JP5662690B2 - タングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法 - Google Patents
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図1に、実施形態1のタングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法のフローチャートを示す。以下、図1を参照して、実施形態1のタングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法について説明する。
図4に、実施形態2のタングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法のフローチャートを示す。実施形態2のタングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法においては、ステップS1aとステップS2aとの間に、ステップ4aとして、ステップS1aを経た後の陰イオン交換樹脂を水で洗浄する工程が行なわれることを特徴としている。なお、水としては、たとえば純水が用いられる。
図5に、実施形態3のタングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法のフローチャートを示す。実施形態3のタングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法においては、ステップS2aとステップS3aとの間に、ステップ4aとして、ステップS2aを経た後の陰イオン交換樹脂を水で洗浄する工程が行なわれることを特徴としている。なお、水としては、たとえば純水が用いられる。
実験例1は、タングステン酸ナトリウム水溶液に含まれる各種不純物元素のイオンの陰イオン交換樹脂に対するイオン交換順位を調査するために行なわれた。まず、タングステンカーバイド(WC)を主成分とし、不純物として、Vなどを含む超硬合金やスクラップ回収の過程でSi、Alなどが混入した超硬工具を硝酸ナトリウムの溶融塩に溶解させることによって溶融塩溶解物を生成した。そして、生成した溶融塩溶解物を水に溶解させることによって、図6の模式的構成図に示すように、W濃度(実際には「WO3濃度」のことであるが、以下「W濃度」として表記する)が60g/Lのタングステン酸ナトリウム水溶液からなる試料溶液16を調製し、これを容器15に収容した。この試料溶液16のpHをpHメーターで調査したところ、試料溶液16のpHは12であった。
以下に示す条件により、吸着工程、洗浄工程、不純物除去工程、および溶離工程をこの順序で行なった。そして、実験例1と同様に、通液時間の経過に対するイオン交換樹脂塔から流出した流出液中のそれぞれの元素の濃度変化を求めた。その結果を図9に示す。図9の縦軸が流出液中のそれぞれの元素の最大の流出濃度に対する流出液中の濃度を示し、横軸が樹脂体積に対する溶離液の通液量の割合を示している。また、図9の「高pH」および「低pH」は、それぞれ、後述する不純物除去工程におけるNH4Cl−NaOHの混合水溶液を通液させた場合およびNH4Cl水溶液を通液させた場合に相当する。また、図9中の数値は、不純物除去工程において上記のそれぞれの溶液を通液させたときの流出液中のそれぞれの元素の最大流出濃度(mg/L)を示している。
通液させる溶液:W濃度が30g/LでpHが9のタングステン酸ナトリウム水溶液
イオン交換樹脂塔:Cl型強塩基性陰イオン交換樹脂(商品名:IRA900J、ローム・アンフド・ハース社製、高さh:250cm、断面積:5.5cm2)をガラスカラムに充填したもの
SV:1.6hr-1
通液量:Wの貫流点まで(WO4 2-が流出するまで)
通液させる溶液:純水
SV:1.6hr-1
通液量:イオン交換樹脂塔から流出する流出液の導電率が0.1mS/cm以下になるまで
通液させる溶液:低Cl-濃度の溶液としての、NH4Cl濃度が5g/Lの中性のNH4Cl水溶液(pH:6)(陰イオン濃度:0.09モル/L)、または塩基性のNH4Cl−NaOHの混合水溶液(NH4Cl濃度が5g/LのNH4Cl水溶液と0.1規定のNaOH水溶液との混合水溶液)(pH:13)(陰イオン濃度:0.19モル/L)。ただし、ここでの陰イオン濃度の算出には、NaOH由来のOH-は陰イオンに含めていない。
SV:1.6hr-1
通液量:陰イオン交換樹脂の樹脂体積の5倍量
通液させる溶液:NH4Cl濃度が200g/LのNH4Cl水溶液とアンモニア濃度が2mol/Lのアンモニア水との混合水溶液
SV:1.6hr-1
通液量:陰イオン交換樹脂の樹脂体積の0.8倍量
実験例2では、WをロスすることなくVを分離して除去することができることが確認できたが、実験例3においてはタングステン酸ナトリウム水溶液に混入する可能性のある不純物であるNbおよびTaの除去可能性について検討した。
通液させる溶液:W濃度が30g/LでpHが12のタングステン酸ナトリウム水溶液
イオン交換樹脂塔:Cl型強塩基性陰イオン交換樹脂(商品名:IRA900J、ローム・アンフド・ハース社製、高さh:250cm、断面積:5.5cm2)をガラスカラムに充填したもの
SV:1.6hr-1
通液量:Wの貫流点まで(WO4 2-が流出するまで)
通液させる溶液:低Cl-濃度の溶液としての、塩基性のNH4Cl−NaOHの混合水溶液(NH4Cl濃度が5g/LのNH4Cl水溶液と0.1規定のNaOH水溶液との混合水溶液)(pH:13)(陰イオン濃度:0.19モル/L)。ただし、ここでの陰イオン濃度の算出には、NaOH由来のOH-は陰イオンに含めていない。
SV:1.6hr-1
通液量:陰イオン交換樹脂の樹脂体積の4倍量
通液させる溶液:純水
SV:1.6hr-1
通液量:イオン交換樹脂塔から流出する流出液の導電率が0.1mS/cm以下になるまで
通液させる溶液:NH4Cl濃度が200g/LのNH4Cl水溶液とアンモニア濃度が2mol/Lのアンモニア水との混合水溶液
SV:1.6hr-1
通液量:陰イオン交換樹脂の樹脂体積の0.8倍量
低Cl-濃度の溶液としてNaCl−NaOHの混合溶液(NaCl濃度が5g/LのNaCl溶液と、0.1規定のNaOH溶液との混合水溶液)(pH:13)(陰イオン濃度:0.09モル/L)を通液させたこと以外は実験例3と同様の条件で不純物除去工程を行なった場合と、不純物除去工程を行なわなかった場合とのそれぞれの場合について、溶離工程後の流出液中のSi、V、NbおよびAlのそれぞれの元素の濃度を求めた。その結果を表1に示す。なお、表1における数値は、原料溶液となるタングステン酸ナトリウム水溶液のWの質量(ここでは、「WO3」の質量ではなく「W」の質量である。)に対する比率(ppm)で表わされている。
Claims (4)
- 陰イオン交換樹脂にpHが9以上14以下であって不純物を含有するタングステン酸アルカリ金属塩水溶液を接触させる工程と、
前記タングステン酸アルカリ金属塩水溶液を接触させた後の前記陰イオン交換樹脂に低濃度陰イオン含有溶液を接触させる工程と、を含み、
前記低濃度陰イオン含有溶液のpHは9以上であって、
前記低濃度陰イオン含有溶液は、塩化物イオン、硝酸イオンおよび硫酸イオンの少なくとも1種の陰イオンを0.01モル/L以上1モル/L以下の濃度で含有し、
前記低濃度陰イオン含有溶液を接触させる工程の後に、前記陰イオン交換樹脂に溶離液を接触させる工程をさらに含み、
前記溶離液は、アンモニウムイオンを含む水溶液である、タングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法。 - 前記タングステン酸アルカリ金属塩水溶液を接触させる工程と前記低濃度陰イオン含有溶液を接触させる工程との間、および前記低濃度陰イオン含有溶液を接触させる工程と前記溶離液を接触させる工程との間の少なくとも一方の間に、前記陰イオン交換樹脂を水で洗浄する工程をさらに含む、請求項1に記載のタングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法。
- 前記低濃度陰イオン含有溶液は、塩化アンモニウム水溶液または塩化ナトリウム水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液と、の混合溶液である、請求項1または請求項2に記載のタングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法。
- 前記不純物は、ケイ素、バナジウム、ニオブ、タンタルおよびアルミニウムからなる群から選択された少なくとも1種を含む、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のタングステン酸アンモニウム水溶液の製造方法。
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