JP5705343B2 - フレキシブルディスプレイ用ステンレス鋼箔の製造方法 - Google Patents
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Description
近年、新しい携帯表示端末や電子ペーパーの普及に向けて、従来のディスプレイとは異なり、紙のように薄く、軽く、柔軟性を有することが求められたり、落としても割れることがないという安全性が要求されたりするようになってきた。従来のガラス基板ではこのような要求を満たすことができないため、有機樹脂フィルムや金属箔を使ったディスプレイ基板の開発が行われている。
例えば、電子ペーパーは、直径が50〜70μmのマイクロカプセルに、帯電させた白と黒の粒子を封じ込んだ電子インクである“E Ink”と、厚さが0.1〜0.2mm程度のTFT基板を組み合わせて作製する。薄い透過性樹脂フィルムで形成される前面板には、透明電極と白と黒の粒子を封入したマイクロカプセルを塗布する。背面基板には電圧を加えるためのスイッチとしてTFT回路を形成する。マイクロカプセル内の白黒の粒子は、前面板にある透明電極と、背面基板にある電極間に電圧をかけることで、カプセルが一方に凝集し、白黒表示が可能となる。前面板には樹脂フィルムを用いることができるが、TFTを形成する背面基板は、耐熱性・耐薬品性等が要求されるため基板材料の選定は難しい。
有機樹脂フィルムは、軽量でフレキシビリティに優れ、種類も豊富である。しかしながら、ディスプレイ用のTFT基板用途では、TFT作製プロセスに耐えられる化学的な安定性、耐熱性、耐湿性等が要求されるため、利用できる樹脂は限られ、ポリイミド、PES、PEN等が検討されている[非特許文献1、2参照]が、良好なTFT特性が得られる350℃以上のプロセスで汎用的に利用できる樹脂フィルムはない。
金属箔では、耐熱性・耐食性に優れるステンレス鋼箔についてTFT基板としての検討やディスプレイの試作が行われている[非特許文献3〜5参照]。金属箔は、導電性であるため、ガラス基板の代わりにディスプレイ基板として用いる場合には、表面に絶縁膜を形成することが必要となる。絶縁被覆ステンレス鋼箔をTFT作製基板として用いる試みがなされている[特許文献1参照]。
電子ペーパー等の表示素子の解像度はTFTの作製精度に支配されるため、一般にディスプレイ用ガラス基板の表面平滑性に対する要求は極めて高く、例えば、原子間力顕微鏡(AFM)で15μm角の領域についてのRaが5nm以下、というようなレベルのスペックである。絶縁被覆ステンレス鋼箔についても、絶縁膜表面には高い平滑性が求められる。絶縁膜の厚さは通常2μm前後であるため、ステンレス鋼箔そのものの表面の平滑性が絶縁膜表面の平滑性にも影響を及ぼす。したがって、ステンレス鋼箔の表面を平滑にする方法として、箔圧延後、光輝焼鈍を行うことにより表面を鏡面化することが行われている。光輝焼鈍した材料はブライトアニール(BA)材と言われ、光輝焼鈍を行わないハード(H)材よりも平滑性に優れている。図1に、SUS430のH材及びBA材の表面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真と、それぞれの上に1.5μmの厚みで絶縁膜を形成した後の絶縁膜表面のSEM写真を示す。SUS430のH材は、リジングといわれる圧延方向に平行な筋が顕著に見られ、1.5μmの絶縁膜を形成しても、その筋が残っていることが写真から判る。触針式表面粗度計で測定したRaは、H及びBA処理のステンレス鋼箔表面がそれぞれ61nm及び15nmで、絶縁膜表面の粗度Raはそれぞれ28nm及び11nmであった。BA材の方がH材より平滑性が高く、その上に形成した絶縁膜表面の平滑性も優れることが判る。
しかしながら、光輝焼鈍を施したBA材のステンレス鋼箔は、厚さにも依存するが、形状復元性が低いという問題がある。厚さ150μm程度の箔を直径50mm程度の片手で持てる大きさのロール状に丸めた場合、丸めた力を取り除いても箔は平面に戻らない。無理に戻そうとすると、凹凸の入った面になってしまう。BA材の形状復元性が低いのは、焼鈍中に歪が取り除かれ軟らかくなっているためと考えられる。フレキシブルディスプレイ基板としては、丸めた後に形状が元に戻るかどうかが重要である。丸めた後、平らに広げて見ることができなければ、ディスプレイとして使い難い。したがって、フレキシブルディスプレイ用のTFT背面基板には、丸めた後の形状復元性が求められるが、これまでのところ、表面平滑性と形状復元性を両立する方法は明らかになっていない。
(1)ステンレス鋼板を光輝焼鈍することなく、箔圧延の少なくとも最終パスにおいて、#1000以上の砥粒でラップ研磨したロールにより圧延するスーパーブライト仕上げとすることを特徴とする、厚さが20μm以上200μm以下、表面粗度Raが50nm以下、かつ、直径30mmの円筒に巻きつけた後の変形角度が10°以下の形状復元性を有するフレキシブルディスプレイ用ステンレス鋼箔の製造方法。
(2)前記スーパーブライト仕上げが、ステンレス鋼板の箔圧延において、総圧下率を70%以上、各パスの圧下率を20%以上とし、最終直前パスと最終パスにおいて、#1000以上の砥粒でラップ研磨した超硬ロールにより、圧延速度50m/min以下で圧延して、20〜200μmとするものであることを特徴とする(1)に記載のフレキシブルディスプレイ用ステンレス鋼箔の製造方法。
(3)前記ステンレス鋼箔の0.2%耐力が600N/mm2以上であることを特徴とする(1)又は(2)に記載のフレキシブルディスプレイ用ステンレス鋼箔の製造方法。
(4)前記ステンレス鋼がフェライト系ステンレス鋼であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載のフレキシブルディスプレイ用ステンレス鋼箔の製造方法。
その結果、マンドレルの直径が大きいと元の形状に戻り易くなるため、直径40mm以上のマンドレルでは薄いステンレス鋼箔の形状復元性に優劣をつけるのが難しいことが判った。また、直径20mm以下の細いマンドレルの試験では、実際の用途で想定しているものよりもかなり厳しい応力が加わり、どのSUS(ステンレス鋼)箔も形状が復元し難くなるため、ステンレス鋼箔の材質や厚さの影響を知ることが難しかった。
発明者らは、ディスプレイに必要なフレキシビリティとして、図2に示すように、ほぼ矩形のステンレス鋼箔の長手方向の一端をチャックに固定し、力を加えて他端を直径30mmの円筒型マンドレルに沿って180°曲げ、力を取り除いた後のステンレス鋼箔の曲がり具合から変形角度(°)を定義した。すなわち、図3に示すように、矩形の長手方向の一端を平面に固定した時、他端と平面とのなす角度を変形角度(°)とした。そして必要なフレキシビリティとして、この変形角度が10°以下であることが必須であるということを見出した。変形角度が180°の場合は全く形状が戻らないことを意味し、0°の場合は平面に戻っていることを意味する。この変形角度が10°より大きい場合は、フレキシブルディスプレイとして用いたときに、折れや形状が元に戻らないという問題が発生する。したがって、変形角度は小さいほどよい。
ステンレス鋼箔の厚さは、20μm以上200μm以下、より好ましくは60μm以上150μm以下である。ステンレス鋼箔が20μmより薄い場合は、折れやしわが入り易く、箔のハンドリングが現実的でなく、一方、200μmを超える場合は、フレキシブルディスプレイとしたときに重くなり過ぎる上、フレキシビリティも失われる。
ステンレス鋼箔の表面粗度は、Raで50nm以下、好ましくは25nm以下である。ステンレス鋼箔表面は、図1に示したように、10μm程度のヘゲやリジング等があるため、AFM等で狭い領域について粗度測定を行った場合、測定場所によって大きく異なる結果になる。本発明における表面粗度Raは、触針式粗度計によるスキャン長さ1.25mmの測定を箔の圧延方向と圧延方向に垂直な方向についてそれぞれ2測定行い、合計4測定の結果全てを平均したものである。ステンレス鋼箔の表面粗度Raが50nmを超える場合は、絶縁膜を形成した後の絶縁膜表面のRaが大きくなり、TFTの配線間でショートを生じる。
また、本発明のステンレス鋼箔は特にその耐力を限定するものではないが、ステンレス鋼箔の0.2%耐力が600N/mm2以上であることが望ましい。0.2%耐力とは、降伏現象を示さない多くの金属材料の引張試験において、除荷したとき0.2%の塑性ひずみを生じさせる応力のことである。0.2%耐力が600N/mm2より低い場合は、ステンレス鋼箔の厚さが厚くなった場合に変形角度が大きくなり易い傾向がある。耐力は高いほどよいが、ステンレス鋼の場合、1600〜1700N/mm2が材料特性として一般に知られている上限である。
また、本発明のステンレス鋼箔は、特にステンレス鋼の鋼種を限定するものではないが、ステンレス鋼箔は、フェライト系ステンレス鋼であることが望ましい。すなわち、絶縁被覆ステンレス鋼箔上にTFTを形成しようとした場合、絶縁被膜とステンレス箔の熱膨張係数差に起因する絶縁被膜のクラックや剥離が発生し易い。ステンレスはオーステナイト系とフェライト系に大別されるが、フェライト系ステンレス鋼の熱膨張係数はオーステナイト系の3分の2で約11×10-6/℃であり、絶縁被膜のクラック抑制効果がある。このような観点からフェライト系ステンレス鋼であることが望ましい。
本発明の形状復元性のよいステンレス鋼箔は、常法により各種の組成を有するステンレス鋼を溶製、鋳造して鋼片とし、これを加熱して熱間圧延を施して熱間圧延鋼板とする。この熱間圧延鋼板に、必要に応じて焼鈍を行い、冷間圧延、箔圧延を施すことによって製造することができる。本発明の形状復元性のよいステンレス鋼箔は、光輝焼鈍(BA処理)を施さず、冷間圧延及び箔圧延のみのプロセスで製造することができる。光輝焼鈍を行わないハード(H)材は、加工硬化しており、ばね性が高いため形状復元し易い。同一鋼種で光輝焼鈍を施したBA材と光輝焼鈍を施さないH材の0.2%耐力を比較すると、SUS304の場合は、BA材が400N/mm2程度であるのに対し、H材は1000N/mm2前後である。SUS430については、BA材の0.2%耐力が300N/mm2であるのに対し、H材は800N/mm2程度である。このように、光輝焼鈍を行わないH材については、高い形状復元性が期待できる。しかしながら、材料の鏡面化に寄与する光輝焼鈍を行わないため、表面の平滑性が劣っており、Raが50nm以下の平滑性を得るためには、研磨を行うことが必要である。研磨は、バフ研磨が最適であり、細かいバフを使うことで鏡面を得ることができる。
研磨には時間もコストもかかるため、箔圧延の最終パスにおいて#1000以上でラップ研磨した平滑性の高いロールを用いて高圧下で圧延することで、光輝焼鈍なしに鏡面に近い仕上がりとなるスーパーブライト(SB)仕上げという方法を用いることもできる。この方法は、SUS304等のオーステナイト系ステンレス鋼には有効な手法である。一方、フェライト系ステンレス鋼については、結晶構造的にオーステナイト系に比べて柔らかいため、上記のように高圧下で圧延しようとしてもロールが金属に食い込んでしまい、高圧下での圧延で平滑面を得ることが極めて難しい。しかしながら、20〜200μmの箔圧延、より望ましくは50〜150μmの箔圧延にて総圧下率が70%以上で、且つ、各パスの圧下を20%以上確保し、最終直前パスと最終パスに#1000以上の砥粒で研磨した超硬ロールを用い、圧延速度を50m/min以下にて圧延することにより、光輝焼鈍なしに平滑性のよい表面を得ることができる。
フェライト系ステンレス鋼としては、SUS430の他、C、N濃度を低下させたSUS430J1L等の高純度フェライトを用いることもできる。通常のSUS430では[C]≦0.12%のみの規定であるが、高純度フェライトでは[C]≦0.025%、[N]≦0.025%である。特に、[C]≦0.015%、[Si]≦0.50%、[Mn]≦0.50%、[P]≦0.04%、[S]≦0.03%、18.00%≦[Cr]≦20.0%、1.75%≦[Mo]≦2.25%、[N]≦0.011%、[Ti]+[Nb]≧16([C]+[N])の組成範囲にした材料(NSSC190)は、結晶方位がSUS430やSUS430JILより揃い難いため、リジングと言われる圧延方向のすじ模様が低減され、極めて平滑性に優れた面(SB仕上げ)が得られる。ここで、[C]、[N]、[Si]、[Mn]、[P]、[S]、[Cr]、[Mo]、[Ti]、[Nb]は、それぞれ鋼中の炭素、窒素、珪素、マンガン、燐、硫黄、クロム、モリブデン、チタン、ニオブの含有濃度であり、単位は質量%である。
上述のように、高い形状復元性を確保する観点では、一定の高い耐力を確保するために光輝焼鈍を施さないH材を使用する。一方。光輝焼鈍を施したステンレス鋼箔のBA材については、耐力が低いため、60μm以下の薄い箔においてのみ、変形角度を小さくすることができ、表面平滑性も良好なものを得ることができる。
本発明のステンレス鋼箔には、TFT基板として用いるために絶縁被覆が施される。絶縁被覆材料としては、ポリイミド等の耐熱性の高い有機樹脂や、シロキサン系樹脂が挙げられる。被覆方法としては、ディップコート、スプレーコート、スピンコート、スリットコート等が挙げられる。絶縁膜の膜厚は、厚いほど平滑化の効果はあるが、厚くなるほどTFT作製工程で剥離し易くなるため、1.5〜3.0μm程度の被覆が一般的である。
なお、SUSとあるのは、JIS規格(JIS G4305)によるステンレス鋼種であり、NSSC190とあるのは、出願人の社内規格によるステンレス鋼種であり、質量%で、C≦0.015%、Si≦0.50%、Mn≦0.50%、P≦0.040%、S≦0.030%、Cr18.00−20.00%、Mo1.75−2.25%、N≦0.015%、Nb%+Ti%≧16(C%+N%)の組成を有するものである。
なお、仕上げの欄のH−SBは、光輝焼鈍を行わないハード材を高圧下の圧延で高平滑化した材料(SB仕上げ)である。Hは通常のハード材である。BAは光輝焼鈍材である。バフ研磨の欄は、細かいバフを用いて鏡面仕上げしたかどうかを示す。
表面粗度Raは、ステンレス鋼箔そのものと絶縁膜を形成した後の表面それぞれについて、AFMで15μm角について測定した結果を示す。なお、絶縁膜は、スリットコーターでステンレス鋼箔上にシロキサン系絶縁膜を塗布し、オーブンで熱処理して、厚さ1.7μmの絶縁膜を形成した。
変形角度は、図2に示すように、直径30mmの円筒型マンドレルに沿って絶縁膜の付いていない無垢のステンレス鋼箔を180°曲げ、力を取り除いた後のSUS(ステンレス鋼)箔の曲がり具合から、図3に示すように、変形角度を定義して求めた角度である。
耐力としては、絶縁膜の付いていない無垢のステンレス鋼箔についての0.2%耐力を示している。
TFTの特性は以下のようにして評価した。ステンレス鋼箔の試験片に絶縁膜を形成後、SiO2をCVDで0.3μm成膜し、ゲート電極、ゲート絶縁層、ポリシリコン層を形成した。ポリシリコン層形成には350℃におけるアニール処理を行った。その後、ソース電極とドレイン電極を形成することにより50μm×5μmサイズで100個のTFTを作製した。370mm×470mmのステンレス鋼箔内に形成されたTFTの特性について調べ、表面の凹凸に起因する配線間の短絡がない場合は◎、短絡数が2個以下の場合は○、それ以上の場合は×で示した。また、クラックに起因するTFT不良がない場合は◎、不良が2個以下の場合は○、それ以上の場合は×で示した。
また、フレキシビリティの評価として、ステンレス鋼箔を直径50mmのロール状に巻いてほどくという作業を100回繰り返して実施した後のステンレス鋼箔の平坦度について調べた。上記の繰り返し巻き取り後のステンレス鋼箔を平坦な面に置いたとき、端部の浮きが10mm以下の場合を◎、25mm以下の場合を○、それ以上の場合を×で示した。
ハンドリング性については、370mm×470mmのステンレス鋼箔について、ステンレス鋼箔単独での取り扱いが可能な場合を◎、支持体と一緒にハンドリングをすれば折れが入らない場合を○、支持体に固定したり支持体からはずしたりする工程中に折れが入る場合を×で示した。
これに対し、比較例1、比較例2のステンレス鋼箔はいずれもBA材で耐力が比較的小さくかつ板厚が大きいため、変形角度が大きく、形状復元性、平坦度に劣り、比較例3のステンレス鋼箔は箔の厚みが小さ過ぎてハンドリング性に劣り、比較例4のステンレス鋼箔は箔の厚みが大き過ぎ、変化角度が大きく形状復元性が不足し、また、比較例5のステンレス鋼箔は表面粗さが大きく、TFTで凹凸起因の不良が発生するものであった。
Claims (4)
- ステンレス鋼板を光輝焼鈍することなく、箔圧延の少なくとも最終パスにおいて、#1000以上の砥粒でラップ研磨したロールにより圧延するスーパーブライト仕上げとすることを特徴とする、厚さが20μm以上200μm以下、表面粗度Raが50nm以下、かつ、直径30mmの円筒に巻きつけた後の変形角度が10°以下の形状復元性を有するフレキシブルディスプレイ用ステンレス鋼箔の製造方法。
- 前記スーパーブライト仕上げが、ステンレス鋼板の箔圧延において、総圧下率を70%以上、各パスの圧下率を20%以上とし、最終直前パスと最終パスにおいて、#1000以上の砥粒でラップ研磨した超硬ロールにより、圧延速度50m/min以下で圧延して、20〜200μmとするものであることを特徴とする請求項1に記載のフレキシブルディスプレイ用ステンレス鋼箔の製造方法。
- 前記ステンレス鋼箔の0.2%耐力が600N/mm2以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のフレキシブルディスプレイ用ステンレス鋼箔の製造方法。
- 前記ステンレス鋼がフェライト系ステンレス鋼であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のフレキシブルディスプレイ用ステンレス鋼箔の製造方法。
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