JP2009231029A - 透明導電性フィルムの製造方法及び透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明フィルム基材上に導電性繊維層を有する透明導電性フィルムの製造方法であって、該透明導電性フィルムを、該導電性繊維層を金属プレート上に塗布する工程1、該金属プレート上の導電性繊維層を、低酸素雰囲気下で250〜600℃の温度で熱処理する工程2、及び該金属プレート上の該導電性繊維層を透明フィルム基材上に転写する工程3、を経て製造することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
【選択図】なし
Description
該透明導電性フィルムを、
該導電性繊維層を金属プレート上に塗布する工程1、
該金属プレート上の導電性繊維層を、低酸素雰囲気下で250〜600℃の温度で熱処理する工程2、
及び該金属プレート上の該導電性繊維層を透明フィルム基材上に転写する工程3、
を経て製造することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
本発明の透明導電性フィルムは、金属プレート上に塗布した導電性繊維層を、熱処理後に透明フィルム基材上に転写することにより製造されることを特徴とする透明導電性フィルムである。
本発明に用いられる透明フィルム基材には、特に制限はなく、その材料、形状、構造、厚み等については公知のものの中から適宜選択することができる。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート、変性ポリエステル等のポリエステル系樹脂フィルム、ポリエチレン(PE)樹脂フィルム、ポリプロピレン(PP)樹脂フィルム、ポリスチレン樹脂フィルム、環状オレフィン系樹脂等のポリオレフィン類樹脂フィルム、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂フィルム、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂フィルム、ポリサルホン(PSF)樹脂フィルム、ポリエーテルサルホン(PES)樹脂フィルム、ポリカーボネート(PC)樹脂フィルム、ポリアミド樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム、アクリル樹脂フィルム、トリアセチルセルロース(TAC)樹脂フィルム等を挙げることができるが、可視域の波長(380〜780nm)における透過率が80%以上である樹脂フィルムであれば、本発明の透明樹脂フィルムに好ましく適用することができる。中でも、透明性、耐熱性、取り扱いやすさ、強度及びコストの点から、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリエーテルサルホンフィルム、ポリカーボネートフィルムであることが好ましく、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルムであることがより好ましい。
本発明に係る導電性繊維とは、導電性を有し、かつ長さが幅に比べて十分に長い形状を持つものであり、概ね、長さと直径の比率(長さ/直径=アスペクト比)が5以上、好ましくは20以上のものである。形状としては中空チューブ状、ワイヤ状、ファイバー状のものなどがあり、例えば、金属でコーティングした有機繊維や無機繊維、導電性金属酸化物繊維、金属ナノワイヤ、炭素繊維、カーボンナノチューブなどがある。本発明においては、透明性の観点から太さが300nm以下の導電性繊維であることが好ましく、併せて導電性も満足するために、少なくともカーボンナノチューブ及び金属ナノワイヤの群から選ばれる少なくとも1種の導電性繊維を含むことが好ましく、金属ナノワイヤを含むことが最も好ましい。
カーボンナノチューブは、厚さ数原子層のグラファイト状炭素原子面(グラフェンシート)が筒形に巻かれた形状からなる炭素系繊維材料であり、その周壁の構成数から単層ナノチューブ(SWNT)と多層ナノチューブ(MWNT)とに大別され、また、グラフェンシートの構造の違いからカイラル(らせん)型、ジグザグ型、アームチェア型に分けられ、各種のものが知られている。
計測対象の導電性繊維数は、少なくとも100個以上が好ましく、300個以上の導電性繊維を計測することが更に好ましい。
一般に、金属ナノワイヤとは、金属元素を主要な構成要素とする線状構造体のことをいう。特に、本発明における金属ナノワイヤとは、原子スケールからnmサイズの直径を有する線状構造体を意味する。
本発明者らは、CNTや金属ナノワイヤのような導電性繊維を導体として用いる透明導電材性フィルムにおいて、従来技術では満足できる導電性を得ることができない主因が、導電性繊維間の接触抵抗にあることを見い出した。一般に、導電性繊維を形成する際には、保護コロイドや形態制御の目的で各種の有機物を使用する。さらに、導電性繊維を含む塗布液を調製する際には、分散性向上の目的で界面活性剤や分散剤等の各種有機物を使用する。即ち、これらの有機物が導電性繊維表面に残存し、導電性繊維間の電気的な接触を阻害することによって接触抵抗が増大してしまう。
本発明の透明導電性フィルムの製造方法は、導電性繊維を金属プレート上に塗布する工程1を有する。
本発明の透明導電性フィルムの製造方法は、金属プレート上の導電性繊維層を250℃以上の温度で熱処理する工程2を有する。
本発明の透明導電性フィルムの製造方法は、金属プレート上の導電性繊維層を透明フィルム基材上に転写する工程3を有する。
《銀ナノワイヤ分散液の調製》
参考文献「Adv.Mater.2002,14,833〜837」に記載の方法を参考に、還元剤としてエチレングリコール(EG、関東化学社製)を、形態制御剤兼保護コロイド剤としてポリビニルピロリドン(PVP:平均分子量130万、アルドリッチ社製)を使用し、かつ核形成工程と粒子成長工程とを分離して粒子形成を行い、銀ナノワイヤ分散液M−1を調製した。
反応容器内で160℃に保持したEG液100mlを攪拌しながら、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.0モル/L)2.0mlを一定の流量で1分間かけて添加した後、160℃で10分間保持し銀イオンを還元して銀の核粒子を形成した。反応液は、ナノサイズの銀微粒子の表面プラズモン吸収に由来する薄黄色を呈しており、銀イオンが還元されて銀の微粒子(核粒子)が形成されたことが確認できた。続いて、PVPのEG溶液(PVP濃度:3.0×10-1モル/L)10.0mlを一定の流量で10分間かけて添加した。
上記核形成工程終了後の核粒子を含む反応液を攪拌しながら160℃に保持し、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.0×10-1モル/L)100mlと、PVPのEG溶液(PVP濃度:3.0×10-1モル/L)100mlを、ダブルジェット法を用いて一定の流量で120分間かけて添加した。粒子成長工程において、30分毎に反応液を採取して電子顕微鏡で確認したところ、核形成工程で形成された核粒子が時間経過に伴ってワイヤ状の形態に成長しており、粒子成長工程における新たな微粒子の生成は認められなかった。
上記粒子形成工程を終了した反応液を室温まで冷却した後、分画分子量0.2μmの限外濾過膜を用いて脱塩水洗処理を施し、最後に液量を100mlまで濃縮して銀ナノワイヤ分散液M−1を調製した。
〔透明導電性フィルムNW−11の作製:本発明〕
(銀ナノワイヤの金属プレート上への塗布工程:工程1)
表面を鏡面研磨したステンレス製プレートに、目付け量が0.25g/m2となるように、銀ナノワイヤ分散液M−1をダイコーターを用いて塗布・乾燥して、銀ナノワイヤ層を形成した。
上記ステンレスプレート上に形成された銀ナノワイヤ層を、窒素ガス雰囲気下で250℃に1分間保持して熱処理を施した。続いて、ニップロール間に2.5MPaの圧力をかけ、ロール間にステンレスプレートを通すことにより加圧処理を施し、その後冷却した。
表面に易接着層を設けた厚さ100μm、透過率92%(裏面に反射防止加工)のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム基材にコロナ放電処理を施した後、下記紫外線硬化樹脂層塗布組成物1をダイコーターを用いて塗布し、80℃で1分間乾燥してバインダー層を形成した。続いて、PETフィルムのバインダー層と上記熱処理工程終了後のステンレスプレート上の銀ナノワイヤ層を重ね合わせ、ニップロール間に0.5MPaの圧力をかけながらロール間を通すことにより、バインダー層と銀ナノワイヤ層を良く圧着させた。バインダー層が銀ナノワイヤ層を保持した状態でPETフィルム側から120mJ/cm2の紫外線を高圧水銀灯で照射してバインダー層を硬化させ、その後ステンレスプレートを剥離することにより、ステンレスプレート上の銀ナノワイヤ層を、PETフィルム上に転写した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート 100質量部
ジメトキシベンゾフェノン光反応開始剤 4質量部
メチルエチルケトン 75質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 75質量部
このようにして、透明PETフィルム基材上に、導電性繊維層としての銀ナノワイヤ層を有する透明導電性フィルムNW−11を作製した。
上記透明導電性フィルムNW−11の作製において、銀ナノワイヤ層の熱処理工程における熱処理の温度や時間をそれぞれ表1に記載の条件に変更した以外は同様にして、透明導電性フィルムNW−12〜16を作製した。
上記透明導電性フィルムNW−11の作製において、銀ナノワイヤ層の熱処理工程における熱処理の温度や時間をそれぞれ表1に記載の条件に変更した以外は同様にして、透明導電性フィルムNW−21〜22を作製した。
上記透明導電性フィルムNW−16の作製法において、銀ナノワイヤ層の熱処理工程を大気中で実施した以外は同様にして、透明導電性フィルムNW−23を作製した。
厚さ100μm、透過率92%(裏面に反射防止加工)のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム基材にコロナ放電処理を施した後、前記紫外線硬化樹脂層塗布組成物1をダイコーターを用いて塗布し、80℃で1分間乾燥してバインダー層を形成した。続いて、目付け量が0.25g/m2となるように、銀ナノワイヤ分散液M−1をダイコーターを用いて塗布・乾燥して、銀ナノワイヤ層を形成した。その後、ニップロール間に0.5MPaの圧力をかけながら、ロール間にPETフィルムを通すことによりバインダー層に銀ナノワイヤ層を良く圧着させ、120mJ/cm2の紫外線を高圧水銀灯で照射してバインダー層を硬化させた。
上記透明導電性フィルムNW−24と同様の方法で透明導電性フィルムを作製した後、表1に示すような条件でそれぞれ熱処理を施して、透明導電性フィルムNW−25〜27を作製した。
以上のように作製した各透明導電性フィルムについて、下記の方法に従って表面抵抗率と全光透過率の測定を行った。
表面抵抗率は、JIS K 7194:1994(導電性プラスチックの4探針法による抵抗率試験方法)に準拠して、三菱化学社製ロレスタ−GP(MCP−T610型)を用いて測定した。
全光透過率は、JIS K 7361−1:1997に準拠して、スガ試験機社製のヘイズメーターHGM−2Bを用いて測定した。
実施例1で用いた銀ナノワイヤを、単層カーボンナノチューブ(SWCNT)に代えて同様に評価を行ったところ、実施例1と同様の効果が得られた。
12:表面処理工程
13:導電性繊維塗布工程
14:導電性繊維層
15:乾燥工程
16:クリーニング工程
21:熱処理工程
22:加圧処理工程
23:冷却工程
24:低酸素雰囲気
31:透明フィルム基材
32:表面処理工程
33:バインダー層塗布工程
34:乾燥工程
35:バインダー層
36:圧着工程
37:硬化処理工程
38:剥離工程
39:透明導電性フィルム
Claims (4)
- 透明フィルム基材上に導電性繊維層を有する透明導電性フィルムの製造方法であって、
該透明導電性フィルムを、
該導電性繊維層を金属プレート上に塗布する工程1、
該金属プレート上の導電性繊維層を、低酸素雰囲気下で250〜600℃の温度で熱処理する工程2、
及び該金属プレート上の該導電性繊維層を透明フィルム基材上に転写する工程3、
を経て製造することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。 - 前記工程2が、窒素ガス雰囲気下で前記導電性繊維層を300〜500℃の温度に少なくとも1分間以上保持することにより熱処理を施すことを特徴とする請求項1に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記導電性繊維層が、カーボンナノチューブ及び金属ナノワイヤの群から選ばれる少なくとも1種の導電性繊維を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 透明フィルム基材上に導電性繊維層を有する透明導電性フィルムであって、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムの製造方法により製造されたことを特徴とする透明導電性フィルム。
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