JP5594873B2 - ポリオレフィン系二軸延伸多孔質膜の製造方法及びポリオレフィン系二軸延伸多孔質膜 - Google Patents
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[1]乾式法により延伸された多孔質膜を製造する方法であって、ポリオレフィン系樹脂から構成される膜をMDに−20℃〜(Tm−50℃)の延伸温度(Tmは前記膜の融点(単位:℃)を示す。)で冷延伸するMD冷延伸工程と、下記式(1)で表される条件を満足する延伸温度において、前記膜を、そのTDに冷延伸するTD冷延伸工程を含む、ポリオレフィン系二軸延伸多孔質膜の製造方法。
(Tg+20)≦T≦(Tm−30) (1)
(式中、Tは前記延伸温度(単位:℃)を示し、Tgは前記膜のガラス転移温度(単位:℃)を示し、Tmは前記膜の融点(単位:℃)を示す。)
[2]前記TD冷延伸工程における延伸倍率が1.01倍〜3.0倍である、[1]のポリオレフィン系二軸延伸多孔質膜の製造方法。
[3]前記ポリオレフィン系樹脂がポリチレン系樹脂及びポリプロピレン系樹脂からなる群より選ばれる1種以上である、[1]又は[2]の多孔質膜の製造方法。
[4]前記TD冷延伸工程における延伸速度が100〜3000%/分である、[1]〜[3]のいずれか一つの多孔質膜の製造方法。
[5][1]〜[4]のいずれか一つの製造方法により得られるポリオレフィン系二軸延伸多孔質膜。
(Tg+20)≦T≦(Tm−30) (1)
ここで、式(1)中、TはTD冷延伸工程における延伸温度(単位:℃)を示す。Tgは上記膜のガラス転移温度(単位:℃)を示し、粘弾性特性を測定した時の損失弾性率のピーク温度から求められる温度である。Tmは上記膜の融点(単位:℃)を示し、DSC(示差走査熱量計)を用いて10℃/分で昇温して得られる融解ピークトップ温度であり、Tgよりも50℃以上高い温度である。また、「TD」は孔を設ける前の膜(以下、「無孔原反」ともいう。)を得る際に、その膜の流れ方向に対して垂直な方向(Transverse Direction)を示す。一方、後述の「MD」は無孔原反の流れ方向(Machine Direction)を示す。
本実施形態に係る「ポリオレフィン系樹脂」は、多孔質膜を構成する成分としてポリエチレン又はポリプロピレンを50質量%以上有する樹脂を意味する。以下、ポリエチレン系樹脂及びポリプロピレン系樹脂について説明する。
ポリエチレン系樹脂とは、主成分としてポリエチレンを50質量%以上、より好ましくは80質量%以上、更に好ましくは90質量%以上含む樹脂である。透気性及びその用途で求められる要求特性に応じて、上述の範囲でポリエチレン系樹脂におけるポリエチレンの配合量を調整することができる。
主成分として用いられるポリエチレンは、より結晶化度の高い無孔原反を得る観点、並びに延伸性の観点から、その密度が、好ましくは0.940〜0.970g/cm3、より好ましくは0.950〜0.967g/cm3、更に好ましくは0.960〜0.964g/cm3の高密度ポリエチレンが特に好適に用いられる。この高密度ポリエチレンは、ホモポリマーポリエチレンであっても、コポリマーポリエチレンであってもよい。コポリマーポリエチレンの場合、コモノマー成分として、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン又は1−デセンが挙げられる。コモノマー成分の含有量は、結晶化度の観点から、好ましくは2モル%以下であり、コポリマーポリエチレンはランダム又はブロック共重合体のいずれであってもよい。
ポリプロピレン系樹脂とは、ポリプロピレンを50質量%以上含む樹脂であり、より結晶化度の高い無孔原反を得る観点から、ポリプロピレンを好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上含むものである。
本実施形態の多孔質膜の製造方法は、上述のMD冷延伸工程に加えて、上記TD冷延伸工程を含むことで、透気性に優れた多孔質膜をより高速で製造することができる。また、本実施形態の多孔質膜の製造方法は、無孔原反を製造する原反製造工程、無孔原反をアニールするアニール工程、膜をMDに熱延伸するMD熱延伸工程及び膜をMDに熱固定するMD熱固定工程からなる群より選ばれる1種以上の工程を有してもよい。また、本実施形態の多孔質膜の製造方法は、膜をTDに熱固定するTD熱固定工程及び/又は膜に表面処理を施す表面処理工程を有してもよい。
原反製造工程は、無孔原反を得る工程であれば特に限定されない。例えば、原反製造工程において、原料となるポリオレフィン系樹脂を押出機にて溶融し、Tダイ又はサーキュラーダイ等のダイを用い、そこから流出した溶融樹脂をキャストロール又はロール引取機等のロールで引き取る。この際、溶融段階の樹脂をエアナイフ又はエアリング装置を用い、急冷固化することが望ましい。これによって、ポリオレフィン系樹脂中に、孔形成に重要なラメラ晶を規則的に且つ緻密に配列することができる。
MD延伸工程の前に、アニール工程において無孔原反にアニール処理を施すことより、無孔原反の結晶化度を高めることができ、より透気性の良好な多孔質膜を得ることができるので、本実施形態の製造方法はアニール工程を有すると好ましい。アニール処理の温度範囲は、無孔原反の結晶化度を更に高める観点から、好ましくは(Tm−3℃)〜(Tm−30℃)であり、より好ましくは(Tm−5℃)〜(Tm−20℃)である。
MD冷延伸工程は、公知のものであれば特に限定されないが、MD冷延伸工程では、好ましくはアニール工程を経た無孔原反に対して、MDに冷延伸を施す。これにより、開孔のきっかけとなるクラックを無孔原反に形成させることができるので、本実施形態の製造方法はMD冷延伸工程を有することが好ましい。その冷延伸には複数のロールを用いることが好ましい。この時の延伸倍率は、好ましくは1.05〜3倍、より好ましくは1.1〜2.5倍、更に好ましくは1.2〜2倍である。延伸倍率をこの範囲にすることにより、透気性、得られた多孔質膜の外観(ピンホール等)、及び延伸の安定性が良好となる。
歪み速度(延伸速度)=S/{2・L/(V1+V2)} (2)
ここで、Sは延伸倍率(%)を示し、V1は低速側のロール速度(m/分)を示し、V2は高速側のロール速度(m/分)を示し、Lはロール間の延伸距離(m)を示す。
MD熱延伸工程では、好ましくはMD冷延伸工程の後、クラックを形成した無孔原反に対してMDに熱延伸を施すことで、そのMDの孔径を拡大し、固定化することができる。したがって、本実施形態の製造方法は、MD熱延伸工程を有することが好ましい。この時の延伸倍率は、MD熱延伸前の速度を基準に、好ましくは1.1〜4倍、より好ましくは1.2〜3.5倍、更に好ましくは1.3〜3倍の範囲である。その熱延伸倍率を1.1倍以上にすることにより、透気性を向上することができ、4倍以下にすることにより、ピンホール及び破断などの発生を更に抑制できる。
本実施形態の製造方法は、MDの熱収縮、及び後述のTD冷延伸工程においてテンター内で発生するボーイング現象(延伸時に起こる歪み)を低減するなどの目的で、MD熱延伸工程における延伸温度以上の温度で、MD熱延伸工程を経た膜に対して、実質的に延伸することなく、加熱処理を行い熱固定を施すMD熱固定工程を有することが望ましい。このMD熱固定工程において、複数のロールを用いて、その間に速度差を設け、シワ等の外観不良が発生しない範囲で膜をMDに緩和(収縮)させることも、多孔質膜のMDへの熱収縮を抑制する観点から効果的である。
本実施形態の製造方法は、好ましくは上述の各工程を経た膜に対して、テンター等のTDへの延伸設備を用いて冷延伸を施すTD冷延伸工程を有する。これにより、膜のTDの孔径が拡大し、縦一軸延伸により得られる多孔質膜よりも平均孔径を大きくすることが可能となる。その結果、優れた透気性を多孔質膜に付与することができると共に突刺強度も改善される。
本実施形態の製造方法は、TDの熱収縮を抑制するために、好ましくはTD冷延伸工程を経た膜に対して、実質的に延伸することなく、加熱処理を行って熱固定を施すTD熱固定工程を有することが好ましい。このときの処理温度は、TDの熱収縮の抑制及び膜破断の抑制の観点から、TD冷延伸工程における延伸温度以上、かつ(Tm−5℃)以下の範囲が好ましい。このTD熱固定工程において、TDの熱収縮をより効果的に抑制する観点から、膜をTDに緩和することも可能である。
本実施形態の製造方法は、多孔質膜のコーティング剤又は溶媒との親和性などを改良する目的で、コロナ処理機、プラズマ処理機、オゾン処理機、火炎処理機などの公知技術を用いて、好ましくはTD熱固定工程を経た膜に、表面処理を施すことも可能である。
こうして得られたポリオレフィン系多孔質膜の厚さは特に制限はなく、その用途において求められる厚さであればよいが、一般的には、5〜50μm、より好ましくは8〜40μm、更に好ましくは10〜30μmである。
本実施形態のポリオレフィン系多孔質膜の透気度は特に制限はないが、透気性及び突刺強度のバランスを勘案して、膜の厚さ20μm換算で、10〜600sec/100ccであると好ましく、30〜500sec/100ccであるとより好ましく、50〜400sec/100ccであると更に好ましい。透気度は、下記実施例に記載の方法に準じて測定される。
本実施形態のポリオレフィン系多孔質膜の突刺強度は特に制限はなく、その用途において求められるものであればよいが、一般的には、膜の厚さ20μm換算で、1mN以上であると好ましく、2mN以上であるとより好ましく、3mN以上であると更に好ましい。突刺強度は、下記実施例に記載の方法に準じて測定される。
多孔質膜の厚さは、JIS K 7130(1992)A−2法に準拠し、ダイヤルゲージにて測定した。
膜のガラス転移温度Tgは、粘弾性スペクトロメータ(製品名「EXSTAR DMS6100」、SIIナノテクノロジー社製)を用いて測定した。引張モード(昇温速度=2℃/分、周波数=1Hz)にて縦一軸延伸(MDへ延伸)された膜についてTDの測定を行い、損失弾性率E”のピークトップ温度を求め、それをガラス転移温度Tgとした。
アニール処理を施した無孔原反の融点を、示差走査熱量計(製品名「EXSTAR6000」、SIIナノテクノロジー社製)を用いて測定した。昇温速度10℃/分で加熱したときの融解ピークのトップ温度を測定して、融点Tmとした。
JIS P―8117に準拠し、ガーレー透気度計(東洋精機社製)を用いて、多孔質膜の透気度を測定し、膜の厚さ20μm換算での透気度を求めた。その透気度の測定結果から、下記の基準に従って、多孔質膜の透気性を評価した。
300sec/100cc以下:◎
301〜600sec/100cc:○
601〜800sec/100cc:△
801sec/100cc以上:×
カトーテック社製のハンディー圧縮試験機(製品名「KES−G5」)を用い、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度=2mm/secの条件にて、多孔質膜の突刺強度を測定し、膜の厚さ20μm換算での突刺強度を求めた。その突刺強度の測定結果から、下記の基準に従って、多孔質膜の機械的強度特性を評価した。
4.00mN以上:◎
3.00〜3.99mN:○
2.00〜2.99mN:△
1.99mN以下:×
MD熱延伸工程の延伸速度(歪み速度)の結果から、下記の基準に従って、多孔質膜の生産性を評価した。
300%/分以上:◎
200〜299%/分:○
100〜199%/分:△
99%/分以下:×
TDに延伸した後の膜の外観を目視にて確認し、TD延伸性を評価した。破膜や延伸斑が認められない場合を「○」、延伸斑のみが認められ破膜が認められない場合を「△」、破膜が認められる場合を「×」と評価した。
ポリエチレン系樹脂として、製品名「サンテックHD S160S」(MI=0.8g/10分、密度=0.960g/cm3、旭化成ケミカルズ(株)社製)を用いた。そのポリエチレン系樹脂を、φ40mmの単軸押出機(プラスチック工学研究所製、L/D=32)にて200℃の設定温度で溶融させ、190℃のTダイ(リップクリアランス=7mm)より押し出した。その溶融樹脂をエアナイフで冷却しながら115℃に設定されたキャストロールで引き取った。この時のドラフト比は300倍であり、厚さが23μmの無孔原反を得た。
ポリプロピレン系樹脂として、製品名「プライムポリプロ E111G」(MI=0.5g/10分、密度=0.910g/cm3、プライムポリマー(株)社製)を用いた。そのポリプロピレン系樹脂を、φ40mmの単軸押出機(プラスチック工学研究所製、L/D=32)にて260℃の設定温度で溶融させ、260℃のTダイ(リップクリアランス=5mm)より押し出した。その溶融樹脂をエアナイフで冷却しながら130℃に設定されたキャストロールで引き取った。この時のドラフト比は150倍であり、厚さが23μmの無孔原反を得た。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−2をテンター延伸機にて、60℃の温度、1.03倍の条件でTDに冷延伸し、更に、TDに熱固定(熱緩和)して、ポリエチレン系二軸延伸多孔質膜を得た。TDへの冷延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−2をテンター延伸機にて、60℃の温度、1.1倍の条件で、TDに冷延伸し、更に、TDに熱固定(熱緩和)して、ポリエチレン系二軸延伸多孔質膜を得た。TDへの冷延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−2をテンター延伸機にて、60℃の温度、1.18倍の条件でTDに冷延伸し、更に、TDに熱固定(熱緩和)して、ポリエチレン系二軸延伸多孔質膜を得た。TDへの冷延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−2をテンター延伸機にて、60℃の温度、1.38倍の条件でTDに冷延伸し、更に、TDに熱固定(熱緩和)して、ポリエチレン系二軸延伸多孔質膜を得た。TDへの冷延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−2をテンター延伸機にて、25℃の温度、1.18倍の条件でTDに冷延伸し、更に、TDに熱固定(熱緩和)して、ポリエチレン系二軸延伸多孔質膜を得た。TDへの冷延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−2をテンター延伸機にて、100℃の温度、1.18倍の条件でTDに冷延伸し、更に、TDに熱固定(熱緩和)して、ポリエチレン系二軸延伸多孔質膜を得た。TDへの冷延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。
MDへの冷延伸からTDへの熱固定までの各工程における延伸速度を、実施例4におけるものに対して2.5倍に増速した以外は実施例4と同様にして、ポリエチレン系二軸延伸多孔質膜を得た。TDへの冷延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。
ポリプロピレン系縦一軸延伸多孔質膜PP−1をテンター延伸機にて、90℃の温度、1.2倍の条件でTDに冷延伸し、更に、TDに熱固定(熱緩和)して、ポリプロピレン系二軸延伸多孔質膜を得た。TDへの冷延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−1を比較例1の膜とした。各種評価の結果を表2に示す。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−2を比較例2の膜とした。各種評価の結果を表2に示す。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−3を比較例3の膜とした。各種評価の結果を表2に示す。
ポリエチレン系縦一軸延伸多孔質膜PE−2を、その融点Tm近傍の温度である120℃でTDに熱延伸し、更に、TDに熱固定(熱緩和)して、ポリエチレン系二軸延伸多孔質膜を得た。TDへの熱延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。
ポリプロピレン系縦一軸延伸多孔質膜PP−1を比較例5の膜とした。各種評価の結果を表2に示す。
ポリプロピレン系縦一軸延伸多孔質膜PP−1を、その融点Tm近傍の温度である140℃でTDに熱延伸し、更に、TDに熱固定(熱緩和)して、多孔性のポリプロピレン系の膜を得た。TDへの熱延伸及び熱緩和の条件、並びに各種評価の結果を表2に示す。なお、この比較例6において、各種物性はバラツキが大きく、信頼性のあるデータを採取できなかった。
Claims (5)
- 乾式法により延伸された多孔質膜を製造する方法であって、
ポリオレフィン系樹脂から構成される膜をMDに−20℃〜(Tm−50℃)の延伸温度(Tmは前記膜の融点(単位:℃)を示す。)で冷延伸するMD冷延伸工程と、下記式(1)で表される条件を満足する延伸温度において、前記膜を、そのTDに冷延伸するTD冷延伸工程を含む、ポリオレフィン系二軸延伸多孔質膜の製造方法。
(Tg+20)≦T≦(Tm−30) (1)
(式中、Tは前記延伸温度(単位:℃)を示し、Tgは前記膜のガラス転移温度(単位:℃)を示し、Tmは前記膜の融点(単位:℃)を示す。) - 前記TD冷延伸工程における延伸倍率が1.01倍〜3.0倍である、請求項1に記載のポリオレフィン系二軸延伸多孔質膜の製造方法。
- 前記ポリオレフィン系樹脂がポリチレン系樹脂及びポリプロピレン系樹脂からなる群より選ばれる1種以上である、請求項1又は2に記載の多孔質膜の製造方法。
- 前記TD冷延伸工程における延伸速度が100〜3000%/分である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多孔質膜の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法により得られるポリオレフィン系二軸延伸多孔質膜。
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