JP5673547B2 - バリア性透明導電フィルムの製造方法、及び該バリア性透明導電フィルムを用いた有機el素子及び有機太陽電池 - Google Patents
バリア性透明導電フィルムの製造方法、及び該バリア性透明導電フィルムを用いた有機el素子及び有機太陽電池 Download PDFInfo
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Description
該透明バリア層と該透明導電層の間に少なくとも1層の、接着剤として機能する透明樹脂層を有し、
樹脂基板又は樹脂フィルムからなる離型性基材の離型面上に、少なくとも金属細線のネットワーク構造を含む前記透明導電層を形成した後、該透明導電層を、前記透明樹脂層を接着剤として、前記透明バリア層を有する前記透明フィルム基材上に転写して製造することを特徴とするバリア性透明導電フィルムの製造方法。
前記透明導電層の表面粗さ(Ry_f)が、1nm≦Ry_f≦50nmであることを特徴とする有機EL素子。
前記透明導電層の表面粗さ(Ry_f)が、1nm≦Ry_f≦50nmであることを特徴とする有機太陽電池。
本発明のバリア性透明導電フィルムに用いられる透明フィルム基材としては、高い光透過性を有していればそれ以外に特に制限はなく、その材料、形状、構造、厚み等については公知のものの中から適宜選択することができる。例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレン樹脂フィルム、ポリプロピレン樹脂フィルム、変性ポリエステル等のポリエステル系樹脂フィルム、ポリスチレン樹脂フィルム、環状オレフィン系樹脂等のポリオレフィン類樹脂フィルム、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂フィルム、ポリエーテルエーテルケトン樹脂フィルム、ポリサルホン樹脂フィルム、ポリエーテルサルホン樹脂フィルム、ポリカーボネート樹脂フィルム、ポリアミド樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム、アクリル樹脂フィルム、トリアセチルセルロース樹脂フィルム等を挙げることができるが、可視域の波長(380〜780nm)における透過率が80%以上である樹脂フィルムであれば、本発明に係る透明樹脂フィルムに好ましく適用することができる。中でも透明性、耐熱性、取り扱いやすさ、強度及びコストの点から、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、二軸延伸ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム、ポリエーテルサルホン(PES)フィルム、ポリカーボネート(PC)フィルムであることが好ましく、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルムであることがより好ましい。
本発明のバリア性透明導電フィルムに係わる透明バリア層は、ガス分子の透過を抑制しうる緻密な構造を有し、水蒸気や酸素等の侵入による有機光電変換素子の劣化や変質を防止する機能を有する。
本発明のバリア性透明導電フィルムに係わる透明樹脂層は、本発明に係わる透明バリア層と透明導電層の接着剤として機能すると共に透明バリア層の保護層としても機能し、かつ可視領域で透明である樹脂材料であれば特に限定はないが、透明導電層に洗浄処理やパターニング処理を施すためには、耐水性を有する非水溶性樹脂であることが好ましく、例えば、硬化型樹脂や熱可塑型樹脂等を用いることができる。硬化型樹脂として熱硬化型樹脂、紫外線硬化型樹脂、電子線硬化型樹脂などを挙げることができるが、これらの硬化型樹脂のうちでは、樹脂硬化のための設備が簡易で作業性に優れることから、紫外線硬化型樹脂を用いることが好ましい。紫外線硬化型樹脂とは、紫外線照射により架橋反応等を経て硬化する樹脂で、エチレン性不飽和二重結合を有するモノマーを含む成分が好ましく用いられる。本発明に係わる透明樹脂層には、例えばアクリルウレタン系樹脂、ポリエステルアクリレート系樹脂、エポキシアクリレート系樹脂、ポリオールアクリレート系樹脂等を好適に用いることができる。
本発明のバリア性透明導電フィルムに係わる透明導電層は、少なくとも金属細線のネットワーク構造を含む。
本発明に係る金属細線のネットワーク構造は、単一の金属や合金等の金属材料からなる細線を、一様な網目状、直線様あるいは曲線様のストライプ状あるいは櫛型等に配置したものや、正三角形、二等辺三角形、直角三角形などの三角形、正方形、長方形、菱形、平行四辺形、台形などの四角形、(正)六角形、(正)八角形などの(正)n角形、円、楕円、星形などを規則的に組み合わせた幾何学図形のラインパターンを配置したものや不規則な図形のラインパターンを配置したもの、或いは、直線状や曲線状の金属細線をメッシュ状に配置したものなどで構成することができる。本発明に係わる金属細線のネットワーク構造は、導電性ネットワーク構造として機能することができる。
一般に、金属ナノワイヤとは、金属元素を主要な構成要素とする線状構造体のことをいう。特に、本発明における金属ナノワイヤとは、原子スケールからnmサイズの直径を有する線状構造体を意味する。
本発明において、透明導電層の表面粗さを表すRyは最大高さを意味し、JIS B601(1994)に規定される2次元の最大高さの定義を3次元に拡張した値であり、基準長lに代わって試料表面から基準面積Sを抜き取った領域における最大高さとして定義する。即ち、本発明における表面粗さ(Ry)は、基準面積内における最も高い山頂面と、最も低い谷底面との間隔を表す値である。本発明においては、基準面積は80μm×80μm以上に設定するものとする。
本発明のバリア性透明導電フィルムの製造方法に特に制限はなく、例えば、以下のような方法で製造することができる。
(a)透明バリア層を有する透明なフィルム基材上に透明樹脂を形成した後、金属細線のネットワーク構造を含む透明導電層を形成して作成する方法。
(b)上記(a)の方法でバリア性透明導電フィルムを作成した後、金属細線のネットワーク構造を完全に被覆せず、かつ透明導電層の表面粗さが1nm≦Ry_f≦50nmとなるように、膜厚を精密に制御して透明樹脂をオーバーコートする方法。
(c)上記(a)の方法でバリア性透明導電フィルムを作成した後、金属細線のネットワーク構造を完全に被覆するように透明樹脂をオーバーコートし、導電性繊維層が表面に現れかつ透明導電層の表面粗さが1nm≦Ry_f≦50nmとなるように、表面を一様に切削または研磨する方法。
(d)離型性基材の離型面上に金属細線のネットワーク構造を含む透明導電層を形成した後、該透明導電層を透明樹脂を接着剤として透明バリア層を有する透明なフィルム基材上に転写する方法などを用いることができる。
本発明のバリア性透明導電フィルムの透明導電層は、必要に応じてパターニングすることができる。パターニングプロセスには特に制限はなく、例えば、上記本発明の製造方法において、離型性基材の表面にパターニングされた透明導電層を形成した後転写することができるし、透明導電層の転写時にパターニングすることもできるし、本発明のバリア性透明導電フィルムを作製後にパターニング処理を施すこともできる。
次に、本発明の有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(ii)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
この内、陽極と陰極を除いた各層を総称して有機積層体とも言う。
発光層とは、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよいが、層間での励起子の失活等が考えられることから発光層の層内であることが好ましい。
本発明に用いられるホスト化合物について説明する。
本発明に係る発光ドーパントについて説明する。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
本発明の有機EL素子に用いることのできる基板(以下、支持基板とも言う)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。基板側から光を取り出す場合には、基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい基板は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明の有機EL素子の封止手段としては、例えば、封止部材と電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
一般に、有機太陽電池は以下の様な構成を有する。
(I)透明基材/陽極/発電層/陰極/封止層
(II)透明基材/陽極/正孔輸送層/発電層/陰極/封止層
(III)透明基材/陽極/正孔輸送層/発電層/電子輸送層/陰極/封止層
(IV)透明基材/陽極/正孔輸送層/p型半導体層/発電層/n型半導体層/電子輸送層/陰極/封止層
(V)透明基材/陽極/正孔輸送層/第1発光層/電子輸送層/中間電極/正孔輸送層/第2発光層/電子輸送層/陰極/封止層
前記有機EL素子同様、発電層を正孔輸送層と電子輸送層で挟み込むことで、正孔及び電子の陽極・陰極への取り出し効率を高めることができるため、それらを有する構成(上記IIまたはIII)の方が好ましい。また、発電層自体も正孔と電子の整流性(キャリア取り出しの選択性)を高めるため、(IV)のようにp型半導体材料とn型半導体材料単体からなる層で発電層を挟み込むような構成(p−i−n構成ともいう)であっても良い。また、太陽光の利用効率を高めるため、異なる波長の太陽光をそれぞれの発電層で吸収するような、タンデム構成(上記V)であっても良い。
本発明の有機太陽電池は、バルクヘテロジャンクション層(発電層)で発生した電荷をより効率的に取り出すことが可能となるため、陽極とバルクヘテロジャンクション層の中間には正孔輸送層を有していることが好ましい。
発電層は、正孔を輸送できるp型半導体材料と電子を輸送できるn型半導体材料を含有していることが必要であり、これらは実質2層でヘテロジャンクションを形成していても良いし、1層の内部で混合された状態となっているバルクヘテロジャンクションを形成しても良いが、バルクヘテロジャンクション構成のほうが光電変換効率が高いため好ましい。
発電層に用いられるp型半導体材料として、種々の縮合多環芳香族低分子化合物や共役系ポリマー・オリゴマーを挙げることができる。
発電層に用いられるn型半導体材料に特に限定は無く、例えば、フラーレン、オクタアザポルフィリン等、p型半導体の水素原子をフッ素原子に置換したパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の芳香族カルボン酸無水物やそのイミド化物を骨格として含む高分子化合物等を用いることができる。
本発明の有機太陽電池は、バルクヘテロジャンクション層(発電層)で発生した電荷をより効率的に取り出すことが可能となるため、バルクヘテロジャンクション層と陰極との中間には電子輸送層を有していることが好ましい。
エネルギー変換効率の向上や素子寿命の向上を目的に、各種中間層を素子内に有する構成としてもよい。中間層の例としては、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層、励起子ブロック層、UV吸収層、光反射層、波長変換層などを挙げることができる。
陰極は導電性材料の単独層であっても良いが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用しても良い。陰極の導電材料としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を用いることができる。このような陰極材料の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中でも、電子の取り出し性能及び酸化等に対する耐久性の点から、これら金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等を好適に用いることができる。陰極は、これらの材料を蒸着やスパッタリング等の成膜法を用いて、薄膜を形成して作製することができる。また、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。
前記(V)のようなタンデム構成の場合に必要となる中間電極の材料としては、透明性と導電性を併せ持つ化合物を用いることが好ましく、ITO、AZO、FTO、酸化チタン等の透明金属酸化物や、Ag、Al、Au等の非常に薄い金属層またはナノ粒子・ナノワイヤ、PEDOTやポリアニリン及びそのドープ材料等の導電性高分子材料等を好ましく用いることができる。
本発明の有機太陽電池は、環境中の酸素や水分等による劣化を防止するために、公知の手法を用いて封止することが好ましい。具体的な封止手段としては、上記有機EL素子の説明に記載の封止方法を用いることができる。
本発明のバリア性透明導電フィルムは、優れたバリア性と導電性、薬品耐性を有し、加えて脱水性と平滑性にも優れ、各種有機光電変換素子に好ましく用いることができる。その中でも、導電性と透明性に加え、透明電極のバリア性、低含水性、平滑性も厳しく求められる有機EL素子や有機薄膜太陽電池の透明電極として特に好ましく用いることができる。
JIS K 7361−1:1997に準拠して、スガ試験機(株)製のヘイズメーターHGM−2Bを用いて測定した。
JIS K 7194:1994に準拠して、三菱化学社製ロレスターGP(MCP−T610型)を用いて測定した。
AFM(セイコーインスツル社製NanoNaviプローブステーション及びS−image高分解能小型ステージユニット)を使用し、約1cm角の大きさに切り取った試料を用いて前記の方法で測定した。
JIS K 7129−1992に準拠して、MOCON社製 水蒸気透過率測定装置 PERMATRAN−W 3/33 MGモジュールを用いて測定した。
三菱化学(株)製、CA−20型微量水分計を用いて温度150℃で測定した。
(銀ナノワイヤの作製)
本実施例では、金属ナノワイヤとして銀ナノワイヤを用いた。銀ナノワイヤは、前記のAdv.Mater.,2002,14,833〜837及びWO2008/073143A2に記載の方法を参考に、平均直径60nm、平均長さ30μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過法を用いて銀ナノワイヤを濾別かつ水洗処理した後、分散剤と界面活性剤を加えて純水中に再分散して銀ナノワイヤ分散液(銀ナノワイヤ含有量5質量%)を調製した。また、何れの実施例においても塗布はスピンコーターを用いて行った。
離型性基材として、表面粗さがRy=10nmのクリアハードコート層(CHC)を離型面として有するPETフィルムを用いた。コロナ放電処理を施した離型性基材に、銀ナノワイヤの目付け量が60mg/m2となるように上記銀ナノワイヤ分散液を塗布した後、120℃で30分間乾燥処理して銀ナノワイヤのネットワーク構造を含む透明導電層を形成した。得られた透明導電層の表面抵抗率は15Ω/□、表面粗さ:Ryは250nmであった。
厚さ100μmのPETフィルム(全光透過率90%)を透明フィルム基材として、ロール・ツー・ロール方式のスパッタリング装置を使用し、厚み100μmのPETフィルム(全光透過率90%)上に、Siターゲットを用いてアルゴンスパッタ法により膜厚約80nmの酸化珪素層を形成し、透明バリア層を有する透明フィルム基材を作製した。得られた透明バリア層の表面粗さ:Ryは140nmであった。
図1〜3に示した製造方法に従いバリア性透明導電フィルムを作製した。
上記、透明導電膜BCM1の作製法において、透明樹脂層の膜厚が0.6μmとなるように、紫外線硬化型透明樹脂の塗布量を変更した以外はBCM1と同様にして、バリア性透明導電フィルムBCM2を作製した。
上記、透明導電膜BCM1の作製法において、透明樹脂層の膜厚が1.0μmとなるように、紫外線硬化型透明樹脂の塗布量を変更した以外はBCM1と同様にして、バリア性透明導電フィルムBCM3を作製した。
上記、透明導電膜BCM1の作製法において、透明樹脂層の膜厚が2.0μmとなるように、紫外線硬化型透明樹脂の塗布量を変更した以外はBCM1と同様にして、バリア性透明導電フィルムBCM4を作製した。
上記、透明導電膜BCM1の作製法において、透明樹脂層の膜厚が3.0μmとなるように、紫外線硬化型透明樹脂の塗布量を変更した以外はBCM1と同様にして、バリア性透明導電フィルムBCM5を作製した。
上記透明バリア層を有する透明フィルム基材のバリア層上に、銀ナノワイヤの目付け量が60mg/m2となるように上記銀ナノワイヤ分散液を塗布した後、120℃で30分間乾燥処理して銀ナノワイヤのネットワーク構造を含む透明導電層を形成し、バリア性透明導電フィルムBCM6を作製した。
上記透明バリア層を有する透明フィルム基材のバリア層上に、透明樹脂層として紫外線硬化型透明樹脂(JSR社製、NN803)を塗布(乾燥膜厚1.0μm相当)し溶媒成分を気化させた後、紫外線を照射して透明樹脂層を十分に硬化させた。次いで、銀ナノワイヤの目付け量が60mg/m2となるように上記銀ナノワイヤ分散液を透明樹脂層上に塗布した後、120℃で30分間乾燥処理して銀ナノワイヤのネットワーク構造を含む透明導電層を形成し、バリア性透明導電フィルムBCM7を作製した。
従来技術に倣い、以下の様な製造法でバリア性透明導電フィルムを作製した。
上記、透明導電膜BCO1の作製法において、透明樹脂層の膜厚が0.6μmとなるように、紫外線硬化型透明樹脂の塗布量を変更した以外はBCO1と同様にして、バリア性透明導電フィルムBCO2を作製した。
上記、透明導電膜BCO1の作製法において、透明樹脂層の膜厚が1.0μmとなるように、紫外線硬化型透明樹脂の塗布量を変更した以外はBCO1と同様にして、バリア性透明導電フィルムBCO3を作製した。
上記、透明導電膜BCO1の作製法において、透明樹脂層の膜厚が2.0μmとなるように、紫外線硬化型透明樹脂の塗布量を変更した以外はBCO1と同様にして、バリア性透明導電フィルムBCO4を作製した。
上記、透明導電膜BCO1の作製法において、透明樹脂層の膜厚が3.0μmとなるように、紫外線硬化型透明樹脂の塗布量を変更した以外はBCO1と同様にして、バリア性透明導電フィルムBCO5を作製した。
上記、透明導電膜BCO1の作製法において、透明樹脂層の形成を除外しバリア層上に直接ITO透明導電層を形成した以外はBCO1と同様にして、バリア性透明導電フィルムBCO6を作製した。
(自己組織化銀微粒子層形成溶液の調製)
以下の処方で、自己組織化銀微粒子層形成溶液を調製した。(数字は質量%である。)
BYK−410(BYKケミー製) 0.11
SPAN−80(東京化成工業製) 0.11
ジクロロエタン 75.63
シクロヘキサノン 0.42
銀粉末(平均粒径70nm) 3.59
BYK−348(0.02%水溶液;BYKケミー製)19.98
ZonylFSH(デュポン製) 0.08
Butver B−76(Solutia製) 0.08
(離型性基材への透明導電層の形成)
離型性基材として、表面粗さがRy=10nmのクリアハードコート層(CHC)を離型面として有するPETフィルムを用いた。コロナ放電処理を施した離型性基材に、上記自己組織化銀微粒子層形成溶液を塗布し、25℃で1分間放置して銀微粒子を網目形状に自己組織化させてランダムな網目状に銀微粒子層を形成した後、150℃で1分間処理した。次に、25℃のアセトン(ナカライテスク(株)製 特級)に30秒間浸漬した後、フィルムを取り出し25℃で3分間乾燥させた。続いて、25℃の1N(1mol/L)の塩酸(ナカライテスク(株)製 N/10−塩酸)に1分間浸漬した後、フィルムを取り出し水洗処理を施した後150℃で1分間乾燥して、銀微粒子からなる金属細線が網目状にネットワークした構造を含む透明導電層を形成した。得られた透明導電層の表面抵抗率は20Ω/□、表面粗さ:Ryは1.7μmであった。
図1〜3に示した製造方法に従いバリア性透明導電フィルムを作製した。
実施例1に記載の透明バリア層を有する透明フィルム基材のバリア層上に、透明樹脂層として紫外線硬化型透明樹脂(JSR社製、NN803)を塗布(乾燥膜厚1.0μm相当)し溶媒成分を気化させた後、紫外線を照射して透明樹脂層を十分に硬化させた。次いで、上記自己組織化銀微粒子層形成溶液を透明樹脂層上に塗布し、25℃で1分間放置して銀微粒子を網目形状に自己組織化させてランダムな網目状に銀微粒子層を形成した後、150℃で1分間処理した。次に、25℃のアセトン(ナカライテスク(株)製 特級)に30秒間浸漬した後、フィルムを取り出し25℃で3分間乾燥させた。続いて、25℃の1N(1mol/L)の塩酸(ナカライテスク(株)製 N/10−塩酸)に1分間浸漬した後、フィルムを取り出し水洗処理を施した後150℃で1分間乾燥して、銀微粒子からなる金属細線が網目状にネットワークした構造を含む透明導電層を形成し、バリア性透明導電フィルムSAM2を作製した。
(正孔注入材料の合成)
142.68g(16.03mmolのナフィオンモノマー単位SE−10072:Dupont社製)および173.45g脱イオン水を500mlフラスコへ注ぎ込んだ。0.0667g硫酸第二鉄水和物を脱イオン水で12.2775gの総質量へ溶解することによって硫酸第二鉄溶液を作製した。次に1.40gの硫酸第二鉄溶液および1.72g(7.224mmol)過硫酸ナトリウムをフラスコに加えて、良く撹拌した。フラスコ内容物を、500ml3首フラスコ中へ注ぎ込んだ。次に混合物を反応容器中で30分間撹拌した。0.63ml(5.911mmol)の3,4−エチレンジオキシチオフェンを反応混合物に撹拌しながら加えた。重合を約23℃で撹拌しながら進行させた。1時間7分後に、重合液体は非常に濃い青色に変わった。
透明ガラス基材を用いて透明導電ガラスを作製した。
(正孔注入層の形成)
バリア性透明導電フィルムBCM1の透明導電層上に、前記正孔注入材料のPEDOT/ナフィオン分散液をスピンコーターで塗布した後、陽極(アノード電極)のパターン間及び周囲の部分を拭き取り、110℃、30分間乾燥して、厚さ30nmの図5(b)の様なパターン状の正孔注入層を形成した。
真空度1×10−4Paまで減圧した後、α−NPDの入った上記蒸着用るつぼに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒でバリア性透明導電フィルムBCM1の正孔注入層上に蒸着し、30nmの正孔輸送層を設けた。
Ir−1が13質量%、Ir−14が3.7質量%の濃度になるように、Ir−1、Ir−14及び化合物a−7を蒸着速度0.1nm/秒で共蒸着し、発光極大波長が622nm、厚さ10nmの緑赤色燐光発光層を形成した。
M−1を膜厚5nmに蒸着して正孔阻止層を形成した後、CsFを膜厚比で10%になるようにM−1と共蒸着し、厚さ45nmの電子輸送層を形成し、次いで、アルミニウム110nmを蒸着して陰極(カソード電極)を形成し、モノリシック型の有機EL素子を作製した。
作製した有機EL素子の上に、ポリエチレンテレフタレートを基材とし、Al2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を使用した。アノード電極及びカソード電極の外部取り出し端子が形成出来る様に端部を除きカソード電極の周囲に接着剤を塗り、可撓性封止部材を貼合し熱処理で接着剤を硬化させた後、アノード電極及びカソード電極の外部取り出し端子を形成した。
上記、有機EL素子ELM1作製法において、陽極(アノード電極)をBCM2〜6、BCO1〜6、BCG1に変更して、有機EL素子ELM2〜6、ELO1〜6、ELG1を作製した。
作製した各有機EL素子に、+3V/−3Vの電圧を印加した時の電流値を測定し、下記の計算式により整流比を求め、下記基準で評価した。
○:整流比103以上
△:整流比102以上、103未満
×:整流比102未満
[素子寿命の評価]
作製した各有機EL素子について、初期の輝度が5000cd/m2になるよう一定電圧で連続発光させ、輝度が半減するまでの時間を求め、ELG1の半減時間を100とし、下記基準で評価した。
△:半減時間50以上、90未満
×:半減時間50未満
[発光性の評価]
KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させた。1000cd/m2で発光させた各有機EL素子について、50倍の顕微鏡で各々の発光均一性を観察した。
○:EL素子全体が均一に発光している
△:EL素子の発光にややムラが認められる
×:EL素子としての発光が認められない
得られた測定結果を表3に示す。
実施例1で作製したバリア性透明導電フィルムBCM1〜6、BCO1〜6、及び透明導電ガラスBCG1に対してフォトリソ法でパターニング処理を行ったものを陽極(アノード電極)として用いて、以下の手順で有機太陽電池を作製した。
初めに、導電性高分子であるPEDOT/PSS(Baytron P4083、H.C.Starck社製)を膜厚が30nmになるように陽極上に塗布した後、110℃で30分間熱処理を施して正孔輸送層を製膜した。これ以降は、基板を窒素チャンバー中に持ち込み、乾燥窒素ガス雰囲気下で作製した。
上記、有機太陽電池PVM1の作製法において、陽極(アノード電極)をBCM2〜6、BCO1〜6、BCG1に変更して、有機太陽電池PVM2〜6、PVO1〜6、PVG1を作製した。
作製した各有機太陽電池に対して、ソーラーシミュレーター(AM1.5Gフィルタ)で強度100mW/cm2の光を照射し、受光部に合わせて有効面積を4.0mm2にしたマスクを受光部に重ね、I−V特性を評価することで、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)、開放電圧Voc(V)及びフィルファクターFF(%)を測定し、下記式Iに従ってエネルギー変換効率PCE(%)を求め、PVG1のPCEを100とし下記基準で評価した。
△:PCE50以上、90未満
×:PCE50未満
(式I)
PCE(%)=〔Jsc(mA/cm2)×Voc(V)×FF(%)〕/100mW/cm2
[耐熱性の評価]
作製した各有機太陽電池に、JIS C8938の温湿度サイクル試験A−2に対応する温湿度変化(−20℃〜85℃、相対湿度85%)を10サイクル実施し、その前後で上記の測定方法と同様にして短絡電流密度Jsc(mA/cm2)を求め、下記式IIに従って保持率(%)を算出し、PVG1の保持率を100とし下記基準で評価した。
△:保持率50以上、90未満
×:保持率50未満
(式II)
保持率(%)=(温湿度サイクル後のJsc)/(温湿度サイクル前のJsc)×100
得られた測定結果を表4に示す。
2 フィルムB
11 離型性基材
12 金属ナノワイヤ
13 透明導電層
14 透明バリア層
15 透明フィルム基材
16 透明樹脂層
21 基材
22 陽極
23 正孔注入層
24 陰極
Claims (5)
- 透明フィルム基材上に、少なくとも透明バリア層と透明導電層を積層したバリア性透明導電フィルムの製造方法であって、
該透明バリア層と該透明導電層の間に少なくとも1層の、接着剤として機能する透明樹脂層を有し、
樹脂基板又は樹脂フィルムからなる離型性基材の離型面上に、少なくとも金属細線のネットワーク構造を含む前記透明導電層を形成した後、該透明導電層を、前記透明樹脂層を接着剤として、前記透明バリア層を有する前記透明フィルム基材上に転写して製造することを特徴とするバリア性透明導電フィルムの製造方法。 - 前記透明導電層に含まれる前記金属細線のネットワーク構造が、少なくとも金属ナノワイヤを含むことを特徴とする請求項1に記載のバリア性透明導電フィルムの製造方法。
- 前記離型性基材の離型面の表面粗さ(Ry_d)が、1nm≦Ry_d≦50nmであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のバリア性透明導電フィルムの製造方法。
- 対向する電極の少なくとも一方が透明導電フィルムで構成された有機EL素子であって、
該透明導電フィルムが請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のバリア性透明導電フィルムの製造方法で製造されたバリア性透明導電フィルムであり、
前記透明導電層の表面粗さ(Ry_f)が、1nm≦Ry_f≦50nmであることを特徴とする有機EL素子。 - 対向する電極の少なくとも一方が透明導電フィルムで構成された有機太陽電池であって、
該透明導電フィルムが請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のバリア性透明導電フィルムの製造方法で製造されたバリア性透明導電フィルムであり、
前記透明導電層の表面粗さ(Ry_f)が、1nm≦Ry_f≦50nmであることを特徴とする有機太陽電池。
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