CN111057216A - 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法 - Google Patents

一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111057216A
CN111057216A CN201911407620.6A CN201911407620A CN111057216A CN 111057216 A CN111057216 A CN 111057216A CN 201911407620 A CN201911407620 A CN 201911407620A CN 111057216 A CN111057216 A CN 111057216A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
negative pressure
polyether polyol
phosphate
chloroisopropyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911407620.6A
Other languages
English (en)
Inventor
洪杰
李鹤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Sanjeshu Coating Co Ltd
Original Assignee
Anhui Sanjeshu Coating Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Sanjeshu Coating Co Ltd filed Critical Anhui Sanjeshu Coating Co Ltd
Priority to CN201911407620.6A priority Critical patent/CN111057216A/zh
Publication of CN111057216A publication Critical patent/CN111057216A/zh
Priority to PCT/CN2020/130862 priority patent/WO2021135723A1/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/77Polyisocyanates or polyisothiocyanates having heteroatoms in addition to the isocyanate or isothiocyanate nitrogen and oxygen or sulfur
    • C08G18/78Nitrogen
    • C08G18/79Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/791Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates containing isocyanurate groups
    • C08G18/794Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates containing isocyanurate groups formed by oligomerisation of aromatic isocyanates or isothiocyanates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08Processes
    • C08G18/16Catalysts
    • C08G18/22Catalysts containing metal compounds
    • C08G18/227Catalysts containing metal compounds of antimony, bismuth or arsenic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48Polyethers
    • C08G18/4804Two or more polyethers of different physical or chemical nature
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds
    • C08K3/36Silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/49Phosphorus-containing compounds
    • C08K5/51Phosphorus bound to oxygen
    • C08K5/52Phosphorus bound to oxygen only
    • C08K5/521Esters of phosphoric acids, e.g. of H3PO4
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D175/00Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D175/04Polyurethanes
    • C09D175/08Polyurethanes from polyethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18Fireproof paints including high temperature resistant paints

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料。其包括以下组分:碳酸二甲酯、三(氯异丙基)磷酸酯、丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、硅微粉和改性芳香族异氰酸酯。其制备方法为先将丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉经过高温真空脱水,再降温加入改性芳香族异氰酸酯,再升温以相互溶解,再加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯溶解,并脱泡后得到防火涂料。本发明所得到的涂料不可燃,同时,涂料的拉伸强度大、断裂伸长率高、撕裂强度强、低温弯折性、不透水性、粘接力。

Description

一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料。
背景技术
我国近年来,由于外墙、屋面材料问题导致的火灾事故频发,提升建筑材料的防火性能是当务之急。目前正在修订中的GB8624[建筑及装修材料制品燃烧性能分级]标准和制定中的【屋面系统材料燃烧性能试验方法】标准拟对屋面材料按照系统或制品方式进行燃烧测试,规定相关的判断依据。GB8624关于屋面系统或制品燃烧的相关分级标准,将被修订中的GB50016【建筑防火设计规范】引用。
GB20286-2006《公共场所用阻燃制品燃烧性能要求和标识》已经正式出台,将对建筑材料阻燃和燃烧性能提出硬性要求。
现有技术中,聚氨酯防火涂料属于易燃材料,有明火就会起火燃烧,并散发出大量的有毒烟气,大大降低了火场的能见度,妨碍逃生,而且烟气中含有的CD、卤酸烟气、氰化物等,会夸苏致死,造成大量人员伤亡。开发与使用不可燃烧弹性涂料,可减少火灾烟气的危害,避免造成重大人身和财产损失。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料;
相应的本发明还提供一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料的制备方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其包括以下组分:三(氯异丙基)磷酸酯、硅微粉和改性芳香族异氰酸酯。
进一步的,其还包括以下一种或者两种以上的组分:碳酸二甲酯、丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇和有机铋。
进一步的,各组分按重量份比分别为:三(氯异丙基)磷酸酯10~30份、硅微粉30~50份和改性芳香族异氰酸酯10~20份。
进一步的,按重量份,其还包括以下一种或者两种以上的组分:碳酸二甲酯3~8份、丙二醇基聚醚多元醇10~30份、甘油基聚醚多元醇15~20份和有机铋0.1~0.4份。
进一步的,各组分按重量份比分别为:改性芳香族异氰酸酯15份、硅微粉40份和三(氯异丙基)磷酸酯20份。
进一步的,按重量份,其还包括以下一种或者两种以上的组分:碳酸二甲酯5份、丙二醇基聚醚多元醇20份和甘油基聚醚多元醇17.8份和有机铋0.2份。
进一步的,所述改性芳香族异氰酸酯为改性二苯基甲烷二异氰酸酯或改性三苯基甲烷三异氰酸酯。
本发明还提供一种上述单组分不可燃聚氨酯防火涂料的制备方法,其包括以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至100~110℃,设置负压为-0.09~-0.1Mpa,保持0.5~1.5h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至70~90℃并关闭负压后,加入改性芳香族异氰酸酯,升温至75~95℃后保持搅拌1~4h。
S3脱泡:设置负压-0.03~0.05mpa,保持5~15min以脱泡,得到所述防火涂料。
本发明还提供一种上述单组分不可燃聚氨酯防火涂料的制备方法,其包括以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至100~110℃,设置负压为-0.09~-0.1Mpa,保持0.5~1.5h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至70~90℃并关闭负压后,加入相应重量份的改性芳香族异氰酸酯,升温至75~95℃后保持搅拌1~4h。
S3加催化剂:当负压反应釜内自然降温到40~60℃后,加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯后,搅拌10~20min。
S4脱泡:设置负压-0.03~0.05mpa,保持5~15min以脱泡,得到所述防火涂料。
本发明中,甘油基聚醚多元醇为WANOLF3135型,羟值为35±1.5.mgKOH/g;
丙二醇基聚醚多元醇为WANOLC2010型,羟值为112±3.5.mgKOH/g;
三(氯异丙基)磷酸酯为磷酸酸三(2-氯丙基)酯,其中的氯含量(%)为32.5±0.5;
硅微粉为1000目超细硅灰石粉;
改性芳香族异氰酸酯为改性二苯基甲烷二异氰酸酯或改性三苯基甲烷三异氰酸酯;
有机铋催化剂为BI118型。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.本发明防火涂料通过三(氯异丙基)磷酸酯、硅微粉和改性芳香族异氰酸酯组合制备得到的涂料不可燃,同时,涂料的拉伸强度大、断裂伸长率高、撕裂强度强、低温弯折性、不透水性、粘接力。
2.本发明得到的防火涂料可用于对防火特殊要求涂层使用。
3.本发明得到的防火涂使用时,无需添加稀释剂,施工方便。
4.本发明得到的防火涂可与保温材料配套使用,也可以单独作为防火材料使用。
5.本发明的制备方法中首先将丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉先进行高温相容脱水形成混合料,再使其中的异氰酸酯基团与混合料中含有的活泼氢发生反应,生成聚氨酯基团或者聚脲,形成嵌段聚合物,同时其他组分贯穿交叉于混合料中与聚合物有很好的相容性、稳定性。使得涂料的力学性能和不可燃性能兼顾达到最好,最终得到不可燃单组份聚氨酯防水涂料。
具体实施方式
为了更好的解释本发明,以便于理解,下面通过具体实施方式,对本发明作详细描述。
一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其包括以下组分:三(氯异丙基)磷酸酯、硅微粉和改性芳香族异氰酸酯。
本方案防火涂料通过三(氯异丙基)磷酸酯、硅微粉和改性芳香族异氰酸酯组合制备得到的涂料不可燃,同时,涂料的拉伸强度大、断裂伸长率高、撕裂强度强、低温弯折性、不透水性、粘接力。
进一步的,其还包括以下一种或者两种以上的组分:碳酸二甲酯、丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇和有机铋。
本方案防火涂料通过有机铋催化剂,碳酸二甲酯,三(氯异丙基)磷酸酯、丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、硅微粉和改性芳香族异氰酸酯组合,提高涂料的不可燃性。同时,涂料的拉伸强度大、断裂伸长率高、撕裂强度强、低温弯折性、不透水性、粘接力。
进一步的,各组分按重量份比分别为:三(氯异丙基)磷酸酯10~30份、硅微粉30~50份和改性芳香族异氰酸酯10~20份。
按上述比例制备得到的涂料,其具有较好的防火性能。经过实验表明:加入改性芳香族异氰酸酯可提高涂料的防火性能。
三(氯异丙基)磷酸酯10~30份、硅微粉30~50份和改性芳香族异氰酸酯
进一步的,按重量份,其还包括以下一种或者两种以上的组分:碳酸二甲酯3~8份、丙二醇基聚醚多元醇10~30份、甘油基聚醚多元醇15~20份和有机铋0.1~0.4份。
进一步的,各组分按重量份比分别为:改性芳香族异氰酸酯15份、硅微粉40份和三(氯异丙基)磷酸酯20份。
进一步的,按重量份,其还包括以下一种或者两种以上的组分:碳酸二甲酯5份、丙二醇基聚醚多元醇20份和甘油基聚醚多元醇17.8份和有机铋0.2份。
进一步的,所述改性芳香族异氰酸酯为改性二苯基甲烷二异氰酸酯或改性三苯基甲烷三异氰酸酯。
本发明还提供一种上述单组分不可燃聚氨酯防火涂料的制备方法,其包括以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至100~110℃,设置负压为-0.09~-0.1Mpa,保持0.5~1.5h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至70~90℃并关闭负压后,加入改性芳香族异氰酸酯,升温至75~95℃后保持搅拌1~4h。
S3脱泡:设置负压-0.03~0.05mpa,保持5~15min以脱泡,得到所述防火涂料。
本发明还提供另外一种上述单组分不可燃聚氨酯防火涂料的制备方法,其包括以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至100~110℃,设置负压为-0.09~-0.1Mpa,保持0.5~1.5h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至70~90℃并关闭负压后,加入相应重量份的改性芳香族异氰酸酯,升温至75~95℃后保持搅拌1~4h。
S3加催化剂:当负压反应釜内自然降温到40~60℃后,加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯后,搅拌10~20min。
S4脱泡:设置负压-0.03~0.05mpa,保持5~15min以脱泡,得到所述防火涂料。
S5装入密封罐内,待冷却室温后涂膜测试性能。
本发明中,甘油基聚醚多元醇为WANOLF3135型,羟值为35±1.5.mgKOH/g;
丙二醇基聚醚多元醇为WANOLC2010型,羟值为112±3.5.mgKOH/g;
三(氯异丙基)磷酸酯为磷酸酸三(2-氯丙基)酯,其中的氯含量(%)为32.5±0.5;
硅微粉为1000目超细硅灰石粉;
改性芳香族异氰酸酯为改性二苯基甲烷二异氰酸酯或改性三苯基甲烷三异氰酸酯;
有机铋催化剂为BI118型。
本发明的制备方法中首先将丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉先进行高温相容脱水形成混合料,再降低温度后加入改性芳香族异氰酸酯,再升高温度保持1~4h;其目的是使异氰酸酯基团先与混合料中的组分在相对低的温度下混合,进行初步溶解,并提高温度与混合料中含有的活泼氢物质充分接触发生反应生成聚氨酯基团或者聚脲,形成部分嵌段聚合物,在充分接触和初步反应的基础上加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯并在较低的温度下发生反应,提高反应效率,充分生成嵌段聚合物,混合料中的其他组分可以均匀充分贯穿交叉于嵌段聚合物中,从而使最终制得的涂料具有很好的相容性、稳定性。使得产品力学性能和不可燃性能兼顾达到最好,最终得到不可燃单组份聚氨酯防水涂料。
具体实施例
实施例1
单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其主要由以下组分按以下重量份制备而成:有机铋0.2份、碳酸二甲酯5份、改性二苯基甲烷二异氰酸酯15份、硅微粉40份、三(氯异丙基)磷酸酯20份、丙二醇基聚醚多元醇20份和甘油基聚醚多元醇17.8份。
其具体的制备方法按以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将相应重量份的丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至100℃,设置负压为-0.1Mpa,保持1h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至80℃并关闭负压后,加入相应重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至85℃后保持搅拌3h;
S3加催化剂:当负压反应釜内自然降温到50℃后,加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯后,搅拌15min;
S4脱泡:设置负压-0.04mpa,保持10min以脱泡,得到所述防火涂料;
S5装入密封罐内,待冷却室温后涂膜测试性能。
实施例2
其它同实施例1,不同点在于:所包含组分以及制备方法中涉及到的改性二苯基甲烷二异氰酸酯替换为改性三苯基甲烷三异氰酸酯。
实施例3
其它同实施例1,不同点在于:所包含组分以及制备方法中涉及到的三(氯异丙基)磷酸酯替换为与其相同重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸。
实施例4
其它同实施例1,不同点在于:所包含组分以及制备方法中涉及到的改性二苯基甲烷二异氰酸替换为与其相同重量份的三(氯异丙基)磷酸酯。
实施例5
其它同实施例1,不同点在于:所包含组分以及制备方法中涉及到的碳酸二甲酯替换为与其相同重量份的三(氯异丙基)磷酸酯。
实施例6
单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其主要由以下组分按以下重量份制备而成:有机铋0.1份、碳酸二甲酯3份、改性二苯基甲烷二异氰酸酯10份、硅微粉30份、三(氯异丙基)磷酸酯10份、丙二醇基聚醚多元醇10份和甘油基聚醚多元醇15份。
其具体的制备方法按以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将相应重量份的丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至100℃,设置负压为-0.09Mpa,保持0.5h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至70℃并关闭负压后,加入相应重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至75℃后保持搅拌1h。
S3加催化剂:当负压反应釜内自然降温到40℃后,加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯后,搅拌10min;
S4脱泡:设置负压-0.03mpa,保持5min以脱泡,得到所述防火涂料。
S5装入密封罐内,待冷却室温后涂膜测试性能。
实施例7
单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其主要由以下组分按以下重量份制备而成:有机铋0.4份,碳酸二甲酯8份、改性二苯基甲烷二异氰酸酯20份、硅微粉50份、三(氯异丙基)磷酸酯30份、丙二醇基聚醚多元醇30份和甘油基聚醚多元醇20份。
其具体的制备方法按以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将相应重量份的丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至110℃,设置负压为-0.1Mpa,保持1.5h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至90℃并关闭负压后,加入相应重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至95℃后保持搅拌4h。
S3加催化剂:当负压反应釜内自然降温到60℃后,加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯后,搅拌20min。
S4脱泡:设置负压0.05mpa,保持15min以脱泡,得到所述防火涂料。
S5装入密封罐内,待冷却室温后涂膜测试性能。
实施例8
单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其主要由以下组分按以下重量份制备而成:有机铋0.2份、碳酸二甲酯5份、改性二苯基甲烷二异氰酸酯19份、硅微粉32份、三(氯异丙基)磷酸酯20份、丙二醇基聚醚多元醇29份和甘油基聚醚多元醇18份。
其具体的制备方法按以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将相应重量份的丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至110℃,设置负压为-0.09Mpa,保持0.6h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至88℃并关闭负压后,加入相应重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至90℃后保持搅拌1h。
S3加催化剂:当负压反应釜内自然降温到56℃后,加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯后,搅拌15min。
S4脱泡:设置负压-0.03mpa,保持14min以脱泡,得到所述防火涂料。
S5装入密封罐内,待冷却室温后涂膜测试性能。
实施例9
单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其主要由以下组分按以下重量份制备而成:有机铋0.4份、碳酸二甲酯5份、改性二苯基甲烷二异氰酸酯11份、硅微粉45份、三(氯异丙基)磷酸酯26份、丙二醇基聚醚多元醇11份和甘油基聚醚多元醇19份。
其具体的制备方法按以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将相应重量份的丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至105℃,设置负压为-0.09Mpa,保持0.5h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至80℃并关闭负压后,加入相应重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至85℃后保持搅拌3h。
S3加催化剂:当负压反应釜内自然降温到50℃后,加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯后,搅拌15min。
S4脱泡:设置负压-0.04mpa,保持10min以脱泡。
S5装入密封罐内,待冷却室温后涂膜测试性能。
实施例10
单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其主要由以下组分按以下重量份制备而成:有机铋0.3份、碳酸二甲酯4份、改性二苯基甲烷二异氰酸酯19份、硅微粉45份、三(氯异丙基)磷酸酯11份、丙二醇基聚醚多元醇29份和甘油基聚醚多元醇18份。
其具体的制备方法按以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将相应重量份的丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至101℃,设置负压为-0.1Mpa,保持1h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至71℃并关闭负压后,加入相应重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至94℃后保持搅拌3h。
S3加催化剂:当负压反应釜内自然降温到45℃后,加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯后,搅拌20min。
S4脱泡:设置负压-0.04mpa,保持8min以脱泡,得到所述防火涂料。
S5装入密封罐内,待冷却室温后涂膜测试性能。
实验数据:
1.力学检测
本发明实施例1-9所得到的防火涂料,以及市场上购买的聚氨酯防火涂料经过冷却至室温后,按照GB/T19250-2013 I型标准测定其涂膜后的拉伸性质力学特性,得到如表1所示的数据:
表1
样本 断裂拉伸强度TSb 扯裂伸长率Eb
MPa
实施例1的涂料 4.182 686.846
实施例2的涂料 3.713 666.271
实施例3的涂料 2.981 595.552
实施例4的涂料 3.139 612.281
实施例5的涂料 3.269 626.359
实施例6的涂料 4.014 724.258
实施例7的涂料 3.835 759.331
实施例8的涂料 4.087 700.364
实施例9的涂料 3.975 638.729
实施例10的涂料 4.182 686.846
市场上的涂料 2.635 563.681
表1数据表明:本发明实施例1和2,实施例6-10所得到的涂料具有较强的拉伸强度,相对于实施例3、4、5以及市场上的涂料,其具有更好的断裂拉伸强度,且从实施例1-5的数据得到,本发明的改性二苯基甲烷二异氰酸和三(氯异丙基)磷酸酯对防火涂料的拉伸特性产生交互作用,碳酸二甲酯和三(氯异丙基)磷酸酯对防火涂料的拉伸特性产生交互作用。
2.防火性能测试
我国自2009年5月1日实施的新《消防法》也对公共娱乐场所装饰装修材料做了强制性规定。新《消防法》第二十六条规定,建筑构件、建筑材料和室内装修、装饰材料的防火性能必须符合国家标准;没有国家标准的,必须符合行业标准。人员密集场所室内装修、装饰,应当按照消防技术标准的要求,使用不燃、难燃材料。在发生火灾时,不燃性能可持续5分钟以上的材料为“难燃材料”;不燃性能可持续20分钟以上的材料为“不燃材料”。按照相关技术标准,娱乐场所的顶棚、墙面、地面和装饰织物应该采用不燃材料,或者经阻燃处理的各种制品,其中,花岗石、大理石、水泥制品、瓷砖等不燃材料的防火等级最高,而纸面石膏板、水泥刨花板等难燃制品也广泛应用于顶棚和墙面装修,具有良好的防火性能。
根据GB/T8626-2007方法测试,将本发明实施例1和2,实施例5-10所得到的防火涂料边缘点火15s不被引燃,并且在点火1min也不会被引燃,且在燃烧测试过程中,脱离试样并继续燃烧的材料不能把下方的滤纸引燃。实施例3的防火涂料在点火1min后被引燃,实施例4的防火涂料在点火15s被引燃,实施例5的防火涂料在点火1min后,不被引燃。说明本发明的改性二苯基甲烷二异氰酸和三(氯异丙基)磷酸酯对防火涂料的防火特性产生交互作用。市场上的涂料在点火15s被引燃。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其特征在于,其包括以下组分:三(氯异丙基)磷酸酯、硅微粉和改性芳香族异氰酸酯。
2.如权利要求1所述的单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其特征在于,其还包括以下一种或者两种以上的组分:碳酸二甲酯、丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇和有机铋。
3.如权利要求1所述的单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其特征在于,各组分按重量份比分别为:三(氯异丙基)磷酸酯10~30份、硅微粉30~50份和改性芳香族异氰酸酯10~20份。
4.如权利要求3所述的单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其特征在于,按重量份,其还包括以下一种或者两种以上的组分:碳酸二甲酯3~8份、丙二醇基聚醚多元醇10~30份、甘油基聚醚多元醇15~20份和有机铋0.1~0.4份。
5.如权利要求3所述的单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其特征在于,各组分按重量份比分别为:改性芳香族异氰酸酯15份、硅微粉40份和三(氯异丙基)磷酸酯20份。
6.如权利要求5所述的单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其特征在,按重量份,其还包括以下一种或者两种以上的组分:碳酸二甲酯5份、丙二醇基聚醚多元醇20份和甘油基聚醚多元醇17.8份和有机铋0.2份。
7.如权利要求1-6任一项所述的单组分不可燃聚氨酯防火涂料,其特征在于:所述改性芳香族异氰酸酯为改性二苯基甲烷二异氰酸酯或改性三苯基甲烷三异氰酸酯。
8.如权利要求1所述的单组分不可燃聚氨酯防火涂料的制备方法,其特征在于,其包括以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至100~110℃,设置负压为-0.09~-0.1Mpa,保持0.5~1.5h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至70~90℃并关闭负压后,加入改性芳香族异氰酸酯,升温至75~95℃后保持搅拌1~4h;
S3脱泡:设置负压-0.03~0.05mpa,保持5~15min以脱泡,得到所述防火涂料。
9.如权利要求2所述的单组分不可燃聚氨酯防火涂料的制备方法,其特征在于,其包括以下依次进行的步骤:
S1高温真空脱水:将丙二醇基聚醚多元醇、甘油基聚醚多元醇、三(氯异丙基)磷酸酯和硅微粉,投入到负压反应釜中,开启搅拌,并升温至100~110℃,设置负压为-0.09~-0.1Mpa,保持0.5~1.5h以进行高温真空脱水;
S2降温加料:将负压反应釜内降温至70~90℃并关闭负压后,加入相应重量份的改性芳香族异氰酸酯,升温至75~95℃后保持搅拌1~4h;
S3加催化剂:当负压反应釜内自然降温到40~60℃后,加入有机铋催化剂和碳酸二甲酯后,搅拌10~20min;
S4脱泡:设置负压-0.03~0.05mpa,保持5~15min以脱泡,得到所述防火涂料。
CN201911407620.6A 2019-12-31 2019-12-31 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法 Pending CN111057216A (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911407620.6A CN111057216A (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法
PCT/CN2020/130862 WO2021135723A1 (zh) 2019-12-31 2020-11-23 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911407620.6A CN111057216A (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111057216A true CN111057216A (zh) 2020-04-24

Family

ID=70305335

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911407620.6A Pending CN111057216A (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN111057216A (zh)
WO (1) WO2021135723A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111548720A (zh) * 2020-06-11 2020-08-18 三棵树涂料股份有限公司 一种生物基单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN112159602A (zh) * 2020-09-04 2021-01-01 安徽志诚机电零部件有限公司 一种自修复聚氨酯防火绝缘涂料
WO2021135723A1 (zh) * 2019-12-31 2021-07-08 安徽三棵树涂料有限公司 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3639294A (en) * 1968-12-09 1972-02-01 Atlas Chem Ind Flame-retardant, polyurethane coating compositions
WO2006122730A1 (de) * 2005-05-17 2006-11-23 Wolfgang Beck Beschichtungsstoff für in-mould-coating (imc) auf der basis eines aminofunktionellen reaktionspartners für isocyanate und verfahren zur herstellung
CN104629607A (zh) * 2015-02-05 2015-05-20 林伊铭 一种环保型阻燃防水水性聚氨酯涂料及其制备方法
CN105238245A (zh) * 2015-10-15 2016-01-13 三棵树涂料股份有限公司 一种环氧树脂改性的水性聚氨酯阻燃涂料及其制备方法
CN105273609A (zh) * 2015-11-19 2016-01-27 成都市嘉洲新型防水材料有限公司 一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法
CN106947380A (zh) * 2017-03-15 2017-07-14 广东中星科技股份有限公司 一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料
CN107325709A (zh) * 2017-06-30 2017-11-07 中油佳汇防水科技(深圳)股份有限公司 一种单组分湿固化聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN108456483A (zh) * 2018-02-08 2018-08-28 湖州科博信息科技有限公司 一种单组分防水阻燃聚氨酯涂料
CN110437421A (zh) * 2019-08-08 2019-11-12 郝立勇 一种阻燃型含磷酸酯二元醇改性聚氨酯涂料及其制法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA795846A (en) * 1968-10-01 Textron Inc. Moisture-curing intumescent fire retardant polyurethane coatings
FR1531713A (fr) * 1967-05-26 1968-07-05 P B U Progil Bayer Ugine Nouveaux enduits à base de polyuréthannes
CN105153920A (zh) * 2015-08-18 2015-12-16 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN108456484A (zh) * 2018-04-25 2018-08-28 安徽大松树脂有限公司 一种聚氨酯防腐耐磨涂料及其制备方法
CN110835496A (zh) * 2018-08-17 2020-02-25 襄阳九阳防水材料有限公司 一种阻燃型单组份聚氨酯防水涂料
CN111057216A (zh) * 2019-12-31 2020-04-24 安徽三棵树涂料有限公司 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法
CN111548720A (zh) * 2020-06-11 2020-08-18 三棵树涂料股份有限公司 一种生物基单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3639294A (en) * 1968-12-09 1972-02-01 Atlas Chem Ind Flame-retardant, polyurethane coating compositions
WO2006122730A1 (de) * 2005-05-17 2006-11-23 Wolfgang Beck Beschichtungsstoff für in-mould-coating (imc) auf der basis eines aminofunktionellen reaktionspartners für isocyanate und verfahren zur herstellung
CN104629607A (zh) * 2015-02-05 2015-05-20 林伊铭 一种环保型阻燃防水水性聚氨酯涂料及其制备方法
CN105238245A (zh) * 2015-10-15 2016-01-13 三棵树涂料股份有限公司 一种环氧树脂改性的水性聚氨酯阻燃涂料及其制备方法
CN105273609A (zh) * 2015-11-19 2016-01-27 成都市嘉洲新型防水材料有限公司 一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法
CN106947380A (zh) * 2017-03-15 2017-07-14 广东中星科技股份有限公司 一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料
CN107325709A (zh) * 2017-06-30 2017-11-07 中油佳汇防水科技(深圳)股份有限公司 一种单组分湿固化聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN108456483A (zh) * 2018-02-08 2018-08-28 湖州科博信息科技有限公司 一种单组分防水阻燃聚氨酯涂料
CN110437421A (zh) * 2019-08-08 2019-11-12 郝立勇 一种阻燃型含磷酸酯二元醇改性聚氨酯涂料及其制法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
山西省化工研究所编: "《聚氨酯弹性体手册》", 31 January 2001, 化学工业出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021135723A1 (zh) * 2019-12-31 2021-07-08 安徽三棵树涂料有限公司 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法
CN111548720A (zh) * 2020-06-11 2020-08-18 三棵树涂料股份有限公司 一种生物基单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN112159602A (zh) * 2020-09-04 2021-01-01 安徽志诚机电零部件有限公司 一种自修复聚氨酯防火绝缘涂料

Also Published As

Publication number Publication date
WO2021135723A1 (zh) 2021-07-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111057216A (zh) 一种单组分不可燃聚氨酯防火涂料及其制备方法
CN108610755B (zh) 一种水性相变吸热膨胀型隧道阻燃防火涂料及其制备方法
CN111718167A (zh) 一种高燃烧性能的软瓷及其制备方法
CN101487296A (zh) 一种多功能硬泡聚氨酯复合板的制作方法
CN104927616B (zh) 一种超薄型钢结构防火水漆及其制备方法
CN105924943A (zh) 一种高阻燃聚氨酯复合保温板
CN101786829A (zh) 一种防火界面砂浆及其制备方法和应用
CN111268999A (zh) 一种隧道顶部专用防火板
RU2415896C2 (ru) Огнезащитный состав
CN102181295A (zh) 一种环保阻火模块
CN109867948A (zh) 一种弹性高效防火封堵板材及其制备方法
CN106590396B (zh) 环保型墙面装饰防火涂料及其制备方法
CN113249004A (zh) 一种用于镀锌钢板的水性膨胀型防火涂料及其制备方法
CN102115521A (zh) 一种阻燃性海绵
CN111116138A (zh) 一种防火隔热聚合物水泥基防水浆料及其制备方法
CN101487298A (zh) 一种硬泡聚氨酯复合保温板的制作方法
CN112679938B (zh) 匀质的a2级聚氨酯泡沫在保温材料中的应用及其制备工艺
CN105860688A (zh) 饰面型防火涂料
CN108793910A (zh) 一种抗折无卤防火板及其制备方法
CN110128928B (zh) 一种耐高温环保钢结构防火涂料及其制备方法
KR101437636B1 (ko) 수성 세라믹 불연도료 조성물의 제조방법
CN103388485B (zh) 一种煤矿用喷涂类防灭火材料及其制备方法
KR20220082694A (ko) 불연성 내화 도료 조성물, 그 조성물 키트 및 내화 충전재
CN108641450A (zh) 一种防火门防火耐水漆
CN105440813A (zh) 一种环保隔音涂料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200424