CN109400846A - 一种化工反应釜用复合保温板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种化工反应釜用复合保温板及其制备方法，所述化工反应釜用复合保温板包括以下原料：聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、二羟甲基丙酸、复合阻燃剂、壬基酚聚氧乙烯醚、三羟甲基丙烷、三乙胺；所述化工反应釜用复合保温板的制备方法包括以下步骤：S1、准备原料；S2、聚氨酯预聚体的制备；S3、聚氨酯预聚体的改性：向聚氨酯预聚体中加入复合阻燃剂，升温搅拌、保温，再降温即得；S4、聚氨酯预聚体的交联即得化工反应釜用复合保温板。本发明提出的复合保温板，具有高强度、低导热系数、防火等级高的特点，且使用范围广，特别适合作为化工厂反应釜的保温材料。

Description

一种化工反应釜用复合保温板及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，尤其涉及一种化工反应釜用复合保温板及其制备方法。
背景技术
反应釜概括地解释为可容纳物理或化学反应的不锈钢容器，是根据反应工艺条件的需求而设计的容器，其结构、参数配置等都要符合生产工艺的要求，是化工生产过程中常用的反应装置。反应釜常用于完成化工反应中的加热、蒸发、冷却以及低高速的混配，因此保温效果对反应的影响较大，目前反应釜常用的保温材料主要有胶粉聚苯颗粒保温浆料、珍珠岩等浆料、聚氨酯发泡材料和硬质聚氨酯板，其中聚氨酯发泡材料和硬质聚氨酯板的保温效果和强度较优，但防火性能较差，起火燃烧时会产生大量的烟雾，增加消防人员施救和现场人员撤离的难度。基于现有技术中存在的不足，本发明提出一种化工反应釜用复合保温板及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有化工反应釜用复合保温板的保温效果差、强度低、防火性能不理想的问题，而提出的一种化工反应釜用复合保温板及其制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种化工反应釜用复合保温板，包括以下重量份的原料：聚多元醇40～60份、六亚甲基二异氰酸酯40～60份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20～30份、二月桂酸二丁基锡0.1～0.4份、二羟甲基丙酸2～4份、复合阻燃剂1～3份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4～0.8份、三羟甲基丙烷1～3份、三乙胺0.8～1.5份；
所述复合阻燃剂包括以下重量份的原料：2-乙基己基二苯基磷酸酯45～57份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3～6份、海泡石粉1～3份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12～27份。
优选的，所述化工反应釜用复合保温板包括以下重量份的原料：聚多元醇45～55份、六亚甲基二异氰酸酯44～56份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯22～28份、二月桂酸二丁基锡0.15～0.35份、二羟甲基丙酸2.4～3.6份、复合阻燃剂1.3～2.7份、壬基酚聚氧乙烯醚0.5～0.7份、三羟甲基丙烷1.5～2.5份、三乙胺1～1.3份。
优选的，所述化工反应釜用复合保温板包括以下重量份的原料：聚多元醇50份、六亚甲基二异氰酸酯50份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二月桂酸二丁基锡0.25份、二羟甲基丙酸3份、复合阻燃剂2份、壬基酚聚氧乙烯醚0.6份、三羟甲基丙烷2份、三乙胺1.1份。
优选的，所述聚多元醇为聚乙二醇、聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇中的一种。
优选的，所述复合阻燃剂由以下方法制备而来：按照2-乙基己基二苯基磷酸酯45～57份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3～6份、海泡石粉1～3份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12～27份称取各原料，将称取的聚碳硼烷甲基硅氧烷和海泡石粉，加入到聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚中，于70℃反应1～3h，然后加入2-乙基己基二苯基磷酸酯继续反应30～60min，冷却至室温即得复合阻燃剂。
本发明还提出了一种化工反应釜用复合保温板的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备原料：按照聚多元醇40～60份、六亚甲基二异氰酸酯40～60份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20～30份、二月桂酸二丁基锡0.1～0.4份、二羟甲基丙酸2～4份、复合阻燃剂1～3份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4～0.8份、三羟甲基丙烷1～3、三乙胺0.8～1.5份称取各原料，备用；
S2、聚氨酯预聚体的制备：将步骤S1称取的二月桂酸二丁基锡、聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，并于70～80℃下反应1～3h，得聚氨酯预聚体；
S3、聚氨酯预聚体的改性：向步骤S2制备的聚氨酯预聚体中加入复合阻燃剂，于90℃下以400～450r/min的转速搅拌1h，再保温30～60min，冷却至70～80℃，即得改性聚氨酯预聚体；
S4、聚氨酯预聚体的交联：向步骤S3制备得到的改性聚氨酯预聚体中加入步骤S1称取的二羟甲基丙酸，于200～250r/min的转速搅拌30～60min，再加入三羟甲基丙烷，继续搅拌20～30min，然后加入步骤S1称取的三乙胺中和反应20～30min，再加入壬基酚聚氧乙烯醚反应30min，熟化1h，出模，即得化工反应釜用复合保温板。
本发明提出的胶料，与现有技术相比优点在于：
1、本发明提出的胶料以聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯为主料，先制备成聚氨酯预聚体，再利用复合阻燃剂在聚氨酯预聚体交联前进行改性，使复合阻燃剂嵌入到预聚体中，然后再进行交联制备得到具有高强度、低导热系数、防火等级高的聚氨酯复合保温板，通过本发明提出的配方和制备方法得到的聚氨酯复合保温板适用范围广，特别适合作为化工厂反应釜的保温材料，经实验证明本发明提出的复合保温板的导热系数可以低至0.010W/m·K，抗冲击强度达到4.2J，防火等级达到A1级，有效解决了现有化工反应釜用复合保温板的保温效果差、强度低、防火性能不理想的问题。
2、本发明中使用的复合阻燃剂由合理比例的2-乙基己基二苯基磷酸酯、聚碳硼烷甲基硅氧烷、海泡石粉和聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚制备而来，在制备过程中先将聚碳硼烷甲基硅氧烷和海泡石粉在聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚中进行复配再对2-乙基己基二苯基磷酸酯进行改性，经过改性后的2-乙基己基二苯基磷酸酯不仅能够保持聚氨酯复合保温板的强度还能显著提高聚氨酯复合保温板的防火等级。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种化工反应釜用复合保温板，包括以下重量份的原料：聚多元醇40份、六亚甲基二异氰酸酯40份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20份、二月桂酸二丁基锡0.1份、二羟甲基丙酸2份、复合阻燃剂1份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4份、三羟甲基丙烷1份、三乙胺0.8份；聚多元醇为聚乙二醇；
所述复合阻燃剂包括以下重量份的原料：2-乙基己基二苯基磷酸酯45份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3份、海泡石粉1份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12份；复合阻燃剂由以下方法制备而来：按照2-乙基己基二苯基磷酸酯45份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3份、海泡石粉1份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12份称取各原料，将称取的聚碳硼烷甲基硅氧烷和海泡石粉，加入到聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚中，于70℃反应1h，然后加入2-乙基己基二苯基磷酸酯继续反应30min，冷却至室温即得复合阻燃剂。
一种化工反应釜用复合保温板的制备方法包括以下步骤：
S1、准备原料：按照聚多元醇40份、六亚甲基二异氰酸酯40份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20份、二月桂酸二丁基锡0.1份、二羟甲基丙酸2份、复合阻燃剂1份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4份、三羟甲基丙烷1份、三乙胺0.8份称取各原料，备用；
S2、聚氨酯预聚体的制备：将步骤S1称取的二月桂酸二丁基锡、聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，并于70℃下反应3h，得聚氨酯预聚体；
S3、聚氨酯预聚体的改性：向步骤S2制备的聚氨酯预聚体中加入复合阻燃剂，于90℃下以400r/min的转速搅拌1h，再保温30min，冷却至70℃，即得改性聚氨酯预聚体；
S4、聚氨酯预聚体的交联：向步骤S3制备得到的改性聚氨酯预聚体中加入步骤S1称取的二羟甲基丙酸，于200r/min的转速搅拌60min，再加入三羟甲基丙烷，继续搅拌20min，然后加入步骤S1称取的三乙胺中和反应20min，再加入壬基酚聚氧乙烯醚反应30min，熟化1h，出模，即得化工反应釜用复合保温板。
实施例2
本发明提出的一种化工反应釜用复合保温板，包括以下重量份的原料：聚多元醇50份、六亚甲基二异氰酸酯50份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二月桂酸二丁基锡0.25份、二羟甲基丙酸3份、复合阻燃剂2份、壬基酚聚氧乙烯醚0.6份、三羟甲基丙烷2份、三乙胺1.1份；聚多元醇为聚己内酯二元醇；
所述复合阻燃剂包括以下重量份的原料：2-乙基己基二苯基磷酸酯52份、聚碳硼烷甲基硅氧烷4份、海泡石粉2份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚20份；复合阻燃剂由以下方法制备而来：按照2-乙基己基二苯基磷酸酯52份、聚碳硼烷甲基硅氧烷4份、海泡石粉2份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚20份称取各原料，将称取的聚碳硼烷甲基硅氧烷和海泡石粉，加入到聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚中，于70℃反应2h，然后加入2-乙基己基二苯基磷酸酯继续反应45min，冷却至室温即得复合阻燃剂。
一种化工反应釜用复合保温板的制备方法包括以下步骤：
S1、准备原料：按照聚多元醇50份、六亚甲基二异氰酸酯50份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二月桂酸二丁基锡0.25份、二羟甲基丙酸3份、复合阻燃剂2份、壬基酚聚氧乙烯醚0.6份、三羟甲基丙烷2份、三乙胺1.1份称取各原料，备用；
S2、聚氨酯预聚体的制备：将步骤S1称取的二月桂酸二丁基锡、聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，并于75℃下反应2h，得聚氨酯预聚体；
S3、聚氨酯预聚体的改性：向步骤S2制备的聚氨酯预聚体中加入复合阻燃剂，于90℃下以420r/min的转速搅拌1h，再保温45min，冷却至75℃，即得改性聚氨酯预聚体；
S4、聚氨酯预聚体的交联：向步骤S3制备得到的改性聚氨酯预聚体中加入步骤S1称取的二羟甲基丙酸，于220r/min的转速搅拌45min，再加入三羟甲基丙烷，继续搅拌25min，然后加入步骤S1称取的三乙胺中和反应25min，再加入壬基酚聚氧乙烯醚反应30min，熟化1h，出模，即得化工反应釜用复合保温板。
实施例3
本发明提出的一种化工反应釜用复合保温板，包括以下重量份的原料：聚多元醇60份、六亚甲基二异氰酸酯60份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯30份、二月桂酸二丁基锡0.4份、二羟甲基丙酸4份、复合阻燃剂3份、壬基酚聚氧乙烯醚0.8份、三羟甲基丙烷3份、三乙胺1.5份；聚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇；
所述复合阻燃剂包括以下重量份的原料：2-乙基己基二苯基磷酸酯57份、聚碳硼烷甲基硅氧烷6份、海泡石粉3份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚27份；复合阻燃剂由以下方法制备而来：按照2-乙基己基二苯基磷酸酯57份、聚碳硼烷甲基硅氧烷6份、海泡石粉3份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚27份称取各原料，将称取的聚碳硼烷甲基硅氧烷和海泡石粉，加入到聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚中，于70℃反应3h，然后加入2-乙基己基二苯基磷酸酯继续反应60min，冷却至室温即得复合阻燃剂。
一种化工反应釜用复合保温板的制备方法包括以下步骤：
S1、准备原料：按照聚多元醇60份、六亚甲基二异氰酸酯60份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯30份、二月桂酸二丁基锡0.4份、二羟甲基丙酸4份、复合阻燃剂3份、壬基酚聚氧乙烯醚0.8份、三羟甲基丙烷3份、三乙胺1.5份称取各原料，备用；
S2、聚氨酯预聚体的制备：将步骤S1称取的二月桂酸二丁基锡、聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，并于80℃下反应1h，得聚氨酯预聚体；
S3、聚氨酯预聚体的改性：向步骤S2制备的聚氨酯预聚体中加入复合阻燃剂，于90℃下以450r/min的转速搅拌1h，再保温60min，冷却至80℃，即得改性聚氨酯预聚体；
S4、聚氨酯预聚体的交联：向步骤S3制备得到的改性聚氨酯预聚体中加入步骤S1称取的二羟甲基丙酸，于250r/min的转速搅拌30min，再加入三羟甲基丙烷，继续搅拌30min，然后加入步骤S1称取的三乙胺中和反应30min，再加入壬基酚聚氧乙烯醚反应30min，熟化1h，出模，即得化工反应釜用复合保温板。
对比例1
本发明提出的一种化工反应釜用复合保温板，包括以下重量份的原料：聚多元醇40份、六亚甲基二异氰酸酯40份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20份、二月桂酸二丁基锡0.1份、二羟甲基丙酸2份、2-乙基己基二苯基磷酸酯1份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4份、三羟甲基丙烷1份、三乙胺0.8份；聚多元醇为聚乙二醇。
一种化工反应釜用复合保温板的制备方法包括以下步骤：
S1、准备原料：按照聚多元醇40份、六亚甲基二异氰酸酯40份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20份、二月桂酸二丁基锡0.1份、二羟甲基丙酸2份、2-乙基己基二苯基磷酸酯1份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4份、三羟甲基丙烷1份、三乙胺0.8份称取各原料，备用；
S2、聚氨酯预聚体的制备：将步骤S1称取的二月桂酸二丁基锡、聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，并于70℃下反应3h，得聚氨酯预聚体；
S3、聚氨酯预聚体的改性：向步骤S2制备的聚氨酯预聚体中加入2-乙基己基二苯基磷酸酯，于90℃下以400r/min的转速搅拌1h，再保温30min，冷却至70℃，即得改性聚氨酯预聚体；
S4、聚氨酯预聚体的交联：向步骤S3制备得到的改性聚氨酯预聚体中加入步骤S1称取的二羟甲基丙酸，于200r/min的转速搅拌60min，再加入三羟甲基丙烷，继续搅拌20min，然后加入步骤S1称取的三乙胺中和反应20min，再加入壬基酚聚氧乙烯醚反应30min，熟化1h，出模，即得化工反应釜用复合保温板。
对比例2
本发明提出的一种化工反应釜用复合保温板，包括以下重量份的原料：聚多元醇40份、六亚甲基二异氰酸酯40份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20份、二月桂酸二丁基锡0.1份、二羟甲基丙酸2份、复合阻燃剂1份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4份、三羟甲基丙烷1份、三乙胺0.8份；聚多元醇为聚乙二醇；
所述复合阻燃剂包括以下重量份的原料：2-乙基己基二苯基磷酸酯45份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3份、海泡石粉1份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12份；复合阻燃剂由以下方法制备而来：按照2-乙基己基二苯基磷酸酯45份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3份、海泡石粉1份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12份称取各原料，直接混合即得复合阻燃剂。
一种化工反应釜用复合保温板的制备方法包括以下步骤：
S1、准备原料：按照聚多元醇40份、六亚甲基二异氰酸酯40份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20份、二月桂酸二丁基锡0.1份、二羟甲基丙酸2份、复合阻燃剂1份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4份、三羟甲基丙烷1份、三乙胺0.8份称取各原料，备用；
S2、聚氨酯预聚体的制备：将步骤S1称取的二月桂酸二丁基锡、聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，并于70℃下反应3h，得聚氨酯预聚体；
S3、聚氨酯预聚体的改性：向步骤S2制备的聚氨酯预聚体中加入复合阻燃剂，于90℃下以400r/min的转速搅拌1h，再保温30min，冷却至70℃，即得改性聚氨酯预聚体；
S4、聚氨酯预聚体的交联：向步骤S3制备得到的改性聚氨酯预聚体中加入步骤S1称取的二羟甲基丙酸，于200r/min的转速搅拌60min，再加入三羟甲基丙烷，继续搅拌20min，然后加入步骤S1称取的三乙胺中和反应20min，再加入壬基酚聚氧乙烯醚反应30min，熟化1h，出模，即得化工反应釜用复合保温板。
对比例3
本发明提出的一种化工反应釜用复合保温板，包括以下重量份的原料：聚多元醇40份、六亚甲基二异氰酸酯40份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20份、二月桂酸二丁基锡0.1份、二羟甲基丙酸2份、复合阻燃剂1份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4份、三羟甲基丙烷1份、三乙胺0.8份；聚多元醇为聚乙二醇；
所述复合阻燃剂包括以下重量份的原料：2-乙基己基二苯基磷酸酯45份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3份、海泡石粉1份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12份；复合阻燃剂由以下方法制备而来：按照2-乙基己基二苯基磷酸酯45份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3份、海泡石粉1份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12份称取各原料，将称取的聚碳硼烷甲基硅氧烷和海泡石粉，加入到聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚中，于70℃反应1h，然后加入2-乙基己基二苯基磷酸酯继续反应30min，冷却至室温即得复合阻燃剂。
一种化工反应釜用复合保温板的制备方法包括以下步骤：
S1、准备原料：按照聚多元醇40份、六亚甲基二异氰酸酯40份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20份、二月桂酸二丁基锡0.1份、二羟甲基丙酸2份、复合阻燃剂1份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4份、三羟甲基丙烷1份、三乙胺0.8份称取各原料，备用；
S2、聚氨酯预聚体的制备：将步骤S1称取的二月桂酸二丁基锡、聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，并于70℃下反应3h，得聚氨酯预聚体；
S3、聚氨酯预聚体的交联：向聚氨酯预聚体中加入复合阻燃剂和步骤S1称取的二羟甲基丙酸，于200r/min的转速搅拌60min，再加入三羟甲基丙烷，继续搅拌20min，然后加入步骤S1称取的三乙胺中和反应20min，再加入壬基酚聚氧乙烯醚反应30min，熟化1h，出模，即得化工反应釜用复合保温板。
对实施例1～3以及对比例1～3制备得到的复合保温板进行性能测试，结果见下表。
表中：导热系数按照GB/T 10294-2008标准测试。
上表数据显示，本发明实施例1～3制备得到的复合保温板的防火等级和抗冲击强度均高于对比例，导热系数小于对比例，表明本发明提出的复合保温板具有高强度、高防火等级以及优异的保温效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种化工反应釜用复合保温板，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚多元醇40～60份、六亚甲基二异氰酸酯40～60份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20～30份、二月桂酸二丁基锡0.1～0.4份、二羟甲基丙酸2～4份、复合阻燃剂1～3份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4～0.8份、三羟甲基丙烷1～3份、三乙胺0.8～1.5份；
所述复合阻燃剂包括以下重量份的原料：2-乙基己基二苯基磷酸酯45～57份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3～6份、海泡石粉1～3份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12～27份。
2.根据权利要求1所述的一种化工反应釜用复合保温板，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚多元醇45～55份、六亚甲基二异氰酸酯44～56份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯22～28份、二月桂酸二丁基锡0.15～0.35份、二羟甲基丙酸2.4～3.6份、复合阻燃剂1.3～2.7份、壬基酚聚氧乙烯醚0.5～0.7份、三羟甲基丙烷1.5～2.5份、三乙胺1～1.3份。
3.根据权利要求1所述的一种化工反应釜用复合保温板，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚多元醇50份、六亚甲基二异氰酸酯50份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二月桂酸二丁基锡0.25份、二羟甲基丙酸3份、复合阻燃剂2份、壬基酚聚氧乙烯醚0.6份、三羟甲基丙烷2份、三乙胺1.1份。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种化工反应釜用复合保温板，其特征在于，所述聚多元醇为聚乙二醇、聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃醚二醇中的一种。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种化工反应釜用复合保温板，其特征在于，所述复合阻燃剂由以下方法制备而来：按照2-乙基己基二苯基磷酸酯45～57份、聚碳硼烷甲基硅氧烷3～6份、海泡石粉1～3份、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚12～27份称取各原料，将称取的聚碳硼烷甲基硅氧烷和海泡石粉，加入到聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚中，于70℃反应1～3h，然后加入2-乙基己基二苯基磷酸酯继续反应30～60min，冷却至室温即得复合阻燃剂。
6.一种化工反应釜用复合保温板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备原料：按照聚多元醇40～60份、六亚甲基二异氰酸酯40～60份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯20～30份、二月桂酸二丁基锡0.1～0.4份、二羟甲基丙酸2～4份、复合阻燃剂1～3份、壬基酚聚氧乙烯醚0.4～0.8份、三羟甲基丙烷1～3、三乙胺0.8～1.5份称取各原料，备用；
S2、聚氨酯预聚体的制备：将步骤S1称取的二月桂酸二丁基锡、聚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯混合，并于70～80℃下反应1～3h，得聚氨酯预聚体；
S3、聚氨酯预聚体的改性：向步骤S2制备的聚氨酯预聚体中加入复合阻燃剂，于90℃下以400～450r/min的转速搅拌1h，再保温30～60min，冷却至70～80℃，即得改性聚氨酯预聚体；
S4、聚氨酯预聚体的交联：向步骤S3制备得到的改性聚氨酯预聚体中加入步骤S1称取的二羟甲基丙酸，于200～250r/min的转速搅拌30～60min，再加入三羟甲基丙烷，继续搅拌20～30min，然后加入步骤S1称取的三乙胺中和反应20～30min，再加入壬基酚聚氧乙烯醚反应30min，熟化1h，出模，即得化工反应釜用复合保温板。
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