JP5625108B2 - ハロゲンを含まない難燃剤tpu複合体 - Google Patents
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Description
A.1〜99重量%のTPU、
B.1〜50重量%のTBEP、
C.1〜70重量%の金属水和物、および
D.1〜70重量%の有機ホスフェートエステル
を含むHFFRのTPU組成物である。
1つの実施形態において、HFFRのTPU組成物はさらに、組成物の重量に基づいて、重量%単位で、以下:
E.0.1〜10重量%アンチドリップ剤、
F.0.1〜5重量%の添加剤、および
G.0.1〜10重量%の充填剤
の1つ以上を含む。
本発明は、以下を含む:
1.組成物の重量に基づいて、重量%単位で、以下:
A.1〜99重量%の熱可塑性ポリウレタン(TPU)、
B.1〜50重量%のトリス(2−ブトキシエチル)ホスフェート(TBEP)、
C.1〜70重量%の金属水和物、および
D.1〜70重量%の、トリス(2−ブトキシエチル)ホスフェート以外の有機ホスフェートエステル、
ここですべての構成成分の総パーセンテージが100重量%であるを含むハロゲンを含まないTPU組成物。
2.TPUが、ポリエーテル系およびポリエステル系ポリウレタンの少なくとも1つであり、15〜80重量%の量で存在する、項目1の組成物。
3.金属水和物が、三水酸化アルミニウム(ATH)および水酸化マグネシウムの少なくとも1つであり、10〜60重量%の量で存在する、項目1または2の組成物。
4.有機ホスフェートエステルが、レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(RDP)およびビスフェノール−Aビス(ジフェニルホスフェート)(BPADP)の少なくとも1つであり、5〜60重量%の量で存在する、項目1から3のいずれか一項の組成物。
5.TBEPが2〜30重量%の量で存在する、項目1から4のいずれか一項の組成物。
6.アンチドリップ剤、酸化防止剤、UV安定剤、加工処理助剤および充填剤の少なくとも1つをさらに含む、項目1から5のいずれか一項の組成物。
7.アンチドリップ剤が、トリグリシジルイソシアヌレートであり、0.1〜10重量%の量で存在する、項目1から6のいずれか一項の組成物。
8.エチレンビニルアセテート(EVA)、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−またはプロピレンコポリマーおよびスチレン系ブロックコポリマーの少なくとも1つをさらに含む、項目1から7のいずれか一項の組成物。
9.項目1から8のいずれか一項の組成物を含む物品。
10.ワイヤーまたはケーブルの外被の形態の請求項9の物品。
反対の事項、文脈からの暗示または当分野における慣習を記述しない限り、すべての部および%は、重量に基づき、すべての試験方法は、本開示の出願日現在で最新のものである。米国特許の実務の目的のために、いずれかの参照された特許、特許出願または刊行物の内容は、特に定義の開示(本開示に具体的に与えられるいずれかの定義と矛盾しない程度において)および当分野における一般的な知識に関してそれら全体を参照として組み込む(またはその等価な米国版も同様に参考として組み込まれる)。
本発明の実施に使用される熱可塑性ポリウレタンは、ポリイソシアネート(典型的にはジ−イソシアネート)、1つ以上のポリマー性ジオールおよび場合により1つ以上の二官能性鎖伸長剤の反応生成物である。ここで使用されるような「熱可塑性」は、(1)その元の長さを超えて伸長でき、解放されたときにその元の長さに実質的に戻る能力を有し、(2)熱に曝された場合に軟化し、室温に冷却された場合に、元の状態に実質的に戻るポリマーを記載する。
TBEPは、可撓性および硬質ポリウレタンならびにポリイソシアヌレートフォーム、不飽和ポリエステル樹脂、ポリビニルクロリド、接着剤、エラストマー、セルロースアセテート、ニトロセルロース、エポキシ樹脂および他の樹脂に使用するために既知の市販の明るい色の、高沸点、不燃性、低粘稠および低酸性の難燃剤添加剤である。TBEPは、単分子としてまたはオリゴマーとして、すなわち少しの繰り返しユニットだけを有するポリマー様材料として存在してもよい。オリゴマー形態のTBEPは、一般に分子あたり2つ以上のホスフェートおよび/またはホスホネートエステルユニットの平均を有する。
本発明の実施に使用するための好適な金属水和物としては、三水酸化アルミニウム(ATHまたはアルミニウム三水和物としても既知)、および水酸化マグネシウム(二水酸化マグネシウムとしても既知)が挙げられるが、これらに限定されない。金属水和物は、天然または合成であってもよく、それらは、単独で、あるいは互いにおよび/または典型的には少量で他の無機難燃剤、例えば炭酸カルシウム、シリカなどと組み合わせて使用できる。
本発明の実施に有用な有機ホスフェートエステルとしては、芳香族および脂肪族ホスフェートエステルおよびそれらのポリマーが挙げられる。脂肪族ホスフェートエステル難燃剤の例としては、トリメチルホスフェート、トリブチルホスフェート、トリ(2−エチルヘキシル)ホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、モノイソデシルホスフェートおよび2−アクリロイルオキシエチル酸ホスフェートが挙げられる。芳香族ホスフェートエステルの例としては、トリキシレニルホスフェート、トリス(フェニルフェニル)ホスフェート、トリナフチルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、キシレニルジフェニルホスフェートおよびジフェニル−2−メタクリロイルオキシエチルホスフェートが挙げられる。芳香族ビス(ホスフェートエステル)としては、レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(RDP)、レゾルシノールビス(ジキシレニルホスフェート)、レゾルシノールビス(ジクレジルホスフェート)、ヒドロキノンビス(ジキシレニルホスフェート)、ビスフェノール−Aビス(ジフェニルホスフェート)(BPADP)およびテトラキス(2,6−ジメチルフェニル)1,3−フェニレンビスホスフェートが挙げられる。これらのホスフェートエステルは、単独でまたは互いに組み合わせて使用できる。好ましい有機ホスフェートエステルとしては、RDPおよびBPADPが挙げられる。
1つの実施形態において、本発明のハロゲンを含まないTPU組成物はさらに、アンチドリップ剤を含む。例としては、これらに限定されないが、1つ以上のトリグリシジルイソシアヌレート、エポキシ化ノボラック樹脂、およびフルオロ系樹脂、例えばポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンおよびヘキサフルオロプロピレンのコポリマー、テトラフルオロエチレンおよびペルフルオロアルキルビニルエーテルのフッ素化炭素樹脂、ポリビニリデンフルオロライドなどが挙げられる。
本発明のハロゲンを含まないTPU組成物は、場合により、添加剤および/または充填剤を含有することもできる。代表的な添加剤としては、酸化防止剤、加工処理助剤、着色剤、紫外線安定剤(UV吸収剤を含む)、帯電防止剤、核形成剤、スリップ剤、可塑剤、潤滑剤、粘度制御剤、粘着付与剤、ブロッキング防止剤、界面活性剤、エキステンダー油、酸スカベンジャー、および金属不活性化剤が挙げられるが、これらに限定されない。存在する場合、これらの添加剤は、典型的には、従来の様式および従来の量で、例えば組成物の総重量に基づいて、0.01重量%以下から10重量%以上で使用される。
本発明の組成物のコンパウンド化は、当業者に既知の標準手段によって行われることができる。コンパウンド化設備の例は、密閉式バッチミキサ、例えばバンバリーまたはボーリング密閉式ミキサである。あるいは、連続的単一またはツインスクリューミキサが使用でき、例えばFarrel連続ミキサ、WernerおよびPfleidererツインスクリューミキサまたはBuss混錬連続押出成形機がある。利用されるミキサのタイプおよびミキサの操作条件は、組成物の特性、例えば粘度、体積抵抗および押出成形された表面平滑性に影響を与える。
一実施形態において、本発明のハロゲンを含まないTPU組成物は、ケーブルに外被として、例えば外装または絶縁層のように、既知の量にて、既知の方法(例えば米国特許第5,246,783号明細書および同第4,144,202号明細書に記載される設備および方法を用いて)によって適用されることができる。典型的には、ポリマー組成物は、ケーブルコーティングダイを備えた反応器−押出成形器にて調製され、組成物の構成成分を配合した後、組成物は、ケーブルがダイを通して引きこまれるときにケーブル上に押し出される。次いで外装は、典型的には、硬化期間に供され、この硬化期間は、周囲温度から組成物の融点未満までの温度にて、物品が所望の架橋程度に到達するまで行われる。硬化は反応器−押出成形器中で開始され得る。
材料
これらの実施例に使用されるTPUは、PELLETHANE(登録商標)2103−90AEおよびESTANE(登録商標)58219の1つであり、両方ともポリエーテル熱可塑性ポリウレタンであり、Lubrizol Advanced Materialsから入手可能である。使用前に、TPUサンプルを真空下90℃にて少なくとも4時間予備乾燥する。TBEPは、Zhangjiagang Shunchang Chemicalから得られる。FYROFLEX(登録商標)RDPは、Suprestaから得られる。BPADPは、Adeka Palmaroleから、等級名ADKSTABFP600として得られ、それを受理したまま使用する。アルミニウム三水和物H42Mは、Showa Kakoから得られ、真空下で100℃で6時間予備乾燥する。
1.室内模倣VW−1
模擬VW−1試験のためのワイヤーストリップは、圧縮成形によって調製される。直径0.5mmの単一銅伝導体を、各ノッチの中央に置く。ホットプレッサー温度は、185℃に設定される。予備加熱時間は、約3分であり、その後13MPaの下で2分間加圧する。板状試験片を室温まで冷却し、中央に単一銅伝導体を有するストリップ試料(203mm×2.5mm×2mm)に切断する。試料は、少なくとも24時間、23℃±2℃および50±2%相対湿度にて、難燃剤(FR)の試験前に徐冷する。
1.試料の下の綿が発火した、
2.フラッグが燃え尽きた、
3.炎によるドリップが生じる。
2.コーンカロリメーター試験
表1に報告される組成物は、モデルタイプRHEOMIX(登録商標)600OSを有するThermo Scientificからの実験室用Haakeにて調製する。ドライブシステムは、HAAKE POLYLAB DRIVE RHEODRIVE7である。混合温度は、170℃に設定する。
比較例1のTPU組成物は、有機ホスフェートエステル(RDP)および金属水和物を含み、TBEPなしである。比較例2は、金属水和物およびTBEPを含むが、有機ホスフェートエステルを有していない。本発明の実施例1および2は、すべての3つの難燃剤構成成分、すなわち有機ホスフェートエステル、TBEPおよび金属水和物を含む。
エポキシ化ノボラックは、液体ホスフェート(BPADPおよび/またはTBEP)において予備混合する。次いで、50リットルの高速ミキサ中、充填剤(ATH,TiO2)および添加剤(アンチドリップ剤、酸化防止剤など)のすべてを添加し、1800rpm下、さらに1分間混合する。次いでプレ混合されたブレンドを次の操作のために取り出す。
この詳細は、主に例示の目的のためである。多くの変動および変更が、以下の特許請求の
範囲に記載されるように本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、当業者によって
行われ得る。
上記の開示によって提供される本願発明の具体例として、以下の発明が挙げられる。
[1] ハロゲンを含まないTPU組成物であって、組成物の重量に基づいて、重量%単位
で、以下:
A.1〜99重量%の熱可塑性ポリウレタン(TPU)、
B.1〜50重量%のトリス(2−ブトキシエチル)ホスフェート(TBEP)、
C.1〜70重量%の金属水和物、および
D.1〜70重量%の、トリス(2−ブトキシエチルホスフェート)以外の有機ホスフ
ェートエステル、
ここですべての構成成分の総パーセンテージが100重量%である
を含む組成物。
[2] 前記TPUが、ポリエーテル系およびポリエステル系ポリウレタンの少なくとも1
つであり、15〜80重量%の量で存在する、[1]に記載の組成物。
[3] 前記金属水和物が、三水酸化アルミニウム(ATH)および水酸化マグネシウムの
少なくとも1つであり、10〜60重量%の量で存在する、[2]に記載の組成物。
[4] 前記有機ホスフェートエステルが、レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート
)(RDP)およびビスフェノール−Aビス(ジフェニルホスフェート)(BPADP)
の少なくとも1つであり、5〜60重量%の量で存在する、[3]に記載の組成物。
[5] 前記TBEPが2〜30重量%の量で存在する、[4]に記載の組成物。
[6] アンチドリップ剤、酸化防止剤、UV安定剤、加工処理助剤および充填剤の少なく
とも1つをさらに含む、[5]に記載の組成物。
[7] 前記アンチドリップ剤が、トリグリシジルイソシアヌレートであり、0.1〜10
重量%の量で存在する、[6]に記載の組成物。
[8] エチレンビニルアセテート(EVA)、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン
−またはプロピレンコポリマーおよびスチレン系ブロックコポリマーの少なくとも1つを
さらに含む、[7]に記載の組成物。
[9] [1]に記載の組成物を含む物品。
[10] ワイヤーまたはケーブルの外被の形態の[9]に記載の物品。
Claims (8)
- ハロゲンを含まないTPU組成物を含むワイヤーまたはケーブルの外被であって、前記TPU組成物が、組成物の重量に基づいて、重量%単位で、以下:
A.1〜99重量%の熱可塑性ポリウレタン(TPU)、
B.1〜50重量%のトリス(2−ブトキシエチル)ホスフェート(TBEP)、
C.1〜70重量%の金属水和物、および
D.1〜70重量%の、トリス(2−ブトキシエチルホスフェート)以外の有機ホスフェートエステル、
ここですべての構成成分の総パーセンテージが100重量%である
を含む、ワイヤー又はケーブルの外被。 - 前記TPU組成物が、ポリエーテル系およびポリエステル系ポリウレタンの少なくとも1つであり、15〜80重量%の量で存在する、請求項1に記載のワイヤー又はケーブルの外被。
- 前記金属水和物が、三水酸化アルミニウム(ATH)および水酸化マグネシウムの少なくとも1つであり、10〜60重量%の量で存在する、請求項2に記載のワイヤー又はケーブルの外被。
- 前記有機ホスフェートエステルが、レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(RDP)およびビスフェノール−Aビス(ジフェニルホスフェート)(BPADP)の少なくとも1つであり、5〜60重量%の量で存在する、請求項3に記載のワイヤー又はケーブルの外被。
- 前記TBEPが2〜30重量%の量で存在する、請求項4に記載のワイヤー又はケーブルの外被。
- 前記TPU組成物が、アンチドリップ剤、酸化防止剤、UV安定剤、加工処理助剤および充填剤の少なくとも1つをさらに含む、請求項5に記載のワイヤー又はケーブルの外被。
- 前記アンチドリップ剤が、トリグリシジルイソシアヌレートであり、0.1〜10重量%の量で存在する、請求項6に記載のワイヤー又はケーブルの外被。
- 前記TPU組成物が、エチレンビニルアセテート(EVA)、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−またはプロピレンコポリマーおよびスチレン系ブロックコポリマーの少なくとも1つをさらに含む、請求項7に記載のワイヤー又はケーブルの外被。
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