CN111218103A - 一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料及其制备方法 - Google Patents

一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于热塑性聚氨酯弹性体复合材料技术领域，特别涉及一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，按重量百分比计，由以下组分组成：60％‑90％的热塑性聚氨酯弹性体；10％‑40％的次磷(膦)酸盐阻燃剂；1‑7％的石墨相氮化碳(g‑C3N4)负载抑烟剂；0.1‑1.5％的抗氧剂；0.1‑1.5％的润滑剂。采用本发明制备的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料具有阻燃性能高、生烟量少、力学性能佳的特点，可作为低烟无卤阻燃线缆包覆材料使用。此外，本发明还公开了一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的制备方法。

Description

一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于热塑性聚氨酯弹性体复合材料技术领域，特别涉及一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料及其制备方法。
背景技术
线缆是进行设备连接、控制安装、电力输送、信息传输的关键性器材。目前，常用的传统含卤阻燃线缆在使用过程中存在耐环境性差、容易老化的不足，极易引发电器线缆短路走火引发火灾事故，其燃烧过程中会产生大量有毒和腐蚀性气体，从而造成大量的人员伤亡和财产损失。因此，选用低烟无卤阻燃线缆材料，可以有效降低火灾发生风险，减少火灾损失，有效保障人员和财产安全。
热塑性聚氨酯弹性体材料由于其软、硬段结构的存在，具有耐磨性强、拉伸强度高、耐环境性好等一系列优点。热塑性聚氨酯弹性体可以采用注塑、压延、押出、吹膜等多种加工工艺进行处理，是塑胶行业经常使用塑胶材料，其特点也使得其特别适用于线缆工业中。
但是，热塑性聚氨酯弹性体材料由于其富含碳、氢元素，存在极易燃烧的弱点，及极限氧指数仅仅19.0vol％,同时其燃烧过程中伴随着明显的熔融滴落和有毒烟气释放，因此有必要对热塑性聚氨酯弹性体材料进行阻燃改性处理。目前，常规的含卤阻燃剂由于其燃烧过程中释放大量卤化氢气体，促进大量致癌性二恶英类物质生成，对人类健康和周围环境造成极大影响，已无法满足当今日益严苛的环保要求。为此，欧盟在2003年颁布的两项指令：“报废电子电器设备指令”(WEEE)和“关于在电子电器中禁用有害物质指令”(RoHs),严禁在电子电器中添加多溴联苯醚等有害物质。因此，开发高效无卤的热塑性聚氨酯弹性体线缆材料成为时代发展的必然选择。目前无卤阻燃热塑性聚氨酯弹性体产品主要通过添加无机阻燃剂提高其阻燃性能。美国专利US 9670337公开了一种采用氢氧化铝阻燃剂制备阻燃热塑性聚氨酯弹性体的方法。此方法存在阻燃剂添加量大的缺点，热塑性聚氨酯弹性体阻燃性能的提高是以牺牲其力学性能为代价的，特别是导致热塑性聚氨酯弹性体原有的柔韧性及断裂伸长率明显恶化，所得产品只能采取注塑工艺，很难用于挤出成型。
新型次磷(膦)酸盐阻燃剂具有添加量低、阻燃效率高、成炭性强、抗熔滴等一系列优点。《Chinese Journal of Polymer Science》期刊(《中国高分子科学》，2014年，32卷，1期，275-285页)报道次磷酸铝阻燃热塑性聚氨酯弹性体复合材料，可有效抑制燃烧过程中的熔融滴落，并促进成炭，从而明显提高热塑性聚氨酯弹性体复合材料阻燃性能，降低其燃烧过程中的热释放。
但是，此类热塑性聚氨酯弹性体阻燃体系并没有特别有效的抑烟效果，一般需要采用钼酸盐、含铁化合物、金属氧化物等抑烟剂与次磷(膦)酸盐复配使用。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种新型的二维片层材料可以纳米状态分散在聚合物基体中，其通过特有的片层阻隔效应有效降低材料燃烧过程中的热释放速率和总热释放，同时其表面富含＝NH-和-NH2基团，有利于抑烟剂均匀分散在石墨相氮化碳(g-C3N4)表面，从而有效提高其抑烟效能。研究表明(Journal of Hazardous Materials,2015,293,87–96.)石墨相氮化碳(g-C3N4)负载尖晶石铜钴酸盐，不仅能有效降低热塑性聚氨酯弹性体复合材料总热释放，还能有效降低有毒烟气释放，从而有效提高复合材料火灾安全性能。截至目前，尚未见石墨相氮化碳(g-C3N4)负载抑烟剂与次磷酸盐阻燃剂复配制备阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体的报道。
发明内容
本发明的目的之一在于:针对当前阻燃热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的不足，提出一种高效、环保、安全的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，由于该无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体材料燃烧时有毒烟气生成量低，同时具有优异的阻燃性能和力学性能，可以作为低烟无卤阻燃线缆包覆材料使用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，按重量百分比计，由以下组分组成：
热塑性聚氨酯弹性体 60％-90％l
Figure BDA0002416507240000031
Figure BDA0002416507240000041
作为本发明所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的一种改进，按重量百分比计，由以下组分组成：
Figure BDA0002416507240000042
作为本发明所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的一种改进，所述的热塑性聚氨酯弹性体为聚醚型热塑性聚氨酯弹性体和聚酯型热塑性聚氨酯弹性体中的至少一种。
作为本发明所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的一种改进，所述次磷(膦)酸盐阻燃剂为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸锌、二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌、二乙基次膦酸钙中的至少一种。选用无卤次磷(膦)酸盐阻燃剂，使得制备的热塑性聚氨酯弹性体线缆材料具有阻燃效率高和燃烧过程不熔融滴落的优点。
作为本发明所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的一种改进，所述抑烟剂为石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸锌、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸铁、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸钴、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸钙、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸镁、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸铜中的至少一种。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种新型二维片层材料，以纳米状态分散在热塑性聚氨酯弹性体中，石墨相氮化碳(g-C3N4)的片层阻隔效应可显著降低材料热释放速率和总热释放，提高材料热安全性能；石墨相氮化碳(g-C3N4)上富含＝NH-和-NH2基团，有利于抑烟物质(羟基锡酸锌、羟基锡酸铁、羟基锡酸钴、羟基锡酸钙、羟基锡酸镁、羟基锡酸铜)均匀分散在石墨相氮化碳(g-C3N4)片层结构上从而达到在热塑性聚氨酯弹性体基体中的均匀分散，有效提高抑烟效能，降低热塑性聚氨酯弹性体材料燃烧过程中的有毒烟气释放；与此同时，抑烟物质与次磷(膦)酸盐阻燃剂起到阻燃协效的作用，可以有效提高其阻燃效果，从而有效降低次磷(膦)酸盐阻燃剂在热塑性聚氨酯弹性体材料中的使用量，使得阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的机械性能和加工性能明显改善。
作为本发明所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的一种改进，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(抗氧剂300)、硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)(抗氧剂S4P)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的至少一种。
作为本发明所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的一种改进，所述润滑剂为硬脂酸锌、石蜡、PE腊和硅酮粉中的至少一种。
本发明所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的有益效果在于：采用本发明制备的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料具有优异的力学性能、加工性能和阻燃性能，其燃烧时有毒烟气释放量小，可作为低烟无卤阻燃线缆包覆材料使用。
本发明的另一个目的在于还提供了一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的制备方法，按重量百分比计将60％-90％的热塑性聚氨酯弹性体中加入1％-7％的抑烟剂，然后在密炼机或者挤出机中混炼至均匀，接着加入10％-40％的次磷(膦)酸盐阻燃剂、0.1％-1.5％的抗氧剂、0.1％-1.5％的润滑剂，混合均匀后在165-210℃条件下造粒成无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料。通过上述制备方法可以迅速制备出无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，重要的是该制备方法简单实用。
作为本发明所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的制备方法的一种改进，上述原料在密炼机或挤出机中混炼温度为165-210℃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
按重量百分比计将73％的聚酯型热塑性聚氨酯弹性体中加入1.5％的石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸锌，在密炼机中混炼至均匀，该混炼温度为185℃，接着加入25％的二乙基次膦酸铝、0.3％的抗氧剂1010、0.2％的PE腊进行混合，混合均匀后在190℃条件下造粒成无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料。
检测结果表明：本实施例制备的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的拉伸强度为39.2MPa,断裂伸长率为605％，极限氧指数为30.2vol％,垂直燃烧级别为UL-94V-0级，烟密度为190。
实施例2
按重量百分比计将70％的聚醚型热塑性聚氨酯弹性体中加入2％的石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸钴，在密炼机中混炼至均匀，该混炼温度为180℃，接着加入27.7％的次磷酸钙、0.15％的抗氧剂DLTP、0.15％的硬脂酸锌进行混合，混合均匀后在185℃条件下造粒成无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料。
检测结果表明：本实施例制备的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的拉伸强度为32.2MPa,断裂伸长率为730％，极限氧指数为28.1vol％,垂直燃烧级别为UL-94V-0级，烟密度为178。
实施例3
按重量百分比计将75％的聚酯型热塑性聚氨酯弹性体中加入1.5％的石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸铁，在密炼机中混炼至均匀，该混炼温度为190℃，接着加入23.1％的次磷酸铝、0.2％的抗氧剂300、0.2％的硅酮粉进行混合，混合均匀后在195℃条件下造粒成无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料。
检测结果表明：本实施例制备的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的拉伸强度为37.6MPa,断裂伸长率为650％，极限氧指数为34.5vol％,垂直燃烧级别为UL-94V-0级，烟密度为178。
实施例4
按重量百分比计将72％的聚酯型热塑性聚氨酯弹性体中加入2.5％的石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸镁，在密炼机中混炼至均匀，该混炼温度为190℃，接着加入25％的次磷酸锌、0.25％的抗氧剂168、0.25％的石蜡进行混合，混合均匀后在195℃条件下造粒成无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料。
检测结果表明：本实施例制备的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的拉伸强度为35.6MPa,断裂伸长率为580％，极限氧指数为28.3vol％,垂直燃烧级别为UL-94V-0级，烟密度为224。
实施例5
按重量百分比计将80％的聚酯型热塑性聚氨酯弹性体中加入3％的石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸铜，在密炼机中混炼至均匀，该混炼温度为195℃，接着加入15.1％的二乙基次磷酸铝、0.25％的抗氧剂1010、0.25％的硬脂酸锌进行混合，混合均匀后在195℃条件下造粒成无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料。
检测结果表明：本实施例制备的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的拉伸强度为40.5MPa,断裂伸长率为620％，极限氧指数为27.3vol％,垂直燃烧级别为UL-94V-0级，烟密度为202。
上述各实施例中样品的拉伸强度和断裂伸长率依据ASTM D412进行测试；极限氧指数测试标准为ASTM D2863；垂直燃烧测试标准为ASTM D3801；烟密度测试标准为ASATME662.
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，其特征在于，按重量百分比计，由以下组分组成：
热塑性聚氨酯弹性体 60％-90％
Figure FDA0002416507230000011
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，其特征在于，按重量百分比计，由以下组分组成：
热塑性聚氨酯弹性体 70％-85％
次磷(膦)酸盐阻燃剂 15％-30％
抑烟剂 2％-5％
抗氧剂 0.2％-1.0％
润滑剂 0.2％-1.5％。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，其特征在于：所述热塑性聚氨酯弹性体为聚醚型热塑性聚氨酯弹性体和聚酯型热塑性聚氨酯弹性体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，其特征在于：
所述的次磷(膦)酸盐阻燃剂为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸锌、二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌、二乙基次膦酸钙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，其特征在于所述抑烟剂为石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸锌、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸铁、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸钴、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸钙、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸镁、石墨相氮化碳(g-C3N4)负载羟基锡酸铜中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(抗氧剂300)、硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)(抗氧剂S4P)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸锌、石蜡、PE腊和硅酮粉中的至少一种。
8.一种无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的制备方法，其特征在于：按重量百分比计将60％-90％的热塑性聚氨酯弹性体中加入1％-7％的抑烟剂，然后在密炼机或者挤出机中混炼至均匀，接着加入10％-40％的次磷(膦)酸盐阻燃剂、0.1％-1.5％的抗氧剂、0.1％-1.5％的润滑剂，混合均匀后在165-210℃条件下造粒成无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料。
9.根据权利要求8所述的无卤阻燃抑烟热塑性聚氨酯弹性体线缆材料的制备方法，其特征在于：上述原料在密炼机或者挤出机中混炼温度为165-210℃。
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