JP5697747B2 - プロピレン系共重合体、プロピレン系共重合体組成物、その成形体およびその発泡体、およびそれらの製造方法 - Google Patents
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- C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
- C08J2323/16—Ethene-propene or ethene-propene-diene copolymers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
Description
(b)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定したz‐平均分子量(Mz)と重量平均分子量(Mw)との割合(Mz/Mw)が、3.0〜20.0、
(c)JIS K−6721に準拠して、230℃、10kg荷重にて得られたMFR10と、JIS K−6721に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて得られたMFR2.16との比(MFR10/MFR2.16)が、8.0〜150.0、
(d)レオメーターを用いて線形粘弾性測定(190℃)により得られた、周波数(ω=0.1rad/s)の複素粘度η*(ω=0.1)と、周波数(ω=100rad/s)の複素粘度η*(ω=100)との比(η*(ω=0.1)/η*(ω=100))が、5〜100。
(b)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定したz‐平均分子量(Mz)と重量平均分子量(Mw)との割合(Mz/Mw)が、3.0〜20.0、
(c)JIS K−6721に準拠して、230℃、10kg荷重にて得られたMFR10と、JIS K−6721に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて得られたMFR2.16との比(MFR10/MFR2.16)が、8.0〜150.0、
(d)レオメーターを用いて線形粘弾性測定(190℃)により得られた、周波数(ω=0.1rad/s)の複素粘度η*(ω=0.1)と、周波数(ω=100rad/s)の複素粘度η*(ω=100)との比(η*(ω=0.1)/η*(ω=100))が、5〜100、
(xa)プロピレン系共重合体組成物(X1)の230℃における溶融張力MT(X1)と、ポリプロピレン(B1)の230℃における溶融張力MT(B1)との比(MT(X1)/MT(B1))が、2.0〜10.0。
本発明に係るプロピレン系共重合体(A)は、下記要件(a)および(c)を満たし、好ましくは、さらに下記要件(b)及び(d)のいずれか一方を満たすことであり、より好ましくは要件(a)〜(d)を満たし、プロピレンから導かれる構成単位〔i〕50〜95モル%と、プロピレンを除く炭素原子数2〜10のα-オレフィンから選ばれる構成単位〔ii〕4.9〜49.9モル%と、非共役ポリエンから導かれる構成単位〔iii〕0.1〜10モル%とからなる(但し、構成単位〔i〕、〔ii〕および〔iii〕の合計を100モル%とする)。好ましくは、前記構成単位〔i〕が、55〜95モル%、より好ましくは60〜90モル%、さらに好ましくは70〜90モル%、特に好ましくは75〜90モル%、前記構成単位〔ii〕が、4.9〜44.9モル%、より好ましくは9.8〜39.9モル%、さらに好ましくは9.9〜29.9モル%、特に好ましくは9.9〜24.8モル%と、前記構成単位〔iii〕が、0.1〜7.0モル%、より好ましくは0.1〜5.0モル%、さらに好ましくは0.1〜3.0モル%、特に好ましくは0.2〜3.0モル%からなる共重合体である(但し、構成単位〔i〕、〔ii〕および〔iii〕の合計を100モル%とする)。構成単位〔i〕、〔ii〕および〔iii〕が上記範囲にあると、より成形加工性に優れる共重合体(A)を得ることができるため、好ましい。
プロピレンを除く炭素原子数2〜10のα-オレフィンとしては、直鎖状、分岐状、環状のいずれでもよく、たとえば、エチレン、1−ブテン、2−ブテン、1−ペンテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセンなどの直鎖状または分岐状のα−オレフィン;シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロヘプテンなどの環状オレフィンなどを挙げることができる。これらのα−オレフィンは、1種単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。
非共役ポリエンとしては、具体的には、ジシクロペンタジエン、1,4−ヘキサジエン、シクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、エチリデンノルボルネン、4−メチル−1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、4−エチル−1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘプタジエン、5−エチル−1,4−ヘプタジエン、5−メチル−1,5−ヘプタジエン、6−メチル−1,5−ヘプタジエン、5−エチル−1,5−ヘプタジエン、4−メチル−1,4−オクタジエン、5−メチル−1,4−オクタジエン、4−エチル−1,4−オクタジエン、5−エチル−1,4−オクタジエン、5−メチル−1,5−オクタジエン、6−メチル−1,5−オクタジエン、5−エチル−1,5−オクタジエン、6−エチル−1,5−オクタジエン、6−メチル−1,6−オクタジエン、7−メチル−1,6−オクタジエン、6−エチル−1,6−オクタジエン、4−メチル−1,4−ノナジエン、5−メチル−1,4−ノナジエン、4−エチル−1,4−ノナジエン、5−エチル−1,4−ノナジエン、5−メチル−1,5−ノナジエン、6−メチル−1,5−ノナジエン、5−エチル−1,5−ノナジエン、6−エチル−1,5−ノナジエン、6−メチル−1,6−ノナジエン、7−メチル−1,6−ノナジエン、6−エチル−1,6−ノナジエン、7−エチル−1,6−ノナジエン、7−メチル−1,7−ノナジエン、8−メチル−1,7−ノナジエン、7−エチル−1,7−ノナジエン、5−メチル−1,4−デカジエン、5−エチル−1,4−デカジエン、5−メチル−1,5−デカジエン、6−メチル−1,5−デカジエン、5−エチル−1,5−デカジエン、6−エチル−1,5−デカジエン、6−メチル−1,6−デカジエン、7−メチル−1,6−デカジエン、6−エチル−1,6−デカジエン、7−エチル−1,6−デカジエン、7−メチル−1,7−デカジエン、8−メチル−1,7−デカジエン、7−エチル−1,7−デカジエン、8−エチル−1,7−デカジエン、8−メチル−1,8−デカジエン、9−メチル−1,8−デカジエン、8−エチル−1,8−デカジエン、9−メチル−1,8−ウンデカジエンなどの非共役ジエン;
6,10− ジメチル−1,5,9−ウンデカトリエン、4,8−ジメチル−1,4,8−デカトリエン(DMDT)、5,9−ジメチル−1,4,8−デカトリエン、6,9−ジメチル−1,5,8−デカトリエン、6,8,9−トリメチル−1,5,8−デカトリエン、6−エチル−10−メチル−1,5,9−ウンデカトリエン、4−エチリデン−1,6−オクタジエン、7−メチル−4−エチリデン−1,6−オクタジエン、4−エチリデン−8−メチル−1,7−ノナジエン(EMND)、7−メチル−4−エチリデン−1,6−ノナジエン、7−エチル−4−エチリデン−1,6−ノナジエン、6,7−ジメチル−4−エチリデン−1,6−オクタジエン、6,7−ジメチル−4−エチリデン−1,6−ノナジエン、4−エチリデン−1,6−デカジエン、7−メチル−4−エチリデン−1,6−デカジエン、7−メチル−6−プロピル−4−エチリデン−1,6−オクタジエン、4−エチリデン−1,7−ノナジエン、8−メチル−4−エチリデン−1,7−ノナジエン、4−エチリデン−1,7−ウンデカジエン等の非共役トリエンなどが挙げられる。これらの非共役ポリエンは、単独であるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明では、本発明の目的を損なわない範囲で、その他の重合成分として、たとえば、共役ポリエンを含んでいてもよい。
本発明に係るプロピレン系共重合体は、135℃のデカリン中での極限粘度[η]が、通常0.1〜5.0(dL/g)、好ましくは0.2〜4.5(dL/g)、より好ましくは0.5〜4.0(dL/g)、さらに好ましくは0.5〜3.0(dL/g)、特に好ましくは0.5〜2.5(dL/g)の範囲にある。極限粘度がこの範囲にあると、樹脂の流動性と溶融張力のバランスに優れる。
本発明に係るプロピレン系共重合体は、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定したz−平均分子量(Mz)と重量平均分子量(Mw)との割合(Mz/Mw)が、通常3.0〜20.0、好ましくは3.0〜15.0、より好ましくは3.0〜13.0、さらに好ましくは3.0〜10.0の範囲にある。Mz/Mwの値が大きいと、長鎖分岐量が大きく、溶融張力が高くなる。
本発明に係るプロピレン系共重合体は、JIS K−6721に準拠して、230℃、10kg荷重にて得られたMFR10と、JIS K−6721に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて得られたMFR2.16との比(MFR10/MFR2.16)が、通常8.0〜150.0、好ましくは8.0〜110.0、より好ましくは8.0〜50.0、さらに好ましくは8.0〜30.0、最も好ましくは10.0〜20.0の範囲にある。比(MFR10/MFR2.16)が上記範囲にあると、2つの荷重での樹脂の流動性が変化しやすく、せん断速度に対する粘度の変化率が小さい。そのため、この範囲にあると、特定のせん断速度範囲で樹脂の粘度変化が小さく加工性に優れる。発泡の際には、発泡セルが保持され、セルが破れにくくなり、均一なセルを有する発泡体が高発泡倍率で得られる。また、8.0未満であると樹脂の粘度変化が大きく加工し難いおそれがあるため、好ましくない。
レオメーターを用いて線形粘弾性測定(190℃)により得られた、周波数(ω=0.1rad/s)の複素粘度η*(ω=0.1)と、周波数(ω=100rad/s)の複素粘度η*(ω=100)との比(η*(ω=0.1)/η*(ω=100))が、通常5〜100、好ましくは5〜80、より好ましくは5〜60である。比(η*(ω=0.1)/η*(ω=100))が上記範囲にあることは、長鎖分岐構造を有していることを意味し、溶融張力に優れる。そのため、樹脂の溶融粘度が改質され、発泡の際には、樹脂が、容易に膨張する。また、5未満であると、ほとんど分岐構造を有していないため所望の効果を得られず、100を超えるとゲル成分を生じるため、好ましくない。
本発明に係るプロピレン系共重合体は、示差走査熱量計(DSC)により測定したガラス転移点(Tg)が、好ましくは−60〜0℃、より好ましくは−55〜−10℃、さらに好ましくは−50〜−10℃である。この範囲であれば、得られる材料が低温特性に優れる。
本発明に係るプロピレン系共重合体は、得られる組成物が柔軟性に優れるため、好ましくは、DSCにより測定した融点(Tm)が、100℃以下であるかまたは融点が観測されない。ここで、融点が観測されないとは、−150〜200℃の範囲において、結晶融解熱量が1J/g以上の結晶融解ピークが観測されないことをいう。測定法は、後述する実施例と同じである。
本発明に係るプロピレン系共重合体は、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定した重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との割合(Mw/Mn)が、通常3.5〜20.0、好ましくは3.5〜15.0、より好ましくは3.5〜13.0、さらに好ましくは4.5〜10.0、より好ましくは5.5〜10.0の範囲にある。Mw/Mnの値が大きいと、長鎖分岐量が大きく、溶融張力が高くなる傾向にある。
本発明において、後述するプロピレン系共重合体組成物(Y)に使用するプロピレン系共重合体(A)としては、以下の式(h)で表される分岐指数が、2〜20であることが好ましく、より好ましくは3〜15、特に好ましくは4〜10である。
[式中、η0.01は190℃における0.01rad/secの粘度(Pa・sec)を示し、η8は8rad/secの粘度(Pa・sec)を示す。]
分岐指数は、共重合体(A)が有する長期分岐の量の尺度であり、分岐指数が大きいほど長鎖分岐の量が多い傾向にある。分岐指数が、前記範囲内にあると、組成物の押出し成形性、プレス成形性、インジェクション成形性等の成形性、及びロール加工性等に優れ、さらに組成物から得られる成形体の強度、柔軟性にも優れるため、好ましい。
次に、本発明に係るプロピレン系共重合体の製造方法について説明する。本発明の共重合体は、その製造方法は特に限定されないが、好ましくは、以下の方法を用いて合成される。
(A)下記一般式[I]で表される架橋型メタロセン化合物、並びに
(B)(b-1)有機アルミニウムオキシ化合物、(b-2)前記メタロセン化合物(A)と反応してイオン対を形成する化合物、および(b-3)有機アルミニウム化合物とから選ばれる少なくとも1種以上の化合物(助触媒と呼ぶ場合がある)とからなるオレフィン重合触媒の存在下に、プロピレンおよびα-オレフィンから選ばれる1種以上のモノマーを、通常50〜300℃の温度で溶媒の共存下で溶液重合(以下の説明では、「高温溶液重合」と呼ぶ場合がある。)することによって製造することができる。なお、本発明において、共重合体の製造方法は、上記要件を満たす限り、例えば一般式[I]とは異なる構造のメタロセン化合物を使用しても良いし、前記(B)成分とは異なる助触媒を使用してもよいし、公知の2種類以上の共重合体を反応器ブレンドや物理ブレンド等の手法によって調製してもよい。
[c2]化合物(b-1)と化合物(b-3)の混合物、
[c3]化合物(b-2)と化合物(b-3)の混合物、
[c4]化合物(b-1)と化合物(b-2)の混合物。
有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)としては、従来公知のアルミノキサンをそのまま使用できる。アルミノキサンとしては、下記一般式[II]および/または一般式[III]が例示される。
メチルアルミノキサンは、その入手容易性と重合活性の高さからポリオレフィン業界で多用されてきた有機アルミニウムオキシ化合物であるが、飽和炭化水素に溶解し難いことから、止む無く環境負荷が大きなトルエンやベンゼン等の芳香族炭化水素溶液として用いられてきた経緯がある。このような背景下、飽和炭化水素に溶解するメチルアルミノキサン類縁体が開発されている。このような類縁体としては下記一般式[IV]のような修飾メチルアルミノキサンを例示できる。本発明においては、有機アルミニウムオキシ化合物(b-1)として、このような修飾メチルアルミノキサンも包含する。
メタロセン化合物(A)と反応してイオン対を形成する化合物(b-2)(以下、「イオン性化合物」と略称する場合がある。)としては、特開平1-501950号公報、特開平1-502036号公報、特開平3-179005号公報、特開平3-179006号公報、特開平3-207703号公報、特開平3-207704号公報、特許公報US5321106号などに記載されたルイス酸、イオン性化合物、ボラン化合物およびカルボラン化合物などを挙げることができる。さらに、イオン性化合物(b-2)としては、ヘテロポリ化合物およびイソポリ化合物も挙げることができる。
オレフィン重合触媒を形成する(b-3)有機アルミニウム化合物としては、例えば下記一般式[VII]で表される有機アルミニウム化合物、下記一般式[VIII]で表される、第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物などを挙げることができる。
式[VII]中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。
トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリsec-ブチルアルミニウム、トリtert-ブチルアルミニウム、トリ2-メチルブチルアルミニウム、トリ3-メチルヘキシルアルミニウム、トリ2-エチルヘキシルアルミニウムなどのトリ分岐鎖アルキルアルミニウム;
トリシクロヘキシルアルミニウム、トリシクロオクチルアルミニウムなどのトリシクロアルキルアルミニウム;
トリフェニルアルミニウム、トリトリルアルミニウムなどのトリアリールアルミニウム;
ジイソプロピルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドライドなどのジアルキルアルミニウムハイドライド;
一般式(i-C4H9)xAly(C5H10)z (式中、x、y、zは正の数であり、z≦2xである。)などで表されるイソプレニルアルミニウムなどのアルケニルアルミニウム;
イソブチルアルミニウムメトキシド、イソブチルアルミニウムエトキシドなどのアルキルアルミニウムアルコキシド;
ジメチルアルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシド、ジブチルアルミニウムブトキシドなどのジアルキルアルミニウムアルコキシド;
エチルアルミニウムセスキエトキシド、ブチルアルミニウムセスキブトキシドなどのアルキルアルミニウムセスキアルコキシド;
一般式Ra 2.5Al(ORb)0.5などで表される平均組成を有する部分的にアルコキシ化されたアルキルアルミニウム;
ジエチルアルミニウムフェノキシド、ジエチルアルミニウム(2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノキシド)などのアルキルアルミニウムアリーロキシド;
ジメチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド、ジブチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムブロミド、ジイソブチルアルミニウムクロリドなどのジアルキルアルミニウムハライド;
エチルアルミニウムセスキクロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキブロミドなどのアルキルアルミニウムセスキハライド;
エチルアルミニウムジクロリドなどのアルキルアルミニウムジハライドなどの部分的にハロゲン化されたアルキルアルミニウム;
ジエチルアルミニウムヒドリド、ジブチルアルミニウムヒドリドなどのジアルキルアルミニウムヒドリド;
エチルアルミニウムジヒドリド、プロピルアルミニウムジヒドリドなどのアルキルアルミニウムジヒドリドなどその他の部分的に水素化されたアルキルアルミニウム;
エチルアルミニウムエトキシクロリド、ブチルアルミニウムブトキシクロリド、エチルアルミニウムエトキシブロミドなどの部分的にアルコキシ化およびハロゲン化されたアルキルアルミニウムなどを挙げることができる。
式[VIII]中、M2はLi、NaまたはKを示し、Raは炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示す。式[VIII]で表される、周期律表第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物としては、LiAl(C2H5)4、LiAl(C7H15)4 などを例示することができる。
本発明のプロピレン系共重合体組成物(X)は、本発明に係るプロピレン系共重合体を5〜95重量部、好ましくは10〜80重量部、より好ましくは10〜50重量部と、後述する結晶性オレフィン樹脂(B)を95〜5重量部、好ましくは90〜20重量部、より好ましくは90〜50重量部(但し、(A)と(B)の合計を100重量部とする)を含んでなる。この範囲にあると、材料強度に優れ、かつ、成形加工性と溶融張力のバランスに優れる組成物が得られる。
本発明の共重合体組成物(XまたはX1)の230℃における溶融張力MT(X1)と、ポリプロピレン(B1)の230℃における溶融張力MT(B1)との比(MT(X1)/MT(B1))が、通常2.0〜10.0、好ましくは2.0〜8.0、より好ましくは2.0〜6.0である。比(MT(X1)/MT(B1))が上記範囲にあることは、共重合体組成物(X)が結晶性オレフィン樹脂(B)に比べて、または、共重合体組成物(X1)がポリプロピレン(B1)に比べて、それぞれの共重合組成物における溶融特性が改良されていることを意味しており、成形加工性に優れる。また、2.0未満であると、溶融特性の改質が低いため、所望の成形加工性を得られず、10.0を超えると、溶融粘度が高すぎるため成形不良を生じるおそれがあり、好ましくない。
結晶性オレフィン樹脂(B)は、本発明に係る共重合体とは異なり、DSCで測定した融点が通常70℃以上、好ましくは110〜250℃の樹脂である。
装置:150−CV(Waters(株)社製)、カラム:Shodex AD−80M/S(昭和電工(株)社製)、測定温度:135℃、溶媒:オルトジクロロベンゼン、サンプル濃度:8mg/4ml、流速:1ml/min。
本発明の共重合体組成物では、本発明の目的を損なわない範囲内で、その他の熱可塑性樹脂を含んでもよい。熱可塑性樹脂としては、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリエーテルなどが挙げられる。
本発明に係るプロピレン系共重合体およびプロピレン系共重合体組成物(以下、該共重合体または該組成物と称することもある)には、本発明の目的を損なわない範囲で、耐候性安定剤、耐熱安定剤、帯電防止剤、スリップ防止剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、顔料、染料、可塑剤、老化防止剤(安定剤)、塩酸吸収剤、酸化防止剤、二次抗酸化剤等の添加剤が必要に応じて配合されていてもよい。配合量は特に制限されないが、該共重合体または該組成物100重量部に対して、それぞれ通常0.001〜10重量部、好ましくは0.05〜1重量部程度である。
発泡剤としては、例えば、重炭酸ナトリウムおよび炭酸ナトリウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウムなどの無機系発泡剤;N,N'−ジニトロソペンタメチレンテトラミンおよびN,N'−ジニトロソテレフタルアミドなどのニトロソ化合物;アゾジカルボンアミドおよびアゾビスイソブチロニトリルなどのアゾ化合物;ベンゼンスルホニルヒドラジドおよび4,4'−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)などのヒドラジド化合物;カルシウムアジドおよび4,4'−ジフェニルジスルホニルアジドなどのアジド化合物などの有機発泡剤が挙げられる。また、市販品としては、例えば、セルマイクMB1023(商品名;三協化成社製)、ビニホールAC−2F(商品名;永和化成工業社製)、ビニホールAC#LQ(商品名;永和化成工業社製、アゾジカルボンアミド(略号ADCA))、ネオセルボンN#1000SW(商品名;永和化成工業社製、4,4'−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド(略号OBSH)))、セルラーD(商品名;永和化成工業社製、N,N'−ジニトロソペンタメチレンテトラミン(略号DPT))などが挙げられる。
本発明では、発泡剤に加えて、必要に応じて、発泡助剤を添加してもよい。発泡助剤は、発泡剤の分解温度の低下、分解促進または気泡の均一化などの作用を示す。
核剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、種々公知のものを適宜使用できる。市販品としては、例えば、ゲルオールMD(商品名:新日本理化製)、アデカスタブNA−11(商品名:ADEKA製)、ミラード3988(商品名:ミリケン社製)、NC−4(商品名:三井化学製)などを例示することができる。
本発明では、引張強度、引裂強度および耐摩耗性などの機械的性質を向上させる目的で、適宜必要に応じて、補強剤、無機充填剤および有機充填剤などを配合してもよい。
軟化剤としては、プロセスオイル(例えば、ダイアナプロセスオイルPS−430(商品名;出光興産社製))、潤滑油、パラフィン油、流動パラフィン、石油アスファルトおよびワセリンなどの石油系軟化剤;コールタールおよびコールタールピッチなどのコールタール系軟化剤;マシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油およびヤシ油などの脂肪油系軟化剤;蜜ロウ、カルナウバロウおよびラノリンなどのロウ類;リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウムおよびラウリン酸亜鉛などの脂肪酸またはその塩;ナフテン酸、パイン油およびロジンまたはその誘導体;テルペン樹脂、石油樹脂、アタクチックポリプロピレンおよびクマロンインデン樹脂などの合成高分子物質;ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペートおよびジオクチルセバケートなどのエステル系軟化剤;その他、マイクロクリスタリンワックス、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、液状チオコール、炭化水素系合成潤滑油、トール油およびサブ(ファクチス)などが挙げられる。なかでも、石油系軟化剤が好ましく、特にプロセスオイルが好ましい。軟化剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明では、老化防止剤を使用することにより、製品寿命を長くすることができるため、好ましい。
加工助剤としては、一般に加工助剤としてゴムに配合されるものを広く使用することができる。具体的には、リシノール酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、ステアリン酸エステル類、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛およびステアリン酸カルシウムなどが挙げられる。これらのうち、ステアリン酸が好ましい。
活性剤としては、ジ−n−ブチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、モノエタノールアミン、アクチングB(商品名;吉冨製薬社製)およびアクチングSL(商品名;吉冨製薬社製)などのアミン類;ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール(例えば、PEG#4000(商品名;ライオン社製))、レシチン、トリアリレートメリテートならびに脂肪族および芳香族カルボン酸の亜鉛化合物(例えば、Struktol activator 73、Struktol IB 531およびStruktol FA 541(商品名;Scill&Seilacher社製))などの活性剤;ZEONET ZP(商品名;日本ゼオン社製)などの過酸化亜鉛調製物;オクタデシルトリメチルアンモニウムブロミド;合成ハイドロタルサイト;特殊4級アンモニウム化合物(例えば、アーカード2HF(商品名;ライオン・アクゾ社製))などが挙げられる。これらのうち、ポリエチレングリコール(例えば、PEG#4000(商品名;ライオン社製))およびアーカード2HFが好ましい。これらの活性剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。
活性剤としては、酸化カルシウム、シリカゲル、硫酸ナトリウム、モレキュラーシーブ、ゼオライトおよびホワイトカーボンなどが挙げられる。これらのうち、酸化カルシウムが好ましい。上記吸湿剤はその用途により適宜選択でき、1種単独または2種以上混合して用いることができる。
架橋発泡における架橋剤としては、該共重合体の架橋の場合、例えば、有機過酸化物、硫黄、硫黄化合物およびシラン化合物(SiH基含有化合物)が挙げられる。また該組成物の架橋の場合、例えば、有機過酸化物、硫黄、硫黄化合物、シラン化合物およびフェノール樹脂等のフェノール系加硫剤などが挙げられるが、有機過酸化物が好ましい。
離型剤としては、脂肪酸アミド、シリコンオイル、グリセリン、ワックスなどが挙げられる。配合量は、該共重合体または該組成物100重量部に対して、通常0.1〜0.5重量部である。
本発明では、プロピレン系共重合体および結晶性オレフィン樹脂の、少なくとも一部または全部が極性モノマーによりグラフト変性されていても良い。
本発明のプロピレン系共重合体組成物は、公知の任意の方法を採用して製造することができ、たとえば、プロピレン系共重合体と、結晶性オレフィン樹脂、および所望により添加される他成分や変性体などを、種々公知の方法、たとえばヘンシェルミキサー、V−ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラブレンダー等で混合する方法、あるいは混合後、一軸押出機、二軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサー、ロール等で溶融混練した後、造粒あるいは粉砕する方法を採用して製造することができる。
本発明のプロピレン系共重合体組成物(Y)(以下、組成物(Y)とも表記する)は、本発明のプロピレン系共重合体(A)(以下、共重合体(A)とも表記する)、エチレン含量が50mol%より多いエチレン系共重合体(C)(以下、共重合体(C)とも表記する)と、結晶性プロピレン系重合体(D)(以下、重合体(D)とも表記する)とから得られ、少なくとも、該共重合体(C)を架橋剤(E)の存在下に動的熱処理する工程を経て得られるものである。
共重合体(C)のエチレン含量は、50mol%より多く、好ましくは55mol%以上、より好ましくは60mol%以上である。
組成物の試料を約100mg秤量し、これを0.5mm×0.5mm×0.5mmの細片に裁断し、次いで、得られた細片を密閉容器中にて30mlのシクロヘキサンに、23℃で48時間浸漬する。
本発明において、共重合体(C)の少なくとも一部が架橋されていると、架橋度にもよるが、上記のようにして求めたゲル含量は、通常70〜100%になる。このように共重合体(C)は、70〜100%の割合で架橋されていると考えられる。
重合体(D)は、たとえば有機ペルオキシドと混合し、加熱下で混練することによって、分解して流動性が上昇するオレフィン系樹脂であり、有機ペルオキシド非架橋型オレフィン系重合体ともいう。なお、重合体を有機ペルオキシドと熱反応させた際には、分解反応と架橋反応とが生じるが、分解反応が多い結果、動的熱処理物中においては重合体の見かけの分子量は減少すると考えられる。また、本発明において、重合体(D)は、結晶性オレフィン樹脂(B)と異なるが、本発明の効果を奏する限り、適宜、重合体(D)として結晶性オレフィン樹脂(B)を用いてもよい。
組成物(Y)において、共重合体(A)由来の成分は、組成物中の海相と島相のいずれに存在していてもよく、組成物の溶融張力を向上させる機能を有する。
架橋剤(E)としては、具体的には有機ペルオキシドが用いられる。
組成物(Y)は、軟化剤(F)をさらに含んでいてもよい。該軟化剤の量は、特に限定されないが、組成物(Y)中の共重合体(A)由来の成分と、共重合体(C)由来の成分と、重合体(D)由来の成分の合計100重量部に対して、1〜200重量部の量であることが好ましい。軟化剤は、組成物を調製する際に加工を容易にするとともにカーボンブラック等の分散を助ける。軟化剤は、島相及び海相のいずれに存在していてもよい。
組成物(Y)は、フッ素系樹脂(G)(以下、樹脂(G)とも表記する)をさらに含んでいてもよい。該フッ素系樹脂の量は、特に限定されないが、組成物(Y)中の共重合体(A)由来の成分と、共重合体(C)由来の成分と、重合体(D)由来の成分の合計100重量部に対して、0.05〜20重量部の量であることが好ましい。樹脂(G)は、組成物から発泡体を製造する際に、組成物の溶融張力を大きくするために用いられる。樹脂(G)は、通常海相に存在している。
また、組成物(Y)は、本発明の目的を損なわない範囲で、本発明に係る共重合体(A)、共重合体(C)および重合体(D)以外の前述のその他の樹脂を含んでいてもよい。その他の樹脂を含む場合、その他の樹脂の量は、組成物(Y)中の共重合体(A)由来の成分及び共重合体(C)由来の成分の合計100重量部に対して、通常0重量部を超え50重量部以下のである。この樹脂(ゴム)は、島相及び海相のいずれに存在していてもよい。
組成物(Y)は、公知の充填剤、耐熱安定剤、老化防止剤、耐候安定剤、帯電防止剤、金属セッケン、ワックス等の滑剤、顔料、染料、結晶核剤、難燃剤、ブロッキング防止剤、酸化防止剤などの添加剤を本発明の目的を損なわない範囲で含んでいてもよい。これらの添加剤は、1種単独で、または2種類以上を組み合わせてよく、適宜選択できる。
組成物(Y)の製造方法は、以下に説明する工程[I]を経て得られ、好ましくは工程[I−a]または[I−b]を経て得られる。
工程[I]では、共重合体(A)、共重合体(C)および重合体(D)を用いて、架橋剤(E)の存在下で、少なくとも共重合体(C)を動的に熱処理する。好ましくは動的熱処理を重合体(D)の存在下で行うことが好ましい。前記動的熱処理をすると、共重合体(C)の少なくとも一部は、架橋されていると考えられる。この場合、通常共重合体(C)由来の成分が島相となり、重合体(D)由来の成分が海相となる海島構造が形成される。
本発明の組成物(Y)は、架橋剤(E)の存在下で、共重合体(A)、共重合体(C)および重合体(D)を動的に熱処理する工程[I−a]を経て得られることが好ましい。この場合共重合体(A)はその少なくとも一部が架橋されると考えられる。また共重合体(C)の少なくとも一部も架橋されると考えられる。この場合、組成物(Y)は例えば共重合体(C)由来の成分が島相となり、重合体(D)由来の成分が海相となる海島構造をとっていると考えられ、また共重合体(A)由来の成分は海相と島相のいずれに存在していてもよく、また共重合体(A)の一部は共重合体(C)と共架橋していてもよく、海相と島相の界面の相互作用に寄与するのではないかと考えられる。
本発明の組成物(Y)は、共重合体(C)、重合体(D)および架橋剤(E)を動的に熱処理する工程[I−b]により得られる動的熱処理物に、共重合体(A)を添加して得ることもできる。なお共重合体(A)を添加する工程は、後述する工程[II]と同時に行っても良い。
工程[II]は必要に応じて行われる工程であり、工程[I]で得られた海島構造を有する動的熱処理物と、必要に応じて追加の成分とを同様に混練する。
エチレン含量が50mol%より多いエチレン系共重合体(C)と、
結晶性プロピレン系重合体(D)とから得られ、
少なくとも、該共重合体(C)を架橋剤(E)の存在下に動的熱処理する工程を経て得られるプロピレン系共重合体組成物(Y)。
本発明の発泡用プロピレン系共重合体組成物(Z)(以下、組成物(Z)とも表記する)は、組成物(Y)と発泡剤(H)とを配合してなる。この組成物(Z)から発泡体を得ることもできる。
発泡剤(H)としては、たとえば無機系もしくは有機系の熱分解型化学発泡剤、物理発泡剤が挙げられる。
本発明のプロピレン系共重合体またはプロピレン系共重合体組成物は、従来公知のポリオレフィン用途に広く用いることができ、たとえば、シート、未延伸または延伸フィルム、フィラメント、他の種々形状の成形体にして利用することができる。また、成形体の一部に本発明の該共重合体または該組成物を用いて、多層積層体として用いることもできる。多層積層体としては、少なくともその1層が該共重合体または該組成物を含有してなる層である積層体であって、多層フィルム及びシート、多層容器、多層チューブ、水系塗料の一構成成分として含まれる多層塗膜積層体などが挙げられる。
本発明のプロピレン系共重合体またはプロピレン系共重合体組成物を用いてなる発泡体は、高発泡倍率で得られ、また良好な射出成形性を有し、発泡工程時に発泡倍率、セルの均一性に優れ、高い剛性と材料強度を有する。
本発明のプロピレン系共重合体またはプロピレン系共重合体組成物は、軽量、柔軟性または剛性、耐衝撃性、機械特性、靭性、高破壊電圧、耐薬品性等に優れることから、上記や下記などの様々な用途に好適に使用することが出来る。
ドアリム、コンソールBOX、シートバッグガーニッシュ、インスツルメントパネル、天井材、シートパッド、天井クッション材、吸音材、防音材、ヘッドレスト、アームレスト、フロアマット、トランクマット、フロアスペーサー、ドアトリム、インパネ、ドアミラーパッキン、ピラーガニッシュ、エンジン吸音材、燃料タンクセーフティーフォーム、インフィルター材、エレメント材、側突パッド、ドアパネル、シートバックカバー、インパネ表皮、保冷車、冷凍庫、タンクローリー車、ステアリングホイール他(半硬質品も含む)、カークーラー断熱材、インパネ用裏打ち材、トランクマット、フロアマットカウルサイド、天井材、ホイルハウスカバー、シートバック、サンバイザー、成形ドア、ピラートリム、ドアトリム、配線プロテクターなどの自動車内装材などが挙げられる。
冷蔵船、冷凍船、LPG船、LNG船、ボート・ヨット等の浮力材、FRPボード芯材、操舵充填などの船舶;
床、天井、壁、冷凍コンテナ、ガード防音材、人工衛星打ち上げロケット用液体燃料タンクなどの航空機・鉄道;
が挙げられる。
ソファー、ベッド、オフィス用チェア、マットレス、座布団、掛布団、枕、健康マットレス、フロアーチェア、座椅子、座布団、じゅうたんパッキングなどの寝具・家具・インテリア;
エアコン用フィルター、マイクロフォンカバー、ヘッドフォンイヤーパッド、スピーカーグリル、掃除機フィルター、複写機トナー補修用フィルター、アイロンなどの電気機器;
木造住宅、鉄筋系建物、コンクリート系、倉庫・工場(屋根、天井、壁、床の下地材、水道管等カバー、雨戸、サイディング、間仕切り芯材、バスタブ、目地材他)、目地材、バックアップ材、屋上断熱工事、護岸堤防、防音壁、コンクリートまくら木吸音材、木造住宅用断熱材、パイプカバーなどの建築・土木材;
冷蔵庫、自動車販売機内装ボード材、クリーンルームなどの断熱機器用;
LNG・LPG等貯蔵タンク、その他工業用保冷貯蔵タンク、重油タンク保温用、パイプカバーなどのプラント施設;
空調設備向け断熱材、エアシール、エアコン、鉄道・自動車等吸音・断熱材、凍結防止、恒温器、床暖房マットなどの断熱・工業;
エアコン配管用保温材、冷凍空調機器用保温材、セントラルヒーティング用、冷凍・冷蔵機、低温倉庫などの冷房・冷媒;
給水配管用、給温配管用、寒冷地用などの水道管;
FA・OA機器、音響機器、光学製品などの精密機器;
電子デバイス部品、LCD周辺部材などの電気・電子部品
冷暖房機器、冷蔵庫断熱材、省エネルギー機器用断熱材、電子部品トレー、パイプカバーなどの家電
が挙げられる。
自動車部品、家電品部品、精密機器、光学機器、精密機器ケース、自動車部品などの通函、コンテナ、仕切り版、軽トラマット、印刷看板などの物流・産業資材;
産業機器、精密機器、電気製品(ノートPC、薄型テレビ)などの機器緩衝・梱包材;
アルコール飲料(日本酒、ウィスキー、焼酎、国産ワイン等)、トイレタリー(シャンプー、トリートメント、液体洗剤等のポンプ式ボトル)などのパッキング材;
薄型TV表面保護・緩衝材、家電品、家具、楽器、カメラ、ガラス、陶器等の表面保護材、床下収納箱、ディスプレイ板などの包装・梱包;
りんご、メロン、梨その他の保護ネットなどの包装・梱包;
粘着テープベース、医療用テープベース、各種ガスケット、電気製品、精密機器、工業部品、家具、ガラス製品などの包装・緩衝保護材;
スキーキャリア用緩衝材、ベビーカー用緩衝材、鉄筋カバー、破砕工法用、クッションなどの緩衝材;
その他の梱包、包装材(化粧品、半導体他)、床材、ブラインドシート、ガラス運搬用、搬送用緩衝材、内装材、誘電・帯電防止用途、食品トレー、発泡レザーなど
が挙げられる。
ドア、サンダル、椅子芯材、天井パネル、テーブル、額縁、壁、畳芯、ふすま芯、玩具、靴底などの生活用品;
レジャーマット、ボード、コーナーパッド、食器棚シート、アイス保冷材、農業用、養生シート、カメラ、レンズ、眼鏡、薬品・化粧品などの雑貨・スポーツ;
電球、工場内作業箱、洋酒、ワインなどのボトル、花瓶;
トンネル、シールド充填材などの充填剤;
物流運搬用仕切り板などの仕切り版;
半導体リードフレーム用スペーサー、鋼管カバー、標識・掲示板、農業用・園芸用保温材、水稲育苗資材、土木止水シートなどのリードフレーム;
防止つば、バッグ芯材、靴底材、ベルト芯材、帯芯、スリッパ・サンダル芯材などの各種芯材;
パッキン、カセット、テープケース、風呂マット、台所マット、デスクマット、水泳用ビードボード、プールカバー、体育マット、ライフジャケット、玩具、教材、切り文字、文具キット用ケース、人工芝用アンダーパッド、ビート板、芯材、特殊インソール、電線ボビン、コンテナ、植木鉢、漁船内装材など
が挙げられる。
〔コモノマー組成〕
プロピレン系共重合体中のプロピレン、α−オレフィン、非共役ポリエンの含量は、13C−NMRおよび1H−NMRにより以下の装置および条件にて実施した。
プロピレン系共重合体の非共役ポリエンに由来する見かけのヨウ素価は、1H−NMRスペクトルメーター、13C−NMRスペクトルメーターによる強度測定および下記式によって求めた。
なお、4.7〜5.3ppm付近の複数ピークには(a)ピークと(b)ピークが合わせて検出されるため、上記式より(a)を算出する。
なお、上記式(1)、(2)中、(a)、(b)および(c)は、それぞれ下記式(X)、(Y)中の(a)、(b)および(c)を示す。
〔極限粘度[η]〕
極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した。具体的には、重合パウダー、ペレットまたは樹脂塊約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度として求めた(下式参照)。
〔分子量(Mn、Mw、Mz)、分子量分布(Mw/Mn、Mz/Mw)〕
プロピレン系共重合体の分子量および分子量分布は、カラムとして東ソー株式会社製TSKgelGMH6−HT×2本およびTSKgelGMH6−HTL×2本(カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mm)を直列接続した、液体クロマトグラフ(Waters製Alliance/GPC2000型)を用いて、測定した。移動相媒体は、o-ジクロロベンゼンおよび酸化防止剤としてBHT(武田薬品)0.025重量%を用い、試料濃度は0.15%(V/W)、流速1.0ml/分、140℃で測定を行った。標準ポリスチレンは、分子量が500〜20,600,000については東ソー社製を用いた。得られたクロマトグラムはWaters製データ処理ソフトEmpower2を用いて、公知の方法によって、標準ポリスチレンサンプルを使用した検量線を用いて解析することで、Mn、Mw、MzおよびMw/Mn、Mz/Mwを算出した。
MFRは、JIS K−6721に準拠して、230℃で2.16kgの荷重および230℃で10kgの荷重にて測定した。
試料を約100mg秤量し、325メッシュのスクリーンに包んで、密閉容器中にて、このペレットに対して充分な量である30mlのp−キシレンを加えて、140℃で24時間浸漬した。次に、この試料を濾紙上に取り出し、80℃にて2時間以上恒量になるまで乾燥した。次式に基づいて、ゲル分率を算出した。
〔ガラス転移点(Tg)〕
プロピレン系共重合体のガラス転移点(Tg)を、示差走査熱量計(DSC)としてセイコーインスツルメンツ社製DSC220C装置を用いて測定した。試料5〜10mgをアルミニウムパン中に密封して試料とした。温度プロファイルは、室温から50℃/分で200℃まで昇温したのち、200℃で5分間保持し、次いで10℃/minで−100℃まで降温して、−100℃で5分間保持、さらに10℃/minで200℃まで昇温した。この2度目の昇温時のチャートからガラス転移点(Tg)を得た。
示差走査熱量計(DSC220C装置)により、発熱・吸熱曲線を求め、昇温時の最大融解ピーク位置の温度をTmとした。測定は、試料の約5mgを測定用アルミパンに詰め、(i)100℃/分で200℃まで昇温して、200℃で5分間保持したのち、(ii)10℃/分で−150℃まで降温し、次いで(iii)10℃/分で200℃まで昇温し、得られた吸熱曲線を解析して求めた。
230℃に設定した神藤金属工業社製油圧式熱プレス機を用い、10MPaで圧力シートを成形した。2〜5mm厚のシート(スペーサー形状;240×240×2mm厚の板に80×80×2〜5mm、4個取り)の場合、余熱を5〜7分程度し、10MPaで1〜2分間加圧した後、20℃に設定した別の神藤金属工業社製油圧式熱プレス機を用い、10MPaで圧縮し、5分程度冷却して測定用試料を作成した。熱板として5mm厚の真鍮板を用いた。上記方法により作製したサンプルを用いて各種物性評価試料に供した。
プロピレン系共重合体(A)、(B)および(C)の合計100重量部に対して、二次抗酸化剤としてのトリ(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)フォスフェートを0.1重量部、耐熱安定剤としてのペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を0.1重量部、塩酸吸収剤としてのステアリン酸カルシウムを0.1重量部配合した。しかる後に東洋精機社製ラボプラストミル(2軸バッチ式溶融混練装置)を用い、設定温度200℃で、仕込み量40g(装置バッチ容積=60cm3)、50rpm、5分間溶融混練後、取り出し20℃設定の冷却プレスでシートとし、これを適当な大きさに切断して測定用試料とした。
プロピレン系共重合体(A)、(B)および(C)の合計100重量部に対して、二次抗酸化剤としてのトリ(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)フォスフェートを0.1重量部、耐熱安定剤としてのペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を0.1重量部、塩酸吸収剤としてのステアリン酸カルシウムを0.1重量部配合した。しかる後にムサシノキカイ社製ニーダールーダー(2軸溶融混練装置)を用い、設定温度200℃で、仕込み量1.5kg、20rpm、5分間溶融混練後、ペレット化し、取り出し20℃設定の冷却プレスでシートとした。これを適当な大きさに切断して測定用試料とした。
厚さ2mmのプレスシートを25mmφのディスク状に打ち抜きサンプルとした。測定はANTONPaar社製MCR301(レオメーター)、冶具は25mmφのパラレルプレートを用いた。サンプルを装置にセットして加熱した後、冶具間のギャップ=1.5mm、歪み量=5%、測定温度=190℃、周波数は0.1〜100rad/secで測定した。
東洋精機社製キャピログラフ1C(バレル径9.55mmφ)を用い、バレル温度230℃、キャピラリー長(L)=8.0mm、キャピラリー直径(D)=2.095mm、L/D=3.82のキャピラリーを用いて、ピストン速度=15.0mm/min、巻き取り速度=15.0mm/minで測定を行い、得られた値の平均値を溶融張力とした。
20×20×5mmtのプレスサンプルを1Lオートクレーブ(内径140mmφ×高さ90mm)に仕込み、ヒーターで加熱、さらに炭酸ガスを注入加圧しながら圧力が25MPaになるよう調整した。オートクレーブ内を25MPaに保ちながら、所定の温度で2時間保持した後、圧力を開放して発泡サンプルとした。
サンプルをサーモプラスチック社製の単軸押出機(L/D=26、φ20)により押出し、発泡サンプルを得た。温度(℃)の条件は、C1/C2/C3/ヘッドダイス/ダイス/スリットダイス=160/180/230/190/180/180〜155とした。スリット幅14mm、スリットギャップ幅1mmのスリットダイスを用いた。
サンエンジ株式会社製φ30、φ40の単軸押出機をタンデム型に結合した押出機(φ30:L/D=32、φ40:L/D=36)を用いて、φ30の押出機より二酸化炭素ガス(25MPa)をサンプル中に含浸させ、ストランド発泡を行い、発泡体のサンプルを得た。なお、径1.2mmのダイスを使用した。
得られた成形体ならびに発泡体を適切な形状に切断し、電子比重計(アルファーミラージュ社製、MD−200S)を使用し、水中置換法(JISK7112に準拠)より密度測定を実施した。
発泡サンプルの断面をカミソリで切削して、その断面に日本電子(株)社製オートファインコーター(JFC−1600)にて白金を蒸着させた後、日本電子(株)社製走査型電子顕微鏡(JSM−6510LV)にて断面を観察した。
高分子計器(株)社製ASKER(タイプC)を用いて発泡サンプルの硬度を測定した。測定治具を発泡体の上に置き、その後10秒後の測定値を硬度とした。
JIS K6767に準じて島津製作所(株)社製万能材料試験機AG-Xを用いて発泡サンプルの25%圧縮硬さ及び圧縮永久歪みを測定した。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン5ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.75mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素500mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.75MPaに調整した。次いで、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル) (オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド 0.00075mmolと0.00375mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温80℃、系内圧力を0.75MPaを保ちながら10分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、9.8gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン5ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.75mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素400mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.75MPaに調整した。次いで、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル) (オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド 0.00075mmolと0.00375mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温80℃、系内圧力を0.75MPaを保ちながら10分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、14.0gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン9ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.75mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素400mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.75MPaに調整した。次いで、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル) (オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド 0.00075mmolと0.00375mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温80℃、系内圧力を0.75MPaを保ちながら10分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、15.3gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン5ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.75mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素400mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.80MPaに調整した。次いで、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル) (オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド 0.00075mmolと0.00375mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温80℃、系内圧力を0.80MPaを保ちながら10分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、20.7gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン5ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.75mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素400mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.80MPaに調整した。次いで、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル) (オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド 0.000375mmolと0.0019mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温80℃、系内圧力を0.80MPaを保ちながら10分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、36.2gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン4.5ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.375mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素300mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.80MPaに調整した。次いで、(t−ブチルアミド)−ジメチル(η5−2−メチル−s−インダセン−1−イル)シランチタニウム(II)1,3−ペンタジエン0.0075mmolと0.0375mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温80℃、系内圧力を0.80MPaを保ちながら3分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、18.7gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン4.5ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.375mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素300mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.80MPaに調整した。次いで、(t−ブチルアミド)−ジメチル(η5−2−メチル−s−インダセン−1−イル)シランチタニウム(II)1,3−ペンタジエン0.00375mmolと0.0188mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温80℃、系内圧力を0.80MPaを保ちながら20分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、10.4gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン10ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.75mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素200mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.55MPaに調整した。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン10ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.75mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素100mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.03MPaに調整した。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−ビニル−2−ノルボルネン25ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.75mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素200mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.05MPaに調整した。
充分に窒素置換した容量1500mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘキサン、5−エチリデン−2−ノルボルネン2.5ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.75mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を80℃に昇温し、水素500mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を0.5MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を0.8MPaに調整した。次いで、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル) (オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド 0.0015mmolと0.0075mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温80℃、系内圧力を0.8MPaを保ちながら10分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、5.3gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
充分に窒素置換した容量2000mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘプタン、5−ビニル−2−ノルボルネン2ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.4mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を95℃に昇温し、水素100mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を1.31MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を1.6MPaに調整した。次いで、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル) (オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド 0.00027mmolと0.00135mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温95℃、系内圧力を1.6MPaを保ちながら10分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、69.2gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
充分に窒素置換した容量2000mlの攪拌翼付SUS製重合装置に、23℃で750mlの乾燥ヘプタン、5−ビニル−2−ノルボルネン2ml、トリイソブチルアルミニウム(TIBAl)の0.4mmolを常温で仕込んだ後、重合装置内温を95℃に昇温し、水素50mlを挿入し、プロピレンで系内圧力を1.2MPaに加圧した後に、エチレンで、系内圧力を1.6MPaに調整した。次いで、ジ(p-クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル) (オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリド 0.000135mmolと0.000675mmolのトリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを重合器内に添加し、内温95℃、系内圧力を1.6MPaを保ちながら10分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、4Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥した。得られたポリマーは、26.4gであった。得られたポリマーについて測定した物性を表1に示す。
実施例1で得られたプロピレン系共重合体(A-1)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-1)(プライムポリマー社製プライムポリプロ F107、MFR(230℃、2.16kg荷重)=8.8(g/10分)、MT=5.4mN、Tm=163℃)80重量部を用いて、上記組成物に対する各種測定用サンプルの作製法1によりプレスシートを作成して、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
プロピレン系共重合体(A-1)30重量部と、プロピレン系共重合体(B-1)70重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
プロピレン系共重合体(A-1)50重量部と、プロピレン系共重合体(B-1)50重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
実施例5で得られたプロピレン系共重合体(A-5)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-1)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
プロピレン系共重合体(A-1)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)(プライムポリマー社製E-200GP、MFR(230℃、2.16kg荷重)=2.2(g/10分)、MT=11.9mN、Tm=162℃、融解熱量=58.3J/g)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
実施例2で得られたプロピレン系共重合体(A-2)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
実施例3で得られたプロピレン系共重合体(A-3)10重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)90重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
プロピレン系共重合体(A-3)30重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)70重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
実施例4で得られたプロピレン系共重合体(A-4)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
プロピレン系共重合体(A-1)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-3)(プライムポリマー社製プライムポリプロ J-3000GV MFR(230℃、2.16kg荷重)=36.0(g/10分)、MT=1.2mN、Tm=163℃)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
プロピレン系共重合体(A-1)20重量部と、特開2009−242667の合成例1に従って得られたシンジオタクティックプロピレン重合体(B-4)(MFR(230℃、2.16kg荷重)=5.7(g/10分)、MT=4.2mN、Tm=154℃/160℃)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
比較例1で得られたプロピレン系共重合体(A-8)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表3に示す。
プロピレン系共重合体(B-1)80重量部と、低密度ポリエチレン(C−1)(プライムポリマー社製ミラソンM11)20重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表3に示す。
比較例3で得られたプロピレン系共重合体(A-10)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-1)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表3に示す。
プロピレン系共重合体(B-1)80重量部と、エチレン・α−オレフィン共重合体(C−2)(三井化学社製タフマーA4070 MFR(190℃、2.16kg荷重)=4.0(g/10分))20重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表3に示す。
比較例2で得られたプロピレン系共重合体(A-9)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-3)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表3に示す。
実施例12で得られた測定用サンプルを用いて、発泡温度152℃または155℃にてバッチ発泡を行い、発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表4に示す。
比較例4で得られた測定用サンプルを用いて、実施例19と同様にして、発泡体のサンプルを得て、発泡倍率を算出した。結果を表4に示す。
プロピレン系共重合体(B-2)を用いて、実施例19と同様にして、発泡温度152℃、155℃または156℃にてバッチ発泡を行い、発泡体のサンプルを得て、発泡倍率を算出した。結果を表4に示す。
実施例20で得られたプロピレン系共重合体(A-11)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
実施例21で得られたプロピレン系共重合体(A-12)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
実施例22で得られたプロピレン系共重合体(A-13)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
実施例20で得られたプロピレン系共重合体(A-11)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-5)(プライムポリマー社製 B241、MFR(230℃、2.16kg荷重)=0.7(g/10分)、MT=40.0mN、Tm=156℃)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
比較例2で得られたプロピレン系共重合体(A-9)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表3に示す。
プロピレン系共重合体(C-3)(日本ポリプロ(株)社製 FTS6000、MFR(230℃、2.16kg荷重)=3.0(g/10分)、MT=44.2mN、Tm=164℃)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表3に示す。
実施例23で得られた測定用サンプルを用いて、発泡温度155℃及び156にてバッチ発泡を行い、発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表4に示す。また、156℃にて発泡した該サンプルの硬度、圧縮硬さ及び圧縮永久ひずみを算出した。結果を表8に示す。
実施例25で得られた測定用サンプルを用いて、発泡温度155℃にてバッチ発泡を行い、発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表4に示す。
実施例26で得られた測定用サンプルを用いて、発泡温度139℃にてバッチ発泡を行い、発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表4に示す。
比較例11で得られた測定用サンプルを用いて、発泡温度155℃にてバッチ発泡を行い、発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表4に示す。
比較例12で得られた測定用サンプルを用いて、発泡温度155℃にてバッチ発泡を行い、発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表4に示す。
実施例23の組成物(X−17)のペレットに、有機系発泡剤(三協化成社製セルマイクMB1023)を3.5重量部添加したサンプルを用いて、発泡温度155℃にて、上記方法で化学発泡を行い、発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表5に示す。
実施例20で得られたプロピレン系共重合体(A-11)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部の合計100重量部に、核剤としてゲルオールMD(新日本理化株式会社)を0.5重量部添加し、上記組成物に対する各種測定用サンプルの作製法2に従ってプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
実施例30と同様にして、実施例31の組成物(X−21)のペレットに発泡剤を添加したサンプルを用いて、発泡体のサンプルを得て、発泡倍率を算出した。結果を表5に示す。
実施例30と同様にして、プロピレン系共重合体(B-2)に発泡剤を添加したサンプルを用いて、発泡体のサンプルを得て、発泡倍率を算出した。結果を表5に示す。
実施例20で得られたプロピレン系共重合体(A-11)20重量部と、結晶性プロピレン系共重合体(B−6)(MFR(230℃、2.16kg荷重)=1.4(g/10分)、MT=20.0mN)80重量部の合計100重量部に対して、上記作製法1に記載の、二次抗酸化剤を0.1重量部、耐熱安定剤を0.1重量部、塩酸吸収剤を0.1重量部、および離型剤としてBY27-002(東レ・ダウコーニング社製)を0.3重量部配合した。さらに有機系発泡剤(セルマイクMB1023)2重量部を添加して、安田精機製作所製NO.19 1 5インチミキシングロール機により混練し、シート状測定用サンプルを得た。該サンプルの各種物性結果を表2に示す。
実施例33で得られた測定用サンプルを、ダバイエスペック株式会社製のオーブン(230℃)にて3分間加熱し、発泡させた。得られた発泡体の発泡倍率を算出した。結果を表6に示す。
組成物(B-6)を用いて、実施例33と同様にして、シート状測定用サンプルを得た。該サンプルを用いて、実施例34と同様にして、発泡体を得た。得られた発泡体の発泡倍率を算出した。結果を表6に示す。
実施例20で得られたプロピレン系共重合体(A-11)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-2)80重量部(X-17)を用いて、二酸化炭素ガスによるストランド発泡(165℃)により発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表7に示す。
実施例20で得られたプロピレン系共重合体(A-11)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-7)(プライムポリマー社製 BJS-MU、MFR(230℃、2.16kg荷重)=1.6(g/10分)、MT=18.2mN、Tm=168℃)80重量部とした以外は、実施例8と同様にしてプレスシートを作成し、物性を測定した。各種物性結果を表2に示す。
実施例20で得られたプロピレン系共重合体(A-11)20重量部と、プロピレン系共重合体(B-7)80重量部(X−23)を用いて、実施例35と同様にして、発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表7に示す。
プロピレン系共重合体(B-2)を用いて、実施例35と同様にして、発泡体のサンプルを得た。該サンプルを用いて、発泡倍率を算出した。結果を表7に示す。
(1)押出発泡成形装置
・押出機:65mmφ単軸押出機[(株)長田製作所 OSE−65]
シリンダー最高温度:150〜190℃
ダイ温度:170〜190℃
回転数:25rpm
引き取り機速度:7.1m/分
水槽ベルト引取り速度:6.4m/分
・ダイ:丸一
ダイは図9に示すような形状、すなわちダイは丸の下に一があるような形状の長尺物押出し用のダイスである。図9に示すスリットから押し出すため、中空の長尺物が得られた。本明細書において、このようにして得られた丸一形状の発泡成形体を丸一発泡体ともいう。
二酸化炭素ガスを利用した発泡で使用した。
基本物性評価のため、プレス成形装置を使用して、厚み2mmのシートを作成した。
加熱:温度190℃、予熱時間6分、加熱時間4分
冷却:温度23℃、冷却時間5分。
メルトフローレート(MFR)は、ASTM−D−1238−65Tの方法で、230℃、2.16kg、5kg荷重あるいは10kg荷重で測定した。
結晶化時間は、DSC装置(DSC7;PERKIN ELMER社製)を用いて測定した。
ホールド:200℃で5分間
降温速度:320℃/分(200℃から120℃)
測定温度:120℃。
溶融張力は、CAPIROGRAPH(TOYOSEIKI社製)を用いて測定した。
温度:180℃
引き取り速度:500mm/分。
破断点強度、破断点伸びは、プレス成形したシートより、JIS K6251に記載のダンベル状3号形試験片(平行部分が規定寸法に達すれば可とする)を5個打ち抜き、JIS K6251に記載の方法によって測定した。
圧縮永久歪みは、プレス成形したシートより適当な大きさに打ち抜いたサンプルを3枚重ねて、JIS K6262に記載の方法によって測定した。
硬度は、プレス成形したシートより適当な大きさに打ち抜いたサンプルを3枚重ねて、JIS K6253に記載の方法によって測定した。
発泡体比重は、押出発泡成形で得られた丸一発泡体を適当な大きさに切断して実施した。具体的には、JIS K6268 A法、又は種々のメーカーから発売されている自動比重計、例えばミラージュ貿易社製電子比重計MS-200Sで求めることが出来る。当実施例ではミラージュ貿易社製電子比重計MS-200Sを使用し求めた。
発泡体給水率は、押出発泡成形で得られた丸一発泡体を適当な大きさに切断し、精密天秤でサンプル重量を測定した。次いで、真空ポンプの装備された水槽にサンプルを浸漬し、−635mmHgまで減圧し、3分間放置した。引き続き、圧力を0にもどし、水分を吸収したサンプルの重量を測定し、重量変化より吸水率を測定した。
〔発泡体圧縮応力の測定〕
発泡体圧縮応力は、押出発泡成形で得られた丸一発泡体を適当な大きさに切断して、圧縮量25%として、30秒間保持し、その時にかかる単位面積当たりの応力を算出した。温度条件としては、23℃、−30で実施した。
発泡体破断点強度、破断点伸びは、押出発泡成形で得られた丸一発泡体の押出方向に沿って、JIS K6251に記載のダンベル状3号形試験片(平行部分が規定寸法に達すれば可とする)を5個打ち抜き、JIS K6251に記載の方法によって測定した。
発泡体圧縮永久歪みは、押出発泡成形で得られた丸一発泡体を適当な大きさに切断して、丸部分の頭部より圧縮量25%あるいは50%で、温度70℃、時間22hrかけて、JIS K6262に記載の方法によって測定した。
発泡体の外観は、押出成形した丸一発泡体の外観を確認し、以下のレベルで判定を出した。
発泡体のセル状態は、押出成形した丸一発泡体のセル状態を確認し、以下のレベルで判定を出した。
分岐指数は、共重合体の粘弾性の周波数依存性を測定し、以下の式に当てはめることにより算出することができる。
分岐指数=[Log(η0.01)−Log(0.116×η8)1.2367]×10
・・・(II)
((II)式において、η0.01は、190℃における0.01rad/secの粘度(Pa・sec)を表し、η8は、190℃おける8rad/secの粘度(Pa・sec)を示す。)
η0.01及びη8は、レオメトリック社製の粘弾性試験機(型式RDS−2)を用いて測定した。具体的には、試料として、共重合体を190℃でプレスした2mm厚のシートから、直径25mm×2mm厚の円盤状に成形したものを使用し、以下の条件で測定を行った。なお、データ処理ソフトとしてRSI Orchestrator(レオメトリック社製)を用いた。
測定温度:190℃、
周波数:0.01〜100rad/sec、
歪率:1.0%。
容積300リットルの連続重合器の一つの供給口に、脱水精製したn−ヘキサンを42リットル/hrの割合で供給し、他の供給口よりビス(4−クロロフェニル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロ−1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチルジベンゾ(b,h)フルオレン−12−イル)ジルコニウムジクロリドのヘキサン溶液(0.24ミリモル/リットル)を0.21リットル/hrの割合、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(10mmol/リットル)を1.0リットル/hr、トリフェニルカルベニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのヘキサンスラリー(0.1ミリモル/リットル)を2.0リットル/hr、ビニルノルボルネンを800グラム/hrの割合で連続的に供給した(合計ヘキサン45リットル/hr)。同時に重合器の別の供給口に、エチレン1.2kg/hr、プロピレンを13kg/hr、水素を1.0NL/hの割合で連続供給し、重合温度95℃、全圧1.6MPaG、滞留時間1.3時間の条件下で連続溶液重合を行った。
上記重合例と同様にして、表1に示す組成と分岐指数を有する共重合体(AA−2)を得た。結果を表9に示す。
<(混練1−1)プロピレン系共重合体組成物(Y1−1)の調製(表10及び11)>
油展EPT(4100E;エチレン57.0mol%、非共役ポリエン:5−エチリデン−2−ノルボルネン、ヨウ素価20.0(g/100g)、油展48重量部)51.3重量部と、メルトフローレート(ASTM−D−1238−65T、230℃、2.16kg荷重)が2.0g/10分であるポリプロピレン(F704NP;プライムポリマー社製)10.3重量部と、共重合体(AA−1)3.4重量部と、油展EPT(3072EPM;エチレン64.0mol%、非共役ポリエン:5−エチリデン−2−ノルボルネン、ヨウ素価11.5(g/100g)、油展40重量部)7.9重量部と、ブチルゴム(IIR065;エクソン化学社製)2.7重量部と、ポリプロピレン(プライムポリプロE111G;プライムポリマー社製)1.2重量部と、シリコンオイル(BY27−002;東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)2.0重量部と、パラフィン系オイル(PW−100;出光興産製ダイナスプロセスオイル)21.2重量部とからなる混合物(合計100重量部)に対して、
架橋剤(1,3−ビス(tert−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、パーヘキサ25B)1.04重量部と、架橋助剤(ジビニルベンゼン、DVB−810)0.42重量部と、パラフィン系オイル(PW−100)0.62重量部との混合溶液2.08重量部と、フェノール系酸化防止剤(テトラキス[メチレン−3−(3',5'−ジ−tert−ブチル−4'−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、Irganox1010)0.1重量部を、75Lヘンシェルミキサー(FM75−J;三井鉱山社製)で混合して、プロピレン系共重合体組成物(Y)を得た。
次いで、上記で得られた動的熱処理物1(部分的に架橋されたプロピレン系共重合体組成物)93.6重量部に、メルトフローレートが0.5g/10分のポリプロピレン(プロピレン系共重合体、B241;プライムポリマー社製)0.7重量部、メルトフローレートが3.0g/10分のポリプロピレン(プロピレン系共重合体、VP103W;プライムポリマー社製)2.4重量部、カーボンブラックマスターバッチ(PE4993;CABOT社製)3.3重量部を配合し、さらにフッ素系樹脂(ポリテトラフルオロエチレン、フルオンG355;旭硝子社製)1.15重量部、さらにパラフィン系オイル(PW−100)23.6重量部と、酸化防止剤(Irganox1010)0.15重量部を加えて、混練1の軸押出機を使用し、混練1と同条件で溶融混練して、プロピレン系共重合体組成物(Y2−1)を得た。
表10および11に示す組成に変更した以外は、実施例(試験例)(Y1−1)と同様にして、プロピレン系共重合体組成物(Y2−2)〜(Y2−4)を得た。評価結果を表12に示す。
プロピレン系共重合体組成物(Y2−1)100重量部当たり、発泡剤(重曹系EE385;永和化成社製)3.5重量部、及び発泡核剤としてステアリン酸カルシウム(三共有機合成社製)0.1重量部をドライブレンドし、押出発泡成形装置((株)長田製作所)を使用し、シリンダー温度150〜220℃、ダイス温度170℃、回転数25rpm、樹脂圧力12.5MPa、引き取り速度7.1m/分、Air流量0.8L/分で丸一形状に押出成形を行い、丸一形状の発泡成形体を得た。
組成物(Y2−2)〜(Y2−4)を用いて、実施例(試験例)(Y2−1)と同様にして発泡成形体を得た。評価結果を表13に示す。
Claims (13)
- プロピレンから導かれる構成単位〔i〕50〜95mol%と、プロピレンを除く炭素原子数2〜10のα−オレフィンから導かれる構成単位〔ii〕4.9〜49.9mol%と、非共役ポリエンから導かれる構成単位〔iii〕0.1〜10mol%とを含み(但し、構成単位〔i〕、〔ii〕および〔iii〕の合計を100mol%とする)、かつ、
下記要件(a)〜(d)を満たすことを特徴とするプロピレン系共重合体(A)。
(a)デカリン中135℃で測定した極限粘度[η]が、0.1〜5.0(dL/g)、
(b)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定したz‐平均分子量(Mz)と重量平均分子量(Mw)との割合(Mz/Mw)が、3.0〜20.0、
(c)JIS K−6721に準拠して、230℃、10kg荷重にて得られたMFR10と、JIS K−6721に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて得られたMFR2.16との比(MFR10/MFR2.16)が、8.0〜150.0、
(d)レオメーターを用いて線形粘弾性測定(190℃)により得られた、周波数(ω=0.1rad/s)の複素粘度η* ( ω =0.1) と、周波数(ω=100rad/s)の複素粘度η* ( ω =100) との比(η* ( ω =0.1) /η* ( ω =100) )が、5〜100。 - 前記要件(c)における比(MFR10/MFR2.16)が、8.0〜50.0であることを特徴とする請求項1に記載のプロピレン系共重合体(A)。
- 請求項1または2に記載のプロピレン系共重合体(A)5〜95重量部と、結晶性オレフィン樹脂(B)5〜95重量部(ただし、(A)と(B)との合計を100重量部とする)とを含んでなることを特徴とするプロピレン系共重合体組成物(X)。
- 前記結晶性オレフィン樹脂(B)が、ポリプロピレン、ポリ4−メチル−1−ペンテン、ポリエチレン、ポリブテン−1から選ばれる少なくとも1種以上であることを特徴とする請求項3に記載のプロピレン系共重合体組成物(X)。
- 下記要件(a)〜(d)を満たし、かつ、プロピレンから導かれる構成単位〔i〕50〜95mol%と、エチレン、1−ブテン、4−メチルペンテン−1、1−ヘキセンおよび1−オクテンから選ばれる少なくとも1種以上のα−オレフィンから導かれる構成単位〔ii〕4.9〜49.9mol%と、5−ビニル−2−ノルボルネンから導かれる構成単位〔iii〕0.1〜10mol%とを含む(但し、構成単位〔i〕、〔ii〕および〔iii〕の合計を100mol%とする)プロピレン系共重合体(A1)5〜80重量部と、
ポリプロピレン(B1)95〜20重量部(ただし、(A1)と(B1)との合計を100重量部とする)とを含み、かつ、
下記要件(xa)を満たすことを特徴とするプロピレン系共重合体組成物(X1)。
(a)デカリン中135℃で測定した極限粘度[η]が、0.1〜5.0(dL/g)、
(b)ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定したz‐平均分子量(Mz)と重量平均分子量(Mw)との割合(Mz/Mw)が、3.0〜20.0、
(c)JIS K−6721に準拠して、230℃、10kg荷重にて得られたMFR10と、JIS K−6721に準拠して、230℃、2.16kg荷重にて得られたMFR2.16との比(MFR10/MFR2.16)が、8.0〜150.0、
(d)レオメーターを用いて線形粘弾性測定(190℃)により得られた、周波数(ω=0.1rad/s)の複素粘度η*(ω=0.1)と、周波数(ω=100rad/s)の複素粘度η*(ω=100)との比(η*(ω=0.1)/η*(ω=100))が、5〜100、
(xa)プロピレン系共重合体組成物(X1)の230℃における溶融張力MT(X1)と、ポリプロピレン(B1)の230℃における溶融張力MT(B1)との比(MT(X1)/MT(B1))が、2.0〜10.0。 - 前記要件(c)における比(MFR10/MFR2.16)が、8.0〜50.0であることを特徴とする請求項5に記載のプロピレン系共重合体組成物(X1)。
- 請求項1または2に記載のプロピレン系共重合体(A)を架橋発泡して得られる発泡体。
- 請求項3または4に記載のプロピレン系共重合体組成物(X)からなる成形体。
- 請求項5または6に記載のプロピレン系共重合体組成物(X1)からなる成形体。
- 請求項5または6に記載のプロピレン系共重合体組成物(X1)を発泡して得られる発泡体。
- 請求項1または2に記載のプロピレン系共重合体(A)を用いて得られる成形体の製造方法。
- 請求項3または4に記載のプロピレン系共重合体組成物(X)を用いて得られる成形体の製造方法。
- 請求項5または6に記載のプロピレン系共重合体組成物(X1)を用いて得られる成形体の製造方法。
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