BR112016003165B1 - Emulsão, método para formação de uma emulsão, método para formação de um grânulo antiespumante, e, grânulo antiespumante - Google Patents

Emulsão, método para formação de uma emulsão, método para formação de um grânulo antiespumante, e, grânulo antiespumante Download PDF

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Abstract

MÉTODO PARA FORMAÇÃO DE UM GRÂNULO ANTIESPUMANTE É apresentado um grânulo antiespumante, que inclui um veículo e um composto antiespumante depositado no veículo. O grânulo antiespumante é forma-do mediante o uso de um método que inclui obter uma emulsão e colocar a emulsão em contato com um veículo, para depositar o composto antiespumante no veículo e formar o grânulo antiespumante. A emulsão inclui uma fase oleosa, uma fase aquosa e um poliéter de silicone. A fase oleosa inclui um composto antiespumante. O composto antiespumante inclui um fluido hidrofóbico e uma carga hidrofóbica dispersa no fluido hidrofóbico. A fase aquosa inclui um aglutinante e água. A emulsão é formada mediante o uso de um método que inclui combinar a fase oleosa, a fase aquosa e o poliéter de silicone para formar a emulsão. O grânulo antiespumante é usado, também, em um método para facilitar o enxágue de um detergente de um substrato, que inclui aplicar o detergente, que inclui o grânulo antiespumante, ao substrato e enxaguar o substrato.

Description

Referência remissiva aos pedidos correlatos
[001] Este pedido reivindica o benefício do pedido de patente provisório US n° 61/865256, conforme depositado em 13 de agosto de 2013.
Campo da invenção
[002] A presente revelação refere-se a um método para formação de um grânulo antiespumante mediante o uso de uma emulsão que inclui uma fase oleosa incluindo um composto antiespumante, uma fase aquosa e um poliéter de silicone. A revelação refere-se, também, a um método para facilitar o enxágue de um detergente de um substrato, mediante o uso do grânulo antiespumante.
Descrição da técnica relacionada
[003] Cerca de setenta por cento da população do mundo lava roupas à mão ou em máquinas semiautomáticas. Ao fazer isso, os consumidores tipicamente esperam observar a geração de espuma de um detergente, pois a geração de espuma está associada à eficiência do detergente. A remoção de espuma tipicamente requer numerosos enxágues, o que adiciona complexidade aos ciclos de enxágue, aumenta o consumo de água e os custos, e desperdiça tempo e água. Por esta razão, compostos antiespumantes são adicionados aos detergentes. No entanto, existem muitos problemas associados ao uso de antiespumantes. Alguns não se tornam ativos nos momentos apropriados, enquanto outros são dispendiosos para comprar, manipular e usar. Alguns eliminam espuma na lavagem, mas não no enxágue, o que leva a uma diminuição da confiança do consumidor no detergente. Ainda outros eliminam totalmente a espuma, o que novamente leva a uma confiança diminuída por parte do consumidor, e diminui a comerciabilidade. Consequentemente, ainda há uma oportunidade de desenvolver uma composição melhorada para controle da espuma.
Sumário da invenção
[004] A revelação apresenta um método para formação de um grânulo anties- pumante. O grânulo antiespumante inclui um veículo e um composto antiespumante disperso no veículo. O método inclui a etapa de obter uma emulsão e colocar a emulsão em contato com o veículo para depositar o composto antiespumante no veículo e, assim, formar o grânulo antiespumante. A emulsão inclui uma fase oleosa, uma fase aquosa e um poliéter de silicone. A fase oleosa inclui o composto antiespumante. O próprio composto antiespumante inclui um fluido hidrofóbico e uma carga hidrofóbica dispersa no fluido hidrofóbico. O fluido hidrofóbico tem uma tensão superficial de 23 a 40 mN/m. A fase aquosa inclui um aglutinante e água. A presente revelação apresenta, também, um método para formação da supracitada emulsão. O método para formação da emulsão inclui a etapa de combinar a fase oleosa, a fase aquosa e o polié- ter de silicone para formar a emulsão. A revelação refere-se, também, a um método para facilitar o enxágue de um detergente de um substrato. O método para facilitar o enxágue inclui as etapas de aplicar o detergente ao substrato e enxaguar o substrato, em que o detergente inclui o grânulo antiespumante acima mencionado.
Breve descrição dos desenhos
[005] Outras vantagens da presente revelação serão prontamente aprecia-das, à medida que se tornem melhor entendidas por referência à descrição detalha-da apresentada a seguir, quando considerada em conjunto com os desenhos em anexo, em que:
[006] as Figuras de 1A a 1K são fotografias independentes das superfícies superiores da água depositada em recipientes após o enxágue do tecido de algodão que foi lavado em água usando-se detergente/emulsões comparativos, conforme descrito com detalhes nos exemplos; e
[007] as Figuras de 2A a 2N são fotografias independentes das superfícies superiores da água depositada em recipientes, após o enxágue do tecido de algo-dão que foi lavado em água usando-se várias modalidades de detergen- te/emulsões de acordo com a presente revelação, conforme também descrito com detalhes nos exemplos.
Descrição detalhada da invenção
[008] A presente revelação apresenta um método para formação de um grânulo antiespumante. O grânulo antiespumante inclui um veículo e um composto antiespumante depositado no veículo. O método para formação do grânulo anties- pumante inclui a etapa de obter uma emulsão, conforme descrito com mais detalhes abaixo, e colocar a emulsão em contato com o veículo para depositar o composto antiespumante sobre o veículo e, assim, formar o grânulo antiespumante.
[009] A etapa de colocar em contato pode ser adicionalmente descrita como a pulverização de gotículas da emulsão sobre o veículo. Alternativamente, a etapa de colocar em contato pode ser adicionalmente descrita como a imersão do veículo na emulsão. A etapa de pulverização e/ou imersão pode ser qualquer forma conhe-cida na técnica.
[010] Em ainda outras modalidades, os grânulos antiespumantes podem ser produzidos por um processo de aglomeração, em que o composto antiespumante é pulverizado sobre o veículo enquanto o veículo é agitado. O veículo pode ser agitado em um misturador de alto cisalhamento, através do qual o veículo passa continuamente. Um tipo de misturador adequado é um misturador de alto cisalhamento vertical e contínuo, no qual a emulsão em estado líquido é borrifada sobre as partículas. Um exemplo de tal misturador é um misturador Flexomix disponível junto à Hosokawa Schugi. Misturadores alternativos adequados incluem misturadores de alto cisalhamen- to horizontais, nos quais uma camada anular da mistura de pó e líquido é formada na câmara de mistura, com um tempo de permanência de alguns segundos até cerca de 2 minutos. Exemplos não limitadores desta família de máquinas são misturadores de pino (por exemplo, a série TAG disponível junto à LB, máquinas do tipo RM disponíveis junto à Rubberg-Mischtechnik, ou misturadores de pino disponíveis junto à Lodige) e misturadores de pá. Outros misturadores adequados, não limitadores, incluem granuladores Glatt, misturadores de relha, comercializados, por exemplo, pela Lodige GmbH, misturadores de pá de eixo duplo em contragiro, conhecidos como misturadores do tipo Forberg, e misturadores intensivos que incluem um braço de misturação de alto cisalha- mento dentro de um vaso cilíndrico giratório. Os grânulos antiespumantes podem ter um diâmetro médio de partícula de pelo menos 0,1 mm, tipicamente acima de 0,25 ou 0,5 mm, até um diâmetro médio de 1,2 ou 1,5 ou até mesmo 2 mm. Após a formação, os grânulos podem ser secos em um leito fluidizado.
[011] Um revestimento posterior do grânulo pode ser realizado usando-se uma dispersão ou suspensão de um polímero formador de filme ou de um agluti-nante como aqueles listados abaixo. O revestimento pode ser realizado usando-se o mesmo aglutinante, um aglutinante diferente, ou uma combinação de aglutinantes, mediante o uso de uma técnica de secagem por pulverização ou um leito flui- dizado.
Grânulo antiespumante
[012] O grânulo antiespumante inclui em si o veículo e o composto anties- pumante depositado no veículo. O veículo não é particularmente limitado e pode ser um veículo particulado sólido, de origem natural ou sintética e incluem silicatos e aluminossilicatos, como zeólitas, silicato de magnésio, silicato de cálcio, silicato de sódio, mica, bentonita, diatomita, sepiolita, argilas naturais ou modificadas, talco, sílica pura ou tratada, carboidratos, como lactose, dextrose, maltodextrina, alginato, quitina, quitosana, cinza de soda, amido, farinha de madeira, celulose, derivados de celulose, como carboximetilcelulose sódica, sulfato de cálcio, sulfato de sódio, sulfa-to de magnésio, carbonato de cálcio, acetato de sódio, bicarbonato de sódio, perbo- rato de sódio, citrato de sódio, carbonato de sódio, fosfatos, como tripolifosfato de sódio, ou combinações dos mesmos. O veículo pode incluir uma mistura de veículos diferentes. Em uma modalidade, o veículo é escolhido do grupo de zeólita, amido, sulfato de sódio, carbonato de sódio e combinações dos mesmos.
[013] O tamanho médio de partícula do veículo está, tipicamente, na faixa de 1 a 250 μm, de 5 μm a 30 ou 40 μm, de 1 a 25 μm, ou de 1 μm até 15 ou 20 μm. O veículo pode compreender de 60%, em peso, a 85 ou 90%, em peso, do grânulo antiespumante final. O composto antiespumante tipicamente compreende de 5%, em peso, a 20 ou 25%, em peso, do grânulo antiespumante final.
[014] A granulometria média do veículo é tipicamente medida pelo método chamado ‘difração de laser’, usando-se o procedimento ISO descrito em ISO 13320:2009. O equipamento utilizado é um Sympatec Helos KF (marca comercial), equipado com um dispersor seco Rodos/M. A pressão aplicada para dispersar o veí-culo através do laser é de 0,2 MPa (2 bars) e a lente usada para a medição é a lente R3. O método inclui as seguintes etapas: (1) adicionar aproximadamente 50 g de uma amostra representativa em um alimentador, (2) iniciar a medição usando uma lente R3 (a faixa de partículas é de 0,9 μm - 175 μm), (3) utilizar o sistema para au-tomaticamente injetar a amostra com um sistema pressurizado (RODOS) através de um feixe de laser e (4) coletar o feixe de laser difratado em um sensor e calcular uma distribuição de tamanho de partícula por correlação.
Emulsão:
[015] Novamente com referência à emulsão, as emulsões são tipicamente classificadas em diferentes categorias, de acordo com a natureza química de uma fase dispersa e de uma fase contínua. Uma primeira categoria é uma emulsão de óleo-em-água (O/W). As emulsões O/W tipicamente incluem uma fase dispersa não polar (por exemplo, óleo) em uma fase aquosa contínua (por exemplo, água) que forma partículas. Para fins da presente revelação, o termo “óleo” inclui moléculas não polares e pode incluir qualquer composto não polar, conforme descrito com mais detalhes, abaixo. Uma segunda categoria de emulsão é uma emulsão de água-em- óleo (W/O). As emulsões W/O tipicamente incluem uma fase polar dispersa, como a água ou outras substâncias hidrofílicas ou misturas respectivas em uma fase contí- nua não polar, como um óleo ou polímero hidrofóbico. Uma terceira categoria é uma emulsão água-em-óleo-em-água (W/O/W). Estes tipos de emulsões incluem uma fase polar dispersa em uma fase contínua não polar que está, por sua vez, dispersa em uma fase contínua polar. Por exemplo, as emulsões W/O/W podem incluir gotícu- las de água aprisionadas dentro de gotículas de óleo maiores que, por sua vez, es-tão dispersas numa fase contínua de água. A presente emulsão pode ser qualquer uma destas.
[016] A presente emulsão inclui uma fase oleosa e uma fase aquosa. A fase oleosa pode ser a fase dispersa ou a fase contínua. De modo semelhante, a fase aquosa pode ser a fase dispersa ou a fase contínua. Em várias modalidades, a fase oleosa está presente na emulsão em uma quantidade de 20 a 80, de 30 a 70, de 35 a 65 ou de 40 a 50 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da emulsão. Em al-gumas modalidades, a fase aquosa está presente na emulsão em uma quantidade de 10 a 70, de 20 a 60 ou de 30 a 55 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da emulsão. O poliéter de silicone, descrito abaixo, está presente em uma quantidade de 1 a 20, de 1 a 10 ou de 4 a 7%, em peso, da emulsão.
Fase oleosa: Composto antiespumante: Fluido hidrofóbico
[017] O composto antiespumante inclui um fluido hidrofóbico e uma carga hidrofóbica dispersa no fluido hidrofóbico. O composto antiespumante pode consis-tir essencialmente em, consistir em, ou ser, a combinação do fluido hidrofóbico e da carga hidrofóbica dispersa no fluido hidrofóbico. O termo “consistir essencialmente em” descreve uma modalidade em que o composto antiespumante é isento de quaisquer outros silicones, polímeros orgânicos, e/ou outros compostos que possam afetar as propriedades antiespumantes do composto antiespumante.
[018] O fluido hidrofóbico tem uma tensão superficial de 23 a 40 mN/m, al- ternativamente de 24 a 40 mN/m, alternativamente de 27 a 40 mN/m, alternativamente de 27 a 35 mN/m, alternativamente de 27 a 30 mN/m.
[019] A tensão superficial do fluido hidrofóbico pode ser medida usando-se pelo menos dois métodos. O primeiro método é o método da gota, em que a tensão superficial é medida a 25°C. Nesse teste, uma gota do fluido hidrofóbico, ou da mis-tura de fluidos hidrofóbicos, é formada no ar com o uso de uma seringa e a tensão superficial é calculada a partir das medições da curvatura da gota pendente. O mé-todo de teste da gota é adicionalmente explicado no artigo ‘Surface tension measu-rements using the drop shape method’, de R.P. Woodward, publicado por First Ten Angstroms, de 465 Dinwiddie Street, Portsmouth, Virginia, EUA, que é expressamente incorporado neste documento, a título de referência, em relação a este método de teste. A tensão superficial do fluido hidrofóbico, medida pelo método da gota, pode ser alternativamente descrita como tensão superficial estática. Salvo indicação em contrário, o método da gota é o método usado no presente pedido.
[020] O segundo método utiliza um tensiômetro, por exemplo, um Attension Sigma 700 Force Tensiometer. Neste método, o equipamento é calibrado antes do uso, usando-se um peso de calibração que pesa 1.798,6 mg e precisa ser medido com aproximação de + /-0,5 mg. Uma amostra de água desionizada é testada e preci-sa ser medida com aproximação (+ /-1,0 dyn/cm) de 72,4 dyn/cm. A tensão superficial do fluido hidrofóbico pode ser medida enchendo-se pela metade um frasco de amostra de 0,1 L (4 oz) com uma amostra do fluido hidrofóbico, e colocando-o na plataforma para recipiente; carregando-se uma lamínula de vidro no suporte do estribo e, com o uso de um maçarico de propano, flambando-se cuidadosamente ambos os lados da lamínula de vidro. O porta-estribo é colocado com a lamínula de vidro no gancho da alavanca, e a plataforma para recipiente de amostra é elevada até que a superfície da amostra fique logo abaixo da parte inferior da lamínula de vidro. As medidas da tensão superficial são tomadas a 22°C, usando-se uma profundidade de mergulho de 5 mm, uma velocidade de elevação de 5 mm/min e uma velocidade de abaixamento de 5 mm/min. Quatro medidas são tomadas após o primeiro contato, e a média é calcu-lada. Em alguns casos, a tensão superficial pode ser obtida junto ao fornecedor da matéria-prima.
[021] O fluido hidrofóbico não é particularmente limitado, exceto pela tensão superficial acima mencionada. Em uma modalidade, o fluido hidrofóbico é uma mistura de fluidos hidrofóbicos. Em várias modalidades, o fluido hidrofóbico é isento de grupos polares com átomos de hidrogênio ativo que possam ser ionizados em um meio aquoso, por exemplo, grupos carboxila, sulfonato, sulfato, amida e/ou fosfato.
[022] Em outra modalidade, o fluido hidrofóbico é um fluido de silicone, co-mo um organopolissiloxano. Um tipo de organopolissiloxano fluido que é apropriado para o uso é um organopolissiloxano fluido incluindo grupos carboxialquila este- rificados pendentes. O organopolissiloxano fluido que contém grupos carboxialquila esterificados pendentes pode ser um polidiorganossiloxano substancialmente line-ar, ou pode ser um organopolissiloxano ramificado incluindo até 10 mol% de uni-dades ramificadas. Os grupos carboxialquila podem incluir de 2 a 12 átomos de carbono, particularmente de 2 a 5 átomos de carbono, e podem ser grupos carbo- ximetila, 2-carboxietila, 2-metil-2-carboxietila ou 2-etil-2-carboxietila. Os grupos carboxialquila podem ser esterificados por grupos alquila, arila, aralquila ou cicloal- quila, por exemplo, cada um dos grupos carboxialquila pode ser esterificado por um grupo alquila tendo de 1 a 20 átomos de carbono. Em várias modalidades, todos ou a maioria dos grupos carboxialquila são esterificados por um grupo alquila tendo de 8 a 18 átomos de carbono, por exemplo, um grupo n-octila, 2-etilexila, laurila, tetradecila, hexadecila ou estearila. Pode-se usar uma mistura de grupos alquila diferentes, por exemplo, grupos alquila com comprimento de cadeia diferente, como uma mistura de grupos alquila C12 e C14, ou uma mistura de grupos al- quila C12 e C13.
[023] Em várias modalidades, pelo menos 10% das unidades de siloxano em tal organopolissiloxano portam um grupo carboxialquila esterificado pendente, por exemplo, 25 a 100% das unidades de siloxano podem portar um grupo carboxialquila esterificado pendente. Outros substituintes no organopolissiloxano podem ser, por exemplo, selecionados de grupos alquila tendo de 1 a 20 átomos de carbono e grupos fenila. O organopolissiloxano pode ser preparado através da reação de um organopo- lissiloxano que contém grupos Si-H com um éster de um ácido carboxílico etilenica- mente insaturado, por exemplo, um acrilato ou metacrilato, na presença de um catalisador de hidrossililação. O organopolissiloxano que contém grupos Si-H pode ser po- li(metil-hidrogênio siloxano) ou um copolímero de dimetilsiloxano metil-hidrogênio siloxano, de modo que, em muitos casos, a maioria ou todos os grupos siloxano no organopolissiloxano incluem um substituinte de metila.
[024] O organopolissiloxano que contém grupos carboxialquila esterificados pendentes pode também ter substituintes de alquila pendentes tendo 2 a 20 átomos de carbono além dos grupos carboxialquila esterificados e grupos metila. Tais substi- tuintes de alquila podem ser substituintes de etila, hexila, octila, laurila, tetradecila, hexadecila ou estearila. O organopolissiloxano fluido pode incluir substituintes de alquila tendo de 8 a 18 átomos de carbono ligados a átomos de Si do organopolis- siloxano, bem como grupos metila e grupos carboxialquila esterificados por um grupo alquila tendo de 8 a 18 átomos de carbono. O organopolissiloxano fluido pode ser preparado reagindo-se poli(metil-hidrogênio siloxano) ou um copolímero de dimetil- siloxano metil-hidrogênio siloxano com uma mistura de um ou mais alfa-alqueno tendo de 8 a 18 átomos de carbono e um ou mais metacrilatos de alquila ou éster de acrilato com 8-18 átomos de carbono, como uma mistura de alcanos C12 a C14 e metacrilatos de alquila C12 a C14. A razão molar entre grupos carboxialquila esterifi- cados pendentes e substituintes alquila pendentes tendo de 2 a 20 átomos de car bono pode ser de 10:1 a 1:2, ou qualquer faixa entre essas, em que cada unidade de siloxano tipicamente inclui um grupo metila. Um polidiorganossiloxano substancialmente linear que compreende unidades de metil C12-C14 alquil siloxano e unidades de metil 2-metil-2-carboxietil siloxano em quantidades substancialmente equimola- res, em que os grupos carboxietila são esterificados por grupos alquila C12-C13, tem uma tensão superficial de 27,2 mN/m.
[025] Um organopolissiloxano alternativo é um organopolissiloxano fluido in-cluindo grupos arila ou grupos alquilarila. Em várias modalidades, grupos fenila, ligados ao silício. O organopolissiloxano de arila ou alquilarila pode ser um polidiorganos- siloxano substancialmente linear ou pode ser organopolissiloxano ramificado incluindo até 10 mol% de unidades de ramificação. Os organopolissiloxanos que têm um grupo fenila ligado a substancialmente todos os átomos de silício do organopolissiloxano podem ser efetivos. Um exemplo de tal organopolissiloxano é um po- li(metilfenilsiloxano) ou um organopolissiloxano incluindo grupos 2-fenilpropila. Um poli(metilfenilsiloxano) terminado com trimetilsilóxi tem uma tensão superficial de 27,1 mN/m. Um poli(metilfenilsiloxano) terminado por silanol de peso molecular semelhante tem uma tensão superficial de 33,9 mN/m. Um outro poli(metilfenilsiloxano) adequado, descrito no Exemplo 1 de WO-2008/152042, expressamente incorporado neste documento, a título de referência em relação aos siloxanos adequados, tem uma tensão superficial de 32,8 mN/m. Outro organopolissiloxano adequado é o alfa- metilestireno siloxano, como um tendo uma tensão superficial de 27,0 mN/m. Todos esses organopolissiloxanos fluidos que contêm grupos fenila são adequados para uso como fluido hidrofóbico.
[026] Em várias modalidades, o fluido de silicone é escolhido do grupo de alquilsiloxanos tendo um grupo alquila com 12 a 14 átomos de carbono, arilsiloxa- nos, alquilarilsiloxanos, um siloxano que é o produto de reação um siloxano MeH, um alquilmetacrilato tendo um grupo alquila com 8 a 30 átomos de carbono, e um alqueno tendo de 8 a 30 átomos de carbono, e combinações dos mesmos.
[027] O fluido hidrofóbico pode ser, alternativamente, um fluido orgânico, um fluido que não inclui átomos de silício, ou combinação destes e/ou os fluidos de silicone acima mencionados. Em uma modalidade, o fluido hidrofóbico é um fluido hidrocarbôni- co. Em outra modalidade, o fluido hidrofóbico é um poliisobutileno. O poliisobutileno líquido vendido pela Univar (Holanda) sob o nome comercial Dynapak Poly 55 tem uma tensão superficial de 30,4 mN/m. Um outro exemplo não limitador de um polibuteno orgânico adequado é INDOPOL® H25 (óleo hidrofóbico de polibuteno) vendido por INEOS® (Lyndhurst, Reino Unido). Os fluidos hidrofóbicos orgânicos alternativos que são adequados são poliéteres em que a unidade repetitiva de éter tem pelo menos 3 átomos de carbono, por exemplo, óxido de polipropileno, óxido de polibutileno ou óxido de politetrametileno. O óxido de polipropileno tem uma tensão superficial de 29,0 mN/m.
[028] Em várias modalidades, o fluido hidrofóbico está presente em uma quantidade de 75 a 99, de 80 a 95, de 90 a 95 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da fase oleosa. Em outras modalidades, o fluido hidrofóbico está presente em uma quantidade de 20 a 70, de 30 a 60, ou de 40 a 50 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da emulsão.
Carga hidrofóbica
[029] A carga hidrofóbica é dispersa no fluido hidrofóbico. O termo “dispersa em” pode descrever que a carga hidrofóbica é dispersa de modo homogêneo ou heterogêneo no fluido hidrofóbico. Alternativamente, este termo pode descrever uma mistura íntima da carga hidrofóbica com o fluido hidrofóbico. A carga hidrofó- bica pode ser sólida a 100°C, como a sílica que, em uma modalidade, tem uma área de superfície que mede, segundo o método BET (Brunauer-Emmett-Teller), pelo menos cerca de 50 m2/g. Alternativamente, a carga hidrofóbica pode consistir em dióxido de titânio, quartzo moído, alumina, um aluminossilicato, óxido de zinco, óxido de magnésio, um sal de um ácido carboxílico alifático, um produto de reação de um isocianato com uma amina, por exemplo, cicloexilamina, ou uma alquilami- da, como etileno-bis-estearamida ou metileno-bis-estearamida. Combinações de dois ou mais destes podem ser usadas.
[030] Algumas das cargas mencionadas acima não são hidrofóbicas por na-tureza, mas podem ser usadas se tornadas hidrofóbicas. Isso pode ser feito local-mente (por exemplo, quando disperso no fluído hidrofóbico), ou por pré-tratamento da carga antes da misturação ao fluído de polissiloxano ou a outro fluido hidrofóbico. Um exemplo de uma carga adequada consiste em sílica que foi tornada hidrofóbica. Os materiais de sílica adequados incluem aqueles que são preparados por meio de aquecimento, por exemplo sílica defumada, ou de precipitação. A carga de sílica pode ter um tamanho médio de partícula de cerca de 0,5 a cerca de 50 μm, alternativamente cerca de 2 a cerca de 30, e alternativamente cerca de 5 a cerca de 25 μm. A sílica pode ser tornada hidrofóbica por meio do tratamento com um ácido graxo ou com o uso de materiais de organossilício substituído com metila, como polímeros de dimetilsiloxano, os quais são bloqueados na extremidade com silanol ou grupos alcóxi ligados por silício, hexametildissilazano, hexametildissiloxano ou resinas de organossilício, incluindo grupos (CH3)3SiO1/2 e grupos silanol. A hidrofobização é tipicamente realizada em temperaturas de pelo menos 100°C. Podem ser usadas misturas de cargas, por exemplo, uma carga de sílica altamente hidrofóbica, como aquela vendida sob o nome comercial SIPERNAT® D10, disponível junto à Evonik Industries (Alemanha), pode ser usada em conjunto com uma sílica parcialmente hidrofóbica, como aquela vendida sob o nome comercial AEROSIL® R972, disponível junto à Evonik Industries.
[031] Em várias modalidades, a carga hidrofóbica está presente em uma quantidade de 0,5 a 50, de 1 a 25, de 1 a 15, ou de 2 a 12 partes, em peso, por 100 partes, em peso, do fluido hidrofóbico. Em outras modalidades, a carga hidro- fóbica está presente em uma quantidade de 1 a 15, ou de 1 a 5 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da emulsão.
Fluidos adicionais:
[032] Adicionalmente ao fluido hidrofóbico que forma o composto antiespu- mante, a fase oleosa pode incluir uma ou mais resinas de organossilício adicionais. A resina de organossilício pode ser uma resina de siloxano não linear. Em uma modalidade, a resina de organossilício inclui unidades de siloxano tendo a fórmula R’aSiO(4-a)/2, em que R’ denota um grupo hidróxi, hidrocarboneto ou hidrocarbonóxi, e em que a tem um valor médio de cerca de 0,5 a cerca de 2,4. Em uma modalidade, a resina de organossilício inclui grupos tri-hidrocarbonetossilóxi monovalente (M) da fórmula R”3SiO1/2 e grupos tetrafuncionais (Q) SiO4/2, em que R” denota um grupo hidrocarboneto monovalente. Em outra modalidade, a razão M/Q está na faixa de cerca de 0,4:1 a cerca de 2,5:1 (equivalente ao valor de a na fórmula R’aSiO(4-a)/2 de cerca de 0,86 a cerca de 2,15) para o uso em aplicações de detergente para lavagem de roupas. Em ainda outra modalidade, a razão M/Q é de cerca de 0,4:1 a cerca de 1,1:1 para o uso em aplicações de detergente para lavagem de roupas. Em ainda outra modalidade, a razão M/Q é de cerca de 0,5:1 a cerca de 0,8:1 (equivalente ao valor de a na formula R’aSiO(4-a)/2 de cerca de 1,0 a cerca de 1,33) para o uso em aplicações de detergente para lavagem de roupas. A resina de organossilício pode ser um líquido ou um sólido à temperatura ambiente. Em várias modalidades, as resinas líquidas de organossilício (por exemplo, aquelas que têm uma razão M/Q maior que cerca de 1,2) também podem também ser usadas.
[033] Em ainda outras modalidades, a resina de organossilício inclui so-mente grupos M e Q, conforme descrito acima. Entretanto, é observado que uma resina que compreende grupos M, grupos R”SiO3/2 (T) trivalentes e grupos Q podem também, ou alternativamente, ser usados. A resina de organossilício pode também incluir unidades divalentes R’’2SiO2/2, por exemplo, em uma quantidade de cerca de 20% ou menos, de todas as unidades de siloxano presentes. O grupo R” pode incluir um grupo alquila (por exemplo, metila, etila ou fenila) tendo de cerca de 1 a cerca de 6 átomos de carbono. Pode ser desejável que cerca de 80% a substancialmente todos os grupos R” presentes sejam grupos metila. Outros grupos hidrocarboneto podem também estar presentes, incluindo, porém, sem limitação, grupos alquenila, como unidades de dimetilvinilsilila (por exemplo, não excedendo a cerca de 5% do total de grupos R”). Grupos hidróxi e/ou grupos alcóxi ligados por silício (por exemplo, metóxi) podem também estar presentes. Tais resinas de organossilício podem ser feitas em solvente ou localmente, por exemplo, por hidrólise de certos materiais de silano. Em uma modalidade, a resina de orga- nossilício é feita por hidrólise e condensação, na presença de um solvente (por exemplo, xileno), de um precursor da unidade silóxi tetravalente (por exemplo, te- traortossilicato, tetraetilortossilicato, polietilsilicato ou silicato de sódio), e um pre-cursor de unidades trialquilsilóxi monovalente (por exemplo, trimetilclorossilano, trimetiletoxissilano, hexametildissiloxano ou hexametildissilazano). A resina MQ resultante pode, se for desejado, ser adicionalmente trimetilsililada de modo que seja dispersa. Os grupos Si-OH residuais podem ser aquecidos na presença de uma base para causar a autocondensação da resina mediante a eliminação de grupos Si-OH.
[034] O fluido adicional pode ser usado em conjunto com qualquer fluido hi- drofóbico ou mistura de fluidos hidrofóbicos, de modo que o fluido adicional não faça diminuir a tensão superficial do fluido hidrofóbico para menos de 23 mN/m, alternativamente menos de 24 mN/m, alternativamente menos de 27 mN/m, ou aumentar a tensão superficial do fluido hidrofóbico para mais de 40 mN/m.
[035] Em outras modalidades, o fluido adicional está presente em uma quan-tidade de 0,1 a 5, de 0,1 a 5, de 0,5 a 1,5, ou até 1 parte, em peso, por 100 partes, em peso, da fase oleosa. Alternativamente, o fluido adicional pode estar presente em uma quantidade de 0,05 a 10, de 0,1 a 0,5, ou até 0,5 parte, em peso, por 100 partes, em peso, da emulsão.
Fase aquosa: Aglutinante:
[036] Novamente com referência à fase aquosa, a fase aquosa inclui um aglutinante e água. O aglutinante pode ser dispersado em água, de tal modo que água adicional, independente do aglutinante, pode não ser necessária. A fase aquosa pode consistir essencialmente em, consistir em, ou ser o aglutinante sob a forma de uma dispersão ou solução aquosa, ou o aglutinante e a água.
[037] Em uma modalidade, o aglutinante inclui um polímero solúvel em água ou dispersível em água, como um polímero formador de filme (por exemplo, um aglutinante aquoso). Vários exemplos não limitadores de aglutinantes adequados incluem aglutinantes de policarboxilato que são polímeros solúveis em água, como produtos polimeri- zados de ácidos monoméricos insaturados, por exemplo, ácido acrílico, ácido maleico, anidrido maleico, ácido fumárico, ácido itacônico, ácido aconítico, ácido mesacônico, ácido citracônico e ácido metilenomalônico; polímeros de polioxialquileno, como polieti- lenoglicol; carboidratos, como polissacarídeos, amido catiônico, aglutinantes de xarope de açúcar, xarope de malitol, solução de maltodextrina, derivados de celulose solúvel em água ou expansível em água, como carboximetilcelulose de sódio, hidroxietilcelulo- se, hidroxipropilcelulose quaternizada com cloreto de alquil dimetil amônio glicidila C12C22, celulose de hidroxialquila catiônica incluindo aquelas com a designação CTFA Polyquaternium 10, Polyquaternium 67, Polyquaternium-4; homopolímeros ou copolíme- ros preparados a partir de monômeros monoetilenicamente insaturados, ou seja, mo- nômeros de alila e de vinila e combinações dos mesmos. Outros exemplos não limitadores incluem homopolímeros ou copolímeros preparados a partir de monômeros acrílicos ou metacrílicos. Exemplos não limitadores de monômeros que podem ser usados para preparar o homopolímero ou copolímero incluem dialquilaminoalquil acrilatos, dialquila- minoalquil metacrilatos, dialquilaminoalquil acrilamidas, dialquilaminoalquilalquil acrila- midas, dialquilaminoalquil metacrilamidas, dialquilaminoalquilalquil metacrilamidas, em que os grupos alquila são grupos alquila tendo de 1 a 4 átomos de carbono, vinilpiridina, vinilimidazol; em que os monômeros podem ser parcialmente quaternizados, totalmente quaternizados, ou salificado, por um ácido, um agente de quaternização, cloreto de benzila, cloreto de metila, um cloreto de alquila, um cloreto de arila, ou sulfato de dimeti- la. Em outra modalidade, o aglutinante é um polímero solúvel em água ou dispersível em água. Em ainda outra modalidade, o aglutinante é um copolímero de ácido malei- co/ácido acrílico. Como usado neste documento, “salificado” refere-se ao sal formado pela reação ácido-base entre o amino e um ácido. Também podem ser usadas combinações de quaisquer um ou mais dos supracitados.
[038] Em várias modalidades, o aglutinante está presente em uma quantidade de 20 a 60, de 20 a 50, de 25 a 50, ou de 30 a 50 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da fase aquosa. Em outras modalidades, o aglutinante está presente em uma quantidade de 10 a 50, de 10 a 40, de 10 a 25, ou de 15 a 20 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da emulsão.
Água
[039] A fase aquosa também inclui água. Como descrito acima, a água pode estar incluída em uma dispersão ou solução aquosa do aglutinante, pode ser inde-pendente, ou ambos. A água pode ser água da rede pública, água de poço, água purificada, água desionizada e combinações das mesmas, e pode estar presente na dispersão em quantidades que variam dependendo do tipo de emulsão. Em várias modalidades, a água está presente em uma quantidade de 20 a 80, de 20 a 70, ou de 30 a 60 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da fase aquosa. Em outras modalidades, a água está presente em uma quantidade de 10 a 60, de 10 a 50 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da emulsão.
Poliéter de silicone:
[040] A emulsão inclui, também, um poliéter de silicone (SPE). A emulsão pode incluir, consistir essencialmente em, consistir em ou ser, a (combinação da) fase oleosa, da fase aquosa e do poliéter de silicone.
[041] O poliéter de silicone pode ter uma viscosidade menor que 50.000 mPa.s, mais tipicamente menor que 30.000 mPa.s a 25°C. A composição de poliéter de silicone pode ter uma viscosidade de 100 mPa.s a menos de 25.000 mPa.s a 25°C, conforme determinado pela medição do tempo necessário para que um volume fixo de amostras passe através de um capilar de vidro calibrado mediante o uso de “fluxo por gravidade” usando, por exemplo, ASTM D-445, IP 71.
[042] O poliéter de silicone pode estar presente na emulsão em qualquer quantidade de 1 a 20, de 2 a 10, de 4 a 7, ou 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10 por cento, em peso. Considera-se que o poliéter de silicone possa estar presente em qualquer valor ou faixa de valores, tanto inteiros como fracionários, dentro de ou entre quais-quer um ou mais valores acima descritos. Em várias modalidades, quaisquer uma ou mais das quantidades acima mencionadas podem variar em ± 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10%.
[043] Em várias modalidades, a emulsão inclui menos de 10, alternativamente menos de 5, alternativamente menos de 1 partes, em peso, de um emulsificante que não seja o poliéter de silicone acima mencionado, em peso da emulsão. Em outras modalidades, a emulsão é isenta de quaisquer emulsificantes que não sejam o polié- ter de silicone acima mencionado.
[044] Em várias modalidades, o poliéter de silicone é escolhido a partir de: e combinações dos mesmos, onde R6 é um hidrocarboneto monovalente ou grupo hidrocarboneto halogenado, Q é R6 ou G, j tem um valor de 1 a 150, k tem um valor de 0 a 400 e G é um grupo polioxialquileno tendo uma fórmula escolhida de: e combinações dos mesmos, onde R7 é um grupo hidrocarboneto divalente tendo de 1 a 20 átomos de carbono, m tem um valor médio de cerca de 1 a 50, n tem um valor médio de 1 a 50 e Z é selecionado do grupo constituído por hidrogênio, um radical alquila tendo de 1 a 6 átomos de carbono e um grupo acila tendo de 2 a 6 átomos de carbono. A porção siloxano do poliéter de silicone pode ser linear ou ramificada.
[045] Grupos hidrocarboneto monovalentes adequados, como R6, incluem radicais alquila, como grupos metila, etila, propila, butila, hexila, octila e decila; grupos cicloalifáticos, como cicloexila; grupos arila, como fenila, tolila e xilila; grupos arilalquila, como benzila e feniletila. Grupos hidrocarboneto halogenado monovalentes incluem qualquer radical hidrocarbônico monovalente mencionado acima, e têm pelo menos um dos seus átomos de hidrogênio substituído por um halogê- nio, como flúor, cloro ou bromo.
[046] O grupo R7 acima é um grupo hidrocarboneto divalente tendo de 1 a 20 átomos de carbono, que é exemplificado por grupos como os radicais alquileno inclu-indo metileno, etileno, propileno, butileno, fenileno, trimetileno, 2-metiltrimetileno, pentametileno, hexametileno, 3-etil-hexametileno, octametileno, —CH2(CH3)CH—, —CH2CH(CH3)CH2—, e —(CH2)18—, radicais cicloalquileno, como cicloexileno, radicais arileno como fenileno, combinações de radicais de hidrocarbonetos divalentes, como benzileno (—C6H4CH2—), resíduos de hidrocarbonetos hidroxilados, cloroeti- leno, fluoroetileno, —CH2CH2CH2OCH2—, —CH2CH2OCH2CH2—, — CH2CH2OCH(CH3)CH2—, e —CH2OCH2CH2OCH2CH2—.
Método para formação da emulsão:
[047] A presente revelação apresenta, também, um método para formação da emulsão. O método para formação da emulsão inclui a etapa de combinar a fase ole-osa, a fase aquosa e o poliéter de silicone para formar a emulsão. O poliéter de silicone pode ser combinado com a fase aquosa ou a fase oleosa para formar uma primeira mistura e, subsequentemente, a fase oleosa ou a fase aquosa pode ser adicionada à primeira mistura. As fases oleosa e aquosa podem ser combinadas para formar uma primeira mistura e, subsequentemente, o poliéter de silicone pode ser adicionado para emulsificar as fases oleosa e aquosa. Em uma modalidade, a etapa de combinação inclui a etapa de agitar mecanicamente a fase oleosa, a fase aquosa, o poliéter de silicone e combinações dos mesmos. Em outra modalidade, a etapa de combinação inclui a etapa de aplicar cisalhamento à fase oleosa, à fase aquosa e ao poliéter de silicone. Em uma modalidade, a emulsão é formada por simples agitação para formar uma mistura grossa (por exemplo, água em óleo ou óleo em água). Esta mistura pode, então, ser emulsificada. Durante a emulsificação, a mistura pode ser invertida em uma emulsão. Qualquer das etapas mencionadas acima pode ser realizada com o uso de quaisquer equipamentos de agitação ou misturação, ou homogeneizadores e combinações dos mesmos.
Composição detergente:
[048] O grânulo antiespumante pode ser adicionado a uma composição de-tergente em uma quantidade de 0,1 a 10%, em peso, da composição detergente. Em uma modalidade, o grânulo antiespumante é adicionado em um teor de 0,4 a 5%, em peso. A composição detergente pode ser um detergente para lavagem de roupas, mas pode ser, alternativamente, um detergente para lavagem de louça ou uma composição detergente para cuidados pessoais, como um xampu, gel para banho ou barra de sabão.
[049] A composição detergente pode opcionalmente incluir, ou ser isenta de, pelo menos um tensoativo detersivo, o qual pode ser escolhido dentre tensoativos com atividade detergente aniônicos, catiônicos, não iônicos, anfotéricos e zwiteriônicos sa- ponáceos ou não saponáceos, ou misturas dos mesmos. Este tensoativo, se utilizado, não é o mesmo que o poliéter de silicone mencionado anteriormente. Muitos tensoati- vos ativos em detergente estão disponíveis e são totalmente descritos na literatura, em “Surface-Active Agents and Detergents”, Volumes I e II, de Schwartz, Perry e Berch, que está expressamente incorporado neste documento, a título de referência, em rela-ção a esses tensoativos. Em uma modalidade, o tensoativo detersivo inclui sabões e/ou compostos aniônicos e/ou não iônicos não saponáceos sintéticos. A quantidade total de tensoativo presente é, geralmente, de 5 a 40%, em peso, da composição detergente.
[050] Exemplos não limitadores adequados de tensoativos aniônicos incluem sulfonatos de alquilbenzeno, particularmente sulfonatos de alquilbenzeno lineares tendo um comprimento de cadeia de alquila de cerca de 8 a cerca de 16 átomos de carbono; sulfatos de alquila primários e secundários, particularmente sulfatos de alquila primários tendo um comprimento de cadeia de alquila de 8 a 16 átomos de carbono; etersulfatos de alquila; sulfonatos de olefina; sulfonatos de alqui- lxileno; dialquilsulfossuccinatos; e sulfonatos de éster de ácido graxo. Sais de sódio podem também ser usados. A composição detergente pode incluir um tensoativo aniônico, opcionalmente, com um tensoativo não iônico. Os tensoativos não iônicos que podem ser usados incluem os etoxilados de alcoóis primários e secundários, incluindo alcoóis alifáticos tendo de 8 a 20 átomos de carbono etoxilados com uma média de 1 a 20 moles (por exemplo, de 1 a 10 moles) de óxido de etileno por mol de álcool. Os tensoativos não iônicos não etoxilados adequados incluem alquilpoli- glicosídeos, monoéteres de glicerol e poli-hidroxiamidas. Exemplos de tensoativos detergentes orgânicos catiônicos incluem sais de alquilamina, sais de amônio quaternário, sais de sulfônio e sais de fosfônio.
[051] As composições detergentes podem, também, incluir um ou mais builders de detergência. A quantidade total de builder de detergência pode ser de 5 a 80%, em peso, alternativamente de 10 a 60%, em peso. Os builders inorgânicos que podem ser utilizados incluem carbonato de sódio, aluminossilicatos cristalinos e amorfos (por exemplo, zeólitas) e silicatos em camadas (filossilicatos). Builders de fosfato inorgânico (por exemplo, ortofosfato de sódio, pirofosfato e tripolifosfato) podem também estar pre-sentes. Builders orgânicos que podem ser utilizados incluem polímeros de policarboxila- to, como poliacrilatos, os copolímeros acrílico/maleico e fosfinatos acrílicos; policarboxi- latos monoméricos, como citratos, gluconatos, oxidissuccinatos, mono, di e trissuccina- tos de glicerol, carboximetiloxissuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos, hi- droxietiliminodiacetatos, alquil e alquenilmalonatos e succinatos; e sais de ácidos gra- xos sulfonados. Os builders, tanto inorgânicos como orgânicos, podem estar presentes sob a forma de sal de metal alcalino (por exemplo, sal de sódio).
[052] A composição detergente pode, também, incluir um composto alvejante de peroxila (por exemplo, um persal inorgânico ou um peroxiácido orgânico) capaz de produzir peróxido de hidrogênio em solução aquosa. Os persais inorgânicos ade-quados incluem monoidrato e tetraidrato de perborato de sódio, bem como percarbonato de sódio. O composto alvejante de peroxila pode ser usado em conjunto com um ativador de alvejamento (precursor de alvejante), por exemplo, um precursor de ácido peroxicaboxílico e, mais especificamente um precursor de ácido peracético, como tetra-acetiletilenodiamina ou um precursor de ácido peroxibenzoico ou de ácido peroxicarbônico.
[053] As composições detergentes destinadas ao uso em cuidados pessoais (por exemplo, composições de xampu) podem incluir outros ingredientes, como condici-onadores para facilitar o penteamento e/ou penteado dos cabelos, e/ou para melhorar o brilho e/ou a maciez do cabelo, perfumes, fragrâncias, colorantes, como corantes, óleos essenciais, vitaminas, agentes de tamponagem, estabilizantes e conservantes, qualquer combinação dos mesmos, ou similares.
[054] A composição detergente pode estar sob a forma de pó, sob a forma de tablete ou sob a forma de uma barra sólida (barra de sabão). Os detergentes para lavagem de roupas para lavagem manual ou para uso em máquinas semiautomáticas são vendidos normalmente sob a forma de pó. Os detergentes em pó podem ser preparados por meio da secagem por atomização de uma pasta aquosa de ingredientes compatíveis insensíveis ao calor, ou mediante a mistura e granulação de matérias-primas, por exemplo com o uso de um misturador/granulador de alta velo-cidade. Os ingredientes menos robustos ou mais sensíveis ao calor podem ser sub-sequentemente incorporados ao pó detergente.
Método para facilitar o enxágue de um detergente de um substrato:
[055] A revelação apresenta, também, um método para facilitar o enxágue de um detergente de um substrato. O detergente pode ser como descrito acima e pode ser uma composição detergente. O substrato não é particularmente limitado e pode ser um produto têxtil (por exemplo, natural, sintético, mineral, vegetal ou animal), pano, tecido, pedra, plástico, cimento, madeira, vidro, cerâmica, polímeros, substratos queratinosos e afins. Em várias modalidades, o substrato consiste em um ou mais itens de vestuário do consumidor. Em outras modalidades, o substrato consiste em um ou mais itens de bens de consumo, como copos, pratos, etc. Em outras modalidades, o substrato consiste em pele ou cabelo. O método para facilitar o enxágue inclui a etapa de aplicar o detergente ao substrato e a etapa de enxaguar o substrato, em que o detergente inclui o grânulo antiespumante acima mencionado. O detergente pode ser aplicado com o uso de qualquer método conhecido na técnica. De modo semelhante, a etapa de enxágue pode ser realizada com o uso de qualquer método conhecido na técnica. O enxágue inclui imersão em água limpa ou em água de enxágue, e eliminação sob água corrente. Exemplos Tabela 1: Fluidos hidrofóbicos
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Tabela 2: Poliéteres de silicone
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Poliéteres de silicone combinados com vários compostos antiespumantes de alta tensão superficial Preparação da emulsão:
[056] 91 g de um fluido hidrofóbico ou uma mistura de fluidos hidrofóbicos, cada qual com uma tensão superficial de 27 a 40 mN/m, são misturados com sílica hidrofóbica, ou seja, 6 g de CAB-O-SIL® TS-530 e 3 g de AEROSIL® R-972 (como cargas hidrofóbicas) em um SpeedMixer™ para formar vários compostos anties- pumantes.
[057] 34,5 g dos compostos antiespumantes resultantes são, então, misturados com 34,5 g de uma solução a 40% de copolímero de ácido maleico/ácido acrílico em água (Sokalan CP5) e 3,5 g de emulsificante de poliéter de silicone e 2,7 g de água pa-ra formar uma série de emulsões de acordo com a presente revelação, conforme resu-mido na Tabela 3, abaixo. Preparação do grânulo:
[058] As emulsões resultantes são, então, pulverizadas sobre 200g de sulfato de sódio em pó (como veículo). A pulverização é interrompida quando o pó se aglomera em grânulos com um diâmetro médio que varia de 400 a 600 μm. Os grânulos são, então, secos em um leito fluidizado durante 20 minutos a 60°C, para formar os grânulos antiespumantes das Tabelas 3 e 4. A quantidade de emulsão pulverizada é registrada para se calcular uma quantidade do composto antiespu- mante depositada sobre os grânulos (secos). Os grânulos desses exemplos incluem 11,63% do composto antiespumante. Tabela 3: Composição do grânulo
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Tabela 4: Exemplos de grânulos
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Exemplos de aplicação em detergentes para lavagem de roupa:
[059] Após a formação, 8 g de detergente em pó (Surf Excel Índia ou Persil Ex-press) são misturados aos grânulos dos supracitados exemplos de 1 a 4 (em um teor calculado para se obter 0,1%, em peso, de composto antiespumante versus detergente) e adicionados a 2 L de água tendo uma dureza de 12 °fH, Ca/Mg 4:1 a uma temperatura de 30°C. Depois que o pó é dissolvido, a altura de espuma na lavagem é medida com uma régua e registrada.
[060] Subsequentemente, a solução é agitada por 5 segundos e são adicio-nados 160 g de tecido de algodão. O tecido de algodão é mergulhado na água 2 vezes e, então, espremido à mão duas vezes. Após a segunda espremida, o tecido de algodão é removido da solução com uma transferência de 300 g de líquido (peso de tecido de algodão molhado ~460 g). A altura de espuma no líquido de lavagem é medida com uma régua e registrada.
[061] O tecido de algodão espremido é, então, adicionado a 2 L de água de enxágue com a mesma dureza. Cada pedaço de tecido de algodão é mergulhado na água de enxágue 2 vezes e, subsequentemente, espremido. Após a segunda espremida, o tecido de algodão é removido da água de enxágue com uma transferência de 300 g de líquido (peso do tecido molhado ~460 g). Após o enxágue, o tecido de algodão molhado espremido é, então, adicionado a 2 L de água de enxágue com a mesma dureza, para uma segunda etapa de enxágue com o uso do mesmo procedimento de enxágue descrito acima. Após a remoção do tecido de algodão com uma transferência de 300 g de líquido (peso do tecido molhado ~460 g), a altura da espuma no segundo enxágue é medida com uma régua e registrada. Após a remoção do tecido de algodão molhado, uma foto é tirada de uma altura consistente acima do recipiente de enxágue voltada para baixo, em direção a uma superfície da água de enxágue, para ilustrar a presença de espuma, se houver (altura = 40 cm). Os resultados dessas avaliações são apresentados na Tabela 5 abaixo, como uma estimativa da quantidade de espuma que cobre a superfície da água após o segundo enxágue (porcentagem da superfície coberta com bolhas de espuma). As fotografias são apresentadas nas Figuras. Tabela 5: Exemplos de aplicação
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[062] Os resultados dessas avaliações demonstram que pouca ou nenhuma diminuição da altura da espuma é observada quando da dissolução do pó ou durante a lavagem. A altura de espuma durante a etapa de dissolução é semelhante para o experimento em que o Surf Excel é testado sem qualquer grânulo antiespumante (Exemplo comparativo de aplicação 1) e quando o mesmo é usado com grânulo anti- espumante (Exemplos de aplicação de 1 a 3), e o mesmo é válido para a etapa de lavagem. Uma desespumação significativa ocorre no enxágue. Enquanto as bolhas de espuma ainda são visíveis na superfície do balde contendo apenas Surf Excel (Exem- plo comparativo de aplicação 1), nenhuma espuma é visível quando são usados anti- espumantes (Exemplos de aplicação de 1 a 3).
Antiespumantes de alta tensão superficial com vários poliéteres de silicone:
[063] Conforme apresentado na Tabela 6, HF2 é combinado com sílica para se obter um composto antiespumante de alta tensão superficial, de acordo com o procedimento descrito acima. O composto antiespumante é, então, emulsificado em Sokalan CP5 com poliéteres de silicone, usando-se o procedimento descrito acima para formar as emulsões da presente revelação. Tabela 6: Composição do grânulo
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Tabela 7: Exemplos de grânulos
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[064] As emulsões acima mencionadas são, então, pulverizadas sobre 200 g de sulfato de sódio, usando o procedimento descrito acima, para se obter os grânulos de compostos antiespumantes da presente revelação. Esses grânulos são adicionados ao Surf Excel ou Persil Express a um teor calculado para se obter 0,1%, em peso, de ativo versus um detergente. O mesmo procedimento de lavagem e enxágue é seguido conforme descrito acima. Os resultados são apresentados na Tabela 8, abaixo. As foto-grafias são apresentadas nas Figuras. Tabela 8: Exemplos de aplicação
Figure img0010
[065] Os resultados dessas avaliações demonstram que independentemente do poliéter de silicone que seja usado nos Exemplos de aplicação de 5 a 8 e de 9 a 11, pouca ou nenhuma diminuição da altura da espuma é observada quando da disso-lução do pó ou durante a lavagem. A altura de espuma durante a etapa de dissolução é semelhante para o experimento em que o detergente é testado sem qualquer anti- espumante (Exemplos comparativos de aplicação 2 e 3) e quando o mesmo é usado com antiespumante. O mesmo ocorre para a etapa de lavagem. Uma desespumação significativa ocorre no enxágue. Enquanto as bolhas de espuma ainda são visíveis na superfície do balde contendo apenas o detergente, nenhuma/pouca espuma é visível quando são usados antiespumantes. Poliéteres de silicone versus outros emulsificantes
[066] O HF2 é combinado com sílica para se obter um composto antiespu- mante de alta tensão superficial, de acordo com o procedimento descrito acima. O composto antiespumante é, então, emulsificado em Sokalan CP5 com os tensoativos mencionados a seguir, usando-se o procedimento descrito acima para formar as emulsões. As emulsões acima mencionadas são, então, pulverizadas sobre 200 g de sulfato de sódio, usando-se o procedimento descrito acima, para se obter grânulos de compostos antiespumantes, conforme apresentado na Tabela 9, abaixo. Tabela 9: Exemplos de grânulo
Figure img0011
[067] Os grânulos obtidos são, então, adicionados a um detergente em pó de referência, em um teor correspondente a 0,1% do composto antiespumante em peso do detergente em pó. O detergente de referência em pó é formado pela pulverização de 13,58 g de sulfonato de dodecilbenzeno sódico (Maranil pasta A55) sobre uma mistura de sulfato de sódio (13,43 g), carbonato de sódio (56,95 g) e perborato de sódio (15,77 g) e depois seco por 20 minutos a 60°C, em um leito fluidizado.
[068] O mesmo procedimento de lavagem e enxágue é seguido conforme descrito acima. Os resultados são apresentados na Tabela 10, abaixo. As fotografias são apresentadas nas Figuras. Tabela 10: Exemplos de aplicação
Figure img0012
[069] Os resultados mostram que, no segundo enxágue, o composto anti- espumante emulsificado com tensoativos aniônicos, não iônicos e poliméricos (Exemplos comparativos de aplicação 5, 6 e 7, respectivamente) não suprimem completamente a espuma enquanto, surpreendentemente, os exemplos em que o composto antiespumante foi emulsificado com poliéteres de silicone, como SPE5 ou SPE4 (Exemplo de aplicação 12 e Exemplo de aplicação 13, respectivamente) mostram uma atividade de desespumação muito boa, porque há somente uma fina camada de espuma restante na superfície, em comparação com o Exemplo comparativo de aplicação 4 (Referência). Poliéteres de silicone combinados a compostos antiespumantes comparativos
[070] Vários compostos antiespumantes comparativos são emulsificados em Sokalan CP5 com SPE4, descrito acima, usando-se o procedimento descrito acima para formar as emulsões. Os compostos antiespumantes comparativos são baseados em fluidos hidrofóbicos com uma tensão superficial < 23, 24 ou 27 mN/m.
[071] O HF5 é combinado com sílica para se obter um composto antiespu- mante de alta tensão superficial, de acordo com o procedimento descrito acima. O composto antiespumante é, então, emulsificado em Sokalan CP5 com SPE4, usando-se o procedimento descrito acima para formar as emulsões.
[072] As emulsões acima mencionadas são, então, pulverizadas sobre 200 g de sulfato de sódio, usando-se o procedimento descrito acima para se obter os grânulos de compostos antiespumantes. Essas composições são apresentadas, mais especificamente, na Tabela 12, abaixo. Tabela 11: Compostos antiespumantes comparativos
Figure img0013
Tabela 12: Exemplos de grânulos
Figure img0014
[073] Os grânulos mencionados acima são, então, adicionados ao Surf Ex- cel em um teor calculado para se obter 0,1%, em peso, de ativo versus um detergente. O mesmo procedimento de lavagem e enxágue é seguido conforme descrito acima. Os resultados são apresentados na Tabela 13, abaixo. As fotografias são apresentadas nas Figuras. Tabela 13: Exemplos de aplicação
Figure img0015
Figure img0016
[074] Os resultados dessas avaliações demonstram que esses grânulos com-parativos baseados em fluidos hidrofóbicos com tensão superficial < 23, 24 ou 27, mN/m mostram eficiência muito elevada nos enxágues, mas também atividade muito forte na etapa de dissolução, em que nenhuma espuma é criada ao se dissolver o pó, ou na etapa de lavagem, em que apareceu muito pouca espuma. Isto seria percebido como um forte fator negativo para os consumidores que associam a criação de espuma à atividade detergente e, assim, contrário ao propósito da presente revelação, em que se pretende que o impacto sobre a espuma ocorra somente na etapa de enxágue, com pouco ou nenhum impacto sobre as etapas de dissolução e lavagem, conforme de-monstrado pelo Exemplo de aplicação 14 usando um fluido hidrofóbico com tensão su-perficial 23, 24 ou 27 mN/m, de acordo com a invenção.
[075] Um ou mais dos valores descritos acima podem variar em ± 5%, ± 10%, ± 15%, ± 20%, ± 25%, etc., desde que a variância permaneça dentro do escopo da revelação. Podem ser obtidos resultados inesperados de cada elemento de um grupo Markush, independentemente de todos os outros elementos. Cada elemento pode ser usado individualmente e/ou em combinação, e oferece suporte adequado para modalidades específicas dentro do escopo das reivindicações em anexo. O assunto de todas as combinações de reivindicações independentes e dependentes, com dependências tanto individuais como múltiplas, está aqui expressamente contemplado. A revelação é ilustrativa, e inclui palavras de descrição em vez de limi-tação. Muitas modificações e variações da presente revelação são possíveis à luz dos ensinamentos acima, e a revelação pode ser praticada de outros modos além daqueles aqui especificamente descritos.

Claims (13)

1. Emulsão, caracterizada pelo fato de que compreende: A. uma fase oleosa compreendendo um composto antiespumante, em que o dito composto antiespumante compreende: 1. um fluido hidrofóbico com uma tensão superficial de 23 a 40 mN/m, e 2. uma carga hidrofóbica dispersa no dito fluido hidrofóbico; B. uma fase aquosa compreendendo: 3. um aglutinante, e 4. água; e C. um poliéter de silicone.
2. Método para formação de uma emulsão, conforme definida na reivindicação 1, compreendendo: A. uma fase oleosa compreendendo um composto antiespumante, em que o dito composto antiespumante compreende: 1. um fluido hidrofóbico com uma tensão superficial de 23 a 40 mN/m, e 2. uma carga hidrofóbica dispersa no fluido hidrofóbico; B. uma fase aquosa compreendendo: 3. um aglutinante, e 4. água; e C. um poliéter de silicone; em que o dito método é caracterizado pelo fato de compreender a etapa de combinar a fase oleosa, a fase aquosa e o poliéter de silicone para formar a emulsão.
3. Método para formação de um grânulo antiespumante compreendendo um veículo e um composto antiespumante depositado no veículo, sendo o dito método caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: I. obter uma emulsão, por meio de um método como definido na reivindicação 2, que compreende: A. uma fase oleosa compreendendo um composto antiespumante, em que o dito composto antiespumante compreende: 1. um fluido hidrofóbico com uma tensão superficial de 23 a 40 mN/m, e 2. uma carga hidrofóbica dispersa no dito fluido hidrofóbico; B. uma fase aquosa compreendendo: 3. um aglutinante, e 4. água; e C. um poliéter de silicone. II. colocar a emulsão em contato com o veículo para depositar o composto antiespumante no veículo e formar o grânulo antiespumante.
4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o fluido hidrofóbico tem uma tensão superficial de 27 a 40 mN/m.
5. Método, de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado pelo fato de que o poliéter de silicone está presente na emulsão em uma quantidade de 1 a 20 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da emulsão.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 3 a 5, caracterizado pelo fato de que o fluido hidrofóbico é escolhido dentre um fluido de silicone, um fluido orgânico e combinações dos mesmos.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 3 a 6, caracterizado pelo fato de que o aglutinante é um polímero solúvel em água ou dispersível em água.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 3 a 7, caracterizado pelo fato de que a fase oleosa está presente em uma quantidade de 20 a 80 partes, em peso, e a fase aquosa está presente em uma quantidade de 10 a 70 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da emulsão.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 3 a 8, caracterizado pelo fato de que o fluido hidrofóbico está presente na fase oleosa em uma quantidade de 75 a 99 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da fase oleosa.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 3 a 9, caracterizado pelo fato de que a carga hidrofóbica está presente na fase oleosa em uma quantidade de 0,5 a 50 partes, em peso, por 100 partes, em peso, do fluido hidrofóbico.
11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 3 a 10, caracterizado pelo fato de que o aglutinante está presente na fase aquosa em uma quantidade de 20 a 60 partes, em peso, por 100 partes, em peso, da fase aquosa.
12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 3 a 11, caracterizado pelo fato de que o veículo é escolhido do grupo de silicatos e aluminossilicatos, como zeólitas, silicato de magnésio, silicato de cálcio, silicato de sódio, mica, bentonita, diatomita, sepiolita, argilas naturais ou modificadas, talco, sílica pura ou tratada, carboidratos, como lactose, dextrose, maltodextrina, alginato, quitina, quitosana, carbonato de sódio, amido, farinha de madeira, celulose, derivados de celulose, como carboximetilcelulose sódica, sulfato de cálcio, sulfato de sódio, sulfato de magnésio, carbonato de cálcio, acetato de sódio, bicarbonato de sódio, perborato de sódio, citrato de sódio, carbonato de sódio, fosfatos, como tripolifosfato de sódio, ou combinações dos mesmos.
13. Grânulo antiespumante, caracterizado pelo fato de compreender um veículo e um composto antiespumante depositado no dito veículo, em que o dito grânulo antiespumante é formado pelo método conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 3 a 12.
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