JP5731762B2 - 微多孔性フィルム及びその製造方法並びに電池用セパレータ - Google Patents
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Description
リチウム電池に備えられる電池用セパレータは、安全性を確保するために、シャットダウン機能を備えることが必須とされている。シャットダウン機能とは、電池内部の温度が過度に上昇した場合に、電池用セパレータの電気抵抗を急激に増大させることにより、電池反応を停止させて、それ以上の温度上昇を防止する機能である。上記シャットダウン機能の発現機構として、例えば、微多孔性フィルム製の電池用セパレータの場合、所定の温度まで電池内部温度が上昇すると、その多孔質構造を喪失して無孔化し、イオン透過を遮断することが挙げられる。しかし、このように無孔化してイオン透過を遮断しても、温度が更に上昇してフィルム全体が溶融し破膜してしまった場合は、電気的絶縁性を維持できなくなってしまう。このようにフィルムがその形態を保持できなくなりイオン透過を遮断することができなくなる温度を破膜温度といい、この破膜温度が高いほど電池用セパレータは耐熱性に優れているといえる。また、上記破膜温度とシャットダウンが開始する温度との差が大きいほど、安全性に優れているといえる。
このような事情に対応可能なセパレータとなる微多孔性フィルムを提供することを目的として、例えば、特許文献1には、従来のポリエチレン微多孔性フィルムにポリプロピレン微多孔性フィルムを積層した積層構造を有する複合微多孔性フィルム(電池用セパレータ)が提案されている。
また、特許文献2には、特定の重量平均分子量を有するポリプロピレンから形成される積層微多孔性フィルムが開示されている。
本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、延伸による歪速度が大きい場合でも、透気性と熱収縮性とのバランスが良好な微多孔性フィルム、及びそれを用いた電池用セパレータを提供することを課題とする。
[1]
流入圧力損失法を用い、Cogswellの理論[Polymer Engineering Science、12、64(1972)]に従い、温度200℃、伸長歪み速度10s-1、せん断速度100s-1の条件で測定した伸長粘度が18000〜40000Pa・s、せん断粘度が5000〜10000Pa・sであるポリプロピレン樹脂組成物を含む微多孔性フィルム。
[2]
透気度が10〜5000秒/100ccである、上記[1]記載の微多孔性フィルム。
[3]
上記[1]又は[2]記載の微多孔性フィルムを含む電池用セパレータ。
[4]
上記[1]又は[2]記載の微多孔性フィルムの製造方法であって、以下の(A)、(B)、(C)及び(D)の各工程を含む微多孔性フィルムの製造方法:
(A)押出し後のドロー比が10〜500となるようにロールで引き取り、前記ポリプロピレン樹脂組成物を含む前駆体フィルムを得るシート成形工程、
(B)熱処理を施すアニール工程、
(C)ポリプロピレン樹脂組成物を含むフィルムを−20℃以上90℃未満の温度で延伸する冷延伸工程、
(D)前記冷延伸工程の後に、前記冷延伸されたフィルムを、90℃以上150℃未満の温度で、歪速度1.0〜3.0/秒で延伸する熱延伸工程。
本実施形態に係る微多孔性フィルムの製造方法は、冷延伸工程において冷延伸されたフィルムを、90℃以上150℃未満に保持した状態で、少なくとも一方向に1.05倍〜5.0倍に熱延伸する熱延伸工程を含むことが好ましい。
ここで、「歪速度」は下記式で定義される。
歪速度(/秒)=(V2−V1)/L
式中、V1は熱延伸開始時の延伸速度(m/秒)、V2は熱延伸終了時の延伸速度(m/秒)、Lは延伸長(m)である。ロール式の延伸機の場合、V1、V2はロール周速から導出され、Lはロール間の距離に相当する。
微多孔性フィルムの重量平均分子量(Mw)は、30万〜120万であることが好ましく、より好ましくは40万〜100万であり、更に好ましくは60万〜80万である。Mwが30万以上であると、微多孔性フィルムの破膜温度が向上する傾向にあり、120万以下であると、微多孔性フィルムの成膜性が良好となる傾向にある。Mwが60万〜80万であると、更に、微多孔性フィルムの熱収縮率が低くなる傾向にある。熱収縮率が低くなると、微多孔性フィルムを電池用セパレータに使用した場合、電池温度が異常に上昇しても、セパレータの収縮が起こり難くなり、正負極が接触してショートする危険性が低減する。
なお、微多孔性フィルムの気孔率は、ポリプロピレン樹脂組成物Acの組成、各延伸工程における延伸温度、延伸倍率等を適宜設定することにより上述の範囲に調整することができる。例えば、気孔率を高くするには、原反フィルムAfを成形する際のドロー比を高くしたり、延伸倍率を高くしたりすればよい。微多孔性フィルムの気孔率は、そのフィルムから10cm×10cm角のサンプルを切り出し、そのサンプルの体積V(cm3)及び質量M(g)と、フィルムを構成する樹脂組成物Acの密度d(g/cm3)とから下記式を用いて算出される。
気孔率(%)={(V−M/d)/V}×100
なお、微多孔性フィルムの透気度は、ポリプロピレン樹脂組成物Acの組成、各延伸工程における延伸温度、延伸倍率等を適宜設定することにより上述の範囲に調整することができる。例えば、透気度を高くするには、延伸倍率を高くしたり、熱固定における緩和倍率を低くすればよい。微多孔性フィルムの透気度は、JIS P−8117に準拠し、ガーレー式透気度計を用いて測定することができる。
MFRは、JIS K7210に準拠して、温度190℃、荷重2.16kgの条件下でポリプロピレン樹脂組成物のMFRを測定した。MFRの単位はg/10分である。
ポリプロピレン樹脂組成物の分子量分布は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)から求められる重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnとして算出した。GPC測定は、東ソー社製のGPS装置(商品名「HLC−8121GPC/HT」)を用いて行った。カラムとしては、東ソー社製の商品名「TSKgel GMHHR−H(20)」(2本)を用い、移動相o−ジクロロベンゼン(o−DCB)、カラム温度155℃、流量1.0mL/分、試料濃度0.5mg/mL(o−DCB)、注入量500μL、試料溶解温度160℃、試料溶解時間3時間の条件で行った。分子量の校正は、ポリスチレンで行い、ポリスチレン換算分子量でMw及びMnを求め、分子量分布を導出した。
ポリプロピレン樹脂組成物Acの伸長粘度は、流入圧力損失法を用い、Cogswellの理論[Polymer Engineering Science、12、64(1972)]に従って測定した。測定装置としては、ロザンド社製のツインキャピラリーレオメーターを用い、オリフィスは、以下に示すロングダイ及びショートダイを用い、温度200℃、伸長歪み速度10s−1の条件で測定を行った。
ロングダイ:長さ16mm、直径1mm、流入角180°
ショートダイ:長さ0.25mm、直径1mm、流入角180°
ポリプロピレン樹脂組成物Acのせん断粘度は、流入圧力損失法を用い、Cogswellの理論[Polymer Engineering Science、12、64(1972)]に従って測定した。測定装置としては、ロザンド社製のツインキャピラリーレオメーターを用い、オリフィスは、以下に示すロングダイ及びショートダイを用い、温度200℃、せん断速度100s−1の条件で測定を行った。
ロングダイ:長さ16mm、直径1mm、流入角180°
ショートダイ:長さ0.25mm、直径1mm、流入角180°
微多孔性フィルムの膜厚は、ダイヤルゲージ(尾崎製作所社製、商品名「PEACOCK No.25」)を用いて測定した。
微多孔性フィルムの気孔率は、微多孔性フィルムから10cm×10cm角のサンプルを切り出し、そのサンプルの体積V(cm3)及び質量M(g)と、フィルムを構成する樹脂組成物の密度d(g/cm3)とから下記式を用いて算出した。
気孔率(%)={(V−M/d)/V}×100
微多孔性フィルムの透気度は、JIS P−8117に準拠したガーレー式透気度計により測定した。なお、微多孔性フィルムの膜厚を20μmとした場合の値に換算した値を、その微多孔性フィルムの透気度とした。
フィルムから12cm×12cm角のサンプルを切り出し、そのサンプルのMD方向に10cm間隔で2つの印を付け、サンプルを紙で挟んだ状態で、100℃のオーブン中に60分間静置した。オーブンからサンプルを取り出し冷却した後、印間の長さ(cm)を測定し、下記式にてMD方向の熱収縮率を算出した。
熱収縮率(%)={(10−加熱後の印間の長さ(cm))/10}×100
(Ac−1) プロピレンホモポリマー、MFR=0.4、溶融粘度=61000
(Ac−2) プロピレンホモポリマー、MFR=3.0、溶融粘度=10000
(Ac−3) プロピレンホモポリマー、MFR=0.3、溶融粘度=70000
以下の実施例及び比較例においては、第一原料供給口及び第二原料供給口を有する単軸押出機を用いた。
(Ac−1)成分50質量部、(Ac−2)成分50質量部となるよう、各ペレットを、口径20mm、L/D=30、220℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、ドロー比150倍にて95℃に冷却したキャストロールで引き取り、前駆体フィルムを得た(シート成形工程)。
この前駆体フィルムを150℃で5時間熱処理した。その後、25℃の温度で縦方向に一軸延伸(延伸倍率:1.15倍)して第1の延伸フィルムを得た(冷延伸工程)。その後、第1の延伸フィルムを更に、130℃の温度で同一方向に一軸延伸(延伸倍率:2.5倍、歪速度:2.0/秒)して、第2の延伸フィルムを得た(熱延伸工程)。さらに、第2の延伸フィルムに対して150℃で熱固定を施して(熱固定工程)、微多孔性フィルムを得た。得られた微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を上述のようにして測定し、その結果を表1に示した。
(Ac−1)成分20質量部、(Ac−2)成分80質量部となるよう、各ペレットを、口径20mm、L/D=30、220℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、ドロー比150倍にて95℃に冷却したキャストロールで引き取り、前駆体フィルムを得た(シート成形工程)。この前駆体フィルムを150℃で5時間熱処理した。その後、25℃の温度で縦方向に一軸延伸(延伸倍率:1.15倍)して第1の延伸フィルムを得た(冷延伸工程)。その後、第1の延伸フィルムを更に、130℃の温度で同一方向に一軸延伸(延伸倍率:2.5倍、歪速度:2.0/秒)して、第2の延伸フィルムを得た(熱延伸工程)。さらに、第2の延伸フィルムに対して150℃で熱固定を施して(熱固定工程)、微多孔性フィルムを得た。得られた微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を上述のようにして測定し、その結果を表1に示した。
(Ac−1)成分100質量部のペレットを、口径20mm、L/D=30、220℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、ドロー比150倍にて95℃に冷却したキャストロールで引き取り、前駆体フィルムを得た(シート成形工程)。この前駆体フィルムを150℃で5時間熱処理した。その後、25℃の温度で縦方向に一軸延伸(延伸倍率:1.15倍)して第1の延伸フィルムを得た(冷延伸工程)。その後、第1の延伸フィルムを更に、130℃の温度で同一方向に一軸延伸(延伸倍率:2.5倍、歪速度:2.0/秒)して、第2の延伸フィルムを得た(熱延伸工程)。さらに、第2の延伸フィルムに対して150℃で熱固定を施して(熱固定工程)、微多孔性フィルムを得た。得られた微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を上述のようにして測定し、その結果を表1に示した。
(Ac−2)成分100質量部のペレットを、口径20mm、L/D=30、220℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、ドロー比150倍にて95℃に冷却したキャストロールで引き取り、前駆体フィルムを得た(シート成形工程)。この前駆体フィルムを140℃で5時間熱処理した。その後、25℃の温度で縦方向に一軸延伸(延伸倍率:1.15倍)して第1の延伸フィルムを得た(冷延伸工程)。その後、第1の延伸フィルムを更に、130℃の温度で同一方向に一軸延伸(延伸倍率:2.5倍、歪速度:2.0/秒)して、第2の延伸フィルムを得た(熱延伸工程)。さらに、第2の延伸フィルムに対して140℃で熱固定を施して(熱固定工程)、微多孔性フィルムを得た。得られた微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を上述のようにして測定し、その結果を表1に示した。
[比較例3]
(Ac−3)成分100質量部のペレットを、口径20mm、L/D=30、220℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、ドロー比150倍にて95℃に冷却したキャストロールで引き取り、前駆体フィルムを得た(シート成形工程)。この前駆体フィルムを140℃で5時間熱処理した。その後、25℃の温度で縦方向に一軸延伸(延伸倍率:1.15倍)して第1の延伸フィルムを得た(冷延伸工程)。その後、第1の延伸フィルムを更に、130℃の温度で同一方向に一軸延伸(延伸倍率:2.5倍、歪速度:2.0/秒)して、第2の延伸フィルムを得た(熱延伸工程)。さらに、第2の延伸フィルムに対して140℃で熱固定を施して(熱固定工程)、微多孔性フィルムを得た。得られた微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を上述のようにして測定し、その結果を表1に示した。
Claims (4)
- 流入圧力損失法を用い、Cogswellの理論[Polymer Engineering Science、12、64(1972)]に従い、温度200℃、伸長歪み速度10s-1、せん断速度100s-1の条件で測定した伸長粘度が18000〜40000Pa・s、せん断粘度が5000〜10000Pa・sであるポリプロピレン樹脂組成物を含む微多孔性フィルム。
- 透気度が10〜5000秒/100ccである、請求項1記載の微多孔性フィルム。
- 請求項1又は2記載の微多孔性フィルムを含む電池用セパレータ。
- 請求項1又は2記載の微多孔性フィルムの製造方法であって、以下の(A)、(B)、(C)及び(D)の各工程を含む微多孔性フィルムの製造方法:
(A)押出し後のドロー比が10〜500となるようにロールで引き取り、前記ポリプロピレン樹脂組成物を含む前駆体フィルムを得るシート成形工程、
(B)熱処理を施すアニール工程、
(C)ポリプロピレン樹脂組成物を含むフィルムを−20℃以上90℃未満の温度で延伸する冷延伸工程、
(D)前記冷延伸工程の後に、前記冷延伸されたフィルムを、90℃以上150℃未満の温度で、歪速度1.0〜3.0/秒で延伸する熱延伸工程。
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