KR101733297B1 - 금속 나노선 전극의 제조 방법 - Google Patents

금속 나노선 전극의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 나노선 전극의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법은 (a) 제1 기판 상에 금속 나노선층을 형성하는 단계; (b) 제2 기판 상에 접착층을 형성하는 단계; (c) 상기 제1 기판 상의 금속 나노선층과, 상기 제2 기판 상의 상기 접착층을 서로 접촉시킨 후 미리 설정된 열처리 조건으로 열처리를 수행하는 단계; 및 (d) 수중에서 상기 제1 기판과 상기 금속 나노선층을 분리하여 상기 접착층에 상기 금속 나노선층을 전사하는 단계를 포함한다.

Description

금속 나노선 전극의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF METAL NANOWIRE ELECTRODE}
본 발명은 금속 나노선 전극의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 본 발명은 고분자 접착층을 이용하여 금속 나노선층의 전도도 감소를 최소화하여 고무 기판 위에 전사하는 금속 나노선 전극의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 전자 피부 및 변형 가능한 전자기기에 대한 관심의 증가로 인해 금속 나노선 기반의 센서 및 연신 전극에 대한 연구가 큰 관심을 받고 있다. 이러한 연구는 주로 두꺼운 금속 나노선을 이용해 불투명하지만 연신 가능한 전극의 개발 또는 얇은 금속 나노선을 이용한 변형에 민감한 저항변화를 보이는 금속 나노선 센서의 개발에 집중되어 있다.
그러나, 투명하면서 연신 가능한 금속 나노선 전극을 개발하는 것은 고무 기판에 금속 나노선을 전사하는 과정에서 전도도가 크게 감소하기 때문에 많은 어려움이 있다. 또한, 얇은 금속 나노선 전극은 낮은 내구성으로 인해 활용성이 떨어진다. 따라서, 종래의 금속 나노선 전극보다 투과도와 전도도가 우수하고 내구성이 향상되는 금속 나노선 전극을 제조할 수 있는 방안이 요구된다.
특허문헌 1: 한국공개특허공보 제10-2008-0034257호(2008.04.21)
본 발명은 투과도와 전도도가 우수한 금속 나노선 전극을 제조하기 위한 금속 나노선 전극의 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 연신이 가능한 금속 나노선 전극을 제조하기 위한 금속 나노선 전극의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, (a) 제1 기판 상에 금속 나노선층을 형성하는 단계; (b) 제2 기판 상에 접착층을 형성하는 단계; (c) 상기 제1 기판 상의 금속 나노선층과, 상기 제2 기판 상의 상기 접착층을 서로 접촉시킨 후 미리 설정된 열처리 조건으로 열처리를 수행하는 단계; 및 (d) 수중에서 상기 제1 기판과 상기 금속 나노선층을 분리하여 상기 접착층에 상기 금속 나노선층을 전사하는 단계를 포함하는 금속 나노선 전극의 제조 방법을 제공한다.
또한, 상기 (c) 단계 이전에, 상기 제2 기판 및 상기 접착층에 인장력을 인가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 (d) 단계 이후, 상기 제2 기판 및 상기 접착층에 인가된 인장력을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 (b) 단계는, 유리 기판 상에 고분자 물질을 스핀 코팅하여 상기 접착층을 형성하는 단계; 상기 제2 기판 및 상기 접착층을 산소 플라즈마에 노출시켜 표면 처리하는 단계; 및 상기 제2 기판에 상기 접착층을 접촉시킨 후 상기 유리 기판을 분리하여 상기 제2 기판 상에 상기 접착층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 금속 나노선층은 스핀 코팅, 스프레이, 잉크젯 프린팅 중 적어도 하나의 방법으로 형성할 수 있다.
또한, 상기 금속 나노선층은 금속 나노선 필름 또는 금속 나노선 패턴 필름으로 형성될 수 있다.
또한, 상기 접착층은 폴리스타이렌(polystyrene)-부타디엔(butadiene)-스타이렌(styrene) 블락공중합체 또는 폴리스타이렌(polystyrene)-에틸렌(ethylene)-부틸렌(butylene)-스타이렌(styrene) 블락공중합체를 포함하는 열가소성 블락공중합체 고무로 형성할 수 있다.
또한, 상기 제1 기판은 실리콘(Si) 기판 또는 유리 기판일 수 있다.
또한, 상기 제2 기판은 폴리우레탄 및 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane) 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘(Silicone) 고무 기판일 수 있다.
또한, 상기 열처리 조건은 10분 동안 140℃ ~ 160℃의 온도로 설정될 수 있다.
본 발명은 수중에서 고분자 접착층에 금속 나노선을 전사하여 높은 투과도와 전도도를 갖는 금속 나노선 전극을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 인장력이 인가된 접착층에 금속 나노선층을 전사하여 연신이 가능한 금속 나노선 전극을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2 내지 도 10은 도 1에 도시된 금속 나노선 전극의 제조 방법의 세부 과정을 나타내는 도면들이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선층의 전사 전후의 면저항을 나타내는 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따라 전사된 금속 나노선층의 면저항과 투과율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 13은 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 14는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 금속 나노선층의 주름무늬를 나타내는 도면이다.
도 15는 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 나노선층의 인장력과 저항 변화율을 나타내는 그래프이다.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 일 예에 불과한 것으로 이에 의해 본 발명의 권리범위가 축소되거나 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법은 제1 기판 상에 금속 나노선층을 형성하는 단계(S110), 제2 기판 상에 고분자 접착층을 형성하는 단계(S120), 제1 기판 상의 금속 나노선층과, 제2 기판 상의 접착층을 접촉시킨 후 열처리하는 단계(S130) 및 수중에서 제1 기판과 금속 나노선층을 분리하여 상기 접착층에 상기 금속 나노선층을 전사하는 단계(S140)를 포함할 수 있다.
여기서는, 도 2 내지 도 10을 더 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법을 설명한다.
도 2를 참조하여, 단계 S110에서는 제1 기판(110) 상에 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 잉크젯 프린팅 중 적어도 하나의 방법으로 금속 나노선(nanowire)층(120)을 형성한다. 여기서, 제1 기판(110)은 실리콘 기판 또는 유리 기판이 사용될 수 있다. 이때, 금속 나노선층(120)은 약 25㎚의 직경과 약 40 ~ 60 ㎛의 길이를 갖는 복수의 은(Ag) 나노선(125)을 이용하여 도 3에 도시된 금속 나노선 필름으로 형성되거나, 도 4에 도시된 원형, 타원형 또는 다각형의 빈 공간이 형성된 금속 나노선 패턴 필름으로 형성될 수 있다.
예를 들면, 금속 나노선층(120)은 복수의 은 나노선(125)을 에탄올 내에 침전시킨 후 재분산하고, 실리콘 기판 또는 유리 기판 상에 스핀 코팅 또는 스프레이 코팅하여 제조할 수 있다. 여기서, 실리콘 기판 또는 유리 기판은 코팅 이전에 약 70W의 파워로 약 90초 동안 산소 플라즈마로 표면 처리될 수 있다.
이후, 잔여 솔벤트, 잔여 폴리머(polyvinylpyrrolidone), 하이드록시프로필 메틸셀룰로스(hydroxypropyl methylcellulose)을 제거하기 위해서 금속 나노선층(120)을 약 2분 동안 약 150℃의 핫 플레이트(hot plate)에 배치하고, 탈이온수(DI water)로 세척할 수 있다.
단계 S110에서 금속 나노선층은 약 38㎚의 평균 두께와, 약 6.78 Ω/sq의 시트 저항을 갖는 박막으로 형성될 수 있다.
도 5를 참조하여 단계 S120에서는 먼저 유리 기판(200) 상에 고분자 물질을 스핀 코팅하여 고분자 접착층(220)을 형성할 수 있다. 이때, 유리 기판은 약 50W의 파워로 약 45초 동안 산소 플라즈마로 표면 처리될 수 있다.
다음, 제2 기판(210)과 고분자 접착층(220)을 산소 플라즈마에 노출시킨다. 이때, 제2 기판(210)과 고분자 접착층(220)은 약 50W의 파워로 약 45초 동안 산소 플라즈마로 표면 처리될 수 있다. 이후, 도 6에 도시된 바와 같이 제2 기판(210)에 고분자 접착층(220)을 접촉시키고, 도 7에 도시된 바와 같이 유리 기판(200)을 분리하여 제2 기판(210) 상에 고분자 접착층(220)을 형성한다.
만약, 고분자 접착층(220)을 제2 기판(210) 상에 직접 코팅하여 형성할 경우 제2 기판(210)의 낮은 표면 에너지에 의해 고분자 접착층(220)과 제2 기판(210)의 접착력이 약해져 금속 나노선층의 전사시 고분자 접착층(220)이 실리콘 고무기판()으로부터 박리될 수 있다.
그러나, 유리 기판(200) 상에 고분자 접착층(220)을 먼저 형성한 후 산소 플라즈마를 이용하여 고분자 접착층(220)과 제2 기판(210)을 접착시키면, 고분자 접착층(220)에 금속 나노선층(120)을 전사할 때 제2 기판(210)으로부터 박리되지 않을 정도의 접착력을 유지할 수 있다.
여기서, 제2 기판(210)은 폴리우레탄 및 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane: 이하, PDMS) 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘 고무기판일 수 있다. 다만, 제2 기판(210)으로 사용되는 기판의 종류가 이에 한정되는 것은 아니며, 투명한 실리콘 고무기판이 다양하게 적용될 수 있다.
또한, 고분자 접착층은 폴리스타이렌(polystyrene)-부타디엔(butadiene)-스타이렌(styrene) 블락공중합체 또는 폴리스타이렌(polystyrene)-에틸렌(ethylene)-부틸렌(butylene)-스타이렌(styrene) 블락공중합체를 포함하는 열가소성 블락공중합체 고무로 형성할 수 있다.
도 8을 참조하여 단계 S130에서는 제1 기판(110) 상의 금속 나노선층(120)과, 제2 기판(210) 상의 고분자 접착층(220)을 서로 접촉시킨 후 미리 설정된 열처리 조건으로 열처리를 수행한다.
여기서, 열처리 조건은 약 5 ~ 10분 동안 약 140℃ ~ 약 160℃의 온도로 열처리하는 것으로 설정될 수 있다. 이때, 약 5분 미만의 시간동안 열처리하면 열처리 효과가 저하되고, 약 10분 초과의 시간동안 열처리하면 열처리하는 시간의 증가로 제조 효율이 저하될 수 있다. 또한, 약 140℃ 미만의 온도로 열처리하면 금속 나노선층(120)과 고분자 접착층(220)의 접착 강도가 저하되고, 약 160℃를 초과하는 온도로 열처리하면 금속 나노선층(120)의 손상을 유발할 수 있다.
도 9를 참조하여 단계 S140에서는 금속 나노선층(120)과 고분자 접착층(220)에 의해 접합된 제1 기판(110)과 제2 기판(210)을 수조(300)의 물(350) 속에 담그고, 수중에서 제1 기판(110)과 금속 나노선층(120)을 분리시킴으로써 도 10에 도시된 바와 같이 고분자 접착층(220)에 금속 나노선층(120)을 전사하여 금속 나노선 전극을 형성할 수 있다.
단계 S140에서 상온의 물(350)에 약 5분 ~ 약 15분 동안 제1 기판(110)과 금속 나노선층(120)을 담근 후 제1 기판(110)에 외력을 가하여 금속 나노선층(120)으로부터 제1 기판(110)을 분리할 수 있다. 이때, 물(350)은 탈이온수(DI water)를 사용할 수 있다.
단계 S140에서는 금속 나노선층을 손상시키기 않고 제1 기판과 금속 나노선층을 분리시키기 위해서, 제1 기판(110)과 금속 나노선층(120) 사이의 친수성 인터페이스에 물 분자가 침투하는 것을 이용하여 제1 기판을 박리할 수 있다. 반면에, 고분자 접착층과 금속 나노선층 사이에는 접합 구조에 의해 물 분자가 침투하기 어려워 고분자 접착층과 금속 나노선층이 쉽게 분리되지 않는다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선층의 전사 전후의 면저항을 나타내는 그래프이다.
도 11을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선층은 고분자 접착층에 전사된 후 제1 면저항 측정결과(310)와 같은 증가 경향을 보인다. 제1 면저항 측정결과(310)는 고분자 접착층에 전사되기 이전의 제2 면저항 측정결과(320)와 비교하여 큰 차이가 나지 않는다. 예를 들면, 제1 면저항 측정결과(310)는 약 6Ω/sq에서 제2 면저항 측정결과(320)보다 약 1% 내외의 면저항이 증가하였으며, 약 40Ω/sq에서 제2 면저항 측정결과(320)보다 약 20% 내외의 면저항이 증가하였다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법은 금속 나노선층의 손상을 최소화하여 전사하기 때문에 도 11에 도시된 바와 같이 전사 이전과 이후의 면저항 변화를 보일 수 있다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따라 전사된 금속 나노선층의 면저항과 투과율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 12에 도시된 바와 같이, 제2 기판 및 고분자 접착층 상에 형성된 금속 나노선층은 약 14.0Ω/sq의 면저항에서 약 89.2%의 투과율을 가지며, 약 24.0Ω/sq의 면저항에서 약 92.5%의 투과율을 가질 수 있다. 이를 통해, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법은 높은 투과도와 낮은 면저항을 갖도록 금속 나노선층을 전사할 수 있다.
여기서, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선층은 가시광선 파장대에서 아래의 수학식 1과 같은 투과도와 전도도 사이의 관계를 가질 수 있다.
[수학식 1]
Figure 112015086336095-pat00001
수학식 1에서 T(λ)는 투과도이고, RS는 면저항이고, σop(λ)는 광학 전도성(optical conductivity)이고, σDC는 DC 전도성(DC conductivity)일 수 있다. 여기서, σop(λ)과 σDC의 비율은 물질의 상수로써 물질의 종류와 형태가 정해지면 일정하게 유지될 수 있다. 예를 들면, 금속 나노선을 이용하여 금속 나노선층을 형성하면 물질 형태가 변형되어 σop(λ)과 σDC의 비율이 변할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선층은 금속 나노선 간의 퍼컬레이션(percolation)으로 가시광선에 대한 투과도를 가지면서 낮은 저항값을 가질 수 있다. 이때, 금속 나노선층의 전도도는 σ=σ0(N-Nc)α와 같이 나타낼 수 있다. 여기서, N은 개수밀도(number density)이고, Nc는 퍼컬레이션 한계밀도(percolation threshold density)이다. 따라서, 퍼컬레이션 한계밀도보다 큰 개수밀도를 조절하면 금속 나노선층의 전도도가 변하게 되고, 수학식 1에 따라 면 저항(RS)이 변화되면 투과도(T(λ))도 변화하게 된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법은 수중에서 고분자 접착층에 금속 나노선을 전사하여 높은 투과도와 전도도를 갖는 금속 나노선 전극을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법은 금속 나노선의 미세 패턴을 이용하여 시각적으로 판별할 수 없는 전자회로의 전극을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법은 투명하면서 미세한 자극에도 반응하는 고성능 센서용 전극을 제조할 수 있다.
도 13은 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 13을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법은 제1 기판 상에 금속 나노선층을 형성하는 단계(S210), 제2 기판 상에 고분자 접착층을 형성하는 단계(S220), 제2 기판 및 고분자 접착층에 인장력을 인가하는 단계(S230), 제1 기판과 제2 기판을 마주하여 금속 나노선층과 고분자 접착층을 접촉시킨 후 열처리하는 단계(S240), 수중에서 제1 기판과 금속 나노선층을 분리하여 금속 나노선층을 전사는 단계(S250) 및 제2 기판 및 고분자 접착층에 인가된 인장력을 제거하는 단계(S260)를 포함할 수 있다.
여기서, 단계 S210 및 단계 S220은 상술한 단계 S110 및 단계 120과 동일하므로 중복된 설명을 생략한다.
단계 S230에서는 제2 기판 및 고분자 접착층에 인장력을 가할 수 있다. 예를 들면, 제2 기판 및 고분자 접착층을 늘릴 수 있다.
단계 S240에서는 인장력이 인가된 고분자 접착층(220)에 금속 나노선층(120)을 접촉시킨 후 미리 설정된 열처리 조건으로 열처리를 실시한다.
단계 S250에서는 상술한 단계 S140과 동일하게 고분자 접착층(220)에 금속 나노선층(120)을 전사한다.
단계 S260에서는 제2 기판 및 고분자 접착층에 인가된 인장력을 제거할 수 있다. 여기서, 제2 기판 및 고분자 접착층(220)에 인가된 인장력을 제거하면, 고분자 접착층이 제2 기판보다 탄성률이 크므로 제2 기판의 수축에 의해 고분자 접착층에 불규칙한 주름이 발생할 수 있다. 또한, 고분자 접착층에 결합된 금속 나노선층(120)에도 불규칙한 주름이 발생할 수 있다.
불규칙한 주름이 발생한 금속 나노선층은 금속 나노선의 단위 면적당 밀집도는 증가하지만 전기 전달 경로는 단축되지 않아 면저항이 변화하지 않는다.
도 14는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 금속 나노선층의 주름무늬를 나타내는 도면이다.
도 14를 참조하면, 금속 나노선층은 불규칙적인 주름 무늬로 인해 규칙적인 주름 무늬에서 발생할 수 있는 빛의 회절에 의한 간섭현상을 최소화할 수 있다.
도 15는 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 나노선층의 인장력과 저항 변화율을 나타내는 그래프이다.
도 15를 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 나노선층은 고분자 접착층에 미리 인가한 인장력의 크기만큼 연신되기 전까지 저항의 변화가 없으므로 연신 가능한 전극을 형성할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 나노선 전극의 제조 방법은 인장력이 인가된 고분자 접착층에 금속 나노선층을 전사하여 연신이 가능한 금속 나노선 전극을 제조할 수 있다.
이상에서 본 발명에 대한 기술 사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만, 이는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 이 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 기술 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.
110: 제1 기판
120: 금속 나노선층
200: 유리 기판
210: 제2 기판
220: 고분자 접착층

Claims (10)

  1. (a) 제1 기판 상에 금속 나노선층을 형성하는 단계;
    (b) 제2 기판 상에 접착층을 형성하는 단계;
    (c) 상기 제2 기판 및 상기 접착층에 인장력을 인가하는 단계;
    (d) 상기 제1 기판 상의 금속 나노선층과, 상기 제2 기판 상의 상기 접착층을 서로 접촉시킨 후 미리 설정된 열처리 조건으로 열처리를 수행하는 단계; 및
    (e) 수중에서 상기 제1 기판과 상기 금속 나노선층을 분리하여 상기 접착층에 상기 금속 나노선층을 전사하는 단계; 및
    (f) 상기 제2 기판 및 상기 접착층에 인가된 인장력을 제거하는 단계를 포함하되,
    상기 (f) 단계에서는, 인장력이 제거된 상기 제2 기판의 수축에 의해 상기 접착층에 불규칙한 주름이 발생하여 상기 금속 나노선층에 불규칙한 주름이 발생하는, 금속 나노선 전극의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는,
    유리 기판 상에 고분자 물질을 스핀 코팅하여 상기 접착층을 형성하는 단계;
    상기 제2 기판 및 상기 접착층을 산소 플라즈마에 노출시켜 표면 처리하는 단계; 및
    상기 제2 기판에 상기 접착층을 접촉시킨 후 상기 유리 기판을 분리하여 상기 제2 기판 상에 상기 접착층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노선 전극의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노선층은 스핀 코팅, 스프레이, 잉크젯 프린팅 중 적어도 하나의 방법으로 형성하는 것을 특징으로 하는 금속 나노선 전극의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노선층은 금속 나노선 필름 또는 금속 나노선 패턴 필름으로 형성되는 것을 특징으로 하는 금속 나노선 전극의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 접착층은 폴리스타이렌(polystyrene)-부타디엔(butadiene)-스타이렌(styrene) 블락공중합체 또는 폴리스타이렌(polystyrene)--에틸렌(ethylene)-부틸렌(butylene)-스타이렌(styrene) 블락공중합체를 포함하는 열가소성 블락공중합체 고무로 형성하는 것을 특징으로 하는 금속 나노선 전극의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1 기판은 실리콘 기판 또는 유리 기판인 것을 특징으로 하는 금속 나노선 전극의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제2 기판은 폴리우레탄 및 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane) 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘 고무 기판인 것을 특징으로 하는 금속 나노선 전극의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 조건은 5 ~ 10분 동안 140℃ ~ 160℃의 온도로 설정되는 것을 특징으로 하는 금속 나노선 전극의 제조 방법.
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