JP5618830B2 - 水性塗料組成物 - Google Patents
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Description
1.カチオン性樹脂(A)、ポリイソシアネート硬化剤(B)及び下記防錆顔料混合物(C)を含有する水性塗料組成物。
防錆顔料混合物(C):五酸化バナジウム、バナジン酸カルシウム及びメタバナジン酸アンモニウムのうちの少なくとも1種のバナジウム化合物(c1)、珪素化合物(c2)及びリン酸系カルシウム塩(c3)からなるものであって、該樹脂(A)及び該硬化剤(B)の合計固形分100質量部に対して、
該バナジウム化合物(c1)の量が1〜30質量部、珪素化合物(c2)の量が1〜30質量部、及び該リン酸系カルシウム塩(c3)の量が1〜30質量部であり、かつ該防錆顔料混合物(C)の量が3〜90質量部である。
2.カチオン性樹脂(A)が、アミノ基含有エポキシ樹脂である上記項1に記載の水性塗料組成物。
3.珪素化合物(c2)が、ケイ酸金属塩、シリカ微粒子及び金属イオン交換シリカ微粒子から選ばれる少なくとも1種である上記項1に記載の水性塗料組成物。
4.リン酸系カルシウム塩(c3)が、リン酸カルシウム、リン酸一水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム及びトリポリリン酸カルシウムのうちの少なくとも1種である上記項1に記載の水性塗料組成物。
5.カチオン性樹脂(A)及びポリイソシアネート硬化剤(B)の固形分合計に対して、レゾール型フェノール樹脂を0.1〜10質量部含有する上記項1に記載の水性塗料組成物。
6.金属板上に、上記項1に記載の水性塗料組成物による硬化塗膜を形成し、該硬化塗膜上に少なくとも1種類以上の上塗り塗料の塗膜を形成することを特徴とする塗膜形成方法。
7.上記項6に記載の塗膜形成方法によって得られた塗膜を有する塗装金属板。
8.上記項7に記載の塗装金属板を加工することにより得られた塗装物品。
被塗物となる金属板は、例えば、電気亜鉛めっき鋼板、電気亜鉛−ニッケルめっき鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板、亜鉛−アルミ溶融めっき鋼板、などの亜鉛系めっき鋼板、熱延鋼板、冷延鋼板、ステンレス鋼板、銅めっき鋼板、アルミニウム板、溶融錫−亜鉛(Sn−10%Zn)めっき鋼板、溶融アルミめっき鋼板、Al−Mg合金などが挙げられる。
カチオン性樹脂(A)は、分子中にアミノ基、アンモニウム塩基、スルホニウム塩基、ホスホニウム塩基などのカチオン化可能な基を有する樹脂である。樹脂種としては、通常使用されているもの、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリブタジエン樹脂、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられる。特に、エポキシ樹脂にアミノ基含有化合物を付加反応させて得られるアミノ基含有エポキシ樹脂が、耐薬品性に優れ、かつ金属板の平面部の耐食性に優れるのみならず加工部や端面部の耐食性向上の面から好適である。
(1)エポキシ樹脂と第1級モノ−及びポリアミン、第2級モノ−及びポリアミン又は第1、2級混合ポリアミンとの付加物(例えば、米国特許第3,984,299号明細書参照);
(2)エポキシ樹脂とケチミン化された第1級アミノ基を有する第2級モノ−及びポリアミンとの付加物(例えば、米国特許第4,017,438号 明細書参照);
(3)エポキシ樹脂とケチミン化された第1級アミノ基を有するヒドロキシ化合物とのエーテル化により得られる反応物(例えば、特開昭59−43013号公報参照)
等を挙げることができる。
本発明の水性塗料組成物は、カチオン性樹脂(A)に、ポリイソシアネート硬化剤(B)を配合してなる熱硬化性の塗料である。
(注1)数平均分子量については、前述の「カチオン性樹脂(A)」で説明した通りである。
本発明の水性塗料組成物は、特定の防錆顔料混合物(C)を一定量含有することによって、耐薬品性、平面部の耐食性、加工部や端面部の耐食性及び付着性に優れた塗装金属板を得ることができる。防錆顔料混合物(C)は、バナジウム化合物(c1)、珪素化合物(c2)及びリン酸系カルシウム塩(c3)からなる。また、防錆顔料混合物(C)は、前記バナジウム化合物(c1)、珪素化合物(c2)及びリン酸系カルシウム塩(c3)以外の化合物を含んでいてもよい。
バナジウム化合物(c1)は、五酸化バナジウム、バナジン酸カルシウム及びメタバナジン酸アンモニウムのうちの少なくとも1種のバナジウム化合物である。五酸化バナジウム、バナジン酸カルシウム及びメタバナジン酸アンモニウムは、5価バナジウムイオンの水への溶出性に優れており、バナジウム化合物(c1)から放出される5価バナジウムイオンが、素材金属と反応したり、他の防錆顔料混合物からのイオンと反応することにより耐食性向上に効果的に働く。この中でも、特に、五酸化バナジウムが、耐食性向上効果が大きい。
珪素化合物(c2)は、ケイ酸金属塩、シリカ微粒子、金属イオン交換シリカ微粒子から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有するものである。
リン酸系カルシウム塩(c3)は、金属元素としてカルシウムを含有するリン酸塩であり、例えば、リン酸カルシウム、リン酸カルシウムアンモニウム、リン酸一水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸塩化フッ化カルシウム、トリポリリン酸カルシウムなどを挙げることができる。リン酸系カルシウム塩(c3)から放出されるリン酸イオン及びカルシウムイオンが耐食性の向上に効果的に働く。
珪素化合物(c2):1〜30質量部、好ましくは1〜20質量部、
リン酸系カルシウム塩(c3):1〜30質量部、好ましくは1〜20質量部。
本発明の水性塗料組成物は、金属板上に塗装し硬化させることによって塗装金属板を得ることができる。塗装される金属板としては、前記の金属板が挙げられる。また、これらの金属板の表面は、化成処理(前処理)がなされていてもよい。
製造例1 カチオン性エポキシ樹脂No.1の製造例(エポキシ樹脂系)
攪拌機、温度計、窒素導入管および還流冷却器を取りつけたフラスコで、jER1004(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ価0.108mol/100g、数平均分子量1,650、ジャパンエポキシレジン社製)100部と、酢酸−3−メトキシブチル25部を100℃にて加温混合した。
攪拌機、温度計、窒素導入管および還流冷却器を取りつけたフラスコで、jER1004(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ価0.108mol/100g、数平均分子量1,650、ジャパンエポキシレジン社製)100部と、酢酸−3−メトキシブチル25部を100℃にて加温混合した。
攪拌機、温度計、窒素導入管および還流冷却器を取りつけたフラスコで、jER1004(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ価0.108mol/100g、数平均分子量1,650、ジャパンエポキシレジン社製)100部と、酢酸−3−メトキシブチル25部を100℃にて加温混合した。
製造例4 エマルションNo.1の製造例
製造例1で得られたカチオン性エポキシ樹脂No.1を123.1部(固形分80部)、デスモジュールBL−3175(住化バイエルウレタン社製、メチルエチルケトオキシムでブロックされたヘキサメチレンジイソシアヌレート型ポリイソシアネート化合物溶液、固形分約75%)を26.7部(固形分20部)、エチレングリコールモノブチルエーテルを20部混合し、さらに10%酢酸30.3部を配合して均一に攪拌した後、脱イオン水133.2部を強く攪拌しながら約30分間を要して滴下して、樹脂固形分30%のエマルションNo.1を得た。
表1の配合内容とする以外は、製造例4と同様にして、エマルションNo.2〜No.7を得た。
(注3)デュラネートMF−K60X:旭化成ケミカルズ社製、活性メチレンブロックされたヘキサメチレンジイソシアネートの樹脂溶液、固形分60%
jER828EL(注4)1010部に、ビスフェノールAを390部、プラクセル212(ポリカプロラクトンジオール、ダイセル化学工業(株)、商品名、重量平均分子量約1,250)240部及びジメチルベンジルアミン0.2部を加え、130℃でエポキシ当量が約1,090g/eqになるまで反応させた。
(注4)jER828EL:商品名、エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン社製
製造例11で得た固形分60%の顔料分散用樹脂8.3部(固形分5部)、五酸化バナジウム2部、メタ珪酸カルシウム1部、リン酸カルシウム2部、チタン白20部、バリタ(硫酸バリウム)20部及び脱イオン水37.6部を加え、ボールミルにて20時間分散し、ツブ(顔料粗粒子の粒子径)が20μm以下となるまで顔料分散を行って、固形分55%の顔料分散ペーストNo.1を得た。
表2の配合内容とする以外は、製造例12と同様にして、顔料分散ペーストNo.2〜No.10を得た。また、製造例12と同様の方法により、化合物(c1)〜(c3)混合物の塩化ナトリウム水溶液の濾液のpHを測定した結果を表2に示す。
サイリシア710:シリカ微粉末、平均粒子径2.8μm、吸油量190ml/100g、BET比表面積700m2/g、富士シリシア化学(株)製
シールデックスC303:カルシウムイオン交換シリカ、W.R.Grace & Co.社製
表3の配合内容とする以外は、製造例12と同様にして、顔料分散ペーストNo.11〜No.20を得た。また、製造例12と同様の方法により、化合物(c1)〜(c3)混合物の塩化ナトリウム水溶液の濾液のpHを測定した結果を表3に示す。
反応容器に、ビスフェノールA100部、37%ホルムアルデヒド水溶液178部及び水酸化ナトリウム1部を配合し、60℃で3時間反応させた後、減圧下、50℃で1時間脱水した。ついでn−ブタノール100部とリン酸3部を加え、110〜120℃で2時間反応を行った。反応終了後、得られた溶液を濾過して生成したリン酸ナトリウムを濾別し、固形分約50%のレゾール型フェノール樹脂架橋剤溶液を得た。得られた樹脂は、数平均分子量880で、ベンゼン核1核当たり平均メチロール基数が0.4個及び平均アルコキシメチル基数が1.0個であった。
製造例4で得たエマルションNo.1を333.3部(固形分100部)、製造例12で得た55%顔料分散ペーストNo.1を90.9部(固形分50部)及び脱イオン水75.8部を混合して固形分30%の水性塗料組成物No.1を得た。
下記表4及び表5に示す配合とする以外は、実施例1と同様にして水性塗料組成物No.2〜No.18を得た。
下記表6に示す配合とする以外は、実施例1と同様にして水性塗料組成物No.19〜No.28を得た。
上記実施例1〜18、比較例1〜10で得た各水性塗料組成物No.1〜No.28及び上塗塗料を用い、下記の塗装仕様1、塗装仕様2及び塗装仕様3にて、各素材に塗装して焼付けを行って各試験用塗装板を得た。
ノンクロム系化成処理(前処理)が施されたガルバリウム鋼板(板厚0.35mm、メッキ目付量150g/m2、表中「GL鋼板」と表示する。)に、実施例及び比較例によって得られた各水性塗料組成物をバーコーターにて乾燥膜厚3μmとなるように塗装し、140℃(素材到達最高温度)で20秒間コンベアオーブンにて加熱乾燥した。
化成処理が施されていない溶融亜鉛めっき鋼板(板厚0.35mm、亜鉛めっき目付け量250g/m2、表中「GI鋼板」と略す)に、実施例及び比較例によって得られた各水性塗料組成物をバーコーターにて乾燥膜厚が3μmとなるように塗装し、140℃(素材最高到達温度)で15秒間、コンベアオーブンにて乾燥した。
リン酸亜鉛化成処理が施された冷延鋼板(板厚0.8mm、表中「SPC鋼板」と表示する)に、実施例及び比較例によって得られた各水性塗料組成物をバーコーターにて乾燥膜厚が8μmとなるように塗装し、180℃(素材最高到達温度)で30秒間、コンベアオーブンにて乾燥した。
上記実施例1〜18、比較例1〜10で得られた各水性塗料組成物を用いて塗装した各試験用塗装板GL−1〜GL−28、GI−1〜GI−28、SP−1〜SP−28について、下記試験方法に従って塗膜性能試験を行った。試験結果を表7〜表9に示す。
(注5)塗膜付着性:JIS K−5600−5−6(1999)碁盤目テープ法に準じて、切り傷の隙間間隔を1mmとし、碁盤目100個を作り、その表面にセロハン粘着テープを密着させ、急激に剥がした後の塗面に残存する碁盤目の数を調べた。
○:塗膜にフクレの発生、白化などの異常がなく、残存碁盤目数91〜99個、
△:塗膜にフクレ又は白化などの異常がわずかに認められ、残存碁盤目数91〜99個である、又は塗膜にフクレの発生、白化などの異常がないが、残存碁盤目数71〜90個、
×:塗膜にフクレの発生がかなりもしくは著しく認められる、又は残存碁盤目数70個以下
○:塗膜にフクレの発生、白化などの異常がなく、残存碁盤目数91〜99個、
△:塗膜にフクレ又は白化などの異常がわずかに認められ、残存碁盤目数91〜99個である、又は塗膜にフクレの発生、白化などの異常がないが、残存碁盤目数71〜90個、
×:塗膜にフクレの発生がかなりもしくは著しく認められる、又は残存碁盤目数70個以下。
○:フクレの発生がなく、カット部からのテープ剥離幅が1.5mmを超え、3mm以下、
△:フクレの発生が少し認められるが、カット部からのテープ剥離幅が3mm以下、又はフクレの発生が認められないが、カット部からのテープ剥離幅が3mmを超える、
×:フクレの発生が認められ、かつカット部からのテープ剥離幅が3mmを超える、
○:フクレの発生がなく、カット部からのテープ剥離幅が1.5mmを超え3mm以下、
△:フクレの発生が少し認められるが、カット部からのテープ剥離幅が3mm以下、又はフクレの発生が認められないが、カット部からのテープ剥離幅が3mmを超える、
×:フクレの発生が認められ、かつカット部からのテープ剥離幅が3mmを超える。
○:白錆が認められるが20mm未満、
△:白錆が20mm以上でかつ40mm未満、
×:白錆が40mm以上、又は赤錆の発生が認められる。
○:5mm以上でかつ10mm未満、
△:10mm以上でかつ20mm未満、
×:20mm以上。
○:地金露出部における白錆発生長さ割合50%以上でかつフクレ幅3mm未満、又は地金露出部における白錆発生長さ割合50%未満でかつフクレ幅3mm以上で5mm未満、
△:地金露出部における白錆発生長さ割合50%以上でかつフクレ幅5mm以上で10mm未満、
×:地金露出部における白錆発生長さ割合50%以上でかつフクレ幅10mm以上。
○:赤錆の発生がかなり認められ、かつカット部からのテープ剥離幅が5mm未満、又は赤錆の発生がない又はわずかであるが、カット部からのテープ剥離幅が5mm以上で10mm未満、
△:カット部全体に赤錆の発生が認められるがカット部からのテープ剥離幅が5mm以上で10mm未満、又は赤錆の発生がカット部全体ではないがかなり認められ、かつカット部からのテープ剥離幅が10mm以上、
×:カット部全体に赤錆の発生が認められ、かつカット部からのテープ剥離幅が10mm以上。
Claims (5)
- アミノ基含有エポキシ樹脂(A)、ポリイソシアネート硬化剤(B)及び下記の防錆顔料混合物(C)を含有するプレコート金属板塗装用の水性塗料組成物。
防錆顔料混合物(C):五酸化バナジウム、ケイ酸金属塩及び金属交換シリカ微粒子から選ばれる少なくとも一種の珪素化合物、並びにリン酸カルシウムからなるものであって、該樹脂(A)及び該硬化剤(B)の合計固形分100質量部に対して、
該五酸化バナジウムの量が1〜30質量部、珪素化合物の量が1〜30質量部、及びリン酸カルシウムの量が1〜30質量部であり、かつ該防錆顔料混合物(C)の量が3〜90質量部である。 - アミノ基含有エポキシ樹脂(A)及びポリイソシアネート硬化剤(B)の固形分合計に対して、レゾール型フェノール樹脂を0.1〜10質量部含有する請求項1に記載の水性塗料組成物。
- 金属板上に、請求項1に記載の水性塗料組成物による硬化塗膜を形成し、該硬化塗膜上に少なくとも1種類以上の上塗り塗料の塗膜を形成することを特徴とする塗膜形成方法。
- 請求項3に記載の塗膜形成方法によって得られた塗膜を有する塗装金属板。
- 請求項4に記載の塗装金属板を加工することにより得られた塗装物品。
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