JP5704839B2 - 油中水型エマルジョン系およびその調製方法 - Google Patents
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Description
で示されるアルキルグリセリルエーテル変性ポリシロキサンと、疎水性ヒュームドシリカAEROSIL(登録商標)R812(Evonik Degussa GmbH製)と、を含む配合物(ここで、SH3775Eの前記アルキルグリセリルエーテル変性ポリシロキサンに対する重量比は0.5であり、SH3775Eおよび前記アルキルグリセリルエーテル変性ポリシロキサンの合計の前記疎水性ヒュームドシリカAEROSIL(登録商標)R812に対する重量比もまた0.5である)は、除外される。
(i)油中水型エマルジョン中の疎水性シリカ、油相、および水相の重量部をそれぞれ重量部X、M、およびZとして提供することと(ここで、油相は、疎水性シリカおよび油中水型乳化剤を含まない)、
(ii)油相混合物Aを得るために、X重量部の疎水性シリカとM重量部の油相とY0重量部の油中水型乳化剤とを均一に混合することと、
(iii)系を均一乳化状態にするために、油相混合物A中にZ0重量部の水相を攪拌下で徐々に添加することと、
(iv)系を完全に乳化させるために、水相をこれ以上乳化できないことが目視観察されるまでZ1重量部の水相を連続的に添加してから、エマルジョン系にY1重量部の油中水型乳化剤を攪拌下で添加することと、
(v)Z重量部の水相がすべて油相混合物A中に添加されるまで、Zn+1重量部の水相とYn+1重量部の油中水型乳化剤とを用いて工程(iv)をn回反復することにより、均一な油中水型エマルジョン系Cを得ることと(ここで、Z=Z0+Z1+...+Zn+1であり、nは自然数であり、n>1である)、
(vi)エマルジョン系Cで使用された油中水型乳化剤の全重量Yを計算することにより(ここで、Y=Y0+Y1+...+Yn+1である)、疎水性シリカの油中水型乳化剤に対する最適重量比X/Y、すなわち特性比αを得ることと(ここで、nは自然数であり、n>1である)、
により決定可能である。
3−ベンジリデンカンファーおよびその誘導体、たとえば、3−(4−メチルベンジリデン)カンファー、
4−アミノ安息香酸誘導体、たとえば、2−エチルヘキシル4−(ジメチルアミノ)ベンゾエートおよびペンチル4−(ジメチルアミノ)ベンゾエート、
シンナメート類、たとえば、2−エチルヘキシル4−メトキシルシンナメート、イソペンチル4−メトキシルシンナメート、および2−エチルヘキシル2−シアノ−2−フェニルシンナメート(オクトクリレン)、
サリチレート類、たとえば、2−エチルヘキシルサリチレート、4−イソプロピルベンジルサリチレート、およびメンチルサリチレート、
ベンゾフェノン誘導体、たとえば、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−4’−メチルベンゾフェノン、および2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、
ベンジリデンマロネート類、たとえば、ジ(2−エチルヘキシル)4−メトキシベンジリデンマロネート、
トリアジン誘導体、たとえば、2,4,6−トリアニリノ−(p−カルボ−2’−エチル−1’−ヘキシルオキシ)−1,3,5−トリアジンおよびオクチルトリアゾン、ならびに
プロパン−1,3−ジオン類、たとえば、1−(4−tert−ブチルフェニル)−3−(4’−メトキシフェニル)プロパン−1,3−ジオン
が参照されうる。
2−フェニルベンゾイミダゾール−5−スルホン酸、ならびにそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルキルアンモニウム塩、アルカノールアンモニウム塩、およびグルコースアンモニウム塩、
ベンゾフェノンスルホン酸誘導体およびその塩、たとえば、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸およびその塩、
3−ベンジリデンカンファースルホン酸誘導体およびその塩、たとえば、4−(2−オキソ−3−ノルボルニレン−メチル)ベンゼンスルホン酸、2−メチル−5−(2−オキソ−3−ノルボルニレン)ベンゼンスルホン酸、およびそれらの塩
である。
(a)相Bを得るために、水相成分を均一に混合することと、
(b)相Aを得るために、疎水性シリカが均一に分散されるまで、油相成分、油中水型乳化剤、および疎水性シリカを500〜2500rpmの速度で攪拌しながら混合することと、
(c)油中水型エマルジョン系を得るために、300〜1000rpmの速度で撹拌しながら相Bを相Aに定常速度で5〜15分間添加することと、
を含む。
(a)相Bを得るために、水相成分を均一に混合することと、
(b)油相成分を2つの部分に分割し、第1の部分を乳化剤と均一に混合して相A1を得て、第2の部分を疎水性シリカと均一に混合して相A2を得ることと、
(c)混合物C1を得るために、300〜1000rpmの速度で撹拌しながら相Bを相A1中に定常速度で徐々に添加し、次に、油中水型エマルジョン系を得るために、相A2を混合物C1中に添加し、これを均一に撹拌することと、
を含む。
(d)エマルジョン系内へのすべての成分の添加が終了した後、撹拌速度を1000〜10000rpmに増大させることにより、これを1〜3分間ホモジナイズすること、
が含まれる。
実施例1
実施例1の配合物中の疎水性シリカの油中水型乳化剤に対する最適重量比(特性比α)を決定する工程は、以下のとおりである。
(a)100グラムの全量を有する配合物中、水相は、全量の70重量%を占め、したがって、水相は、70gであると決定され、油相は、全量の26.3重量%を占め、したがって、油相は、26.3gであると決定されると推定される。ここで、油相は、疎水性シリカおよび油中水型乳化剤を含まない。疎水性シリカとしてAEROSIL(登録商標)R812Sが使用され、経験値に従って(好ましくは、疎水性シリカは、エマルジョン系の全重量の1.5〜5重量%を占める)、疎水性シリカは、全重量の3重量%を占めると決定され、したがって、使用量は、3グラムの(X)であると決定される。それに加えて、油中水型乳化剤としてABIL(登録商標)EM90が使用される。この場合、70グラムの水相は、63.95グラムの脱イオン水、5グラムのプロパンジオール、1グラムの塩化ナトリウム、および0.05グラムの保存剤2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオールを含む。
(b)油相混合物Aを得るために、3グラムのAEROSIL(登録商標)R812S、26.3グラムの油相(これは、1.6グラムのABIL(登録商標)WAX9801、8グラムのTEGO(登録商標)SOFT DEC、13.1グラムの環状メチルシロキサン、および3.6グラムのABIL(登録商標)350を含んでいた)、および0.05グラム(Y0)のABIL(登録商標)EM90を均一に混合した。
(c)系が均一乳化状態になるように、500rpmの速度で撹拌しながら5グラム(Z0)の水相を油相混合物A中に徐々に添加した。
(d)水相をこれ以上乳化できないことが目視観察されるまで、5グラム(Z1)の水相を追加的に添加し、次に、系が完全に乳化されるように、500rpmの速度で撹拌しながら0.05グラム(Y1)の油中水型乳化剤を油中水型乳化剤に追加した。
(e)70gの水相が油相混合物A中に完全に添加されるまで、Zn+1重量部の水相とYn+1重量部の油中水型乳化剤とを用いて工程(d)をn回反復し、均一な油中水型エマルジョン系Cを得た。ここで、70=Z0+Z1+...+Zn+1であり、その時点でn=13であった。
(f)エマルジョン系Cで使用された油中水型乳化剤の全重量Yを0.7グラムとして計算し(ここで、Y=Y0+Y1+...+Yn+1である)、それにより、疎水性シリカの油中水型乳化剤に対する最適重量比X/Yすなわち特性比αを得た。実施例1では、特性比α=4.3であった。
(1)水相混合物Bを得るために、63.95gの脱イオン水、5gのプロパンジオール、1gのNaCl、および0.05gの保存剤(2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオール)を撹拌しながら混合した。
(2)油相混合物A1を得るために、0.7gのABIL(登録商標)EM90、1.6gのABIL(登録商標)WAX9801、8gのTEGO(登録商標)SOFT DEC、および6.1gの環状メチルシロキサンを撹拌しながら均一に混合した。
(3)油相混合物A2を得るために、7gの環状メチルシロキサン、3.6gのABIL(登録商標)350、および3gのAEROSIL(登録商標)R812Sを撹拌しながら均一に混合した。
(4)混合物C1を得るために、800rpmの速度で撹拌しながら水相混合物Bを油相混合物A1中に均一に3分間添加した。
(5)混合物C2を得るために、800rpmの速度で撹拌しながら油相混合物A2を混合物C1中に1分間添加した。
(6)最後に、実施例1の油中水型エマルジョン系を得るために、1000rpmの速度で撹拌しながら混合物C2を3分間ホモジナイズした。
相Bを得るために、実施例2用として表1に示された相Bの成分を撹拌しながら均一に混合した。相Aを得るために、疎水性シリカが均一に分散されるまで、実施例2用として表1に示された相A(この場合、それは、油相成分、油中水型乳化剤、および疎水性シリカを含んでいた)の成分を800rpmの速度で撹拌しながら均一に混合した。次に、500rpmの速度で撹拌しながら相Bを相A中に5分間添加した。実施例2の油中水型エマルジョン系を得るために、相Bの添加の終了後、撹拌速度を1500rpmに増大し、次に、得られたエマルジョンを3分間ホモジナイズした。
実施例2用として示された相A成分および相B成分を実施例3〜5用として示された対応する相A成分および相B成分と置き換えたこと以外は実施例2のものと基本的に類似した方式で、実施例3〜5の油中水型エマルジョン系を調製した。
実施例2用として示された相A成分および相B成分を比較例1〜2用として表1に示された対応する相A成分および相B成分と置き換えたこと以外は実施例2のものと基本的に類似した方式で、比較例1〜2の油中水型エマルジョン系を調製した。
実施例2用として示された相A成分および相B成分を実施例6〜8用としてそれぞれ表2に示された対応する相A成分および相B成分と置き換えたこと以外は実施例2のものと基本的に類似した方式で、実施例6〜8の油中水型エマルジョン系を調製した。調製された製品を用いて実施例1のときと同一の方式で水放出効果試験を行い、結果を表2に示した。
実施例9〜13では、ISOLAN(登録商標)PDIと種々の疎水性ヒュームド相シリカとの組合せを示した。
実施例14〜18では、ISOLAN(登録商標)GPSと種々の疎水性ヒュームド相シリカとの組合せを示した。
実施例19〜23では、ABIL(登録商標)EM97と種々の疎水性ヒュームド相シリカとの組合せを示した。
相Bを得るために、表6に示されたB相の各成分を撹拌しながら均一に混合した。相Aを得るために、表6に示された相A(この場合、それは、油相成分、油中水型乳化剤、および疎水性シリカを含んでいた)の各成分を1000rpmの速度で撹拌しながら均一に混合してAEROSIL(登録商標)R974を分散させた。次に、500rpmの速度で撹拌しながら相Bを相A中に徐々に添加した。油中水型エマルジョン系を得るために、相Bの添加の終了後、撹拌速度を1300rpmに増大し、次に、得られたエマルジョンを3分間ホモジナイズした。調製された製品を用いて実施例1のときと同一の方式で水放出効果試験を行い、結果を表6に示した。
実施例24用として示された相A成分および相B成分を実施例25用として表7に示された対応する相A成分および相B成分と置き換えたこと以外は実施例24のものと基本的に類似した方式で、実施例25の油中水型エマルジョン系を調製した。調製された製品を用いて実施例1のときと同一の方式で水放出効果試験を行い、結果を表7に示した。
実施例6用として示された相A成分および相B成分を実施例26用として表8に示された対応する相A成分および相B成分と置き換えたこと以外は実施例6のものと基本的に類似した方式で、実施例26の油中水型エマルジョン系を調製した。調製された製品を用いて実施例1のときと同一の方式で水放出効果試験を行い、結果を表8に示した。
相Bを得るために、実施例27用として表9に示されたB相の各成分を撹拌しながら均一に混合した。実施例27用として表9に示されたA相(この場合、それは、油相成分、油中水型乳化剤ABIL(登録商標)EM90、および疎水性沈降シリカSIPERNAT(登録商標)D17を含んでいた)の各成分を800rpmの速度で撹拌しながら、SIPERNAT(登録商標)D17が均一に分散されるまで均一に混合することにより、相Aを得た。次に、500rpmの速度で撹拌しながら相Bを相A中に定常速度で5分間添加した。相Bの添加の終了後、撹拌速度を1500rpmに増大し、次に、得られたエマルジョンを3分間ホモジナイズすることにより、油中水型エマルジョン系を得た。
Claims (13)
- エマルジョン系の全重量を基準にして、
1.5〜9重量%の疎水性シリカと、
0.1〜5重量%の油中水型乳化剤と、
10〜40重量%の油相と(ここで、油相の含有率は、前記疎水性シリカおよび油中水型乳化剤を含まない)、
55〜85重量%の水相と、
を含む油中水型エマルジョン系であって、
疎水性シリカが10〜85%のメタノール湿潤性(疎水性)を有し、
疎水性シリカが、油相の重量の7〜13重量%を占め、かつこの場合の油相が、疎水性シリカおよび油中水型乳化剤を含まず、
油中水型エマルジョン系が良好な水放出効果を有し、 ただし、前記疎水性シリカがAEROSIL(登録商標)RY200疎水性ヒュームドシリカではなく、かつ、次の成分、すなわち、ポリオキシアルキレン変性ポリシロキサンSH3775E(東レシリコーン株式会社製)と、以下の式(I)
で示されるアルキルグリセリルエーテル変性ポリシロキサンと、疎水性ヒュームドシリカAEROSIL(登録商標)R812(Degussa company製)と、を含む配合物(ここで、SH3775Eの前記アルキルグリセリルエーテル変性ポリシロキサンに対する重量比は0.5であり、SH3775Eおよび前記アルキルグリセリルエーテル変性ポリシロキサンの合計の前記疎水性ヒュームドシリカAEROSIL(登録商標)R812に対する重量比もまた0.5である)が除外される、
油中水型エマルジョン系。 - エマルジョン系の全重量を基準にして、
1.5〜9重量%の疎水性シリカと、
0.1〜5重量%の油中水型乳化剤と、
10〜40重量%の油相と(ここで、油相の含有率は、疎水性シリカおよび油中水型乳化剤を含まない)、
55〜85重量%の水相と、
を含む油中水型エマルジョン系であって、
疎水性シリカが10〜85%のメタノール湿潤性(疎水性)を有し、
疎水性シリカが、油相の重量の7〜13重量%を占め、かつこの場合の油相が、疎水性シリカおよび油中水型乳化剤を含まず、
疎水性シリカの油中水型乳化剤に対する重量比が、0.7α〜1.2αの間にあり、ここで、αは疎水性シリカの油中水型乳化剤に対する最適重量比(特性比αとも称され、下記のとおり、X/Yで算出される)であり、かつ
(i)油中水型エマルジョン中の疎水性シリカ、油相、および水相の重量部をそれぞれ重量部X、M、およびZとして提供することと(ここで、油相は、疎水性シリカおよび油中水型乳化剤を含まない)、
(ii)油相混合物Aを得るために、X重量部の疎水性シリカとM重量部の油相とY0重量部の油中水型乳化剤とを均一に混合することと、
(iii)系を均一乳化状態にするために、油相混合物A中にZ0重量部の水相を攪拌下で徐々に添加することと、
(iv)系を十分に乳化させるために、水相をこれ以上乳化できないことが目視観察されるまで、Z1重量部の水相を連続的に添加してから、エマルジョン系にY1重量部の油中水型乳化剤を攪拌下で添加することと、
(v)Z重量部の水相がすべて、油相混合物A中に添加されるまで、Zn+1重量部の水相とYn+1重量部の油中水型乳化剤とを用いて工程(iv)をn回反復することにより、均一な油中水型エマルジョン系Cを得ることと(ここで、Z=Z0+Z1+...+Zn+1であり、nは自然数であり、n>1である)、
(vi)エマルジョン系Cで使用された油中水型乳化剤の全重量Yを計算することにより(ここで、Y=Y0+Y1+...+Yn+1である)、疎水性シリカの油中水型乳化剤に対する最適重量比X/Yすなわち特性比αを得ることと(ここで、nは自然数であり、n>1である)、
の方法により得られ、
ただし、前記疎水性シリカがAEROSIL(登録商標)RY200疎水性ヒュームドシリカではなく、かつ、次の成分、すなわち、ポリオキシアルキレン変性ポリシロキサンSH3775E(東レシリコーン株式会社製)と、以下の式(I)
で示されるアルキルグリセリルエーテル変性ポリシロキサンと、疎水性ヒュームドシリカAEROSIL(登録商標)R812(Degussa company製)と、を含む配合物(ここで、SH3775Eのアルキルグリセリルエーテル変性ポリシロキサンに対する重量比は0.5であり、SH3775Eおよびアルキルグリセリルエーテル変性ポリシロキサンの合計の疎水性ヒュームドシリカAEROSIL(登録商標)R812に対する重量比もまた0.5である)が除外される、
油中水型エマルジョン系。 - 油中水型乳化剤が、以下の3つのタイプ:
第1のタイプ:ポリシロキサンとポリエーテルポリオールと脂肪族アルカンとが共有結合により結合されたブロックコポリマーの乳化剤、主鎖としてのポリシロキサン鎖と、共有結合によりポリシロキサンの主鎖にそれぞれ結合された側基としてのポリエーテルポリオールおよび脂肪族アルキルとを有する乳化剤、ならびに主鎖としてのポリシロキサン鎖と、共有結合によりポリシロキサン鎖に結合された側基としての脂肪族アルキル変性ポリエーテルポリオールとを有する乳化剤から選択される、ポリシロキサン+親水性基+アルキルの分子鎖構造を有する乳化剤;
第2のタイプ:ポリシロキサンとポリエーテルポリオールとが共有結合により結合されたブロックコポリマー乳化剤、および主鎖としてのポリシロキサン鎖と、共有結合によりポリシロキサンの主鎖に結合された側基としてのポリエーテルポリオールとを有する乳化剤から選択される、ポリシロキサン+親水性基の分子鎖構造を有する乳化剤;および
第3のタイプ:ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、モノグリセロール脂肪酸エステルまたはポリグリセロール脂肪酸エステル、モノグリセロールアルキルエーテルおよびポリグリセロールアルキルエーテルから選択される、非直鎖状構造もしくは直鎖状構造のポリエーテルポリオールのヒドロキシル基を介して脂肪酸と形成されたエステル乳化剤、またはポリエーテルポリオールのヒドロキシル基を介して脂肪アルコールと形成されたエーテル乳化剤;
の少なくとも1つから選択される、請求項1または2に記載のエマルジョン系。 - 油中水型乳化剤のY0、Y1、...Yn+1重量部は、重量が同じであっても異なっていてもよく、かつそれらがそれぞれ、その含有率が油中水型エマルジョン系の全重量を基準にして0.01〜0.3重量%になるように作製され、水相のZ0、Z1、...Zn+1重量部は、重量が同じであっても異なっていてもよく、かつそれらがそれぞれ、その含有率が油中水型エマルジョン系の全重量を基準にして2〜9重量%になるように作製される、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエマルジョン系。
- 油中水型乳化剤のY 0 、Y 1 、...Y n+1 重量部がそれぞれ、その含有率が油中水型エマルジョン系の全重量を基準にして0.05〜0.2重量%になるように作製され、
水相のZ 0 、Z 1 、...Z n+1 重量部が、それぞれ、その含有率が油中水型エマルジョン系の全重量を基準にして4〜9重量%になるように作製される、請求項4に記載のエマルジョン系。 - エマルジョン系の全重量を基準にして、
1.5〜5重量%の疎水性シリカと、
0.3〜2.5重量%の油中水型乳化剤と、
15〜40重量%の油相と(ここで、油相の含有率は、上記疎水性シリカおよび油中水型乳化剤を含まない)、
55〜80重量%の水相と、
を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のエマルジョン系。 - 疎水性シリカが、疎水性ヒュームドシリカであり、70〜350m2/gのBET表面積を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のエマルジョン系。
- 疎水性シリカが、
25〜75%のメタノール湿潤性(疎水性)を有し、
100〜280m 2 /gのBET表面積を有し、
AEROSIL(登録商標)R202、AEROSIL(登録商標)R972、AEROSIL(登録商標)R805、AEROSIL(登録商標)R8200、AEROSIL(登録商標)R974、AEROSIL(登録商標)R812S、AEROSIL(登録商標)R812、およびSIPERNAT(登録商標)D17からなる群から選択される1種以上である、請求項7に記載のエマルジョン系。 - 油中水型乳化剤が、2〜8のHLB値を有する界面活性剤である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のエマルジョン系。
- (a)相Bを得るために、水相成分を均一に混合することと、
(b)相Aを得るために、疎水性シリカが均一に分散されるまで、油相成分、油中水型乳化剤、および疎水性シリカを500〜2500rpmの速度で攪拌しながら混合することと、
(c)油中水型エマルジョン系を得るために、300〜1000rpmの速度で撹拌しながら相Bを相Aに定常速度で5〜15分間添加することと、
を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の油中水型エマルジョン系の調製方法。 - (a)相Bを得るために、水相成分を均一に混合することと、
(b)油相成分を2つの部分に分割し、第1の部分を乳化剤と均一に混合して相A1を得て、第2の部分を疎水性シリカと均一に混合して相A2を得ることと、
(c)混合物C1を得るために、300〜1000rpmの速度で撹拌しながら相Bを相A1中に定常速度で徐々に添加し、次に、油中水型エマルジョン系を得るために、相A2を混合物C1中に添加し、これを均一に撹拌することと、
を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の油中水型エマルジョン系の調製方法。 - 工程(c)に続いて、工程(d)、すなわち、
(d)エマルジョン系内へのすべての成分の添加が終了した後、撹拌速度を1000〜10000rpmに増大させることにより、これを1〜3分間ホモジナイズすること、
をさらに含む、請求項11または12に記載の方法。
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