JP5657282B2 - 被覆マグネタイト粒子 - Google Patents
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Description
シラン化合物層を構成するシラン化合物は、R 1 x Si(OR 2 ) 4-x (式中R 1 は、同一の又は異なる炭素数2〜10のアルキル基を表し、R 2 は、R 1 と同じ鎖長であるか又はそれよりも短鎖のアルキル基を表す。xは1〜3の整数を表す。xが2又は3である場合、R 1 は、その炭素数が上述の範囲であることを条件として、同種のアルキル基でもよく、あるいは異種のアルキル基でもよい。)で表される有機シランから生成した化合物であり、
以下の(1)式で表される、シリカ層で被覆されたコア粒子の平滑性が110〜150%の範囲であり、
以下の(2)式で表されるシリカ層の表面分布が10〜40%の範囲である被覆マグネタイト粒子を提供するものである。
シリカ層で被覆されたコア粒子の平滑性(%)=(シリカ層で被覆されたコア粒子の比表面積÷粒径に基づき真球換算した、シリカ層で被覆されたコア粒子の比表面積)×100・・・(1)
シリカ層の表面分布(%)=(シリカ層のケイ素含有量÷シリカ層で被覆されたコア粒子のケイ素含有量)×100・・・(2)
コア粒子を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して撮影された像から測定する。具体的には、SEM写真(倍率40,000倍)を用い、写真上の粒径を同軸方向に200個以上計測し、その個数平均から求める。
装置名:HEWLETT PACKARD社製 6890GC/5973MSD
アジレント社製 7694ヘッドスペースサンプラー
測定方法:
20mL HS用バイヤル中試料50mgをヘッドスペースサンプラーにて加熱(140℃×30min)し、発生ガスのGC−MS分析を行った。
測定条件:
〔ヘッドスペースサンプラー条件〕
オーブン(試料加熱) 140℃×30min
ループ 150℃
トランスファーライン 160℃
〔GC−MS条件〕
(1)C6、C8検出
スキャンモード
カラム:DB−5(HP社製)
温度条件:
注入口 250℃
オーブン 初期温度40℃ 10min、10℃/min 40〜200℃、200℃ 5min
スプリット比: 50:1
(2)iso−C4検出
スキャンモード
カラム:Pola Plot Q(VARIAN社製)
温度条件:
注入口 250℃
オーブン 初期温度100℃、20℃/min 100〜250℃
スプリット比:20:1
解析方法:
アルキル基を含むシラン化合物は、これを100℃程度以上に加熱することでアルキル基が分解し、対応するアルケン及びアルキルアルデヒドを生成する。例えばアルキル基がC8の場合は1−オクテン及びオクタナールが生成し、C6の場合は1−ヘキセン及びヘキサナールが生成する。iso−C4の場合はイソブテン及び1−メチルプロピナールが生成する。そこで、測定によって得られたマススペクトルのピークの中からアルケン及びアルデヒドのピークを確認することで、シラン化合物中のアルキル基のカーボン数を特定できる。例えば、条件(1)では、C8に由来する1−オクテンは4.2分(m/z=112、83、70、55、43)付近にピークが観察され、C6に由来する1−ヘキセンは1.5分(m/z=84、56、41)付近にピークが観察される。条件(2)では、iso−C4に由来するイソブテンは、4.7分(m/z=56、41、28)付近にピークが観察される。
被覆マグタイト粒子3gを30mLのガラス容器に取り、ここにテトラヒドロフラン(THF)を20mL投入する。超音波ホモジナイザ(BRANSON社製SONIFIER450)を用いて30秒間超音波を照射して洗浄を行う。次いで、磁石でマグネタイト粒子を沈降させ、上澄み液を除去する。その後50℃で3時間乾燥してから、被覆マグネタイト粒子中に含まれるカーボンの量を、炭素分析装置(堀場製作所製、EMIA−110)を用いて測定する。シラン化合物の溶出率は、次式から求める。
溶出率(%)=((A−B)/A)×100
式中、AはTHF洗浄前の被覆マグネタイト粒子に含まれるカーボンの量であり、BはTHF洗浄後の被覆マグネタイト粒子に含まれるカーボンの量である。
水蒸気吸着量測定装置BELSORP18(日本ベル株式会社製)を用いて、25℃、相対圧0.9における被覆マグネタイト粒子1g当たりの水蒸気吸着量を測定する。
水蒸気吸着量の増加率(%)=〔(分散処理後の水蒸気吸着量−分散処理前の水蒸気吸着量)÷分散処理前の水蒸気吸着量〕×100 ・・・(3)
被覆マグネタイト粒子0.2gとスチレン(関東化学社製)10mLを試験管に入れ、超音波ホモジナイザ(BRANSON社製SONIFIER450)を用いて60秒間超音波を照射する。次いで溶液安定性評価装置(フォーマルアクション社製タービスキャンMA2000)を用いて沈降速度を測定する。
(1)マグネタイトのコア粒子A及びBの製造
Fe2+を2.0mol/L含有する硫酸第一鉄水溶液50リットルと、ケイ酸ナトリウムをSi換算で0.0157mol/L含む、4.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液55リットルとを混合撹拌し、水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液を得た。この液の温度を85℃に保ちながら20L/minで空気を通気し、水酸化第一鉄の湿式酸化を行った。これによってマグネタイトのコア粒子Aを生成させた。得られたコア粒子Aを通常の洗浄、濾過、乾燥、粉砕工程により処理した。このコア粒子Aは球状であった。このコア粒子Aの詳細を以下の表1に示す。これとは別に、ケイ酸ナトリウムをSi換算で0.0314mol/L含む、4.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を用いる以外は、前記と同様にして、マグネタイトのコア粒子Bを生成させた。得られたコア粒子Bを通常の洗浄、濾過、乾燥、粉砕工程により処理した。このコア粒子Bは球状であった。このコア粒子Bの詳細を以下の表1に示す。コア粒子Bは、その製造時に多量のケイ酸ナトリウムを用いたので、粒子の表面にシリカが偏析してシリカ層が形成されていた。
〔製造例I〕
前記の(1)で得られたコア粒子Bのスラリーをフィルタープレスで濾過、洗浄した後に、再度水でリスラリーを行った。このスラリー100L(固形分50g/L)に、500g(コア粒子Bに対して10重量%)のイオン交換樹脂SK110(三菱化学製)を投入した。そして、スラリーを2時間攪拌してイオン交換を行った。その後、イオン交換樹脂をメッシュで濾過して除去し、通常の濾過、洗浄を行い、乾燥、解砕をしてシリカ層が形成されたコア粒子Iを得た。なお、上述したとおり、シリカ層が形成されたコア粒子Iの原料として用いたコア粒子Bは、既にその表面に、シリカの偏析によってシリカ層が形成されているものである。コア粒子Iの詳細を以下の表2に示す。
コア粒子Bを用い、かつ通常の濾過、洗浄を行い、乾燥、解砕をして、シリカ層が形成されたコア粒子IIを得た。コア粒子IIの詳細を以下の表2に示す。
前記の(1)で得られたコア粒子Aのスラリーに、珪酸ソーダ3号をコア粒子Aに対してSi換算で0.10%添加して30分撹拌した。次いで、希硫酸をスラリーに加え、pHを6.0に調整した。このスラリーをフィルタープレスで濾過、洗浄した後に、再度水でリスラリーを行った。このスラリー100L(固形分50g/L)に、500g(コア粒子Aに対して10重量%)のイオン交換樹脂SK110(三菱化学製)を投入した。そして、スラリーを2時間攪拌してイオン交換を行った。その後、イオン交換樹脂をメッシュで濾過して除去し、通常の濾過、洗浄を行い、乾燥、解砕をしてシリカ層が形成されたコア粒子IIIを得た。コア粒子IIIの詳細を以下の表2に示す。
珪酸ソーダ3号の添加量を、コア粒子Aに対してSi換算で0.15%及び0.20%にする以外は製造例IIIと同様にして、シリカ層が形成されたコア粒子IV及びVを得た。これらのコア粒子の詳細を以下の表2に示す。
前記の(1)で得られたコア粒子Aのスラリーに、珪酸ソーダ3号をコア粒子Aに対してSi換算で0.10%添加して30分撹拌した。次いで、希硫酸をスラリーに加え、pHを6.0に調整した。このスラリーをフィルタープレスで濾過、洗浄した。その後、乾燥、解砕をして、シリカ層が形成されたコア粒子VIを得た。コア粒子VIの詳細を以下の表2に示す。
製造例IIIにおいて、イオン交換樹脂SK110(三菱化学製)の使用量を300g(コア粒子Aに対して6重量%)に減量した。また、イオン交換の時間を1時間に短縮した。これら以外は製造例IIIと同様にして、シリカ層が形成されたコア粒子VIIを得た。コア粒子VIIの詳細を以下の表2に示す。
製造例VIにおいて、フィルタープレスで濾過、洗浄を行った後に水でリスラリーを行った。このスラリーを再度フィルタープレスで濾過、洗浄した。その後に、再度水でリスラリーを行った。これ以外は製造例VIと同様の操作を行い、シリカ層が形成されたコア粒子VIIIを得た。コア粒子VIIIの詳細を以下の表2に示す。
シリカ層が形成されたコア粒子IV(1kg)をハイスピードミキサ(深江パウテック社製LFS−2型)に投入し、回転数2000rpmで乾式撹拌しながら、n−ヘキシルトリメトキシシラン22.7g(0.11mol)を2分間にわたって滴下し、その後3分間撹拌した。次いで120℃で1時間大気下にて熱処理を行い、実施例1の被覆マグネタイト粒子を得た。また、シリカ層が形成されたコア粒子の種類及びアルコキシシランの種類を以下の表3に示すものとする以外は、前記と同様にして実施例2〜8並びに比較例1及び2の被覆マグネタイト粒子を得た。使用したアルコキシシランのモル数は、実施例1と同様とした。
Claims (5)
- マグネタイトのコア粒子と、その表面を被覆するシリカ層と、該シリカ層の表面を被覆するシラン化合物層とを有し、該シリカ層におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の含有量の合計が、被覆マグネタイト粒子の重量に対して50ppm以下である被覆マグネタイト粒子であって、
シラン化合物層を構成するシラン化合物は、R 1 x Si(OR 2 ) 4-x (式中R 1 は、同一の又は異なる炭素数2〜10のアルキル基を表し、R 2 は、R 1 と同じ鎖長であるか又はそれよりも短鎖のアルキル基を表す。xは1〜3の整数を表す。xが2又は3である場合、R 1 は、その炭素数が上述の範囲であることを条件として、同種のアルキル基でもよく、あるいは異種のアルキル基でもよい。)で表される有機シランから生成した化合物であり、
以下の(1)式で表される、シリカ層で被覆されたコア粒子の平滑性が110〜150%の範囲であり、
以下の(2)式で表されるシリカ層の表面分布が10〜40%の範囲である被覆マグネタイト粒子。
シリカ層で被覆されたコア粒子の平滑性(%)=(シリカ層で被覆されたコア粒子の比表面積÷粒径に基づき真球換算した、シリカ層で被覆されたコア粒子の比表面積)×100・・・(1)
シリカ層の表面分布(%)=(シリカ層のケイ素含有量÷シリカ層で被覆されたコア粒子のケイ素含有量)×100・・・(2) - シリカ層におけるケイ素の含有量が、被覆マグネタイト粒子の重量に対して0.02〜0.5重量%の範囲である請求項1に記載の被覆マグネタイト粒子。
- コア粒子中にケイ素が含まれており、その含有量が、被覆マグネタイト粒子の重量に対して0.05〜0.8重量%の範囲である請求項1又は2に記載の被覆マグネタイト粒子。
- 水蒸気吸着量が、0.8mg/g以下である請求項1ないし3のいずれかに記載の被覆マグネタイト粒子。
- 有機溶媒中で超音波分散処理し、再乾燥、解砕後の水蒸気吸着量が0.9mg/g以下であって、
以下の(3)式で表される水蒸気吸着量の増加率が20%以下である請求項1ないし4のいずれかに記載の被覆マグネタイト粒子。
水蒸気吸着量の増加率(%)=〔(分散処理後の水蒸気吸着量−分散処理前の水蒸気吸着量)÷分散処理前の水蒸気吸着量〕×100 ・・・(3)
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