JP5641650B2 - 二次粒子及びこれを具備したリチウム電池 - Google Patents
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Description
膨脹黒鉛100gを500℃で1時間加熱して膨脹させた後、ここから発生したガスをオーブンの排気口を介して排気させた後、ここから収得した結果物をエタノールに分散させ、ホモジナイザーを利用して10,000rpmで10分間粉砕した。ここから収得した混合物を、マイクロフルイダイザを利用してさらに粉砕した後、フィルタリング装置を利用して濾過した後、エタノールで洗浄して120℃のオーブンで乾燥させ、一次粒子の粉末を収得した。
一次粒子を整粒機に投入した後、整粒機を作動させて得た収得物を、Ar雰囲気下の2,000℃の温度で60分間さらに熱処理し、二次粒子を得たという点を除いては、前記合成例1と同じ方法を利用して二次粒子を収得した。
ハードカーボン(商品名:carbotron PJ、Kureha Corporation)を準備した。前記ハードカーボンの長粒径のd50は、10μmであった。前記ハードカーボンの断面を観察したTEM写真を、図11に示す。図11によれば、前記ハードカーボンの内部には、実質的に孔隙が存在しないということを確認することができる。
黒鉛(商品名:KPT、関西熱化学株式会社)を準備した。前記黒鉛の長粒径のd50は、11μmであった。
合成例1の一次粒子、合成例1の二次粒子、合成例2の二次粒子及び比較例Aのハードカーボンの結晶性を、X線回折分析機(X−ray diffractometer)を利用して評価し、その結果を図12に示した。図12において、右上のグラフは、2θがおよそ25ないし28である範囲に存在するピークを拡大して示したものである。図12から、合成例1の一次粒子、合成例1の二次粒子及び合成例2の二次粒子は、高結晶性を有するが、比較例Aのハードカーボンは、非晶質性を有するということを確認することができる。
負極活物質として合成例1の二次粒子、及びバインダとしてポリフッ化ビニリデンを、94:6の重量比でN−メチルピロリドン溶媒で混合し、負極スラリを製造した。前記負極スラリを90μm厚にアルミ箔(Al−foil)上にコーティングし、薄い極板状にした後、135℃で3時間以上乾燥させた後、70μm厚を有するように圧延(pressing)した。これから得た極板を13φサイズの円形にパンチングして重さを記録した後、ウェルディング(welding)可能なように電極を形成し、再び重さを記録した。これから得た結果物を2032コインセルの下部にウェルディングした後、250℃の真空オーブンで5時間排気させた。ここに、リチウム電極(正極)、厚み20μmのポリエチレン材質のセパレータ及び電解液(エチレンカーボネート(EC)及びエチルメチルカーボネート(EMC)(EC:EMCとの体積比は3:7である)の混合物+1.3MのLiPF6)を組み立て、電池(合剤密度:1.439g/cc、厚み:40nm、L/L:4)を製作した。
負極活物質として、合成例1の二次粒子の代わりに、比較例Aのハードカーボン(Kureha Corporationのcarbotron PJ)を使用したという点を除いては、前記実施例1と同じ方法で電池(合剤密度:0.982g/cc)を製作した。
負極活物質として、合成例1の二次粒子の代わりに、比較例Bの黒鉛(商品名:KPT、関西熱化学株式会社)を使用したという点を除いては、前記実施例1と同じ方法で、電池(合剤密度:1.26g/cc)を製作した。
前記実施例1、比較例1及び比較例2の電池に対して、常温(25℃)で20時間放置した後、0.1Cの速度で充放電を行うことによって、化成工程を遂行した。
21 第1多環ナノシート
22 第2多環ナノシート
23 第3多環ナノシート
24 第4多環ナノシート
25 第5多環ナノシート
26 第6多環ナノシート
27 第7多環ナノシート
100 リチウム電池
112 負極
113 セパレータ
114 正極
120 電池容器
140 封入部材
A1 第1カーボンの位置
B1 第2カーボンの位置
Claims (15)
- 6個のカーボン原子が六角形状に連結されてなる環が、互いに縮合されて一平面上に配列されている多環ナノシートn枚が、前記一平面に対して垂直である方向に沿って積層された構造を有し、前記nは、2ないし100の整数であり、前記n枚の多環ナノシートのカーボンのうち第1カーボンと、前記n枚の多環ナノシートのカーボンのうち第2カーボンとを、L1≧L2になるように選択し(ここで、前記L1は、前記第1カーボンと前記第2カーボンとの間の距離を示し、前記L2は、前記n枚の多環ナノシートのカーボンのうち前記第1カーボン及び第2カーボンを除外した任意の第3カーボンと、前記n枚の多環ナノシートのカーボンのうち前記第1カーボン、第2カーボン及び第3カーボンを除外した任意の第4カーボンとの間の距離を示す)、前記第1カーボンをx軸、y軸及びz軸を有する三次円座標系の原点A(0,0,0)に位置させるとき、前記第2カーボンは、座標B(a,b,c)を有し、前記a及びbは互いに独立して、10μm以下であり、前記cは、100nm以下である一次粒子の集合によって形成された二次粒子であって、前記二次粒子は孔隙を含み、前記孔隙は一次粒子間の空いた空間であり、前記二次粒子のBET比表面積は1m2/gないし50m2/gである、リチウム二次電池用二次粒子。
- 複数個の前記一次粒子が凝集していることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記一次粒子のうち多環ナノシートの隣接カーボンは、互いにsp2結合によって連結されたことを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記一次粒子の多環ナノシートそれぞれの厚みが、カーボン原子粒径±1nmの範囲であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記一次粒子のnが、2ないし10の整数であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記一次粒子のcが、カーボン原子粒径の50倍±10nmの範囲であることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記一次粒子のcが、0.1nmないし50nmであることを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記一次粒子のcが、0.1nmないし20nmであることを特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記二次粒子が球形または卵形であることを特徴とする請求項1から8のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記二次粒子の長粒径のd50は、1μmないし50μmであることを特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記二次粒子の表面に、炭素コーティング層が存在することを特徴とする請求項1から10のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 前記炭素コーティング層は、炭素の化学蒸着結果物またはコールタールピッチ、レーヨン及びポリアクリロニトリル系樹脂からなる群から選択された一つ以上の物質の熱分解物を含むことを特徴とする請求項11に記載のリチウム二次電池用二次粒子。
- 正極活物質を含む正極と、
請求項1ないし請求項12のうち、いずれか1項に記載の二次粒子を含んだ負極と、
電解液と、を含むリチウム二次電池。 - 前記正極及び負極のうち一つ以上が導電材をさらに含み、前記導電材が、カーボンブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、人造黒鉛、天然黒鉛、銅粉末、ニッケル粉末、アルミニウム粉末、銀粉末及びポリフェニレンからなる群から選択された一つ以上の第1物質をさらに含むことを特徴とする請求項13に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極活物質が、LiaNibCocMndO2(ここで、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5である)、LiMn2O4及びチタン酸リチウムからなる群から選択されたことを特徴とする請求項13または14に記載のリチウム二次電池。
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