JP5673665B2 - セラミックハニカム構造体及びその製造方法 - Google Patents
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-
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Description
前記隔壁は、
(a)気孔率が55〜80%、
(b)水銀圧入法により測定されたメジアン細孔径D50が5〜27μm、
(c)表面に開口した細孔の開口面積率が20%以上、
(d)表面に開口した細孔を円相当径で表した場合の面積基準でのメジアン開口径d50が10〜45μm、
(e)表面に開口した細孔の円相当径が10μm以上40μm未満の細孔密度が350個/mm2以上、
(f)細孔分布を水銀圧入法により測定した時の細孔径に対する累積細孔容積を示す曲線の傾きの最大値が1.6以上、及び
(g)前記メジアン細孔径D50とメジアン開口径d50との比D50/d50が0.65以下であることを特徴とする。
本発明のセラミックハニカム構造体は、多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有し、前記隔壁は、(a)気孔率が55〜80%、(b)水銀圧入法により測定されたメジアン細孔径D50が5〜27μm、(c)表面に開口した細孔の開口面積率が20%以上、(d)表面に開口した細孔を円相当径で表した場合の面積基準でのメジアン開口径d50が10〜45μm、(e)表面に開口した細孔の円相当径が10μm以上40μm未満の細孔密度が350個/mm2以上、(f)細孔分布を水銀圧入法により測定した時の細孔径に対する累積細孔容積を示す曲線の傾きの最大値が1.6以上、及び(g)前記メジアン細孔径D50とメジアン開口径d50との比D50/d50が0.65以下である。
隔壁の気孔率は55〜80%である。前記気孔率が55%未満の場合、PMが捕集され蓄積した際の低い圧力損失を維持し難くなり、一方、前記気孔率が80%を超えると、使用開始初期の粒子数基準でのPM捕集率が低下する。前記気孔率は、好ましくは57%〜75%、さらに好ましくは57%〜70%、最も好ましくは57%〜65%である。隔壁の気孔率は後述の水銀圧入法で測定する。
水銀圧入法により測定された隔壁の細孔のメジアン径(メジアン細孔径D50)は5〜27μmである。前記メジアン細孔径D50が5μm未満である場合、使用開始時の初期圧力損失を低く維持することが難しくなる。一方、前記メジアン細孔径D50が27μm超の場合、PM捕集に有効な細孔径5〜27μmの細孔が少なくなり、粒子数基準でのPM捕集率が低下する場合がある。前記メジアン細孔径D50は、好ましくは7〜25μmであり、さらに好ましくは7〜20μmであり、最も好ましくは7〜18μmである。なお前記メジアン細孔径D50は、水銀圧入法により測定した隔壁の細孔分布から求めたメジアン径である。
隔壁表面に開口した細孔の開口面積率は20%以上である。ここで、前記開口面積率は、隔壁表面の単位面積当たりに開口する細孔の面積の合計であり、隔壁の表面を撮影した電子顕微鏡写真から、画像解析装置(例えば、Media Cybernetics 社製 Image-Pro Plus ver.3.0)で各細孔の開口面積の合計を求め、測定視野面積で除算して算出する。
隔壁表面に開口した細孔を円相当径で表した場合の面積基準でのメジアン径(メジアン開口径d50)は10〜45μmである。ここで、前記メジアン開口径d50は、図3に示すように、開口した細孔の円相当径(細孔の開口面積と同等の面積を有する円の直径)に対して、隔壁表面に開口した細孔の累積面積(特定の円相当径以下の細孔の開口面積を累積した値)をプロットしたグラフにおいて、全細孔面積の50%に相当する累積面積となる細孔の円相当径である。前記細孔の開口面積及び円相当径は、隔壁の表面を撮影した電子顕微鏡写真を、画像解析装置(例えば、Media Cybernetics 社製 Image-Pro Plus ver.6.3)で解析することによって求めることができる。
隔壁表面に開口した細孔の円相当径が10μm以上40μm未満の細孔密度は350個/mm2以上である。ここで、隔壁表面に開口した細孔の円相当径が10μm以上40μm未満の細孔密度とは、隔壁表面の単位面積当たりの、円相当径が10μm以上40μm未満の細孔数である。
隔壁の細孔分布を水銀圧入法により測定した時の細孔径(対数値)に対する累積細孔容積を示す曲線(累積細孔容積曲線)の傾きの最大値は1.6以上である。ここで累積細孔容積曲線とは、細孔径(μm)の対数値に対して累積細孔容積(cm3/g)をプロットしたものである。前記傾きの最大値が1.6未満である場合、PMが捕集され蓄積した際の圧力損失特性が低下する。前記傾きの最大値は、好ましくは1.8以上である。Snの最大値が1.6以上であれば、細孔径分布が非常にシャープとなり、使用開始初期の粒子数基準でのPM捕集率が改善されるとともに、PMが捕集され蓄積した際の圧力損失特性が改良されたセラミックハニカム構造体を得ることができる。
Sn=-(Vn-Vn-1)/(log(Dn)-log(Dn-1))
により(n)番目の測定点における累積細孔容積曲線の傾きSnを求めることができる。前記細孔径に対する累積細孔容積を示す曲線の傾きの最大値は、前記傾きSnの最大値を用いるのが好ましい。ここで、水銀圧入法における各測定点の刻み幅は、できるだけ細かい方が好ましい。特に細孔径の変動幅が狭い試料に対してはできるだけ細かい刻み幅で測定するのが好ましい。
前記メジアン細孔径D50と前記メジアン開口径d50との比D50/d50は0.65以下である。隔壁内部のメジアン細孔径D50を、隔壁表面に開口した細孔のメジアン開口径d50よりも小さくする、特に前記D50/d50を0.65以下にすることにより、使用開始初期において、粒子数量に大きく影響する微小なPMが、隔壁表面に開口する細孔よりも小さい隔壁内部の細孔により有効に捕集されるようになる。前記D50/d50が0.65を超える場合、隔壁内部のメジアン細孔径d50が、表面に開口した細孔のメジアン開口径D50に近づくので、使用開始初期において、粒子数量に大きく影響する微小なPMの、表面に開口した細孔と同等の大きさである隔壁内部の細孔への捕集効率が低下する。前記D50/d50は、好ましくは0.60以下、さらに好ましくは0.55以下である。また使用開始初期での圧力損失の上昇を防止するためには、D50/d50は0.1以上であるのが好ましい。
水銀圧入法により測定された隔壁の細孔分布において、細孔径10μm以下の細孔の容積の合計は、圧力損失特性を向上させるために、全細孔容積の5〜70%であるのが好ましく、8〜60%であるのがさらに好ましく、10〜50%であるのが最も好ましい。
セラミックハニカム構造体の隔壁のダルシー透過定数は0.5×10-12〜3×10-12 m2であるのが好ましい。ダルシー透過定数が前記の範囲にあることで、使用開始時の初期圧力損失を低く維持でき、使用開始初期の粒子数基準でのPM捕集率が改善されるとともに、PMが捕集され蓄積した際の圧力損失特性が改良される。ダルシー透過定数が0.5×10-12m2未満である場合、使用開始時の圧力損失を低く維持することが難しくなる。一方、ダルシー透過定数が3×10-12 m2を超える場合、PM捕集性能が低下する場合がある。ダルシー透過定数は、好ましくは0.8×10-12〜2.5×10-12m2である。
セラミックハニカム構造体は、20〜800℃間の熱膨張係数が13×10-7/℃以下であるのが好ましい。このような熱膨張係数を有するセラミックハニカム構造体は、高い耐熱衝撃性を有するので、ディーゼル機関の排出ガス中に含まれる微粒子を除去するためのセラミックハニカムフィルタとして、十分に実用に耐えることができる。前記熱膨張係数は、好ましくは3×10-7〜11×10-7 /℃である。
セラミックハニカム構造体は、平均隔壁厚さが9〜15 mil(0.229〜0.381 mm)、平均セル密度が150〜300 cpsi(23.3〜46.5セル/cm2)であるのが好ましい。このような隔壁構造を有することで、使用開始時において圧力損失を低く維持でき、粒子数基準でのPM捕集率を改善することができるとともに、PMが捕集され蓄積した際の圧力損失特性が改良される。平均隔壁厚さが9 mil未満の場合、隔壁の強度が低下し、一方15 milを超える場合、低い圧力損失を維持することが難しくなる。平均セル密度が150c psi未満の場合、隔壁の強度が低下し、一方、300 cpsiを超える場合、低い圧力損失を維持することが難しくなる。
隔壁の材質としては、セラミックハニカム構造体の用途がディーゼルエンジンから排出される排気ガスを浄化するためのフィルタであることから、耐熱性を有するセラミックス、すなわちアルミナ、ムライト、コーディエライト、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、チタン酸アルミニウム、リチウムアルミニウムシリケート等を主結晶とするセラミックスであるのが好ましい。中でも耐熱衝撃性に優れる低熱膨張のコーディエライト又はチタン酸アルミニウムを主結晶とするものが好ましい。主結晶相がコーディエライトである場合、スピネル、ムライト、サフィリン等の他の結晶相を含有しても良く、さらにガラス成分を含有しても良い。主結晶相がチタン酸アルミニウムである場合、チタン酸アルミニウム結晶相中にMg、Si等の元素が固溶していても良く、ムライト等の他の結晶相を含有していても良く、また粒界相としてガラス成分を含有していても良い。
本発明のセラミックハニカムフィルタは、本発明のセラミックハニカム構造体の流路の排気ガス流入側又は排気ガス流出側を交互に目封止してなる。本発明のセラミックハニカム構造体を使用することで、使用開始時においては、低い圧力損失を維持できるとともに粒子数基準でのPM捕集率を改善することができ、さらにPMが捕集され蓄積した際の圧力損失特性が改良されたセラミックハニカムフィルタとすることができる。ここで、流路に形成される目封止は、必ずしも流路の排気ガス流入側又は排気ガス流出側の端面部に形成する必要はなく、流入側端面又は流出側端面から流路内部に入った位置に形成してもよい。
本発明のセラミックハニカム構造体を製造する方法は、セラミック原料及び造孔材を含む坏土を所定の成形体に押出成形し、前記成型体を乾燥及び焼成する工程を有し、前記坏土は、前記セラミック原料100質量%に対して2〜20質量%の前記造孔材を含有し、前記造孔材のメジアン径が5〜70μmであり、前記造孔材は、表面に無機粉体を有する、中実又は中空の樹脂粒子である。
(a)構造
本発明で使用する造孔材は、中実の樹脂粒子又は中空の樹脂粒子からなり、無機粉体を含有する。前記無機粉体は、前記中実又は中空の樹脂粒子の表面に付着させるのが好ましい。前記無機粉体が表面に付着した樹脂粒子からなる造孔材は、水分を含んだ前記樹脂粒子に無機粉体を接触させることによって作製することができる。
前記樹脂粒子は中実又は中空のものを使用することができる。中空の樹脂粒子としては発泡させた樹脂粒子(多孔体樹脂粒子)が好ましい。造孔材粒子としてどちらを使用しても良いが、特に外形200 mm以上の大型のセラミックハニカム構造体を製造する場合は、燃焼による発熱量が少ない中空樹脂粒子を使用した方が、成形体を焼成する過程での焼成割れが発生し難くなるため好ましい。造孔材粒子として用いる樹脂としては、(ポリ)メタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリアクリル酸エステル、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、メチルメタクリレート・アクリロニトリル共重合体等が好適である。中空の樹脂粒子は、外殻厚さが0.1〜3μmであるのが好ましく、炭化水素等のガスを内包させているのが好ましい。
前記無機粉体は、カオリン、シリカ、タルク、コーディエライト、アルミナ、水酸化アルミ、炭酸カルシウム、酸化チタンからなる群から選ばれた少なくとも1種類であるのが好ましい。中でも、セラミック原料としてコーディエライト化原料を使用する場合、無機粉体としてはカオリン、シリカ、タルク、コーディエライト、アルミナ及び水酸化アルミが好ましく、タルクが最も好ましい。
前記セラミック原料はコーディエライト化原料であるのが好ましい。コーディエライト化原料は、主結晶がコーディエライト(主成分の化学組成が42〜56質量%のSiO2、30〜45質量%のAl2O3及び12〜16質量%のMgO)となるように、シリカ源粉末、アルミナ源粉末及びマグネシア源粉末を配合したものである。コーディエライトを主結晶とするセラミックスに形成される細孔は、コーディエライト化原料のシリカ及びタルクが焼成されて生じる細孔と、造孔材が燃焼されて生じる細孔によるものである。中でもシリカと造孔材は、形成される細孔の大部分を占めることから、それらの粒径及び粒度分布を調節することにより、コーディエライト質セラミックスが焼成された際に生じる細孔を制御することができる。
シリカは、他の原料に比べて高温まで安定に存在し、1300℃以上で溶融拡散し、細孔を形成することが知られている。このため、15〜25質量%のシリカを含有すると、所望の量の細孔が得られる。25質量%を超えてシリカを含有させると、主結晶をコーディエライトに維持するために、他のシリカ源成分であるカオリン及び/又はタルクを低減させなければならず、その結果、カオリンによって得られる低熱膨張化の効果(押出し成形時にカオリンが配向されることで得られる効果)が低減し耐熱衝撃性が低下する。一方、15質量%未満の場合、隔壁表面に開口した細孔の数が少なくなるので、PMが捕集され蓄積した際の低い圧力損失が得られなくなる場合がある。シリカの含有量は、好ましくは17〜23質量%である。なお、無機粉体としてシリカを含有させた造孔材を用する場合、前記造孔材中のシリカ配合量を勘案して、コーディエライト化原料に含まれるシリカの配合量を適宜変更する。
コーディエライト化原料に用いるシリカ原料としては、前記シリカ粉末に加えて、カオリン粉末を配合することができる。カオリン粉末は1〜15質量%含有するのが好ましい。カオリン粉末をが15質量%を超えて含有すると、セラミックハニカム構造体の細孔径2μm未満の細孔を10容積%以下に調整することが困難になる場合があり、1質量%未満の場合は、セラミックハニカム構造体の熱膨張係数が大きくなる。カオリン粉末の含有量は、さらに好ましくは4〜8質量%である。
へき開指数 = I(002)/[I(200)+I(020)+I(002)]
により求めることができる。へき開係数が大きいほどカオリン粒子の配向が良好であると言える。
コーディエライト化原料には、メジアン径が1〜15μmであるタルクを含むのが好ましい。隔壁には、コーディエライト化原料中のシリカ及びタルクが焼成されて生じる細孔と、造孔材が燃焼されて生じる細孔とを有しているが、シリカと造孔材とにより形成された細孔間に、シリカ及び造孔材のメジアン径よりも小さいメジアン径1〜15μmのタルク粒子が細孔を形成することで、前記造孔材とシリカとにより形成された細孔がタルク粒子の細孔で連通され、隔壁内の細孔の連通性が向上する。タルクのメジアン径が1μm未満の場合、細孔の連通性が低くなり、PMが捕集され蓄積した際の圧力損失特性が低下する。一方、タルクのメジアン径が15μmを超える場合、使用開始初期のPM捕集率を低下させる粗大細孔が多くなる。タルクのメジアン径は、好ましくは2〜12μmであり、さらに好ましくは3〜10μmである。
形態係数 = Ix/(Ix+2Iy)
により求めることができる。形態係数が大きいほどタルク粒子の平板度が高い。
アルミナ原料としては、不純物が少ないという点で酸化アルミニウム及び/又は水酸化アルミニウムが好ましい。酸化アルミニウム及び水酸化アルミニウム中の不純物であるNa2O、K2O及びCaOの含有量の合計は、好ましくは0.5質量%以下、より好ましくは0.3質量%以下、最も好ましくは0.1質量%以下である。水酸化アルミニウムを用いる場合のコージェライト化原料中の水酸化アルミニウムの含有量は、好ましくは6〜42質量%である。酸化アルミニウムを用いる場合のコージェライト化原料中の酸化アルミニウムの含有量は、好ましくは35質量%以下である。
セラミックハニカム構造体は、セラミック原料及び造孔材に、バインダー、必要に応じて分散剤、界面活性剤等の添加剤を加えて乾式で混合した後、水を加えて混練し、得られた可塑性の坏土を、公知のハニカム構造体成形用の金型から公知の押出成形法により押出してハニカム構造の成形体を形成し、この成形体を乾燥した後、必要に応じて端面及び外周等の加工を施し、焼成することによって製造する。
表1〜表4に示す粒子形状(粒径、粒度分布等)及び不純物を有するシリカ粉末、カオリン粉末、タルク粉末、アルミナ粉末及び水酸化アルミニウム粉末を表6に示す添加量で配合して、化学組成が50質量%のSiO2、36質量%のAl2O3及び14質量%のMgOとなるコーディエライト化原料粉末を得た。なお、表6に記載の各セラミックス原料の添加量は、セラミックス原料の合計量(造孔材に含まれるタルク又はシリカを含む)が100質量部となるように規格化した数値である。このコーディエライト化原料粉末に対し、表5に示す粒子形状の造孔材を表6に示す量で添加し、メチルセルロースを添加した後、水を加えて混練し、可塑性のコーディエライト化原料からなるセラミック坏土を作製した。なお造孔材G以外の造孔材は、ブタンガスを内包気体とする中空の樹脂粒子を使用した。実施例1で使用した造孔材Aの電子顕微鏡写真を図8に示す。
チタン酸アルミニウム組成となるように、セラミックス原料粉末として、32.0質量部のチタニア粉末(メジアン径1.6μm)、56.1質量部のアルミナ粉末(メジアン径5μm)、3.0質量部のシリカ粉末(メジアン径20μm)、3.0質量部のマグネシア粉末(メジアン径2μm)、成形助剤及び7.0質量部の造孔材(酸化チタンコート中空樹脂粒子、メジアン径20μm、真球度0.92)を混合、混練、及び押出して、外径50 mm、長さ90 mm、隔壁厚さ10 mil(0.25 mm)及びセル密度300 cpsi(46.5セル/cm2)のハニカム構造の成形体を得た。前記成形体を乾燥後、周縁部を除去加工し、室温〜150℃は50℃/h、150〜300℃は10℃/h、300〜1000℃は50℃/h、1000℃以上では30℃/hの昇温速度で昇温し、最高温度1600℃で10時間保持し、1600℃〜室温まで70℃/hの速度で冷却して焼成した。焼成したセラミックハニカム体の外周に、非晶質シリカとコロイダルシリカからなる外皮材をコーティングして乾燥させ、外径150 mm、全長200 mmのセラミックハニカム構造体を得た。
1.0 kPaを越える場合を(×)、
0.8 kPaを超え1.0 kPa以下の場合を(△)、
0.6 kPaを超え0.8 kPa以下の場合を(○)、及び
0.6 kPa以下の場合を(◎)
として初期圧力損失を評価した。
1.5 kPaを越える場合を(×)、
1.3 kPaを超え1.5 kPa以下の場合を(△)、
1.0 kPaを超え1.3 kPa以下の場合を(○)、及び
1.0 kPa以下の場合を(◎)
として煤捕集圧力損失を評価した。
98%以上の場合を(◎)、
96%以上98%未満の場合を(○)、
95%以上96%未満の場合を(△)、及び
95%未満の場合を(×)
として捕集効率を評価した。
Claims (4)
- 多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するセラミックハニカム構造体であって、前記隔壁は、
(a) 気孔率が55〜80%、
(b) 水銀圧入法により測定されたメジアン細孔径D50が5〜27μm、
(c) 表面に開口した細孔の開口面積率が20%以上、
(d) 表面に開口した細孔を円相当径で表した場合の面積基準でのメジアン開口径d50が10〜45μm、
(e) 表面に開口した細孔の円相当径が10μm以上40μm未満の細孔密度が350個/mm2以上、
(f) 細孔分布を水銀圧入法により測定した時の細孔径に対する累積細孔容積を示す曲線の傾きの最大値が1.6以上、及び
(g) 前記メジアン細孔径D50とメジアン開口径d50との比D50/d50が0.65以下であることを特徴とするセラミックハニカム構造体。 - 請求項1に記載のセラミックハニカム構造体において、前記隔壁のダルシー透過定数が0.5×10-12〜3×10-12m2であることを特徴とするセラミックハニカム構造体。
- 請求項1又は請求項2に記載のセラミックハニカム構造体において、前記セラミックハニカム構造体の20〜800℃間の熱膨張係数が13×10-7/℃以下であることを特徴とするセラミックハニカム構造体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックハニカム構造体の、前記流路の排気ガス流入側又は排気ガス流出側を交互に目封止してなるセラミックハニカムフィルタ。
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