하는 영역의 표면적은 단순 평면 대비 2배 이상의 표면적을 가지는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체.
  15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체를 포함하는 초소수성 전자파 차폐부재.
  16. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체를 포함하고, 전기 공급에 의해 발열 특성을 가지는 초소수성 발열부재.
  17. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체를 포함하는 초소수성 디아이싱 부재.
  18. 폴리머 베이스와 전도성 필러를 포함하는 나노 복합소재를 준비하는 단계; 및
    패턴을 가지는 몰드와 상기 나노 복합소재의 표면을 접촉시키는 단계를 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법.
  19. 제 18항에 있어서,
    상기 폴리머 베이스는 경화성 수지를 포함하고,
    상기 몰드와 상기 복합소재의 표면을 접촉시키는 단계는, 열 또는 빛을 제공하여 상기 복합소재를 경화시키는 단계를 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법.
  20. 제 18항에 있어서,
    상기 폴리머 베이스는 가소성 수지를 포함하고,
    상기 몰드와 상기 복합소재의 표면을 접촉시키는 단계는, 상기 가소성 수지의 녹는점 부근의 열과 압력을 인가하는 단계를 포함하는 초소수성 표면을 지닌 나노 복합체의 제조 방법.
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