JP5636165B2 - 光学フィルム - Google Patents
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Description
(i) 下記一般式(1)
(式中、R1およびR2は、それぞれ独立して水素またはメチル基であり、R3は、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数5〜15の芳香環を含む置換基である。)
で表される単位と、下記一般式(2)
(式中、R4およびR5は、それぞれ独立して、水素またはメチル基であり、R6は、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数5〜15の芳香環を含む置換基である。)
で表される単位を含み、
イミド樹脂における全てのR1、R5の1%未満が水素でありかつ、イミド化率が30〜90%、酸価が0.01〜0.2mmol/gであるイミド樹脂組成物からなることを特徴とする光学フィルム。
(ii) 上記一般式(2)がメタクリル酸メチルであることを特徴とする(i)記載の光学フィルム。
(iii) 上記一般式(2)がさらにメタクリル酸エチルを含むことを特徴とする(i),(ii)記載の光学フィルム。
(iv) 逐次二軸延伸されたフィルムであることを特徴とする(i)〜(iii)記載の光学フィルム。
(v) フィルム面内位相差が30〜100nmであり、厚み方向位相差が50〜300nmであることを特徴とする(i)〜(iv)に記載の光学フィルム。
(vi) (i)〜(v)のいずれか1項に記載の光学用フィルムを用いてなることを特徴とする偏光子保護フィルム。
(vii) (vi)に記載の偏光子保護フィルムを少なくとも1枚含む偏光板。
まず本発明のイミド樹脂組成物について説明する。
本発明で用いられるメタクリル系樹脂について、以下詳述する。
本発明で使用されるイミド化剤は、メタクリル系樹脂をイミド化することができれば特に制限されず、WO2005/054311記載のものがあげられる。例えば、アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、n−プロピルアミン、i−プロピルアミン、n−ブチルアミン、i−ブチルアミン、t−ブチルアミン、n−ヘキシルアミン等の脂肪族炭化水素基含有アミン、アニリン、トルイジン、トリクロロアニリン等の芳香族炭化水素基含有アミン、シクロヘキシルアミン等などの脂環式炭化水素基含有アミンが挙げられる。また、尿素、1,3−ジメチル尿素、1,3−ジエチル尿素、1,3−ジプロピル尿素の如き加熱により、これらのアミンを発生する尿素系化合物を用いることもできる。これらのイミド化剤のうち、コスト、物性の面からメチルアミン、シクロヘキシルアミン、アンモニアが好ましく、中でもメチルアミンが特に好ましい。また、常温にてガス状のメチルアミンなどは、メタノールなどのアルコール類に溶解させた状態で使用してもよい。
本発明のイミド樹脂は、メタクリル系樹脂を、公知の技術を用いてイミド化することにより得ることができる。
本発明の、イミド樹脂のイミド化率は30〜90%が好ましく、40〜80%がより好ましい。イミド化率が30%未満であると、位相差発現性が不十分である傾向があり、イミド化率が90%を超えると、フィルム成形時の溶融粘度が高くなり、加工性が悪化する傾向がある。
本発明で得られるイミド樹脂組成物は、通常公知の方法を用いて光学フィルムに成形することができる。例えば、通常の溶融押出法であるインフレーション法やTダイ押出法、あるいはカレンダー法、更には溶剤キャスト法等により良好に加工される。また、必要に応じて、イミド樹脂組成物からフィルムを成形する際、フィルム両面をロールまたは金属ベルトに同時に接触させることにより、特に、ガラス転移温度以上の温度に加熱したロールまたは金属ベルトに同時に接触させることにより、表面性のより優れたフィルムを得ることも可能である。また目的に応じてフィルムの積層成形も可能である。
本発明の光学フィルムについて以下に説明する。本発明における光学フィルムとしては、位相差フィルムや位相差発現機能を有する偏光子保護フィルム、光学補償機能を付与するコーティング材のベースフィルムがあげられる。
Rth=|(nx+ny)/2−nz|×d
なお、上記式中において、nx、ny、およびnzは、それぞれ、面内屈折率が最大となる方向をX軸、X軸に垂直な方向をY軸、フィルムの厚さ方向をZ軸とし、それぞれの軸方向の屈折率を表す。また、dはフィルムの厚さ、||は絶対値を表す。
ただし、本発明において、光弾性係数はセナルモン法により、波長515nmにて、23℃、50%RHにおいて測定した値である。
得られた樹脂を、島津製作所社製熱分解ガスクロマトグラフ−質量分析装置を用いて、アクリル酸エステル単位を定量した。ポリメタクリル酸メチル中のアクリル酸メチルの含量から得られるイミド樹脂(前記一般式(1)及び(2)を含有するイミド樹脂)中の全R1及びR5中のメチル基の割合を算出した。ポリメタクリル酸メチル中のアクリル酸メチルの含量が0%であれば、全R1及びR5中の水素の割合は0%である。)
〔イミド化率の算出〕
1H−NMR BRUKER AvanceIII(400MHz)を用いて、樹脂の1H−NMR測定を行った。3.5から3.8ppm付近のメタクリル酸メチルのO−CH3プロトン由来のピークの面積Aと、3.0から3.3ppm付近のグルタルイミドのN−CH3プロトン由来のピークの面積Bより、次式で求めた。
なお、ここで、「イミド化率」とは全カルボニル基中のイミドカルボニル基の占める割合をいう。
生成物10mgを用いて、示差走査熱量計(DSC、株式会社島津製作所製DSC−50型)を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minで測定し、中点法により決定した。
JIS K 7136記載の方法に基づいて、日本電色工業(株)製濁度計NDH−300Aを用いて測定した。
JIS K 7361−1記載の方法に基づいて、日本電色工業(株)製濁度計NDH−300Aを用いて測定した。
フィルムから、40mm×40mmの試験片を切り出した。この試験片を、自動複屈折計(王子計測株式会社製 KOBRA−WR)を用いて、温度23±2℃、湿度50±5%において、波長590nm、入射角0゜で面内位相差Reを測定した。
上記の方法で測定した面内位相差Reを、温度23℃±2℃、湿度60%±5%において、ミツトヨ製デジマティックインジケーターを用いて測定した試験片の厚みで割った値を配向複屈折とした。
樹脂0.3gを塩化メチレン37.5mLに溶解し、さらにメタノール37.5mLを加えた。次に0.1mmol%の水酸化ナトリウム水溶液5mLとフェノールフタレインのエタノール溶液数滴を加えた。次に0.1mmol%の塩酸を用いて逆滴定を行い、中和に要する塩酸の量から酸価を求めた。
生成物20gをキャピラリーレオメータ((株)東洋精機製作所製キャピログラフ1D)へ詰め込み、直径1mm長さが10mmのダイスを使用し、粘度が1,500〜2,000Pa・sの範囲となる温度で実施する。2mm/minの速度でピストンを約100分間押し込みストランドを得た。測定10分後の粘度に対する90分後の粘度の低下率を粘度低下率とするとともに、10分毎のストランドを観察して発泡が観察され始める時間を発泡開始時間とした。
原料の樹脂としてポリメタクリル酸メチル(分子量105,000)、イミド化剤としてモノメチルアミンを用いて、イミド樹脂を製造した。
エステル化反応触媒であるトリエチルアミンを添加しないこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、イミド樹脂(IV)を得た。前記一般式(1)と前記一般式(2)を含むイミド樹脂中におけるR1及びR5は全てメチル基であった。
モノメチルアミンの注入量を12部とした以外は実施例1と同様の操作を行い、イミド樹脂(V)を得た。前記一般式(1)と前記一般式(2)を含むイミド樹脂中におけるR1及びR5は全てメチル基であった。
実施例1で得られたイミド樹脂(III)を実施例1と同様の方法でフィルム化し、幅300mm、厚み170μmのフィルムを得た。
原料樹脂に市販されているメタクリル系樹脂(三菱レイヨン製アクリペットVH)を用いたこと以外は実施例1と同様の操作を行い、イミド樹脂(VI)を得た。
炭酸ジメチルの注入量を0.5部とした以外は実施例2と同様の操作を行い、イミド樹脂(VII)を得た。
前記一般式(1)と前記一般式(2)を含むイミド樹脂中におけるR1及びR5は全てメチル基であった。
Claims (5)
- ポリメタクリル酸メチルをイミド化して得られるイミド樹脂の組成物を含む光学フィルムであって、
前記イミド樹脂が、下記一般式(1)
(式中、R1およびR2は、それぞれ独立して水素またはメチル基、R3は、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数5〜15の芳香環を含む置換基である。)
で表される単位と、下記一般式(2)
(式中、R4およびR5は、それぞれ独立して、水素またはメチル基、であり、R6は、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数5〜15の芳香環を含む置換基である。)
で表される単位を含み、
前記イミド樹脂を構成する全てのR1、R5の1%未満が水素であり、かつ、前記イミド樹脂のイミド化率が30〜90%であり、前記イミド樹脂の酸価が0.01〜0.2mmol/gであることを特徴とする光学フィルム。 - 逐次二軸延伸されたフィルムであることを特徴とする請求項1記載の光学フィルム。
- フィルム面内位相差が30〜100nmであり、厚み方向位相差が50〜300nmであることを特徴とする請求項1または2記載の光学フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルムを用いてなることを特徴とする偏光子保護フィルム。
- 請求項4記載の偏光子保護フィルムを少なくとも1枚含む偏光板。
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