JP5741441B2 - 変性ウレタン樹脂硬化性組成物、及びその硬化物 - Google Patents
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Description
消泡剤のフッ素変性ポリシロキサン(B)
を含有することを特徴とする変性ウレタン樹脂硬化性組成物。
フレキシブル配線板の少なくともリード部を除いた配線パターン面に上記1〜8のいずれかに記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物を塗布し、次いで硬化させて絶縁膜を形成する工程、
得られたテープキャリアパッケージ用柔軟性配線板を光学式自動外観検査装置にて検査する工程
を含むことを特徴とするテープキャリアパッケージ用柔軟性配線板の製造方法。
絶縁フィルムと、
この絶縁フィルム上に形成された配線パターンと、
この配線パターンのリード部を除いた部分覆い、ジイソシアネート化合物(a)と、少なくともポリカーボネートジオール(b1)またはポリブタジエンジオール(b2)を含むジオール化合物(b)とを反応して得られる変性ウレタン樹脂(A)及び消泡剤を含有する変性ウレタン樹脂硬化性組成物を硬化させた絶縁膜と
を有する検査不良率の低減方法において、
前記変性ウレタン樹脂硬化性組成物として、上記1〜8のいずれかに記載の組成物を使用することを特徴とする検査不良率の低減方法。
[消泡性]
スクリーン印刷機(スクリーン版 SUS 150メッシュ)を用い、樹脂組成物をポリイミドフィルム(宇部興産製ユーピレックス35SGA)上に印刷し、印刷時に発生した気泡が消えるまでの時間を測定した。2分以内の場合を◎、2分〜3分の場合を○、3分以上の場合を×で示した。
スクリーン印刷機(スクリーン版 SUS 150メッシュ)を用い、樹脂組成物をポリイミドフィルム(宇部興産製ユーピレックス35SGA)上に印刷し、80℃で30分間次いで120℃で60分間加熱処理し、硬化膜を形成した。この硬化膜を株式会社ニコン製正立顕微鏡エクリプス(CCDカメラヘッド DS2Mv)を用い、反射光にて外観観察をおこなった。異常がない場合を○、硬化膜中に最大長が5μm以上の相分離構造もしくはボイドが観察される場合を×で示した。
スクリーン印刷機(スクリーン版 ポリアリレート 220メッシュ)を用い、樹脂組成物を、配線パターンが形成された住友金属鉱山株式会社製エスパーフレックス上に印刷し、加熱処理をおこないテープキャリアパッケージ用柔軟性配線板を作製した。このテープキャリアパッケージ用柔軟性配線板をロール トウ ロール光学式自動外観検査装置にて外観検査をおこなった。樹脂組成物に起因する不良発生率が10%以下の場合を○、10%以上の場合を×で示した。
フレキシブル積層板(住友金属鉱山株式会社製2層めっき基板(商品名:S’PERFLEX US)をエッチングした絶縁信頼性評価用櫛形基板(銅配線幅/銅配線間幅=15μm/15μm)に、絶縁保護層用組成物を塗布し、80℃で30分間乾燥した後、120℃で1時間熱硬化し、絶縁層が厚さ10μmに塗布された基板を得た。その基板を120℃、相対湿度85%の雰囲気下において60Vのバイアス電圧を印加し、以下の基準で絶縁信頼性を評価した。
厚さ35μmの電解銅箔の光沢面に樹脂組成物を塗布し硬化させ、10μm厚の絶縁膜を形成した。絶縁膜上にロジン系フラックス(サンワ化学工業社製:SUNFLUX SF−270)を塗布した後、260℃の半田浴に10秒間絶縁膜を接触させた。その後のサンプルの状態を観察して評価した。異常が生じない場合を○、ふくれなどの異常が生じた場合を×で示した。
ポリイミドフィルム(宇部興産製ユーピレックス35SGA)に樹脂組成物を塗布し、80℃で30分間次いで120℃で60分間加熱処理し、約10μm厚の硬化膜を形成した。このポリイミド上硬化膜を5cm×5cmにカットし、硬化膜を上にした状態で水平な台の乗せ水平面からの4つの角の高さの平均を求めた。
ポリイミドフィルム(宇部興産製ユーピレックス35SGA)に樹脂組成物を塗布し、80℃で30分間次いで120℃で60分間加熱処理し、約10μm厚の硬化膜を形成した。このポリイミド上硬化膜を幅2.5cm、長さ5cmに切り出し、サンプルを作製した。このサンプルを160℃に加熱したホットプレートに塗膜面を上向きに置き、その上にSUS製の錘(底面積2cm×5cm 重量500g)を30秒間乗せ、持ち上げた際、張り付きがない場合を○、張り付いた場合を×とした。
[ジイソシアネート化合物]
デスモジュールW:住化バイエルウレタン株式会社製、メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)
ミリオネートMT:日本ポリウレタン工業株式会社製、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート
[ポリカーボネートジオール]
クラレポリオール C−1065N:株式会社クラレ製 水酸基価112mgKOH/g、1,9−ノナンジオール, 2−メチル−1,8−オクタンジオールベースポリカーボネートジオール
ETETNACOLL UH−200:宇部興産株式会社製 水酸基価57.2mgKOH/g、1,6−ヘキサンジオールベースポリカーボネートジオール
[カルボキシル基を有するジオール化合物]
Bis−MPA: 2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸(広栄パーストープ株式会社社製)
DMBA: 2,2−ジメチロールブタン酸(日本化成株式会社製)
[フッ素変性ポリシロキサン]
FA600: 信越化学工業株式会社製、フッ素変性ポリシロキサン含有率 30質量%、残り70質量%は溶剤のメチルエチルケトン、フッ素変性ポリシロキサン中のフッ素含有率:32質量%、粘度:10mPa・sec
FA630 : 信越化学工業株式会社製、フッ素変性ポリシロキサン含有率 100質量%、フッ素変性ポリシロキサンにフッ素含有率:35質量%、粘度:2000mPa・sec
[その他の消泡剤]
KF96SS: 信越化学工業株式会社製 ポリシロキサン(フッ素不含有)
KF603: 信越化学工業株式会社製、ポリシロキサン (フッ素不含有)
F−444: 大日本インキ株式会社製メガファック、フッ素系化合物 (ポリシロキサン不含有)
P410EF: 楠本化成工業株式会社製ディスパロン、ポリビニル類 (フッ素、ポリシロキサン共に不含有)
OX881: 楠本化成工業株式会社製ディスパロン、ポリアクリル類 (フッ素、ポリシロキサン共に不含有)
[エポキシ樹脂、アミノ樹脂]
セロキサイド2021P: ダイセル化学株式会社製エポキシ樹脂、エポキシ当量:126
マイコートM136: 日本サイテックインダストリーズ株式会社製ベンゾグアナミン樹脂
YH434: 新日鐵化学株式会社製4官能のアミン型エポキシ樹脂、エポキシ当量:110〜130
[フィラー]
〔シリカ〕
アエロジルR972: 日本アエロジル社製 比表面積(BET法):110m2/g
アエロジル50: 日本アエロジル社製 比表面積(BET法):50m2/g
〔硫酸バリウム〕
BARIFINE B−30: 堺化学工業株式会社製、平均粒子径0.3μm
BARIFINE B−54: 堺化学工業株式会社製、平均粒子径0.8μm
[有機溶媒]
γ―ブチロラクトン: 三菱化学株式会社製
ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート: 和光純薬株式会社製
[硬化触媒]
DBU: アルドリッチ株式会社製、1,8−ジアザビシクロ〔5,4,0〕−7−ウンデセン
キュアゾール2E4MZ: 四国化成工業株式会社製、2−エチル−4−メチルイミダゾール
窒素導入管、ディーンスタークレシバー、冷却管を備えた容量5リットルのガラス製セパラブルフラスコに、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物1471g、エタノール507g及びγ−ブチロラクトン2092gを仕込み、窒素雰囲気下、90℃で1時間撹拌した。次いで、3−アミノプロパノール376g、イソホロンジアミン426gを仕込み、窒素雰囲気下、120℃で2時間、180℃2時間加熱し、イミド化反応により生じた水を反応液中に窒素を吹き込むことで除去した。このアルコール性水酸基末端のイミドオリゴマー溶液は、固形分52.3%であった。
撹拌機、温度計、窒素導入管を備えたガラス製反応容器に、ETERNACOLL UH−100 1005.5g、γ−ブチロラクトン 2406.2g、Bis−MPA 67.1g、参考例1で合成したアルコール性水酸基末端イミドオリゴマー溶液 879.9gを仕込み、50℃で溶解した後、ミリオネートMT 361.0gを加え、50℃で1時間、60℃で3時間、80℃で10時間撹拌し反応させた。固形分 40.1%、粘度 111Pa・secの変性ウレタン樹脂(PU1)溶液を得た。
撹拌機、温度計、窒素導入管を備えたガラス製反応容器に、クラレポリオールC−1065N 83.90g、DMBA 15.85g、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート 150.15gを仕込み、90℃で1時間攪拌した後、70℃まで冷却した後、デスモジュールW 52.5gを加え、1時間攪拌した後、80℃で1時間、100℃で2時間攪拌した。固形分 50.5%、粘度 151Pa・secの変性ウレタン樹脂(PU2)溶液を得た。
撹拌機、温度計、窒素導入管を備えたガラス製反応容器に、ポリカーボネートジオールETERNACOLL UH−200 60.0g、溶剤 γ−ブチロラクトン(BLO) 170.5g、カルボキシル基含有ジオール Bis−MPA 10.1g、参考例1で合成したアルコール性水酸基末端イミドオリゴマー溶液 48.0gを仕込み、90℃で溶解した後、ディスモジュールW 33.7gを加えた。90℃で1時間攪拌した後、110℃に昇温し、粘度が120〜150Pa・sとなった時点で、1−ペンタノールを加え、更に130℃2時間攪拌した。固形分 40.3%、粘度 131Pa・sの変性ウレタン樹脂(PU3)溶液を得た。
変性ウレタン樹脂として、参考例1で得た変性ウレタン樹脂(PU1)溶液に、樹脂固形分100質量部に対して、フッ素変性ポリシロキサンFA600 5質量部、エポキシ樹脂 2021P 4質量部、アミノ樹脂 M136 5質量部、消泡剤としてビニル系消泡剤P−410EF 3質量部、硬化触媒として、DBUを0.5質量部、キュアゾール2E4MZを0.5質量部、さらに顔料を加え、均一に撹拌・混合した。次いで、フィラーとして、シリカ R972を7質量部、硫酸バリウム B30を30質量部加え混合した後、3本ロールを用い混練した。組成物の粘度が20〜60Pa・secになるようにγ―ブチロラクトンで希釈し、変性ウレタン樹脂硬化性組成物を得た。
変性ウレタン樹脂、フッ素変性ポリシロキサン及びその他消泡剤、エポシキ樹脂及びアミノ樹脂、フィラーは、表1に記載した配合とし、それ以外は実施例1と同様にして変性ウレタン樹脂硬化性組成物を得た。この組成物の特性、硬化膜の特性について、実施例1と同様にして評価した。それらの結果を表1に示す。
Claims (12)
- ジイソシアネート化合物(a)と、少なくともポリカーボネートジオール(b1)またはポリブタジエンジオール(b2)を含むジオール化合物(b)とを反応して得られる変性ウレタン樹脂(A)、及び
消泡剤のフッ素変性ポリシロキサン(B)
を含有することを特徴とする変性ウレタン樹脂硬化性組成物。 - ジオール化合物(b)が、さらに置換基としてカルボキシル基を有するジオール化合物(b3)を含むことを特徴とする請求項1に記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物。
- ジオール化合物(b)が、さらに主鎖中にイミド環を有するジオール化合物(b4)を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物。
- 組成物が、さらにエポキシ樹脂(C)、アミノ樹脂(D)及びブロック化された多官能イソシアネート(E)からなる群から選択されるいずれか一つ以上を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物。
- フッ素変性ポリシロキサン(B)のフッ素含有率が、5〜45質量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物。
- 変性ウレタン樹脂(A)の固形分100質量部に対し、フッ素変性シロキサン(B)0.01〜20質量部の量で含有されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物。
- フッ素変性ポリシロキサン(B)と共に、さらに、フッ素変性ポリシロキサン(B)以外の消泡剤を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物。
- ソルダーレジストインキであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物を加熱処理して硬化させたことを特徴とする硬化物。
- 硬化物中に最大長が5μm以上の相分離構造を有さないことを特徴とする請求項9に記載の硬化物。
- 絶縁フィルム上に導電性金属で形成された配線パターンを有するフレキシブル配線板を準備する工程、
フレキシブル配線板の少なくともリード部を除いた配線パターン面に請求項1〜8のいずれかに記載の変性ウレタン樹脂硬化性組成物を塗布し、次いで硬化させて絶縁膜を形成する工程、
得られたテープキャリアパッケージ用柔軟性配線板を光学式自動外観検査装置にて検査する工程
を含むことを特徴とするテープキャリアパッケージ用柔軟性配線板の製造方法。 - テープキャリアパッケージ用柔軟性配線板の光学式自動外観検査装置による検査不良率の低減方法であって、前記テープキャリアパッケージ用柔軟性配線板が、
絶縁フィルムと、
この絶縁フィルム上に形成された配線パターンと、
この配線パターンのリード部を除いた部分覆い、ジイソシアネート化合物(a)と、少なくともポリカーボネートジオール(b1)またはポリブタジエンジオール(b2)を含むジオール化合物(b)とを反応して得られる変性ウレタン樹脂(A)及び消泡剤を含有する変性ウレタン樹脂硬化性組成物を硬化させた絶縁膜と
を有する検査不良率の低減方法において、
前記変性ウレタン樹脂硬化性組成物として、請求項1〜8のいずれかに記載の組成物を使用することを特徴とする検査不良率の低減方法。
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